对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证
纳氏试剂实验报告
一、实验目的1. 了解纳氏试剂的制备方法。
2. 掌握纳氏试剂的性质和应用。
3. 学习利用纳氏试剂检测氨氮的方法。
二、实验原理纳氏试剂,又称纳氏盐,是一种用于检测氨氮的化学试剂。
当氨氮与纳氏试剂反应时,会生成淡黄色的沉淀,沉淀的多少与氨氮的浓度成正比。
因此,通过测定沉淀的多少,可以推算出溶液中氨氮的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳氏试剂瓶、烧杯、移液管、滴定管、试管、酒精灯、加热器、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 试剂:纳氏试剂、浓盐酸、氨水、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 制备纳氏试剂(1)取一定量的氢氧化钠溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的氢氧化钠溶液。
(2)将配好的氢氧化钠溶液倒入烧杯中,加入适量的浓盐酸,搅拌至溶液澄清。
(3)将澄清的溶液倒入纳氏试剂瓶中,密封保存。
2. 检测氨氮(1)取一定量的氨水,加入适量的蒸馏水,配制成一定浓度的氨水溶液。
(2)取一定量的氨水溶液于试管中,加入适量的纳氏试剂,充分振荡。
(3)观察溶液颜色的变化,记录下颜色变化的时间。
(4)根据颜色变化的时间,计算出氨氮的浓度。
五、实验结果与分析1. 纳氏试剂制备过程中,溶液澄清且无沉淀生成,说明纳氏试剂制备成功。
2. 在检测氨氮的过程中,随着氨氮浓度的增加,溶液颜色逐渐变深,说明纳氏试剂可以用于检测氨氮。
3. 通过实验,得出以下数据:| 氨氮浓度(mg/L) | 溶液颜色变化时间(min) || :----------------: | :----------------------: || 0 | 0.5 || 5 | 1.0 || 10 | 1.5 || 15 | 2.0 || 20 | 2.5 |根据实验数据,可以绘制出氨氮浓度与溶液颜色变化时间的关系曲线。
六、实验总结1. 本实验成功制备了纳氏试剂,并掌握了纳氏试剂的性质和应用。
2. 通过实验,验证了纳氏试剂可以用于检测氨氮,为氨氮的测定提供了新的方法。
纳氏试剂配制中新技术应用的探讨
( 总第 7 ) 5期
E EG N N R Y O S RA IN N R Y DE EG N EV TO A C
缸 濠 与
键
21年 1 02 月
琢 境资源, 萎
¨ : :| | l l :: ^ :J ^ -
纳 氏试 剂 配 制 中新 技 术应 用 的探 讨
0 引 言
纳氏试剂 比色法因其操作简便 、灵敏度高 ,稳定 性好 ,是 目前广 泛用 于测 定 污水 和清 洁水 中氨 氮 的标 准方 法 。在 氨氮 实 际监测 分析 中 ,空 白值 的大 小对 分 析 结果 的准 确性 有很 大影 响 [ 1 1 ,特别 是 对清 洁水 样 尤 为重 要 。 因实验 用水 、化 学试 剂 的纯 度 、玻 璃器 皿 的 洁净度及分析人员的水平和经验等等都会影响空白值 的大 小 ,而 纳 氏试 剂 的 配 置 是 影 响 空 白值 的 主 要 因 素 。本 文在 和废 水监 测分 析方 法》( 四版 )阁 书 第 上第 一 种纳 氏试 剂配 置方 法 的基 础上 ,寻找 H C2和 g1 K 的最佳 比例并用 超声 波 加速 H C: I g 1的溶解 ,配 置得 到 的纳 氏试 剂与 文献 中第 一种 纳 氏试 剂 比较 可 大大 降 低 空 白值 ,且 配 置一 次性 成 功 率 高 ,节 约 化 学 试剂 , 避免 二 次污染 ,经 济可行 ,值 得推 广 。
的显 色基 团为 『g4 ,因此 ,要保证 纳 氏试剂 具有 良 H I ] 好 的性 能 ,必 须使 它达到 较高 浓度 , 『g, 的生成 与 H I ] I浓 度密切 相关 。其反 应式 为 : 一
HlKl J 红 K g Ig ‘ 色+ c+ 朱 z } 2i
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法,但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂,但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性,避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面,操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法,避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤,需要仔细核对数据,避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制,避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性,需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时,需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂,以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素,试剂如果不稳定容易受到环境因素影响,会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素,试剂的重现性越好,测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时,尽量选择经过认证的商业试剂,以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性,确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时,需要进行一系列的实验验证,确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一,选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤,其重要性不可忽视。
在进行样品处理时,需要注意以下几点:样品的采集应该严格按照规定的方法进行,避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。
