固相微萃取原理及使用共58页文档
(推荐)固相萃取基本原理与操作
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/mi n）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相微萃取原理及其在化学分析中的应用.
固相微萃取原理及其在化学分析中的应⽤.固相微萃取原理及其在化学分析中的应⽤陈⽼师（哲博化⼯科技有限公司哲博检测中⼼，浙⼤国家⼤学科技园，杭州310013，Email：zhebocs@/doc/b614417847.html）⾃从1990 年Pawliszyn 等提出了⼀种新的固相萃取技术———固相微萃取( solid phase microextraction , SPME)以来，SPME 已迅速应⽤在各种化学分析领域。
SPME是⼀种基于⽓固吸附(吸收) 和液固吸附(吸收) 平衡的富集⽅法,利⽤分析物对活性固体表⾯(熔融⽯英纤维表⾯的涂层) 有⼀定的吸附(吸收) 亲合⼒⽽达到被分离富集的⽬的。
⾃1994 年SPME 装置商品化以来,该技术取得了较快的发展,除了主要与⽓相⾊谱(GC) 联⽤外,还可与⾼效液相⾊谱(HPLC) 、⽑细管电泳(CE) 以及紫外分光光度(UV)等多种分离分析技术联⽤。
SPME 已开始应⽤于分析⽔、⼟壤、空⽓等环境样品,以及⾎、尿等⽣物样品和⾷品、药物等各个⽅⾯⼀、固相微萃取及⽓质联⽤技术的原理和优点SPME技术是根据有机物与溶剂之间的“相似者相溶”的原则,利⽤⽯英纤维表⾯的⾊谱固定相或吸附剂对分析组分的吸附作⽤,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成此试样前处理过程1在进样过程中,利⽤⽓相⾊谱进样⼝的⾼温将吸附的组分从固定相中解吸下来,由⾊谱仪进⾏分析。
对于⼀个单组分的单相体系,当被分析有机物在萃取头与萃取体系之间达到平衡时,分析物与萃取头之间有⼀分配系数K,该分配系数与分析物在萃取体系中的量有如下关系:式中:N 为吸附于萃取头上分析物的量; C0 为萃取前分析物在样品中的浓度; K 为分析物在萃取头和样品间的分配系数; Cs 为分析物在萃取后样品中的浓度; Cf 为分析物在萃取头中的浓度; Vf 为萃取头的体积; Vs 为样品的体积。
可以看出,体系中的K及Vf 值是影响⽅法灵敏度的重要因素。
固相微萃取的原理
固相微萃取的原理固相微萃取，是一种常见的富集分离技术。
其原理主要基于化学分配平衡的基础，利用固定于吸附材料上的萃取溶剂，对待分析物进行选择性吸附，实现分离富集的目的。
下面，我们将系统地介绍固相微萃取的原理及其相关知识点。
一、基本原理固相微萃取的基本原理是化学分配平衡条件下，利用吸附材料上的萃取液物质与样品中待分析物发生相互作用，使待分析物在吸附剂上发生富集，并去除杂质，达到提高检测灵敏度和准确性的作用。
二、吸附材料的选择在固相微萃取中，吸附材料的种类与性质非常重要。
常用的吸附材料主要有有机硅胶、壳聚糖、活性炭、分子筛等。
这些吸附材料可以按照待分析物的物理化学特性进行选择，使其能够对待分析物具有良好的选择性和吸附能力。
三、萃取溶剂的选择萃取溶剂是固相微萃取中一个非常重要的环节，它可以对样品的萃取效果产生直接影响。
合适的萃取溶剂需要具备良好的选择性、稳定性和良好的萃取能力等特点。
通常情况下，萃取溶剂主要分为两种，即极性萃取剂和非极性萃取剂。
极性萃取剂（如甲醇、乙酸乙酯等）常用于富集极性化合物，而非极性萃取剂（如正己烷、苯等）则常用于富集非极性化合物。
四、固相微萃取操作步骤固相微萃取主要分为样品准备和固相微萃取两大步骤。
其中样品准备主要包括取样和前处理步骤，而固相微萃取实际上是将准备好的样品溶液通过化合物分配平衡的原理，沿着一个预定方向通过萃取剂实现分离富集的过程。
五、几个需要注意的问题固相微萃取在实际操作中常常会出现一些问题，需要注意以下几点：1. 固相微萃取时间的长短会影响样品中的待分析物的富集程度，同时也会影响识别待分析物的基峰。
2. 固相微萃取温度的变化也会影响到样品中化合物的富集能力，通常情况下较高的温度可以加速富集的速度，但是也会带来不必要的扰动和不良后果。
3. 固相微萃取过程中，需要小心避免草率决定萃取液的浓度。
浓度选择不当或萃取时间过长或过短都有可能引起分析误差。
综上所述，固相微萃取是一种基于化学分配平衡原理的分离富集技术，其有效性和精度取决于吸附材料、萃取液的选择以及操作方法的正确使用。
