现代环境分析

Here comes your footer
Page 14
Your Logo
热重分析法
热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。 许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体 性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研 究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分 为两类：动态(升温)和静态(恒温)。 从热重法可派生出微商热重法(DTG)，它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导 数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲 线。DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯，峰面积正比于试样质量。 样品在升温过程中，往往会有吸热或放热现象，这样使温度偏离线性程序 升温，从而改变了TG曲线位置。样品量越大，这种影响越大。对于受热产 生气体的样品，样品量越大，气体越不易扩散。再则，样品量大时，样品 内温度梯度也大，将影响TG曲线位置。
Here comes your footer
Page 16
Your Logo
扫描电镜法
扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手 段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。 扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； ②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平 表面的细微结构； ③试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时 进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研 究仪器。
Here comes your footer
Page 20
Your Logo
Here comes your footer
Page 21
Your Logo
Here comes your footer
Page 11
Your Logo
红外光谱法
利用物质的分子对红外辐射的吸收，得到与分子结构相应的红外光谱图，从 而来鉴别分子结构的方法，称为红外吸收光谱法（infrared absorption spectrometry，IR） 近红外 0.78 ~ 2.5 um； 中红外 2.5 ~ 50 um；(4000 ~ 670 cm-1，即2.5 ~ 15 um 最广泛）； 远红外 50 ~ 1000 um； 红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。通过与标准谱图 比较，可以确定化合物的结构；对于未知样品，通过官能团、顺反异构 反异构、取 反异构 代基位置、氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构。
Here comes your footer
Page 7
Your Logo
图1 X射线衍射原理图
Here comes your footer
Page 8
Your Logo
X射线衍射法 射线衍射法
X射线衍射分析主要用于：物相分 析、结构分析和结构鉴定。它有多 种形式,其中粉末衍射仪是目前研究 粉末 射线衍射最常用的仪器。 X射线衍射分析定性鉴定晶体化合 物、定量测定混合物中晶体化合物 及研究晶体结构的方便而有效的方 法 ,在化学、物理学、生物学、材料 学以及矿物学等领域都有广泛。
Here comes your footer
Page 18
Your Logo
Here comes your footer
Page 19
Your Logo
总结 粘土矿物材料分析表征方法：
XRD衍射法 傅里叶红外法 热重分析法 扫描电镜法
定性鉴定、定量测定晶体化合物结构 结构信息，取代位置，氢键络合物形成 热稳定性 微结构变化
Here comes your footer
Page 12
Your Logo
红外光谱原理图
Here comes your footer
Page 13
Your Logo
wenku.baidu.com
红外光谱图
与未加热处理的蒙脱石相比，600℃以 下，3627cm-1左右的OH基伸缩振动吸 收峰保持不变，700℃以上OH基伸缩 振动吸收峰消失，这与差热曲线的 659℃的脱羟温度有很好的对应。未处 理的蒙脱石Si—O—Si伸缩振 动为一单峰，在1039cm-1附近，这是 由于蒙脱石层间含有钙离子，由于钙 离子水化作用较强，增强了蒙脱石层 表面与层间水形成的氢键作用，使蒙 脱石的Si—O及Si—O—Si伸缩振动减 弱，从而形成Si—O—Si与Si—O的单 峰结构。加热Si一0及Si—O—Si 伸缩振动吸收峰向高波数方向移动916cm-1左右的OH基弯曲振动峰随着加热温 度的升高，其变化趋势是由峰—肩—消失。
