亚硝酸钠纯度检测方法
亚硝酸钠分析方法
二甲基甲酰胺溶剂中亚硝酸钠含量的测定———————————————————————————————————1 主题内容和适用范围本标准规定了二甲基甲酰胺(DMF)中亚硝酸钠(NaNO2)含量测定的试验方法。
本方法适用于DMF溶剂中亚硝酸钠含量的测定,测定范围为10 –1000 mg/kg.2方法概要:亚硝酸在一定的PH条件下,与对氨基苯磺酸反应,生成重氮化合物,再与α-萘胺偶合形成红色偶氮化合物,可用比色法在波长530nm 处测定,计算试样中亚硝酸钠的含量。
3仪器和试剂3.1••7230型分光光度计(或其他类似分光光度计):备有1cm 比色皿。
3.2 二甲基甲酰胺(稀释样品用)3.3 对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂3.4 NaNO2浓度为4 mg/L左右的DMF标准样品3.5硫酸铝4 操作步骤4.1 试剂和标准样品的配制4.1.1对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂4.1.1.1对氨基苯磺酸钠溶液称取1g研磨细的对氨基苯磺酸钠,溶于30 mL1:1冰醋酸中(边加热边搅拌),加入270mL蒸馏水,摇匀备用。
4.1.1.2α-萘胺溶液称取α- 萘胺0.2g溶于40mL蒸馏水中,加热、煮沸、过滤,滤液中加入15mL冰醋酸和245 mL蒸馏水,摇匀备用。
4.1.1.3将上述两液以1:1比例混合即为显色剂。
(注意:显色剂应在使用时临时混合配制。
)4.1.2NaNO2标准样品的配制称取0.2g于105℃下烘2~3h的NaNO2(称准至±0.0002g),用DMF溶解转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,此液为A液(浓度约2000mg/L左右)。
A液浓度C A为:C A= W×Cx×104 mg/L式中:W —— NaNO2称样量,gCx —— NaNO2的纯度(NaNO2纯度测定见附一)移取A液5.00mL于100mL容量瓶中,用DMF•溶液稀释至刻度,此液为B液。
(浓度为100 mg/L左右)移取B液2mL于50mL容量瓶中,以DMF溶液稀释至刻度,此液为Co液,该液即为制作工作曲线所用的标准溶液。
重氮化反应亚硝酸钠的用量检测及去除要点
重氮化反应亚硝酸钠的用量检测及去除要点一、重氮化反应亚硝酸钠的用量检测1. 什么是重氮化反应?重氮化反应是一种有机合成方法,通过重氮化反应可以合成出许多有机化合物,如偶氮染料、氨基酸等。
2. 亚硝酸钠的用量在重氮化反应中,亚硝酸钠是一种常用的试剂,它的用量直接影响着反应的效果和产物的纯度。
需要对亚硝酸钠的用量进行准确检测。
3. 亚硝酸钠用量的检测方法目前常用的亚硝酸钠用量检测方法有分光光度法、滴定法、电位滴定法等。
这些方法各有优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行检测。
4. 亚硝酸钠用量的控制在重氮化反应中,控制好亚硝酸钠的用量是非常重要的。
一方面需要保证反应可以顺利进行,另一方面还要避免用量过多导致废品的产生,从而提高反应的经济效益。
二、重氮化反应亚硝酸钠的去除要点1. 亚硝酸钠的安全处理亚硝酸钠是一种具有腐蚀性和毒性的化合物,因此在使用和处理过程中需要严格按照相关安全规定进行,确保操作人员的安全。
2. 亚硝酸钠的废弃物处理在重氮化反应之后,产生的废液中会含有亚硝酸钠,需要对废液进行专门处理,避免对环境造成污染。
3. 亚硝酸钠的回收利用在一些情况下,亚硝酸钠可以进行回收利用,减少废物排放,提高资源利用效率。
4. 环保要求和政策随着对环境保护的重视,相关的环保要求和政策也在不断提高,企业需要积极响应,合规处理亚硝酸钠的废弃物。
总结与展望在重氮化反应中,亚硝酸钠的用量检测和去除是非常重要的环节,它直接关系到反应的效果和环境的安全。
我们需要通过合适的检测方法来准确控制亚硝酸钠的用量,同时要遵守相关的安全规定和环保政策,合理处理亚硝酸钠的废弃物,从而实现重氮化反应的高效、安全和环保生产。
个人观点与理解在实际工作中,我对重氮化反应亚硝酸钠的用量检测和去除工作有着丰富的经验。
通过不断的实践和总结,我认为要确保重氮化反应的顺利进行,对亚硝酸钠的用量进行准确控制是非常关键的。
合理处理亚硝酸钠的废弃物,确保环境安全和资源的合理利用也同样重要。
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液,用于测定水样中的亚硝酸盐含量。
正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。
首先,准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等;试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。
其次,按照实验室的标准操作规程,精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液,转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。
摇匀后,即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
然后,取一定量的亚硝酸钠标准溶液,加入适量的硫酸和溴酸钾,使其完全反应生成碘。
