威灵仙质量标准及检验操作规程
中药材威灵仙基原的显微鉴别
赵圆圆，许晨新，张 杰，等．中药材威灵仙基原的显微鉴别［Ｊ］．江苏农业科学，２０１９，４７（２２）：２３４－２３８．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１９．２２．０５５中药材威灵仙基原的显微鉴别赵圆圆１，３，许晨新１，张 杰１，袁 君１，吴 洁２，张海江１（１．江苏省特色资源开发与药用重点实验室／淮阴工学院，江苏淮安２２３００３；２．江苏卫生健康职业学院，江苏南京２１１８００；３．潍坊盛泰药业有限公司，山东潍坊２６１０２３） 摘要：基于粉末与横切面显微方法鉴别中药材威灵仙的３种基原，完善威灵仙药材的显微鉴别方法。
对市场上采购的１４批威灵仙药材分别采用横切面和粉末制片，考察并优化制片方法，观察比较不同批次药材的显微特征。
结果表明，横切面的外皮层细胞排布、韧皮部、木质部显微特征显著，粉末的木纤维、韧皮纤维、石细胞、导管、非腺毛、木栓细胞、表皮细胞、皮层细胞显微特征显著。
结合《中华人民共和国药典》标准，可根据横切面的外皮层细胞延长方向鉴别威灵仙；根据粉末的石细胞和韧皮纤维特征鉴别棉团铁线莲和东北铁线莲。
采购的１４批威灵仙药材中３批为威灵仙，２批为棉团铁线莲，９批为东北铁线莲。
说明粉末显微可有效弥补横切面显微鉴别的不足。
将粉末与横切面显微相结合，可快速高效地鉴别中药材威灵仙的３种基原，操作简单，显微特征明显，判别直观准确，具有很高的专属性和耐用性，对《中华人民共和国药典》现有显微鉴别方法是一个有力的补充。
关键词：威灵仙；基原鉴别；横切面显微；粉末显微 中图分类号：Ｒ２８２．５ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０１９）２２－０２３４－０４收稿日期：２０１８－０８－０５基金项目：江苏省“３３３工程”高层次人才培养计划（编号：ＢＲＡ２０１６２３７）；江苏省研究生实践创新计划（编号：ＳＪＣＸ１７＿０６９８）；江苏省高等学校大学生创新创业训练计划（编号：２０１７１１０４９００６Ｈ）。
鱼腥草质量标准+鱼腥草检验操作规程
鱼腥草质量标准文件类别SMP 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 执行日期： 年 月 日文件名称鱼腥草质量标准 文件编码 SMP-QMP18302 1．目的：为了规范公司鱼腥草的质量标准，特制定此规程。
2．范围：本标准规定了鱼腥草的质量标准。
3．职责：质量部长、化验室主任对本标准的实施负责。
4.标准依据:《中国兽药典》2010年版二部5．内容： 本品为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb ．的新鲜全草或干燥地上部分。
鲜品全年均可采割；干品夏季茎叶茂盛花穗多时采割，除去杂质，晒干。
【性状】鲜鱼腥草 茎呈圆柱形，长20～45cm ，直径0.25～0.45cm;上部绿色或紫红色，下部白色，节明显，下部节上生有须根，无毛或被疏毛。
叶互生，叶片心形，长3～lOcm ，宽3～llcm ；先端渐尖，全缘；上表面绿色，密生腺点，下表面常紫红色；叶柄细长，基部与托叶合生成鞘状。
穗状花序顶生。
具鱼腥气，味涩。
干鱼腥草 茎呈扁圆柱形，扭曲，表面棕黄色，具纵棱数条；质脆，易折断。
叶片卷折皱缩，占平后呈心形，上表面暗黄绿色至暗棕色，下表面灰绿色或灰棕色。
穗状花序黄棕色。
【鉴别】(1)取干鱼腥草粉末适量，置小试管中，用玻棒压紧，滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润，放置片刻，自侧壁观察，湿粉末显粉红色或红紫色。
（2）取干鱼腥草25g （鲜鱼腥草125g ）剪碎，照挥发油测定法加乙酸乙酯1ml 缓缓加热至沸，并保持微沸4小时，放置半小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。
另取甲基正壬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml 含10µl 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5µl 、对照品溶液2µl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。
威灵仙质量标准
威灵仙质量标准XXXXXXXX药业有限责任公司第1 页类别技术标准题目威灵仙质量标准共5 页部门质量管理部文件编号 XXXXXX-TS-02-573-1起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期执行日期标准依据:《中华人民共和国药典》(2010年版一部)、《全国中药炮制规范》(1988年版)。
