仪器分析课习题分析
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析总习题及参考答案
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法?有何特点?大致分哪几类?具体应用最广的是哪两类?2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成?它们的作用是什么?光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,又具有粒子性.电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电子波谱.电子波谱无确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的无限范围.发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱.吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱.荧光光谱――在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱,称为荧光光谱.原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱.分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱.特征谱线――由于不同元素的原子结构不同(核外电子能级不同),其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线,亦称为特征谱线。
5、解释名词:灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线.主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽,它是发射原子热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变高或变低,于是出现谱线变宽。
仪器分析_课后答案解析
紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
吸光度:指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数,用来衡量光被吸收程度的一个物理量。
吸光度用A表示。
透光率:透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。
吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数:一定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值百分吸光系数:一定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有非键轨道和n分子轨道的电子体系,能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁,助色团:一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。
这些基团中都含有孤对电子,它们能与生色团中n电子相互作用,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。
红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后,吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移)2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
?由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
仪器分析参考答案及详细分析..
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析课后习题与思考题答案
仪器分析课后习题与思考题答案课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分⼦光谱如何产⽣?与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程,本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别:分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的,表现形式为带光谱;原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的,它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因,其电⼦跃迁有那⼏种类型?吸收带有那⼏种类型?有机化合物的紫外-可见光谱决定于分⼦的结构和分⼦轨道上电⼦的性质。
有机化合物分⼦的特征吸收波长(λmax)决定于分⼦的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发⽣在远紫外区,⼩于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近,⼤多仍出现在⼩于200nm 区域π→π* ⼀般在200nm左右,发⽣在任何具有不饱和键的有机化合物分⼦n →π* ⼀般在近紫外区,发⽣在含有杂原⼦双键的不饱和有机化合物中。
3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长?因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同,就导致了对Beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤,偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳,吸光系数变化不⼤,造成的偏离⽐较少,所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中,引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。
样品:(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成⽴仪器:(1)单⾊光(2)谱带宽度;克服:Lambert-Beer Law只适⽤于单⾊光,尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分⼦发光分析法P1085.3(b)的荧光量⼦率⾼,因为(b)的化合物是刚性平⾯结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分⼦的振动,使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离⼦化,单苯环离⼦化后⽆荧光;⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在,故显荧光。
刘约权仪器分析课后习题答案解析
第1章 绪 论1.1 内容提要1.1.1 基本概念分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。
化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。
仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。
常用相对误差E r 来描述,其值越小,准确度越高。
100%r x E μμ-=⨯式中,x 为样品多次测定的平均值;μ为真值(或标准值)。
精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
误差——测量值与真实值之差。
偏差——测量值与平均值之差。
用来衡量精密度的高低。
为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。
单次测量结果的偏差i d ,用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。
i i d x x =- 12...n d d d d n +++=100%r dd x=⨯标准偏差S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用r S 或RSD 表示:100%r SS x=⨯灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b 表示。