然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液,直至出现由蓝色变为无色。
记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。
最后,根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度,计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。
计算公式为,C1V1=C2V2,其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度,V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积,C2为碘的浓度,V2为碘的体积。
在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中,需要严格按照操作规程进行,保证实验的准确性和可靠性。
另外,实验过程中要注意安全,避免接触有毒化学品和产生有害气体。
完成实验后,要及时清洗实验器材,保持实验台面的整洁。
总之,亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作,正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。
希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助,提高实验的准确性和实验效率。
亚硝酸钠检验方案
午餐肉罐头亚硝酸钠检验方案午餐肉罐头中亚硝酸钠测定引用国标:GB 5009.33-2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定一、原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。
二、实验试剂(除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。
水为GB/T 6682 规定的二级水或去离子水。
)亚铁氰化钾(QFe(CN)6 3H2O)、乙酸锌(Zn(CH3COO)2 2H2O)、冰醋酸(CH3COOH)、硼酸钠(Na2B4O7 1OH2O)、盐酸(尸1.19g/mL)、氨水(25 %)、对氨基苯磺酸(C6H7NO3S)、盐酸萘乙二胺(C12H14N2 2HCl)、亚硝酸钠(NaNO2)、硝酸钠(NaNO3)、锌皮或锌棒、硫酸镉亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1OOOmL乙酸锌溶液(220 g/L):称取220.0 g乙酸锌,先加30mL冰醋酸(9.3)溶解,用水稀释至1000mL饱和硼砂溶液(50 g/L):称取5.0 g 硼酸钠,溶于100mL 热水中,冷却后备用氨缓冲溶液(pH 9.6〜9.7):量取30mL盐酸,加100mL水,混匀后加65mL氨水,再加水稀释至1000mL,混匀。
调节pH至9.6〜9.7氨缓冲液的稀释液:量取50mL氨缓冲溶液,加水稀释至500mL,混匀盐酸(0.1 mol/L): 量取5mL盐酸,用水稀释至600mL对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶于100mL20 %(V/V )盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中,混匀后,置棕色瓶中,避光保存亚硝酸钠标准溶液(200 ^/mL):准确称取0.1000g于110C〜120C干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀亚硝酸钠标准使用液(5.0卩g/mL :临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度硝酸钠标准溶液(200卩g/mL以亚硝酸钠计):准确称取0.1232gT 110 C〜120 C干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于入500mL容量瓶中,并稀释至刻度硝酸钠标准使用液(5卩g/mL :临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度三、实验仪器天平(感量为0.1mg和1mg)、组织捣碎机、超声波清洗器、恒温干燥箱、分光光度计、镉柱;四、实验步骤(一)试样的预处理用四分法取适量或取全部,用食物粉碎机制成匀浆备用(二)提取称取5 g (精确至0.01 g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水,应按加水量折算), 置于50mL烧杯中,加12.5mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70 C左右的水约300mL 将试样洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。
