-陶瓷粉体基础(一)表征
粉体的表征ppt课件
特征 范围
AABiblioteka ICP-AE 原子吸收 XRF
光谱石墨
炉
金属和非 金属和非 金属和非 Z＞8 金属元素 金属元素 金属元素
XRD 晶体材料
样品通常 液态 的状体
液态
液态
固态
固态
检测极限 10-3-10-1 10-3-10-1 10-5-10-2 ＞10 a（ppm）
103-104
精确度b 0.2-1
0.5-2
1-2
（%）
准确度c 1-2
2-5
5-10
（%）
0.1-0.5 0.2-0.5
0.1-1
0.5-5
备注：AA=原子吸收；ICP-AE=电感耦合等离子 体发射；XRF=X射线荧光；XRD=X射线衍射； Z=原子序数
9
3. 晶体结构和相成分表征
晶体结构和相成分的分析与表征主要采用X射线衍射（XRD）这种方法。 XRD方法的主要依据是布拉格方程：2dsinθ = nλ 。
物理特性 颗粒尺寸和分布
颗粒形状 团聚度 表面积 密度和气孔率
化学成分 主要元素 次要元素 微量元素
相 结构（晶体或非晶体）
晶体结构 相成分
表面特性 表面结构 表面成分
3
1. 物理特性表征
1.1粉体分类
粉体按颗粒类型可以分为以下几类：
（1）一次颗粒：粉体中的最小单元；
（2）团聚体：颗粒聚集；
多个多晶一次颗粒组成的团聚体示意图
10
4. 表面形貌表征
比表面积的增大会对粉体各种 性能产生较大影响；
右图列出了电子束与固态样品 的相互作用示意图。 表面形貌表征技术基于微观粒
子（原子、离子、中子、电子等） 之间的反应以及辐射现象（X射 线衍射、紫外线辐射等）。这些 相互作用会产生不同的射线，通 过这些射线我们可以得到关于样 品的许多信息。
陶瓷粉体基础表征
高温陶瓷材料在高温环境下表现出良 好的抗氧化性、抗蠕变性和高温强度， 使其成为高温环境下应用的理想材料。
高温陶瓷材料的制备通常需要经过复 杂的合成和烧结过程，以确保其具有 优良的力学性能、化学稳定性和高温 稳定性。
电子陶瓷材料
电子陶瓷材料是指具有优良电性 能的陶瓷材料，广泛应用于电子 元器件、集成电路、传感器等领
针对不同应用领域，研究具有 特定性能需求的陶瓷粉体，拓 展其在能源、环境、生物医学 等领域的应用。
加强跨学科合作，将陶瓷粉体 科学与材料科学、物理学、化 学等学科进行有机结合，推动 陶瓷粉体科学的发展。
感谢您的观看
THANKS
多孔陶瓷材料的孔径、孔隙率、比表面积等参数对其性能和应用具有重要影响，需 要根据具体应用需求进行优化设计。
06 结论与展望
研究结论
陶瓷粉体的形貌、粒径、化学 组成等基础性质对陶瓷材料的
性能具有重要影响。
通过先进的表征技术，如X射线 衍射、扫描电子显微镜、透射 电子显微镜等，可以深入了解 陶瓷粉体的结构和性质。
总结词
液相法是一种通过溶液中的化学反应来制备陶瓷粉体的方法。
详细描述
液相法通常是将原料溶解在溶剂中，然后通过控制溶液的浓度、温度和pH值等参数，使原料在溶液中 发生化学反应并析出晶体，最终得到所需的陶瓷粉体。该方法制备的粉体具有较窄的粒度分布和较好 的形貌控制，但制备过程中需要去除溶剂并进行高温煅烧，成本较高且易引入杂质。
详细描述
扫描电子显微镜利用电子束扫描陶瓷 粉体表面，通过收集和分析二次电子、 背散射电子等信号，形成高分辨率的 图像，能够观察陶瓷粉体的形貌和粒 度分布。
透射电子显微镜观察
总结词
透射电子显微镜观察可以观察陶瓷粉体的内 部结构和晶体生长情况。
粉体表征与测量
绪论 • 粉末的表征与测量 • 粉末制取 • 粉末成形 • 粉末固结
绪论
粉体工程学科的形成 粉体工程的应用范围
绪
论
颗粒
粉体
绪
论
Fine particle
颗粒
从个体颗粒出发， 从个体颗粒出发，称为颗粒学 Powder 粉体
从集合粉体出发， 从集合粉体出发，称为粉体工程学
绪
论
粉体工程所涉及的行业
行 业
农 矿 冶 橡 塑 造 印 药 业 业 金 胶 料 纸 刷 物
用
途
粮食加工、化肥、粉剂农药、饲料、人工降雨催凝剂 金属矿石的粉碎研磨、非金属矿深加工、低品位矿物利用 粉末冶金、冶金原料处理、冶金废渣利用、硬质合金生产 固体填料、补强材料、废旧橡胶制品的再生利用 塑料原料制备、增强填料、粉末塑料制品、塑料喷涂 造纸填料、涂布造纸用超细浆料、纤维状增强填料 油墨生产、铜金粉、喷墨打印墨汁、激光打印和复印碳粉 粉剂、注射剂、中药精细化、定向药物载体、喷雾施药
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
形状系数
•表面形状因子
S φ Sj = 2 dj
