加标回收率计算方法

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加标回收率计算方法

加标回收率计算方法

加标回收率计算方法一般文献中均给定了一个理论公式:加标回收率=%加标量试样测定值加标试样测定值100⨯- (1) 一、 理论公式的使用条件与不足1. 理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。

”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等;② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

2. 理论公式使用的约束条件文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的015~ 210 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小, 一般以不超过原始试样体积的1% 为好.3. 理论公式的不足之处1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。

2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来.二、 加标回收率计算方法及数学表达式1. 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为: P =%100312⨯-C C C (1)式中:P 为加标回收率;C 1 为试样浓度, 即试样测定值, C 1 = m 1 / V 1;C 2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, C 2 = m 2 / V 2;C 3 为加标量, C 3 =100V V C ⨯, 或C 3 = 2100V V V C +⨯; m =C 0 ×V 0 ;m 1为试样中的物质含量; m 2为加标试样中的物质含量;m 为加标体积中的物质含量;V 1 为试样体积;V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0 ;V 0 为加标体积;C 0 为加标用标准溶液浓度。

加标回收率总计算方法、影响因素、结果判断及注意事项

加标回收率总计算方法、影响因素、结果判断及注意事项

加标回收率总计算方法、影响因素、结果判断及注意事项在实验室里,加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情,因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确,而在实验操作步骤完全正确的情况下,进行问题排查又非常复杂。

那么,加标实验要怎么做?哪些地方最容易因起加标实验失败呢?加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。

首先,我们要知道什么是加标回收率?加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。

又分为空白加标回收和样品加标回收两种。

【空白加标回收】在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

【样品加标回收】相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

计算方法及数学表达式其计算公式为:回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%【理论公式使用的前提条件】文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。

”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;【理论公式使用的约束条件】文献中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

【理论公式的不足之处】各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确。

加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

水样加标回收率计算公式

水样加标回收率计算公式

水样加标回收率计算公式水样加标回收率的计算公式,这可是在水质检测等相关领域中非常重要的一个概念呢!咱们先来说说什么是水样加标回收率。

简单来讲,就是在水样中加入一定量的标准物质,然后通过检测和计算,看看我们能回收回来多少加进去的东西。

这就好比你去商店买了 10 个苹果,然后在路上掉了几个,最后数数剩下的,就能知道丢了多少,差不多是一个道理。

那水样加标回收率的计算公式到底是啥呢?一般来说,公式是这样的:回收率 = (加标试样测定值 - 试样测定值)÷加标量 × 100% 。

举个例子哈,比如说我们有一份水样,原本某种物质的含量测出来是 5mg/L 。

然后我们往里面加了 10mg/L 的标准物质。

检测之后,发现加标后的水样中这种物质的含量变成了 14mg/L 。

那按照公式来算,回收率就等于(14 - 5)÷ 10 × 100% = 90% 。

我记得之前在实验室里做水样检测的时候,就遇到过这么一档子事儿。

那时候大家都忙得不可开交,我负责的就是计算水样加标回收率。

有一组水样的数据特别奇怪,怎么算都觉得不对劲儿。

我就反复检查我的操作步骤,重新测量,把公式在纸上写了一遍又一遍。

后来发现,原来是在加标量的计算上出了差错,把单位给弄混了。

经过一番折腾,终于算对了,那一刻的成就感真是别提了。

这水样加标回收率的计算啊,别看公式好像挺简单,但是实际操作中,每一个数据都得准确无误,不然得出的结果就会差之千里。

而且,这对于判断我们的检测方法是不是准确可靠,那可是起着关键作用的。

如果回收率太低,那可能是我们的实验过程有问题,比如操作不规范啦,仪器不准确啦,或者是水样本身有什么特殊的干扰因素。

如果回收率太高,也不正常,说不定是哪里数据造假了呢。

所以说,搞清楚水样加标回收率的计算公式,并且能够准确地应用它,对于咱们搞水质检测或者相关研究的人来说,那真是太重要啦!可不能马虎对待,每一个环节都得仔仔细细,这样才能得出靠谱的结果。

加标回收率计算方法

加标回收率计算方法

加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下,均可以采用公式(2)计算加标回收率。

(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响.比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB) ,样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到50 mL再行测定。

(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB) ,当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL以内时,仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。

(3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响.比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB) ,加标体积若为1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。

理论公式约束条件的含义“加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰:在计算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0.只有这样,分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低。