分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.052分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估Evaluation of Uncertainty in Determination of Nitrite in Food by Spectrophotometry◎ 陈银珊(广东产品质量监督检验研究院,广东 广州 510670)CHEN Yinshan(Guangdong Testing Institute of Product Quality Supervision, Guangzhou 510670, China)摘 要:本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定,建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析,食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=(11.2±0.70)mg·kg-1,k=2,为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。
关键词:亚硝酸盐;不确定度;食品;分光光度法Abstract:According to JJF 1059.1—2012 and GB 5009.33—2016, the content of nitrite in food is measured by spectrophotometry. Determine, establish a mathematical model to calculate and analyze the source of uncertainty in the determination of nitrite content. The determination result of nitrite in food can be expressed as X=(11.2±0.70)mg·kg-1, k=2, provide a scientific basis for evaluating the authenticity of the test measurement results.Keywords:nitrite; uncertainty; food; spectrophotometry中图分类号:O657.3在日常生活中,由亚硝酸盐引发的食物中毒事件及诱发致癌的报道常见诸于报端[1]。
测定亚硝酸盐含量的原理
测定亚硝酸盐含量的原理
亚硝酸盐是指以亚硝酸为基的化合物,常见的有亚硝酸钠(NaN O2)和亚硝酸钾(KNO2)。
亚硝酸盐常用于食品加工、农药、染料等领域。
亚硝酸盐的含量可以通过分光光度法来测定。
这一方法的原理是利用亚硝酸盐在高浓度碱溶液中能被氧化成硝酸,并且硝酸有一个特定的吸收波长,可以使用分光光度计测定硝酸浓度。
测定过程如下:
1.取样:将待测样品按一定体积取出,加入适量氢氧化钠
溶液或碳酸钠溶液,使其被氧化为硝酸。
2.校准:使用标准硝酸样品进行校准,确定分光光度计的
测量范围和精度。
3.测量:将样品放入分光光度计中,测定硝酸的吸收波长。
4.计算:根据测定结果,计算出样品中亚硝酸盐的含量。
通过上述测定方法,可以准确测定亚硝酸盐的含量。
但是,需要注意,在进行测定时,应确保样品的纯度较高,否则会影响测
定结果的准确性。
此外,还需要注意,亚硝酸盐吸收波长受温度、pH值等因素的影响,所以在测定过程中需要保持一定的温度和pH 值。
除了分光光度法外,还可以使用其他方法来测定亚硝酸盐的含量,例如滴定法、红外光谱法等。
但是,这些方法的原理和测定过程略有不同,在实际应用时需要灵活选择合适的方法进行测定。
亚硝酸钠的检验方法及化学性质
亚硝酸钠的化验方法一、原理:在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。
二、试剂:硫酸:1+29溶液;1+5溶液。
按比例配制成硫酸后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止,冷却,备用。
高锰酸钾:C(1/5KmnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液。
草酸钠:C(Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液:称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸(1+29)中,用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀,用高锰酸钾标准溶液标定。
三、测定:用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中,再移入25mL试样溶液,加入10mL硫酸(1+5)溶液,将溶液加热至40℃,用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70-80℃,继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。
(cv-c1v1)×0.0345×100含量(%)= ×100%m×25/500×(100-X1)69×(cv-c1v1)= ×100%m×(100-X1)式中:c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积,mLc1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv1: 加入的草酸钠的体积,mLm:称样量,gX1:亚硝酸钠的水份含量,%0.0345:与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