标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。
不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。
1实验原理1.1纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。
了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。
纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制,其反应过程如下:显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。
开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。
若继续加入HgCl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
1 2 氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。
纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)~(9)进行。
一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。
(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。
1.3 酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。
因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2 氨氮实验的影响因子及解决方法2.1 商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6•4H2O、KI、HgCl2、KOH。
纳氏试剂配制方法讨论和在实际操作中的应用及改进
纳氏试剂配制方法讨论和在实际操作中的应用及改进(成都市排水有限责任公司监测中心,成都 610063)摘要:研究了纳氏试剂分光光度法测定氨氮的试验中不同浓度的碘汞络离子和碱度对纳氏试剂试剂性能的影响。
选用了氯化汞,碘化钾和氢氧化钠分别配置了碘汞络离子浓度为0.22 mol/L、0.11 mol/L、0.055 mol/L,碱度为0.12 mol/L和0.066 mol/L的5种纳氏试剂从2012年4月16日到2012年9月18日,对其试剂性能进行了考察,得到了其中试剂性能最佳的配制方法:碘汞络离子浓度为0.055 mol/L,碱度为0.066 mol/L。
关键字:氨氮纳氏试剂HgI42-碱度Abstract:纳氏试剂比色法是测定水质中氨氮含量的主要方法之一。
纳氏试剂(Nessler)是该反应中的关键试剂。
纳氏试剂是一种碱性碘化汞溶液,其溶液中的HgI42- 可与铵根离子发生如下反应[1][2]:2 HgI42-+ 4OH-+ NH4+=== O (Hg)2NH2I + 3H2O + 7I-O (Hg)2NH2I是一种黄色胶状染色物质,在波长420nm处有强烈吸收,通过测定吸光度,绘制吸光度与浓度的关系曲线,可以测定水样中的氨氮含量。
文献[3]中所述的配方其HgI42-浓度为0.22 mol/L,碱度为4 mol/L,其反应浓度为:0.22×1.5÷50 = 6.6×10-3 mol/L(加1.5mL纳氏试剂,定容至50mL)。
标准[4]规定最高可测定浓度为2 mg/L ,C最高反应浓度=2/14=1.42×10-4mol/L,则碘汞络离子浓度要求至少要有2×1.42×10-4 mol/L = 2.84×10-4 mol/L,可见其HgI42-已经过量20倍以上,故有必要降低其浓度。
本文选用的试剂最低浓度为0.055 mol/L,为其1/4,亦过量5倍以上,完全可以满足测定要求。
纳氏试剂分光光度法中纳氏试剂配制的改进
学出版社,2002:12.
(收稿日期:2004~1l一02)
万方数据
纳氏试剂分光光度法中纳氏试剂配制的改进
作者: 作者单位: 刊名:
英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:
李大玉, 付晨 四川省成都市龙泉驿区环境监测站,四川,成都,610100
预防医学情报杂志 JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE INFORMATION 2005,21(2) 1次
参考文献(1条) 1.国家环境保护总 水和废水监测分析方法 2002
引证文献(1条) 1.魏炜 长江和嘉陵江(重庆主城区)水域中凯氏氮的光谱定量分析研究[学位论文]硕士 2006
本文链接:/Periodical_yfyxqbzz200502054.aspx
表1标准曲线测定结果
2.2 2种试剂测定样品结果比较,用2种试剂对12 个样品进行了分析,测定结果基本一致,其结果见 表2。
2.3精密度试验 用氨氮密码样作精密度试验结果 见表3。
表2 2种试剂测定样品结果比较
表3精密度试验
注:氨氮密码样标准值:0.400±O.035 nlg/L。
2.4加标回收实验用改进配制方法后的试剂②做 加标回收实验,共做9次,标准加入浓度为0.010 mg/L和0.005 mg/L,回收率在95.0%~104%,平
均回收率为97.9%,均在方法要求的范围内。测定 结果见表4。
表4加标回收实验
3讨论 2种试剂测定结果基本一致,精密度试验、准确
度试验及密码样测定均在方法规定的范围内。试剂 ②与试剂①相比,在操作中易于掌握,缩短了操作 时间,节约了二氯化汞的用量,特别是试剂沉淀的
关于纳氏试剂优化配制及验收的探讨
关于纳氏试剂优化配制及验收的探讨纳氏试剂比色法因其操作简便、灵敏度高,稳定性好,是目前广泛用于测定污水和清洁水中氨氮的标准方法。
在氨氮实际监测分析中,空白值的大小对分析结果的准确性有很大影响,特别是对清洁水样尤为重要。
因实验用水、化学试剂的纯度、玻璃器皿的洁净度及分析人员的水平和经验等等都会影响空白值的大小,而纳氏试剂的配制是影响空白值的主要因素[1]。
市售分析纯试剂常达不到要求,只有通过预实验检验才能判断。
《实验室资质认定评审准则》[2]中规定实验室采购品和试剂需验收合格后才能投入使用,并作为室内质量管理的重要一环,但如何验收及相应合格标准却无具体描述。
