铬酸钾指示剂法
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性pH（5.0～9.5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。
Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)二、试剂和材料1、50g/L铬酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。
2、硝酸溶液：1+300。
3、2g∕L氢氧化钠溶液。
4、酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
5、0.01moL/L标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1.698g用纯水溶于1000mL水中，摇匀保存于橙色瓶中。
标定：准确称取1.5～1.6gNaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。
平行测定4次。
CAgNO3=m×25×1000/（250×MV）=100m/M/V其中：m──氯化钠的质量，g；M──氯化钠摩尔质量分数，g/moL，M(NaCl)=58.442g/moL；V──实验消耗待标定的硝酸银的量，mL；三、分析步骤1、量取25mL试样A于250mL的锥形瓶中加2～3滴1％的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH，使红色刚好变成无色。
2、加入1mL50g∕L铬酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgNO3溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。
同时做空白实验。
四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以%表示，按下式计算：ω3=35.45×C×（V1－V0）×4/m其中：V1──样品消耗硝酸银的体积，mL；V0──空白消耗AgNO3，mL；C──AgNO3标液浓度，moL/L；35.45-氯离子相对原子质量；m──氢氧化钾样品质量，g。
15页分析化学：沉淀滴定法分析技术铬酸钾指示剂法
沉淀。
滴定操作
02
将待测溶液加入到装有铬酸钾-硝酸银溶液的锥形瓶中，用氯化
钠标准溶液进行滴定。
终点判断
03
观察滴定过程中溶液颜色的变化，当溶液出现砖红色沉淀时，
即为滴定终点。
实验结果分析
数据记录
记录滴定过程中的体积变化数据，绘制滴定曲 线。
结果计算
根据记录的数据，计算待测溶液中氯离子的含 量。
结果误差分析
对实验结果进行误差分析，判断实验结果的准确性和可靠性。
05
铬酸钾指示剂法的应用实例
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ERA
在工业生产中的应用
铬酸钾指示剂法在工业生产中广泛应用于测定氯离子、硫酸根离子等阴离子的含量。通过沉淀滴定法，可以快速、准确地测 定这些离子的浓度，从而控制生产过程中的原料配比和产品质量。
在污水处理过程中，铬酸钾指示剂法可以用来监测处理效果，通过测定处理后水体中阴离子的含量， 评估污水处理是否达到排放标准。
在食品检测中的应用
铬酸钾指示剂法在食品检测中常用于测定食 品中硫酸根离子、氯离子等阴离子的含量。 这些离子的含量对于食品的品质和安全性具 有重要意义，如硫酸根离子是某些食品添加 剂的主要成分。
03
铬酸钾指示剂法原理
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ERA
铬酸钾指示剂法的基本原理
铬酸钾指示剂法是一种沉淀滴定法，利用沉淀反应来确定 溶液中的离子浓度。在滴定过程中，铬酸钾指示剂会与被 测离子发生反应，改变溶液的颜色，从而指示滴定终点。
铬酸钾指示剂法通常用于测定氯离子、溴离子、碘离子等 卤素离子的浓度。
ERA
15页分析化学：沉淀滴定法分析技术铬酸钾指示剂法
$Ag^{+} + Cl^{-} rightarrow AgCl downarrow$
02
沉淀Байду номын сангаас定法的基本原 理
沉淀滴定法的定义
沉淀滴定法是一种通过沉淀反应来测定物质含量的分析方法。在沉淀滴定过程中 ，待测离子与适当的沉淀剂反应，生成难溶性的沉淀物，通过滴定剂的加入和消 耗量，计算出待测离子的浓度。
04
此外，将沉淀滴定法与其他分析技术联用，如色谱、质谱等，可实现 多组分的同时测定，提高分析效率。
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缺点
干扰因素多
由于铬酸钾指示剂法是一种沉淀 滴定法，容易受到溶液中其他离 子的干扰，影响分析结果的准确 性。
终点不明显
在某些情况下，铬酸钾指示剂法 的终点颜色变化可能不太明显， 导致难以判断滴定终点。
操作误差大