加标回收率

加标回收率

加标回收率1、加标回收率的作用:加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。

2、加标回收率的含义:加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。

其计算公式为:回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3、影响加标回收率值的因素:1)分析方法及实验条件有的项目由于分析方法有局限,而造成加标回收率值较低;由于实验条件(装置、仪器等)较差,对加标回收值的影响也较大,例如:水中硫化物的测定。

2)样品中的本底值一般在分析方法适用浓度范围的中、高浓度水平,加标回收率与浓度水平关系不大。

但是,在低浓度区加标回收率要受样品中本底值的影响。

通常,样品中本底值越低,加标回收率越低。

3)加标量对加标回收率的影响a、加入过多或过少标准物质,均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内;b、当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过高,使加标后测定值接近方法的检出上限,这样测得加标样中待测物的误差较大,加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C 的0.4~0.6倍之间为宜;c、当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少,测得回收率值较差;加入标准物质太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景;d、当加入标准物质是有机溶剂时,加标量过多,则会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而因溶解度问题造成对加标回收率的影响。

4、如何进行加标回收率的测定:加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%~20%的样品量做加标回收率测定。

例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。

抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。

质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项

质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项

质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项一. 加标回收分类:空白加标回收:在没有被测物质的空白样品中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

二. 加标回收率的计算:加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.加标使用的前提条件:一般对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。

”使用理论公式时应当满足2个条件:①样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

三. 加标需要注意的事项一般加标量不能过大,一般为待测物质量分数的0.5~2.0倍,且加标后的总质量分数不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为宜。

1.加标物的形态应和待测物的形态相同。

2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下应该满足:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

3.由于加标样品和正常样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。

当用其测定结果的减差计算回收率时,常常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

4.使用加标回收时还需注意:用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目,其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。

加标回收率总计算方法影响因素结果判断及注意事项事

加标回收率总计算方法影响因素结果判断及注意事项事

加标回收率总计算方法、影响因素、结果判断及注意事项事在实验室里,加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情,因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确,而在实验操作步骤完全正确的情况下,进行问题排查又非常复杂。

那么,加标实验要怎么做?哪些地方最容易因起加标实验失败呢?加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。

首先,我们要知道什么是加标回收率?加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。

又分为空白加标回收和样品加标回收两种。

【空白加标回收】在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

【样品加标回收】相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

计算方法及数学表达式其计算公式为:回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%【理论公式使用的前提条件】文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。

”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;【理论公式使用的约束条件】文献中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

【理论公式的不足之处】各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确。

加标回收率计算例如

加标回收率计算例如

加标回收率计算例如(计算时单位要一致):一、测定进程(1)别离取100ml水样两份(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下别离测定它们的浓度,结果如下表二、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1# 1#+体积(mL)100 100加入标准溶液体积0 1.00样品浓度mg/L 20.0 30.2实验室质量操纵记录表样品编号DB1#+取样量(mL )100.00标准溶液浓度( ug/mL )1000加标体积mL 1.00加标量mg/L10加标前测定值mg/L20.0加标后测定值mg/L30.2加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=m lLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量操纵记录表加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg 加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=m g加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量操纵记录表加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率。

替代物回收率计算公式

替代物回收率计算公式

替代物回收率计算公式
回收率的计算公式
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%
回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法,另一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。

绝对回收率因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

作为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。

若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。

如全部转移有机相时只转移了98%等,也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。

有时也称真实度,一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度。

加标回收率与响应比之间的计算公式

加标回收率与响应比之间的计算公式

加标回收率和响应比是化学分析中常用的两个指标,用于评价分析方法的准确性和灵敏度。

在分析化学实验中,加标回收率和响应比的计算公式是非常重要的,下面我们将分别介绍这两个指标的计算公式和应用。

一、加标回收率的计算公式加标回收率是指在进行定量分析时,向待测样品中添加一定量的标准品,经分析后所得实验结果和理论值之比,通常以百分数表示。

加标回收率的计算公式如下:加标回收率()=(实测浓度/理论浓度)×100其中,实测浓度是指实验测得的待测样品中目标成分的浓度,理论浓度是指向待测样品中添加的标准品的浓度。

加标回收率常用于评价分析方法的准确性,当加标回收率接近100时,表明分析方法准确可靠;当加标回收率偏离100时,说明分析方法存在系统误差,需要进行修正或改进。

二、响应比的计算公式响应比是指用相同浓度的标准品所得的响应值与样品的响应值之比,常用于评价分析方法的灵敏度。

响应比的计算公式如下:响应比=(标准品的响应值/样品的响应值)响应比反映了分析方法对目标成分的灵敏度,当响应比越大,表示分析方法的灵敏度越高;当响应比越小,表示分析方法的灵敏度越低。