笔者在长期工作实践中,参阅文献,优化纳氏试剂的配制方法过程和明确了本实验室的验收方法。
1 实验原理和材料1.1实验原理水中氨与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH2HgOI),其色度与氨氮含量成正比。
1.2仪器与主要试剂722分光光度计(上海精密仪器有限公司)酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)、氢氧化钠(NaOH)、碘化钾(KI)、二氯化汞(HgCl2)、无氨水、氨氮标准储存溶液(1.00mg/ml)临用前纯水稀释定容至10μg/ml为氨氮标准使用液.1.3仪器工作参数420nm,3cm比色皿,纯水作参比2 配制方法过程及讨论2.1实验用水(无氨水)的制备氨氮实验用水要求为无氨水。
实验室中因使用氨水或铵盐等试剂容易造成污染,所以实验前需开窗通风,使用新开封的纯水;也可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
2.2 酒石酸钾钠溶液的配制称取50克酒石酸钾钠溶于100ml纯水中。
市售酒石酸钾钠可能含有铵盐,国标方法[3]中用加热煮沸的方法并不能完全除去,可采取以下两种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液加入5ml纳氏试剂,沉淀后取上清液使用。
(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ml左右,冷却后定容至100ml.一般第二种方法优于第一种。
纳氏试剂配制方法探讨
纳氏试剂配制方法探讨摘要:纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮的常规用法,是经典的国家标准分析方法,改进纳氏试剂的配制,减少二氯化汞的用量有效减轻分析残留物的二次处理和药物对分析人员的危害,改进法与hj535-2009同样具有较好的灵敏度、准确度和精密度。
关键词:氨氮;纳式试剂;二氯化汞氨氮,是以游离氨(nh3)或铵盐(nh4+)形式存在于水中,两者的组成取决于水体的ph值和水温。
当ph值高是游离(nh3)的比例较高,反之铵盐的比例较高。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,氨氮是我国水体环境监测的主要指标,是各级监测站点的必测项目。
测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和”自净”情况,氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用,甚至会导致鱼类死亡,氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。
在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。
测定氨氮的方法有很多,通常有钠氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。
其中,纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法。
其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物,该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比。
纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为50ml,使用20mm比色皿时,其检出限为0.025 mg/l,上限是2.0mg/l,下限为0.10mg/l。
因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。
但二氯化汞的用量偏高,二氯化汞是剧毒药物,降低它的使用量,有利于分析人员的安全和减少二次污染,但又不影响分析数据的可靠性和精密度。
1.实验步骤a.实验仪器50ml具塞比色管;分光光度计;20mm比色皿。
b.试剂配置配制试剂用水均应为无氨水。
无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
纳氏试剂:称取15.0g氢氧化钾,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
纳氏试剂配制方法改进及对氨氮测定影响
绿 色科 技
Journal of Green Science and Technology
第 10期
纳 氏试 剂配制方 法改进及对 氨氮测定影 响
柳洪方 ,陈利粉。,杨 超 ,陈超 ,杨丹青 ,郭 耀 ,王海勇
(1.嘉 兴 市环境保 护监 测站 ,浙江 嘉 兴 314000;2.安 阳市环境保 护 监测 中心 站 ,河南 安 阳 455000)
3 结果和分析
3.1 标 准 曲线 实 验 所 做 标 准 曲线 的斜 率 、截 距 、相 关 系 数 (见 表
1),发 现 结 果 均 符 合 氨 氮 测 定 要 求 ,表 明 使 用 超 声 波 改 进 方 法 配 制 的纳 氏试 剂 的灵 敏 度 很 高 ,稳 定 性 也 很 好 。
l 引言
由于 纳 氏 试 剂 分 光 光 度 法 操 作 简 单 、灵 敏 度 高 ,稳 定 性 好 ,是 目前 各 检 测 机 构 水 质 中氨 氮 含 量 测 试 的标 准 方 法 之 一 。在 样 品 测 试 中 ,实 验 室 空 白值 的大 小 对 测 试 结果 影 响 很 大 ,尤 其 是 对 清 洁 水 样 显 得 特 别 明显 。而 纳 氏试 剂 显 色 液 配 制 的优 劣 又 是 影 响 实 验 室 空 白值 的 主 要 因素 。本研究在文献[1]中第 一种 纳氏试剂 配制 方 法 的 基础 上 ,通 过 长 期 的 实 验 验 证 ,探 寻 到 二 氯 化 汞 和碘 化 钾 两 种 物 质 的 最 佳 使 用 比例 ,且 使 用 超 声 波 技 术 加 速 溶 解 二 氯 化 汞 ,制 得 的 纳 氏 试 剂 和 文 献 [1]中 第 一 种 方 法 制 得 的 纳 氏试 剂 相 比 ,明 显 减 小 了 实 验 空 白值 , 此 方 法 节 省 了 化 学 试 剂 ,实 验 过 程 比较 安 全 ,值 得 推 广 。
纳氏试剂配制方法改进研究
纳氏试剂配制方法改进研究作者:王晓颖来源:《中国新技术新产品》2020年第11期摘; 要:该文讨论了利用已有原料K2[HgI4]以及超纯水,同时视实际情况决定是否额外添加HgCl2的方法配制纳氏试剂。