由于铬酸钾指示剂法需要手动操 作滴定管进行滴定，操作误差较 大，影响分析结果的准确性。
05
试剂
铬酸钾指示剂、硝酸银标准溶液、 待测溶液等。
实验环境
确保实验室干净整洁，通风良好。
实验步骤
称量待测溶液
按照实验要求，准确称量一定量的待 测溶液。
02
配制铬酸钾指示剂
将适量的铬酸钾溶解在水中，配制成 指示剂。
01
清洗实验器具
实验结束后，清洗实验器具，整理实 验台面。
05
03
滴定操作
将待测溶液倒入烧杯中，加入适量的 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液进 行滴定。
铬酸钾指示剂法在食品分析中的应用
该方法可用于测定食品中的重金属离子和卤素离子的含量，以确保食品安全和符合相关标 准。
案例分析
银量法
以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。
以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
以生成难溶卤化银的沉淀滴定分析法。
用于测定Cl-，Br-，I-，SCN-，CN-和Ag+。
根据所选用指示剂的不同，又分为莫尔法(用铬酸钾作指示剂)；佛尔哈德法(用铁铵矾作指示剂)；法扬斯法(用吸附指示剂)。
适用范围：1.铬酸钾指示剂法：在中性或弱碱性溶液中用硝酸银滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾指示剂的滴定方法。
2.硫酸铁铵指示剂法：在酸性溶液中，用硫氰酸铵液为滴定液滴定Ag+，采用硫酸铁铵为指示剂的滴定方法。
3.吸附指示剂法：用硝酸银液为滴定液，以吸附指示剂指示终点测定卤化物的滴定方法。
银量法：根据其确定终点指示剂的方法不同常分为三种。
1莫尔法（Mohr Method）——K2CrO4指示剂（一）原理：以AgNO3标准溶液测定Cl-为例终点前：Ag++Cl-=AgCl(白色)Ksp=1.8×10ˉ10终点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.0×10ˉ12沉淀的溶解度S：S（AgCl）=1.34×10-5mol/L计量点附近终点出现的早晚与溶液中[CrO42-]有关：[CrO42-]过大------终点提前------结果偏低（-TE%）[CrO42-]过小-------终点推迟------结果偏高（+TE%）（二）指示剂用量（CrO42-浓度）实际滴定中：因为K2CrO4本身呈黄色，按[CrO42-]=5.9×10-2mol/L加入，则黄颜色太深而影响终点观察，实验中，采用K2CrO4浓度为2.6×10-3mol/L~5.6×10-3mol/L范围比较理想。
（计算可知此时引起的误差TE<±0.1%）在实验中：50~100ml溶液中加入5%K2CrO41ml。
两种指示剂法测定氯化钾含量结果比较
２ １ 荧光 黄指 示剂法 ．
注 ：Ｓ Ｒ Ｄ为相对标准偏差
精 密量取 检 品 １ ， １ ０ｍｌ 瓶 中， 水稀 ０ｍｌ置 ０ 量 加 释至 刻度 ， 匀 。精 密量 取 ５ｍｌ加 水 ２ ， 精 摇 ， ０ｍｌ糊 溶液 ３ ｍｌ 荧 光 黄 指示 液 ５滴 ， 与 用硝 酸 银 滴 定 液 （ ． ｍｏ Ｌ 滴 定 至 浑 浊 液 由黄 绿 色 变 为 微 红 色 。 Ｏ１ ｌ ） ／ 每 １ｍｌ 的硝酸 银滴 定 液 （ ． ｌＬ 相 当于 ７ ４ ５ ０ １ｍｏ ） ／ ． ５
精 密量取 检 品 １ ， １ ０ｍｌ 瓶 中， 水稀 ０ｍｌ置 ０ 量 加 释至刻 度 ， 匀 。精 密 量 取 ２ｍｌ加 水 １ ， 酸 摇 ， ０ ｍｌ铬
钾指示剂 ２ 用硝酸银滴定液（ ． ｍ ｌ ） 滴， ０ １ ｏ Ｌ 滴定至 ／ 淡红棕 色。每 １ｍｌ 的硝 酸银 滴定液 （ ． １Ｌ 相 ０ １ｍ０／ ）
ｍｇ的 ＫＣ［ 。 １，
２． 铬 酸 钾 指 示 剂 法 ２
由表 可见。 两种 方法测 定 １ ％氯 化 钾溶 液 含量 ０
结 果 ， 异 无统计学 意义 （ 差 Ｐ＞０ ０ ） ．５ 。
４ 讨 论
根 据确 定终 点 所用 指 示 剂 不 同， 量 法 可 有 ３ 银 种 ： 附指示 剂法 、 吸 铬酸钾 指示剂 法和 铁铵矾 指示剂
０ ４０ ） ２ ０ ０
３ 实 验结果
分别对 ６批 １ ％氯 化 钾 溶 液 用 荧光 黄 指 示 剂 ０
内蒙古医学杂志 Ｉ ｅ Ｍｏｇ ｌ ｄ ０ ８ ｎ ｒ ｎｏ ａ ｎ ｉ Ｍｅ ２ ０ 年第 伟 ， ３ 林静 ． 铬酸钾指示剂法与药 典法测定 氯化钠 注射液含
铬酸钾指示剂法
沉淀滴定法和重量分析法
第一节 沉淀滴定法 以生成沉淀反应为基础的滴定分析法 应用最广的是银量法：
Ag++X) AgX↓ (X-=Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-
Ba2+与SO42-，Hg2+与S2-等也能生成沉淀。
一、银量法的基本原理
1.滴定曲线
0.1000M AgNO3滴定 20.00mL 0.1000M NaCl ①滴定开始前[Cl-]=0.1M pCl=1 ②sp前，加入19.98ml AgNO3（-0.1%）
