气相色谱法快速检测丙环唑及顺反异构体含量

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将测得的两针样品溶液及试样前后两针标准溶液中丙环唑与内标物峰面积之比,分别进行平均。丙环唑质量百分含量X,按下式计算:

R2×m1×p

丙环唑标样图谱(tr=8.107为丙环唑反式异构

体,tr=8.357为丙环唑顺式异构体,tr=12.098

为内标邻苯二甲酸二环己酯)丙环唑样品图谱(tr=7.982为丙环唑反式异构体,tr=8.240为丙环唑顺式异构体,tr=11.982为内标邻苯二甲酸二环己酯)

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 .0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2

样品编号12345

丙环唑含量,%95.3495.5095.4195.3095.33

异构体比例 1.312 1.308 1.309 1.304 1.310

标准偏差S,%0.080

相对标准偏差(RSD),%0.016

2.3 分析方法的回收率测定

在实际样品测定的基础上,分别添加丙环唑对照品,然后测定添加后样品的含量,计算回收率,结果如右表:样品编号12345理论值, mg/100ml65.3459.5067.4151.7760.65实测值,mg/100ml65.1859.6167.2851.7060.62回收率,%99.75100.299.8199.8699.95平均回收率,%99.91

采用正相高压液相色谱法一般情况下只能分离检测丙环唑中顺反异构体的比例,如果要定量分析其中顺反异构体的含量,需要高纯度的顺反异构体标样,这样检测费用较大,操作繁琐。而采用气相色谱法高效毛细管柱子来分析,能很好克服上述缺点。

由此可见,采用毛细管气相色谱法定量分析丙环唑,既能分析产品含量,又能分析顺反异构体的含

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