滴定液的配制程序

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滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g,加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。

2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。

3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。

常见标准滴定液的配置及标定

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。

常用滴定液配制的原理及注意事项

常用滴定液配制的原理及注意事项

常用滴定液配制的原理及注意事项!1、配制EDTA滴定液:①可加热促使溶解,先浓配后稀释,摇匀后放24h为好,使其充分稳定。

②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃,色泽应达鲜黄绿色,否则其中二氧化碳难以除尽。

③注意pH值变化,先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

④铬黑T粉末放置不能过久,否则灵敏度差,指示液应逐滴加,充分振摇。

2、配制醇制氢氧化钾滴定液:①因AR级KOH标示含量为82''实际上均为80左右,所以应为理论量355g。

②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇,精制后应立即放冷配制,制法见中国药典2000年版附录。

③防止二氧化碳与乙醇挥发,光照影响,应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且临用新标定。

3、配制四苯硼钠滴定液①加新制AlOH3凝胶''使滤液澄清,强力振摇使溶解完全,先滤上清液。

②做好空白,滴定中特别是近终点速度要很慢,注意观察色泽变化,贮存期间出现浑浊应重新标定。

4、配制亚硝酸钠滴定液①加无水碳酸钠作稳定剂用,使pH值保持在10左右,铂电极应临用前活化好。

②在试样加入前加KBr以促进反应。

③室温应30℃''用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处''避免硝酸分解''计算好理论量''先快后慢''特别是近终点,逐滴加入,并搅拌。

5、配制草酸滴定液①酸化应用硫酸,不可用硝酸或盐酸(硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化)。

②近终点前加速反应加热可用水浴,直火加热温度难以控制,且温度太高草酸分解而使结果不准确。

6、配制氢氧化钠滴定液①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。

排除碳酸钠干扰与二氧化碳。

②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体,过饱和后应放置三天后取上清液,应一次取出避免倒流而冲浑液体。

③也可用新制热蒸馏水,但制好后应放至室温,尽量避免二氧化碳干扰。

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液(标准液)的准确性和稳定性,特制定本管理规程。

第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液(标准液)的配制、标定及使用管理。

第三条管理原则滴定液(标准液)的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。

第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液(标准液)应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。

第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。

第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂,去离子水或蒸馏水。

第七条配制方法按照标准操作程序(SOP)进行配制,确保配制过程的准确性。

第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。

第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液(标准液)的准确浓度。

第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。

第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求,定期进行标定。

第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息,并进行数据分析。

第四章使用管理第十三条使用条件滴定液(标准液)应在规定的条件下储存和使用。

第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液(标准液),避免污染和误差。

第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。

第十六条异常处理发现滴定液(标准液)异常时,应立即停止使用,并进行调查处理。

第五章储存管理第十七条储存条件滴定液(标准液)应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。

第十八条储存期限根据滴定液(标准液)的稳定性,设定合理的储存期限。

第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。

第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液(标准液)的质量标准,并进行定期审核。

第二十一条质量检测定期对滴定液(标准液)进行质量检测,确保其稳定性和准确性。

第二十二条质量记录记录质量检测结果,并进行数据分析。

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g ,加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2 滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。

必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2 孔,孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连,1 管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4 +NO出KNaC8H4O4 + H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn —In -+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。

2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。

滴定液配制与标定标准操作程序

滴定液配制与标定标准操作程序

1目的为了准确配制和标定滴定液的浓度,保证被测物质含量的准确性。

2适用范围现行版中国药典(2000年版)附录滴定液项下的滴定液。

3责任者质量管理部QC滴定液标定人与复标人对实施本规程负责。

4 规程4.1滴定液的定义与原则4.1.1滴定液系指已知准确浓度的溶液,用作测定被测物质含量用的滴定液。

4.1.2滴定液的浓度用mol/L表示。

4.1.3滴定液浓度(mol/L)的因素—“F”值,应为1.000~1.050,精确至四位有效数字。

4.1.4配制与标化过程应做好配制与标化记录(参见附件5.1)。

4.2仪器用具与试剂试液4.2.1仪器用具:要求清洁干燥,并通过计量合格。

分析天平(感量为0.1mg,精度不低于四级)、托盘天平(感量为10mg)、电烘箱、永停滴定仪、滴定管(50ml)(分碱式或酸式、无色及棕色四种)、三角烧瓶、碘量瓶、烧杯、容量瓶、移液管等。