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相萃取基本基础原理与操作技巧
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相微萃取法
固相微萃取法固相微萃取法是一种新型的样品前处理技术，它将传统的液液萃取方法简化为一步操作，具有操作简便、时间短、灵敏度高、选择性好等优点。
本文将从以下几个方面详细介绍固相微萃取法。
一、固相微萃取法的基本原理固相微萃取法是利用固定在小柱或膜上的吸附剂对样品中的目标物进行富集和分离。
其基本原理是，将样品溶解于适当的溶剂中，通过注射器或自动进样器将样品进入吸附柱或吸附膜中，在适当条件下使目标物质被吸附在柱或膜上，然后用洗脱剂将目标物质洗出，并进行分析。
二、固相微萃取法的优点1. 操作简便：只需将样品加入到吸附柱或膜中即可完成富集和分离过程，省去了传统液液萃取方法复杂的步骤。
2. 时间短：整个富集和分离过程只需几分钟至几十分钟不等。
3. 灵敏度高：由于富集的目标物质被高度净化和富集，所以检测灵敏度得到大幅提高。
4. 选择性好：通过选择不同的吸附剂，可以实现对不同化合物的选择性富集和分离。
5. 可靠性高：固相微萃取法不受样品矩阵的影响，因此在复杂矩阵中也能实现目标物质的富集和分离。
三、固相微萃取法的应用1. 环境监测：固相微萃取法可用于水、土壤、空气等环境样品中有机污染物的富集和分离。
2. 食品安全：固相微萃取法可用于食品中农药、兽药、食品添加剂等有害物质的检测。
3. 药物分析：固相微萃取法可用于药物血浆、尿液等生物样品中药物代谢产物的富集和分离。
4. 化学分析：固相微萃取法可用于化学反应体系中产生的有机产物或催化剂残留等有害成分的富集和分离。
四、固相微萃取法与其他技术的比较1. 与传统液液萃取法相比，固相微萃取法操作简便、时间短、灵敏度高、选择性好。
2. 与固相萃取法相比，固相微萃取法使用的吸附剂量更少，富集时间更短，且不需要使用大量有机溶剂。
3. 与固相微萃取法相比，固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术具有更高的灵敏度和更好的分离效果。
五、总结固相微萃取法作为一种新型的样品前处理技术，在环境监测、食品安全、药物分析、化学分析等领域得到了广泛应用。
固相萃取的原理方法等
固相萃取的原理方法等固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品预处理技术，用于富集和净化待分析物。
它的原理是通过在固相吸附剂上选择性地吸附待分析物，然后洗脱和收集目标化合物，最后完成富集和净化过程。
下面将详细介绍固相萃取的原理、方法和应用。
1.固相萃取的原理固相萃取的原理基于化学吸附的原理，即待分析物与固相吸附剂之间的相互作用。
固相吸附剂通常是具有较大的比表面积和可控的孔结构的材料，例如吸附树脂、硅胶和炭素。
待分析物与固相吸附剂之间的吸附是非极性或极性相互作用，例如范德华力、静电作用、氢键和π-π相互作用。
吸附树脂是最常用的固相吸附剂，它可以通过表面与待分析物之间的相互作用选择性地吸附目标化合物。
2.固相萃取的方法(1)固相萃取的吸附剂常用的固相萃取吸附剂包括固相萃取柱和固相微粒。
固相萃取柱是一种采用成列式固相吸附剂填充柱状材料的设备，样品依次在固相柱上吸附、洗脱和收集。
固相微粒是具有很小粒径的固体颗粒，通常用于制备固相微萃阱。
这些固相微粒可以喷涂或填充到试管或器皿中，并通过离心、过滤或吸入的方式用于固相萃取。
(2)固相萃取的洗脱剂3.固相萃取的应用固相萃取广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
它具有简单、快速、高效的特点，可以对大量样品进行平行处理。
(1)环境分析固相萃取在环境样品的净化和富集中起到重要作用，如水样中有机污染物的分析、土壤样品中的有机污染物分析和大气颗粒物中有机污染物分析等。
(2)食品分析固相萃取在食品样品的预处理中广泛应用，如食品中农药、兽药、残留物、食品中的重金属和毒素等的提取和富集等。
(3)药物分析固相萃取在药物样品的提取和净化中得到了广泛应用，如血液、尿液、生物组织和药物代谢产物等的分析。
(4)生物分析固相萃取在生物样品的净化和富集中得到了广泛应用，如血清、尿液、唾液和细胞培养基等样品中蛋白质、肽类和核酸的富集和净化。
总之，固相萃取作为一种有效的样品预处理方法，可以在分析前富集和净化目标物质，提高分析的灵敏度和准确性，广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
