旋光仪测定糖溶液的浓度

用旋光仪测定糖溶液的浓度

【实验目的】

熟悉旋光仪的结构、原理和使用方法；测量旋光溶液的旋光率和百分浓度

【实验器材】

旋光仪，盛液玻璃管，温度计，已知和未知浓度的葡萄糖溶液。 [实验原理]

对于透明的固体来说．旋光角φ与光透过物质的厚度L 成正比；而对于液体来说．除了厚度之外，还与溶液的浓度c 成正比。同时，旋转的角度，还与溶液的温度t 以及光的波长λ有关。实验证明．在给定波长(单色光)和一定温度下，如旋光物质为溶液，则旋光角由下式表示：

[]L C

t 100

λ

αϕ= 在上式中 []t

λα 为旋光率，C 为100毫升溶液中含有溶质的克数，L 为溶液厚度，以分米为单位。旋光率随不同的溶液而异，对于同一种溶液来说，它是随波长而异的常数，实验室的旋光仪常以钠光作光源，故波长已定。而温度的改变，对旋光率稍有影响，就大多数物质来讲，当温度升高摄氏1度时，旋光率约减小千分之几。

通过对旋光角的测定，可检验溶液的浓度、纯度和溶质的含量，因此旋光测定法在药物分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。在医、药学中常用的分析方法有比较法和间接测定法。 一、比较法

已知浓度为C 1的某种旋光性溶液，其厚度为L 1，可测出其旋光角φ1。要测同种未知浓度的溶液，只要测定该溶液在厚度为L 2时的旋光角就可计算出未知浓度。

[]11100L C t λ

αϕ= []22100

L C t

λαϕ= 得 1

2

11

22C L L C ϕϕ=

如果两溶液厚度相同，则 1

1

2

2C C ϕϕ= 二、间接测定法

对于已知旋光率[]t

λα的某种旋光性溶液，测出溶液厚度为L 时的旋光角φ，就可

由式(9—1)计算出浓度C 。

测定物质旋光角的仪器叫旋光仪。旋光仪外形如图9—1。其工作原理如图9—2所 示。

图9—1 旋光仪外形

1．底座 2电源开关 3 度盘转动手轮 4 读数放大镜 5 调焦手轮 6度盘及游标 7镜筒 o ．镜筒盖 9．镜盖手柄 10．镜盖连接图 11 灯罩 12灯座

图9-3 零度视场时检偏器连射轴方向 图9-4 半荫板与三荫板

眼睛

检偏器

偏振面旋转

旋光物质

二部分偏振光

半荫板

平面偏振光

起偏器

非偏振光

单色光源

当盛液玻璃管装入旋光物质时，光振动矢量P 、P ，

的振动面同时旋转一个角度，见图9—2。此时视场发生了变化。为了找到新的零度视场，必须将检偏器转到新的位置θ，前 后二次零度视场的读数差(θ-θ0)即为溶液的旋光角φ。，θ和θ0的读数值可通过旋光仪的读数放大镜从读数度盘上读出。

为清除数度盘的偏心差．仪器采用双游标读数。度盘分360格，每格10；游标分20格，等于度盘的19格．用游标可直接读到0。050。从读数盘上分别读出左、右的刻度值 θL 和θR ，则

()2/000R L θθθ+=

()2/0R L θθθ+=

旋转角o θθϕ-= 。若R L θθ=，且度盘转到任意位置都符合等式，则说明仪器没有偏心差，可以不用对顶读数法。

使用仪器的几点说明：

1．将仪器接交流电源，开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，才可开始工作。 2．选择长度适宜的装液试管，注满试液．装上橡皮圈．直至不漏为止。螺帽不宜旋得太紧，以免护片玻璃发生变形，影响读数准确性。然后将试管两头残余溶液擦干，以免影响观察清晰度及测定精度。

3．装溶液时试管内不可留有气泡，如发现气泡应使之进入试管的凸出部分，以免影响测量结果。

【实验步骤】

1．观察旋光仪的结构、读效度盘及游标的刻度，练习游标读数及望远镜的调节。旋 转检偏器现察视野亮度变化情况。

转动检偏器，在度盘的零度附近找到零度视场的位置，从读数盘上分别读出左、右的刻度值θL0和θR0；求得θ0。重复测量3次，取平均值作为零点读数。

2．测定已知溶液的旋光率。将盛有已知浓度糖溶液的玻璃管放人旋光仪的镜筒内， 转动检偏器，找出零度视场的新位置，从左、右度盘上分别读出该溶液对应的刻度值θL1和θR1，求得θ1值。重复3次，并记下相应的数值，求得平均值，作为所测角度。根据0θθϕ-=求得旋转角度φ1。由已知浓度C 1和L 1，根据公式(9—1)，可计算出糖溶液的旋光率[]t

λα。

3．测定糖溶液的未知浓度

(1)将盛有未知浓度C 2的糖溶液的玻璃管放入旋光仪中，按上述步骤进行测量，最后求得旋转角度φ2．根据实验所得的[]t

λα 和已知的L 2值，由公式(9—1)计算出C 2值。

(2)将另一盛有未知浓度C 3的糖溶液的玻璃管L 3放入旋光仪中，重复步骤2的测量，求得旋转角度φ3。根据已知的L 1、L 3和C 1，及所测得的φ1，代人(9—2)式求出C 3值。