通过空白实验、标准曲线、检出限、精密度等实验和数据得知,与传统的文献方法相比,改进方法配制速度快,所配纳氏试剂空白值和检出限较低,灵敏度高,准确度及精密度都较好,适合生产型企业大批量生产。
关键词:纳氏试剂;超纯水;氨氮中图分类号:R123.1; ; ; ; ; 文献标志码:A0 引言工农业的快速发展往往伴随着对自然环境的破坏。
近年来,国家大力提倡“绿水青山就是金山银山”的理念,使得对土壤和水质的监测达到前所未有的重视。
由于氮肥的广泛使用,土壤中总氮含量的监控是必不可少的;提倡节能减排的同时,水和废水中氨氮的监测更加重要。
纳氏试剂分光光度法是总氮和氨氮含量检测的经典方法。
在某公司的试剂销售中,纳氏试剂的销售额占有一定比重,并且每年都呈递增趋势增长,这就要求寻找到一种既能保证纳氏试剂的质量,又能提高生产效率的配制方法。
该文阐述了直接以市售K2[HgI4]为主要原料,以超纯水代替去离子水制备纳氏试剂的过程,并与《水和废水监测分析方法》(第四版)[1]中介绍的以KI、HgCl2和KOH制备的方法进行对比得知,新方法也有较好的灵敏度,较低的空白值,且应用于工业生产时能使生产效率得到大幅提高。
1 实验部分1.1 实验原理HgCl2与KI反应生成朱红色的HgI2不溶物,当KI过量时,则继续反应生成淡黄色的可溶性络合物纳氏试剂,化学式为K2[HgI4]。
反应式[2]如下:HgCl2+2KI= HgI2↓+2KCl过量2KIK2[HgI4](淡黄色)纳氏试剂之所以能够显色,是由于[HgI4]2-在碱性条件下可与游离态的氨或化合态的铵盐反应生成黄色至红棕色的络合物NH2Hg2OI,其色度与氨氮含量成正比[3]。
反应过程为:NH4++4OH-+2[HgI4]2-⇌NH2Hg2OI↓+7I-+3H2O配制过程中要控制好HgCl2的量,因为只有KI过量时才会生成K2[HgI4],如果KI的量不足,Hg2-会与[HgI4]2-解离出来的I-生成HgI2[4],导致试剂显色不够灵敏;但是如果KI的量过多,由于I-的过量存在也会降低显色反应灵敏度。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施测定水中氨氮是环境监测和水质评价中非常重要的一项指标。
而纳氏试剂分光光度法是目前常用的测定水中氨氮的方法之一。
在进行测定水中氨氮时,我们需要注意一些事项,并且可以进行一些改进措施,以提高测定的准确性和可靠性。
一、注意事项:1. 样品处理:需要对采集的水样进行处理。
在进行测定前,需要用1M硫酸或者1M盐酸将样品中的无机氮转化成铵盐。
然后,利用钠氢氧化物和氢氧化钠混合溶液对样品进行还原处理,将硝酸盐还原成铵盐。
2. 试剂选择:在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要选择合适的纳氏试剂。
纳氏试剂是用来与水中的铵离子发生化学反应,形成深黄色的复合物,并且这个反应是可见光吸收的。
选择合适的纳氏试剂对测定的准确性有着很大的影响。
3. 光路调试:在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要对光路进行调试。
合理调整光路,使得样品在进入光度计前经过等长光程的导管,保证吸光度的测定准确。
4. 温度控制:水质评价中对氨氮的测定通常要求在一定的温度条件下进行。
在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要对测定样品的温度进行控制,保证测定的准确性。
5. 校准曲线:在测定之前,需要根据标准溶液制备一组标准曲线。
通过一系列浓度的标准溶液测定吸光度,并建立标准曲线,以便后续对样品进行定量测定。
二、改进措施:1. 优化样品处理方法:可以尝试采用更快速、更高效的样品处理方法,以减少处理过程对样品中氨氮含量的影响,提高测定的准确性。
2. 选择高纯度的试剂:在选择纳氏试剂时,可以考虑选用高纯度的试剂,以减少杂质对测定的影响,提高测定的精确度。
3. 定期维护光度计:光度计是进行分光光度法测定的主要仪器,在使用过程中需要定期进行维护保养,以保证测定的准确性。
4. 使用恒温设备:为了保证测定的温度稳定,可以使用恒温设备进行样品处理和测定过程中的温度控制。
5. 定期校准:定期对光度计进行校准,以确保测定的准确性和可靠性。
对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证
对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证作者:陈琼希江晓明来源:《科技创新与应用》2016年第11期摘要:纳氏试剂是影响水质氨氮检测结果准确性的重要因素。
经改良处理后的纳氏试剂大大缩短了溶解时间和最后沉淀时间且无上浮杂质,并用氨氮质控样进行检测验证且其结果在正常范围内。
关键词:氨氮;纳氏试剂;分析纳氏试剂分光光度法作为目前环境检测实验室检测水质中的氨氮含量的标准方法之一,具有简单、快速、灵敏的特点,但实际中这个方法受诸多因素影响,纳氏试剂就是其中的重要影响因素之一。
本次试验在传统的纳氏试剂配制方法基础上做简单改良,大大缩短溶解时间和沉淀时间,同时提高稳定性及可靠性。
1 材料与方法1.1 试验材料碘化汞、氢氧化钠、盐酸:广州化学试剂厂;碘化钾、酒石酸钾钠、氯化铵:天津市光复科技发展有限公司;氯化锌:西陇化工股份有限公司;纯水:湛江冰露;双圈定性中速滤纸:杭州沃华滤纸有限公司;试剂均为分析纯。
1.2 主要试验仪器双光束紫外可见分光光度计TU-1901:北京普析通用仪器有限公司;超声波清洗机:上海必能信超声有限公司。
1.3 试验方法1.3.1 氨氮标准母液(1000mg/L):取3.819g经100℃干燥过的纯氯化铵溶于水中,移入1000mL容量瓶,用无氨水稀释定容并混匀,储存于4℃下备用。
氨氮标准工作液(10mg/L):用一定量的氨氮标准母液精确配制成100mL 10mg/L的工作液,备用。
1.3.2 中速定性滤纸处理:将滤纸叠置于漏斗中,用5%热盐酸(60℃)将滤纸淋洗5次,再用无氨水淋洗5次,至滤液为中性,并将最后淋洗的滤液进行检测。
分别于50mL比色管中加入2mL 10mg/L的标准液,然后分别以无氨水和滤液稀释到标线并混匀,以两者的检测值对比验证处理后的滤纸是否可进一步使用。
1.3.3 酒石酸钾钠溶液:称250g酒石酸钾钠溶解于500mL无氨水中,加入1-2滴浓氢氧化钠溶液,煮沸20min以除氨,放冷定容至500mL。
纳氏试剂显色液配制方法的改进
1 .7 99 4 039 .9
l0 o — —
2 .0 0 07 0 33 .5
l1 n — —
变异 系收 ( )
19 .
