仪器分析复习纲要
仪器分析理工版复习提纲
复习提纲概论部分1。
仪器分析方法定量的一般方法有哪些？e.g。
外标法、内标法等。
归一化法，内标法，内标标准曲线法,外标法（标准曲线法）P522.标准加入法的使用,有哪些注意事项?标准加入法：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。
加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。
如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。
错误!待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。
错误!为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点(包括试样溶液本身）来作为外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液,比较两者的吸光度来判断。
增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半.错误!本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响.这是因为相同的信号既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果。
错误!对于斜率大小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。
色谱部分1.气相色谱方法对试样的要求有哪些?进样器温度对峰型有何影响？○1要求试样相对分子质量较低、热稳定性好、且沸点较低.错误!当进样器温度过低时，灵敏度过低难以检测出试样峰型当进样器温度过高时,将试样分解，难以测出准确的峰型2.色谱仪器的组成及其作用。
P5、P82气相色谱仪：错误!载气系统（气源、气体净化和气体流速控制部件）:用于载送式样○，2进行系统（进样器、汽化室）:用于进样错误!色谱柱和柱箱(包括温度控制装置）:用于色谱分离错误!检测系统（检测器、放大器等):将浓度信号转换为电信号输送到数据记录装置○5记录及数据处理系统：用于记录和处理数据液相色谱仪:错误!高压泵：用于输送流动相错误!梯度洗提:用于分离流动相中的溶剂错误!进样装置：用于进样错误!色谱柱：用于色谱分离错误!检测器3.塔板理论的应用。
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[精品]仪器分析复习大纲.doc仪器分析实验复习大纲1、原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。
原理：原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征波K 的光通过试样原子蒸汽时，被蒸汽屮被测元素的基态原子所吸收，我们利用光被吸收的程度来测定被测元素的含量。
组成及作用：光源（提供被测元素共振谱线的锐线光源）原子化器（将试液蒸发干燥并使待测元索转变成气态的基态原子，使待测试样中元索原子化）单色器（使光源发出的光在很窄的波长范围内）检测系统（将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果）2、原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器冇哪些？常用光源：能产生锐线光源的光源如空心阴极灯、蒸汽放电灯、高频无极放电灯等。
原子化器：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器。
3、原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法冇哪些？分析依据：A=KC 对于大部分元素，A—C曲线在一定的浓度分析范围内呈线性关系。
方法：校正曲线法（工作曲线法）、标准加入法。
4、电位分析法的原理、测量装置。
原理：电位分析法是利用指示电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。
在实际屮可以通过测量由指示电极、参比电极和待测溶液组成电池的电动势来求得待测物的含量。
测量装置：指示屯极、参比电极、辅助屯极、电化学工作站。
5、什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各例举两种。
参比电极：在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称为参比电极。
工作电极：测量期间，如果冇较大的电流通过，主体浓度发生显著改变的体系，则相应的电极称为工作电极。
辅助屯极：辅助屯极仅提供电子传导场所，与工作电极组成电池，形成通路，但电极上进行的电化学反应并非实验屮所需研究或测试的。
6、在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂，测饮用水中氟离子的时候，需要加入TISAB, TISAB 的组成是什么及各组成部分的作用？组成：氯化钠、柠檬酸钠、HAc—NaAc缓冲溶液。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