固相微萃取原理及使用
固相微萃取原理及使用固相微萃取（SPME，Solid-Phase Microextraction）是一种新型的样品前处理技术，通过固定在纤维上的固相吸附剂从气态、液态或固态样品中萃取目标分析物，并将其直接转移到气相色谱仪（GC）或液相色谱仪（LC）进行定性和定量分析。
固相微萃取的原理基于固相吸附剂对目标分析物的亲合性。
通常使用的固相吸附剂是聚二甲基硅氧烷（PDMS）或其他官能化的聚合物。
PDMS 纤维富含非极性表面，能够吸附疏水性的目标分析物。
在样品中，目标分析物与固相吸附剂表面发生吸附作用，达到平衡后，可以将纤维直接放入分析仪器进行进一步分析。
固相微萃取的使用步骤包括样品处理、纤维曝气和分析步骤。
样品处理通常涉及样品的预处理，如溶解、稀释、搅拌等，以便将目标分析物从样品基质中释放出来。
然后将固相吸附剂纤维插入样品中，使其与目标分析物接触，并允许吸附达到平衡。
曝气步骤是将纤维暴露在空气或惰性气体中，以去除吸附在纤维上的水分和挥发性杂质。
最后，将纤维放入色谱仪进行分析。
固相微萃取的优点包括简便、快速、高效、灵敏、环境友好以及无需有机溶剂等。
相比于传统的样品前处理方法，如液-液萃取和固相萃取，固相微萃取不需要大量的溶剂、操作步骤和设备，大大简化了样品前处理的流程。
此外，由于固相微萃取仅使用微量吸附剂，其分析结果更具可重复性和可比性。
同时，固相微萃取可以在不破坏或减少样品中目标分析物含量的情况下实现富集，避免了样品基质对分析结果的干扰。
固相微萃取在环境、食品、生物、医药等领域中得到了广泛应用。
例如，可以用于食品和饮料中残留农药和有害物质的分析，环境水样中的挥发性有机物的监测，空气中的挥发性有机物的测定，以及生物样品中药物或代谢物的分析等。
此外，固相微萃取还可以与其他技术结合，如气相色谱质谱联用、高效液相色谱质谱联用等，以实现更高的分析灵敏度和选择性。
总之，固相微萃取是一种新颖的样品前处理技术，具有简便、高效、灵敏且环境友好的特点，被广泛应用于各种样品的分析和监测，并为分析化学领域带来了极大的便利。
固相萃取基本原理与应用
固相萃取基本原理与应用固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于分离和富集目标物质。
固相萃取基于样品中不同成分的物理化学性质的差异，通过选择或调整萃取剂和固相材料，实现对目标物质的选择性富集和净化。
固相萃取广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、生物医学等领域，其原理和应用如下：1.基本原理固相萃取的基本原理是通过液相萃取的方式将待分析样品中的目标化合物以固相吸附剂的形式富集在其表面，而非直接溶解在溶剂中。
固相吸附剂通常为固体颗粒，其表面具有一定的化学性质，使其可以选择性吸附目标物质。
固相吸附剂选择应根据目标物质的化学性质、样品基质的复杂性以及目标物质与基质之间的亲疏水性等因素进行合理选择。
固相萃取通常包括以下几个步骤：样品预处理、样品加载、洗脱和目标物质的Elution。
首先，在样品处理之前需要对样品进行预处理，如固体样品的研磨和溶液样品的过滤。
然后，将样品与固相吸附剂接触，目标物质由样品基质中被吸附在固相吸附剂上。
洗脱步骤是为了去除干扰物质，保留目标物质。
最后，目标物质以合适的溶剂进行洗脱，得到净化的目标物质。
2.应用领域固相萃取广泛应用于不同领域的样品前处理和分析中。
以下是一些常见的应用：2.1环境监测固相萃取在环境监测中扮演了重要角色。
它可以应用于水体、土壤、大气等样品中有机污染物的富集和分离。
比如，对于水样品，固相萃取通常用于分离和测定有机污染物如农药、药物残留、挥发性有机物等。
2.2食品安全固相萃取在食品安全领域中也有广泛应用。
食品中的农药残留、有害物质和食品添加剂等可通过固相萃取富集和分离。
固相萃取的优点在于其选择性、灵敏度和高效性，可以满足对食品安全的严格监测要求。
2.3药物分析固相萃取在药物分析领域也有重要应用。
药物在生物样品中的富集和分离可通过固相萃取实现。
例如，对于尿液样品，固相萃取被广泛应用于药物代谢产物、毒性物质和药物残留的分析。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
固相微萃取技术
固相萃取的分类
• 按照操作的不同,固相萃取可分为离线萃 取和在线萃取。
