有机肥中水溶性腐植酸含量的测定
腐植酸含量标准

腐植酸含量标准
腐植酸含量是评价有机肥料或土壤有机质含量的重要指标之一。
腐植酸含量标准通常根据国家或地区的法规和标准制定,可以根据不
同目的和应用需求有所不同。
在中国,有机肥料的腐植酸含量标准由国家农业局颁布的《有机
肥料标准》规定,根据不同类型的有机肥料有不同的要求。
例如,腐
植酸含量在30%以上的有机肥料可以称为腐植酸肥,用途主要是作为基肥使用。
而腐植酸含量在10%以上的有机肥料可以称为腐植酸类有机肥,用途主要是作为土壤改良剂或追肥使用。
除了腐植酸含量标准,有机肥料还需要符合其他指标要求,如有
机质含量、氮、磷、钾等元素含量、重金属含量等。
这些指标的限制
值也会根据国家或地区的法规和标准有所不同。
对于土壤中的腐植酸
含量,通常没有具体的标准规定,而是通过检测分析来评估土壤有机
质的状况和质量。
有机肥腐殖酸含量测定方法的研究

关键词 : 腐殖酸 ; 容量法 ; 重量法 ; 含量测定
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 8 - 5 5 3 X . 2 0 1 4 . 0 6 . 0 3 6
、
三角 烧瓶 中 , 总 体积控 制在 6 0 m L ~ 8 O aL r 。
( 2 ) 有 机类肥 料 :移 液 5 . O O mL滤 液于 2 5 0 m L锥 形
瓶 中 ,加入 5 . 0 0 m L浓度 为 1 mo l / L的 重铬 酸 钾溶 液 , 缓
慢 加入 1 5 mL浓 硫 酸 , 沸 水 浴 中加 热 0 . 5 h , 同 时做 空 白
2 . 1 . 2氧 化
( 1 ) 溶解 : 称量 约 l g 试样于 2 5 0 m[ 锥形瓶中 , 加 入 1 O O mL水 , 置沸 水 中加热 0 . 5 h , 冷却 至 室温 , 将 溶液 转入
离心 杯 中 , 以2 0 0 0  ̄ m i n离 心 3 0 mi n , 将溶液转入 5 0 0 m L 锥形瓶中 , 用2 0 0 mL的水分 两 次洗 涤 不溶 物 , 每 次洗 涤
2 . 1 . 3滴定 与计 算
在上 述溶 液 中加 入 3 ~ 5滴邻 菲 罗啉 指示 液 , 用浓 度 为0 . 2 5 mo l / L的硫 酸亚铁 标 准溶 液滴 定 ,溶 液 由橙 黄一 蓝绿 一棕 红色 , 即为终点 。
腐殖 酸含 量 :
( %) = V ~ V 1 ×C ×D × 1 . 7 2 4×0 . 0 0 3 × 14 3× 1 0 0
有机肥料中腐植酸含量的测定

1
DB21/T 1322—2004 6.3 滴定
将氧化后的溶液从水浴上取下,冷却至室温,加入约70mL水,3滴邻菲啰啉—硫酸亚铁铵混合指示 液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。 6.4 空白试验
DB21/T 1322—2004
I
DB21/T 1322—2004
有机肥料中腐植酸含量的测定
1 范围
本标准规定了有机肥料中游离腐植酸含量的测定方法。 本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤中含有煤炭腐植酸为原料的有机肥料中游离腐植酸含量的测 定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
5 仪器
5.1 常用实验室仪器。 5.2 恒温水浴。
温度控制范围为室温至100℃。
6 分析步骤
6.1 浸提 称取1g分析试样,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,加70ml氢氧化钠溶液,摇匀,于瓶口插
上弯颈小玻璃漏斗,置于沸水浴中加热浸提0.5h,每隔5min摇动一次。取出锥形瓶,冷却后将溶液及 残渣全部转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤,弃去最初10mL滤液,保 留滤液。 6.2 氧化
———————————
2
除不加试样外,按照上述步骤进行空白试验。 7 结果计算
游离腐植酸以质量分数X计,数值以%表示,按下列公式计算: (V1-V2)·c×0.003×100
腐植酸总量的测定
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腐植酸总量的测定
腐植酸是一种天然有机物质,广泛存在于土壤、水体和植物中。
它具
有良好的保水保肥作用,对于提高土壤肥力和促进植物生长具有重要
作用。
因此,测定腐植酸总量对于评价土壤肥力和植物生长具有重要
意义。
测定腐植酸总量的方法有很多种,其中常用的有比色法、荧光法、紫
外分光光度法等。
这些方法的原理都是利用腐植酸的特性,在特定条
件下与试剂发生反应,形成可测定的化合物,从而测定腐植酸总量。
比色法是一种简单易行的测定腐植酸总量的方法。
其原理是利用腐植
酸与铁离子形成的复合物在一定条件下呈现出特定的颜色,通过比色
计测定颜色深浅来计算腐植酸总量。
该方法操作简单,结果准确可靠,适用于大量样品的分析。
荧光法是一种高灵敏度的测定腐植酸总量的方法。
其原理是利用腐植