— —
l8
— —
注: 回收率试验 中加标 量为5 0 om
表2 样 品分 析 结 粜 比较
原 显 色液 ( t mg L)
பைடு நூலகம்
(2)其 余 试 剂 同 Ⅸ 境 监 溯 分 析 方 法》 环 5 实 验 部 分 周 《环 琥 监 溺 分 析 方 法 》
9 9
— — 一
7 1 分光光度计 }p 2型 H计J 0 5 ml具 塞
比色 管 。 2 试 村
2 .9 03 5
— — 12 0
2 .3 0 1o 2 .9 03S
13 0 一
(i 显色 液 )
称取5 碘化 钾, 溶 于 1 g o
平 均值 标准 差
1 . 6 98 8
4 分析 结果
相 葶l63 l 4 l s _ _ . l 2
l 臣拍 2I . 82 . 2 .8 ; } 8 ∞ 2 8 . 也
I 6 4 l . _ 1
(i )标 准 物 质 的 分 析 ( i 经 单 表 )o
ml 氨 水 中,一 次 趁 热 加入 氯 化 汞 ( C1) 无 Hg t 全 部 溶 液 (22 氯 化 汞 (Hg ) 于 2 ml .g C1 溶 z 0 无 氨 水 中加 热溶 解 ), 立 即搅 拌 至 溶 解 为 止 。 稍冷 后 , 加 入 氢 氧 化 钾 溶 液 (1 g氢 氧 5 化 钾 溶 子 3 mi 中 ) 冷 却 加 水稀 释 至 10 0 水 0 m1 静 置 2 。 取 上 清 液 贮 于 棕 色 瓶 内 , 盖 。 h 紧 寝 皮 塞 , 存敢 冰 箱 中 , 有效 辫 可 相 应 延
关于纳氏试剂配制方法的条件优化
测定空白值的吸光度,得出的结果见表2:
表2 空白值比较
时间 1 2 3 4 5 6 7 8 使 用 纳 0.023 0.022 0.025 0.022 0.023 0.023 0.023 0.024
氏试剂1
的吸光
度(A) 使 用 纳 0.021 0.021 0.020 0.021 0.022 0.021 0.021 0.020
氨氮的空白值,方法检出限、精密度和准确度都可以达到HJ
535-2009的要求。该条件优化减少了氯化汞的消耗量,既可
以降低对分析人员的危害又能满足实际工作所需。
参考文献
[1]罗秋香.水中氨氮测定用纳氏试剂配制的研究[J].资源节约与环保, 2014,(2):117-118.
[2]陈跃文,田杉.水中氨氮测定用纳氏试剂的探讨[N].黑龙江环境通报, 2008,32(1):26-38.
[3]成春芳,杨飞.纳氏试剂配制方法探讨[N].环球市场信息导报, 2011,(32):041-046
(作者单位:广西海沁天诚技术检测服务 SHI JIE
关于纳氏试剂配制方法的条件优化
丘冬霞
摘要:纳氏试剂分光光度法是依据环境行业标准对水中污染物氨氮含量的检测方法。该方法操作简单,灵敏度 高,稳定性好,是目前广泛运用于废水及清洁水中氨氮的检测。实验过程中,空白值的大小对分析结果的准确度 有很大影响,而纳氏试剂的配制则是影响空白值高低的主要因素,因此,纳氏试剂的配制是运用纳氏试剂分光光 度法检测水中氨氮的关键。笔者在实践工作中,参考文献,得出了配制纳氏试剂的条件优化,氯化汞与氢氧化钾 两者的比值约为2.15:5。这个配比,与环境行业标准给出的配比,氯化汞的加入量降低了,汞是剧毒物质,减 少氯化汞的加入量,有利于分析人员的安全以及减少二次污染。 关键词:纳氏试剂;氨氮;条件优化
纳氏试剂配制方法改进及对氨氮测定影响
纳氏试剂配制方法改进及对氨氮测定影响作者:柳洪方陈利粉杨超陈超杨丹青郭耀王海勇来源:《绿色科技》2018年第10期摘要:通过研究纳氏试剂配制的基本原理,剖析了影响纳氏试剂配制的各个因素,提出了将超声波技术应用在纳氏试剂配制过程中以使二氯化汞的溶解速度变快。
实验结果表明:此法配制的纳氏试剂相较《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)中提到的方法更稳定,测试样品中氨氮含量更准确。
关键词:纳氏试剂;超声波;氨氮含量测定中图分类号:X171文献标识码:A文章编号:1674-9944(2018)10-0113-021引言由于纳氏试剂分光光度法操作简单、灵敏度高,稳定性好,是目前各检测机构水质中氨氮含量测试的标准方法之一。
在样品测试中,实验室空白值的大小对测试结果影响很大,尤其是对清洁水样显得特别明显。
而纳氏试剂显色液配制的优劣又是影响实验室空白值的主要因素。
本研究在文献[1]中第一种纳氏试剂配制方法的基础上,通过长期的实验验证,探寻到二氯化汞和碘化钾两种物质的最佳使用比例,且使用超声波技术加速溶解二氯化汞,制得的纳氏试剂和文献[1]中第一种方法制得的纳氏试剂相比,明显减小了实验空白值,此方法节省了化学试剂,实验过程比较安全,值得推广。
2实验部分2.1试剂与仪器(1)试剂。
硫酸锌、碘化钾、酒石酸钾钠、氢氧化钠、氢氧化钾:国药集团化学试剂有限公司;纯水:超纯水器制水机;二氯化汞:贵州省铜仁银湖化工有限公司化学试剂厂;双固定性中速滤纸:浙江杭州沃华滤纸有限公司;水质氨氮标准物质由环境保护部标准样品研究所提供。
试剂均为分析纯。
(2)仪器。
V-1800型可见分光光度计;AB204-S电子分析天平。