通常情况下,我们希望利用分析方法得到较大的响应比,以提高分析方法的检测灵敏度。

三、加标回收率与响应比的关系加标回收率和响应比是两个衡量分析方法准确性和灵敏度的重要参数,它们之间的关系可以通过以下公式来表示:加标回收率=(响应比/加标浓度)×100通过这个公式,我们可以看出加标回收率和响应比之间的通联,加标回收率是与响应比和加标浓度相关联的。

在实际应用中,我们可以结合加标回收率和响应比的计算结果,综合评价分析方法的准确性和灵敏度,从而为分析方法的选择和改进提供参考。

四、结语在化学分析实验中,加标回收率和响应比是两个重要的指标,它们可以帮助我们评价分析方法的准确性和灵敏度。

通过本文的介绍,我们了解了加标回收率和响应比的计算公式和应用,以及它们之间的关系。

加样回收率

加样回收率

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一: (测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100%以上两种计算方法不知哪种是可行的,还是都可以使用?我认为方法一可行,更准确些加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100%=实际测得加入量/理论加入量方法二不可行加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量) x 100%=实际测得总量/理论总量从误差传递的角度,以第一种为宜我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计:1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。

2.高中低三个浓度样品的制备:最好采用加入50%量的样品,然后分别加入70%、50%、30%量的对照品储备液,制成供试样品,每个浓度三份。

3.测定:采用测定方法分别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的范围(线性范围),是否能涵盖这九份样品的浓度范围?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的标准曲线范围内。

4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

加标回收原理

加标回收原理

加标回收原理加标回收原理是指在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率的方法。

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度,并帮助了解样品中待测成分的损失情况,为准确控制测试过程提供依据。

加标回收实验的具体操作步骤如下:1. 取一定体积的样品,加入已知浓度和体积的标准溶液,使得总体积与取样量相同。

2. 将加入标准溶液后的样品进行与原样品相同的预处理和测定,得到测定值。

3. 计算加标回收率,公式为:加标回收率= (加标后样品测定值-样品测定值) / 标准溶液浓度×100%。

加标回收原理的应用范围很广,适用于各种需要提高测试准确度的领域,如环境监测、食品检测、药品分析等。

通过加标回收实验,可以评估测试方法的准确度,为制定更准确的测试标准提供依据。

同时,加标回收实验还可以用于检验测试方法的可靠性,以及在质量控制中监控测试过程的稳定性。

然而,加标回收实验也存在一些局限性。

首先,标准溶液的加入量难以精确控制,可能导致实验结果的误差。

其次,样品中待测成分的浓度可能会受到标准溶液的影响,使得实验结果不准确。

此外,不同的样品类型和不同的测试方法可能需要采用不同的加标回收实验方案,因此在实际应用中需要根据具体情况进行选择和调整。

综上所述,加标回收原理是一种用于提高测试准确度和控制测试过程的实验方法。

通过加标回收实验,可以评估测试方法的准确度、可靠性以及测试过程的稳定性,为制定更准确的测试标准提供依据。

然而,在实际应用中需要注意标准溶液的加入量、样品中待测成分的浓度等因素对实验结果的影响,并根据具体情况进行选择和调整。

加标回收在水质分析中的应用及回收率计算方法

加标回收在水质分析中的应用及回收率计算方法

2010年10月October2010岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.29,No.5597~600收稿日期:2010 01 18;修订日期:2010 06 03基金项目:国土资源部公益性行业科研专项经费资助(200811133);国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助(1212010634607)作者简介:李义(1976-),男,河北衡水市人,高级工程师,从事分析测试工作。

E mail:liyi1994-1998@sohu.com。

 文章编号:02545357(2010)05059704加标回收在水质分析中的应用及回收率计算方法李 义,禹海清,董建芳,梁志宏(河北省环境地质勘查院,河北石家庄 050021)摘要:阐述了水质分析中加标回收分析的方法步骤、条件控制及计算方法。