酸在紫外光下的荧光特性,通过荧光光度计测定荧光强度来计算腐植
酸总量。
该方法对于含量较低的腐植酸样品具有较高的检测灵敏度,
但操作较为复杂,需要较高的仪器设备和技术水平。
紫外分光光度法是一种常用的测定腐植酸总量的方法。
其原理是利用
腐植酸在特定波长下的吸收特性,通过紫外分光光度计测定吸光度来计算腐植酸总量。
该方法操作简单,结果准确可靠,适用于大量样品的分析。
总之,测定腐植酸总量是评价土壤肥力和植物生长的重要指标之一。
不同的测定方法各有优缺点,应根据实际需要选择合适的方法进行分析。
同时,为了保证测定结果的准确性,应注意样品的采集、处理和保存等环节,避免干扰因素的影响。
腐植酸的提取及其成分含量测定

本版编辑: 曾宪春
取滤液 5 mL 于 250 mL 三角烧瓶中, 用移液管准确加
入 5 mL( 0.4 mol/L) 重铬酸钾溶液和 15 mL 浓硫酸, 于
100±1 ℃水浴中加热氧化 30 min, 取出冷却到室温, 用
蒸馏水稀释到 100 mL 左右, 加 3 滴邻啡罗啉指示剂,
用 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵溶液滴至砖红色。另外准确吸
%
序号
黄腐酸
游离腐植酸
总腐植酸
G1
10.15
19.39
29.67
C1
9.36
17.83
27.56
C2
9.25
16.12
25.29
KT1
3.59
8.74
17.25
3 讨论 3.1 在腐植酸的提取过程中, 其操作方法较简单, 不 需要昂贵的仪器设备, 但对碱和酸的需要量太大, 这 一点有待于通过实践来摸索一种既能较少地消耗碱
取 2 份 5 mL( 0.4 mol/L) 重铬酸钾溶液, 各加 5 mL 焦磷
酸钠碱抽提液和 15 mL 浓硫酸, 按以上规定氧化和滴
定, 测定空白值。
由此可得:
W ( 总腐植酸或游离腐植酸含量
%)
=
R×( Vd-
V) ×0.003×250 m×5×C
×100%
式 中 : Vd — —— 空 白 滴 定 所 耗 的 硫 酸 亚 铁 体 积 ; V— ——试样滴定所耗的硫酸亚铁体积; m( g) — ——样品
机体的抗病能力、提高机体的免疫力。因此, 合理的开 发和应用腐植酸将有利于促进畜牧业的发展。 ■ 参考文献:
[1] 邢丽娟, 宁希德, 王志国, 等.腐植酸钠在畜牧兽医上的应用进展[J]. 预防兽医学进展, 1999, 1( 3) : 28- 29.
水溶肥料腐植酸含量的测定

腐植酸含量的测定一、实验试剂1、2mol/l的硫酸溶液:(1)量取30ml硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。
冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
(2)准确称量已在250℃干燥过4h的2.20±0.01g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,再加2滴甲基红指示液(称取0.10g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL),用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
2、0.1mol/l氢氧化钠溶液:(1)溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧)中,冷却至室温。
通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
(2)量取氢氧化钠饱和溶液清液5.4ml,用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
(3)标定氢氧化钠溶液,准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾9.0±0.05g,置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示液称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL),用氢氧化钠溶液1mol/l滴定至溶液呈浅红色为终点。
3、1mol/l的重铬酸钾溶液:称取重铬酸钾49.031g,溶于500ml 水中(必要时可加热溶解),冷却,定容至1L,摇匀。
4、0.2mol/l重铬酸钾标准溶液:称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂9.807g,用水溶解,定容至1L,摇匀。
5、硫酸亚铁标准溶液:称取硫酸亚铁56g荣誉600ml~800ml的蒸馏水中,加入20ml硫酸定容至1l,处于棕色瓶中保存,硫酸亚铁容易氧化使用时应标明浓度。
风化煤褐煤有机肥中各种腐殖酸含量的检测方法及骤

风化煤褐煤有机肥中各种腐殖酸含量的检测⽅法及骤近期经常接到客户咨询有机肥的腐植酸含量如何测试?需要什么仪器?现在来讲解下腾宇仪TY-FGN功能型肥料成分检测仪(有机肥检测仪)检测腐植酸含量的操作步骤。