＊溶解度S=S0+〔M+〕≈ 〔M+〕 ≈ 〔 A- 〕=
K sp
＊查表得Kap ，由于难溶盐溶解度小，r≈1 Kap ≈ Ksp ＊对于MmAn型沉淀溶解度： n m m n M A Ksp
msm nsn Ksp
mm nn sm+n = Ksp
S=
mn
K sp mmn n
C O
2 2 4
总
α H
= Ksp
S= [Ca2+]= [SO42-]
S ∴S × = Ksp αH
S=
K
α H sp
K' sp
1 δ C
2 2O 4
αH
( C2O4 )=
2-
H
2
K H K K
1 1
2
K 1K 2
※记住：有副反应的离子的总浓度=S pH=4，αH=2.6 S=7.2 ×10-5m pH=2，αH=180 S=6.1 ×10-4m
7、沉淀条件的选择 （1）晶型沉淀生成条件 ①稀溶液 ②热溶液 ③搅拌 ④陈化（什么叫陈化） ⑤沉淀均匀 （2）无定型沉淀生成条件 ①浓、热溶液 ②加入电解质 ③搅拌 ④不陈化
盐分的测定方法
盐分的测定（硝酸银沉淀滴定法）一、原理：以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式：Ag+＋X-→AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
二、方法——指示终点法（铬酸钾指示剂法）1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。
滴定反应为：终点前Ag+＋Cl-→AgCl↓终点时2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)根据分步沉淀的原理，溶度积（K sp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜K sp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞K sp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。
2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。
每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42-＋2H+→←2HCrO4-→←Cr2O72-＋H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+＋OH-→AgOH2AgOH →Ag2O↓＋H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。
如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。
此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。
煤化工技术专业《铬酸钾指示剂法》
铬酸钾指示剂法〔莫尔法〕
1．根本原理方法
滴定液：AgNO 3
指示剂：K 2CrO 4
滴定原理 终点前：AgCl 〔白色〕↓中性溶液
中，
终点时：2AgCrO
42CrO 4〔砖红色〕↓ 终点标志：出现砖红色沉淀
应用范围：Cl -和Br -。
滴定条件：〔1〕酸度: 中性或弱碱性 ，不适于酸性、强碱性、氨性。
〔2〕指示剂用量：×10-3mol·L -1
〔3〕干扰离子：发生副反响的离子应别离或掩蔽；
〔4〕滴定时摇动：减小吸附；
2滴定条件解释
〔1〕指示剂用量
铬酸钾用量过多→终点提前，用量太少→终点滞后 C CrO42-=5×10-3 mol·L -1
等量点: =
spAgCl K =×10-5 mol·L -1 -=2
4
2][ Ag CrO KspAg =×10-3mol·L -1 所以，较适宜的用量一般×10-3mol·L -1
〔2〕酸度
酸性溶液中：2H2CrO42-2HCrO4-Cr2O72-H2O 使CrO42-浓度降低，会消耗更多的AgNO3，，导致终点推迟，甚至不变色。
碱性太强：2Ag2OH-2AgOH↓2AgOH=Ag
2O↓H2O，Ag将形成Ag2O沉淀析出，会消耗更多的AgNO3滴定液，导致终点推迟，甚至不变色。
（3）溶液中有NH
4时，①与Ag生成沉淀的酸根阴离子
②与CrO42-生成沉淀的阳离子
③有色离子
④中性弱碱性下易水解的离子
〔4〕不宜I-、SCN-：AgI、AgSCN强烈吸附I-、SCN-，导致终点推迟。
第四章滴定分析方法及应用沉淀滴定法讲课文档
现在十页，总共四十四页。
二、铬酸钾指示剂法
2.溶液的酸度 K2CrO4指示剂法只能在中性或弱碱性 （pH 6.5~10.5）溶液中进行。
若溶液为酸性（或pH ≤6.5）时，则 C与rOH24+结 合，导致化学计量点时，不能形成Ag2CrO4沉淀。
，其反应如下：
滴定前Ag+（过量）+ X-
AgX↓
滴定时Ag+（剩余）+ SCN-
AgSCN↓（白色）