• 离线萃取是指萃取过程完成后再使用一 些分析手段进行分析;在线萃取出现于 80年代,萃取和分析同步完成,可靠性、 重现性、以及操作性能和工作效率都得 到很大程度的提高。
四、固相萃取的操作步骤
• 典型的固相萃取一般分为四个基本步骤： 1、吸附剂的选择 • 目标物的最佳保留（即最佳吸附）取决于目标 物极性与吸附剂极性的相似程度，两者极性越 相似，则保留越好（即吸附越好）。 • 选择固相萃取中的固定相吸附剂时，要尽量选 择与目标物极性和样品溶剂极性相似的吸附剂。 • 当目标物极性适中时，正、反相固相萃取都可 使用。 • 吸附剂的选择还受样品溶剂洗脱强度的制约。
SPME 萃取头的选择依据
固定相的处理
• 固相微萃取中的关键部位是石英纤维固 定相, 靠它来对分析组分吸附和解吸, 如 果曾用过但上面的组分未被解吸掉则会 对以后的分析结果有干扰。每次使用前 必须将其插入气相色谱进样器, 在250℃ 左右置1h 以去除上面吸附的干扰物, 如 果曾分析过衍生化组分则需要放置更长 时间。
反相固相萃取
• 反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合 物通常是非极性的或较弱极性的，反相 萃取过程中目标物质的碳氢键与吸附剂 表面官能团产生非极性作用(包括范德华 力或色散力),使得极性溶剂中的非极性 以及弱极性的物质在吸附剂表面吸附、 富集。
离子交换固相萃取
• 离子交换固相萃取又可分为强阳离子固 相萃取和强阴离子固相萃取两种,作用机 理都是目标物质的带电荷基团同吸附剂 表面的带电基团发生离子静电吸引,从而 实现吸附分离。
固相微萃取的装置
SPME装置略似进样器,典型的SPME装置见右图。特制 不锈钢穿透针A为中空结构，纤维固定针B和萃取纤维C 能在其中移动，熔融石英纤维C上面涂布用于萃取的固 定相，柱塞D控制固定针B的移动使纤维C伸出或退回穿 透针中。当纤维暴露在样品中时，涂层可从液态-气态 基质中吸附萃取待测物。吸附完毕后，萃取纤维C退回 到穿透针中被保护起来，己富集了待测物的纤维可直接 转移到仪器(气相色谱仪，液相色谱仪等)进样口，通过 仪器进样口的能量解吸附，然后进行分离分析。
固相萃取的基本原理和方法
固相萃取的基本原理和方法
固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离，净化和富集)，目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
固相萃取技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相微萃取原理
固相微萃取原理
固相微萃取（SPE）是一种用于样品前处理的技术，它在分析化学领域中得到
了广泛的应用。
固相微萃取的原理是利用固相萃取材料对目标化合物进行选择性吸附和脱附，从而实现对样品的富集和净化。
这种方法具有操作简便、富集效果好、消耗少量有机溶剂等优点，因此在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到了广泛的应用。
固相微萃取的原理基于化学吸附和脱附过程。
在固相微萃取过程中，样品溶液
首先通过固相萃取柱，目标化合物会与固相材料发生化学吸附，而其他干扰物质则会被排除。
接着，通过改变溶剂的极性或pH 值等条件，使得目标化合物发生脱附，从而得到富集的目标化合物。
固相微萃取的原理主要包括亲合吸附、离子交换、疏水相互作用等。
亲合吸附
是指固相萃取材料与目标化合物之间存在化学亲和力，从而实现选择性吸附。
离子交换则是利用固相材料上的功能基团与溶液中的离子发生反应，实现目标离子的选择性吸附。
疏水相互作用则是通过固相材料的疏水性实现对目标化合物的富集。
固相微萃取的原理虽然简单，但在实际应用中需要根据样品的特性选择合适的
固相材料、溶剂和萃取条件。
固相微萃取技术的发展也在不断完善，例如固相萃取柱的材料不断更新，新型固相萃取材料的研发等，为该技术的应用提供了更多的选择。
总的来说，固相微萃取技术以其简便、高效、环保的特点，成为了样品前处理
中的重要手段。
通过对固相微萃取原理的深入理解，可以更好地应用该技术于实际分析中，为分析化学领域的发展提供更多可能性。
固相萃取基本原理与操作
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相微萃取技术及其应用
固相微萃取技术及其应用引言固相微萃取技术是一种基于固相萃取原理的样品准备方法，通过利用具有选择性的固定相材料将目标分析物从复杂基质中提取出来。