4.2.2试剂试液:均按中国药典2000年版附录滴定液项下有关规定。

4.3配制4.3.1直接配制法:按滴定液的浓度,用分析天平精密称取基准级试剂规定重量,置容量瓶中,加水或规定溶剂溶解,稀释至刻度并摇匀,其F值为1.000。

4.3.2间接配制法:按滴定液的浓度,用托盘天平称取试剂一定重量,加溶剂溶解,稀释成一定体积,并摇匀,用基准物质进行标定。

4.4标定4.4.1用基准物质标定:精密称取基准物质,溶解后,用待标定的溶液滴定,根椐基准物质的重量及标定溶液所消耗体积,计算溶液的准确浓度。

4.4.1.1基准物质为基准级试剂4.4.1.2基准物质的使用按中国药典附录滴定液中各基准物干燥的温度干燥至恒重,置干燥器中冷却至室温。

如为较大的粒状或结晶状,应先用研钵研细。

4.4.1.3基准物均以减量法称取重量,精确至四位有效数字,称取的量应消耗滴定液在25~35ml之间。

4.4.1.4标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法,对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于三份。

滴定液的配制方法

滴定液的配制方法

滴定液的配制方法
滴定液通常是一种强氧化剂或还原剂,通常是含有较高浓度的酸或碱溶液。

配制滴定液的方法取决于所需要的化学物质和浓度。

下面是一些经常使用的滴定液的配制方法:
1. NaOH滴定液:通常配制0.25M的NaOH滴定液,方法是将40g NaOH 溶于1L 水中。

2. H2SO4滴定液:通常配制0.1M的H2SO4滴定液,方法是将2.84g H2SO4 溶于1L 水中。

3. KMnO4滴定液:通常配制0.01M的KMnO4滴定液,方法是将1.58g KMnO4 溶于1L 水中。

4. AgNO3滴定液:通常配制0.1M的AgNO3滴定液,方法是将16.996g AgNO3 溶于1L 水中。

要注意的是,滴定液的配制需要保持足够的严谨性,以确保其精确、一致,并避免可能的意外反应或误判。

也要按正确的安全操作程序来进行,以避免危险废弃物的产生。

常用滴定液配制的原理及注意事项

常用滴定液配制的原理及注意事项

常用滴定液配制的原理及注意事项!1、配制EDTA滴定液:①可加热促使溶解,先浓配后稀释,摇匀后放24h为好,使其充分稳定。

②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃,色泽应达鲜黄绿色,否则其中二氧化碳难以除尽。

③注意pH值变化,先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

④铬黑T粉末放置不能过久,否则灵敏度差,指示液应逐滴加,充分振摇。

2、配制醇制氢氧化钾滴定液:①因AR级KOH标示含量为82''实际上均为80左右,所以应为理论量355g。

②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇,精制后应立即放冷配制,制法见中国药典2000年版附录。

③防止二氧化碳与乙醇挥发,光照影响,应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且临用新标定。

3、配制四苯硼钠滴定液①加新制AlOH3凝胶''使滤液澄清,强力振摇使溶解完全,先滤上清液。

②做好空白,滴定中特别是近终点速度要很慢,注意观察色泽变化,贮存期间出现浑浊应重新标定。

4、配制亚硝酸钠滴定液①加无水碳酸钠作稳定剂用,使pH值保持在10左右,铂电极应临用前活化好。

②在试样加入前加KBr以促进反应。

③室温应30℃''用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处''避免硝酸分解''计算好理论量''先快后慢''特别是近终点,逐滴加入,并搅拌。

5、配制草酸滴定液①酸化应用硫酸,不可用硝酸或盐酸(硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化)。

②近终点前加速反应加热可用水浴,直火加热温度难以控制,且温度太高草酸分解而使结果不准确。

6、配制氢氧化钠滴定液①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。

排除碳酸钠干扰与二氧化碳。

②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体,过饱和后应放置三天后取上清液,应一次取出避免倒流而冲浑液体。

③也可用新制热蒸馏水,但制好后应放至室温,尽量避免二氧化碳干扰。

滴定液的配制与标定

滴定液的配制与标定

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g,加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理:KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。

2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。

3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。

盐酸滴定液配制与标定的标准操作程序

盐酸滴定液配制与标定的标准操作程序

盐酸滴定液配制与标定的标准操作程序一、目的:建立盐酸滴定液的配制、标定程序,保证分析结果的准确性。

二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围:适用于盐酸滴定液的配制与标定。

四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序:1 盐酸滴定液(1、0.5、0.2 或 0.1mol/L)HC1=36.46 36.46g→1000ml; 18.23g→1000ml 7.292g→1000ml;3.646g→1000ml2 配制:盐酸滴定液(1mol/L)取盐酸 90ml,加水适量使成 1000ml,摇匀。