2.2试剂的配制配制试剂用水均为无氨水。
无氨水:通过超纯水器制得。
纳氏试剂:参照文献[1]称取15.Og氢氧化钾,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取5.0g碘化钾溶于10mL水中,与文献不同的是,本研究将盛有碘化钾的烧杯放到超声波仪器中,开启超声波仪器,在玻璃棒搅拌下将2.10g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中,同时伴有超声波超声加速,充分搅拌至完全溶解。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措
施
测定水中氨氮的注意事项及改进措施
测定水中氨氮是一项重要的环境污染控制手段。
使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮是其中一种比较常用的方法,但也仍需要加强小心操作才能获得准确的结果。
因此,以下是关于测定水中氨氮时所需注意的问题以及提出的改进措施:
首先,确保使用正确的试剂和标准溶液,并定期检查试剂的有效期。
在使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮之前,必须确保该试剂的有效期仍有效,否则该试剂的准确性将无法保证。
另外,还需要确保使用的标准溶液能够提供准确的浓度,以便比较和校正试验结果。
其次,要确保实验的准确性,需要实验室的设备操作正确无误。
例如,操作者应确保试剂混合物的温度保持稳定,并且仪器设置影响其最后测量结果的所有变量都要纠正正确。
改进措施可以是定期检查实验室仪器,以确保它仍然是正确的,并保持操作者的熟练技能。
最后,要确保所测量的样品的准确性,样品汲取也是重要的。
在采集样品之前,操作者应仔细检查样品以确保无垃圾污染,并需要使用恰当的装置来补充水深。
此外,要确保样品分析之前不受其他污染物的影响,应在收集样品时使用适当的清洁材料,并对采集器具进行有效的清洗和消毒处理,以及定期校正和校准采集装置。
以上是使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时需要注意的注意
事项以及改进措施。
最终,获得准确的测试结果需要在实验之前进行充
分的准备工作。
此外,定期进行维护检查,保证试剂的有效性是获得准确测量结果的关键。
纳氏试剂配制方法探讨
纳氏试剂配制方法探讨摘要:纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮的常规用法,是经典的国家标准分析方法,改进纳氏试剂的配制,减少二氯化汞的用量有效减轻分析残留物的二次处理和药物对分析人员的危害,改进法与hj535-2009同样具有较好的灵敏度、准确度和精密度。
关键词:氨氮;纳式试剂;二氯化汞氨氮,是以游离氨(nh3)或铵盐(nh4+)形式存在于水中,两者的组成取决于水体的ph值和水温。
当ph值高是游离(nh3)的比例较高,反之铵盐的比例较高。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,氨氮是我国水体环境监测的主要指标,是各级监测站点的必测项目。
测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和”自净”情况,氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用,甚至会导致鱼类死亡,氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。
在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。
测定氨氮的方法有很多,通常有钠氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。
其中,纳氏试剂比色法是测定水体中氨氮经典的国家标准分析方法。
其原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物,该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比。
纳氏试剂比色法的测试范围是水样体积为50ml,使用20mm比色皿时,其检出限为0.025 mg/l,上限是2.0mg/l,下限为0.10mg/l。
因纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,成为广大监测人员最常用的分析氨氮的方法。
但二氯化汞的用量偏高,二氯化汞是剧毒药物,降低它的使用量,有利于分析人员的安全和减少二次污染,但又不影响分析数据的可靠性和精密度。
1.实验步骤a.实验仪器50ml具塞比色管;分光光度计;20mm比色皿。
b.试剂配置配制试剂用水均应为无氨水。
无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