肥料中腐殖酸含量的测定(适⽤于腐殖酸钠类肥料,以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料)腐殖酸标准溶液的配置:吸取0.5%碳标准液10mL放⼊100mL容量瓶中,加适量⽔稀释后,加浓硫酸1.0mL,以蒸馏⽔定容⾄刻度即可。
⼀、肥料中⽔溶性腐殖酸含量的测定(1)待测液的制备称取1.00g磨细过筛的肥料样置于⼀三⾓瓶中,加蒸馏⽔70mL,置于沸⽔浴中加热30分钟,取出冷却⾄室温后转移到100mL容量瓶中,以蒸馏⽔定容,摇匀,过滤(弃去最初滤液),滤液即为待测液。
(2)测定步骤⽤吸管吸取蒸馏⽔(作空⽩液⽤)、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三⾓瓶中,依次分别加⼊2.5mL重铬酸钾溶液、10mL硫酸,再于沸⽔浴中加热30分钟,取出冷却到室温后⽤5mL吸管分别吸2.5mL空⽩液、标准液、待测液于三只⽐⾊⽫中,上机测定:①拨动滤光⽚左轮使数值置4,置空⽩液于光路中,按“⽐⾊”键,功能号切换⾄1,按“调整+”键,仪器显⽰≤100%;按“调整-”键,使液晶显⽰100%。
②按“⽐⾊”键,功能号切换⾄3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显⽰值为7.46(风化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)P[注]P。
③再将待测液置于光路中,此时显⽰值即为肥料⽔溶性腐殖酸的含量(%)。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。
�0�2⼆、肥料中游离态腐殖酸含量的测定(1)待测液的制备称取磨细过筛的风⼲肥料样0.20g于⼀三⾓瓶中,加游离态腐殖酸浸提剂(配制⽅法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5.0g放⼊500mL容量瓶中,⽤适量蒸馏⽔溶解后定容到刻度,摇匀即可。
含腐殖酸水溶肥料肥效试验总结

含腐殖酸水溶肥料肥效试验总结1试验目的通过试验示范,验证含腐殖酸水溶肥料在棉花生产上的施用效果,为大面积推广应用提供科学依据。
2试验材料与方法2.1试验材料尿素(N—46%)、磷酸二铵(N—18%、P2O5—46%)、普钙(P2O5—12%)、含腐殖酸水溶肥料(腐殖酸≥40 g/L,氮+磷+钾≥200 g/L)。
供试作物棉花,品种中棉42号。
试验执行时间2007年5月~10月。
2.2试验设计试验设3个处理,随即排列、重复3次。
小区面积54 m2,共占地486 m2。
处理A合腐殖酸水溶肥料、处理B等量清水、处理C常规对照,全生育期喷施4次(对照同时用等量清水喷施)。
含腐殖酸水溶性肥料稀施浓度为800~1000倍,冲施浓度为400~600倍。
3试验基本情况本试验安排在昌吉市三工镇长丰3队,户主:刘建书。
土壤类型灰漠土,质地轻壤土。
播前施底肥尿素10 kg/667m2、磷酸二铵15kg/667m2、普钙20 kg/667m2。
全生育期追施尿素16 kg/667m2,分两次进行。
灌水4次,灌量380 m3/667m2。
中耕2次,化控6次,防治病虫害1次。
其他同大田。
4月16日播种,因上半年气温较往年偏低,所以调查显示:5月4日有52%的棉花出苗,到6月19日49.2%的棉花现蕾,7月31日进入花铃期,9月9日开始吐絮,9月27日第1次收获,对各处理小区进行测产、考种并进行方差分析。
4结果与分析4.1不同处理对棉花产量构成因素的影响棉花喷施含腐殖酸水溶性肥后比喷施等量清水增加单铃重0.4 g、增幅8.9%,比空白增加0.6 g、增幅15.4%。
喷施清水可比对照平均增加单铃重0.2 g、增幅是5.1%。
喷施含水腐殖酸水溶性肥后比喷施等量水平均单株结铃数增加0.3个、0.5个,增幅分别是7.5%、13.2%。
喷施清水可比对照增加单株结铃数0.2个、增幅是5.3%。
喷施含水腐殖酸水溶性肥后比喷施清水及对照都有增加棉花衣分的作用,衣分率增加2 g、增幅是5%。
有机肥料水溶性腐植酸含量的测定

有机肥中水溶性腐植酸含量的测定有机肥中水溶性腐植酸含量的测定1 范围本标准规定了有机肥中水溶性腐植酸含量测定的试验方法。
本标准适用于有机肥中水溶性腐植酸含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2016 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》GB/T 602-2002 《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》GB/T 603-2002 《化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备》GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定警告—试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性,硫酸具有腐蚀性,相关操作应在通风厨内进行,试验人员应进行适当防护。