盐酸滴定液(0.5、或 0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为 45、18 或 9.0ml。

3 标定:按消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量由 1.5g 改为约 0.8g。

每 1ml 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于 26.50mg 的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.3g。

每 1ml 的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于 10.60mg 的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.1 mol/L)照上标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。

每 1ml 的盐酸滴定液(0.1 mol/L)相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。

如需用盐酸滴定液(0.05、0.02 或 0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1 或 0.1 mol/L)加水稀释制成。

必要时标定浓度。

4 盐酸滴定液的浓度 C(mol/L)按下式计算:C(mol/L)=V × 53.00式中:M 为基准无水碳酸钠的称取量(mg);V 为本滴定液的消耗量(ml);53.00 为与每 1ml 的盐酸滴定液(1.000mol/L)相当的以 mg 表示的无水碳酸钠的质量。

滴定液的配制、标定与复标标准操作规程

滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
4.5.3.所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先研细,并按规定条件干燥,置干燥器中放冷至室温后,精密称定(精确至4-5位数),易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称量。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。
4.4.3.采用直接配制法时,其溶质应采取“基准试剂”,并按规定条件下干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位数),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。
4.4.4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
干燥的具塞玻瓶中,用以直接转移至滴定管内,或用移液管量取,避免因多次取用而反复开启;取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中,以避免污染。
4.6.6.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应弃去,不得再用。
4.6.4.当滴定液用于测定原料的含量时,为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差,由使用者按要求重新进行标定;其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%,并以使用者复标结果为准。
4.6.5.取用滴定液时,一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器,使滴定液与粘附于瓶壁的液滴混合均匀,而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净
题 目
滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
制 定
部门审核
质量部审核
制定时间
审核日期
审核日期
批 准
批准日期
执行日期
分发部门

滴定液配制标准操作规程

滴定液配制标准操作规程

滴定液配制标准操作规程目的:建立滴定液配制标准操作规程,以保证检验结果的准确适用范围:分析用滴定液责任人:质量管理部主任、检验员内容:1 氢氧化钠滴定液1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)1.1 试剂1.1.1 氢氧化钠(NaOH),分子量为40.001.1.2 邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)1.1.3酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得1.2 配制氢氧化钠饱和溶液可取氢氧化钠500g,分次加入盛有水450~500ml的1000ml 的容器中,边加边搅拌使溶解成饱和溶液,冷却至室温,将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中,密塞,静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底,而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。

氢氧化钠滴定液(1mol/L) 吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。

1.3 标定氢氧化钠滴定液(1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色,即得。

每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg邻苯二甲酸。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法称定。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

滴定液配制标定管理规程

滴定液配制标定管理规程

滴定液配制标定管理规程1. 目的建立滴定液管理规程,规范滴定液的配制标定、发放及使用,保证检验数据的准确性。

2. 范围药品分析用滴定液的配制、标定,发放及使用。

3.术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 滴定液的配制5.1.1 滴定液配制室要求。

5.1.1.1 房间应装有窗帘,能避光,温度一般控制在10-30℃,干燥、通风良好。

5.1.2 配制前准备工作5.1.2.1 所有的滴定液均有批准的配制操作规程。

5.1.2.2 严格执行配制标准操作规程。

5.1.2.3 配制前:首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定的使用期内,符合其质量要求。

