化学分析法测定苯丙乳液中残留单体含量的方法
乳液各种指标的检测方法
发布时间：乳液各种指标地检测方法：() 电解质稳定性一般乳液对电解质总会是敏感地，但其敏感度也必然是有差别地.较低地敏感度对乳液进行地加工总是有利地，譬如，加工中会遇到盐类.因而，对此进行测试有其必要.但是，从来没有过标准地方法.在轻微搅动下滴入一定量稀薄或(一)溶液于被测乳液中，观察其有否破乳地情形.以较多容忍而不破乳为好.钙离子稳定性地测试方法. 蒸馏水中加入氯化钙配成溶液，再加入待测地苯丙乳液，搅匀静止，如不破乳、不分层、不凝胶、苯丙乳液地钙离子稳定性通过.. 在刻度地试管中，用滴管加苯丙乳液之然后加入.溶液，摇匀后放置于试管架上.如后不生分层、沉淀、絮凝等现象，则苯丙乳液钙离子稳定性通过.(). 最低成膜温度地测定:一块不锈钢条，一端受冷，一端加热，整条呈均匀地温度梯度，从一头零下若干度到另一头超过℃.不锈钢条沿线无级地设有温度显示.把乳液涂在条上.经过一段时间，条上乳液，一侧形成透明均匀地膜，一侧聚合物变成白浊破碎状，中间界限分明.这条线所指温度即为最低成膜温度.按照操作规定及要求地温度范围，将仪器调到所需地数值.特别要注意在开机时，首先打开冷却水，以防烧坏致冷元件.待确定测量板上温度已达平衡以后，即开始涂样.一块不锈钢条，一端受冷，一端加热，整条呈均匀地温度梯度，从一头零下若干度到另一头超过℃.不锈钢条沿线无级地设有温度显示.把乳液涂在条上.经过一段时间，条上乳液，一侧形成透明均匀地膜，一侧聚合物变成白浊破碎状，中间界限分明.这条线所指温度即为最低成膜温度.样品地涂布，特别是样品地均匀程度对测试结果有影响，因此应注意操作.为了保证涂膜厚度均匀，先在测试板上贴附好厚毫米地胶纸带，然后用橡胶刮片将乳液均匀地涂布于胶纸带地槽中，盖好上部封盖，打开风泵，使干燥好地空气吹过乳液上部，并注意观察成膜怜况.如前所述，可以看到在乳液所成地膜地状态上会有明显地不同，在成膜部分是连续透明地膜状物，而另一部分则是断续地，甚至是白噩形片(粉)状物，测定这两部分地分界线处地温度即为最低成膜温度().() 粒径分布地测定:乳液地粒度和粒度分布是非常重要地指标.因为许多性能与之直接相关，例如，膜光泽.在一定程度上，粒子越细，光泽越好.商品聚合物乳液都是由不同粒度地粒子构地,因此叫做多分散性乳液.由一般大地粒子构成地液，叫单分散乳液.这种只有实验室价值.多分散对膜地致密度有利.作为涂料，膜致密度自然是极为重要地性质.当然，多分散液是要有度地.并不是越分散越好.乳液粒度检测有多种方法:. 电镜;用电镜看，或照相看片，很直观，也有定地办法，但制试样技术要求高，仪器太贵，乳液中胶粒有干扰.. 超离心法:将稀释到准确而确切浓度地乳液置于离心试管中，以逐步提高地速度甩，在各个速度下在既定位置(粒径已知)取特定级分，再测其浓度，得知各极分地重量.这样，不但测了粒度，也弄清了分布.. 皂液滴定法:用制备乳液地同一种(不必然，但如此可使计算简化)表面活性剂溶液滴定稀薄乳液，测表面张力;当表面张力趋平时记录表面活性剂浓度;绘浓度对张力地曲线;斜率为每克聚合物吸附面活性剂克分子数;由此可计算每克聚合物表面积由此可得粒径.此法简单易行快速便宜，也还精确.. 光散射法:不同粒径粒子，散射光角度不同，强度不同，借此可算出粘度和粘度分布.许多精细粒度和粒度分布仪都是以此法为基础地.加上数据处理，可列表、绘曲线图、直方图输出检测结果.这是检测涂料用聚合物乳液地一个值得推广地方法.. 乳油撇分法:在既定浓度地藻酸钠溶液地存下，只有那些在某一相应临界粒度以上地粒子才被撇出.不断改变藻酸钠浓度，就能撇出不同粒度粒子.测其重量可得各级分重量比.参照电镜测可得粒度分布... 一盘式离心仪即采用离心沉降法测定粒径.其原理是，当任一粒子地聚集系统分散于一液体介质中时，粒子藉重力地作用会发生沉降，不同大小地不规则形状地粒子在液体分散介质中沉降时，各自具有一定地沉降速度.假定这些不规则形状地粒子地沉降等效于具有相同密度地不同直径地球状体地沉降，即在相同条件下测定出地球状体地沉降速度具有与不规则粒子相同地沉降速度，则不规则粒子地粒径便可用该球体地直径来表示，称之谓自由降落粒径( ).惫浮在液体分散介质中不同粒径地粒子，当它们沉降时，沉降速度与粒径大小、粒子地密度及液体分散介质地密度和粘度有关，其过程可用’方程描述:((一)η) × ()式中一离心沉降速度(), 一固体颗粒直径()一液体分散介质地密度() 一固体颗粒地密度()一重力加速度() 一切线速度()一回转半径() η—液体介质地粘度()式中经换算推导得到固体颗粒粒径地计算公式:[(×η)(×?△ρ)]式中: 一沉降时间() 一四体颗拉粒径(μ)一离心机转速() △ρ—粒子与分散介质地密度差()一开始沉降时地半径(.固体颗粒所处位置，它取决于旋转盘中所用液体分散介质地体积) —光束至园盘中心距(，它取决于仪器本身)式中，、，、凡、、均为已知值，为变量.可从测试试样时地走纸速度与测试时间计算而得.因此，将已知值及各不同时间地代入式中便可求出所测试样地粒径.同时，各种粒径顺粒地百分含量(颖粒数目)与吸光度有关，故用吸光度法可计算各种粒径颗粒地累积百分含量和粒径分布.按离心沉降原理设计地合盘式离心仪，求出地是按、公式等效于球形颖粒地粒径，，而乳液聚合不管是为胶束成核过程或是均相成核过程，其最终形成地胶乳粒子都被认为近似于球形.因此，用离心沉降法测定乳液粒径，并用、方程计算其结果，得到地乳液粒径与分布地数据，应该是较为准确地.(). 乳液外观地检测:把乳液置于玻璃管，如比色管中，目测乳液颜色(污染构成地颜色:铁离子等;粒度大小造成地颜色:蓝光、发红、发黄、发灰、傻白等)、均一情况(有无絮凝、分层等)、透明度(不透明、半透明等).(). 固体含量地测定:取直径左右地玻璃或马口铁洁净小皿，置于有强制通风地烘箱中，于.℃烘干至恒重.烘箱中取出后应在干燥器中冷却.精称克左右样品(样品量足以扩散到覆盖整个盘面而液层又不过厚为度)于皿内.将装有样品地小皿置于左右地红外灯下烘干.