(j表示征对于该种粒径的规定)
φ 与π的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
φ球 = π ψ 立方体 = 6
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
形状系数
•体积形状因子
V φV j = 3 dj
φV
与 j
π
6
的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
精细陶瓷 环 机 保 械
粉末的表征与测量
颗粒大小和形状表征 粉体特性的表征 粉体的粒度与比表面测定
颗粒大小和形状表征
§1.1颗粒大小和形状表征
材料的机械、物理和化学性质描述了组成 材料的物质组态的基本特性，当物质被“分 割”成为粉体之后，上述三类性质则不能全 面描述材料的性质，必须对粉体材料的组成 单元——颗粒，进行详细描述。颗粒的大小 和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。
《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征
《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征一、研究背景粉末的性能对粉体的各种现象、材料的性能、以及相关的应用都有着很大的影响。
而粉末的性能包括：几何性能(粒度、比表面、孔径和形状等)；化学性能(化学成分、纯度、氧含量等)；粉体的力学特性(松装密度、流动性、成形性、压缩性、堆积角和剪切角等)；粉末的物理性能和表面特性(真密度、光泽、吸波性、表面活性;电位和磁性等)。
其中气力输送也是对粉末性能的重要应用之一。
气力输送过程中物料性能是确定输送特性的重要因素,因此,粉料气力输送技术的实现要以对粉料的性能研究为基础。
对影响气力输送的粉体基本性能及其相关参数做了较全面分析,其中粒子尺寸、粒径分布、形状是影响粉料是否可适用于气力输送的关键参数,其它特性都与这三种特性相关联。
因此通过对粉体基本性能的研究及其在气力输送中所表现出来的流动特性,建立粉体性能与气力输送特性参数的关系,对气力输送技术的进一步发展,更好地发挥该技术的优越性,具有十分重要的意义。
二、研究现状粒体性能包括粒子的尺寸、粒度分布、密度、形状、硬度、孔隙率、透气性等,其中粒子尺寸、粒径分布、形状是影响粉料是否可适用于浓相气力输送的关键参数。
2.1 粒子尺寸粒径又称为粒度,是用来表示粉体颗粒尺寸大小的几何参数,它是粉体诸性质中最重要和最基本的。
粒径的定义和表示方法由于颗粒的形状、大小和组成的不同而不同,同时又与颗粒的形成过程、测试方法和工业用途有密切联系[3]。
通常将粒径分为单个颗粒的单一粒径和颗粒群体的平均粒径。
如果粒子是球形的可直接使用其直径作粒径,但实际颗粒的形状都是不规则的,所以要引入当量直径,即把颗粒看成一个相当的球,将该球体的直径作为颗粒的粒径,由于相当的物理量不同,就有不同的粒径,一般可分为:等体积球当量径d v、等表面积球当量径d s、等比表面积球当量径d sv、等投影周长圆当量径d L、等投影面积球当量径d a、等沉降速度球当量径,又称为斯托克斯径d St。
第2章 粉体制备与表征
存在于异种固体表面的引力称为附着力，把存在 于同种固体表面间的引力称为凝聚力。一个颗粒 依附于其他物体表面上的现象称之为附着 广义而言，一个颗粒依附在其他颗粒表面上（即 使二者大小、形状均相同），也称为附着。与之 相对应的凝聚则是指颗粒间在各种引力作用下的 团聚。
颗粒附着凝聚机制
颗粒状态 机制
颗粒间无夹杂物
一般认为，粉体的颗粒大小、形状、表面 性质等是决定粉体的凝聚性、流动性、填充性 等主要因素。填充特性又是诸特性的集中表现
粉体的填充特性：可以通过粉体层中空隙部分 的量来表示。所谓空隙部分是指被粉体粒子以 外的介质所占有的部分。
表观密度：单位体积粉体层的质量； 气孔率：粉体层中空隙部分所占的容积率。 这种空隙或空孔大小及分布与粉体层中一个 粒子和其他粒子互相接触时的接触点有关
特种陶瓷的制备，实际上是将特种陶瓷的粉体原料 经过成型、热处理，最终成为制品的过程。因此， 学习和掌握好特种陶瓷粉体的特性，并在此基础上 有目的地进行粉体制备和粉体性能调控、处理，是 获得优良特种陶瓷制品的重要前提
特种陶瓷的制备，实际上是将特种 陶瓷的粉体原料经过成型、热处理， 最终成为制品的过程。
