常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法12一般规定本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。

本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。

本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。

在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。

“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。

浓度值取四位有效数字。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。

配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。

滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。

3标准溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月）c(NaOH) = 1 mol/Lc(NaOH) =0.5 mol/Lc(NaOH) =0.1 mol/L4.1.1 配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。

c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml1540.5 270.1 5.44.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，m/g 无二氧化碳的水，V/ml1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：c(NaOH)=()M V V m ⨯-⨯211000……………………………………………………….(1)式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l ；m ——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g ；v 1——氢氧化钠溶液的体积，ml ；v 2——空白试验氢氧化钠溶液的体积，ml ；M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH ,0,)=204.22 ]。

4.2 盐酸标准溶液（使用期：2个月）c(HCl)=1 mol/Lc(HCl)= 0.5mol/Lc(HCl)= 0.1mol/L4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL 水中，摇匀。

c(HCl)， mol/L 盐酸，mL 1 900.5 450.1 94.2.2 标定4.2.2.1 测定方法称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g 。

溶于50 mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(HCl) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g11.90.5 0.950.10.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：c(HCl)=.()M V V m ⨯-⨯211000 (3)式中：m ——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；v1——盐酸溶液的体积，ml；v2——空白试验盐酸溶液的体积，ml；M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M =52.9 941。

4.3 硫酸标准溶液（保质期：2个月）c(1/2H2SO4)= 1mol/Lc(1/2H2SO4)= 0.5mol/Lc(1/2H2SO4)= 0.1mol/L4.3.1 配制按下表规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L硫酸的体积V/ml1300.5150.134.3.2标定按下表称取基准无水碳酸钠（预先于270~300℃下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温）。

溶于50 mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.90.50.950.10.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：()994.521000212142⨯-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛V V m SO H c (3)式中：c(1/2H 2SO 4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m ——无水碳酸钠的质量的准确数值，g ；v 1——硫酸溶液的体积，ml ；v 2——空白试验硫酸溶液的体积，ml ；52.994——无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol ；若测定的浓度稍大于0.1，如0.1049，则取此溶液Vml ，加试剂水⎪⎭⎫ ⎝⎛-11.01049.0V 或0.049*Vml ，即可制得0.100mol/L 的硫酸溶液。

4.4 碳酸钠标准溶液（使用期：2个月）c(1/2Na2CO3) = 1 mol/Lc(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L4.4.1 配制称取下述规定称取无水碳酸钠，溶于1000ml 水中，摇匀。

c(1/2Na2CO3) ，mol/l 无水碳酸钠，g1 530.1 5.34.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取30.00~40.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(1/2Na2CO3) ，mol/l 水，ml c(HCl) ，mol/l1 5010.1 200.14.4.2.2 计算碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算：c(1/2Na2CO3)=V cV11 (7)式中：V1——盐酸标准滴定溶液的体积，ml；c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；V——碳酸钠溶液的体积，ml。

4.6 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/l （使用期：2个月）4.6.1 配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置2周后过滤备用。

4.6.2 标定4.6.2.1测定方法称取0.18g于120±2℃烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。

置于碘量瓶中，溶于25ml 水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀。

于暗处放置10min。

加150ml试剂水（15~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂2ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

4.6.2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算：32111003.49)(⨯⨯-=V V G c ……………………………………（9）式中：c 1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；G ——重铬酸钾的质量，g ；V 1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml ；V 2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml ；49.03——重铬酸钾的毫摩尔质量，g/mol 。

4.9 碘标准溶液（使用期：2个月）c （21I 2）= 0.1mol/L 4.9.1 配制称取13g 碘及35g 碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用试剂水稀释至1000ml ，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

4.9.2 标定4.9.3.1 测定方法准确量取35.00~40.00mL 配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml 水，用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na 2S 2O 3)= 0.1 mol/l]滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/l ），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml 水，加0.05~0.2ml 配制好的碘溶液及2ml 淀粉指示液（10g/l ），用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na 2S 2O 3)= 0.1 mol/l]滴定至溶液蓝色消失。

4.9.3.2 计算碘标准溶液浓度按式（14）计算：()43121221V V c V V I c --=⎪⎭⎫ ⎝⎛……………………………… (14)式中：V 1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ； V 2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；c 1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V 3——碘溶液的体积，mL ；V 4——空白试验中加入碘溶液的体积，mL；4.15 乙二胺四乙酸钠（EDTA）标准溶液（使用期：2个月）c（EDTA）= 0.1 mol/Lc（EDTA）= 0.05 mol/Lc（EDTA）= 0.02 mol/L4.15.1 配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。

EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/LEDTA的质量，m/g0.1400.05200.0284.15.2 标定4.15.2.1 测定方法4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸钠标准溶液[c（EDTA）= 0.1 mol/L 、c（EDTA）= 0.05 mol/L] ：称取0.3g/0.15 g 于800灼烧至恒重的基准的氧化锌 ，称准至0.000 1g 。

用少量水润湿，加2mL 盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100mL 水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7~8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH ≈10） 及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

计算：()()M V V m EDTA c 211000-⨯=式中： m ——氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；V 1 ——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);V 2 ——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M ——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (ZnO)= 81.39]4.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液[c （EDTA ）= 0.02 mol/L ] ：称取0.42g 于800灼烧至恒重的基准的氧化锌，称准至0.000 2g 。