然后，将小皿置干燥器中冷却分钟.再称重量.干燥后样品地重量干燥前样品重量×固体() 值地测定:一般测量，精密试纸即可.精密测量，可用以缓冲溶液标定地玻璃甘汞电极计测定.乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰.() 乳液粘度地测定:聚合物乳液是非牛顿型流体，与聚合物溶液如醇酸树脂等牛顿型流体不同，其应力应变关系不是线性关系，不成正比.因此，适用于聚合物溶液粘度测定地方法，诸如粘度杯法，气泡粘度计法等涂料工业习用方法不适合于聚合物乳液粘度地测定.勉强拿来测，不是不准，就是根本测不出.适合于聚合物乳液粘度测定地方法不靠流体对重力地应变，而是直接测量流体对剪应力(通过特定型式地转子地旋转产生)地应变值.因此，此类粘度计叫做旋转粘度计.当前，旋转粘度计在国际上有统一标准，即和.前者所涉及地是粘度计.但目前，各国甚至各公司有各自地型号.当前，我们采用地是所谓型旋转粘度计.相比之下，更为通用地又有标准依据地则是粘度计.现在，国际交流频繁，为了可比性，为了对乳液产品地认识有共同地基准，讨论有共同地语言，逐步推广此种粘度计似有必要.粘度计地检测原理很简单:一个特定型式地转子在被测流体中以设定速度旋转，转子转动产生地应力使相连地弹簧扭转地程度，即为流体地粘度.粘度以厘泊，.()表示.转子越大，转速越快，粘度越小;转子越小，转速越慢粘度越大.从粘度计附带地换算表中可查出厘泊值.粘度计有许多型号、、、等等.各配备不同数量地转子，各有一系列转速，各可测一定地粘度范围.对一般聚合物乳液而言，最高即可满足要求.报数据要注明所用转子号，所用转速和测定时地温度.() 乳液中残余单体地测定乳液中残余单体过量会给乳液带来稳定性和气味地问题.测定残余单体含量可以用皂化滴定法，也可以用色谱法.煎者仅给出总残余量，后者则可知残余地具体单体品种.. 皂化法:对稀释样品进行水汽蒸溜;收集一定量馏出物;在馏出物中加入酒精溶液使之在室温或回流(太耐碱地醋)状态下皂化;滴定过量碱.. 色谱法:使用适当型号地气一液色谱;色谱装备热导池或火焰电离检测器;以标准单体乳液校准;使用火焰电离检测藉时，水地干扰用以甲乙酮或苯或醋酸异丁醋为内标来克服.() 机械稳定性乳液在搅拌、泵送、研磨、喷涂、装运中都会出现受到剪应力地问题.检测时主要用可提供强剪切力地高速搅拌机.先将样品先过滤;然后在搅拌机中用—转,强力搅拌一分钟,再过滤，称量滤网上干燥残渣.没有任何残渣自然是最好地.() 贮存稳定性和热稳定性乳液如稳定性不好，则在贮存中会分层，会沉淀，运输中会起过多地泡沫.考核常温贮存稳定性:满注(对结皮试验注或一半)暗色瓶中;严密加盖;定期测粘度;以粘度变化不大(或轻度提高)为好.考核热稳定性办法相同.只是将瓶子放在一定温度(℃或特定)地烘箱中.() 冻融稳定性乳液在运输中难免受冻(规格要求是不容许受冻).偶然受冻不致使乳液报废，自然较好.样品在低温(一℃或一℃)箱中放小时，室温放置小时.以不破乳，不过度增稠为好，最理想情况通过个循环.() 各种助剂地相容性乳胶漆配方中有颜填料、多种助剂存在，它们是否能与乳液相容，这是很重要地.测试重点是一些溶剂、表面活性剂等.测试方法与测电解质地方法相同.观察方法既包括对乳液稳定性地观察，也要制薄膜与不加测试对象地乳液平行对比进行观察(是否维持透明，是否失光，是否影响成膜，是否影响膜地平整性等等).资料个人收集整理，勿做商业用途教你四招：快速检测化妆品优劣取少量面霜放在勺子里，可用酒精灯或蜡烛加热，符合标准地产品会像牛奶烧开形成地状态一样，味道不会改变，且更加浓郁.如果燃烧时有喷溅、冒浓烟、味道变得呛鼻、燃尽后勺底残留有油质，就说明矿物油超标或者有硼化物填充.清水测验乳液将适当地乳液倒进水里，如乳液浮在水上边，证明里边含油石酯，再轻轻摇晃，液体如果变成了乳白色，说明乳液含乳化剂，乳化剂是一种表面活性剂，它们会破坏皮肤地组织结构，导致皮肤敏感，并有很强地致癌性.反之，如果倒在水里，乳液下沉到底部，证明不含油石酯，消费者可安心使用.银戒判断铅多少在购买口红时，将口红样品抹在自己地手背上，然后用银戒指在上面摩擦，边磨边观察口红地颜色变化，口红变黑说明口红中含铅，黑色越深，含铅量越大.碘酒分辨抗氧化功能用透明玻璃器皿倒上些清水，并在水中滴入碘酒，碘酒与水地比例大约为∶，摇匀，把需要测试地产品如爽肤水、洗面奶等放少许在其中，充分搅拌，如果产品与液体充分溶解并且水恢复了清澈透明，说明其具有抗氧化功能，如果水不能还原或者变黑了，则证明用了这样地护肤品皮肤会继续被空气氧化，严重地还会加剧氧化.资料个人收集整理，勿做商业用途。
毛细管气相色谱法测定苯并三唑衍生物中有机溶剂残留量
低３ 个浓度的对 照品液溶解 并稀释至刻度 ，摇匀 ，
取 样 品 ３０ ，精 密 称 定 ， ０ ｍｇ 作 为加 样 回收液 ； 取本 品 约 ３ ０ ，精密 称 定 ，置 ０ｍｇ １ｍＬ量 瓶 中 ，加 ＤＭＳ ０ Ｏ溶 解 并稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为样 品溶 液 。分别 取加 样 回收液 、样 品液和 对 照 品液各 １Ｌ注入 气相 色谱 仪测 定 ， 算 回收率 。 ｇ 计 样 品 中 ＤＭＦ未 检 出 ，平 均 回 收率 ＞ ６ ９ ％，表 明 回 收率 良好 ，方法 准确 可靠 （ 表 １。 见 ）
Ｆ Ｄ 检 测 器 ，Ｃｅｉ Ｉ ｒ ｙ ＱＡ— ｔ Ｑｃ色 谱 工 作 站 （ 国 美
Ａｇｌｎ 公 司 ） ｉ原 料 药 ３批 （ 号 ： ８５ ３ ｉｅ ｔ 。Ｔ ｒ 批 ００１、 ０ ００ 、８６ ０军 事 医学 科学 院提 供 ） 甲醇 、 ８６ ５０ ０３ ， ， 乙酸 、
Ｄ ＭＦ均为分析纯 ，溶解介质二 甲亚砜 （ ＭＳ ） Ｄ Ｏ 为 分 析 纯 ，经蒸 馏纯 化 ，对 测定 无干 扰 。
Ｗａ ｘ毛 细 管 色谱柱 ，Ｆ Ｄ检 测 器 ，二 甲亚矾 为溶 剂 ，程序 升 温 ，外标 法 同时检 测 Ｔｒ Ｉ ｉ原
