滴定液的配制程序
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滴定液的配制程序
1.目的:建立滴定液配制的标准操作程序。
2.范围:QC化验室。
3.责任:QC化验员。
4.内容:
4.1简述:
“mol/L”表示,具基本单元应根据药典规定。
“F”值,常用于容量分析的计算。
“滴定液的配制与标定”。
4.2仪器与用具:
.1mg。
4.2.210、25和50ml滴定管。
4.2.310、15、20和25ml移液管,其真实容量应经校准。4.2.4250ml和1000ml量瓶,应符合国家A级标准。
4.3试药与试液:
“滴定液”项下的规定取用。
4.4配制:滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制两种,
应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。
“水”系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“蒸馏水”项下的规定。
4.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规
定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的1.00-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的1.00-1.05范围时应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
-5位数),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
4.5标定:“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标
定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;
应严格遵照药典该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。
℃)下进行,并应在记录中标明标定时的室内温度。
“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过比较进行标定,则该标定滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。
.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于
0.15%,标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有
效数字。
瓶的容量以及计算公式进行计算,最终取4位有效数字。
4.5.8临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定
液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。
4.6贮藏与使用:
4.6.1滴定液在配制后应按药典规定的〖贮藏〗条件贮存,
一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
4.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,填写滴定液名
称及其标示浓度;并在标签下方加贴如下内容的表格,根据记录填写。
4.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值,除另有规定外,
可在3个月内应用;过期应重新标定。当室温之差未超过10℃,除另有规定外,其浓度值可不加温度补正值;
但当标定与使用时的室温相差超过10℃,应加温度补正
值,或按(4.5.7)的要求进行重新标定。
4.7.1F1值大于1.000时,应加入计算量(V2)的水进行稀
释,摇匀并标定。
∵F1·V1=1.000(V1+V2)
∴V2=(F1-1.000)×V1'1.000
式中F1为原滴定液的F值;
V1为原滴定液的体积,ml;
V2为要求稀释后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入的水量(ml)。
9000m1,今取出150ml进行标定,结果其F值为1.036(F1),问需加水多少毫升(V2)?经摇匀后可使其F值恰为
1.000。
根据上列公式计算,其中V1为8850(9000-150)ml,F1为
1.036;则V2应为319ml。
取水319m1,加入于上述F值为1.036的盐酸滴定液(0.1mol /L)8850ml中,摇匀,再经标定后,可得F值为1.000的盐酸滴定液(0.1mol/L)。