本文将全面、详细、完整且深入地探讨固相微萃取技术及其在不同领域的应用。
二级标题1：固相微萃取原理三级标题1.1：概述固相微萃取原理是利用固定相材料对目标分析物具有吸附/吸附特性进行样品处理的一种方法。
固体相的选择性以及其特定表面积和孔隙结构都对固相微萃取的效果和选择性产生重要影响。
三级标题1.2：固相萃取方法固相微萃取通常可以分为固相萃取柱法和固相萃取薄膜法两种方法。
四级标题1.2.1：固相萃取柱法固相萃取柱法是利用填充有固定相材料的柱子进行样品处理的方法。
样品通过进样口进入柱子，并在与固定相材料接触的过程中发生吸附或吸附。
然后，目标分析物可以通过洗脱步骤从固定相材料中脱附出来，以供进一步分析。
四级标题1.2.2：固相萃取薄膜法固相萃取薄膜法是将固相材料固定在固体基底上，形成一个薄膜，并将其直接应用于样品处理中。
样品通过固相薄膜，目标分析物会与固相材料发生吸附/吸附作用，然后通过洗脱步骤从固定相材料中脱附出来。
三级标题1.3：固相微萃取选择性因素固相微萃取选择性取决于固定相材料的性质和样品基质的组成。
一般来说，选择性因素包括固定相材料的亲水/疏水性质、酸碱性质以及化学亲合性等。
二级标题2：固相微萃取技术的应用三级标题2.1：环境分析中的应用固相微萃取技术在环境分析中发挥着重要作用，可以用于水样、土壤样品和大气样品中目标分析物的富集和预处理。
三级标题2.2：食品安全检测中的应用固相微萃取技术可以用于食品安全检测中目标分析物的提取和富集，以及食品中的残留物的分析。
三级标题2.3：生物医学分析中的应用固相微萃取技术在生物医学领域中的应用包括药物代谢研究、体液分析和生物样品的预处理等。
三级标题2.4：石油化工中的应用固相微萃取技术可以用于石油化工领域中的精细化工产品的质量控制、污染物的分析和工艺监测。
固相萃取与固相微萃取应用之原理
固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。
SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。
在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。
SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。
吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。
当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。
这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。
固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。
在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。
其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。
该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。
正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。
由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。
离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。
b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。
固相萃取的原理特点应用
固相萃取的原理、特点和应用1. 原理固相萃取是一种常用的样品前处理技术，可用于分离和富集目标化合物。
其基本原理是通过固定相（固体材料）与移动相（液体或气体）之间的相互作用，实现目标化合物的选择性富集。
固相萃取的原理可以归纳为以下几个方面：1.吸附原理：固定相表面具有一定的亲和力，可以与目标化合物之间的相互作用进行吸附，如静电相互作用、氢键相互作用、极性相互作用等。
2.减少干扰物：通过选择适当的固定相，可以使干扰物无法与其发生吸附作用，从而减少干扰物的存在。
3.选择性富集：不同化合物与固定相之间的相互作用强度不同，可以通过调节条件（如溶剂、温度等）来实现选择性富集。