原药材1 【来源】本品为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetalaPall(或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr(的干燥根和根茎。
秋季采挖，除去泥沙，晒干。
2 【性状】2.1 威灵仙根茎呈柱状，长1.5~10cm，直径0.3~1.5cm;表面淡棕黄色;顶端残留茎基;质较坚韧，断面纤维性;下侧着生多数细根。
根呈细长圆柱形，稍弯曲，长7~15cm，直径0.1~0.3cm;表面黑褐色，有细纵纹，有的皮脱落，露出黄白色木部;质硬脆，易折断，断面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形，皮部与木部间常有裂隙。
气微，味淡。
2.2 棉团铁线莲根茎呈短柱状，长1~4cm，直径0.5~1cm。
根长4~20cm，直径 0.1~0.2cm;表面棕褐色至棕黑色;断面木部圆形。
味咸。
2.3 东北铁线莲根茎呈柱状，长1~11cm，直径0.5~2.5cm。
根较密集，长5~23cm，直径0.1~0.4cm;表面棕黑色;断面木部近圆形。
味辛辣。
【鉴别】33.1 本品根的横切面3.1.1 威灵仙表皮细胞外壁增厚，棕黑色。
皮层宽，均为薄壁细胞，外皮层切向延长;内皮层明显。
韧皮部外侧常有纤维束及石细胞，纤维直径18~43μm。
形成层明显。
木质部全部木化。
薄壁细胞含淀粉粒。
XXXXXXXXXXX类别技术标准题目第2页威灵仙质量标准共5页部门质量管理部文件编号 XXXXXXX-TS-02-573-13.1.2 棉团铁线莲外皮层细胞多径向延长，紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。
威灵仙生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立威灵仙生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：威灵仙生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1 产品名称：威灵仙5.1.2 规格：段5.1.3 性状：本品呈不规则的段。
表面黑褐色、棕褐色或棕黑色，有细纵纹，有的皮部脱落，露出黄白色木部。
切面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形或近圆形，皮部与木部间常有裂隙。
5.1.4 企业内部代码5.1.5 性味与归经：辛、咸，温。
归膀胱经。
5.1.6 功能与主治：祛风湿，通经络。
用于风湿痹痛，肢体麻木，筋脉拘挛，屈伸不利。
5.1.7 用法与用量：6～10g。
5.1.8 贮藏：置于干燥处。
5.1.9 包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10 贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3辅料：无5.4生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 威灵仙生产工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取威灵仙原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2 净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。
将净威灵仙置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
将净制后的威灵仙运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。
6.2.2.3质量要求6.2.2.3.1生产操作过程中,药材不得直接接触地面。
威灵仙的炮制方法(有温度的中药宝典)
威灵仙的炮制方法(有温度的中药宝典)威灵仙又名灵仙、能消。
载侯宁极《药谱》。
系毛茛科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲C.hexapetala Pall.或东北铁线莲C.manshurica Rupr.的干燥根及根茎。
秋季采挖，除去茎叶、须根及泥沙，干燥。
威灵仙又名灵仙、能消。
载侯宁极《药谱》。
系毛茛科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲C.hexapetala Pall.或东北铁线莲C.manshurica Rupr.的干燥根及根茎。
秋季采挖，除去茎叶、须根及泥沙，干燥。
【炮制方法】1.威灵仙《仙授理伤续断秘方》：“去土。
”《太平圣惠方》：“煖水浸过，削取其背不用，其根冷水淘三五度令净，暴干捣细罗末。