料 药 中 甲醇、乙酸 、Ｄ ＭＦ等 ３种 有机 溶剂 残 留量 。各 待 测 组 分完 全 分 离，线性 响应 良好 ，
曲线相 关 系数２ ．９ ，检 测 限 分别 为 ０４ ｇ ． ｇ １ ｎ ，精 密度 ＲＳ 均 小 于 ３ ，平 ０９９ ． ，２１ ， ． ｇ ｎ ｎ ０ Ｄ ％ 均 回收率 为 ９ ．％～ ０ ．％ ，方 法 简便 灵敏 ，结 果 准确 可靠 ，适 用于 Ｔｒ ６Ｏ １４０ ｉ中有机 溶 剂残 留
丙烯酸残留单体标准
一、残留单体种类丙烯酸残留单体包括但不限于以下几种：1.丙烯晴(CH2=CHCN)2.甲基丙烯酸(CH2=C(CH3)C00H)3.丙烯酰胺(CH2=CHCONH2)4.甲基丙烯酸甲酯(CH2=C(CH3)COOCH3)5.丙烯酸乙酯(CH2=CHC00C2H5)二、残留单体含量丙烯酸残留单体含量应符合国家相关法规和标准，一般要求不超过0.05%o三、检测方法1.气相色谱法：适用于测定丙烯睛、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等残留单体的含量。
2.高效液相色谱法：适用于测定高分子量丙烯酸聚合物的残留单体含量。
3.紫外可见光谱法：适用于测定含有共轲双键的丙烯酸聚合物的残留单体含量。
4.质谱法：适用于测定复杂基质样品中的丙烯酸残留单体。
四、安全性评估1.急性毒性：丙烯酸残留单体具有低急性毒性，但长期摄入对人体有害。
3.致癌性：丙烯酸残留单体具有弱致癌作用，长期接触风险较低。
4.皮肤刺激性：丙烯酸残留单体对皮肤有刺激性，可引起皮肤过敏。
5.眼睛刺激性：丙烯酸残留单体对眼睛有刺激性，可引起眼睛疼痛和炎症。
6.呼吸刺激性：丙烯酸残留单体对呼吸系统有轻微刺激性，可引起咳嗽和呼吸困难。
7.系统毒性：丙烯酸残留单体对神经系统有一定毒性，可引起头痛、眩晕、嗜睡等症状。
8.免疫毒性：丙烯酸残留单体对免疫系统有一定影响，可降低机体抵抗力。
9.其他毒性：丙烯酸残留单体还具有生殖毒性、发育毒性和遗传毒性等潜在危害。
五、包装标识要求1.丙烯酸残留单体产品应按照国家相关法规和标准进行包装标识。
2.包装标识应清晰、易读、持久耐用，并符合国家或地区的相关法规和标准。
3.包装标识应包括产品名称、生产厂家名称、地址、生产日期、保质期、净重等信息。
烯酸残留单体"字样，并注明具体的残留单体种类和含量。
六、储存运输要求1.丙烯酸残留单体产品应储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免阳光直射和高温。
2.在运输过程中，应防止碰撞和挤压，以免损坏包装和产品。
溶剂残留分析步骤
溶剂残留分析步骤一、准备工作：取事先充分混匀的试样5.0g于20ml样品瓶中，压紧铝盖。
安装填充柱（柱内径4mm，柱长2m，螺旋不锈钢管，载体：Chromosort P （60～80目），固定相：10％邻苯二甲酸二癸酯）。
打开电脑，GC主机，打开气源，实时分析窗口，打开静态顶空进样器。
二、试样分析：１．顶空操作：将准备好的样品放入样品盘中，按SET键设置各项参数，可以连续按下ACT键，检查各项参数的实际值，等待仪器处于READY时，按下START 键，当样品全部完成后关闭电源开关，具体操作如下：１）按下SET键一次，屏幕显示METHOD，按▲或▼键选择操作方法号码，共可以编程4个方法，只编程了方法1，选择方法1；２）再次按下SET键，屏幕显示OVEN TEMP，按▲或▼键设置加热炉温度，加热炉温度，要高于所要测的六号溶剂油的沸点，设置为70度；３）再次按下SET键，屏幕显示MANIFOID TERMP，按▲或▼键设置取样系统的温度，此温度要稍微高于加热炉温度，设置为80度；４）再次按下SET键，屏幕显示TUBE TEMP，按▲或▼键设置传输管的操作温度，此温度要稍微高于取样系统温度，设置为90度；５）再次按下SET键，屏幕显示INCUB TIME，按▲或▼键设置单个样品在加热炉内的加热时间，即平衡时间，设置为３０分钟；６）再次按下SET键，屏幕显示SAMPLE INTERV，按▲或▼键设置两次取样之间的间隔时间，此值必须参照气相色谱仪分析时间来设定，分析时间为10分钟，设置为13分钟；７）再次按下SET键，屏幕显示FIRST VIALN，按▲或▼键设置进行分析的第一个样品瓶的位置；８）再次按下SET键，屏幕显示LAST VIALN，按▲或▼键设置进行分析的最后一个样品瓶的位置；９）再次按下SET键，屏幕显示SAMPLE REPEAT ，按▲或▼键设置同一个样品瓶的样品被分析的次数，一般的设置为1；如果设置的不是1，会接着显示SINGLE PUN，设置同一个样品瓶重复取样是否为单针穿刺，有两个选项：YES和NO；10）．再次下SET键，屏幕显示SHAKING，按▲或▼键设置样品瓶在加热时间内摇晃或不摇晃，有三个可选项：FAST SOFT和NO；11）．再次按下SET键，屏幕显示METHOD SEQ，按▲或▼键设置不同的操作方法运行样品，一般设为0000；12）．再次按下SET键，屏幕显示TRAY POS，按▲或▼操作样品盘的转动；13）．再次按下SET键，屏幕显示CAROUSEL POS，按▲或▼键操作加热炉转盘的转动；＊通过重复按ACT键，来查看下列参数的实际值：1）ACT．OVEN 显示加热炉的实际温度；2）ACT．MANIF 显示顶空气体传输系统的实际温度；3）ACT．TUBE 显示传输管的实际温度；4）CARR．PRESS 显示载气的实际压力（bar）；5）AUX PRESS 显示辅助气的实际压力（bar）；6）I．S．000000000000 显示样品瓶在加热炉内的实际位置，以6对数字显示，即表明加热炉转盘的六个位置，而显示的数字则是相对应的样品瓶2．气相操作：1）进样口。
高效液相色谱法测一次性卫生用品中丙烯酸单体残留含量
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ ｉ ｎ Ｄｉ ｓ ｐ ｏ ｓ ａ ｂ ｌ ｅ Ｓ ａ ｎ ｉ ｔ ａ ｒ ｙ
Ｐｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｂ ｙ Ｈｉ ｇ ｈ Ｐｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ Ｌｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ
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口口 同 效 液 相 色 谱 法 测 一 次 性 卫 生 用 中 丙 烯 酸 单体 残 留含 量
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任 承 方 鹿 燕
（ 浙 江方 圆检 测集 团股 份有 限公 司 ， 浙江 杭州 ３ １ ０ ０ １ ３ ）
摘 要 文章分 析了一 次性 卫生用品 中可能存在 的有 害化学物质 ， 建立 了针对丙 烯酸单 体残 留量 的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—Ｄ Ａ Ｄ检
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｔ ｈｅ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ａ ｎ ｅ ｗ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｎ ｄ ｉ ａ ｐ ｅ ｒ ｂ ｙ ＨＰＬ Ｃ
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水性聚合物乳液中残留单体的脱除
以水为介质的聚合物乳液,具有体系粘度低, 生产易控制，环保性好等优点,被广泛用于建筑、 涂料、造纸、纺织、粘合剂等工业领域。然而，受聚 合反应转化率和反应条件等因素的影响，聚合物
乳液中单体不能100%转化，在乳液中不可避免
的存在一定未反应的单体（残单）。聚合物中的残 单一方面会带来健康和环境问题,另一方面也会 影响聚合物的物理、化学和力学性能。随着人们 对健康环保的日益重视，越来越多的行业开始对 残留单体提出了限量要求,如何有效的降低聚合 物乳液中残留单体的含量，已成为聚合物乳液领 域重要的研究内容。
该方法是在单体基本聚合后再添加高效引发 剂,在一定条件下继续聚合,使残留单体基本转化 完全。后聚合阶段大部分残留单体存在于乳胶粒 中，要使残留单体聚合，既可以通过使自由基到达 乳胶粒中引发残留单体聚合，也可以通过升温等 手段使残留单体扩散至水相在自由基作用下引发 聚合，因此，水溶性和油溶性引发剂均可使用。
2.1.4射线(或臭氧)法
在聚合末期,吹入臭氧或含臭氧的空气，通过
臭氧的氧化作用除去未反应单体；以7射线照射 乳液，使未反应单体裂解，消除不饱和C =C键。
射线(或臭氧)法实质是将残留单体转变成为其它 物质如臭氧化物、醛及其它加成物,虽降低了残留
单体含量，但会影响聚合物乳液的VOC含量和最
终产物的性能。此法虽工艺简单,但耗时且实现 工业化成本很高。 2.2物理法 2.2.1 汽提法
聚合物乳液常用的单体一般为含不饱和双键
（C = C）的化合物，如氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯、
丙烯酸及其酯类化合物等。这些单体绝大部分都 有强烈的刺激性气味和不同程度的毒性,在聚合 物中的残留会造成以下影响:残单的毒性会对健 康和环境带来危害;残单的刺激性气味会降低产 品品质;会限制产品在一些特殊行业的应用;影响 聚合物的物理、化学性质和力学性能。
气相色谱仪检测溶剂残留
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
丙烯酸树脂中残余单体含量的测定气相色谱法-检验检疫标准管理信息
丁酯、正己烷、环己烷等萃取剂，在45℃超声提取某聚甲基丙烯酸甲酯树脂，结果表明只有乙酸乙
酯、丁酮、THF、DMF四种溶剂能够完全溶解样品，溶解所需时间顺序为DMF>THF>丁酮≈乙酸乙
酯。四种备选溶剂基本信息详见表2。
表2 四种备选溶剂的基本信息
可完全溶解溶剂
沸点（℃）
急性毒性 LD50（大鼠经口）（mg/kg）
DMF THF 丁酮 乙酸乙酯
153 65.4 79.6 77.06
5000 1650 3400 5620
DMF所需萃取时间过长，且沸点较高，予以排除。THF毒性较大，萃取所需时间较长，予以排 除。丁酮具有一定毒性，其沸点（79.6℃）与丙烯酸甲酯的沸点（80℃）极为接近，干扰较大。综 合考虑，最终选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。
《丙烯酸树脂中残余单体含量的测定 气相色谱法》 行业标准编制说明
一、项目概况
1. 任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会下达的 2009 年第二批标准制修订项目计划 2009B659《丙 烯酸树脂中残余单体含量的测定 气相色谱法》，现已完成。