四、允许差:取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果,平行测定的绝对差值不大于0.2%。
亚硝酸钠化学性质拼音名:Yaxiaosuanna英文名:Sodium Nitrite分子式:NaNO2分子量:69.00本品按干燥品计算,含NaNO2 不得少于99.0%。
【性状】本品为无色或白色至微黄色的结晶;无臭,味微咸;有引湿性;水溶液显碱性反应。
检验亚硝酸钠的方法
检验亚硝酸钠的方法亚硝酸钠(NaNO2)是一种白色结晶化合物,常用于食品添加剂、药品合成和实验室试剂等方面。
检验亚硝酸钠通常可以采取以下几种方法:1. 化学法1.1 盐酸专属性检测法亚硝酸钠和盐酸反应生成氮气,可以通过观察气泡产生、液体变色等现象来判断样品中是否含有亚硝酸钠。
步骤:1) 取一定质量的样品加入适量盐酸中,搅拌均匀;2) 观察是否产生气泡,气泡生成越多表示样品中亚硝酸钠的含量越高;3) 通过观察溶液的颜色变化,判断是否存在亚硝酸钠。
正常情况下,盐酸呈无色或淡黄色,若溶液呈现橙红色或深红色,则可能含有亚硝酸钠。
1.2 亚硝酸银法亚硝酸钠可以与硝酸银反应生成易溶于水的亚硝酸银,亚硝酸银在光照下可以变成棕色,通过观察样品中颜色的变化可以判断是否含有亚硝酸钠。
步骤:1) 取一定质量的样品加入适量硝酸银溶液中,搅拌均匀;2) 观察溶液的颜色变化,如果溶液变为棕色,则可能含有亚硝酸钠。
2. 仪器法2.1 紫外可见光谱法亚硝酸钠的紫外可见光谱特征是在200-400 nm范围内显示吸收峰,可以通过测量样品在特定波长下的吸光度来进行检测。
步骤:1) 将样品溶解在适量的溶剂中,制备一系列不同浓度的溶液;2) 使用紫外可见光谱仪测量每个溶液的吸光度;3) 绘制吸光度与浓度的标准曲线,通过比较待测样品的吸光度与标准曲线可以确定亚硝酸钠的含量。
3. 生物法3.1 亚硝酸还原菌法部分细菌具有对亚硝酸盐还原为氨的能力,可以通过培养和观察细菌的生长情况来检测亚硝酸钠。
步骤:1) 取一定量的待测样品加入含有亚硝酸盐还原菌的培养基中,进行培养;2) 观察培养液是否出现酸性变化、细菌数量的增长等现象;3) 通过比较待测样品与对照样品的细菌生长情况,可以判断样品中是否含有亚硝酸钠。
总结起来,亚硝酸钠的检验方法可以从不同的角度进行,包括化学性质、光谱特征以及生物指标等方面。
不同的方法有着不同的优缺点,请根据具体情况选择合适的方法进行检验。
亚硝酸钠的检测方法
亚硝酸钠的检测方法亚硝酸钠是一种常用于食品加工和防腐的化学物质,但过量摄入会对健康造成危害。
因此,检测亚硝酸钠的含量对于确保食品的安全性至关重要。
目前常用的亚硝酸钠检测方法有:分光光度法、电化学法和色谱法。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.分光光度法分光光度法是一种基于溶液中物质吸收光的原理来测量其浓度的方法。
亚硝酸盐在酸性条件下与亚硝酸还原酶反应,生成亚硝酸,然后与萘酚反应生成有颜色的化合物。
根据化合物的特征吸收峰,通过测量吸光度来确定亚硝酸钠的浓度。
2.电化学法电化学法是利用亚硝酸钠在电极表面氧化还原反应产生的电流来测量其浓度的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和安培法。
循环伏安法通过改变电压的大小和方向,得到亚硝酸钠在电极表面产生氧化还原电流的特征,从而确定其浓度。
安培法则是通过测量亚硝酸钠氧化还原反应中所产生的电流来确定其浓度。
3.色谱法色谱法是一种利用柱或膜来分离和测量化学物质的方法。
常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
在亚硝酸钠的检测中,液相色谱法是最常用的方法。
该方法通过将亚硝酸钠样品通过色谱柱的固定相进行分离,再通过检测器测量其峰值的高度或面积来确定亚硝酸钠的浓度。
除了上述方法外,还可以利用分子生物学技术,如聚合酶链式反应(PCR),来检测亚硝酸盐邻苯二胺(NPH)的形成。
NPH是亚硝酸盐与蛋白质或胺类物质反应产生的致癌物质,在食品中的存在会增加健康风险。
综上所述,亚硝酸钠的检测方法有分光光度法、电化学法、色谱法和分子生物学技术等。
选择适当的方法取决于样品的特性、分析的目的和所需的准确度。
需要注意的是,在进行亚硝酸钠检测时,要保证采样过程的严谨性和实验操作的准确性,以确保测试结果的准确性和可靠性。
亚硝酸钠滴定法的五个条件
亚硝酸钠滴定法的五个条件亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法,主要用于测定水中亚硝酸盐含量。
在进行亚硝酸钠滴定时,需要满足以下五个条件。
一、试剂的准备1. 亚硝酸钠溶液:需使用纯度高、浓度准确的亚硝酸钠溶液。
2. 碘化钾溶液:需使用纯度高、浓度准确的碘化钾溶液。
3. 淀粉指示剂:需使用纯度高、质量稳定的淀粉指示剂。
以上试剂均需在实验前进行准备,并严格按照操作规程进行操作,以保证试剂质量和实验结果的准确性。
二、样品的处理样品处理是亚硝酸钠滴定法中非常重要的步骤。
在样品处理过程中,需要注意以下几点:1. 样品应当充分混合均匀,并且需要去除其中任何可能影响实验结果的杂质。
2. 如果样品中含有氯离子,则需要加入适量的碘化钾溶液进行氯离子沉淀,以避免氯离子干扰实验结果。