d d (d )xb c m ==信号变化量浓度(质量)变化量或检出限——即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度(或最小质量),以D 表示。
03/D S b =标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程(A a bc =+)表示出来的方法,其中:a A bc =-,121()()()ni i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n ni i i i c A c A n n ==⎛⎫⎪ ⎪== ⎪⎪⎝⎭∑∑ 式中,b 为回归系数,即回归直线的斜率;a 为直线的截距;c 为浓度(或含量)的平均值;A 为响应信号测量值的平均值。
仪器分析课后习题答案解析(武大版)
仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法请加以简述。
答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显着优点答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析习题解答
分析化学(仪器分析部分)(第三版)部分答案主编:曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
(1)原子光谱和分子光谱(2)发射光谱和吸收光谱(3)闪耀光栅和闪耀波长(4)光谱通带答:(1)原子光谱:由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱:由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)发射光谱:原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱:物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
(3)闪耀光栅:当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时,光栅的光能量便集中在预定的方向上,即某一光谱级上。
从这个方向探测时,光谱的强度最大,这种现象称为闪耀,这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长:在这样刻成的闪耀光栅中,起衍射作用的槽面是个光滑的平面,它与光栅的表面一夹角,称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长,称为闪耀波长。
(4)光谱通带:仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答:光电倍增管工作原理:1)光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2)光电阴极电子受光子激发,离开表面发射到真空中。
3)光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上,倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子,入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
仪器分析实验的课后习题答案及讨论
高效液相色谱1.高效液相色谱法的特点特点:检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量准确度高,应用围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效别离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:(1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;(2)流动相不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级;(4)由于流动相的化学成分可进展广泛选择,并可配置成二元或多元体系,满足梯度洗脱的需要,因而提高了高效液相色谱的分辨率〔柱效能〕;(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相,使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相;(6)高效液相色谱是在液相中进展,对被测组分的检测,通常采用灵敏的湿法光度检测器,例如,紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性:〔1〕利用纯物质定性的方法利用保存值定性:通过比照试样中具有与纯物质一样保存值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的比照。
利用参加法定性:将纯物质参加到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。
〔2〕利用文献保存值定性相对保存值r21:相对保存值r21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保存数据,可以用来进展定性鉴定。
定量:有归一法、标法、外标法在定量分析中,采用测量峰面积的归一化法、标法或外标法等,但高效液相色谱在别离复杂组分式样时,有些组分常不能出峰,因此归一化法定量受到限制,而标法定量则被广泛使用。
4.高效液相色谱实验时,选择流动相时应注意的几个问题〔1〕尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
仪器分析习题解答
分析化学(仪器分析部分)(第三版)部分答案主编:曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
(1)原子光谱和分子光谱(2)发射光谱和吸收光谱(3)闪耀光栅和闪耀波长(4)光谱通带答:(1)原子光谱:由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱:由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)发射光谱:原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱:物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
(3)闪耀光栅:当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时,光栅的光能量便集中在预定的方向上,即某一光谱级上。
从这个方向探测时,光谱的强度最大,这种现象称为闪耀,这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长:在这样刻成的闪耀光栅中,起衍射作用的槽面是个光滑的平面,它与光栅的表面一夹角,称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长,称为闪耀波长。
(4)光谱通带:仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答:光电倍增管工作原理:1)光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2)光电阴极电子受光子激发,离开表面发射到真空中。
3)光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上,倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子,入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
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绪论一、填空题0—1化学分析包括____________和___________,它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的.0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的,它具有________﹑________﹑_________等特点。