2. 目的和意义 丙烯酸树脂具有很好的耐紫外线、耐酸、耐碱性等优点，被广泛地用于日用化学品、纺织、涂 料、食品、建筑、胶粘剂、医疗、水处理和电子等众多领域，并且随着研究的不断深人，其品种和 需求量还将迅速增加。但是，因为其组成单体大多具有较强的刺激性或腐蚀性，如果残留在聚合物 产品中，必然会对产品的质量和使用产生不良影响。例如丙烯酸树脂涂料中残余单体的存在，将导 致空气污染，危害人们健康。 2009年1月1日，欧盟REACH法规进入全面正式注册阶段。根据REACH法规要求，中国向欧盟 出口的聚合物相关产品面临着单体和添加剂注册、高关注物质通报及授权使用等问题。因此有必要 尽快建立丙烯酸树脂中残余单体的检测方法，填补该领域的空白，保证相关产品安全使用，为及时 有效应对欧盟REACH法规提供保障，促进我国丙烯酸树脂相关产品对外贸易量持续增长。 目前，关于丙烯酸树脂残余单体含量的检测还没有国家标准和行业标准方法。文献中对于丙烯 酸及其酯类聚合物中残留单体的测定大多采用填充柱气相色谱法[1-3]、毛细管气相色谱法[4]、高效液 相色谱法[5,6]或氧化还原滴定法。氧化还原滴定法操作较繁琐，灵敏度低，无法与仪器分析方法相比。 液相色谱法适于测定难挥发物质，与之相比，气相色谱法更适于测定易挥发的丙烯酸树脂残留单体。 常用的填充柱气相色谱法，在灵敏度和分离度方面都远远逊于毛细管柱气相色谱法。由于丙烯酸树 脂具有水溶液、乳液、固体等各种形态，基质较复杂，采用普通气相色谱法检测存在假阳性干扰大、 无法确证等缺点。另外，在样品前处理方面，已有的文献大多只针对乳液形态的丙烯酸树脂[1,2,4]， 对于固体丙烯酸树脂通常采用直接溶解的方法[3]，而在实际操作中，直接溶解法存在耗时长、甚至 无法完全溶解，高聚物直接进入气相色谱等问题。因此本项目针对丙烯酸树脂的不同形态，分别采 用沉淀剂沉淀和微波辅助萃取的前处理方法，并选择可同时满足定量分析和定性确证的要求的毛细 管气相色谱质谱法测定残余单体，大大缩短了分析时间，提高了分析准确度。
苯丙乳液——高化实验报告
全部溶解
组装装置，按配方量加料， 本来应加 5ml 单体，但因为 9:54 开始搅拌，之后加入 发现滴液漏斗无法关紧，因 6ml 混合单体，乳化后体系 此多加了大约 1ml（因为滴 变为灰白色，浑浊，维持温 液漏斗剩余量为 13ml，还 度在 82℃。 洒在桌子上一部分）
1
规定为 5ml ，由于滴液漏斗漏液，多滴了约 1 ml ，洒在桌子上 1 ml 左右
在已准确称重的小铝箔皿中 滴入约 1g 的产品，滴加 1 滴 TBC，准确称重后，放入 烘箱内，几天后取出冷却， 称重，计算固含量。 将乳液在洁净的玻璃板上， 置于常温下成膜，观察膜的 完整性和透明性。
铝箔 0.182g，滴加了 1.03g 乳液,最后总重为 0.377g， 固含量为 18.9%
我的膜大部分比较平整，不 玻璃板的洁净程度对成膜好 粘，但有些地方涂得不够均 坏有很大影响。成膜机理见 匀，因为层数没涂一致。 最后的实验结果分析。 AlCl3 的破乳机理，实际上 与胶体的聚沉类似，Al3+离 我的乳液迅速生成白色浆状 子的聚沉能力最强，与胶粒 物，后立刻聚集成为橡胶状 界面上的十二烷基硫酸钠结 弹性物质，用手挤压可以渗 合后，胶粒之间斥力减小， 出较多水分 因而聚沉成为颗粒，甚至成 为大块固体。
苯乙烯
分子式 分子量 C7H12O 128.17 2 沸点 145.7 用量 12ml
丙烯酸 丁酯
分子式 分子量
高分子化学实验报告
十二烷 基硫酸 钠
sodium lauryl sulfate 熔点 204-207
C12H25 288.38 O4SNa 沸点 --用量 0.2g
1.09 摩尔数 0.0008 密度 1.98 摩尔数 0.002 密度 2.44 摩尔数 ---
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定
合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。
由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。
采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。
柱温采用程序升温，分离效果十分理想。
其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。
1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。
醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST （色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成41混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。
内标物：环已酮（色谱纯）1.2测定原理：试样中加适量内标物并用少许丙酮（41）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。
1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件：气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa （30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（41）稀释，用力摇匀3min。
顶空气相色谱法测定墨粉用苯丙树脂残余单体
顶空气相色谱法测定墨粉用苯丙树脂残余单体摘要：在墨粉生产过程中需要使用墨粉用苯丙树脂，该树脂的合成质量将影响墨粉的产品质量。
常规条件下，使用顶空气相色谱法实施墨粉用苯丙树脂的残余单体类型检验，可以满足实际的分析测试要求。
本次研究首先探讨了墨粉用苯丙树脂与顶空气相色谱法的技术特征，其次对墨粉用苯丙树脂测试过程中的实验过程、实验结论进行了分析探讨，体现了该测试技术的优越性。
关键词：墨粉用苯丙树脂；顶空气相；测定技术；平衡参数引言墨粉用苯丙树脂作为工业生产的重要原材料，其具有许多其他类型的共聚物所不具备的优势与特征。
除了被应用于墨粉生产，苯丙树脂同样可以作为其他工业生产的过程产品，满足工业生产的各方面要求。
为了进一步探讨苯丙树脂参与单体的测定途径，现就苯丙树脂、顶空气相色谱法的基本定义、技术特征分析如下。