”《局方》：“去芦头洗。
”《卫生家宝产科备要》：“去根土。
”《普济方》：“去茎。
”《普济方》：“拣净，锉碎，水淘洗过，焙干。
”《本草品汇精要》：“去芦水淘细锉。
”现行，取原药材，拣净杂质，洗净，润透，切段或厚片，干燥。
筛去碎屑。
2.酒威灵仙《证类本草》：“洗，焙，为末，以好酒和令微湿，入在竹筒内，牢塞口，九蒸九暴。
如干，添酒酒之。
”《圣济总录》：“酒浸焙干。
”《世医得效方》：“酒洗。
”《丹溪心法》：“酒拌，”“酒炒。
”现行，取净威灵仙段或片，加入定量黄酒拌匀，稍闷润，待酒被吸尽后，戢炒制容器内，用文火加热，炒干，取出，晾凉。
筛去碎屑。
威灵仙段或片每100kg，用黄酒10kg。
【饮片性状】威灵仙为细条形小段或不规则厚片。
周边黑褐色或棕黑色，有细纵纹，有的皮部脱落，露出黄白色木部。
片面皮部灰黄色，有空隙，中心黄白色，略呈方形。
质硬脆，易折断。
气微，味微苦。
酒威灵仙表面呈黄色或微黄色，微有酒香气。
【质量要求】总灰分不得过10.0%，乙醇浸出物（热浸法）不得少于15.0%。
【炮制作用】威灵仙性味辛、成，温。
归膀胱经。
具有祛风除湿，通络止痛的功能。
威灵仙质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：威灵仙1.2 汉语拼音：Weilingxian2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1试液与试剂：乙醇、盐酸、水、齐墩果酸对照品、石油醚、甲苯、乙酸乙酯、甲酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、烘箱、马弗炉、硅胶G板、水浴锅、薄层色谱仪、电子天平。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末lg，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml ，加热回流1小时，加水10ml,放冷，加石油醚（60~90°C)25ml 振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。
另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每lml含0. 45mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各3µ1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20 ：3 ：0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分不得过15.0%(附录15第二法）。
7.5.2 总灰分不得过10.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
8.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（90 ：10)为流动相；检测波长为205nm。
鱼腥草质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：鱼腥草1.2 汉语拼音：Yuxingcao2 代码：C0373 取样文件编号：GLZL05-0344 检验方法文件编号：JSJY01-0015 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1试药与试剂：品红亚硫酸、乙酸乙酯、甲基正壬酮对照品、环己烷、二硝基苯肼试液、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2仪器与用具：电子天平、硅胶Ｇ薄层板、水浴锅、烘箱、马弗炉、二氧化硫测定仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：(干鱼腥草)7.4.1本品粉末灰绿色至棕色。
油细胞类圆形或椭圆形，直径28〜104pm，内含黄色油滴。
非腺毛1〜16细胞，基部直径12〜104um，表面具线状纹理。
腺毛头部2〜5细胞，内含淡棕色物，直径9〜34um。
叶表皮细胞表面具波状条纹，气孔不定式。
草酸钙簇晶直径可达57um。
7.4.2取干鱼腥草粉末适量，置小试管中,用玻璃棒压紧，滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润，放置片刻，自侧壁观察，湿粉末显粉红色或红紫色。
7.4.3取干鱼腥草25g（鲜鱼腥草125g）,剪碎，照挥发油测定法（附录33）加乙酸乙酯1ml,缓缓加热至沸，并保持微沸4 小时，放置半小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液，另取甲基正壬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含10μl 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。