0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同,可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。
二、选择题0-4下列选项中哪些属于光化学分析法?()A.AES,AASB.VIS—UVC.IR,NMRD.MS,XFS三、判断题0—5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。
第一章紫外-可见分光光度法一、填空题1—1光子能量E与频率υ成______关系,与波长λ成______关系。
1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果,无色物质是由于________________的缘故。
1-3白光照射到某物质上,若该物质___________________________,则该物质呈白色;若该物质___________________________,则这种物质呈黑色。
1—4吸收光谱曲线以_________为横坐标,以________为纵坐标.1-5分子具有______ __,______ __和______ __.三个能级的能量大小依次为______ __ 〉______ __> ______ __。
1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。
1—7透射比指_____________与____________之比,用_____表示;其倒数的对数值称之为____________,用____________表示。
1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。
仪器分析习题课色谱分析部分
组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算:(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解: 已知 : tM=0.5min 丙烯: tR1= 3.5mim Y1=0.8min 丁烯: tR2= 4.8mim Y2=1min
(1) 丁烯在这个色谱柱的分配比
2.气相色谱仪设备包括那几部分?各有什么作用? 答:①载气系统:含气源、净化装置、流速控制和测量 装置,其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统:含进样器和气化室,作用是使液体试样迅 速气化并随载气(气体试样直接)进入色谱柱中。 ③分离系统:含色谱柱、柱箱、温度控制装置等,是气 相色谱分析仪的最重要组成部分,试样在此被彼此分离。 ④检测系统:含检测器和控温装置,柱后组分进入检测 器后,其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统:含放大器、记录仪及数据处理装置。作用 是记录色谱图,对所得的色谱数据进行处理、计算。
仪器分析习题课色谱 分析部分
第八章:气相色谱分析
1.简要说明气相色谱分析原理。 答:混合物中的各组分在载气的携载下通过色 谱柱时,各组分将与固定相发生相互作用,由于各 组分在结构和性质上的差异,使得其在两相间的分 配系数不同,在同一推动力的作用下,混合物中的 各组分就在两相间进行反复多次的分配,使得原来 分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果,从 而各组分彼此分离开来。
k2
tR, 1 tM
3.5 0.5 0.5
6
(2) 丙烯和丁烯的分离度
R tR2 tR1 4.8 3.5 1.44
1 2
仪器分析习题及课后答案
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
《仪器分析》课后习题答案[1]
《仪器分析》课后习题答案[1]第2章⽓相⾊谱分析1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理混合物中的各个化合物在载⽓与固定相发⽣相对移动过程中,根据组分与固定相与流动相(载⽓)的亲和⼒不同⽽实现分离的过程,称为⽓相⾊谱过程,这种亲和⼒包括吸附作⽤(⽓固⾊谱)、分配作⽤(⽓液⾊谱)。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发,或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。
2. ⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统。
进样系统包括进样装置和⽓化室,其作⽤是将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中。
温控系统主要作⽤是使样品始终处于⽓态状态,并可实现梯度升温过程,保持样品具有合适的蒸⽓呀、使不同蒸汽压的样品实现梯度升温条件下的分离。
检测可以依据组分的特点,检测分离组分的浓度和量的变化,并转换为电信号。
记录处理系统⽤来处理、记录⾊谱分离化合物的峰信号,并进⾏相关运算。
3. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答: 分配系数指某个组分在⾊谱分离过程中在固定相与流动相之间的浓度之⽐,当⾊谱过程的固定项⽻流动相选定时,每个组分的分配⽐是⼀个定值,所以,固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变。
(2)固定相改变会引起分配系数改变。
(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变。
(4)相⽐减少不会引起分配系数改变。
4. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=V M/V S ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化, (2)增加,(3)不改变,(4)减⼩。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1.塔板理论的要点与不足是什么2.速率理论的要点是什么3.利用保留值定性的依据是什么4.利用相对保留值定性有什么优点5.色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6.什么叫死时间用什么样的样品测定.7.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上柱效并不高,试分析原因。
9.某人制备了一根填充柱,用组分A和B为测试样品,测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗简要说明理由。
10.色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11.气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12.气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13.为什么载气需要净化如何净化14.简述热导检测器的基本原理。
15.简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16.影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17.为什么常用气固色谱分离永久性气体18.对气相色谱的载体有哪些要求19.试比较红色载体和白色载体的特点。
20.对气相色谱的固定液有哪些要求21.固定液按极性大小如何分类22.如何选择固定液23.什么叫聚合物固定相有何优点24.柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25.根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26.毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27.为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28.在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢;(2)由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温;(4)增大载气流速;(5)增加柱长;(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析课后习题答案完整版
仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。