3. 如果样品中含有过多的亚硝酸盐,则需要进行稀释,以避免实验结果过高而导致误差。
三、滴定条件在进行亚硝酸钠滴定时,需要注意以下几个条件:1. 滴定过程中应当保持温度稳定,一般情况下温度应当控制在20-25℃之间。
2. 滴定速度应当适中,以避免误差过大。
通常情况下,滴定速度为每秒钟2-3滴为宜。
3. 滴定时需要充分搅拌样品,以保证反应均匀,并且需要注意滴液的方向和位置,避免液滴粘在容器壁上导致误差。
四、终点判定终点判定是亚硝酸钠滴定法中最关键的步骤之一。
正确的终点判定可以保证实验结果的准确性。
在进行终点判定时,需要注意以下几点:1. 在滴加碘化钾溶液到样品中时,需要缓慢加入,并且要不断地搅拌样品,以避免出现局部反应而导致误差。
2. 终点判定时需要注意淀粉指示剂的使用,淀粉指示剂应当加入适量,并且需要充分搅拌样品,以保证颜色变化的均匀性。
3. 终点判定后需要再进行一次滴定,以避免误差过大。
五、实验结果的计算在得到实验结果后,需要进行数据计算。
在进行数据计算时,需要注意以下几点:1. 计算时需要根据实验条件和滴定过程中试剂的用量进行修正。
2. 在计算过程中需要注意单位的统一和精度的保留,以避免误差过大。
亚硝酸钠的标定结果判断
亚硝酸钠的标定结果判断
【原创版】
目录
1.亚硝酸钠的概述
2.亚硝酸钠的标定方法
3.标定结果的判断
4.结论
正文
一、亚硝酸钠的概述
亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的化学物质,具有咸味,常被误食。
它对人体有害,因此对其含量的测定至关重要。
二、亚硝酸钠的标定方法
标定亚硝酸钠的方法主要有两种:滴定法和比色法。
滴定法是利用已知浓度的还原剂与亚硝酸钠反应,通过测量消耗的还原剂量来计算亚硝酸钠的含量。
比色法则是通过比较亚硝酸钠溶液与已知浓度的标准液的颜色深浅,来判断亚硝酸钠的含量。
三、标定结果的判断
标定结果的判断主要依据是滴定法和比色法的测定结果。
如果两种方法的测定结果相近,且与预期值相符,那么可以认为标定结果准确。
如果两种方法的测定结果相差较大,或者与预期值相差较大,那么需要重新取样进行标定。
四、结论
亚硝酸钠的标定是保证其含量准确无误的重要步骤。
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亚硝酸钠滴定法的方法
亚硝酸钠滴定法的方法亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法,主要用于测定溶液中亚硝酸盐的含量。
这种方法简单易懂,广泛应用于实验室以及工业领域。
本文将详细介绍亚硝酸钠滴定法的步骤以及其原理。
首先,我们需要准备一些必要的试剂和设备。
这些包括亚硝酸钠溶液、硫酸、淀粉溶液和锥形瓶、滴定管等。
亚硝酸钠溶液是我们需要测定的物质,硫酸是滴定工作中用于催化反应的强酸,淀粉溶液用于指示剂。
接下来,我们需要进行样品的预处理。
首先,将待测样品溶解并稀释至适当的浓度。
然后,在锥形瓶中加入一定量的硫酸和少量的淀粉溶液。
混合后,溶液将呈现出淡蓝色。
在开始滴定之前,我们需要标定亚硝酸钠溶液的浓度。
为此,取一定量的亚硝酸钠溶液放入锥形瓶中,加入硫酸和淀粉溶液,使其呈现出淡蓝色。
然后,利用滴定管滴加已知浓度的硫酸溶液,直到溶液颜色从淡蓝色变为无色。
记录滴定所耗用的硫酸溶液的体积。
现在,我们可以进行真正的滴定了。
将预处理好的样品溶液倒入锥形瓶中,加入硫酸和淀粉溶液。
开始滴定时,用滴定管滴加亚硝酸钠溶液,滴加过程中不断搅拌溶液,直到溶液的颜色从淡蓝色变为无色。
记录滴定所耗用的亚硝酸钠溶液的体积。
为了获得更加准确的结果,我们需要进行至少三次以上的滴定,并取平均值。
在滴定过程中,要保持操作的仔细和耐心,尽量避免误差的产生。
亚硝酸钠滴定法的原理是基于亚硝酸盐与硫酸之间的反应。
在酸性条件下,亚硝酸盐会与硫酸反应生成一氧化氮和水,反应方程式为:NaNO2 + H2SO4 → HNO2 + NaHSO4一氧化氮具有强还原性,可以将淀粉溶液的蓝色氧化物还原为无色物质,因此可以通过观察溶液颜色的变化来确定滴定的终点。
亚硝酸钠滴定法在实验室和工业生产中都有着广泛的应用。
实验室中,它常被用于测定水样中亚硝酸盐的含量,以及一些食品和药品中的亚硝酸盐含量。
在工业领域,亚硝酸盐的测定常与其他分析方法相结合,用于检测废水中亚硝酸盐的排放程度,以保证环境的安全。
亚硝酸钠滴定法的基本原理
亚硝酸钠滴定法的基本原理
嘿,朋友们!今天咱来聊聊亚硝酸钠滴定法的基本原理,这可真是个超级有趣的东西呢!
你看啊,亚硝酸钠滴定法就像是一场奇妙的化学反应大冒险!比如说,我们在实验室里就像探险家一样,拿着各种试剂去探索其中的奥秘。
它的基本原理呢,简单来说,就是利用亚硝酸钠和被测物质之间发生的化学反应。
这就好比是两个小伙伴,它们相遇后会产生奇妙的“化学反应友谊”。
想象一下,亚硝酸钠就像是一个勇敢的战士,而被测物质呢,就是它要面对的对手。
战士冲锋陷阵,和对手展开激烈的“战斗”,通过一系列的变化,我们就能得到最终的结果啦!比如说,在检测某一种物质的含量时,亚硝酸钠一路“过关斩将”,最终让我们清楚地知道了这种物质到底有多少。
在这个过程中,温度、酸度等条件都至关重要,就像一场游戏的规则一样,一点都不能马虎呀!如果不注意这些条件,那可就像是游戏中出了Bug 一样,结果可能就不准确咯!哎,你说要是条件没控制好,那得多让人懊恼啊!但要是一切都恰到好处,顺利得出准确结果,那可真是让人兴奋不已呢!