7.5检查：7.5.1水分(干鱼腥草) 不得过15.0％（附录15第二法）。
7.5.2酸不溶性灰分（干鱼腥草）不得过2.5％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
人参再造丸生产工艺规程(浓缩丸)
目的建立人参再造丸（浓缩丸）工艺规程，使产品生产规范化，标准化，保证生产的产品质量稳定、均一和有效。
范围适用于人参再造丸（浓缩丸）生产全过程。
责任主管副总经理，技术开发部部长，质量管理部部长，生产部部长，车间主任，技术员。
标准依据中华人民共和国卫生部部颁标准（中药成方制剂）第十五册《中华人民共和国药典》2005年版一部工艺规程的编制及管理规程内容1 产品概述1.1 品名：人参再造丸汉语拼音：Renshen Zaizao Wan1.2 剂型：丸剂（浓缩丸）1.3 性状：本品为棕褐色的浓缩丸；气香，味微甘、苦。
1.4 功能主治：祛风化痰，活血通络。
用于中风口眼歪斜，半身不遂，手足麻木，疼痛，拘挛，言语不清。
1.5 用法用量：口服，一次4丸，一日2次。
1.6 注意：孕妇忌服。
1.7 规格：每4丸相当于原生药1.5g。
1.8 贮藏；密封，防潮。
1.9 有效期：36个月。
1.10 批准文号：国药准字Z220203072 处方和依据2.1 处方2.2 处方依据：中华人民共和国部颁标准WS3-B-1309-933 生产工艺流程图4 人参再造丸（浓缩丸）生产质量控制要点5 操作过程及工艺条件5.1原材料的炮制：见中药材前处理工艺规程（SMP.JS-GG-12）5.2 清膏粉的制备5.2.1粉甘草清膏的制备：二人复核投料，按批配方称取净料粉甘草4.7kg×3=14.1kg(3批量)，投入到可倾锅中，加水煎煮3次，第一次加水150kg（相当于原生药10倍量）控制蒸汽压力0.1-0.15Mpa，煎煮2小时；第二次加水120kg（相当于原生药8倍量），同法煎煮2小时；第三次加水90kg（相当于原生药6倍量），同法煎煮2小时。
执行“QJ-500可倾反应锅标准操作规程”（SOP.SC-SZ-39），三次提取液经管道过滤器选用100目不锈钢筛网过滤，滤液合并于JC-1000L醇沉罐中，得药液310±10L，室温静置12小时，吸取上清液用减压浓缩罐浓缩，执行“QN-1000球形浓缩罐标准操作规程”（SOP.SC-SZ-40），控制真空度-（0.04-0.06Mpa），温度60-80℃，蒸汽压力0.1-0.15Mpa，浓缩后的药液相对密度为1.26-1.28（80℃）的清膏，下料，装入不锈钢桶中，挂上标志，取样，检验，备用。
GC-YL-10830威灵仙检验操作规程
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品根横切面：威灵仙 表皮细胞外壁增厚，棕黑色。皮层宽，均为薄壁细胞，外皮层细胞切向延长；内皮层明显。韧皮部外侧常有纤维束和石细胞，纤维直径18～43μm。形成层明显。木质部全部木化。薄壁细胞含淀粉粒。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参对照药材、正丁醇、冰醋酸等。
方法：取本品粉末1g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚（60～90℃）25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:3:0.2）为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
原料检验操作规程
题目： 威灵仙检验操作规程
编号：TS-GC-YL-10830-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质 量 部
中药鉴定学：根及根茎类——威灵仙的鉴别
【性状鉴别】 ① 根茎呈柱状，长1.5cm～3.5cm，直径0.3cm～1.5cm.表⾯淡棕黄⾊，上端残留茎基，下侧着⽣多数细根。
② 根呈细长圆柱形，稍弯曲，长7cm～15cm，直径1mm～3mm； ③ 表⾯⿊褐⾊，有细纵纹，有的⽪部脱落，露出黄⽩⾊⽊部。
④ 质坚脆，易折断，断⾯平坦，⽪部与⽊部间常有裂隙，⽊部淡黄⾊。
⑤ ⽓微，味淡。
以根长、⾊⿊、⽆地上残基者为佳。
棉团铁线莲：根茎呈短柱状，长1cm～4cm，直径0.5cm～1cm.根长4cm～8cm，直径1mm～2mm；表⾯棕褐⾊⾄棕⿊⾊。
东北铁线莲：根长5cm～20cm，直径1mm～4mm.表⾯棕考试⼤，站收集⿊⾊或棕褐⾊，断⾯⽪部⽩⾊，⽊部较⼩。
味⾟辣。
【显微鉴别】 威灵仙根横切⾯ ① 表⽪细胞⼀列，外壁增厚。