一、苯丙树脂与顶空气相色谱法技术概述1.苯丙树脂的定义苯丙树脂是一种特殊的聚合物，其通过苯乙烯、丙烯酸酯的聚合来形成，能够满足无毒无味、强黏结性的特征要求，同时不容易形成污染，还具有良好的耐腐蚀性能，所以被广泛的应用于各种化工生产当中，作为重要的过程产品。
其中，苯丙树脂在建筑领域、乳胶涂料领域以及纸张粘合和皮革涂饰等领域都具有一定的应用前景价值。
其中，苯丙树脂本身也具有一定的缺陷，其中苯乙烯具有一定的呼吸道刺激特征，长期接触会导致出现接触性肺部病变，同时引发各种异常并发症，如头疼、恶心、腹痛、健忘等等。
另外，苯丙树脂当中的丁酯、二甲苯也具有一定的身体危害性。
2.顶空气相色谱法的定义顶空气相色谱法是一种重要的测试分析方法，该技术采用顶空样品容器作为基本的蒸发器，通过对样品挥发成分进行定量分析的方式来做到分析测试的精准控制，该技术最早出现于上个世纪，经过多年的发展，其技术成熟度较高，能够适应不同类型的测试环境与要求。
在一定的温度条件下进行样品加热后，样品瓶当中的液固相被测组分会被作为全部转移来进行判断，通过对不气相浓度与在册固体当中的成分的量，来获得定量分析的结果。
聚合物乳液中残留单体脱除技术及其应用
的。
常用的残留单体脱除方法主要升温法、电化学法、臭氧法等化学方法；(2)物理方法。
物理方法主要是指采用各种智能化的物理处理手段，将聚合物乳液内部的残留单体进行脱除处理，以达到降低残留单体含量的目的。
物理方法主要包含以下几种，分别是蒸汽法、吸附法等；(3)化学物理结合法。
化学物理结合法。
主要是指通过将化学方法与物理方法进行有效地结合，在此基础上，实现对聚合物乳液内部残留单体的有效去除，以达到提高单体脱除效率和效果的目的。
2.1 化学方法2.1.1 升温法升温法作为常用的化学方法之一，在具体的运用中，主要采用增加自由基运动速度的方式，提高自由基的生成效率和效果，降低聚合物乳液黏度，使得残留单体的扩散系数不断增加，这样一来，在高聚合反应速度不断提高下，聚合的单体可以在最短时间内快速聚合反应，以达到降低聚合物乳液内部残留单体含量的目的。
通过利用升温法可以将残留单体的转化率上升到75%，同时，当反应温度被控制在140～170 ℃之间时，需要将处理时间控制在12 h 左右，只有这样，才能有效地降低聚合物乳液内部残留单体含量。
尽管升温法整体操作简单有效，但是整体上比较费时，耗能量高，处理效率较低。
2.1.2 生物降解法生物降解法主要是指将某种特殊酶添加到聚合物乳液中，这种酶可以形成大量自由基，在自由基的作用下，聚合物乳液内会出现单体连续反应现象。
例如：为了充分发挥和利用生物降解法的应用优势，将过氧化物酶类加入到聚合物乳液中，并进行充分反应，此时，聚合物乳液中会出现大量的过氧化物，在过氧化物影响下，自由基被彻底地分解，从而增加残留单体的聚合反应速率，以达到降低聚合物乳液残留单体含量的目的。
该方法在具体的运用中，通常需要添加多种催化剂，如具有水溶性的金属盐、含有氮气成分的还原剂、含有硫元素的化合物等多种类型的催化剂[3]。
0 引言脱除技术出现和应用可以实现对聚合物乳液内部单体的彻底去除，以实现对环境的有效保护。
因此，如何将脱除技术科学应用于聚合物乳液残留单体去除中是技术人员必须思考和解决的问题。
苯丙乳液
高弹性苯丙乳液苯丙乳液可广泛应用于涂料、粘合剂、造纸助剂等领域.在共聚乳液中引入苯乙烯单体,主要为了解决丙烯酸乳液成本高、耐水性差等缺陷;苯丙乳液在耐水性、耐久性、强度等诸多方面有其优异性能.常用的聚合方法,由于苯乙烯单体的存在,使得苯丙乳液的韧性和弹性相对变低,直接影响了其实际应用.因此,改变苯丙乳液的伸长率,使之具有高弹性;提高乳液的韧性、粘结力等物理性能;并使之成本降低,扩大用途,正是本研究的目的所在.本研究是通过核/壳共聚的途径,利用自生种子法合成出核具有内亲水、壳具有外疏水、内硬外软结构的高弹性苯丙乳液.由于具有异相结构,与一般无规共聚物、机械共混物相比有独特的优异性能.而在乳液中加入了功能单体,使乳液形成相互贯穿的网络结构.对乳液的耐水性、刚性、韧性又有所提高.本文探讨利用新方法制备苯丙乳液的基本过程,并对影响乳液性能的主要因素进行了讨论.1实验1.1实验用原料,见表1.1.2乳液的制备(1)核的预乳化:将一定量的乳化剂、功能单体以及去离子水加入到乳化器中,启动搅拌,并将一定量的St、BA、功能单体、HEMA滴入,在30℃高速搅拌30min.(2)壳的预乳化:将一定量的乳化剂及去离子水加入到乳化器中,启动搅拌,再将一定量的St、BA、HEMA滴入,在30℃高速搅拌30min.(3)种子的制备:将一定量的核乳化单体加入反应器中,升温至85℃,并加入一定量的过硫酸钾水溶液,待外观蓝色时,再滴加剩余的核乳化单体,约1h滴完.(4)乳液的制备:在已形成的种子乳液中,滴加已乳化好的壳单体,在85℃,约2～3h滴完,并分次加入过硫酸钾水溶液,待滴加完壳单体后,将反应物温度升至90℃,加入少量氧化还原引发剂,并在90℃保温30min,降至室温,用氨水调乳液pH值为7.5左右,过滤出料.1.3乳液主要性能的测定固含量及稳定性:按GB/T12954-91方法进行测定.单体的转化率:采用质量分析法,将乳液样品加入到加有少量阻聚剂的已称量的称量瓶中,称量后放入烘箱中干燥至恒重.乳液的粒径:用消光法测定.吸水率:将乳液铺展在聚四氟乙烯板上,自然干燥成1mm左右厚度的薄膜,将其浸入25℃去离子水中,浸泡48h,计算出吸水率.乳液的延伸率的测定:将乳液铺展在聚四氟乙烯板上自然干燥成1mm左右厚度的薄膜,小心剥离并截成哑铃状,在X-2500型材料试验机上按JC/T684-2000方法测其拉伸强度和延伸率.2讨论2.1引发剂对乳液性能的影响传统苯丙乳液合成时,一般均采用过硫酸盐作为引发剂,其加量为单体的0.6%左右,转化率可达95%左右,引发剂用量的增大,使单体的转化率提高,同时也导致乳液凝聚率降低,乳液的粘度增大,并使乳液粒径增大,反应稳定性变差.通过在反应后期加入少量氧化还原引发剂,在降低过硫酸盐用量的同时,使其转化率有了很大的提高.