通过各种精密仪器,可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。
以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。
一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。
2、原子吸收光谱法中,为什么要用锐线光源?在原子吸收光谱法中,要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。
这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。
从而实现峰值吸收测量,大大提高了测量的灵敏度。
3、原子吸收光谱法中,影响测量灵敏度的因素有哪些?影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括:(1)分析线的选择:通常选择元素的共振线作为分析线,但在存在干扰时,可能需要选择其他非共振线。
(2)空心阴极灯的工作电流:电流过小,光强不足;电流过大,谱线变宽且自吸增加,灵敏度下降。
(3)火焰类型和燃气与助燃气的比例:不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性,会影响原子化效率。
(4)原子化条件:包括原子化温度、时间等,合适的条件能提高原子化效率,增强灵敏度。
二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律?其适用条件是什么?朗伯比尔定律表述为:当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
其适用条件为:入射光为单色光;吸光物质是均匀的;吸光质点之间无相互作用;辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生。
2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成?紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
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仪器分析课习题第一章电磁辐射基础1 对下列单位进行换算:(1)1.50ÅX射线的波数(cm-1) (6.66×107) (2) 670.7nm 锂线的频率(HZ)(4.47×1014) (3)3300cm-1波数的波长(nm)(3030)(4)Na 5889.95Å相应的能量(eV)(2.11)2 写出下列各种跃迁所需的能量范围(eV)(1)原子内层电子跃迁 (1.2×102-1.2×106) (2)原子外层电子跃迁(6.2-1.7)(3)分子的电子跃迁(6.2-1.7)(4)分子振动能级跃迁(0.5-0.02)(5)分子转动能级跃迁 (2×10-2-4×10-7)3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.(1.76×1010cm/s)4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (~4%)5 解释下列名词(1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光(3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位6 阐明光谱项符号和能级图的意义7 用光谱项符号写出Mg 2852Å(共振线)的跃迁 (31S0-31P1)8 下列哪种跃迁不能产生,为什么?(1) 31S0-31P1(2) 31S-31D2(3) 33P2-33D3(4) 43S1-43P1(31S-31D2) 第二章原子发射光谱分析法1 解释下列名词(1)激发电位和电离电位;(2)原子线和离子线;(3)共振线和共振电位;(4)等离子体;(5)谱线的自吸.2 计算Cu3273.96Å和Na5895.92Å的激发电位(eV) (3.78,2.10)3 谱线自吸对光谱分析有什么影响?4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.8 选择分析线应根据什么原则?9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由铅线波长/Å激发电位/ eV2833.071 4.372802.001 5.742873.321 5.632663.171 5.972393.791 6.5010 说明选择内标元素及内标线的原则?11 说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?12 采用K4047.20 Å作分析线时,受Fe4045.82 Å和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?14 分析下列试样应选用什么光源:(1)矿石的定性、半定量;(2)合金中的铜(~x%);(3)钢中的锰(0.0 x-0.X%);(4)污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm- x%).15分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:(1)矿石的定性、半定量;(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素;(3)卤水中的微量铷、铯.16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.17 简述ICP光源的特点及应用.18 试比较摄谱法与光电法.19 绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:(1) 单道ICP-AES;(2)原子吸收光谱法;(3)摄谱法原子发射光谱法21 若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000 Å波长光的一级衍射角. (21.10)22 当一级光谱波长为5000Å时,其入射角为60°,反射角(衍射角)为-40°,此光栅的刻痕数应为多少条/ mm? (446条/ mm) 23 有某红外光栅(72条/ mm),当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)? (15.4,7.7) 24 当某光栅(1250条/ mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率. (5Å/ mm,2.5 Å/ mm) 25 若光栅宽度为50 mm,刻痕数为1200条/ mm,此光栅的理论分辨率应为多少?( 60000 )26 上述光栅能否将铌3094.18Å与铝3092.71Å分开?为什么?27 试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.28 若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?第三章原子吸收与原子荧光光谱法1 试比较原子吸收与分子吸收光谱法.2 解释下列名词:(1)多普勒变宽(2)自然宽度(3)压力变宽(4)振子强度(5)光谱通带3 计算在火焰温度为3000K时, Na5890Å谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2). (6×10-4)4 原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16Å/ mm,欲测定Si2516.1Å的吸收值,为了消除多重线Si2514.3Å和Si2519.2Å的干扰,应采取什么措施?5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.6 简述常用原子化器的类型及其特点.7 测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.8 分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.12 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?14 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?15 指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振)(1)Cu 3274Å(42S1/2-42P1/2)(2)Cd 2288Å(51S0-51P1)(3)Sn 3034Å(53P1-53P)(4)As 2350Å(42S3/2-42P1/2)16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.17 试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.18 欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:(1)血清中锌和镉(Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml);(2)鱼肉中汞的测定(x ppm);(3)水中砷的测定(0.x ppm);(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%);(5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。