② ⽪层宽，为薄壁组织，外⽪层及内⽪层均明显。
③ 维管束外韧型，⽼根的韧⽪部外侧有韧⽪纤维束及⽯细胞，⽊质部细胞均⽊化。
棉团铁线莲根横切⾯ ⽆韧⽪纤维束及⽯细胞。
东北铁线莲根横切⾯ 韧⽪部外侧偶有纤维及⽯细胞。
【成分】 威灵仙根含多种三萜类皂苷，为齐墩果酸或常春藤皂苷元的衍⽣物，如威灵仙次皂苷及原⽩头翁素。
原⽩头翁素遇热易聚合为⽩头翁素。
棉团铁线莲根含⽩头翁素、⽣物碱、⾕甾醇等。
东北铁线莲根含三萜皂苷：铁线莲皂苷A、A′、B、C，皂苷元均为齐墩果酸。
【理化鉴别】 本品的甲醇提取液，加醋酐，再滴加浓硫酸，则两液界⾯处产⽣红⾊环，最后变成蓝⾊。
（检查三萜皂苷） 本品的苯提取物，加⼊1％盐酸羟胺及10％氢氧化钾（1：1）混合液，放置10分钟后，加⼊10％盐酸，再加⼊1％三氯化铁液，则产⽣红⾊沉淀。
（检查⽩头翁素）。
威灵仙威灵仙配方颗粒质量标准浙PF(一)
威灵仙威灵仙配方颗粒质量标准浙PF(一)威灵仙是一种中药材，历史悠久，有着很高的药用价值。
近年来，威灵仙配方颗粒逐渐成为人们的保健和治疗手段之一。
目前市面上的威灵仙配方颗粒众多，有些质量较为优秀，但亦有一些质量存在问题。
因此，为了保障消费者权益，国家相关机构制定了威灵仙威灵仙配方颗粒质量标准浙PF。
一、威灵仙威灵仙配方颗粒的定义威灵仙日久历史渊源，是用于药用、中药饮品、香料等领域的干燥威灵仙的研磨微粉制成的颗粒，是中药颗粒制剂之一。
二、威灵仙威灵仙配方颗粒的质量标准1、显微检查：显微检查是威灵仙威灵仙配方颗粒的主要质量检测手段。
显微检查要求符合《中药材显微鉴定规范》，保证在显微镜下，威灵仙颗粒的形态、颜色、结构等符合中药颗粒的标准。
2、水分含量：威灵仙威灵仙配方颗粒水分含量应符合国家相关标准，且不应超过10%。
3、含量测定：威灵仙威灵仙配方颗粒中，各个成分的含量应符合国家相关标准，不应低于规定范围。
4、微生物限度：威灵仙威灵仙配方颗粒中的微生物限度应符合国家相关标准，以保证威灵仙颗粒的卫生安全。
5、农药残留：威灵仙威灵仙配方颗粒中的农药残留应符合国家相关标准，以保证威灵仙颗粒的食品安全。
三、威灵仙威灵仙配方颗粒的质量与治疗效果威灵仙威灵仙配方颗粒的质量对治疗效果具有重要影响。
优质威灵仙威灵仙配方颗粒，可以发挥出威灵仙的药效，增强体质，提高免疫力，促进人体健康。
反之，质量不良的威灵仙威灵仙配方颗粒可能存在虚假宣传、添加不合法成分等不良情况，影响治疗效果，甚至会造成健康危害。
四、结语总之，威灵仙威灵仙配方颗粒是中药颗粒制剂之一，具有重要的药用价值。
购买时，消费者应选择质量有保障的产品，在服用前仔细查看产品标签，确保产品符合威灵仙威灵仙配方颗粒质量标准浙PF，以保障自己的身体健康。
同时，生产商也应严格按照标准要求，制造出符合健康安全标准的优质产品，为广大消费者提供更好的保健和治疗服务。
铁丝威灵仙质量标准研究
１０９ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ２０２０年５月５日第２９卷第９期Ｖｏｌ．２９牞Ｎｏ．９牞Ｍａｙ５牞２０２０第一作者：杨宇慧，女，大学本科，助理工程师，研究方向为中蒙药标准化，（电子信箱）ｙｙｈ４０６＠ｑｑ．ｃｏｍ。
△通信作者：杨桂娥，女，大学本科，高级工程师，研究方向为中蒙药标准化，（电子信箱）３５９７９８１５３＠ｑｑ．ｃｏｍ。
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０２０．０９．０３３铁丝威灵仙质量标准研究杨宇慧，段超慧，王皓，段羚，张婷，杨桂娥△（内蒙古自治区包头市食品药品检验检测中心，内蒙古包头０１４０６０）摘要：目的完善铁丝威灵仙的质量标准。
方法对铁丝威灵仙进行性状和显微鉴别；建立鉴别薯蓣皂苷元成分的薄层色谱法；建立测定白藜芦醇含量的高效液相色谱法，按２０１５年版《中国药典（四部）》通则０８３２水分测定法中烘干法、２３０２灰分测定法对样品进行相关检查。
结果样品的性状和显微特征明显；薄层色谱显色清晰，与其他斑点分离良好，无干扰；样品中其他成分对白藜芦醇的测定无干扰；水分为２．４２％～６．１２％，总灰分为２．０４％～８．６６％，酸不溶性灰分为０．０４％～６．３４％，７０％乙醇浸出物为５．５１％～９．８０％。
结论该方法操作方便、准确度高、重复性好，可用于铁丝威灵仙的质量控制。