仪器分析各章复习内容和要求
微纳尺度分析技术
总结词
高灵敏度、高分辨率、纳米技术
详细描述
微纳尺度分析技术是近年来仪器分析领域的重要发展方 向。这类技术利用纳米材料和纳米结构的高比表面积、 高活性等特点，实现了高灵敏度和高分辨率的分析。纳 米孔、纳米通道和纳米薄膜等新型检测器件的研发，为 生物分子和离子的快速、准确检测提供了新的手段。此 外，纳米材料在光谱、质谱和色谱等领域的应用也取得 了重要进展，为复杂样品的高效分离和检测提供了有力 支持。
VS
操作误差
操作过程中由于人为因素导致的误差。
误差来源与控制
• 环境因素误差：如温度、湿度等环境条件对分析结果的影 响。
误差来源与控制
01
误差控制
02
03
04
定期校准仪器设备，确保其精 度和稳定性。
培训操作人员，提高操作技能 和规范性。
对环境条件进行监控和调整， 确保其在适宜的范围内。
质量评价与标准物质
详细描述
在进行仪器分析时，需要按照仪器操作规程正确操作仪器，确保仪器处于良好的工作状态。同时，仪器的日常维 护和保养也必不可少，如定期清洗、检查、校准等，以保持仪器的准确性和稳定性。对于仪器的常见故障和问题， 也需要了解并掌握相应的解决方法。
数据处理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
总结词
数据处理与分析是仪器分析实验的重要环节，涉及数据采集、整理、处理和解释等步骤。
详细描述
质谱分析法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等，广 泛应用于化合物鉴定和复杂混合物分析。
复习内容
掌握各种质谱分析法的原理、操作和解析方法。
要求
能够根据不同情况选择合适的质谱分析方法，并能够进行实验操作和 结果解析。
苏州科技学院仪器分析复习简要提纲
仪器分析复习简要提纲（注：本提纲不覆盖全部考试内容；全面内容以课堂和书本为准）第一章：气相色谱分析（选择、填空、简答1-2、计算2，比例50-60%）1、气相色谱的组成以及作用（p5简答）（五个部分，每个部分的作用）2、有关色谱术语A）基线、基线漂移、基线噪声；B）保留值、死时间、保留时间、调整保留时间、相对保留值r21等的定义；通过相对保留值来判断样品分离效果；C）色谱流出曲线图以及区域宽度（Y、Y1/2、σ之间的关系Y1/2 = 2.35σ；Y= 4σ）；3、色谱分析的基本原理A）分配系数、分配比的定义以及它们之间的关系（p9-10简答）K = C S/C M；k = m S/m M；K = k错误！未找到引用源。
；错误！未找到引用源。
= V M/V S（知道每个符号的含义）B）k = t R'/t M4、色谱分离的基本理论A）理解并掌握塔板理论的四个假设及其作用（p11-12简答）B）速率方程（p15-16简答、计算）H = A + B/u + Cu掌握公式，并且理解速率方程中每一项的含义，以及跟哪些因素有关。
5、色谱分离度（计算）A）分离度R的定义、公式（p17，公式2-27）B）根据分离度判断分离效果（R越大，分离效果越好）6、色谱分离基本方程（计算）（P18，公式2-29）A）根据色谱分离基本方程阐述影响色谱分离度的因素及其影响（简答）。
(柱校因子n、选择性系数α、容量因子k)B）一些计算公式：n = 16(t R/Y)27、分离条件的选择（计算）通过速率方程计算最佳流速和最小塔板高度（p21 公式2-34，2-35）8、气相色谱检测器类型（p34）浓度型（热导检测器、电子捕获检测器）；质量型（氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器）9、内标法计算组分含量（p53计算）10、毛细管柱的特点（p57简答）（速率方程中A项可忽略，可用长色谱柱，相比大，允许进样量少，柱效高等）例：p62，习题25、26、29第四章：电位分析法1、掌握电位分析法依据和基本原理（p111简答）Nernst方程（公式4-2），通过测定电极电位，确定离子的活度（直接电位分析法中，指示电极的电位与待测离子的活度符合能斯特方程）（电位分析法中，测量的化学电池的参数是电动势）2、以pH玻璃电极为例理解膜电位的形成（简答）3、离子选择性电极的选择性系数K ij的定义以及用途（p117）用途：估计共存离子的干扰程度= 0.01，说明电极对Na+比对K+敏感100倍）（例：K Na，K4、标准加入法，测定溶液中离子的浓度（p132-133，计算）公式4-25,4-29错误！未找到引用源。
仪器分析复习提要本.doc
1.总的要求：a.知识的掌握：掌握仪器分析的定义、仪器分析的特点（与化学分析相比）；各种仪器分析方法的中英文和简称、基本原理、仪器组成、定量定性方法、各种仪器分析方法的应用范围。
包括哪些方法，定量定量方法，定性，分析的样品特点，可不可以多种组分的同时测定等，光谱分析法：电分析法：色谱分析法：B.技能的掌握：良好的实验习惯、简单样品的处理、实验条件的选择与优化、实验数据的记录与处理、实验结果的正确表示.C.能力的掌握：学习的能力：查阅文献的意识和能力；分析问题和解决问题的能力：运用分析化学中误差分析的知识对仪器实验中2.仪器分析方法的评价指标：线性范（相关系数）、灵敏出现的”异常，，现象进行合理分析。