本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合GB/T 601;GB/T 602;GB/T 603之规定。
3 方法提要用尿素溶液提取试样中的腐植酸,在硫酸溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,经滴定测重铬酸钾消耗量,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。
4 试剂和材料4.1 硫酸:ρ=1.84g/ml4.2 重铬酸钾标准滴定液:c(1/6722r O C K )=0.2mol/L 。
将重铬酸钾(容量基准试剂)于120℃烘至恒重,在干燥器中冷却至室温。
称取9.8126g 于烧杯中加水溶解,然后转移至1000ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.3 重铬酸钾溶液:c(1/6722r O C K )=0.8mol/L称取39.23g 重铬酸钾,溶于水中,稀释至1L,贮存于试剂瓶中,备用。
4.4 邻菲罗啉-亚铁混合指示剂:称取1.5g 邻菲罗啉和0.7g 硫酸亚铁,溶于60ml 水中,加两滴硫酸,用水稀释至100ml 贮存于棕色瓶中。
水溶肥料腐植酸含量的测定

水溶肥料腐植酸含量的测定在农业的世界里,水溶肥料可真是个大明星,特别是那含有腐植酸的肥料,更是让人眼前一亮。
说到腐植酸,大家可能会想,这东西有什么神奇之处呢?其实啊,腐植酸就像是植物的“营养加油站”,给它们提供了丰富的营养,还能提高土壤的水分保持能力。
哎呀,听起来是不是就想给自家花草也来一波?我们要想知道水溶肥料里到底含了多少腐植酸,得动动手,开始一番测定工作。
这个过程可不复杂,甚至有点像做菜。
你得准备一些材料,水溶肥料当然少不了,接下来是蒸馏水、试剂,还有一些工具,比如比色皿和天平。
先把水溶肥料溶解在水里,就像泡茶一样,把肥料泡开。
然后,等一等,咱们得让它静静地沉淀,看看底下有没有什么“秘宝”出现。
好啦,沉淀完毕后,咱们就要小心翼翼地把上层的清液倒出来,记得别把底下的沉淀带走哦!这个时候,清液里已经含有了一些腐植酸了。
咱们要用一些化学试剂来进行分析。
这就有点像是给这清液做体检,看看它的“身体”到底好不好。
通过比色法,我们能测出液体的颜色变化,颜色越深,说明腐植酸含量越高。
就像是画画,颜色鲜艳的作品总让人心情大好。
测定完毕,我们得整理一下数据,看看这水溶肥料的腐植酸含量究竟如何。
结果出来的时候,简直让人既紧张又兴奋,就像考试成绩揭晓那一刻。
要是结果不错,心里那个高兴啊,感觉自己就像发现了宝藏,想马上把这个好消息分享给朋友们。
水溶肥料的腐植酸含量不仅仅关系到肥料的质量,也直接影响到植物的生长。
如果腐植酸含量高,植物就能吸收更多的营养,长得就会特别健壮。
种菜的朋友肯定知道,浇水的时候加一点这样的肥料,菜儿们简直是“吃了兴奋剂”,长得快得不得了!所以说,测定腐植酸的含量绝对是个值得投资的事情。
在农业中,咱们不仅要关注产品的价格,更要关注它的成分和质量。
就像吃饭,光吃饱不行,还得吃得营养丰富,这样才有劲儿去干活儿。
腐植酸的存在,让土壤变得更加活跃,像是给大地注入了新鲜的血液,植物也因此更加茁壮成长。
回想一下,自家花园里那些争相绽放的花朵,真是让人感到无比满足。
腐植酸有机肥的标准

腐植酸有机肥的标准
1.腐植酸含量:腐植酸有机肥的主要成分是腐植酸,其含量应在50%以上,以确保肥效。
2. 养分含量:腐植酸有机肥中应含有充足的氮、磷、钾等养分,其含量应符合国家相关标准。
3. 无害物质含量:腐植酸有机肥中不应含有有害物质,如重金属、农药残留等物质,其含量应符合国家相关标准。
4. 外观:腐植酸有机肥应为黑色或棕黑色,质地松散,无明显异味。
5. 水分含量:腐植酸有机肥的水分含量应符合国家相关标准,一般不应超过25%。
6. PH值:腐植酸有机肥的PH值应在5.5-8.0之间,以适应不同作物生长需求。
7. 包装:腐植酸有机肥应采用无污染、无毒性的包装材料,并标注产品名称、养分含量、使用方法等信息。
- 1 -。
腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法

腐植酸与黄腐酸含量的快速测定方法腐植酸和黄腐酸是土壤中重要的有机物质,对于植物生长和生态系统功能具有重要作用。
准确测定土壤中腐植酸与黄腐酸的含量对于了解土壤质量、改善土壤环境以及提高农作物产量等方面都具有重要意义。
本文将介绍一种快速测定腐植酸与黄腐酸含量的方法,主要包含以下五个方面:1.样品采集在采集样品时,需要先对所要测定的土壤进行初步观察,确定采样点位和深度。
采集工具应使用干净的塑料或玻璃容器,避免使用金属工具以避免氧化和污染。
采集的样品量应足够,以便进行后续的提取和测定操作。
2.提取与分离为了测定腐植酸与黄腐酸含量,需要将样品中的目标物质提取出来。
常用的提取剂有有机溶剂,如乙醇、丙酮等。
将采集的样品放入离心管中,加入适量的有机溶剂,然后进行充分的振荡和静置。
之后,将上清液倒入干净的容器中,重复提取操作,合并上清液。
最后,将提取液进行过滤,去除固体杂质,得到含有腐植酸与黄腐酸的溶液。