当加标体积影响试样在加标水样中的浓度时,直接使用回收率理论计算公式的计算值,均较其真实的回收率偏低,且其偏低值随加标体积的增加而增大。

根据加标回收分析的定义,分别以加标前后被测组分质量浓度(mg/L)的变化或含量(μg)的变化为依据,导出两个计算加标回收率的实用公式。

采用该公式,加标体积可以不受严格控制,其计算结果与真实的回收率一致,适用于日常水质分析工作。

关键词:水质分析;加标回收率;理论计算公式;体积校正;计算方法中图分类号:P641文献标识码:BApplicationofStandardAdditioninWaterQualityAnalysisandCalculationMethodsforRecoveryRatesLIYi,YUHai qing,DONGJian fang,LIANGZhi hong(HebeiInstituteofEnvironmentalGeologicalExploration,Shijiazhuang 050021,China)Abstract:Theapplicationofrecoverytestinwaterqualityanalysisandcalculationmethodsofrecoveryrateswereintroduced.Theresultsofrecoveryratescalculatedfromthetheoreticalcalculationformulausuallyexhibitthelowervaluesthanthetruerecoveryrateswhentheanalyteconcentrationvariesduetothesolutionvolumevariationfromstandardaddition,andthelargertheadditionvolume,thebiggerthebias.Accordingtothedefinitionofrecoverytest,twoimprovedformulaswerederivedbasedonthedifferencesofconcentrations(mg/L)andcontent(μg)beforeandafterstandardaddition.Theresultsshowthattherecoveryratesfromthetwoimprovedformulasareinaccordancewiththetruerecoveryratesandthemethodsaresuitableforroutinewaterqualityanalysis.Keywords:waterqualityanalysis;recoveryrate;theoreticalcalculationformula;volumecorrection;calculationmethod1 加标回收率的理论计算水质分析工作中的质量控制,是实验室质量管理的重要组成部分。

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(3)当加标体积远小于试样体积时,可不考虑加标体积的影响•比如采用4-
氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为
1.0 mL,而取样体积为250mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。
理论公式约束条件的含义
加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰:在计 算加标试样浓度C2时,应尽可能减小标准溶液的取样体积V0.只有这样,
分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算 加标回收率时,任意加大加标试样的体积,将会导致回收率测定结果偏低。
对加标量的规定:
1.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并注意对样品容积的
影响
2.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的
低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作
(2)凡是可以用分光光度法分析的项目,当试样与空白样的吸光度之差大
于校准曲线的截距时,可直接用吸光度法来计算。
(3)在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下,可以采用浓度法
计算•
⑷当加标体积影响试样测定值(浓度值)时,应恪守理论公式使用的约束条 件,否则将会出现较大的误差。
回收率的计算
(1)以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为
为待测物质的含量加标
3.一般加标量不得大于待测物含量的3倍
4.加标后的测定值不应超出方法测定上限的90%
5.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测
物浓度的半量
结论
(1)凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目 其加标回收率的计算,应首先考虑采用以物质的量值法计算。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对
于它的计算方法,给定了一个理论公式:
加标回收率=(加标试样测定值—试样测定值)加标量X 100%.
理论公式使用的约束条件
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5〜2.0倍,且加标后的总含量 不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一
加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质, 按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准 物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加 标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回 收率。
V2——加标试样体积,V 2 = V 1 + V 0
Y0空白试验吸光度
Y1――试样吸光度
丫2――加标试样吸光度
(1)在加标体积不影响分析结果的情况下,
即V 2= V 1,当C3 =C0X0/V1时,
P =[(C2-C1)V1]/(C0XV 0) X100%⑵
(2)在加标体积影响分析结果的情况下,
即V 2= V 1+ V 0,当C3=(C0V 0)/(V 1 + V 0) 时,
管因加标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果 产生影响•比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),
样品及加标样品经水浴蒸干后,需要重新定容到50mL再行测定。
⑵样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目,比如采用离子选择电
极法分析水中的氟化物(GB7484287),当样品取样量为35mL、加标样取5.0mL以内时,仍可定容在50mL,对分析结果没有影响。
般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上
限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下, 读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
F列情况下,均可以采用公式(2)计算加标回收率
(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽
P=(C2-C1)/C3X100%.(1)
式中:P——加标回收率
C0加标ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ标准溶液浓度
C1――试样浓度,即试样测定值,C1 =m 1/V1
C3——加标量,C3 =C0XV0/V 2
m加标体积中的物质含量,m =C0XV 0
m1试样中的物质含量
m2——加标试样中的物质含量
V0——加标体积
V1——试样体积
P =[(C2-C1)XV(1+ V0)]/(C0XV 0) X100%.
(2)以样品中所含物质的量值计算加标回收率
计算方便,实用性强。即P=(m2 -m1)/mx100%或
P=(C2X2-C1X1)/C0X0X100%
(3)以吸光度值计算加标回收率
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