度、精密度、准确度.检出限、选择性等IUPAC建议分析方法的主要评价指标：精密度、准确度、检出区域宽度，分配系数，分配比，保留指数，分离度,3・气相色谱法：气相色谱仪的组成（五部分）；色谱术语（保量因子）；理解分配系数和分配比的影响因素；分配系数与分配比的关系。
色谱理论（塔板理论，速率理论的表达式及各项的意义）；常见气相色谱检测器类型（包括英文简写）及应用范围; 气相色谱定量计算方法及适用范围液相色谱法：HPLC 的主要类型及其选择；概念（反相 液相色谱/正相液相色谱）；化合物在正相色谱和反相色谱的出 峰顺序。
高效液相色谱仪器组成部分；检测器类型。
色谱图，及从色谱图中可得到的信息。
电位分析法：电位测定法和电位滴定法的原理；用于测定 溶液pH 的指示电极是玻璃电极，参比电极是饱和甘汞电极；玻 璃电极的构造；酸差、碱差；利用氟离子电极测定氟离子时溶液 酸度太大或太小对测量的影响；总离子强度调节剂（TISAB ）的 组成及作用。
电位滴定曲线上如何确定滴定终点。
测定离子浓度 或活度的方法。
选择性系数的意义；未知液pH 和未知离子浓度 的计算6. 伏安分析法：概念（半波电位，极限扩散电流），扩散电 流方程式，尤考维奇公式，残余电流的种类及消除方法，极谱定 量的方法及计算（标准加入法）7. 库仑分析法：库仑分析法的基本依据-法拉第电解定律， 库仑分析法必须满足的条件-两条，根据库仑分析法进行计算、8. 原子发射光谱法：原子光谱（原子光谱产生于原子外层电 子能级的跃迁）是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发 射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的 分析方法。
《仪器分析》辅导纲要
《仪器分析》辅导纲要绪论一、主要内容1. 光学分析法（原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱）2. 电化学分析法（电位分析法、电解及库仑分析法、极谱分析法）3. 色谱分析法（气相色谱、高效液相色谱）4. 其他分析法（质谱分析法）二、重点掌握1. 光速c≈3×1010cm·s-1是在真空中测得的。
第一章光学分析法导论一、主要内容1. 原子光谱2. 分子光谱3. 分子发光光谱（荧光、磷光、化学发光）4. 原子发射光谱5. 原子吸收光谱6. 光谱项与光谱支项7. 线光谱8. 带状光谱9. 拉曼光谱10. 计算：谱线的频率、波长、激发电位11.相关计算公式：①用频率ν、波长λ、光速c描述波动性：λ=c/ν②光量子能量与波长关系为：E=hν=hc/λ（h为普朗克常数(6.626×10-34J·S)，c为光速(2.997925×1010cm/s)）③光谱项n2S+1L，光谱支项n2S+1L J④原子在不同能级之间跃迁产生原子光谱，谱线的波长取决于两能级的能量差：λhchvE=∆/⋅=二、重点掌握1. 原子内层电子跃迁的能量相当于X光，原子外层电子跃迁的能量相当于紫外光和可见光。
2. 原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法是利用线光谱进行检测的。
3. 分子中的运动包括三种，它们是电子相对于原子核的运动，核间相对位移的振动和转动。
4. 分子振动能级跃迁所需的能量相当于红外光，分子中电子跃迁的能量相当于紫外光和可见光。
5.当辐射从一种介质传播到另一种介质中时，频率不变。
第二章原子发射光谱法一、主要内容1. 原子线和离子线2. 谱线的自吸和自蚀3. 激发电位4. 共振线5. 分析线6. 灵敏线7. 最后线8. 影响谱线强度的主要因素9. 常用的激发光源有哪几种类型10. 光谱仪由哪几个基本部分组成，各部分的主要作用是什么11. 光谱定性分析基本原理和基本方法 12. 原子发射光谱法的特点 13. 计算：内标法；标准加入法 14.相关计算公式：①谱线波长与能量的关系为：12E E hc -=λ②谱线强度：k TE 0ij ij 0i ij ieN hv A g g I -=③光栅的分辨率R 等于光谱级次n 与光栅刻痕总数N 的乘积，即 nN R =∆=λλ二 、重点掌握1. 原子发射光谱是由原子外层电子受激发跃迁产生的。
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《仪器分析》复习要点第二章气相色谱分析P4色谱分离的基本原理。
P5气相色谱仪器的丄作流程及各部分功能。
P6基木概念：基线；保留值；和对保留值。
P8色谱流出Illi线可以解决的问题。
P9分配系数概念及含义。
P15根据速率理论，式中各项的含义。
P17分离度的概念及分离标志。
P18根据色谱分离基木方程讨论各项的影响因素。
P21色谱分离操作条件该如何选择。
P27气相色谱中对单体的要求。
P27红色单体和白色单体各冇什么特点及适用范围。
P27硅藻土型单体可如何改性。
P28单体的选择原则。
P36热导池检测器的检测原理。
P38氢火焰离子化检测器的检测原理。
P40电子俘获检测器的检测原理。
P42基本概念:灵敏度;检出限;最小检出量。
P50定量校正因了的含义。
P52会利用归一化法进行计算。
P53会利用内标法进行计算。