为了评估提取效率,可采用以下方法:称取一定量的样品,加入适量的有机溶剂进行提取。
然后对比提取前后的质量差异,计算目标物质的提取量。
3.制备标准曲线为了定量测定腐植酸与黄腐酸的含量,需要建立标准曲线。
首先,需要准备一系列不同浓度(0、1、2、3、4、5mg/mL)的标准样品。
然后,采用分光光度计测定各标准样品在特定波长下的吸光度值。
将吸光度值作为纵坐标,标准样品浓度作为横坐标,绘制散点图。
使用线性回归分析方法对散点图进行拟合,得到标准曲线。
4.测定吸光度在分光光度计上,选择合适的波长(例如200~400nm)进行测定。
将上述步骤中得到的含有腐植酸与黄腐酸的溶液进行稀释,使吸光度值在标准曲线范围内。
然后,使用比色皿分别盛取标准溶液和待测溶液,测定它们的吸光度值。
在这个过程中,需要扣除空白值以消除误差。
5.计算腐植酸或黄腐酸含量根据测得的吸光度值,在标准曲线上查找对应的浓度值。
然后,根据以下公式计算腐植酸或黄腐酸含量(mg/g):腐植酸或黄腐酸含量=(测定溶液浓度/稀释倍数)×换算系数×萃取液体积/样品质量其中,换算系数可根据实际情况选取(一般可取 1.2~1.5),萃取液体积指稀释后溶液的体积,样品质量指采样时所取样品的质量。
腐植酸有机肥中腐植酸的测定-陕西省质量技术监督局
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ICSDB61 陕西省地方标准DB 61/ XXXX-2014腐植酸有机肥中腐植酸的测定Determination of humic acids in organic fertilizer征求意见稿2014–XX–XX发布2014–XX–XX实施前言本标准依GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准由陕西质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位:西北农林科技大学、农业部食品质量监督检验测试中心(杨凌)、杨凌质量技术检测检验所。
本标准起草人:聂刚、朱占烨、李艳丽、李亚兰、任美娟。
本标准首次发布。
腐植酸有机肥中腐植酸的测定1 范围本标准规定了腐植酸有机肥中腐植酸含量的测定方法。
本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤为原料,添加到有机肥中制成的腐植酸有机肥.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂滴定分析用标准溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数据的表示和判定HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示溶液3 术语和定义下列术语和定义仅适用于本标准.3.1 腐植酸腐植酸是一类由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机物质,主要存在于泥炭、褐煤、风化煤中。
3.2 游离腐植酸其酸性基团保持游离状态,用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。
3.3 “结合态"腐植酸其酸性基团与Ca2+、Mg2+等高价金属离子相结合,用焦磷酸钠进行置换出腐植酸.3.4 总腐植酸包括游离腐植酸和“结合态”腐植酸,用焦磷酸钠碱液抽提。
4 原理用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从腐植酸有机肥中抽提腐植酸,再在强酸性溶液条件下,用重铬酸钾对其进行氧化。
以试剂空白为基准,根据试样氧化前后重铬酸钾消耗量折算成含碳量百分比,经过碳系数的换算来表示腐植酸的含量。
水溶肥中腐殖酸含量检测方法的改进
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19 5
19 7
27 1
38 0
37 2
27 3
24 3
标准方法
3
24 5
32 0
4
28 5
24 8
32 5
5
6
平均值
标准偏差 / %
变异系数
24 4
24 5
23 2
24 6
4 279
0 180
34 2
3 423
0 100
21 2
25 0
32 7
32 4
避免随水流失ꎬ提高土壤对酸碱度变化的缓冲性
达到平行且稳定的状态ꎮ
能ꎬ还能够加速种子发芽、增强根系活力、促进作
1 测定方法的改进
腐植酸有机肥中腐植酸的测定

分别测定原料(风化煤、褐煤等)和有机肥中腐植酸含量,然后用不同原料
与有机肥进行混合实验,结果显示该方法腐植酸回收率在90%以上,方法准确度能达到要求;用该方法对3份不同试样进行精密度实验, 腐植酸测定结果最大相对偏差为5.4%;对该方法进行实验室比对和人员比对分析,结果显示该实验方法可靠,稳定性好。
存在分歧主要是腐植酸的碳换算系数。目前我国腐植酸相关标准中涉及的碳
系数比较多,
HG/T 3278-2011《农用腐植酸钠》和
HG/T 3276-2012
《腐植酸铵
肥料》采用前苏联
测定的碳系数风化煤
0.64,褐煤
0.58,泥炭