粉体流动性越好，安息角越小；粉体粒子表面粗糙， 粘着性越大，则安息角也越大。 一般认为，安息角 ≤ 30° ，流动性好； 安息角 ≤ 40 ° ，可以满足生产过程中流动性的需要； 安息角 ≥ 40 ° ，则流动性差，需采取措施保证 粉体剂量的准确。
2.2.3 粉体的表面特性 颗粒的不断细化 粉体的表面特性
范德华力 静电力 磁力
颗粒间有夹杂物
液膜架桥 粘结物质 固结（固化剂、烧结）
2.2.4 粉体的填充特性
• 粉体的填充特性及其填充体的集合组织是特种陶 瓷粉末成型的基础。 • 当粉体颗粒在介质中以充分分散状态存在时，颗 粒的种种性质对粉体性能起着决定性影响。 • 粉体的堆积、压缩、团聚等特性又具有重要的实 际意义。比如，对特种陶瓷来说，因为它不仅影 响生坯结构，而且在很大程度上决定烧结体的显 微结构。
粉体表征和制备技术
溶胶-凝胶法制备纳米材料
溶胶-凝胶法
通过溶胶的形成和凝胶的固化过 程，制备出具有纳米结构的材料。
制备过程
将原料在溶剂中溶解形成溶胶，然 后通过加热、蒸发等手段使溶胶转 变为凝胶，最后经过干燥、煅烧等 处理得到纳米材料。
应用
用于制备陶瓷、玻璃、纳米复合材 料等，具有纯度高、均匀性好、可 控制备等优点。
分析颗粒形状
不同形状的颗粒在液体中 的沉降行为不同，因此可 以通过沉降法分析颗粒的 形状。
确定粉体密度
结合颗粒粒径和沉降速度， 可以计算得到粉体的密度。
筛分法
分离不同粒径颗粒
通过不同孔径的筛网，可以将不同粒径的颗粒分离出来。
确定颗粒分布
将分离出来的不同粒径颗粒分别称重，可以得到颗粒的质量分布曲 线。
02
粉体表征方法
显微镜法
观察粉体颗粒形貌
通过显微镜可以直接观察粉体颗粒的形状、大小 和表面结构。
分析颗粒分布
利用显微镜的图像分析功能，可以统计不同粒径 颗粒的数量，进而得到颗粒分布曲线。
辅助其他表征手段
显微镜法可以与其他表征手段相结合，提供更全 面的粉体信息。
沉降法
01
02
03
测定颗粒粒径
通过测量颗粒在液体中的 沉降速度，可以间接得到 颗粒的粒径信息。
改善粉体的分散性、润湿性等。
表面物理改性
02
通过物理方法在粉体表面形成涂层或改变表面结构，以改善粉
体的耐磨性、耐候性等。
表面复合改性
03
综合运用化学和物理改性方法，对粉体表面进行多层次、多功
能的改性处理。
复合增强途径
颗粒增强
向基体材料中添加硬质颗粒，提高复合材料的强度和硬度。
粉体学基础知识一
粉体学基础知识一粉体学基础知识一:粒径和粒度分布2014 月 12 月 08 日发布分类：粉体加工技术点击量：113粉体学(micromeritics)是研究无数个固体粒子集合体的基本性质及其应用的科学。
通常100μm 的粒子叫“粒”，较难产生粒子间的相互作用而流动性较好。
单体粒子叫一级粒子（primary particles)；团聚粒子叫二级粒子（second particle)。
粉体的物态特征：①具有与液体相类似的流动性；②具有与气体相类似的压缩性；③具有固体的抗变形能力。
粉体粒子的物理性质主要有：粒子与粒度分布、粒子形态、比表面积等。
粒子径与粒度分布粉体的粒子大小也称粒度，含有粒子大小和粒子分布双重含义，是粉体的基础性质。
对于一个不规则粒子，其粒子径的测定方法不同，其物理意义不同，测定值也不同。
粒径的表示方法有以下两种： 1、几何学粒子径：根据几何学尺寸定义的粒子径，一般用图像法测定。
三轴径：在粒子的平面投影图上测定长径 l 与短径 b，在投影平面的垂直方向测定粒子的厚度 h。
反映粒子的实际尺寸。
定向径（投影径）：Feret 径(或 Green 径) ：定方向接线径，即一定方向的平行线将粒子的投影面外接时平行线间的距离。
Krummbein 径：定方向最大径，即在一定方向上分割粒子投影面的最大长度。
Martin 径：定方向等分径，即一定方向的线将粒子投影面积等份分割时的长度。
2、等效粒径等效粒径的定义：当一个不规则体粒子的某种物理行为或者物理参量与材质相同的某球体相同或者近似时，我们把该球体的直径称为为此不规则粒子的某种等效粒径。
当参考的物理行为或者物理参量不同时，测量同一个不规则体粒子可能会得到多个等效粒径值。
常见的等效方法有以下几种：光散射等效：光波在传导过程中遇到障碍物颗粒会发生偏转，光波偏转的角度跟颗粒的粒径成反比关系。
当某颗粒引起的光波偏转量等于某同质球体的偏转量时，我们认为该球直径即为该颗粒的光散射等效粒径。
特种陶瓷粉体定义和基本性能及表征
Δd50指众数直径即最高峰的半高宽。总之，粉体的颗粒尺寸 及分布、颗粒形状等是其最基本的性质，对陶瓷的成型、烧 结有直接的影响。因此，做好颗粒的表征具有极其重要的意 义。
1.2.4 粉体颗粒的形态及其表征
扁平度=b/t.