笫三章高效液相色谱分析P66高效液相色谱法特点。
P69影响色谱峰扩展和色谱分离的因素。
P71正相、反相液液色谱。
P73离子交换色谱法分离原理。
P74离了色谱法分离原理。
P78化学键合固定相及特点。
P81对流动相要求。
第四章点位分析法P110电分析化学分类。
PU1会根据测定某离子，导岀原电池电动势与离子活度的关系式。
P112导出测定pH值的关系式，并说明该如何测定。
P118离子选择性系数的含义。
P118会根据离了选择性系数公式计算测定误差。
P119说明离子选择性电极具有选择性的原因。
P119离子选择性电极的分类。
P131测定离子浓度的方法（标准加入法）。
P132离了强度调节剂的含义。
P133会用标准加入法进行计算。
P135影响测定因素有哪些。
笫八章原子吸收光谱分析P228共振线;吸收线。
P231谱线变宽冇哪儿种，什么原因引起。
P234峰值吸收测定含义，导出的公式是什么。
P235原子吸收测定的是基态原子；在测定条件下所占比例。
P238灯电流该如何选择。
P240原子化方法有哪几种。
P24I三种空气■乙烘火焰特点是什么，各适合测什么元索。
现代仪器分析复习提纲
1.1光谱分析法及其分类(1).发射光谱法①原子发射光谱法在正常状态下，原子外层价电子处于基态，在受到外部能量作用而被激发后，由能量较低的基态跃迁到能量较高的激发态。
处于激发态的电子十分不稳定，在极短时间内返回到基态或其他较低的能级时，特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定强度比例，通过这些谱线的特征来识别元素，测量谱线的强度来进行定量，这就是原子发射光谱法。
②荧光或磷光光谱法气态金属原子和物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，测量由原子发射的荧光和分子发射的荧光或磷光强度和波长所建立的方法分别称为原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和分子磷光光谱法。
同样作为发射光谱法，这三种方法与原子发射光谱法的不同之处是以辐射能（一次辐射）作为激发源，然后再以辐射跃迁（二次辐射）的形式返回基态。
分子荧光和分子磷光的发光机制不同，荧光是由单线态-单线态跃迁产生的。
由于激发三线态的寿命比单线态长，在分子三线态寿命时间内更容易发生分子间碰撞导致磷光猝灭，所以测定磷光光谱需要用特殊溶剂或刚性介质“固定”三线态分子，以减少无辐射跃迁，达到定量测定的目的。
(2).吸收光谱法①原子吸收光谱法原子中的电子总是处于某一种运动状态之中。
每一种状态具有一定的能量，属于一定的能级。
当原子蒸气吸收紫外-可见光区中一定能量光子时，其外层电子就从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态，从而产生所谓的原子吸收光谱。
通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法，称为原子吸收光谱法。
②分子吸收光谱法分子吸收光谱产生的机理与原子吸收光谱相似，也是在辐射能的作用下，由分子内的能级跃迁所引起。
但由于分子内部的运动所涉及的能级变化比较复杂，因此分子吸收光谱比原子吸收光谱要复杂得多。
根据照射辐射的波谱区域不同，分子吸收光谱法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法等。
《仪器分析》考前复习提纲
《仪器分析》考前复习提纲第一篇：《仪器分析》考前复习提纲—1—仪器分析5.原子发射光谱特点优点：1.多元素同时检测能力强；2.分析速度快；3.选择性好；4.检测限比较低；5.耗品少；缺点：1.影响谱线强度因素多，参比样品要求高；2.浓度C误差大，不能做高浓度分析；3.只能用于元素分析，不能测结构；4.不适于有机物和大部分非金属元素：第八章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱产生的原理：首先，测量前将样品用原子化器原子化，原子化温度在200K-300K，此时大多数化合物可解离为原子状态，其中包括被测元素的基态原子和激发态原子，在一定温度下，体系处于热力学平衡时，满足Nigi-Ei/kT，在300K一下，认为基态原子数等于吸收辐射的原子总数。
=eN0g02.理论上原子吸收光谱法的谱线是很尖锐的，但实际有一定的宽度，其影响谱线宽度因素：①多普勒展宽（热展宽）：原子在空间中做无规则热运动；被测元素的原子量越小，温度越高，谱线的波长越长，多普勒展宽越大；②压力展宽（碰撞展宽）：由于产生吸收的原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的。
③自吸展宽:灯的电流越大，自吸展宽越严重。
3.光源（空心阴极灯）的作用：辐射待测元素的特征光谱，供测量使用。
4.原子化器的作用：使样品溶液中待测元素转化为基态原子蒸汽，并辐射光程产生共振吸收的装置。
5.原子吸收光谱的特点：优点：①灵敏度高；②检测限低；③选择性好；④重现性好：⑤速度快；缺点：①不能同时测几种元素；②难熔金属，易形成稳定化合物元素，原子化效率低；③非火焰原子化器，重现性差。