Here comes your footer
Page 9
Your Logo
This is a dummy text. Please
This is a dummy text. Please
利用衍射峰的强度可以推断出水滑石和 柱撑水 滑石类化合物结晶程度和 层状结构的有序程度， 并 且可由( 0 0 1 ) 衍射峰计算出层间距，从而获得 有用的 化学信息和化学键。
粘土材料 材料结构和性质分析方法 粘土材料结构和性质分析方法
报告人：唐旖旎 导师：吴平霄
Ihr Logo
提
纲
1. 概况 2. 研究方法 3. 主要应用 4.总结 4.总结
Here comes your footer
Page 2
Your Logo
粘
附 性 能 及 高 比 表 面 和 表 面 极 性 。 土 粘 实 质 上 就 是 层 状 硅 酸 盐 有 着 显 著 的 吸 , 。 土 壤 中 含 有 大 量 的 粘 土 类 物 质 粘 土 是 地 球 上 最 常 见 的 无 机 高 分 子 材 料 ，
Here comes your footer
Page 5
Your Logo
X射线衍射法 射线衍射法
X射线衍射原理 射线衍射原理
1912年劳埃等人根据理论预见 ,并用实验证实了 X射线与晶体相遇时能发生衍 射现象 ,证明了 X射线具有电磁波的性质 ,成为 X射线衍射学的第一个里程碑。 当一束单色 X射线入射到晶体时 ,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成 ,这 些规则排列的原子间距离与入射 X射线波长有相同数量级 ,故由不同原子散射 的 X射线相互干涉 ,在某些特殊方向上产生强 X射线衍射 ,衍射线在空间分布的 方位和强度 ,与晶体结构密切相关。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：
2d sin θ = λn
式中 d 为晶面间距; n 为反射级数;θ为掠射角; λ为 X射线的波长。
Here comes your footer
Page 6
Your Logo
X射线衍射法 射线衍射法
对于 X射线衍射理论的研究 ,目前有两 种理论:运动学和动力学衍射理论。 X射线衍射方法：单晶衍射法、多晶 衍射法、双晶衍射法。 X射线衍射仪以布拉格实验装置为原 型 ,融合了机械与电子技术等多方面的 成果。衍射仪由 X射线发生器、 X射 线测角仪、 辐射探测器和辐射探测电 路 4 个基本部分组成 ,是以特征 X射线 照射多晶体样品 ,并以辐射探测器记录 衍射信息的衍射实验装置。现代 X射 线衍射仪还配有控制操作和运行软件 的计算机系统。 Color pallet
Here comes your footer
Page 17
Your Logo
扫描电镜法
高能电子束与样品物质相互作用产生二 次电子，背反射电子，X射线等信号。这 些信号分别被不同的接收器接收，经放 大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过 扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线 圈上的电流同步，因此，试样表面任意 点发射的信号与显象管荧光屏上相应的 亮点一一对应。 换而言之，扫描电镜是采用逐点成像的 图像分解法进行的。光点成像的顺序是 从左上方开始到右下方，直到最後一行 右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图 像。
Here comes your footer
Page 15
Your Logo
热重分析法
126℃——148℃有一个大而宽的低温吸热谷，即第一吸热谷，主要是脱出吸附水 和层间水，谷面积的大小及形状在某种程度上反映了蒙脱石吸水、脱水性状。 在659℃左右，差热曲线上出现脱羟吸热谷，也即第二吸热谷。 第三吸热谷位于853℃，标志着蒙脱石结构的解体，呈非晶态。
土 矿 物 材 料
Here comes your footer
Page 3
Your Logo
粘土材料分析方法概况
Here comes your footer
Page 4
Your Logo
X射线分析法概况 射线分析法概况 起源：1895年伦琴发现 X射线，德国物理学家劳 厄于 1912年发现了 X射线衍射现象。并导出了劳 厄晶体衍射公式。紧接着，英国物理学家布拉格 父子又将此衍射关系用简单的布拉格定律表示 ,使 之易于接受。 产生：X射线是由X射线管产生。 定义：X射线为波长为0.001~10nm的电磁波。
Your Logo
Here comes your footer
Page 10
蒙脱石及其热产物的粉晶x射 线衍射图。未加热处理的蒙 脱石其d001=1．556nm， 500℃热产物中蒙脱石 d(001)=0.996nm，600℃处理后 d(001)=0.955nm，700℃时， d(001)= 0.939nm，当热处理温 度为900℃时所有与蒙脱石有 关的衍射峰都彻底消失，并 开始出现0.343nm的堇青石衍 射峰，为MgAl2O4—SiO4固溶 体，晶体结构呈β—石英型； 当热处理温度继续升高达到 1000℃时，α—石英的衍射峰 开始减弱，堇青石的衍射峰 增强。