5.1.2.4 基准试剂恒重。

为防止基准试剂在存放后可能吸潮,配制前必须严格执行恒重操作程序。

5.1.3 称重5.1.3.1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。

5.1.3.2 天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在规定的期限内。

5.1.3.3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。

5.1.4 配制5.1.4.1 所有使用的玻璃量器,如容量瓶、移液管均选用一等(A级)品,并经过校验,有校验合格证。

5.1.4.2 严格按配制方法进行操作,室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

5.1.4.3 配好的滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标记。

贴上标签。

内容:品名、浓度、配制日期、配制批号、配制者等。

5.1.4.4 配制批号编制原则:滴定液由DXXXX(年)XX(月)XX(日)-XX(流水号为两位数,从01开始)组成。

如D 20150301-01,流水号为当日内配制滴定液顺序号。

6.6有效期编制:XXXX(年)XX(月)XX(日),依据配制日期和贮存有效期管理原则,计算至前一天。

如配制日期为2021年09月01日,有效期为3个月,则有效期至2021年12月31日。

氢氧化钠滴定液的配制

氢氧化钠滴定液的配制

氢氧化钠滴定液的配制
氢氧化钠滴定液是化学实验中常用的一种试剂,用于酸碱滴定反应。

正确的配制是保证实验结果准确性的重要前提。

本文将介绍氢氧化钠滴定液的配制方法及注意事项。

一、实验原理
酸碱滴定反应是化学实验中常用的一种方法,用于测定样品中的酸碱度。

在酸碱滴定反应中,滴定剂(氢氧化钠滴定液)与待测溶液中的酸或碱反应,在滴定过程中,通过加入滴定剂的体积,可以确定待测溶液中酸或碱的量。

二、配制方法
1. 配置氢氧化钠标准溶液
(1)称取氢氧化钠固体,精确称取0.4mol/L的氢氧化钠溶液所需的质量,放入锥形瓶中。

(2)加入适量的去离子水,搅拌溶解。

(3)用去离子水稀释至1000ml,摇匀。

2. 配置氢氧化钠滴定液
(1)取出一定的氢氧化钠标准溶液,放入容量瓶中。

(2)加入适量的酚酞指示剂,摇匀。

(3)用去离子水稀释至1000ml,摇匀。

三、注意事项
1. 配置氢氧化钠标准溶液时需精确称取,避免误差。

2. 配置氢氧化钠滴定液时需注意控制酚酞指示剂的用量,过多
或过少都会影响滴定结果。

3. 配置过程中,所有器皿需清洗干净,避免杂质的干扰。

4. 配置好的氢氧化钠滴定液需密封保存,避免二氧化碳的干扰。

5. 在实验过程中,需严格控制滴定液的滴加速度和滴加量,以保证滴定结果的准确性。

四、结论
正确的氢氧化钠滴定液的配制方法是保证实验结果准确性的重
要前提。

在配制过程中,需注意各项细节,并严格控制实验条件,以保证实验结果的准确性和可靠性。

盐酸滴定液的配制及标定操作规程

盐酸滴定液的配制及标定操作规程

盐酸滴定液的配制及标定操作规程一、盐酸滴定液的配制:1.实验器材:(1)电子天平(2)容量瓶(3)滴定瓶(4)烧杯(5)移液管(6)玻璃棒2.实验药品:(1)浓盐酸(36%)(2)去离子水3.操作步骤:(1)用电子天平称取定量的浓盐酸(36%),记录称取的质量。

(2)将称取的浓盐酸加入容量瓶中,用去离子水稀释至容量刻度线。

(3)用玻璃棒搅拌均匀,使溶液充分混合。

二、盐酸滴定液的标定:1.实验器材:(1)容量瓶(2)滴定瓶(3)烧杯(4)移液管(5)酚酞指示剂(6)稀溶液2.实验药品:(1)已配制的盐酸滴定液(2)稀溶液(例如标准碳酸钠溶液)3.操作步骤:(1)用电子天平称取定量的稀溶液(例如标准碳酸钠溶液),记录称取的质量。

(2)取一定量的稀溶液加入烧杯中。

(3)加入几滴酚酞指示剂,溶液呈现粉红色。

(4)在滴定瓶中放置稀溶液,打开滴定瓶的活塞,缓慢滴加盐酸滴定液,同时用玻璃棒搅拌。

当溶液颜色由粉红色变为无色时,记录滴定液的消耗量。

(5)重复实验至滴定结果达到3次测定相对偏差小于0.1%为止。

(6)根据滴定液的消耗量和稀溶液的质量,计算盐酸滴定液的浓度,按照规定的准确度和精确度标定并记录。

三、注意事项:1.在配制盐酸滴定液时,应用净化水稀释浓盐酸,避免造成浓盐酸对仪器和容器的腐蚀。

2.搅拌过程中要均匀搅拌,使溶液充分混合。

3.酚酞指示剂一般选择粉红色到无色的转变范围。

4.滴定过程中,滴液要缓慢滴加,以免过量添加造成误差。

5.滴定过程中要均匀搅拌,使反应充分进行。

6.滴定结束后要及时记录滴定液消耗量,计算滴定液的浓度。

7.滴定结果应重复多次,取平均值,并计算相对偏差,确保滴定结果的准确性和精确性。

通过按照上述盐酸滴定液的配制和标定的操作规程,可以得到准确和精确的滴定结果。

在实验过程中要仔细操作,严格控制实验条件,确保实验结果的可靠性。

滴定液的配制、标定、贮存及发放程序(范本)

滴定液的配制、标定、贮存及发放程序(范本)