终点时Fe3++SCN- ［FeSCN］2+（淡棕红色）
现在二十六页，总共四十四页。
四、沉淀滴定法应用
四、沉淀滴定法应用
（一） 滴定液与基准物质
银量法所用的滴定液是硝酸 银和硫氰酸铵（或硫氰酸钾）溶 液。
三、吸附指示剂法
课堂活动 使用吸附指示剂法测定I-或Cl-时，分别最适合
使用哪种指示剂，是何原因。
现在二十三页，总共四十四页。
三、吸附指示剂法
除铬酸钾指示剂法和吸附指示剂法之外，还有 铁铵矾指示剂法。
铁铵矾指示剂法是以铁铵矾［ NH4Fe(SO4)2·12H2O］为指示剂，用NH4SCN或
KSCN溶液为滴定液，在酸性溶液中测定可溶性银盐和 卤素化合物的银量法，根据测定对象的不同，该方法可 分为直接滴定法和返滴定法。
四、沉淀滴定法应用
（二）无机卤素化合物和有机氢卤酸盐的测定 许多可溶性的无机卤化物及某些有机碱的氢卤酸
盐如盐酸麻黄碱，均可用银量法测定。
现在三十一页，总共四十四页。
四、沉淀滴定法应用
盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法)
盐分的测定（硝酸银沉淀滴定法）一、原理：以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式：Ag+＋X-→AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
二、方法——指示终点法（铬酸钾指示剂法）1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。
滴定反应为：终点前Ag+＋Cl-→AgCl↓终点时2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)根据分步沉淀的原理，溶度积（K sp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜K sp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞K sp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。
2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。
每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42-＋2H+→←2HCrO4-→←Cr2O72-＋H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+＋OH-→AgOH2AgOH →Ag2O↓＋H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。
如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。
此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。
沉淀滴定法—银量法一定义以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag反应
沉淀滴定法—银量法一、定义以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。
二、原理以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式： Ag+＋ X-→ AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
三、指示终点的方法（一）铬酸钾指示剂法1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。
滴定反应为：终点前 Ag+＋ Cl-→ AgCl↓终点时 2Ag+＋ CrO42-→ Ag2CrO4↓(砖红色)根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。
2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。
每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42-＋ 2H+→←2HCrO4-→←Cr2O72-＋ H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀： Ag+＋ OH-→ AgOH2AgOH → Ag2O↓＋ H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。
如果溶液的酸性较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和，或改用硫酸铁铵指示剂法。
离子滴定中变色反应的识别