6.原子吸收光谱与原子发射光谱的异同点：相同点：①均为原子光谱，对应原子外层的电子跃迁；②均为线性光谱，共振辐射，且灵敏度高；Made by ZhangLun —2—不同点：①AAS：基态→激发态；AES：激发态→基态；AFS：核外电子受光能激发。
②AAS：测吸收强度；AES：测吸收光度；AFS：测荧光强度；③分析公式。
现代仪器分析技术复习纲要
现代仪器分析技术复习纲要第一章热分析方法1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。
2、所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。
3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系一类技术统称为“热分析”4、热重法TG：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
5、微商热重法DTG：给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。
6、热差分析法DTA：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
7、差示扫描量热法DSC：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。
第一节TG及DTG1、TG及DTG的测试原理：通过用热天平测量加热时物质的质量变化，凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。
2、两种测量方式：零位法、变位法3、各种因素对TG测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。
为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。
4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用：（1）热稳定性的评定（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测定（6）氧化诱导期的测定（7）固化过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种加热速率法）。
很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应.所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息.如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等5、评价热稳定性：简单的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（积分程序分解温度）法（阴影面积少稳定性差）、最大失重速度法（即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度）、ISO法和ASTM法等测定增塑剂、水分的含量。
仪器分析复习纲要
态中各振动能级的分布情况。 因为基态中振动能级的分布和第一电子激发态中振动能级的 分布情况类似，因此荧光光谱的形状和吸收光谱极为相似。
1.样品前处理技术 萃取：超临界流体、加速溶剂、微波、超声波 净化：柱层析、固相萃取法、固相微萃取法
2.样品前处理的目的 消除基质的干扰、保护仪器、提高方法的准确度、精密度、 选择性和灵敏度。
食品样品的前处理，除了取样外，主要是指提取和净化步骤
3.样品置备的基本要求：代表性、有效性
4. 前处理方法的技术要求 所有监控组分的回收率要达到标准方法的要求； 尽量不使用价格昂贵的专用设备； 试剂和吸附剂纯度高，最好不需要再纯化处理，价格适中； 前处理所用的有机溶剂少或者不用； 前处理不强调将试样基质全部分离，但基质的剩余部分在色 谱图上的色谱峰不能影响主要成分定量，基质剩余部分尽量除。
11.样品制备 （一）红外光谱法对试样的要求
1. 试样纯度高，＞98% 2. 试样应不含水，因为水会干扰测定，侵蚀盐窗 3. 试样浓度和压片的厚度应适当 （2） 不同状态样品的制备 1. 气体试样：在气体池中测定，气体池结构如下： 2. 液体试样 ①液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜； 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭的液体池中，液 层厚度一般为0.01～1mm。 ②溶液法 对于红外吸收很强的液体，当调整厚度时仍不能得到满意的 谱图时，可配制成溶液以降低其浓度； 量少的液体试样，为了能灌满液体池，也需要加入溶剂； 某些固体和气体试样也可以用溶液的形式进行测定。 对所使用的溶剂必须仔细选择。溶解性好，无强烈红外吸 收，不侵蚀盐窗，无强烈溶剂化效应。 3. 固体试样 ①压片法 取试样0.5～2mg于玛瑙研钵中研细； 再加入100～200mg磨细干燥的KBr粉末，混合均匀； 将混合粉末加入压模内，在压力机中边抽气边加压，制成一 定直径及厚度的透明片； 将薄片放入仪器光束中测定。 ②薄膜法 对于熔点低，熔融时不分解、升华或发生化学反应的物质可 以 A 直接加热熔融后涂制或压制成膜； B 先将试样制成溶液，然后蒸干溶剂以形成薄膜。