4.困难分离物的提取：对于一些化学结构相似或具有相近性质的化合物，常规的分离方法难以实现，而固相萃取可以有效地提取这些困难分离物。
2. 特点固相萃取具有许多独特的特点，使其在实际应用中得到广泛的应用：1.简单易用：固相萃取操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器设备，适合于实验室以及现场快速分析。
2.高富集度：固相萃取可以实现对目标化合物的选择性富集，大大提高了分析的灵敏度。
3.高选择性：通过选择合适的固定相材料，可以实现对目标化合物的高选择性富集，使得干扰物的影响降到最低。
4.资源节约：相比传统的样品处理方法，固相萃取不需要大量溶剂，能够实现溶剂的节约。
5.广泛适用性：固相萃取可以应用于多种不同的样品类型，如环境样品、食品安全等，具有广泛的应用前景。
3. 应用固相萃取在不同领域都有广泛的应用，下面列举了一些常见的应用领域：1.环境分析：固相萃取被广泛应用于水体、土壤、大气等环境样品的分析，可以富集和提取各类有机污染物，如挥发性有机物、持久性有机污染物等。
2.食品安全：固相萃取技术可以用于食品中农药残留、重金属等有害物质的分析，对于保护消费者健康、确保食品安全具有重要意义。
3.医药分析：固相萃取可用于药物代谢产物的提取和富集，有助于药物代谢研究和药物安全性评价。
固相萃取仪的使用及维护 固相萃取仪工作原理
固相萃取仪的使用及维护固相萃取仪工作原理1 原理固相萃取技术在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分别和纯化的一个强有力工具显现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分别，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越紧要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中，固相对分别物的吸附力比溶解分别物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时，分别物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分别物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分别物。
保留和洗脱在固相萃取中通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。
“保留”是一种存在于吸附剂和分别物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分别物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用：分别物、溶剂和吸附剂。
所以，一个给定的分别物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分别物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分别物的吸引比吸附剂更好的溶剂来完成。
容量和选择性吸附剂的容量是在合适条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分别物的总量。
不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。
选择性是吸附剂区分分别物和其他样品基质化合物的本领，也就是说，保留分别物去除其他样品化合物。
一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分别物的吸附剂。
吸附剂选择性是三个参数的作用：分别物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的构成。
2 分类1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。
2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，紧要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
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