这两个参数可很直观地表征柱状或片状颗粒的形态。
3. Church形状因子
ψ=dM / dF dM 、dF分别是Martin径和Feret径的平均值
第二节 特种陶瓷粉体的性能表征
关于颗粒的几个概念：
– 一次颗粒：是指在物质的本质结构不发生改变的情况下，分散或细 化而得到的固态基本颗粒
测试手段：光学显微镜到扫描电镜、透射 电镜以及大型图象分析仪器。
① 马丁径
马丁径也称定向径，是最简单的粒径表示法。它是指颗 粒影象的对开线长度。该对开线可以在任何方向上画出，只 要对所有颗粒来说，保持同一方向。
② 费莱特径
费莱特径是指颗粒影象的二对边切线(相互平行)之间的 距离。但只要选定一个方向之后，任意颗粒影象的切线都必 须与该方向平行。以上两种表示法都是以各颗粒按随机分布 为条件的。
– 团聚：一次颗粒一般都比较细微，表面活性也比较大，而更易发生 一次颗粒间的团聚。
粉体的大小表征
– 等体积球相当径:用与实际颗粒有相同体积的球的直径来表示粒度。 – 等面积球相当径:用与实际颗粒有相同表面积的球的直径来表示粒。 – 马丁 径：颗粒影象的对开线长度。 – 费莱特径：颗粒影象的两个相互平行的对边切线间的距离。
（4）胶粒
即胶体颗粒。胶粒尺寸小于100nm，并可在液相中形成稳 定胶体而无沉降现象。
1 特种陶瓷粉体制备及其性能表征
二次颗粒
一次颗粒发生团聚的 原因（二次颗粒形成 的原因）
理想的粉体
理想粉体的要求
形状规则一致 粒径均匀且细小 不团聚结块 纯度高 相易控制
粉体的化学组成要求
组成精确
化学组成
均匀性好 最基本的要求， 直接决定产品的 晶相结构，最终 决定其性能
液相法
水热法
•冷冻干燥法 •喷雾干燥法 •喷雾热分解法
溶剂蒸发法
液相合成法
沉淀法：是金属盐溶液中施加或生产沉淀剂，并使溶液挥发，
对所得的盐和氢氧化物通过加热分解得到所需的陶瓷粉末的方 法。
形成过饱和态 形成新相的核 核长成粒子
生成相的稳定化
液相合成法
直接沉淀法是制备超细微粒广泛采用的一种方法，其原理是在金属 盐溶液中加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、 热分解等处理工艺后得到超细产物。不同的沉淀剂可以得到不同的 沉淀产物，常见的沉淀剂为：NH3•H2O、NaOH、(NH4)2CO3、Na2CO3、 (NH4)2C2O4等。 直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不高，不 易引入杂质，产品纯度很高，有良好的化学计量性， 成本较低。缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到 的粒子粒经分布较宽，分散性较差。
实际粉体有球形、条形、多边形、片状或者不 规则等形态。
粉体的性能
颗粒形态的表征
Wadell球度（φW）
与颗粒相图体积球的表面积 实际颗粒的表面积
长短度和扁平度
长短度=长径/短径
动力形状因子（K）
沉降阻力相当径 等体积球径
粉体的表面特性
粉体颗粒的表面能和表面状态
陶瓷粉体基础
均匀沉淀法特点
1）加入溶液的沉淀剂不立即与沉淀成分反应，而是通过 化学反应 在溶液中合均匀释放构晶离子 2）构晶离子过饱和度均匀，成核、成长均匀，析出均匀, 颗粒可控、均匀，沉淀致密，易过滤 3）可避免因沉淀剂局部过浓而产生的杂质沉淀 制备Al2O3时，先制备Al(OH)3, 用此法时, 原料中有1.0 克铜, 仅有 0.1毫克铜被沉淀下来；而用普通氨法时, 原料中只有50毫克铜, 却有21毫克被沉淀下来 4） 用于粒子表面改性：均匀、可控的过饱和度，使可在 粒子表面非均相成核，通过粒子表面的其他材料复合 或外延生长而使粒子改性。 如：CoFe2O4 包覆的 r-Fe2O3
件下沉淀的金属离子的种类很少，一般来说，让组成材料的多种 离子同时沉淀是非常困难的（除热力学外还有动力学因素。如溶 液中金属离子的氢氧化物沉淀，随pH值的上升，不同离子按满 足沉淀条件的顺序依次沉淀下去，形成单一的或几种金属离子构 成的混合沉淀物。 ★在利用共沉淀法添加微量成分时，由于所得到的沉淀物粒径无论 是主成分还是微量成分，几乎都是相同的，所以，并没有实现微 观程度上的组成均匀性。即共沉淀法在本质上还是分别沉淀，其 沉淀物是一种混合物。
液或缓释速度、混合方式、搅拌方 式、老化时间以及盐溶液的特性都 对产物的最终结构与形貌有很大的 影响。 实例：MnCO3的制备,Co盐的制备