关键词：铁丝威灵仙；质量标准；性状；显微；薄层色谱；含量测定中图分类号：Ｒ９３２；Ｒ２８４．１；Ｒ２８６．０文献标识码：Ａ文章编号：１００６－４９３１牗２０２０牘０９－０１０９－０５ＱｕａｌｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄｏｆＲａｄｉｘｅｔＲｈｉｚｏｍａＳｍｉｌａｃｉｓＹＡＮＧＹｕｈｕｉ，ＤＵＡＮＣｈａｏｈｕｉ，ＷＡＮＧＨａｏ，ＤＵＡＮＬｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＴｉｎｇ，ＹＡＮＧＧｕｉ′ｅ（ＢａｏｔｏｕＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ＆ＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｂａｏｔｏｕ，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａ，Ｃｈｉｎａ０１４０６０）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓｏｆＲａｄｉｘｅｔｒｈｉｚｏｍａｓｍｉｌａｃｉｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｔｒａｉｔｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔ．ＴｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｄｉｏｓｇｅｎｉｎｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂｙｔｈｉｎｌａｙｅｒＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＴＬＣ）ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｒｅｓｖｅｒａｔｒｏｌｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｒｅｌｅｖａｎｔｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｔｈｅ０８３２ｍｏｉｓｔｕｒｅｍｅｔｈｏｄｄｒｙ ｉｎｇｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅ２３０２ａｓｈｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｎｔｈｅ２０１５ｅｄｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｗｅｒｅｃｏｎｄｕｃｔｅｄ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｔｒａｉｔｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｏｂｖｉｏｕｓ．ＴｈｅＴＬＣｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｌｙａｎｄｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙｅｘｔｒａｃｔｔｈｅｃｏｍｐｏ ｎｅｎｔｓｏｆｄｉｏｓｇｅｎｉｎ，ａｎｄｔｈｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎｗａｓｃｌｅａｒａｎｄｏｂｖｉｏｕｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｓａｍｐｌｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｉｃａｌｉｎｖｅｓｔｉｇａ ｔｉｏｎ，ｗｈｉｃｈｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃ．Ｔｈｅｏｔｈｅｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｄｉｄｎｏｔｉｎｔｅｒｆｅｒｅｗｉｔｈｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｖｅｒａｔｒｏｌ．Ｗａｔｅｒｗａｓ２．４２％－６．１２％，ｔｈｅｔｏｔａｌａｓｈｗａｓ２．０４％－８．６６％，ａｃｉｄｉｎｓｏｌｕｂｌｅａｓｈｗａｓ０．０４％－６．３４％，７０％ｅｔｈａｎｏｌｅｘｔｒａｃｔｗａｓ５．５１％－９．８０％．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅ，ｈａｓｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｇｏｏｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｆｏｒＲａｄｉｘｅｔｒｈｉｚｏｍａｓｍｉｌａｃｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｒａｄｉｘｅｔｒｈｉｚｏｍａｓｍｉｌａｃｉｓ；ｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄ；ｔｒａｉｔｓ；ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃ；ｔｈｉｎｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ铁丝威灵仙为百合科植物短梗菝葜ＳｍｉｌａｘｓｃｏｂｉｎｉｃａｕｌｉｓＣ．Ｈ．Ｗｒｉｇｈｔ、华东菝葜ＳｍｉｌａｘｓｉｅｂｏｌｄｉｉＭｉｑ的干燥根及根茎。