19 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比较。
第四章紫外、可见分光光度法1 采用什么方法,可以区别n→∏*和∏→∏*跃迁类型?2 (CH3)3N能发生n→ó*跃迁,其λmax为227 nm(ε900),试问,若在酸中测定时,该峰会怎样变化?为什么?3 试估计下列化合物中,何者吸收的光波最长?何者最短?为什么?(C>A>B)4某化合物的λmax己烷=305nm,其λmax乙醇=307nm,试问该吸收是由n→∏*还是∏→∏*跃迁引起?(∏→∏*)5 某化合物在乙醇中λmax=287 nm,其在二氧六环中λmax=295 nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型?(n→∏*)6 已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键,无210 nm以上的特征紫外光谱数据,写出其结果。
(C=C-C-C-Br)7 莱基化氧有两种异构形式存在:CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3(І)和CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3(И)一个在235 nm处有最大吸收,εmax为12000;另一个在220nm以外无高强吸收,鉴别各属于哪一个异构体?(λmax=235 nm,І)8 在下列信息的基础上,说明各属于哪种异构体:a异构体的吸收峰在228 nm (ε=14000),而b异构体在296 nm处有一吸收带(ε=11000),这两种结构是:(b ,І;a,И)9 如何用紫外光谱判断下列异构体:(a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm)10 下面两个化合物能否用紫外光谱区别?(A,353 nm;B,303 nm)11 计算下述化合物的λmax。
(252 nm)12 根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(A)或(B),起uv光谱为λmax甲醇=284 nm(ε9700),试问结构为何?(A)13 计算下述化合物的λmax乙醇(A,338 nm ;B,286 nm)14 计算下述化合物的λmax(A,254 nm ;B,274 nm)15 试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.16 试指出n(n≥1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.17 1.0×10-3molL-1的K2Cr2O7溶液在波长450 nm 和530 nm 处的吸光度A分别为0.200和0.050. 1.0×10-4molL-1KMnO4溶液在450 nm处无吸收,在530 nm 处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450 nm 和530 nm 处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为10 nm.(K2Cr2O7, 1.9×10-3molL-1; KMnO4, 1.46×10-4molL-1) 18 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n→∏*跃迁的紫外光谱特征如下:溶剂环己烷乙醇甲醇水λmax 335 nm 320 nm 312 nm 300 nmεmax 25 63 63 112假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。
试计算在各种极性溶剂中氢键的强度(kJmol-1)(乙醇,17.15; 甲醇,26.36; 水,41.84) 19 某化合物,分子式为C7H10O,经IR光谱测定有>C=O,-CH3,-CH2-及>C=C<,UV测定λmax EtOH=257 nm,试推断其结构。
(CH2=CH-C(CH3)=CH-CO-CH3)第五章红外光谱法1 试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.2 已知HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm-1,试指出H-Cl键的键力常数.(5.1N/ cm)3 HF中键的力常数约为9 N/ cm:(a)计算HF 的振动吸收峰频率(4023 cm-1)(b)计算DF 的振动吸收峰频率(4122 cm-1)4 分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计V C=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高?为什么?5 分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性.6 CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.7 某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带:3020,2900,1690和1620 cm-1,在紫外区,它的吸收在227 nm(ε=104),试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能的结构.(H2C=C(CH3)-CO-CH3)8 羰基化合物R-CO-R’,R-CO-Cl,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F中,C=O伸缩振动频率出现最高者是什么化合物?(F-CO-F)9 不考虑其他因素条件影响,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现C=O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样?(酰卤>酸>酯>醛>酰胺)10 有一种晶体物质,据信不是羟乙基代氨腈(І)就是亚氨恶唑烷(И):І:N≡C-NH2+-CH-CH2OHИ:HN=CH-NH-CO-CH2-在3330 cm-1(3.0um)和1600 cm-1(6.25um)处有锐陡带,但在2300 cm-1(4.35um)或3600 cm-1(2.78um)处没有吸收带,问上列两种结构中的哪一种和此红外数据吻合?(И)11 从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯:化合物A:吸收带在767和692 cm-1处化合物B:吸收带在792cm-1处化合物C:吸收带在742 cm-1处( A,间位;B,对位;C,邻位)12 一种溴甲苯,C7H7Br,在801 cm-1处有一个单吸收带,它的正确结构是什么?(对-溴甲苯)13 一种氯苯在900和690 cm-1间无吸收带,它的可能结构是什么?(六氯苯)14 下面两个化合物的红外光谱有何不同?15 图5-19示出了不同条件下,丁二烯(1,3)均聚的红外光谱图,试指出它们的键结构.16 下列基团的v C-H出现在什么位置?—CH3,—CH=CH2,—C≡CH,—CO—H(Ⅰ)(Ⅱ)(Ⅲ)(Ⅳ)(Ⅰ:2960和2870 cm-1;Ⅱ:3040-3010 cm-1;Ⅲ:3300 cm-1;Ⅳ:2720 cm-1)17 顺式环戊二醇-1,2的CCl4稀溶液,在3620 cm-1及3455 cm-1处出现两个吸收峰?为什么?18 下面两个化合物中,哪一个化合物v C=O吸收带出现在较高频率?为什么?a b(a>b)19 某化合物的分子式为C4H5N,红外光谱如图5-20所示,试推断其结构。