0.51;
GB/T11957-2001《煤中腐植酸产率测定方法》采用我国测定的的碳系数风化煤
HG/T 3276-2012腐植酸铵肥料
HG/T 3278-2011农用腐植酸钠
DB21/T1322-2004有机肥料中腐植酸含量的测定
与以上相关标准比较,对称样量、抽提液浓度、氧化条件(浓硫酸、重铬酸
钾当量浓度) 进行优化,并对腐植酸碳系数进行调整,本方法达到国内同类标准
水平。
六、重大意见分歧的处理:包括处理过程、依据和结果;
建议审批发布为推荐性标准。 对于腐植酸有机肥料, 刚开始在农业生产中产生和应用,目前国家和地方还没有相关质量标准。
八、其他应予说明的事项。
本标准中腐植酸是用氢氧化钠或焦磷酸钠碱液抽提, 腐植酸总量中包括棕腐酸、黑腐酸、黄腐酸。
实验方案制定、参数验证、标准起草等过程。项目主要参与人员及分工如下:
聂刚资料查阅、实验方案制定、标准起草;
第十章 腐植酸类肥料的测定
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腐植酸类肥料是以泥炭、褐煤、风化煤等物质为主要原料,经过不同的化学 处理或混入混入无机肥料而制成的肥料,目前开发的腐植酸类肥料种类很多,既 有固体的、也有液体的叶面肥料,常见的主要有腐殖酸铵、腐殖酸磷、腐植酸钠 等。
原料中的腐植酸主要以Ca、Mg、Fe、Al等水不溶性的腐殖酸盐存在,以及 少量的游离态的腐植酸,作为腐植酸肥料的成品实际上是经过碳铵、碳化氨水、 氨水活化后而制成的肥料,腐殖酸主要以水溶性的腐殖酸为主,当然也不可避免 地会存在少量的水不溶性腐殖酸,所以无论是原料还是成品都需要测定其中腐殖 酸总量、游离态腐殖酸含量、水溶性腐殖酸含量。
操作步骤 待测液的制备
水溶性腐殖酸: 称取过0.25mm孔筛 的风干样品1.000g
沸水浴中浸 提30min
冷却
250ml 三 角瓶
移入100ml 容量瓶
定容
70mlH2O 干过滤
游离态腐殖酸:
称取过0.25mm孔筛 的风干样品0.200g
250ml 三 角瓶
70ml1%NaOH
沸水浴中浸 提30min(常 摇动)
R(COO)4Ca2 R(COO)4 Mg2 Na4P2O7 R(COONa)4 Ca2P2O7 Mg2P2O7
NaOH能使游离态的腐殖酸转化为腐殖酸的Na盐
R(COOH )4 NaOH R(COONa )4 4H2O
待测液中腐殖酸的测定 在强酸溶液中,用过量的标准K2Cr2O7溶液使腐殖酸氧化成CO2和H2O
每次100ml水洗涤沉淀物,离心后 洗涤液倒入B瓶,共2次
将B瓶溶液移入 500ml容量瓶
吸取200ml 于烧杯
20mlHCl 使至沉淀
离心悬浮液
105~110℃烘干至恒 重的滤纸过滤沉淀
矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量

矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量1 范围本标准规定了矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸的测定方法。
本标准适用于矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定,也适用于矿物源腐殖酸盐可溶性腐殖酸含量的测定,其结果以碳含量计。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1腐殖酸 humic acid腐殖物质中分子量较大,具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的,能溶于稀碱溶液,不能溶于酸和水,呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。
3.2矿物源腐殖酸 mineral humic acids从风化煤、褐煤、泥炭等有机矿物中提取的腐殖酸。
3.3矿物源腐殖酸肥料 mineral humic acid fertilizers将风化煤、褐煤、泥炭等矿物用化学碱剂提取或经活化处理的腐殖酸、腐殖酸盐为主要原料,与化肥经复合、混合而制成的含有一定养分标明量的肥料。
3.4腐殖酸盐 humate用碱性物质处理腐殖酸原料制成的含腐殖酸的可溶性盐。
3.5可溶性腐殖酸 soluble humic acid矿物源腐殖酸肥料和腐殖酸盐产品在水溶液中呈离子态的腐殖酸。
可溶性腐殖酸是衡量腐殖酸肥料和腐殖酸盐产品的主要质量指标。
4 检测方法警告——试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性,硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内等相应的安全条件下进行,试验人员应进行适当防护。
本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
4.1 方法提要用水从试样中提取腐殖酸盐和黄腐酸,再用酸沉淀腐殖酸,分离除去黄腐酸等酸性条件下可溶的物质,然后用碱液溶解沉淀得到可溶性腐殖酸。
腐植酸水分测定仪怎么用,有机肥料的含水率如何检测?