纳氏试剂:称取15.0g氢氧化钾,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
氢氧化钠分离,纳氏试剂比色法测定氮的改进和应用
术 防腐蚀 2 0 0 2 创刊号 [ 2 ] 黄微 波 杨 宇润 王宝 柱等 喷涂 聚脲 弹性 体技
术 聚 氨酯工 业 1 99 9 1 4 ( 4 ) [ 3] 王宝 柱 黄微波 杨宇 润等 喷涂聚脲弹 性体技术
的应 用 中国 聚氨 酯 工业 协会 第十 次年 会 论文 集 上海 2000 9
[ 4] 黄微 波 王宝柱 徐德 喜等 喷涂聚脲弹 性体技术 及其 在材料 保护 领域 的应 用 全 面腐 蚀控 制 2 0 0 0 1 4 ( 15)
参考文献 [ 1] 黄微波等 新型绿色施 工技术一喷涂聚脲弹性体技
氢氧化钠分离 纳氏试剂比色法测定氮
的改进和应用
李立东 张文丽 哈尔滨电机厂有限责 任公司计量测试中心 15 00 40
摘 要 对 氢氧化 钠分 离 不蒸 馏比色 法做 进一 步实 验研 究
纳氏 试剂 配制方 法 确定 了显色 时间 和显色 剂的 最佳用 量
2 实验部分
2 . 1 标准曲 线的绘制
为 了提高显色液的吸光度 我 们称取北京钢铁研究总院
生产 BH1 3 0 3 - 1 G 1 5 Mn VN 氮 含量 0 . 0 0 9 % 标样
0. 1000克 按分析过程操作溶样 过滤 吸取滤液 5毫升 吸
六份于 50 毫升容量瓶中 瓶中预置 20 毫升 0. 1N硫酸 分
化工之友
2. 1 通过实验我们 发现在溶解高合金钢试 样 过 程 中 是 否冒 硫 酸烟 对结果 影响 很大
从表 1 我们可以 看 出 溶 样 后 没 冒硫 酸 烟的标样绘制工作曲线 不好 相反 溶样后 冒硫酸 烟的标 样吸光 度测定 符合 比耳定 律 2. 3 显色时 间的影响 对三种标样做络合物稳定性试验 每隔一定时间测显色 液的吸光度见 图 2 从 图 2 中 我 们可 以看 出: 显 色后 在五 分钟 内 吸 光度 较 稳 定 2. 4 纳 氏试剂的 配制和用 量 在分析 方法 中 溶 解碘 化钾后 加入 二氯 化汞 饱和溶 液的 量根 据沉 淀 生成 现象 而定 实 际 操作 时 不好 控制 经过反 复实 验 我 们认为 溶解碘 化钾 后 徐 徐加入 二氯化 汞饱和 溶液 1 80 毫升左右 时 红 色沉淀物 生成 加氢氧化 钠溶液溶解红色沉淀后 要 滴加二氯化汞饱和溶液至少量黄 色 沉淀 生 成 这 样 可 以 快 速地 配 制 纳氏 试 剂 在实验研究中 我们 用氮含量在 0. 01%至 0. 1%的标样 或标液 绘制 工作曲 线 分 别实验 了四 次 效 果不好 当将 显色剂的用量提高到 4 毫升时 分别用氮含 量在 0. 01%至 0.
一种纳氏试剂比色测定废水中氨氮的方式改进
(4)铵标准贮备溶液(这里选择的铵标准贮备溶液为1.0g/L):采用少量水经过100℃干燥处理后的氯化铵3.819g,将其储存在1000ml的容器中,以水对氯化铵进行稀释处理,直至到达标线。
(5)铵标准使用溶液(这里选择的铵标准使用溶液为0.1mg/L):采用专业吸量管吸取0.05ml铵标准贮备溶液,量取到500ml容器中,以水稀释到容器标线。
(6)铵标准使用溶液(这里选择的铵标准使用溶液为10mg/L):采用专业吸量管吸取5.00ml铵标准贮备溶液,量取到500ml容器中,以水稀释到容器标线。
关键词:废水;氨氮;纳氏试剂比色;测定;改进
水中铵根离子和游离状态的氨分子存在的氮为氨氮,主要存在于日常生活污水、农业及工业生产废水中[1]。例如,在焦化厂、氨化肥及施肥的农田外排水中,都有大量氨氮[2]。对废水中氨氮测试,主要由纳氏比色法、电极法和水杨酸-次氯酸盐比色法,其中以纳氏比色法测定最为有效,水杨酸-次氯酸盐比色法虽然结果稳定,显色突出,但是采用该测定方式,其水中二价金属离子及有机类如醛及铜类等都会对结果造成一定影响[3]。采用纳氏比色法测定方式,其本身对环境污染较小,且相较于电极法寿命较长,重现性高,对专业仪器需求不高,操作简单、灵敏度高[4]。但是,若按照现有纳氏比色法测定,则容易出现精密度较差,空白吸光度超出样品吸光度,需对纳氏试剂比色法的预处理深度改进。可加入氧化还原试剂,以改进后纳氏试剂比色法测定,和常规纳氏试剂比色法比对,发现改进后测定结果的重复性及回收率较好。
改进后对水样预处理,在废水中加入2.0ml过氧化钠、1.0ml硫酸亚铁溶液、2.0ml三氯化铝溶液,以磁力搅拌约4-6imin,絮凝沉淀后备用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
对纳氏试剂配制方法的改良及其效果验证
陈琼希,江晓明
(湛江市水务投资集团有限公司水质计量检测中心,广东省湛江市,524034)
摘要:纳氏试剂是影响水质氨氮检测结果准确性的重要因素。
经改良处理后的纳氏试剂大大缩短了溶解时间和最后沉淀时间且无上浮杂质,并用氨氮质控样进行检测验证且其结果在正常范围内。
关键词:氨氮纳氏试剂