离子滴定中变色反应的识别一一、络合滴定在络合滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色络合物的显色剂指示滴 定过程中金属离子浓度的变化。
这种显色剂称为金属指示剂。
1.1金属指示剂的显色原理滴定前加入指示剂： In + M ⇔ MIn游离态颜色 → 络合物颜色滴定开始至终点前： Y + M ⇔ MYMIn 形成背景颜色 MY 无色或浅色终点： Y + MIn ⇔ MY + In 络合物颜色游 MY 无色或浅色 离态颜色金属指示剂变色过程：滴定前加入指示剂, M + In = MIn 溶液呈乙色 甲色 乙色以EDTA 进行滴定,滴定反应为: M + Y = MY终点, MIn + Y = MY + In 溶液由乙色变为甲色 乙色 甲色二、化学计量点、理论变色点和滴定终点2.1化学计量点在配位滴定中，随着EDTA 的加入，游离金属离子浓度越来越少，当EDTA 恰好完全和金属离子反应时，我们称之为化学计量点，简称计量点，此时游离金属离子浓度，以pM sp 表示，考虑其它副反应，也可以pM ’sp 表示。
2.2理论变色点和滴定终点设被滴定的金属离子与指示剂生成有色配合物，它们在溶液中的平衡关系为：M + In ⇔ MIn[][][]In M MIn K MIn =当达到指示剂变色点时，[MIn]=[In]，则此时[]M K M I n 1=或pM ep =lgK MIn若考虑到指示剂的副反应，则pM ep =lgK ’MIn实际配位滴定的滴定终点，是溶液完全呈现指示剂本身的颜色，这时，[In]≥10[MIn]设此时溶液中游离金属离子的浓度为pM ’sp ，则pM ’sp = lgK MIn +1考虑其它副反应，则pM ’sp = lgK ’MIn +1三、常用金属指示剂3.1铬黑T(EBT)铬黑T 为黑褐色粉末，略带金属光泽，溶于水后，结合在磺酸根上的Na +全部电离，以阴离子形式存在于溶液中。
铬黑T 是一个三元弱酸，以H 2In -表示，在不同pH 值时，其颜色变化为： H 2In - ⇔ HIn 2- ⇔ In 3-pH ＜6.3 pH =8~11 pH ＞11.5红紫色 蓝色 橙黄色铬黑T 与很多金属离子生成显红色的络合物，为使终点敏锐最好控制pH 在9～10间，这时终点由红色编导蓝色比较敏锐。
硝酸银滴定氯离子铬酸钾指示剂
硝酸银滴定氯离子铬酸钾指示剂1. 什么是硝酸银滴定？你听说过硝酸银滴定吗？这玩意儿可是一门技术活。
简单来说，硝酸银滴定是一种用来测定溶液中氯离子的浓度的实验方法。
你可能会想，这有啥用啊？其实，氯离子在很多化学反应中都是个“主角”，比如在水质监测、食品安全等方面，检测氯离子非常重要。
哎，这就像我们生活中常说的“千里之行，始于足下”，搞明白这个过程，才能进一步深入研究哦。
在这个过程中，硝酸银作为滴定剂，它和氯离子发生反应，形成氯化银。
听起来是不是有点复杂？别急，慢慢来。
在实验室里，我们会慢慢往样品中滴入硝酸银，直到反应完全为止。
每滴都像是在做一场精心设计的舞蹈，期待着最终的结果。
2. 铬酸钾指示剂的作用2.1 什么是铬酸钾？铬酸钾，这个名字听起来有点拗口，其实它就是个小小的化学指示剂。
它的作用就是告诉我们滴定的终点，像个精明的小侦探。
你想想，滴了那么多硝酸银，咱们得知道啥时候才是“停”的时刻，是吧？铬酸钾就像个信号灯，一变色就提醒你：喂，别再滴了，够了！2.2 为什么选择铬酸钾？用铬酸钾的原因也很简单。
它在反应过程中会变成红色，和其他的指示剂相比，显得格外醒目。
而且，它的反应速度快，几乎是“电光火石”之间就能完成。
想象一下，正当你翘首以待的时候，突然红色一闪，简直是如梦初醒！当然，任何实验都得讲究个“分寸”，不能随便就用指示剂，得选择合适的浓度哦。
3. 实验步骤3.1 准备工作好啦，下面咱们进入正题，看看这个实验到底怎么做。
首先，你得准备好一些工具，比如滴定管、烧杯、量筒，哎，别小看这些工具，它们可是你“战斗”的伙伴啊！接下来，取一定量的含氯溶液，放在烧杯里。
然后，加入几滴铬酸钾溶液，这时候你可能会觉得颜色变化好神奇，仿佛一场魔术表演。
3.2 开始滴定接下来，才是关键时刻：开始滴定啦！你得缓缓地将硝酸银滴入烧杯，滴一滴停一停，观察颜色变化。
每当看到液体从无色变成红色，那一刻，心里是不是特别期待？要知道，这个过程就像是在猜谜，直到你找到答案的那一刻，真是让人心潮澎湃。
5%铬酸钾指示剂配制规程
5%铬酸钾指示剂配制规程
摘要：
一、引言
二、5% 铬酸钾指示剂的配制方法
1.准备工具和材料
2.称取铬酸钾
3.溶解铬酸钾
4.调整溶液浓度
5.装瓶保存
三、注意事项
四、总结
正文：
一、引言
在实验室中，常常需要使用各种化学试剂，其中，指示剂是一种常用的试剂。
在本文中，我们将介绍如何配制5% 铬酸钾指示剂。
二、5% 铬酸钾指示剂的配制方法
1.准备工具和材料
在开始配制之前，需要准备好以下工具和材料：称量纸，天平，烧杯，玻璃棒，以及铬酸钾。
2.称取铬酸钾
首先，需要使用天平和称量纸，精确地称取2.5 克铬酸钾。
3.溶解铬酸钾
将称取的铬酸钾放入烧杯中，然后使用玻璃棒，慢慢地加入足够的水，直到铬酸钾完全溶解。
4.调整溶液浓度
将溶液搅拌均匀后，慢慢地加入更多的水，直到溶液的体积达到50 毫升。
