高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作规程
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液，用于分析化学中的氧化还原
滴定。
正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。
1. 配制高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。
其次，按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中，得到一定浓度的高锰酸钾溶液。
在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度，可以适当加热辅助溶解。
然后，将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下，摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。
2. 标定高锰酸钾标准溶液。
首先，准备所需的药品和仪器，硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。
其次，取一定量的氧化剂溶液，加入适量的硫酸和氧化还原指示剂，然后开始
滴定。
在滴定过程中，需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液，直至溶液颜色发生明显改变，记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。
最后，根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度，可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中，需要注意以下几点：
药品的准确称量和溶解。
溶液的定容和摇匀。
滴定过程中的操作细节和记录准确。
结果的计算和验证。
总之，正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤，只有严格按照标准操作，才能得到准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助，谢谢阅读。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
3．当反应生成能使反应加速进行旳Mn2+后，能够合适加 紧滴定速度，但假如滴定速度过快，部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解：
近终点时，应减慢滴定速度同步充分摇匀。 最终 滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持 微红色不褪，表白己到达终点。记下最终读数并 计算KMnO4溶液旳浓度及相对平均偏差。
2 m( Na2C2O4 )
C ( KMnO4 )
M ( Na2C2O4 ) 5 V( KMnO4 )
数据统计与处理
在滴定过程中逐渐生成旳 Mn2+ 有催化作用，成果使反 应速率逐渐加紧。 （3）因为KMnO4溶液本身具有特殊旳紫红色，极易觉察，故 用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
试验仪器与试剂
试 剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；
3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4
仪 器：酸式滴定管号
统计项目
1
2
3
M（Na2C2O4）/g
滴定管终读数/mL
滴定管始读数/mL
V（KMnO4）/mL C（KMnO4）/mol.L-1 C（KMnO4）/mol.L-1 RD（相对偏差）
注意事项
1．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间旳反应速度缓慢， 故加热提升反应速度。但温度又不能太高，如温度超出 85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程，包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性，以及记录并分析数据以确保准确性。
二、操作步骤1.准确称量试剂首先，需要准确称量高锰酸钾试剂。
使用电子天平按照所需的量称取试剂。
建议使用差量法进行称量，以获得更精确的结果。
2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中，可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。
将溶液转移至容量瓶中，定容至所需体积。
根据所需的浓度，计算出高锰酸钾的用量，并确保充分溶解。
3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。
首先，需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。
然后，将待测溶液加入到反应介质中，用硫酸酸化的方式启动反应。
接着，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，直到颜色变化且滴定终点确定。
最后，根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。
4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值，调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。
如果需要更高的浓度，可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。
如果需要更低的浓度，可以稀释已溶解的溶液。
确保在整个过程中保持准确的浓度计量。
5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中，并存放在干燥、阴凉的地方。
确保在储存期间避免光照和温度变化，以保持其稳定性。
建议定期检查溶液的颜色和浓度变化，以确保其质量。
6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中，需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。
建议在使用前检查仪器的精度和使用状态，如有需要，及时进行校准和维修。
7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中，记录每一步的数据和结果，包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。
通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。
五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。
保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作规程
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作规程1 目的与适用范围规定高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容3.1 引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版）二部附录3.2 误差要求：名称误差要求标定标定份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%标定、复标标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间，即F=0.95～1.053.3 基准试剂：基准草酸钠3.4 仪器与用具3.4.1 锥形瓶（250ml）3.4.2 滴定管（50ml）3.5 操作步骤3.5.1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.03 3.161g→1000ml3.5.2 配制取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