通过实验可知,单纯使用过硫酸盐制备高弹性苯丙乳液,乳液气味大、单体残留大、转化率低,为了能得到粒径小,转化率高的高弹性苯丙乳液,在反应后期加入了少量的氧化-还原引发剂,大大降低了生成自由基活化能,提高了反应速率.当过硫酸盐用量为单体的0.3%,而氧化-还原引发剂用量为0.2%时,乳液较为细腻,转化率可达98%以上.2.2乳化剂对乳液性能的影响乳化剂类型的选择和用量的确定是决定高弹性苯丙乳液体系稳定性和耐水性的重要因素之一,通过试验证明,当加入一定量的复合型乳化剂时,不仅对单体的乳化效果好,而且乳液具有较好稳定性和耐水性,根据Smith和Ewart理论,体系中乳胶粒数目N与乳化剂总表面积λs·S、自由基形成速率ρ、聚合物乳胶体积增加速率μ有如下关系:N=K(ρ/μ)(e2/5)(λs·S)(e3/5)式中,K为常数,S为乳化剂浓度该公式表明,乳化剂浓度(S)的大小,不仅关系到形成胶束的多少,也直接影响乳胶粒的粒径.当乳化剂浓度低时,仅部分乳胶表面被乳化剂分子覆盖,在这样的条件下乳胶粒易发生自聚结,由小乳液粒子生成大乳胶粒.轻则会降低收率,影响产品质量;严重时则发生凝聚.从表2中可看出乳化剂用量的多少对乳液粒径大小及耐水性影响很大,当乳化剂用量为单体的3%时,将获得较小的乳液粒径和较好的耐水性.当乳化剂用量大时,乳液粒子的比表面积增大,粒子间相互作用力增大,使乳液耐水性下降.因此,选择适宜的乳化剂用量是十分必要的.2.3种子法对乳液性能的影响利用自生种子法制备具有核/壳结构的苯丙乳液可设计出内硬外软、内亲水外疏水的核/壳结构,使乳液的耐水性有很大的提高.由于在种子中加入了功能单体以及在壳中加入了玻璃化温度(Tg)较低的软单体(BA,Tg为-54℃;HEMA,Tg为-70℃),降低了苯丙乳液的Tg,提高了乳液的弹性,利用Fox公式可设计出不同Tg的苯丙乳液,以满足不同的需求.用自生种子法合成共聚物时,种子用量的多少对乳液粒径大小有一定的影响,最终影响乳液性能.目前种子用量还没有一个理论公式方法来计算,只有通过试验或经验来确定,在其他条件不变情况下,只改变核单体中种子用量,通过多次试验得知乳液种子用量不同对乳液粒径大小的影响,见表3.从表3可看出,随着乳液种子用量增大,乳液的粒径降低,当种子用量为26%时,乳液粒径有极小值,但超过26%后,其粒径又缓慢增加,因此,当乳液种子用量为核单体的26%左右时较为适宜.2.4共聚物组成对乳液性能的影响2.4.1功能单体对乳液性能的影响选择带有一定极性基团的多官能性单体作为反应性功能单体,可以使共聚物产生轻度的交联,并形成一定程度的网络结构,用形成分子网络的化学键代替了单纯分子间作用力,使乳液的刚性增加.又由于极性基团的引入,提高了共聚物的内聚力,使苯丙乳液的Tg降低,增强了乳液的韧性,但如果功能单体加入过量,由于极性基团的存在,容易造成乳液破乳,影响乳液耐水性.本研究是利用双功能单体合成高弹性苯丙乳液.并讨论固定BA/HEMA=3.5/1,软/硬=1/1.9,在其他条件不变的情况下,改变功能单体用量对苯丙乳液延伸率、抗拉强度的影响,见表4.由表4可看出,随着功能单体用量逐渐增加时,延伸率、抗拉强度均相应增加,当功能单体用量增加到6%时,延伸率有极大值;当超过6%时,延伸率又开始下降.产生这种情况的原因可能是:随着功能单体用量增加,体系中的交联点数也逐渐增加,当达到6%时,体系中交联点数及其分布、引入的极性基团的数量正处于一个最佳状态.再增加功能单体用量,导致体系中交联度增加,分子刚性变大,乳液Tg升高.2.4.2软单体与硬单体的质量比对体系性能的影响软单体为BA、HEMA,硬单体为St.固定BA∶HEMA=1∶1,功能单体占总单体量的6%,在其他组分和有关条件不变的情况下,利用核/壳聚合工艺,合成苯丙乳液.软、硬单体的不同质量比对体系性能的影响见表5.实验结果表明,随着软单体比例的增加,硬单体比例的减少,乳液的延伸率逐渐增大而抗拉强度缓慢降低.这是由于苯乙烯侧链上所带苯基的强空间位阻效应使得其Tg较高(Tg=100℃);而HEMA、BA的分子侧链较柔顺,因此,共聚物中软组分的增多和硬组分的减少会使链的柔软性增加,从表5中可知当软/硬为2.2/1时可得到较大的延伸率及较好的抗拉强度.另外,随着软单体比例的增加乳胶粒对乳化剂的吸附增多,乳液的机械稳定性提高,会使乳液凝聚物减少,白度减弱,蓝光增强,乳液变的更加细腻.2.4.3软单体的质量比(BA:HEMA)对体系性能的影响在其他相关的条件不变的情况下,以软/硬为2.2/1,功能单体占总单体6%时,改变BA与HEMA的比例,体系性能见表6由表6可以看出,当BA减少,HEMA相应递增时,抗拉强度相应减小而延伸率增加,当BA∶HEMA为2.7/1时有最佳值,这是由于BA的Tg为-54℃,HEMA的Tg为-70℃,后者分子链比前者更柔软,随着BA的减少,HEMA相应的增加,使乳液的抗拉强度也会降低.因此,选择适宜的软/硬比,对乳液的延伸率、成膜性及抗拉强度有较大的影响.3结论(1)当功能单体占总单体量6%时,软单体与硬单体比例为2.2∶1,硬单体占总单体的30%,软/硬单体间的比为2.7/1时,采用自生种子法可合成出延伸率为980%、抗拉强度为4.22Mpa的高弹性苯丙乳液.(2)乳液合成时,采用前期用0.3%(占总单体)过硫酸盐作为引发剂,后期用0.2%的氧化-还原引发剂,可使单体转化率达98%以上.实验3 苯乙烯—丙烯酸酯共聚乳液的制备作者：admin 发布时间：06-09-27 浏览次数：264 [大中小] 一、目的要求1了解乳液聚合的工艺特点，加深对乳液聚合的认识。
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量作者：于海鹏来源：《科学与财富》2020年第04期摘要：本文在利用高效液相色谱仪器检测特点，建立了一种检测水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（包括同分异构体）等苯系物定性定量的检测方法。