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腐植酸水分测定仪、腐植酸水分测试仪、腐植酸水分仪、肥料水分仪的测量原理为烘箱干燥减重法,仪器自动以加热前后试样质量差值及加热前试样原始质量的百分比计算得到材料的含水率。
腐植酸水分仪主要由加热部分、称重部分、水分测试配件及水分检测软件等4部分组成。
水分测试仪的加热部分采用450W环形卤素灯作为加热源,能够快速均匀加热并干燥试样且不易损伤样品表面。
水分检测仪的称重部分是采用德国HBM应变式称重传感器,能够迅速准确称量样品质量,其称量稳定性好重复精度高,而且与国产的称重传感器相比,HBM称重传感器具有更小的温度漂移量。
简单来说,就是在测试加热过程中,传感器受到温度变化影响而造成的漂移量小。
腐植酸水分含量标准水分含量作为腐植酸的重要质量指标,直接影响了腐植酸产品的质量,控制好腐植酸的水分含量显得尤为重要。
在HG/T5046-2016《腐植酸复合肥料》中,对不同浓度的腐植酸的水分含量进行了明确的规定。
其中高浓度腐植酸的水分含量要控制在2.0%以下,中浓度的腐植酸需要将水分含量控制在2.5%以下,而低浓度的腐植酸则只需要将水分控制在5.0%以下即可。
腐植酸水分标准测试方法水分含量是腐植酸的重要质量指标,检测及控制好腐植酸的水分含量是很重要的。
检测腐植酸的水分含量可以按照GB/T8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》中规定的烘箱干燥称重法进行.在要求不高的情况下,该操作可以使用卤素水分仪进行简易替代,其测试结果与烘箱干燥法具有良好的一致性。
腐植酸水分仪技术参数仪器型号:JF12031A JF12032B JF12035C称重分辨率:0.001g0.002g0.005g称重阀值:120g称重传感器:德国的HBM测量范围0.3%-99%含水率可读性:0.01%温度调整范围:45℃~200℃温度调整间隔:1℃加热源:环状卤素灯加热器功率:450W测量原理:干燥减重法干燥程序:自动、手动、定时加热模式:温和、标准、快速校正方式:单点校正样品盘:直径90mm样品盘材质:不锈钢盘显示方式:数字显示数据接口:RS232,方便连接打印机及PC端显示数据:水分值、固含量、回潮率、初始重量、失重、实时重量、温度等信息腐植酸水分测定仪的使用方法在仪器0.000g状态下,取5~10g的腐植酸试样置于样品盘内,均匀平铺后盖上加热仓罩子选择启动后开始加热测量,测试结束时,仪器自动显示样品的水分含量及固含量,无需人工计算,操作较为简单。
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c2
=
c1v1 v2
式中: c2——硫酸亚铁标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) c1——重铬酸钾标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) v1——吸取重铬酸钾标准滴定液的体积,单位为毫升(ml) v2——滴定时消耗的硫酸亚铁标准滴定液的体积,单位为毫升(ml)
4 试剂和材料
4.1 硫酸:ρ=1.84g/ml
4.2 重铬酸钾标准滴定液:c(1/6 K 2Cr2O7 )=0.2mol/L。
将重铬酸钾(容量基准试剂)于120℃烘至恒重,在干燥器中冷却至室温。称取9.8126g于烧杯中加 水溶解,然后转移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.3 重铬酸钾溶液:c(1/6 K 2Cr2O7 )=0.8mol/L
GB/T 601-2016 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》 GB/T 602-2002 《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》 GB/T 603-2002 《化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备》 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
警告—试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性,硫酸具有腐蚀性,相关操作应在通风厨内进行,试验 人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规规定的条件。
5 仪器