沉淀剂滴加方式对粉体形貌的影响
顺加
反加
双注
反应温度
20° C
8 °C
50 °C
PH值
搅拌速度
搅拌器
磁子搅拌
沉淀剂
NH4Cl-NH3H2O 缓冲溶液
★为了避免共沉淀法本质上存在的分别沉淀倾向， 可以采用提高沉淀剂的浓度的逆加法，激烈的 搅拌等。这些操作只能在某种程度上能防止分 别沉淀。
特种陶瓷粉体定义和基本性能及表征
在离子晶体中，每个离子作为带电的粒 子，本身就会在其周围产生相应的电场， 所以离子极化现象普遍存在于离子晶体 之中。
离子极化大小的影响因素：
1. 离子的极化力（一般是正离子）： 离子使其他离子极化而发生变形的能力叫做离子的极化力。 正离子半径小，电子云不易变形，可极化性小，主要作为极 化者；
影响因素： a.离子的电荷数越多，产生的电场越强，极化力越强。 b.离子的半径越小，极化力越强。如Li+ > Na+ > K+ > Rb+ > Cs+, （另外H+ 的体积极小, 故H+极化能力最强）。 c.对于不同电子层结构的阳离子，他们极化作用大小的顺序 为：18电子(如Cu+，Ag+，Hg2+等)、(18＋2)电子(如Sn2+， pb2+，Bi3+等)以及2电子构型的离子(如Li+，Be2+)具有强 的极化力；(9～17)电子构型的(即过渡型)离子(如 Fe2+,Cu2+,Mn2+等)次之；8电子构型(即希有气体构型)的离 子(如Na+,K+,Ca2+,Ba2+等)极化力最弱
06第三章 陶瓷粉体制备与性能表征及设备
第三章 陶瓷粉体制备与性能表征及设备 本章主要内容：1、粉体粉碎的各种机械加工设备，重点掌握各种设备的基本结构、工作原理、性能特点和使用范围。
2、高纯粉体合成的各种方法，重点掌握各种合成方法的原理、工艺及使用范围。
3、粉体的物理性质及表征方法，重点掌握颗粒粒度及分布、粉体粒度、颗粒形貌、成分、晶态和表面的测试及表征。
要求重点掌握粉体的常用制备方法及性能表征。
如：机械粉碎法中的各种磨加工粉碎和气流粉碎法；合成法中的液相法；掌握颗粒粒度及分布、粉体粒度、颗粒形貌、成分、晶态和表面的测试及表征。
了解最近发展的粉体加工前沿技术与设备，如高能球磨法、等离子体法、激光法、电子束法等。
主要外语词汇：grinder mill 粉碎机size reduction machinery 粉碎机械grinding screen 粉碎筛synthetic reaction 合成反应synthetic method 合成方法particle-size analysis 颗粒分析grain composition 颗粒级配grain structure 颗粒结构grain density 颗粒密度grain fineness 颗粒细度概 述1、粉体的概念：所谓粉体(Powder)，就是大量固体粒子的集合系。
粉体由一个个固体颗粒组成，它仍有很多固体的属性。
陶瓷材料的显微结构在很大程度上由粉体的特性，如颗粒度、形状、粒度分布等决定。
2、粉体的制备方法：一般可分为粉碎法和合成法。
粉碎法通常采用一般机械粉碎、气流粉碎、一般球磨和高能球磨；合成法包括固相法、液相法和气相法。
本章在粉碎法中主要介绍各种粉碎设备的基本结构、工作原理以及性能特点等；在合成法中主要介绍各种合成方法的原理、工艺及使用范围。
第一节 机械粉碎加工粉体及设备一、滚筒式球磨1、基本结构：（1）工作部分：由筒体、主轴承、轴承座、机架组成；（2）动力传动部分：由电机和传动减速装置组成；（3）进出料附属装置。
粉体表征和制备技术
颗粒的显微图像
(a)碳化硅微粉显微图 像
(b)理想的圆形颗粒
特定工艺
陶瓷粉体制备工艺
特定形貌和粒径
有机物辅助 固相反应法
化学共沉淀法 均匀沉淀法
甘氨酸－ 硝酸盐法
（2）形状因子——当颗粒不规则时以形状因子表征
★延伸度: 定义为 n=l/b，
★ 表面原子数多：设定，边长为d的立方型原子，
总体积V 的微粒中有 V/d3 个原子，在表面上的原子数为 V/d2 表面原子分数 Σb = (S/d2)/ (V/d3) = dS/V
若为半径为r的球状颗粒， Σb = d S/V = d. 4πr2/ 4πr3/3 = 3 d/r
可见取决于d/r之比的大小
其中l为最长尺寸长度，b为颗粒最大数的宽度。
★ 扁平度: 片状粉体 m = b/t, b为宽度，t为厚度。