中药材商品规格等级—威灵仙
团体标准《中药材商品规格等级—威灵仙》（T/CACM 1021.148-2018）依据中国国家标准《标准化工作导 则—第1部分：标准的结构和编写》（GB/T 1.1-2009）规则起草。
2016年2月22日，中国国务院《中医药发展战略规划纲要（2016-2030年）》要求“推动实施中药标准化行动 计划，构建中药产业全链条的优质产品标准体系”；7月，由中国国家中医药管理局组织的中药标准化项目正式启 动，该中药标准化项目规划提出建立制定中药材等级标准，制定不同质量等级中药饮片产品辨识、检测技术和方 法，建立中药饮片等级标准。
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参考资料：
引用文件
参考资料：
实施建议
团体标准《中药材商品规格等级—威灵仙》（T/CACM 1021.148-2018）发布实施后，建议结合中药质量控 制的学科发展和中药商品市场的变化，不定期地修订、完善该标准，以便更好地为生产和使用提供科学指导；建 议相关部门加强该标准的宣传与推广，鼓励中药材实施分级；建议相关从业人员加强该标准培训工作，为中药材 市场健康持续发展提供有力保障。
意义价值
团体标准《中药材商品规格等级—威灵仙》（T/CACM 1021.148-2018）有利于规范中药材市场交易流通， 引导上游生产环节以品质为导向，实现良性循环。该标准的实施，有助于引导市场优质优价，促进中药材质量的 提高。
社会评述
团体标准《中药材商品规格等级—威灵仙》（T/CACM 1021.148-2018）的中药等级质量评价方法还处于初 期的探索阶段，要形成成熟的理论和应用，还需要更具创新性的手段和更加系统、深入的研究。（《药物分析杂 志》）
威灵仙栽培技术
xx年xx月xx日
目录
• 威灵仙的植物学特性 • 威灵仙的繁殖技术 • 威灵仙的栽培管理 • 威灵仙的病虫害防治 • 威灵仙的采收与加工 • 威灵仙的开发利用价值
01
威灵仙的植物学特性
植物学特征
1 2
株高
威灵仙植株高度因品种而异，一般为50150cm不等。
茎的特征
威灵仙的茎有直立、蔓生和攀援三种类型，圆 柱形，光滑或有疏柔毛。
科学施肥
施用腐熟的有机肥，增强威灵仙植 株的抗性，减少病虫害的发生。
合理灌溉
控制灌溉水量和次数，保持土壤湿 度适宜，防止病虫害滋生。
生物防治
利用天敌、微生物等生物资源进行 生物防治，减少化学农药的使用量 。
05
威灵仙的采收与加工
采收时间
生长周期
威灵仙的生长周期为一年，最佳采收时间应在植株生长旺盛 的春季或夏季。
分布区域
中国分布
威灵仙主要分布于我国辽宁、山西、陕西和甘肃等地，生长 在海拔300-1500m的山沟、溪旁、山坡等处。
世界分布
威灵仙在全球范围内都有分布，主要集中在亚洲和欧洲地区 。
02
威灵仙的繁殖技术
种子繁殖
采收种子
在威灵仙果实成熟时，采集健康无病虫害的果实，取出种子并清洗干净。
种子处理
将种子浸泡在50℃左右的温水中24小时，然后取出晾干。
挑选
干燥后的威灵仙花朵应进行挑选，去除杂质和 不完整的花朵。
3
包装
将加工好的威灵仙花朵按照要求进行包装，以 便储存和销售。
06
威灵仙的开发利用价值
药用价值
威灵仙具有祛风湿、通络止痛、清热解毒的功效，常用于治 疗风湿痹痛、跌打损伤、扁桃体炎和甲状腺肿大等疾病。
GMP认证全套文件资料05-威灵仙检验标准操作规程
第1页共1页
文件类型
质量SOP文件
文件编码
SOP-QC-7005-00
执行日期
执行部门
质量保证室、中心化验室
起 草 人：
起草日期：
审 核 人：
审核日期：
批 准 人：批准日期：Βιβλιοθήκη 修 订 号 批准日期 执行日期
变更原因及目的：
目 的:建立检验样品的分样和送样标准程序。
范 围：检验样品分发的全过程。
5、在送样、分样过程中，每个环节均应详细地做好记录。
责任者：取样人员。
程 序：
1、取样人员按取样计划一次性取样后，按该计划进行分样，并在取样标签上注明 “实验样”或“留样”。
2、分样后，取样人员将实验样品和化验申请单等送中心化验室。
3、在送样时，把以前检验后剩余的样品收回，以便作出清洁、销毁或方法研究等适当处理。
4、将留样样品送入留样观察室，并在专门记录本上进行留样入库登记。
威灵仙种植技术
种植技术—威灵仙栽培技术威灵仙，别名，铁脚威灵仙、铁扫帚、青龙须、老虎须、百条根。
植物形态藤本。
茎叶干后变黑色。
羽状复叶对生，小叶3～5，狭卵形至三角状卵形，长3～7cm，宽1.5～3.6cm，先端钝尖或渐尖，基部楔形或圆形，全缘，上面沿脉有毛；叶柄长4.5～6.5cm。