这样，就得到了5% 的铬酸钾指示剂溶液。
5.装瓶保存
将配制好的铬酸钾指示剂溶液倒入无菌的瓶子中，密封保存，以备后续的实验使用。
三、注意事项
在配制过程中，需要注意以下几点：首先，称取铬酸钾的时候，要尽量准确，以保证配制出的指示剂浓度准确；其次，溶解铬酸钾的时候，要慢慢加入水，避免铬酸钾结块；最后，装瓶保存的时候，要确保瓶子无菌，以防止溶液污染。
四、总结
以上就是5% 铬酸钾指示剂的配制方法。
通过以上步骤，我们可以方便地配制出需要的指示剂，以满足实验的需要。
铬酸钾指示剂法
（一）基本原理
铬酸钾指示剂法是指在中性溶液中，用K2Cr04作指示剂，用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物的方法。
其反应为：
滴定反应Ag++c1-→AgCl↓（白色）
指示终点反应2Ag++C r042-→Ag2Cr04↓（砖红色）
终点时，稍过量的Ag+立刻与C r042-反应，产生砖红色的Ag2Cr04沉淀，即到达终点。
（二）滴定条件
（1）指示剂的用量。
若C r042-的量过大，会使终点提前，从而使测定结果产生较大的负误差。
若C r042-的量过小，则使终点推后，使测定结果产生正误差。
在实际滴定时，一般在反应液总体积为50～100ml溶液中加入5％K2Cr04指示剂l～2ml即可。
（2）溶液的酸度。
滴定应在中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。
酸度过高，C r042-与H+会产生如下平衡，从而使C r042-浓度降低。
（3）滴定时要剧烈振摇，防止AgCl胶体沉淀吸附Cl-，致使终点提前。
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（4）不宜测定I-和SCN-，因为AgI和AgSCN沉淀对I-和SCN-有较强烈的吸附作用，误差很大。
铬酸钾指示剂的配制方法
铬酸钾指示剂的配制方法以下是 7 条关于铬酸钾指示剂的配制方法：1. 嘿，知道吗，铬酸钾指示剂配制可不难哦！就像做菜一样，得把各种材料准备好。
先称取一定量的铬酸钾固体，这就好比挑选新鲜的食材一样重要呢！然后把它溶解在适量的水里，这不就跟把菜放进锅里煮是一个道理嘛。
比如说，你在做蛋糕时要精确地放每种材料，配制铬酸钾指示剂也是如此啊！2. 哇塞，来看看铬酸钾指示剂怎么配制呀！把那一小堆铬酸钾粉末放进瓶子里，就好像把宝贝放进小盒子里似的，可得小心别撒了哟！再缓缓倒入水，看着它慢慢溶解，就像看着雪花慢慢融化一样神奇呀！你想想，给宠物洗澡时得慢慢倒水吧，这和配制也差不多呢！3. 嘿呀，铬酸钾指示剂配制其实超简单啦！把铬酸钾准确称好，这就像给朋友准备礼物要选合适的一样重要哦！接下来加水溶解它，就如同给花浇水让它绽放美丽呀！就好像你要调制一杯特别的饮料，得精心搭配各种成分，是不是呀？4. 哇哦，想学会铬酸钾指示剂的配制方法吗？那很容易呀！把称好的铬酸钾像宝贝一样放进容器里，这感觉是不是有点像把心爱的玩具放进箱子里呀！然后加水搅拌，让它融为一体，这不就跟和好面准备做面包一样嘛，很有趣吧？5. 嘿，铬酸钾指示剂的配制不难哦！你看，拿好秤把铬酸钾准确量出来，这多像给人偶穿衣服要选合适尺码一样呀！再把水加进去让它溶解，就像是让小船在水面上航行呢！你说，这是不是很神奇呀？6. 哟呵，铬酸钾指示剂的配制其实很容易上手呢！把那些铬酸钾粉末轻轻地放进去，就仿佛给小猫咪铺柔软的垫子一样温柔呢！然后加水溶解，就像让小鱼在水里欢快地游起来，好玩吧？7. 哈哈，铬酸钾指示剂配制很简单的啦！准确称取后放进去，像不像给小盒子里放珍贵的糖果呀！再加上水让它溶解，就如同让阳光洒在大地上一样自然。
你想想，每次做手工时认真搭配材料，和这个道理一样呀，不是吗？我的观点结论：只要按照正确的步骤来，铬酸钾指示剂的配制真的不难，大家都可以试试哟！。
水中氯化物测定中的铬酸钾指示剂颜色及滴定终点时的颜色照片展示
水中氯化物测定中的铬酸钾指示剂颜色及滴定终点时
的颜色照片展示
照片1的容量瓶里是铬酸钾指示剂配制好以后的颜色（刚开始配制时要求红棕色不褪为止，实际是一定要过量，再多滴1管子效果好一些）。
配制好以后的颜色当天是红棕色，次日将沉淀过滤完以后颜色变成黄色的了。
滴定管下的蒸发皿内是去离子水加完铬酸钾指示剂后的颜色是浅黄色，左边靠上的是用硝酸银滴定完后所谓的桔黄色，下面是自来水样。
由于含有氯化物与硝酸银形成沉淀的衬托下颜色有点不太好把握。
盐分的测定方法
盐分的测定（硝酸银沉淀滴定法）一、原理：以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式：Ag+＋X-→AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。
二、方法——指示终点法（铬酸钾指示剂法）1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。