★ 齐 格 （ Zigg） 指 数 : =(l/t)/(b/t)=lt/b2
延伸度/扁平度
其值偏离1愈大，则表示颗粒形状对称性愈小。
★ 球形度: 与颗粒相同体积的球体表面积对实际表面积 之比，既表征了颗粒的对称性，也与表面粗糙度有关。
量称为粒度分布或粉体组成。 粒径基准
用直径表示的颗粒大小称粒径（取决于测定方法） ◑ 几何学粒径dg——显微镜按投影几何学原理测得的粒径 投影称投影径，还与粉体颗粒的几何形状有关； （ ◑ 当量粒径de，用沉降法，离心法或水力学方法（风 筛法，水簸法）测定的粒度。其中斯托克斯径与被测粒末 具有相同沉淀速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的 直径；
纳米陶瓷粉体性能变化
2）光学性能的变化 纳米材料的反光能力大大降低，能够全吸收太阳光，利用这一特性可以制成
第2章粉体制备与表征
第2章粉体制备与表征第2 章特种陶瓷粉体的性能及其制备第2章特种陶瓷粉体的物理性能及其制备2.1 概述2.1.1 粉体的定义粉：通常<100µm的粒⼦叫“粉”, 流动性差.粒：> 100µm的粒⼦叫粒,流动性较好“粒”流动性较好。
颗粒（＞100 µm）粉体（1～100µm）超细粉体（0.1～1µm）纳⽶粉体（＜0.1µm）第2章特种陶瓷粉体的物理性能及其制备2.1 概述2.1.1 粉体的定义所谓粉体，指⼤量固体粒⼦的集合体(单个粒⼦+聚结粒⼦)。
它既不同于⽓体、液体，也不完全同于固体，正如不少国内外学者认为的，粉体是⽓、液、固三相之外的所谓第四相。
粉体由⼀个⼀个固体颗粒组成，所以它仍然具有很多固体的属性。
它与固体之间最直观，也最简单的区别在于：当我们⽤⼿轻轻触及它时，会表现出固体所不具备的流动性和变形。
2.1.2 粉体的粒径组成粉体的固体颗粒其粒径⼤⼩对粉体系统的各种性质有很⼤影响。
其中最敏感的有粉体的⽐表⾯积、性质有很⼤影响其中最敏感的有粉体的⽐表⾯积可压缩性和流动性。
固体颗粒粒径的⼤⼩也决定了粉体的应⽤范畴。
建材⾏业所⽤的粉料：⼀般在1 cm以上；建材⾏业所⽤的粉料般在1以上冶⾦、⽕药、⾷品等：粒径为40µ～1 cm纳⽶相材料：粒径却⼩到⼏纳⽶⾄⼏⼗纳⽶。
纳⽶相材料粒径却⼩到⼏纳⽶⾄⼏⼗纳⽶特种陶瓷粉体，⼀般是指其组成颗粒的粒径在特种陶瓷粉体般是指其组成颗粒的粒径在0.05～40µｍ内的物系。
2.1.3 粉体特性对材料性能的影响陶瓷材料性能影响因素：材料组分和显微结构。
显微结构，尤其是陶瓷材料在烧结过程中形成的显微结构，在很⼤程度上由原料粉体的特性，诸显微结构在很⼤程度上由原料诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、⽐表⾯积、团聚状态以及相组分等决定。
聚状态以及相组分等决定特种陶瓷的制备，实际上是将特种陶瓷的粉体原料经过成型、热处理，最终成为制品的过程。
粉体表征方法
激光法粒度测定
• 图为激光粒度仪的原理结构
筛分法
原理：将被测样品经 过不同大小孔径的筛网过 筛，然后再称重，结果是 质量对应筛网目数的分布。 筛分法的测定范围：5μ ｍ～125ｍｍ，可分为水 筛法、干筛法等。 • 优缺点：筛分法是一 种最简便的粒度测试方法， 该方法简单，但准确性差， 较费时，难于测量粘结的 及团聚的粉末颗粒。
显微图象法
• 工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头 和图形采 集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进 行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据 等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设 定的粒径 区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。 • 除了进行粒度测试之外，显微图象法还常用来观察和测 试颗粒的形貌。
比表面积的测定方法
• 直接测定粉体的比表面积常用方法有 ： • 气体吸附法 • 气体透过法气体透过法只能测粒子外部 比表面积，粒子内部空隙的比表面积不能 测，因此不适合用于多孔形粒子的比表面 积的测定。还有溶液吸附、浸润热、消光 、热传导、阳极氧化原理等方法。
粉体的密度