圆锥花序腋生或顶生；花被片4，白色，外面边缘密生白色短柔毛。
瘦果狭卵形而扁，疏生柔毛。
花期6～8月，果期9～10月。
生于山坡、山谷或灌丛中。
我国西南、华东、中南及陕西等地有分布。
采制秋季采挖，除去泥沙，干燥。
性状根茎呈不规则块状，长1.5～10cm，直径0.3～1.5cm，表面淡棕黄色，顶端残留茎基，两侧及下方不多数细长根。
根圆柱形，略弯曲，长7～25cm，直径0.1～0.3cm，表面棕黑色，有时皮部脱落露出黄白色木部。
质硬脆，断面木部类方形。
味微苦。
化学成份含原白头翁素、白头翁素、毛莨甙、铁线莲皂甙，尚含多种甙元为齐墩果酸的皂甙。
性味性温，味辛、咸。
功能主治祛风除湿，通络止痛。
用于风寒痹痛、四肢麻木、筋脉拘挛、屈伸不利，骨哽咽喉。
用量6～9g。
生长习性野生于山谷、山坡林边或灌木丛中。
对气候、土壤要求不严，但以凉爽、有一定荫蔽度的环境和富含腐殖质的砂质壤土为佳。
繁殖方法用种子和根芽繁殖。
1．选地与整地：选背阳、日照时间较短、土壤较深厚的地块，全垦，深耕耙细，起畦。
2．播种方法(1)育苗移栽：春天用撒播法育苗，覆土不超过1厘米，然后用稻草盖畦面，在适温、适湿下，约半个月出苗。
出苗后50—60天移栽定植。
威灵仙的种子发芽需要的时间较长，发芽的温度范围为15～25℃，发芽最适温度为20℃。
超过30℃对种子萌发有抑制作用。
种子寿命短，隔年种子发芽率只有16％左右，无使用价值。
(2)根芽移栽：春天根芽未萌动前用刀切取根芽，然后直接移栽至大田。
两种方法定植于大田的株行距为30厘米X40厘米，挖穴种植。
种前穴内放足基肥。
1．中耕除草：育苗期间，幼苗出土后及时揭去所盖之稻草，当苗高3—5厘米时中耕除草1次，以后视杂草生长情况再中耕除草l一2次。
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XXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：威灵仙
1.2 汉语拼音：Weilingxian
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试液与试剂：乙醇、盐酸、水、齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品、石油醚、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、硝酸、硝酸银、氨水、二氧化锰、硫酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、烘箱、马弗炉、硅胶G板、水浴锅、薄层色谱仪、电子天平、碘化钾淀粉试纸、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品粉末lg，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml,放冷，加石油醚（60~90°C）25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。
另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每lml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：3：0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分：不得过15.0%(附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过10.0%(附录17)。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过4.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（90 ：10)为流动相；检测波长为205nm。
理论板数按齐墩果酸峰和常春藤皂苷元峰计算均应不低于3000。
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯适量，加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，加热回流2小时。
立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，洗液并人分液漏斗中。
加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70°C以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含齐镦果酸（C30H48O3）和常春藤皂苷元（C30H48S04）各不得少于0. 30%。