《仪器分析》复习提纲.doc
基于测量待测元索 的基态原子对其特征谱线的 吸收程度而建立起来的分析 方法。
2.原子吸收光谱的产生：电 子基态・> 激发态
3.谱线变宽
1.组成：光源、原子化器、分 光系统，检测系统四部分
2.光源：锐线光源、空心阴极 灯（结构）；
3.原子化器：将试样待测元素 转化为基态原子。火焰原子化器， 石墨炉原子化器
3.操作条件的选择：载气、 流速；柱温（程序升温）； 载体和固定液的选择；进 样条件；
4.毛细管气相色谱：柱前分 流，柱后尾吹
仪器结构：气路系统.进样系统、 分离系统、检测系统、记录系统、 温控系统；
气相色谱检测器：热导检测器、 火焰离子化检测器、屯子捕获检 测器、火焰光度检测器。
高效液相色谱
1.HPLC的特点及其适用范 围；
传质阻力项C, Cm颗粒细度小且相对分子质量小的流动相来提高柱效；Cs减小固定相液膜厚度，增大柱温）
分离度R：相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
方法名称
理论
仪器
分析
方法
定性
定量
光谱
原了发射光谱
AES
1.定义：在一定条件下受激 后所发射的特征光谱来研究 物质化学组成及含量的方法。
2.原子发射光谱的产生：电 子激发态・> 基态
3.常见化合物的特征基团 频率
变换型；
2•压片法IR样品制备
谱进行比对
团的特征性的 红外吸收峰的 位置、强度和形 状
定律
分子发光法
1.定义：
2.分子荧光、磷光的产生原 理；
3.荧光激发光谱，荧光发射 光谱
4.荧光强度与荧光量了产率
5.荧光与分了结构的关系
6.化学发光，生物发光
实用仪器分析复习要点.docx
实用仪器分析复习要点第一章绪论1. 仪器分析：利用精密仪器进行物理或物理化学分析的方法(或用精密仪器测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数以确定其化学组成.含量及化学结构的一类分析方法L 2、仪器分析的特点：(1 )灵敏度高。
远高于化学分析，可测定含量极低(如10-6. 10-9，甚至10-12级)的组分，也可以测定微量试样中的组分。
(2) 选择性好。
适合于复杂组分试样的分析，在单组分测定时，只要把仪器调整到适宜条件，其他组分的干扰通常可以避免。
(3) 分析迅速。
适于批量试样分析，用精密分析仪器测量时速度很快，加上计算机技术的应用，分析操作的自动化，结果的自动记录，数字的显示或自动处理, 使分析更为迅速。
(4) 适于痕量组分的测定。
仪器分析相对误差较大，但测定痕量组分时，绝对误差则较小，因此仪器分析虽不适于测定常量组分，但适于测定微量甚至痕量组分。
微量分析一固体0.1-10 mg 液体0.01-1ml超微量分析一固休v 0. 1 mg液体v 0.01 ml(5) 适应性强，应用广泛。
仪器分析方法有数十种之多，方法功能各不相同。
(6) 易于自动化。
仪器分析使用复杂的精密仪器测量，被测组分的理化性质经检测器可转化为电信号而记录下来，特别是将微机与仪器相连结，很多操作过程都可以实现自动化。
第二章光学分析基础1. 光学分析方法：依据物质发射的电磁辐射以及电磁辐射与物质的相互作用而建立的分析方法。
2、电磁辐射：高速通过空间传播的光子流，也称为光，具有波粒二象性。
普朗克（P）量子理论认为，辐射能的发射或吸收不是连续的，而是量子化的，每个光量子的能量（E ）与其频率（v ）及波长（入）之间的关系为：E=h v = h c /A=h c（h为普朗克常数，c为光速，为波数）3、电磁波谱：电磁波按波长顺序排列得电磁波谱，各波谱区所具有的能量不同,其产生的机理也各不相同。
4、分子光谱:在辐射能作用下，分子内能级间的断迁产生的光谱称为分子光谱。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料仪器分析的复习提纲第一章小结：仪器分析是以物质性质或物质化学性质及其在分析过程中所发生的分析结果与物质的内在关系为基础，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。
准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度。
选择性：是指分析方法不受试样中共存物质干扰的程度。
选择性越好，干扰越小。
线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。
灵敏度：指分析信号随组分含量的变化率，与检测器的放大倍数有直接关系。
检出限：指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。
D=3s0/b.仪器分析的主要优点：1.灵敏度极高；2.选择性好，适于复杂组分试样的分析；3.分析迅速，适于批量试样的分析；4．适于微量、超微量组分的测定；5.能进行无损分析；6.组合能力和适应性强，能进行在线分析；易于自动化和智能化。
第二章小结：光分析法：基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