• 1.真密度（true density) ρ t。指粉体质量（W）除以不 包括颗粒内外空隙的体积（真体积Vt）求得的密度。ρ t = w/Vt • 2、颗粒密度（granule density) ρ g。是指粉体质量 除以包括开口细孔与封闭细孔在内的颗粒体积Vg所求得 密度。ρ g = w/Vg • 3、松密度（bulk density) ρ b。是指粉体质量除以该 粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度。 • 4、振实密度：填充粉体时，经一定规律振动或轻敲 后测得的密度称振实密度（tap density） ρ bt。 • 若颗粒致密，无细孔和空洞，则ρ t = ρ g 。一般情况 下： ρ t ≥ ρ g ＞ ρ bt ≥ ρ b •
陶瓷的结构和表征
陶瓷的结构与表征1. 相对介电常数εrε的不同大小反映了材料的极化强度对外电场的响应大小，即ε越大，同样大小的电场所引发的极化强度就越大。
晶体的独立介电常数的数目与晶体的对称性有关。
二阶对称张量。
204d tC r ⨯⨯⨯⨯=επεd---样品直径；ε0---真空介电常数（8.85×10-12F/m ）；t---样品厚度； C---介电电容2.收缩率I陶瓷材料在烧结过程中会发生显著地收缩和致密化，线性收缩一般随烧结温度提高而增加，当收缩率不再增加时，陶瓷完全烧结，达到最高致密度。
%10001⨯-=d d d I o d 0---烧结前样品直径； d 1---烧结后样品直径； I ---线性收缩率3.介质损耗tan δ通常以电介质中存在一个损耗电阻Rn 来表示电能的消耗。
这样就等于把通过介质的电流分成消耗能量的部分I R 和不消耗能量的部分I C 。
介质损耗越大，材料的性能越差。
n C R CR I I ωδ1tan ==ω---交变电场角频率；C---介质样品的静电容值； R n ---损耗电阻4.电阻R 和电阻率ρ使用TONGHUI ELECTRONICS —TH2683型绝缘电阻仪测试样品的电阻值。
将绝缘电阻仪测试电压设定在500 V ，放置镀银坯体于电座上测试，记录读数，并根据电阻定律的推导公式：LS R=ρ L ——样品的厚度/cm ； S ——样品的截面积/cm 2； R ——电阻/Ω； ρ的单位是Ω·cm ；5.体密度ρ（阿基米德排水法）O H W W W 2210ρρ⨯-=W 0—样品干燥重量； W 1—水煮后试样重量；W 2—试样在水中的重量；6. X 射线衍射（XRD ）分析粉体样品的XRD 物相分析是在 Rigaku D/Max ⅡB 型衍射仪上进行的。
实验条件：采用Cu 靶K α射线，2θ角扫描范围10 o ~80o ，扫描速度为0.3o /s ，λ=1.5405Å，40kV ，30mA 。
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化学组成：各种化学成分分析技术 （1）构成粉体的各物相一次晶粒的化学组成 （2）粉体合成和制备过程的机械杂质 （3）粉体表面吸附的氧、水分和其他气体
16
1400oC共烧结后，阳极衬底及电解质的 表面XRD衍射花样
3
材料科学与工程---研究有关材料组成、结构、
制备工艺流程与材料性能及其应用间相互关系的 知识及其运用。
性能(performance )
粉体制备
合成与制备
(synthesisprocessing)
性质(properties)
组成与结构 (Composition-structure)
4
ZnO形貌
19
陶瓷粉体制备工艺影响粉体粒子形貌
特定工艺
特定形貌和粒径
有机物辅助 固相反应
共沉淀法
均相沉淀法
甘氨酸－ 硝酸盐法
20
（2）形状因子——当颗粒不规则时以形状因子表征
★延伸度: 定义为n=L/b，
L
其中L为最长尺寸长度，b为颗粒最
大 的宽度。
★ 扁平度: 片状粉体m=b/t, b为宽度， b
的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面，例如相 界、晶界等。
一次粒子具有与物质（材料）相同的物理及化学 性质
一次粒子可能是：单晶,如 -Al2O3 ，也可为多晶， 如 -FeOOH(取向一致)或 CaCO3(取向不一致)， 甚至可为非晶态或准晶态。
只在一次粒子为单晶时，粒径才与晶粒尺寸相同
11
基本概念