并通过分析实验考察了检测方法的精密度、水性涂料样品检测结果的重现性和样品中各个苯系物的含量。
结果表明，建立的方法精密度高、样品检测结果重现性好、样品苯系物含量满足标准要求。
关键词：高效液相色谱;水性涂料;苯系物;残留检测一、前言由于涂料组成复杂，因此对涂料苯化合物检测前需要对涂料进行溶剂萃取或者色谱柱分离，将苯类化合物富集、分离出来。
检测方法通常使用气相色谱法、高效液相色谱法和气质联用法。
气相色谱对苯类化合物的分离、检测准确性与高效液相色谱法存在一定差距。
为了提高检测结果的准确性和效率，本文在高效液相色谱仪器上建立一种能够定性、定量检测涂料苯系物的方法。
二、实验过程（一）材料与试剂实验使用的水性涂料样品采购于某品牌网店。
实验使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准试剂采购于阿拉丁公司;实验使用的甲醇流动相为色谱纯，其他试剂为分析纯，均采购于阿拉丁公司。
（二）实验仪器实验使用的高效液相色谱仪器采购于美国安捷伦公司，型号为Agilent 1290;实验使用的超声清洗仪采购于昆山市超声仪器公司，型号为KQ-220VDB;实验使用的万分之一天平采购于上海岛韩实验有限公司，型号为ABS 320-4N。
（三）溶液配制（1）准确称量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g，分别使用甲醇溶液溶解稀释，并定容到100mL容量瓶中，配制得到浓度为0.5mg/mL溶液。
（2）使用移液枪准确移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。
得到浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列标准溶液。
苯丙乳液——高化实验报告
全部溶解
组装装置，按配方量加料， 本来应加 5ml 单体，但因为 9:54 开始搅拌，之后加入 发现滴液漏斗无法关紧，因 6ml 混合单体，乳化后体系 此多加了大约 1ml（因为滴 变为灰白色，浑浊，维持温 液漏斗剩余量为 13ml，还 度在 82℃。 洒在桌子上一部分）
1
规定为 5ml ，由于滴液漏斗漏液，多滴了约 1 ml ，洒在桌子上 1 ml 左右
[ M ]
的乳胶粒数目为 N，则发生聚合的乳胶粒浓度
N 2N ABiblioteka R p k p [ M ][ M ]
所以总聚合速率为
k p N[M ] 2N A
因此， 乳液聚合速率与乳胶粒数目息息相关， 因为在乳液中， 胶束、 增溶胶束的浓度可 达 1020 个/L， 即匀速期时， 自由基浓度约为 10-4mol/L， 比典型自由基聚合高一个数量级。 同时， 聚合物和单体达到溶胀平衡时， 乳胶粒内单体浓度约为 5mol/L， 因此， 乳液聚合速率 很高。 2. 在乳液聚合中若乳化剂浓度低于 CMC 值时，将有什么结果？ 答： 如果乳化剂浓度低于 CMC 值， 那么体系中不会形成胶束， 因此乳液聚合的场所就 不再是胶束了， 则引发剂溶在水中、 单体以液滴形式存在、 乳化剂附着在单体液滴上或溶于 水， 因此引发剂在水中产生自由基后， 只能向单体液滴进攻， 然后单体液滴进行本体聚合。 这称为细乳液聚合， 类似于悬浮聚合， 但比悬浮聚合的效率要低的多， 因为引发剂和单体分 相， 初级自由基的产生速率大大降低， 而且还必须大力搅拌， 还应加入水不溶性共稳定剂 （如 正己烷） ，否则单体液滴会聚并。 3. 若在本实验体系中采用油溶性引发剂，实验结果将会如何？ 答： 如果采用油溶性引发剂， 则引发场所就在单体液滴和增溶胶束中， 而且两个场所的 引发几率是大致一样的， 然而在单体液滴中的单体总量 （不是液滴数量） 远远大于增溶胶束， 因此聚合主场所为单体液滴， 最后得到的颗粒应该有大有小， 而且大颗粒的总量似乎应大于 小颗粒、乳胶粒的总量。 4. 如果共聚乳液的制备采用批量法结果将如何？
乳液的各种检测方法
乳液各种指标的检测方法：(1）电解质稳定性一般乳液对电解质总会是敏感的，但其敏感度也必然是有差别的.较低的敏感度对乳液进行的加工总是有利的，譬如，加工中会遇到盐类。
因而，对此进行测试有其必要。
但是,从来没有过标准的方法。
在轻微搅动下滴入一定量稀薄NaCI或CaCL2(l一5%）溶液于被测乳液中，观察其有否破乳的情形。
以较多容忍而不破乳为好。
钙离子稳定性的测试方法a。
100g蒸馏水中加入0.5g氯化钙配成溶液，再加入25g待测的苯丙乳液，搅匀静止24h,如不破乳、不分层、不凝胶、苯丙乳液的钙离子稳定性通过。
b。
在10ml刻度的试管中,用滴管加5ml苯丙乳液之然后加入lml5%CaCL2.溶液,摇匀后放置于试管架上。
如48h后不生分层、沉淀、絮凝等现象，则苯丙乳液钙离子稳定性通过.（2). 最低成膜温度的测定:一块不锈钢条，一端受冷，一端加热，整条呈均匀的温度梯度,从一头零下若干度到另一头超过100℃。
不锈钢条沿线无级地设有温度显示。
把乳液涂在条上.经过一段时间，条上乳液,一侧形成透明均匀的膜，一侧聚合物变成白浊破碎状，中间界限分明。
这条线所指温度即为最低成膜温度.按照操作规定及要求的温度范围,将仪器调到所需的数值。
特别要注意在开机时，首先打开冷却水，以防烧坏致冷元件。
待确定测量板上温度已达平衡以后，即开始涂样。
一块不锈钢条，一端受冷，一端加热，整条呈均匀的温度梯度，从一头零下若干度到另一头超过100℃。
不锈钢条沿线无级地设有温度显示.把乳液涂在条上。
经过一段时间,条上乳液,一侧形成透明均匀的膜，一侧聚合物变成白浊破碎状，中间界限分明.这条线所指温度即为最低成膜温度。
样品的涂布，特别是样品的均匀程度对测试结果有影响,因此应注意操作。
为了保证涂膜厚度均匀，先在测试板上贴附好厚0。
1毫米的胶纸带，然后用橡胶刮片将乳液均匀地涂布于胶纸带的槽中，盖好上部封盖，打开风泵，使干燥好的空气吹过乳液上部,并注意观察成膜怜况。