光谱法——基于物质与辐射能作用时，分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。
激发能：原子外层电子由低能级跃迁到高能级所需要的能量。
电离能：原子外层电子获得足够大的能量，脱离原子，使原子电离所需要的最小能量。
光分析法仪器的基本单位：光谱仪器通常包括五个基本单位：1.光源；2.单色器3.试样装置4.检测器5.显示与数据处理第三章小结：原子发射光谱仪：用来观察和记录原子发射光谱并进行光谱分析的仪器称为原子发射光谱仪。
一般元素普线的强度会随浓度的下降而消失，其总数量也会同时减少，所以谱线中最后消失的谱线称“最后线”或最灵敏线。
原子发射光谱分析的特点：1.多元素同时检测的能力。
样品激发后，不同元素都发射特征光谱。
2.灵敏度高。
可进行痕量分析，检出限可达10—0.1ug.g-13.选择性好。
仪器分析各章复习内容和要求
磷光）光谱
超共轭脂肪族化合物和芳香族化合
物）
仪器分析各章复习内容和要求
1.定量分析
1.定性分析:初步确定化合物 的归属 2.判断顺反异构体 3.化合物纯度判定 4.定量分析
1.定性分析：已知物确定或 纯度判定；未知物结构确定 2.定量分析
1.定量分析：无机化合物分 析（配位）；有机物含量分 析（很多化合物几乎同时发 生光致发光，故荧光很少用 于定性
A、苯
B、苯酚
C、酚盐离子（C6H5O-）
4.溶解在己烷中的某一化合物,具有λmax=305nm.当溶解 在乙醇中, λmax=307nm.可以判断该吸收是由
A 、 σ→σ* B、n→π* C、 π→π*
仪器分析各章复习内容和要求
第八章 电分析法导论 要求： 1 .熟悉电分析化学的分类、电极（指示电极、工 作电极和参比电极、辅助电极、极化电极和去极 化电极）的种类。 2.掌握化学电池（原电池和电解池）表述方法、 电池电动势、电极电位（能斯特公式）与液体接 界电位、极化（浓差极化和电化学极化）和去极 化的基本概念。
B）基团频率区
C）可见光区
14.在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是（ ）。
A.钨灯 B.卤钨灯 C.氘灯
15.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？
A.分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态；
B.分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态；
C. 分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态；
A、甲醇
B、丁烷
C、丙酮
19.在紫外可见吸收光谱中，含有 π键的不饱和基团称为
A.生色团
B.助色团 C.饱和基团
20.分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件的条件是：
现代仪器分析复习大纲
现代仪器分析考点一、名词解释：色谱法的定义：色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次“平衡”，使各溶质达到相互分离。
基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。
保留时间（t R）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间死时间（t M）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间。
调整保留时间：保留时间减去死时间（t R ＇）：t R＇= t R－t M分配系数K：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用K 表示，分配系数是色谱分离的依据。
分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
噪声N：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声（以噪声带衡量）.最低检测限：检测器响应值为3倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。
原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS)：是以在蒸气状态被测元素原子对其共振辐射的吸收进行定量分析的方法。
锐线光源：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。
线性范围：指进入检测器组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆盖的区间，称线性范围。
二、简答题1、色谱法按照分离机制可以分为哪几种：（1）吸附色谱（adsorption chromatography ）利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异，达到分离鉴定的目的。