Burtrand I.Lee, Edward J.A. Pope, Chemical processing of ceramics. (1994)
“Soft Chemistry Routes to New Materials”, Proc. at the Int. Symp. held in Nantes, France 1993
J. Jeffrey Brinker and G.W. Scherer, Sol -gel Science, The physics
and Chemistry of Sol-gel processing, Academic Press, Inc. , N.Y. 1990
J. Funk and D. R. Dinger, Predictive Process Control of Crowded Particulate Suspensions, Kluwer Academic Publishers, 1993
于物质的分子或原子排布
规则形状与不规则形状：如球形、 球形、多角形、 片状、棒状、针状、树枝状、多孔海绵状，
形状直接影响粉体的流力性，填装密度，气体透 过性，压制性，烧结性。
18
a. 针状(acicular) b. 棱角状 (angular) c. 枝状(dendritic) d. 纤维状(fibrous) e. 扁平状（flaky) f. 粒状（granular) g. 不规则形状(irregular) h. 瘤状（nodular） i. 球状spheric
13
一次粒子 硬团聚
软团聚
14
粉体的性质：除单颗粒性质外， 还包括： 平均粒度，粒度分布，比表面，松装密 度，摇实密度，流动性，颗粒间的摩擦 状态等
粉体空隙的性质： 总孔隙体积P，颗粒间的空隙体积P1， 颗粒内空隙体积（P2 = P – P1）， 空隙 形状、空隙大小及其分布
15
§1.2粉体的物相组成与化学组成
+ +
*
*
*
*
*
(b)
Intensity
(a)
20
30
40
50
60
70
2
a:BCSO电解质膜；b:NiO-BCSO阳极衬底；*：BCSO；+：NiO 17
§1.3粒子形状与形貌观测
（1） 颗粒形貌——各种显微镜 （光学显微镜、SEM，TEM，AFM）观测 决定于粉体制备过程：方法和条件，同时也决定
（2）由粉体制备方法所决定的性质：粒度，颗 粒形状，有效密度，表面状态，晶体结构与缺 陷，颗粒内气孔，表面气体吸附，反应活性 (3)与具有均一性能的气体或液体相比较，没有 任何两个粉体粒子是完全一样。
10
基本概念
一次颗粒: 普通电镜下放大倍数再增加，也只能 看到具有明显轮廓的单个粒子。是含有低气孔率
8
一、基本概念
粉体: 颗粒与颗粒间的空隙所构成的分散体系,
是固体粒子的集合体。它表示物质的一种存在 状态，既不同于气体、液体，也不完全同于固 体 粉体的研究和表征应包括单颗粒、粉体和空隙 的性质。
9
单颗粒的性质
（1）由材料本身决定的性质：晶体结构，固体 密度，熔点，弹性，硬度，电磁性质，光学性 质，化学性质
团聚体：由多个一次颗粒通过表面边或固体桥 键作用形成的更大的聚集体（坚固或松散）。 团聚体内含有相互边接的气孔网络，可分为硬 团聚和软团聚两种。 团聚体的形成使体系能量下降。
二次12
硬团聚（aggregate）:多个一次粒子在相互间很强的分子或 原子级作用力下形成的团聚体，这些作用力具有较强的化学 键的性质 软团聚（agglomerate）:多个一次粒子在较弱的吸附作用力 下形成的团聚体， 如范德华力；静电引力和液膜拉力等
5
10μm 5μm
10μm a c
掺 杂 b铈 酸 钡
6
粉体与其制备方法的特点
颗粒细小，性能上出现与大块固体完全 不同的行为， 成为“物质新状态”；
制备方法是决定粉体性能的重要环节； 陶瓷料超细粉体的化学制备方法、原理、 技术与工艺；粉体结构和性能与制备方 法的关系等
7
Chapter 1
先进陶瓷超微粉体概论
第三章 粉体制备
1
参考书籍
超微粒的结构、性能、制备、表征，中国科学 技术大学胶印版
张立德， “超微粉体制备与应用技术”，中 国石化出版社，2001
刘海涛、杨郦、张树军、林蔚等，“无机材料 合成”，化学工业出版社，2003年
盖国胜， “超微粉体技术”，化学工业出版 社，2004
2
Jame S.Reed, Principles of Ceramics Processing (1995年第 二版)