而且哦,亚硝酸钠滴定法在很多领域都有重要的应用呢!在医药领域,它可以帮助检测药物的纯度;在食品领域,能检测食品中的某些成分含量。
这多厉害呀,就像一把万能钥匙,能打开好多知识和应用的大门。
我觉得亚硝酸钠滴定法真的是太神奇了!它让我们能深入了解物质的性质和变化,为我们的科学研究和实际应用提供了有力的支持。
朋友们,都来好好了解一下亚硝酸钠滴定法吧!。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学
实验中。
它的主要作用是用作氮氧化物的标准溶液,以便进行氮氧
化物的定量分析。
亚硝酸钠标准溶液的配制和使用方法对实验结果
具有重要影响,因此需要严格按照标准操作程序进行操作。
首先,配制亚硝酸钠标准溶液需要使用高纯度的亚硝酸钠固体,并且需要使用精确的称量仪器进行称量,以确保配制出的标准溶液
浓度准确。
在配制过程中,需要注意避免溶液的挥发和外界杂质的
污染,以免影响标准溶液的浓度和准确性。
其次,配制好的亚硝酸钠标准溶液需要进行稀释和标定。
在稀
释过程中,需要使用精确的容量瓶和移液器,按照标准操作程序进
行稀释,以确保溶液的浓度准确。
在标定过程中,需要使用适当的
指示剂和标准溶液进行反应,根据反应终点的颜色变化确定溶液的
浓度。
最后,在实际分析化学实验中使用亚硝酸钠标准溶液时,需要
根据实验要求和样品特性选择合适的使用方法。
在使用过程中,需
要注意避免溶液的挥发和外界杂质的污染,以确保实验结果的准确
性和可靠性。
总之,亚硝酸钠标准溶液在分析化学实验中具有重要作用,正确的配制和使用方法对实验结果具有重要影响。
只有严格按照标准操作程序进行操作,才能得到准确可靠的实验结果,从而保证实验的科学性和可靠性。
亚硝酸钠含量的测定
三、操作步骤
2、用移液管加入
10mL草酸钠标准滴定 溶液,加热至70~ 80℃。
三、操作步骤
2、用高锰酸钾标准滴
定溶液滴定至溶液呈 浅粉色并保持30s不消 失为止。
四、计算
(C1V1-C2V2)×0.0345×100
含量X1 =
25 m×
500
×100
(1-
X2 100
)
C1-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;
1小时,即使这样,最好也要放置一两天; 3. 滤掉溶液中的四价锰氧化物的水合物; 4. 保存在棕色试剂瓶中; 5. 现用现标定。
返滴定法: 加入过量KMnO4,多 余用Na2C2O4滴定
二、实验条件选择:
酸性介质:
• 盐酸:盐酸有还原性,能与高锰酸钾反应 • 硝酸:硝酸有强氧化性,能与草酸钠反应 • 硫酸介质控制酸度
二、实验条件选择:
硫酸控制酸度: 酸度过低,产生二氧化锰 酸度过高,草酸分解 0.5mol/L - 1.0mol/L
精确至0.0002g,置于 250mL烧杯中,加水溶解。
三、操作步骤
2、定容
•全部移入500mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。
三、操作步骤
3、在300mL锥形瓶中,
用滴定管滴加约40mL 高锰酸钾标准滴定溶 液。
三、操作步骤
2、用移液管加入
25mL试验溶液,加入 10mL硫酸溶液,加热 至40℃。
学习情境一 亚硝酸钠的质量检验
任务三 亚硝酸钠含量的测定
案例引入:黑厂鸭肉假冒牛羊肉 亚硝酸钠 超标两千倍
亚硝酸钠:
用作普通分析试剂、 氧化剂和重氮化试剂, 食品添加剂(有毒,限 量使用),还用于有机 颜料生产。
亚硝酸钠纯度检测方法
亚硝酸钠纯度检测方法1 主题内容与适用范围本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。
该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。
分子式:NaNO2相对分子质量:69.00(按1987年国际原子量)2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB6678 化工产品采样总则3 技术要求3.1 外观:白色或微带淡黄色结晶。
3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求:4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。
4.1 亚硝酸钠含量的测定4.1.1 方法提要在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。
4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(GB625):1+29溶液。
按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。
冷却,备用;4.1.2.2 硫酸(GB625):1+5溶液。
配制方法同4.1.2.1条;4.1.2.5 高锰酸钾(GB643):c(1/5KMnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液;4.1.2.4 草酸钠(GB1289):c(1/2Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液;称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液(4.2.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。
用高锰酸钾标准滴定溶液标定。
4.1.5 分析步骤称取2.5~2.7g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解。
亚硝酸钠熔点
亚硝酸钠熔点亚硝酸钠是一种无机化合物,其分子式为NaNO2,是一种白色晶体,具有强烈的氧化性。
它是一种常用的化学试剂,在化学实验室和工业生产中被广泛应用。
其中一个重要的性质就是其熔点。
1. 什么是熔点:熔点是指物质在升温过程中由固态逐渐转变为液态所需要的最低温度。
在熔点的温度下,物质的各种分子开始自由活动起来,自然的力量将引导固态变为液态。
而亚硝酸钠的熔点通常在很多实验中都需要测试。
2. 亚硝酸钠的性质:亚硝酸钠的熔点是其性质之一,它的分子式为NaNO2,相对分子质量为69.0,密度为2.17 g/cm³。
亚硝酸钠廉价易得,因此在实验室常常是使用较多的一种试剂。
3. 测定亚硝酸钠的熔点:亚硝酸钠的熔点是测定其纯度的一种方法,一般通过比较熔点之间的差异来判断物质的纯度。
下面介绍亚硝酸钠熔点的测定方法:(1)首先取一部分亚硝酸钠,加入实验管中,并且尽可能地使其取得一定的形态,以便较容易测定熔点。
(2)在实验管中点燃一根酒精灯,并将实验管加热。
此时,亚硝酸钠最初开始熔化并且逐渐转变为液体状态,这时熔点温度就能够得到测量。
(3)温度计是一种常用的测温工具,在实验过程中应该使用精确的温度计。
通过不停地观测亚硝酸钠的变化,可以得到其实际的熔点温度。
4. 亚硝酸钠熔点的应用:亚硝酸钠在许多化学实验和工业生产过程中被广泛应用,它可以用于生产其他化合物,比如医药和橡胶。
同时,亚硝酸钠也被用作防腐剂、脱色剂和食品添加剂。
总之,亚硝酸钠的熔点是其性质之一,可以用于测定其纯度。
通过简单的实验室操作,可以得到亚硝酸钠的熔点温度,这对于进一步探索亚硝酸钠的其他性质和应用具有重要意义。
亚硝酸钠执行标准
亚硝酸钠执行标准亚硝酸钠是一种无机化合物,化学式为NaNO2。
它是一种白色结晶,可溶于水,具有较强的还原性和氧化性。
亚硝酸钠主要用于食品添加剂、医药、化工等领域。
为了确保亚硝酸钠的质量和安全性,国内制定了一系列的执行标准。
以下是对亚硝酸钠执行标准的一些相关内容的简要介绍。
1. GB 2367-2006《食品用亚硝酸钠》这个标准主要适用于食品中的亚硝酸钠的检验。
涵盖了亚硝酸钠的外观、颜色、纯度、含量、重金属、有害物质、微生物等方面的要求。
其中,最大残留量的要求在不同的食品分类中有一定的差异。
2. GB/T 6773-2016《亚硝酸钠试剂》这个标准适用于亚硝酸钠的分析试剂。
主要规定了亚硝酸钠试剂的外观、纯度和含量的检验方法。
此标准的要求主要用于检验亚硝酸钠试剂的质量和稳定性。
3. GB/T 16693-2018《亚硝酸钠食品添加剂技术要求》这个标准规定了亚硝酸钠作为食品添加剂的要求。
其中包括亚硝酸钠的化学性质、纯度、含量、重金属以及有害物质的限量要求等内容。
此标准的要求旨在确保亚硝酸钠作为食品添加剂的安全性和质量。
4. HG/T 3250-2018《固体亚硝酸钠》该标准规定了固体亚硝酸钠的技术要求、试验方法和标志、包装、储运等要求。