滴定液的配制、标定、贮存及发放程序目的:建立滴定液的配制、标定、贮存及发放程序。

范围:滴定液的配制、标定、贮存及发放的全过程。

责任者:中心化验室主任、相关化验员。

程序:1、配制(1)将所需的玻璃量器、盛装容器清洗干净、沥干。

(2)领取所需要的试药,在适当的天平上称取试药,或用量器量取所需的溶剂。

(3)按规程配制滴定液,置于适当容器内,在其外壁贴上标签,标签内容为滴定液名称、浓度、配制人、配制日期,并注明“待标定”。

(4)将用过的器具清洗干净,放好。

2、标定(1)将所需的器具清洗干净,沥干。

(2)领取所需的试药,配制所需的试剂。

(3)按规定的方法处理基准物,在分析天平上,精密称取基准物至少3份(或用经校正合格的移液管,精密量取待标定的滴液至少 3份),并进行记录。

(4)按规程制备溶液,进行滴定,记录数据,并计算F值二滴定液的实测浓度(mol∕l)∕滴定液的规定浓度(mol/1)。

相对偏差%=[F测得值一F平均值]∕ F平均值义100%相对偏差应W0. 1%。

(5)复标①由第二人按上述程序进行复标,并计算F值及相对偏差。

②以各自所得的平均F值为各自测得值,计算二者的相对偏差,应W0. 15%o③以标定和复标所得平均F值为最终F值,应在0.95—1. 050之间。

(6)在经标定合格的滴定液瓶壁,贴上标签(先撕去配制时贴的标签)。

标签分前后两张,前面写明滴定液名称、浓度、依据,后面写明F值,配制日期,配制标定人,复标人,标定、复标日期,标定、第2页共2页复标温度,下次标定日期。

3、贮存(1)将盛装滴定液的试剂瓶塞紧,遇光不稳定的滴定液,应置于棕色瓶内保存。

(2)将滴定液放在贮存室内特用的柜内。

(3)贮存室及贮存柜内应保持干净、整洁、有序,保持室内温度在2(ΓC左右,相对湿度在50—75%。

4、发放(1)领用人将待盛装滴定液的容器清洗干净、沥干。

(2)用少量滴定液,荡洗容器内壁2—3次,再盛装滴定液。

(3)填写发放记录。

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滴定液的配制程序
1.目的:建立滴定液配制的标准操作程序。

2.范围:QC化验室。

3.责任:QC化验员。

4.内容:
4.1简述:
“mol/L”表示,具基本单元应根据药典规定。

“F”值,常用于容量分析的计算。

“滴定液的配制与标定”。

4.2仪器与用具:
.1mg。

4.2.210、25和50ml滴定管。

4.2.310、15、20和25ml移液管,其真实容量应经校准。

4.2.4250ml和1000ml量瓶,应符合国家A级标准。

4.3试药与试液:
“滴定液”项下的规定取用。

4.4配制:滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制两种,
应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

“水”系指蒸馏水或去离子水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“蒸馏水”项下的规定。

4.4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规
定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的1.00-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的1.00-1.05范围时应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

-5位数),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。

4.5标定:“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标
定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;
应严格遵照药典该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。

℃)下进行,并应在记录中标明标定时的室内温度。

“减量法”进行称重。

如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过比较进行标定,则该标定滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。

.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于
0.15%,标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有
效数字。

瓶的容量以及计算公式进行计算,最终取4位有效数字。

4.5.8临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定
液,除另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值),计算而得。

4.6贮藏与使用:
4.6.1滴定液在配制后应按药典规定的〖贮藏〗条件贮存,
一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。

4.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签,填写滴定液名
称及其标示浓度;并在标签下方加贴如下内容的表格,根据记录填写。

4.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值,除另有规定外,
可在3个月内应用;过期应重新标定。

当室温之差未超过10℃,除另有规定外,其浓度值可不加温度补正值;
但当标定与使用时的室温相差超过10℃,应加温度补正
值,或按(4.5.7)的要求进行重新标定。

4.7.1F1值大于1.000时,应加入计算量(V2)的水进行稀
释,摇匀并标定。

∵F1·V1=1.000(V1+V2)
∴V2=(F1-1.000)×V1'1.000
式中F1为原滴定液的F值;
V1为原滴定液的体积,ml;
V2为要求稀释后的F值恰为1.000时需要在原滴定液中加入的水量(ml)。

9000m1,今取出150ml进行标定,结果其F值为1.036(F1),问需加水多少毫升(V2)?经摇匀后可使其F值恰为
1.000。

根据上列公式计算,其中V1为8850(9000-150)ml,F1为
1.036;则V2应为319ml。

取水319m1,加入于上述F值为1.036的盐酸滴定液(0.1mol /L)8850ml中,摇匀,再经标定后,可得F值为1.000的盐酸滴定液(0.1mol/L)。

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