3.5.3 标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.5.4 计算公式M sF=V×6.7式中: F为浓度校正系数M s:基准草酸钠的质量(mg)V:滴定所耗高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的体积(ml)6.7为每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于草酸钠的质量mg 3.5.5 标定原理2MnO4-＋5C2O42-＋16H＋ 2Mn2＋＋10CO2＋8H2O3.5.6 注意事项：3.5.6.1 高锰酸钾中含有少量的MnO2及其它杂质，同时蒸馏水中也常含有还原性物质如尘埃，有机物等，这些物质都能促使KMnO4还原。
高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
卓资县职业中学实训教案
标定高锰酸钾规范溶液的基准物很多，如
和纯铁丝等。
其中常用的是Na 2C 2O 4，因为它易于提纯、稳定，没有结晶水，在105～110℃烘至质量恒定即可使用。
标定反应如下：
注意：开始滴定时因反应速度慢，滴定速度要慢，待反应开始后，由于Mn 2+
的催化作用，反应速度变快，滴定速度方可加快。
近终点时加热至65℃，是为了KMnO 4与Na 2C 2O 4的反应完全。
五. 实验步骤
1．高锰酸钾滴定液（0.1mol/L ）的配制：称取3．3 gKMnO 4，溶于1050 mL 水中，缓慢煮沸15 min ，冷却后置于暗处保存两周，用P 16号玻璃滤埚(事先用相同浓度的KMnO 4溶液煮沸5 min)过滤于棕色瓶(用KMnO 4溶液洗2～3次)中。
2．取约0.2g 于105～110℃干燥至恒质的规范草酸钠(准至0.0001g)于250mL 锥形瓶中，精密称定，加100mL(8+92)硫酸溶液使规范草酸钠溶解，用配制好的高锰酸钾溶液［)5
1(4KMnO c =0.1mol/L ］滴定,近终点时加热至65℃，继续滴定至溶
液呈浅粉红色，保持30s 不褪色。
平行标定三次，同时做空白实验。
为什么？。
高锰酸钾滴定液
高锰酸钾滴定液目 的：制订高锰酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、滴定管、温度计等。
1.2试剂及试液 高锰酸钾、蒸馏水、基准草酸钠、硫酸。
3.配制取高锰酸钾3.2g ，加水1000ml ，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
4.标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml ，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 的高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）相当于6.70mg 的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L ）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
5.结果计算：F W V T KMnO Na C O KMnO KMnO NaC O 42244424=⨯/式中：F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项6.1配制的溶液需煮沸15分钟，使与溶剂中还原性杂质加速反应完全，以免贮存过程中浓度改变，并用垂熔玻璃滤器（以免用滤纸引入纤维等还原性物质）滤除还原产物二氧化锰。
6.2由于滴定开始反应的速度较慢，故采取一次加入大部份滴定液后加热至65℃（温度过高可引起部份草酸分解），促使反应加速进行。
6.3溶液的酸度（H +）应控制在1－2 mol/L 为宜。
酸度过高，会导致高锰酸钾分解；酸度过低会产生二氧化锰沉淀。
高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：
分子式：HMnO
分子量：158.03
4
1.配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪
色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定
终了时，溶液温度不低于55℃。
每 1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相
当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的
浓度。
即得。
2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
3.计算公式
103W F＝────
V×T
F：高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V：高锰酸钾滴定液的消耗体积（ml）
：空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W：基准草酸钠的称样量（g）
T：每1ml高锰酸钾的滴定液（0.02mol/L）相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
高锰酸钾标定方法
高锰酸钾标定方法
高锰酸钾（KMnO4）的标定方法通常采用滴定法。
具体步骤如下：
1. 准备标准溶液：取一定量的高纯度高锰酸钾溶解于蒸馏水中，经过稀释得到一定浓度的KMnO4标准溶液。
2. 准备待测溶液：将待测溶液（通常为含有还原剂的溶液）加入到容器中。
3. 滴定操作：将标准溶液以滴定管一滴一滴地滴入待测溶液中，同时加入适量的硫酸作为催化剂。
4. 观察滴定终点：持续滴定，直到溶液的颜色由鲜紫色变为浅粉色。
出现颜色变化时，应立即停止滴定，记录收集到的滴定液总滴数。
5. 结果计算：根据KMnO4溶液的浓度以及滴定液的滴数，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。
需要注意的是，在进行高锰酸钾的标定时，应注意pipette、buret、瓶塞、比色皿等使用的器皿应干净，以及试验过程中的仪器精确的校正，以确保标定结果的准确性。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。
1.2 草酸钠（基准试剂）。
1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
1.4 4N硫酸。
1.5 浓硫酸。
1.6 碘化钾。
1.51%淀粉指示剂（见附录4）2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：2.1.1 配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。
以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定：1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=———————（a-b）×0.06700式中G——草酸钠的重量，g；a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml；b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。
2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。
加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V——高锰酸钾溶液的体积，ml。
2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定，由计算得出。
【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。
实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
2021/8/17
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❖ 如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成 误差：
❖ 4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
❖ 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速 率逐渐加快。
❖ 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用 它作为滴定液时，不需要另加指示剂。