5.1 实验室常用玻璃仪器 5.2 恒温水浴锅:八孔,温度范围为 0~100℃ 5.3 分析天平:精确至 0.0001g
6 分析步骤
6.1 试样的制备
取经多次缩分的试样约 100g,将其粉碎至全部通过 0.5mm 孔径试验筛,置于洁净、干燥的试剂 瓶中,室温下保存备用。
6.2 水溶性腐植酸的提取:称取 0.2~0.5g 粉碎过的试样(m)(精确至 0.0001g),放入 100ml 容量 瓶中,加入 80ml 尿素水溶液(4.5),于瓶口插一小玻璃漏斗,置于 60℃水浴中浸提,每隔 15min 摇
7 允许差
平行测定结果应符合下表的要求。
水溶性腐植酸的质量分数/% 0~10 ≥10
注:绝对差值为两次测定值差值。
平行结果的绝对差值/% ≤1.0 ≤1.5
不同实验室测定结果的绝对相差值/% ≤2.0 ≤3.0
4
6.5 空试验
除不加试样外,按照6.2~6.4步骤进行空白实验。两次空白试验的滴定数绝对差值不大于0.05ml 时,取其算数平均值(V0)用于计算(空白和试样在同一批次进行氧化)。 分析结果的表述
水溶性腐植酸含量ω以质量分数(%)表示,按下式计算:
ω= ( 0 − ) c 1.7241.43 0.003 100
TB/
有机肥中水溶性腐植酸含量的测定
1 范围
本标准规定了有机肥中水溶性腐植酸含量测定的试验方法。
本标准适用于有机肥中水溶性腐植酸含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合GB/T 601;GB/T 602; GB/T 603之规定。
3 方法提要
用尿素溶液提取试样中的腐植酸,在硫酸溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,经 滴定测重铬酸钾消耗量,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。
6.4 滴定
将氧化后的溶液从沸水浴中取下,冷却至室温,加入70ml水,5~6滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂(4.4) 用硫酸亚铁标准滴定液(4.6)滴定,溶液由橙色转为亮绿色,最后变为暗红色为终点。记录硫酸亚铁标 准滴定液消耗的体积(V)。若滴定试样所消耗硫酸亚铁标准滴定液体积不足滴定空白所用体积的1/3时, 应减少称样量,重新测定。
m 10 100
式中: c——滴定试样及空白时使用的硫酸亚铁标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V0——空白实验时,消耗硫酸亚铁标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) V——测定试样时,硫酸亚铁标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 0.003——与1.00硫酸亚铁标准滴定液相当的碳含量的数值 1.724——有机碳换算成有机质的系数 1.43——氧化校正系数1.3与腐植酸沉淀系数1.1之乘积 m——试样的质量,单位为(g)。 取平行测定结果的算数平均值为测定结果,结果保留三位有效数字。
3
TB/
动一次。45min 后取出,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液干过滤于锥形瓶中,弃去最初 的 10ml 滤液后,剩余溶液为待测液。 6.3 氧化
准确吸取 10.0ml 待测液(6.2)于 250ml 锥形瓶中,分别加入 5.0ml 重铬酸钾溶液(4.3),缓慢 加入 20ml 硫酸(4.1),于沸水浴中加热氧化 30min。
2
TB/ 称取39.23g重铬酸钾,溶于水中,稀释至1L,贮存于试剂瓶中,备用。 4.4 邻菲罗啉-亚铁混合指示剂:称取 1.5g 邻菲罗啉和 0.7g 硫酸亚铁,溶于 60ml 水中,加两滴硫酸, 用水稀释至 100ml 贮存于棕色瓶中。 4.5 1%的尿素水溶液
称取 10g 尿素,溶于水中,稀释至 1L,贮存于试剂瓶中,备用。
4.6 硫酸亚铁标准滴定液:c( FeSO4 • 7H 2O )=0.2mol/L
称取 56g 硫酸亚铁溶于适量水中,加入 20ml 硫酸(4.1),用水定容至 1000ml 摇匀,装入棕色瓶 中。
硫酸亚铁标准滴定液的标定:准确吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定液(4.2)于250ml锥形瓶中,加 入70~80ml水,小心加入10ml硫酸(4.1),加入5~6滴邻菲罗啉-亚铁混合指示剂(4.4)用待标定的 硫酸亚铁标准滴定液滴定,直至溶液由橙色转为亮绿色,最后变为暗红色为终点。