滴定反应为：终点前Ag+＋Cl-→AgCl↓终点时2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)根据分步沉淀的原理，溶度积（K sp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜K sp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞K sp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。
（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。
每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42-＋2H+→←2HCrO4-→←Cr2O72-＋H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+＋OH-→AgOH2AgOH → Ag 2O ↓＋ H 2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。
如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH 溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。
此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl 和Ag 2CrO 4皆可生成[Ag(NH 3)2]+而溶解。
混凝土中氯离子含量的三种检测方法
混凝土中氯离子含量的三种检测方法摘要:本文详细的介绍了混凝土中常用的三种Cl-含量检测方法铬酸钾法、电位滴定法、Cl-选择性电极法。
其中铬酸钾法存在滴定终点时颜色难以辨认、精确度不高人为误差较大电位滴定法与Cl-选择性电极测氯离子测定法同属于电化学方法但Cl-选择性电极不需要贵重试剂AgNO3省去了AgNO3标准溶液的配制和滴定所得数据标准偏差小能够简单、经济、快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量值得推广。
关键词：铬酸钾法电位滴定法Cl-选择性电极法Cl-含量检测1前言混凝土中Cl-侵蚀是造成钢筋锈蚀的主要原因特别是在沿海地区《混凝土结构设计规范》GB50010-2002要求混凝土中最大Cl-含量为0.06占水泥用量的百分率。
原因是Cl-半径小、活性大很容易穿透混凝土钝化膜造成钢筋锈蚀生成的FeOH2分解为H2O和带结晶水的FeO致使体积膨胀耐久性降低。
所以检测混凝土中Cl-含量是保证结构耐久性的重要措施。
2检测方法2.1铬酸钾法在中性至弱碱性范围内PH6.510.5以铬酸钾为指示剂用硝酸银作标准溶液滴定氯化物由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度Cl-首先被完全沉淀出来为白色。
然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀产生砖红色沉淀表明银离子已稍过量指示达到终点。
缺点是随着滴定剂加入量的增大被测溶液中氯化银量增多溶液变得浑浊同时其中作为指示剂的铬酸钾本身颜色也较深颜色突变不是很明显时终点不易准确观察由肉眼判断可能会造成很大的人为误差样品量较大时容易造成眼睛疲劳。
并且有时还会出现滴定终点反复等不利因素这都给滴定终点的判断带来不便而且由于沉淀的吸附作用易使结果偏低且待测溶液颜色变化较慢时误差更大。
2.2电位滴定法电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定方法。
电位滴定法靠电极电位的突跃来指示滴定终点在滴定到达终点前后滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级引起电位的突跃被测成分的含量通过消耗AgNO3量来计算。
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（二）铁铵钠指示剂法（Volhard法）
指示剂
1.原理 ⑴直接滴定法
NH4Fe(SO4)2
KSCN滴定Ag+
⑵返滴定法 测Cl-、Br-、I-、SCN-
测Cl-时，溶液中同时存在：
终点时，用力摇，Fe(SCN)2+红色消失，因为 发生沉淀转化：
满足以下关系，转化停止： 约产生-0.7%误差
防止沉淀转化方法：
② 酸度：中性或弱碱性 酸性：
碱性： Ag2O
③不含NH3，沉淀溶解。 ④干扰离子消除
与Ag+能生成沉淀的阴离子： PO43-，CO32-，AsO43-等。
与CrO42-生成沉淀的阳离子： Ba+，Pb2+等
4. 应用范围 用AgNO3滴定Cl-、Br-、CN不能滴定I-、SCN-，沉淀对I-、SCN有吸附。 用Cl-滴Ag+用返滴定法。
法之一，不要求特殊仪器和设备 ② 麻烦，费时 ③ 适合高含量组分
二 沉淀（重量分析）法
1 操作：
试样 + 沉淀剂
SO42- Bacl
沉淀形式
BaSO4
过滤，洗涤，干燥
无灰滤纸<0.2mg灰分/张