（2）分配色谱（partition chromatography）利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数（或溶解度）不同，而使之分离的方法。
（3）离子交换色谱（ion-exchange chromatography ）利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同，而进行分离的方法。
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第2章
光学分析法的基本分类（光谱分析法）
光学分析仪器的基本部件及其作用（结合后面各个光谱分析法的仪器进行比较）
第3章原子发射光谱法
1.基本原理原子发射光谱如何产生的？原子发射光谱线中的共振线、主共振线？
谱线强度与哪些因素（如浓度）有关？为什么谱线会发生自吸和自蚀？
2.仪器构成如各种激发光源等，及特点？（重点ICP）
3.定性方法分析线如何选择？
4.定量分析方法赛伯-罗马金公式为什么要采用内标法？
分析线对的选择？
第4章原子吸收光谱法
1.原子吸收光谱的产生原理
2.导致谱线变宽的原因有哪些？
3.理解为什么要采用锐线光源？
4.仪器构成光源（空心阴极灯），原子化器（类型及应用），单色器和检测器等
5.常见的原子化方法
6.干扰及其消除办法
第5章紫外-可见吸收光谱法
1.紫外-可见吸收光谱的产生（结合红外光谱，核磁共振谱）
2.电子跃迁类型
3.仪器基本构成光源（钨灯，氘灯），样品池（比色皿），单色器（棱镜，光栅），检
测器（光电倍增管）等
4.定性分析影响吸收带的因素？
如何确定共轭体系？
5.定量分析兰伯-比尔定律误差
第6章红外光谱
1.红外光谱的产生条件（两条件）
2.振动频率、振动类型
3.影响基团频率的因素
4.仪器构成光源等
5.重要官能团的特征吸收频率
6.红外光谱解析步骤
第8章核磁共振
1.核磁共振谱如何产生的？在强磁场中，原子核发生能级分裂，当吸收外来电
磁辐射时，将发生核能级的跃迁。
自旋量子数？共振条件？
2.仪器的主要部件磁铁射频振荡器射频信号接受器样品管
3.化学位移如何产生的？如何来计算化学位移值？影响因素？（诱导效应；共轭效应；磁各向异性效应；溶剂效应；氢键等；）
4. 各类有机化合物的化学位移
5.偶合裂分，峰裂分数（n+1规律），峰面积比值（氢原子数目比值）
6. 核磁共振谱解析步骤
第10章质谱
1.质谱法工作原理分子电离；电场加速；磁场分离；检测
2.质谱仪主要部件重点：离子源（EI,CI等），质量分析器等；
3.离子峰的类型分子离子峰（分子量）；同位素离子峰（鉴定含氯和溴化合物）；碎片
离子峰（结构鉴定）；亚稳离子峰。
4.常见化合物的裂解规律；几种开裂方式？麦氏重排？
第12章
1.什么是电位分析法？基本原理？它的电极电位与溶液中给定离子活度的对数呈线性关系。
如何用能斯特方程来描述这种关系的？
2.离子选择性电极的基本构造；
3.膜电位；Donnan电位；为什么会产生膜电位？
4. 离子选择性电极的主要类型；
玻璃电极（酸度计）；构成；工作原理；其能斯特方程
晶体膜电极（F离子电极）；组成；工作原理；其能斯特方程
流动载体电极（钙离子电极）；组成；工作原理；其能斯特方程
气敏电极；组成；工作原理；
5. 离子选择性电极的特性参数
能斯特响应；检测限；线性范围；电极选择性系数定义及意义；
6.直接电位法原理；
7.电位滴定法原理；
8. 确定电位滴定终点的几种方法；
第13章
1.概念极谱波；极限扩散电流；极化电极；去极化电极；（1）理论分解电压和析出电压（2）超电位；产生原因；极化；浓差极化；电化学极化；
2. 极谱分析法的定量分析法基础
4. 尤考维奇方程（扩散电流与浓度关系）
5. 干扰电流及其消除方法（残余电流，迁移电流，极谱极大，氧波）
6.经典的直流极谱法与单扫描极谱法比较
7.溶出伏安分析的基本原理与过程恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。
第14章库仑分析法
1. 库仑分析法基本原理电极反应-电量-物质量相互关系法拉第电解定律 100%的电流效率；
2.控制电位库仑分析法和恒电流库仑分析法的差别？
3.电量计量方法
4.库仑滴定法工作过程
第15章
1.基本概念保留值，死时间，调整保留时间，相对保留值，区域宽度（标准偏差、半峰宽、峰底宽），分配系数，分配比，相比，相对保留值
2. 色谱分析法的分类
3. 分配系数与分配比的关系及各自的反映的分配平衡
4. 分配比，死时间和保留值的关系
5.基本保留方程
6.理解塔板理论根据保留值和半峰宽计算塔板数
7．理解速率理论 H=A+B/u+C*u A,B,C？最佳流速？
8.分离度及计算
9. 基本分离方程 Rs与柱效（n）、选择因子（α）和容量因子（k’）关系
10.计算题
第16章
1.气相色谱仪的主要部件及作用
2. （1）评价检测器性能的指标
（2）常用的检测器的工作原理及检测对象热导检测器；火焰离子化；
3.固定相（固定液）种类，及选择原则
4．分离条件的选择和优化策略
第17章高效液相色谱
1. 高效液相色谱仪的主要部件，作用
2. 常用的检测器的工作原理
3. 高效液相色谱法类型及其工作原理
（液固吸附色谱，液液分配色谱，化学键合相色谱，离子交换色谱，尺寸排阻色谱，亲和色谱）。