醋酸乙烯酯的乳液聚合

醋酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备）

一、实验目的

1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。

2、了解乳液聚合的基本原理、配方及乳液聚合中各个组分的作用。

二、实验原理

乳液聚合是指单体在分散介质中由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。乳液聚合可以同时提高反应速率和分子量，目前已成为生产高聚物的重要方法之一。

乳化剂在乳液聚合中起着重要作用，常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。由于其不带电荷，对环境和介质的pH值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na（R=C12~C13）或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14)，由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子较小，乳液黏度大。

本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。

聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合反应历程进行聚合。为了聚合反应进行得较为平稳，单体和引发剂均需分批加入。本实验分两步加料反应：第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子；第二步继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。

三、仪器、器材

1、仪器：水浴锅、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口瓶、滴液漏斗、烧杯、表面皿。

2、试剂：聚乙烯醇、OP-10（20%水溶液）、醋酸乙烯酯、20%过硫酸铵溶液、碳

酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。

四、实验步骤(图1-1打印给你们！)

1、实验装置如图1-1所示，四口瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计。首先加入5.0g聚乙烯醇和90mL去离子水。开动搅拌，加热水浴，使温度升至80~58摄氏度，聚乙烯醇完全溶解。

2、降温至68~70摄氏度，依次加入1g十二烷基磺酸钠、5mLOP-10、2.5mL引发剂和21.4mL醋酸乙烯酯。反应30min后，加入另一半引发剂，并开始滴加剩余单体42.8mL。滴加速度控制在30~40滴/min，滴加时注意控制反应温度不变。

3、单体滴加完后，继续加热回流，缓慢升温以不产生大量泡沫为准，最后升温至85~90摄氏度，反应至无单体回流为止。降温至50摄氏度，加碳酸氢钠溶液使溶液pH值为5~6，再加入5.0mL邻苯二甲酸二丁酯，搅拌0.5~1h。

4、将反应体系降至室温，出料。

5、固含量的测定：取已称量好的表面皿，称取1.5~2g胶乳，置于105摄氏度烘箱中烘1h，取出尖刀切开薄膜，翻转，继续烘至恒重，

干燥后样品质量×100%

按下式计算固含量= 干燥前样品质量

五、思考题

1、醋酸乙烯酯乳液聚合体系与理想的乳液聚合体系有何不同？

2、为什么要严格控制单体滴加速度？

3、与其他聚合方法比较，乳液聚合有何特点？

4、聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂OP-10混合使用？

5、为什么在反应结束后要用碳酸氢钠调整pH值为5~6？