2．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定： 精密称取105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.150.2 g，置250
ml三角烧瓶中，加蒸馏水20 mL、3mol/L硫酸10 mL溶解后，放 在水浴上加热至7585 C，用高锰酸钾溶液滴定，随滴随摇， 开始滴定反应较慢，应每加1滴褪色后再加第二滴，以后反应加 快，滴定速度即可加快，一直滴定至溶液显淡红色且在30秒钟 内不褪去即为终点。重复测定2次。
2021/8/17
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❖ 计算公式：
❖CKMn4OWN2C2O45 N2a20C2O04 0VKMn4O
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思考：
1．高锰酸钾溶液配制后，是否象NaOH溶液一样 即可标定应用？
2．在标定高锰酸钾溶液时，为什么须加热到 7080 C，温度过高或过低有何不利？
3．高锰酸钾法为什么一般都采用在酸性溶液中 进行?为什么需
实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、目的要求
1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法；
2．掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事 项。
二、实验原理
KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾 滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由 +7 变到 +2。市售的KMnO4 常含杂质，因此用它配制的溶液要在暗处 放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的 MnO(OH)2 沉淀，标定其准确浓度。
高锰酸钾滴定液的标定
教案课题：高锰酸钾滴定液的标定教学目标：1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法；2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度；3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度；4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力；5、通过分组实验，培养学生团队协作能力；6、通过知识拓展培养学生的环保意识。
教学重点：1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制2、滴定分析实验技能的培养教学难点：滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定教学方法与手段：通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验方案，完成整个标定过程。
教学实验设备：酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉授课人：上海市环境学校蒋克勤授课班级：0511班授课时间：2008年5月28日下午第5、6节教学过程：[复习]上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。
1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点2、如何加快化学反应的速度？答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。
[导入新课]：今天我们来学习其中的高锰酸钾法。
高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。
接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。
[新授内容]高锰酸钾滴定液的标定一、高锰酸钾法基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序1 目的建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序2 范围适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3 责任人化验室负责人、化验员4 内容高锰酸钾的分子式为：KMnO4 分子量为158.034.1配制配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定.4.2标定4．2．1 仪器与作用水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱4.2.2 试剂与溶液：基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。
4.2.3 标定：精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。
开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。
待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）4.2.4 标定反应化学议程式：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO24.3 计算： mC（1/5KMnO4）=----------------(V1-V2)×0.0670式中：C：KmnO4浓度V1：消耗高锰酸钾溶液量 mlV2：空白消耗高锰酸钾溶液量 mlm：草酸钠质量（克）0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定在实验室里，配制和标定高锰酸钾标准溶液就像做一道美味的菜，讲究的是材料、火候和手法。
首先，我们得知道高锰酸钾是什么。
它是一种紫色晶体，广泛用于化学分析中，特别是作为氧化剂。
在日常生活中，它也被用作消毒剂，简直是个“万金油”。
好，接下来就让我们一起动手，把这道“菜”做出来吧！1. 材料准备1.1 高锰酸钾晶体首先，我们需要准备高锰酸钾的晶体。
别小看这些小小的紫色颗粒，它们可是不容小觑的哦。
想象一下，它们就像是厨房里的调味料，缺了它们，整个实验就没有味道了。
我们通常会需要一定质量的高锰酸钾，具体要多少呢？这得根据你的实验要求来定，但一般在几克之间，具体的量可以用天平称出来，切忌“一言堂”，记得量好每一克。
1.2 溶剂与器具除了高锰酸钾，我们还需要蒸馏水来作为溶剂。
对，没错，就是那种清澈见底的水，只有它才能将高锰酸钾完美溶解。
再来，别忘了量筒、烧杯、玻璃棒等实验器具，这些可是我们配制过程中不可或缺的“好帮手”。
记得检查这些器具是不是干净哦，脏的器具会影响实验结果，就像做菜前要洗干净锅一样。
2. 配制标准溶液2.1 溶解高锰酸钾现在，咱们开始配制溶液。
首先，把称好的高锰酸钾晶体放入烧杯中，接着缓缓加入蒸馏水。
这里有个小技巧，就是要边加水边搅拌，确保高锰酸钾完全溶解。
这就像是搅拌汤一样，要搅拌得均匀才行。
等到水面呈现出漂亮的紫色，嘿，恭喜你，你的高锰酸钾溶液就做好啦！可别急着用，咱们还要标定呢。
2.2 标定溶液浓度标定是一个关键步骤，关系到你后续实验的准确性。
我们通常用一些标准物质，比如亚硫酸钠，来进行滴定。
首先，取一定量的亚硫酸钠溶液，加入滴定管中，接着慢慢往高锰酸钾溶液里滴。
随着颜色的变化，你要时刻观察，滴到颜色刚好由紫色变成无色时，就是终点。
这一步可要小心谨慎，不然可就前功尽弃了。
3. 实验注意事项3.1 安全第一在整个配制和标定的过程中，安全是第一位的。
高锰酸钾虽然很好用，但它的氧化性也很强，处理时一定要佩戴好手套和护目镜，保护好自己。
高锰酸钾滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立规程旨在为高锰酸钾滴定液的配制，标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室高锰酸钾滴定液的配制、标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部。
5.内容分子式：KMnO4分子量：158.035.1 配制：◆取高锰酸钾3.2g，加水1000ml煮费15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