其中,固体亚硝酸钠的纯度要求、含量的检验方法和限制、质量指标的要求都有详细的规定。
5. HB 2991-2014《精制亚硝酸钠》这个标准适用于精制亚硝酸钠,规定了其外观、纯度、氯化物含量、铁含量、硫酸盐含量、重金属含量、泻尿素含量等指标。
此标准的要求旨在确保精制亚硝酸钠的质量。
除了以上的执行标准,还有一系列相关的标准、法规和技术规范,它们在亚硝酸钠的生产、储运、使用和检验中起着重要的作用。
这些标准和规范的出台和实施,有助于保障亚硝酸钠产品的质量和安全,从而保护消费者的健康和合法权益。
亚硝酸盐含量测定方法
亚硝酸盐测定1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。
2、试剂实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。
2.1氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。
必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。
2.2硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1L。
2.3氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。
2.4对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL 水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。
2.5N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。
2.6显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。
2.7亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。
2.8亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。
3仪器3.1小型粉碎机。
3.2分光光度计。
4操作方法4.1样品处理称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。
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亚硝酸钠纯度检测方法1 主题内容与适用范围本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。
该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。
分子式:NaNO2相对分子质量:69.00(按1987年国际原子量)2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB6678 化工产品采样总则3 技术要求3.1 外观:白色或微带淡黄色结晶。
3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求:4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。
4.1 亚硝酸钠含量的测定4.1.1 方法提要在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。
4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(GB625):1+29溶液。
按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。
冷却,备用;4.1.2.2 硫酸(GB625):1+5溶液。
配制方法同4.1.2.1条;4.1.2.5 高锰酸钾(GB643):c(1/5KMnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液;4.1.2.4 草酸钠(GB1289):c(1/2Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液;称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液(4.2.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。
用高锰酸钾标准滴定溶液标定。
4.1.5 分析步骤称取2.5~2.7g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,加水溶解。
全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在300mL锥形瓶中,用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。
用移液管加入25mL试验溶液,加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2),加热至40℃。
用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70~80℃,继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。
4.7.4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(X1)按式(1)计算:式中:c1——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积,mL;C2——草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2——加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL;x5——按4.5条测得的水分,%;m——试料质量,g;0.03450——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
所得结果应表示至一位小数。
4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%。
取其算术平均值为测定结果。
4.2 硝酸钠含量的测定4.2.1 方法提要于试液中加入甲醇,在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。
蒸发将其除去。
再加入过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠,用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。
4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 甲醇(GB683);4.2.2.2 硫酸(GB625);4.2.2.5 硫酸(GB625):1+5溶液;4.2.2.4 氢氧化钠(GB629):200g/L溶液;4.2.2.5 氢氧化钠(GB629):1g/L溶液;4.2.2.6 硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O](GB661):c[Fe(NH4)2(SO4)2]约0.2mol/L溶液;称取80g硫酸亚铁铵,溶于300mL 1+8硫酸(GB625)溶液中,再加700mL水,摇匀。
4.2.2.7 高锰酸钾(GB643):c(1/5KMn04)约0.1mol/L标准滴定溶液;4.2.2.8 酚酞(HGB3039):10g/L溶液。
4.2.3 分析步骤称取约3g试样,精确至0.0002g,置于500mL锥形瓶中,加10mL水溶解。
加10mL甲醇,在不断摇动下滴加15mL硫酸溶液(4.2.2.3),控制硫酸加入速度,勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。
用水洗涤锥形瓶内壁,加热微沸2min。
冷却后,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠溶液(4.2.2.4)中和至呈粉红色为止(近终点时,用氢氧化钠溶液(4.2.2.5)中和)。