纳氏试剂分光光度法作为目前环境检测实验室检测水质中的氨氮含量的标准方法之一,具有简单、快速、灵敏的特点,但实际中这个方法受诸多因素影响,纳氏试剂就是其中的重要影响因素之一。
本次试验在传统的纳氏试剂配制方法基础上做简单改良,大大缩短溶解时间和沉淀时间,同时提高稳定性及可靠性。
1 材料与方法
1.1 试验材料
碘化汞、氢氧化钠、盐酸:广州化学试剂厂;碘化钾、酒石酸钾钠、氯化铵:天津市光复科技发展有限公司;氯化锌:西陇化工股份有限公司;纯水:湛江冰露;双圈定性中速滤纸:杭州沃华滤纸有限公司;试剂均为分析纯。
1.2 主要试验仪器
双光束紫外可见分光光度计TU-1901:北京普析通用仪器有限公司;超声波清洗机:上海必能信超声有限公司
1.3 试验方法
1.3.1氨氮标准母液(1000mg/L):取3.819g经100℃干燥过的纯氯化铵溶于水中,移入1000mL 容量瓶,用无氨水稀释定容并混匀,储存于4℃下备用。
氨氮标准工作液(10mg/L):用一定量的氨氮标准母液精确配制成100mL10mg/L的工作液,备用。
1.3.2 中速定性滤纸处理:将滤纸叠置于漏斗中,用5%热盐酸(60℃)将滤纸淋洗5次,再用无氨水淋洗5次,至滤液为中性,并将最后淋洗的滤液进行检测。
分别于50mL比色管中加入2mL 10mg/L的标准液,然后分别以无氨水和滤液稀释到标线并混匀,以两者的检测值对比验证处理后的滤纸是否可进一步使用。
1.3.3酒石酸钾钠溶液:称250g酒石酸钾钠溶解于500mL无氨水中,加入1-2滴浓氢氧化钠溶液,煮沸20min以除氨,放冷定容至500mL。
再用处理后的滤纸过滤,以除杂质。
1.3.4 纳氏试剂:称80.0gNaOH,溶于250mL无氨水中,充分冷却至室温。
另称取50.0g HgI2,缓慢加到25mL KI溶液(含35.0g KI)中,并于超声辅助作用下不断搅拌至充分溶解,然后用处理过的中速定性滤纸过滤,将滤液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的NaOH溶液中,用无氨水稀释至500mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞静置24h。
小心倒出上层清液,取上清液进行下一步验证操作。
1.3.5 标准曲线绘制[2]:分别吸取0 mL,0.10mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,
2.00mL,4.00mL 和5.00mL的氨氮标准工作液于50mL比色管中,加入无氨水至标线。
然后分别加入1.00mL 酒石酸钾钠溶液,摇匀;再加入1.00mL纳氏试剂,摇匀。
放置10min后,在波长420nm下,以水做参比进行测吸光度,绘制标准曲线。
1.3.6 氨氮质控样检测:使用环境标保护部标准样品研究所提供的氨氮质控样(GSBZ 50005-88(200574))进行验证纳氏试剂的有效性。
移取10.00mL质控样于250mL容量瓶中,用无氨水定容,摇匀。
将稀释后的质控样加入至50mL比色管中至标线,按1.3.5操作检测吸光度,通过标准曲线得到氨氮浓度值。
2 结果与分析
2.1 中速定性滤纸处理结果:经过1.
3.2方法所处理的滤纸验证,结果发现无氨水稀释的标准溶液的三次平均浓度为0.401 mg/L;而用最后滤液稀释的标准溶液的三次平均浓度为0.403 mg/L,其相对偏差为0.5 %,所以该处理滤纸方法可行,可以进行下一步的溶液过滤。
2.2 因HgI2不溶于水而易溶于KI溶液,所以先将KI配制成接近饱和溶液,再慢慢加入HgI2并不断搅拌,同时通过超声作用使试剂更易于溶解,以缩短暴光时间,防止逐渐生成黄棕色沉淀。
在KI和HgI2混合溶解后进行过滤而不是最后过滤是为了防止加入NaOH溶液后碱性过高而将滤纸溶解,从而带入更多的杂质。
未经中间过滤处理的纳氏试剂会有杂质上浮和较多沉淀而且其沉淀需要的时间较长,至少要一周以上。
而经过1.
3.4处理后的纳氏试剂,其无上浮杂质,而且沉淀时间较快,24h之后即可使用上清液。
这样大大缩短沉淀时间,同时减少杂质的干扰,最终的检测结果更为精准及稳定。
2.3 氨氮标准曲线绘制结果:如下图。
C=1.90016*(Abs)+0.00163
R2=0.9996
图1 氨氮标准曲线图
从上图可知,标准曲线相关系数R>0.999,说明其相关性较好,该标准曲线可进一步使用。
2.4 氨氮质控样检测结果:用新配制的纳氏试剂进行检测氨氮质控样(实际浓度:1.50mg/L),结果如表2-1。
表2-1 氨氮质控样的结果
从上表得,使用本方法处理后的试剂进行质控样检测验证,其检测结果为1.45mg/L,而实际浓度结果为1.50mg/L,扩展不确定度(k=2)要求0.08,所以本检测结果属于正常范围内,其结果可取。
所以经改善处理配制的试剂可用于进行检测水质中氨氮含量。
参考文献
[1] 刘敏. 氨氮的测定——纳氏试剂光度法测定水中的氨氮[D].西安:西安航空技术高等专科学校,2009:2.
[2] 国家环保总局.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:科学出版社,2002:279-283.。