5.2 标定◆取105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30S不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，既得。
5.3 原理2KMnO4+5H2SO4+5Na2C2O4→ 2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑5.4 计算公式◆高锰酸钾滴定液的浓度（mol/L）=M×1000/V×T式中：M为基准草酸钠的称取量（mg）V为本滴定液的消耗量（ml）T为每1ml高锰酸钾滴定液相当于草酸钠的毫克数5.5 试剂与仪器◆试剂：高锰酸钾基准草酸钠硫酸◆仪器：锥形瓶（250ml）、量筒（500ml）、吸管（10ml）、酸式滴定管（棕色25ml）、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、电炉5.6 注意事项◆滴定时温度约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不宜太高，更不能直火加热，以防草酸分解H2C2O4→ CO2+CO+H2O◆本液颜色较深，在滴定管中无法清楚地看到弯月面最低点，可从液面最高边上读数。
◆本液因发生光化分解,在管壁沉积二氧化锰,滴定完毕后应立即倒出，洗净。
◆本液过滤与使用时不可与橡胶制品接触。
高锰酸钾标准溶液配制和标定方法
0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法高锰酸钾分子量=158.026，当量=31.605。
高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀，而有浓度的改变。
因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装，以防日光直射作用。
配制后并应放置一段时间，待与水中还原物完全作用后，滤去沉淀。
然后进行标定，始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。
市售的高锰酸钾含有少量的杂质，如硫酸盐、硝酸盐以及氯化物等，所以不能准确称量高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。
常用草酸钠作基准物来标定高锰酸钾溶液。
2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O1)配制0.020 mol·L-1KMnO4溶液称取3.2g高锰酸钾溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处放置7-10天，用玻璃滤器过滤，除去MnO2等杂质，滤液贮于洁净的玻璃塞标色瓶中放置暗处保存。
如果溶液经煮沸并在水浴上保温1小时，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。
2)KMnO4溶液浓度的标定准确称取1.5-2.0g草酸钠基准物于250mL锥形瓶中，加水约10毫升使之溶解，再加30mL1.0mol·L-1的硫酸溶液，并加热至75-85℃，立即用待标定的高锰酸钾标定，滴至溶液呈淡红色经30s不褪色，即为终点。
平行测定2-3次。
CKMnO4＝m/(0.335 V1-V2)式中：m——基准草酸钠质量（g）；V1——滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；V2──空白滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；0.335——与1mlKMnO4标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量（g）。
注意：1.高锰酸钾溶液在加热和放置时均应盖上表面皿，以免尘埃及有机物等落入；2.高锰酸钾做氧化钾通常是在酸性溶液中进行反应的。
在滴定过程中若发现棕色混浊这是酸度不足而引起的，应立即加入硫酸；如已经达到终点，此时加硫酸无用，故应重做实验；3.加热可使反应加速但不应热至沸腾，否则会引起部分草酸分解，滴定时的温度为75-85℃，在滴定到终点时温度不应低于60℃；4.开始滴定时，反应速度较慢，待溶液中产生Mn2+后滴定速度可加快。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾滴定液配制与标定的标准操作规程
一、目的：建立高氯酸滴定液（L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO44、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当于的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液L)时，可取高锰酸钾滴定液L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；为与每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
8、注意事项：1．配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
2．滴定时温度在约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更不能直火加热，以防止草酸分解。
高锰酸钾滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用高猛酸钾滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：《中国药典》（2020版）4.2 仪器及用具：分析天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）、垂熔玻璃滤器、温度计。
、A.R基准试剂、浓硫酸、草酸钠、A.R纯化水。
4.3 试剂：KMnO44.4配制：称取高锰酸钾3.2g于烧杯中，加入1000ml纯化水，煮沸15分钟，至于棕色具塞玻璃瓶中，密塞，静置2d以上，然后用垂熔玻璃滤器滤过，存于棕色具塞玻璃瓶中，摇匀。
4.5标定：称取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加入新沸过的冷水250ml，浓硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边边振摇，以避免产生沉淀），待溶液褪色后，加热至65℃，滴定至溶液显微红色并保持30s不退色，当滴定终了时，溶液温度不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量和草酸钠的取用量，算出本液浓度，即得。
置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C=W×1000/V×MC:高锰酸钾标标准溶液的浓度；W:草酸钠基准物质的质量；M：草酸钠基准物质的摩尔质量；V：所用高锰酸钾滴定液的体积；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭保存，使用过的高锰酸钾滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
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1 目的与适用范围
规定高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制标定与复核。
2 职责
质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容
3.1 引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版）二部附录
3.2 误差要求： 名 称
误 差 要 求 标定
标定份数≥3份，相对平均偏差≤0.1% 复标 复标份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%
标定、复标 标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%
滴定液浓度
标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定
值应在名义值的±5%之间，即F=0.95～1.05 3.3 基准试剂：基准草酸钠
3.4 仪器与用具
3.4.1 锥形瓶（250ml ）
3.4.2 滴定管（50ml ）。