微沸下使溶液蒸发至10~15mL。
冷却,以少量水洗涤瓶内壁。
用移液管加入25mL硫酸亚铁铵溶液,在不断摇动下,沿瓶壁徐徐加入25mL硫酸(4.2.2.2)。
加热,微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。
取下锥形瓶迅速冷却至室温。
加入250~300mL水,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不消失为止。
同时做空白试验。
4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的硝酸钠(NaNO3)含量(x2)按式(2)计算:式中:c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V0——空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V1——测定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;x5——按4.5条测得的水分,%;m——试料质量,g;0.0283——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的硝酸钠的质量。
所得结果应表示至二位小数。
4.2.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.05%。
取其算术平均值为测定结果。
4.3 氯化物含量的测定4.3.1 方法提要在酸性溶液中,加入尿素将亚硝酸钠分解。
在微酸性水溶液中,用硝酸汞将氯离子转化成弱电离的氯化汞。
用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物宋判断终点。
4.5.2试剂和材料GB3051第4条规定的试剂和材料以及下列材料。
4.5.2.1 尿素(GB696);4.3.2.2 参比溶液:于250mL锥形瓶中加100mL水和3滴溴酚蓝指示液,滴加1+15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。
加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。
记录所用体积。
此溶液在使用前配制。
4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 微量滴定管:分度值为0.01或0.02mL。
4.5.4 分析步骤称取约5g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,用50mL水溶解。
加3g尿素,待其溶解后,加热。
于微沸下滴加1+1硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止(无细小气泡产生)。
冷至室温。
加入2~3滴溴酚蓝指示液,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色,再滴加1+15硝酸溶液至恰呈黄色,并过量2~6滴,加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为与参比溶液相同的紫红色。
4.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以NaCl计)含量(x3)按式(3)计算:式中:c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V——滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;V0——配制参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;x5——按4.5条测得的水分,%;m——试料质量,g;0.0585——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[l/2Hg(NO3)2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯化钠的质量。
所得结果应表示至二位小数。
4.5.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%。
取其算术平均值为测定结果。
4.4 水不溶物含量的测定4.4.1 试剂和材料4.4.1.1 盐酸(GB622);4.4.1.2 淀粉(HOB3095)-碘化钾(GB1272)试纸。
4.4.2 仪器、设备4.4.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径5~15pm。
4.4.3 分析步骤称取约100g试样,精确至0.1g,置于500mL烧杯中,加300mL水,加热溶解。
用预先于105~110℃下干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤。
用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20mL洗涤液,加2滴盐酸,用淀粉—碘化钾试纸检查)。
在105~110℃下干燥至恒重。
4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x4)按式(4)计算:式中:m1——坩埚式过滤器的质量,g;m2——水不溶物和坩埚式过滤器的质量,g;x5——按4.5条测得的水分,%;m——试料质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
4.4.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%。
取其算术平均值为测定结果。
4.5 水分的测定4.5.1 仪器、设备4.5.1.1 称量瓶:φ50×30mm。
4.5.2 分析步骤用预先于105~110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样,精确至0.0002g。
于105~110℃下干燥至恒重。
4.5.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水分(x5)按式(5)计算:式中:m1——干燥后试料质量,g;m——试料质量,g。
所得结果应表示至一位小数。
4.5.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.1%。
取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则5.1 工业亚硝酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。
生产厂应保证所有出厂的工业亚硝酸钠都符合本标准的要求。
每批出厂的工业亚硝酸钠都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业亚硝酸钠进行验收。
5.5 每批产品的重量不超过60t。
5.4 按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。
采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。
将所采的样品混匀,用四分法缩分至约500g,立即装入两个干燥、清洁的广口瓶中,密封。
瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名。
一瓶用于检验,另一瓶保存一个月备查。
5.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中取样核验。
核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,整批产品不能验收。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
标志、包装、运输和贮存5.1 包装袋上要有牢固清晰的黑色标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号或生产日期、净重、本标准编号和GB 190所规定的《图9 氧化剂标志》、《图11 有毒品标志》以及GB191所规定的《图4 怕热标志》、《图6 怕湿标志》。
并应在包装袋背面中间涂刷一道10cm宽的黑色条带。