灼烧
纯净沉淀
称量形式
BaSO4
BaSO4
称重
Hale Waihona Puke 对沉淀形式要求① S小 ②纯 ③ 易于过滤和洗涤 ④ 易转化为有固定组成的称量形式
• 加入硝基苯包裹沉淀， 防止沉淀转化
• 加入Fe3+浓度大一点， 容易生成Fe(SCN)2+
• 滤去AgCl沉淀。
2. 滴定条件
HNO3溶液中进行（防止Fe3+水解）
3.应用范围
直接滴定，间接滴定Ag+
间接滴定：Cl- ，Br-，I- ，SCN- ，CN-
不存在沉淀转化
（三）吸附指示剂法（Fajans法）
5V 1000 0.14 100M
计算V=0.82ml
实际上：
Ag+溶解出了一定量，终点时需过量 AgNO3量再少一点。但滴Br-和I-，沉 淀溶解产生 Ag+少，从这个意义讲， 滴定Cl-的TE%更小。
3.滴定条件
① K2CrO4加入量合适，滴定体积应合适， 太大，误差大，必要时做空白校正。
对称量形式的要求
① 组成固定 ② 性质稳定 ③ M大
2 晶形沉淀和非晶形沉淀（两种形态）
① 沉淀形成过程
构晶离子 成核作用 晶核 长大 沉淀颗粒
无定形
晶形
＊定向排列速度<聚集速度，生成非晶形（无定形）沉淀
② 无定形沉淀特点
如Fe2O3·XH2O,颗粒小，整个沉淀疏松，含大量水和杂质，过滤和 洗涤困难
4.沉淀的完全程度及其影响因素
(1)沉淀溶解度及溶度积 沉淀在水中溶解经过2步：
MA（固）
MA（水）
M+ + A-
①
②
①步 S0 =
aMA（水）
a MA（固） =aMA（水）
S0沉淀固有溶解度
即分子以分子状态（或离子状态）存在活度为一常数
②步 a M a A- = K a MA(水)
a a 活度积 即 M A- = K aMA（水）= KS0 = Kap
② 溶液pH值要有利于指示剂显色离子存在 （Ka小的指示剂，要在pH高条件使用）
荧光黄 弱酸 pKa=7 使用pH7.0-10.0 曙红 较强酸 pKa=2 使用pH2.0-10.0
③ AgX颗粒对被测离子的吸附力略大于对 指示剂的吸附剂，否则终点前变色
I- >二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->荧光黄
④避光，AgX见光变为Ag2O，影响终点观察
3.应用范围
Cl- ，Br-，I- ，SCN，Ag+
一般指示剂离子与滴定剂电荷相反，与被测 离子电荷相同
AgNO3和NaCl都有基准物质 可直接配制
第二节 重量分析法
一、重量分析法第分二类节及特点重量分析法
分类： 沉淀法 挥发法 萃取法
特点: ① 准确度高，0.1%，是理论成熟的经典分析方
加入AgNO3百分数
③分步滴定
理论上一般Ksp1/Ksp2≥103 可分步滴定。
先滴定I-，后滴定Cl-。
由于沉淀AgX有吸附作用 和形成混晶，误差大。
二、银量法指示终点方法
（ 根据指示剂名称命名）
（一）铬酸钾指示剂法（Mohr法）
用Ag+滴Cl-
1.原理：
终点前：Ag Cl AgCl （白色） 终点：2Ag CrO42 Ag2CrO4 (砖红色）
a a 〔M-〕〔A-〕 = M
③晶形沉淀特点
3.影响沉淀形态的因素
聚集速度：V=K(Q-S)/S K 与沉淀性质，温度等因素有关常数 Q 瞬间生成沉淀物质浓度 S 溶解度 (Q-S) 过饱和度
∴S ， V (与沉淀本身性质有关 --热溶解) 高价金属离子的氢氧化物（不可控条件）
Q ，V 生成无定形沉淀 （可控条件） 在稀溶液中且搅拌
哪种沉淀溶解度大？
2. K2CrO4加入量计算
K2CrO4消耗 AgNO3 ，加的量合适，使误差 在允许范围内：
太大，终点提前，负误差 太小，终点拖后，正误差
设终点体积50mL， 过量0.05 %AgNO3，需AgNO3体积：
在溶液中AgNO3浓度：
• 若生成Ag2CrO4↓：
需要5%铬酸钾体积：
第一节 沉淀滴定法
以生成沉淀反应为基础的滴定分析法
应用最广的是银量法：
Ag++X- AgX↓ (X-=Cl-、Br-、I-、CN-、SCN)
Ba2+与SO42-，Hg2+与S2-等也能生成沉淀。
一、银量法的基本原理
1.滴定曲线
0.1000M AgNO3滴定 20.00mL 0.1000M NaCl ①滴定开始前[Cl-]=0.1M pCl=1 ②sp前，加入19.98ml AgNO3（-0.1%）
③sp时
④sp后 加入20.02mL AgNO3 简算：
讨论
①∵ 用pCl和pAg作纵坐标，两曲线在sp时相交 ，完全对称
②影响突跃因素 Cx↑和Ksp↓，突跃越大 △pX
pX
Cx=0.1000 M
AgX AgCl AgBr AgI
pKsp 9.74 12.3 15.8
突跃 4.3-5.54
？ ？
利用有机染料被沉淀吸附前后颜色改变指示终点
1.原理
酸性染料 荧光黄：HFIn
H+ +Fin-(黄绿色)
AgNO3滴定Cl- :
终点前 Cl-过量: AgCl ·Cl- + Fin- (黄绿色) 终点时Ag+过量: AgCl ·Ag+ ·Fin-(粉红色)
2.滴定条件
① 加入胶体试剂如糊精等保护AgX胶体。增 大AgX表面积，终点明显（避免大量中性 盐）