水中铁的测定
铁的测定及预处理方法
水质中铁含量的测定一、实验原理该方法采用邻菲罗啉光度法，水中的铁有二价和三价形式，在检测前需用盐酸羟胺将高价铁还原为二价铁。
在PH值4~5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，二价铁和邻菲啰啉反应，生成橙红色有机物，可使用510nm 的光进行比色，测量范围：0.02~2.5mg/L。
二、水样预处理1)总铁的测定水样处理：采样后立即将样品用盐酸酸化至pH<1,分析时取50ml混合水样于150ml锥形瓶中，加入1+3盐酸1ml，10%的盐酸羟按1ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原成二价铁。
若有沉淀产生可过滤去除，水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
2)纯亚铁测定水样前处理：采样时将2ml盐酸放入一个100ml的具塞的水样瓶中，再放入水样至注满整个水样瓶，以防止水样中的亚铁转化成三价铁。
水样处理完毕后按铁的测定步骤进行实验操作。
注意事项：①本方法测定的是亚铁，测定时注意水样的前处理；②含氰离子和硫离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。
三、实验耗材及设备使用铁测定的仪器：5B-3B（V8）铁测定使用的试剂LH-Fe测铁试剂四、测定步骤1.打开主机开关，进行预热。
2.准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。
3.准确量取10mL纯水加到“0”号反应管中。
4.然后分别准确量取各水样10mL，依次加入到其他反应管中。
5.依次向各个反应管中加入2.5mL LH-Fe测铁试剂，摇匀，静置10分钟。
6.打开5B-3B（V8）仪器开关预热10分钟，在初始界面下按设置键进入铁测定模式。
7.测定并打印铁的结果。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。
2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。
3.培养实验操作技能和观察能力，提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。
邻二氮菲是一种有机化合物，能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。
在波长510 nm处，该络合物具有较高的吸光度，通过测定吸光度可以计算出铁的含量。
该方法的基本原理是：将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物，该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。
通过比色法测量吸光度，可以得出Fe2+离子的浓度，从而计算出水中铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂。
0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液；0.1 mol/L的邻二氮菲溶液；0.1 mol/L的NaAc溶液；0.1 mol/L的HCl溶液；0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液；实验用水。
2.配制标准系列。
分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液，加入25 mL比色管中，再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液，用HCl溶液调节pH至4.7，最后用水稀释至刻度，摇匀后放置15 min。
3.绘制标准曲线。
将标准系列分别倒入一组比色皿中，用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。
4.测定待测水样。
将待测水样加入到比色管中，按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。
在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。
5.数据记录和处理。
记录各标准系列的吸光度，根据吸光度和标准曲线，计算出待测水样中Fe2+离子的浓度，从而得出水中铁的含量。
四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线（图1），我们可以得到以下线性回归方程：y = 0.056x + 0.004（R2 = 0.998）。
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
水中铁的测定
总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
1、原理：亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2、1 1+1盐酸溶液。
2、2 1+1氨水。
2、3 刚果红试纸。
2、4 10%盐酸羟胺溶液。
2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2、6 铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.5、仪器5、1 分光光度计。
测量波长为510nm6、分析步骤6、1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
污水中中铁含量的测定原理
污水中中铁含量的测定原理
污水中中铁含量的测定可以采用原子吸收光谱分析方法，其原理如下：
1. 原子吸收光谱分析是利用物质原子对特定波长的光线的吸收特性进行分析的方法。
原理基于原子在吸收特定波长的光线时，会发生电子跃迁，从而产生吸收峰。
2. 在测定污水中的中铁含量时，首先需要将样品中的中铁离子转化为中性原子。
这可以通过火焰原子吸收光谱仪来实现，其中样品被喷入火焰中，使其原子化。
3. 火焰中的中性铁原子会吸收具有与其能级差匹配的特定波长的光线。
常用的中铁吸收谱线为372.0纳米。
4. 样品中的中铁含量可以通过测量吸收光线的强度来确定。
吸收光线的强度与样品中的中铁浓度呈正比关系。
可以通过测定吸收峰的强度，并与已知浓度的标准溶液对比，推断出样品中中铁的浓度。
需要注意的是，测定污水中中铁含量时，可能还需要对样品进行前处理，例如酸化、滤除杂质等，以提高测定的准确性和精度。
水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法 HJ-T 345-2007
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T345─2007水质 铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）Water quality—Determination of Iron—phenanthrolinespectrophotometry（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/T 345—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (2)6步骤 (2)7结果的计算 (3)8精密度和准确度 (3)HJ/T 345—2007前 言为规划《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水及废水中铁的邻菲啰啉分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 345─2007 水质 铁的测定邻菲啰啉分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。
方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。
对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
2原理亚铁离子在pH3～9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：Fe2++3N此络合物在避光时可稳定保存半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104L·mol－1·cm －1。
若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。
仪器分析实验-自来水中铁含量测定(邻二氮菲分光光度法)
实验二 自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）一、目的要求1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长；3．学习标准曲线的制作。
二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。
在pH2～9范围内（一般控制在5～6间）Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK ＝21.3，在510nm 下，其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm －1·mol －1 。
Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。
因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A ），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。
将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。
三、仪器与试剂1．仪器 722型分光光度计、容量瓶（50mL 、100mL ）、刻度吸管（5mL ，10mL ）等。
2．试剂（1）铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O ）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ，定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg （即100ug/mL ）。
（2）0.1％邻二氮菲溶液；2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3（3）10％盐酸羟胺（新配）（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）（5）6 mol∕L HCl（6）测铁水样：约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。
分光光度法测水中铁含量
分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性，通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤：
1. 标准曲线的绘制：首先，需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中，在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理：将水样采集后，可能需要进行适当的预处理，如过滤、稀释或调节 pH 值等，以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度：将处理后的水样放入分光光度计中，在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算：根据测量的吸光度，通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对，找到对应的铁浓度。
需要注意的是，在进行分光光度法测量时，要确保仪器的准确性和稳定性，并进行适当的质量控制措施，如使用标准物质进行校准。
此外，还应注意实验条件的控制，如溶液的 pH 值、温度等，以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤，具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中，请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求，建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中铁含量的方法。
在进行铁含量测定时，常常需要对测定结果的不确定度进行评定。
不确定度是指测量结果和标准值之间的差异，并且是评价测量结果准确性的指标。
评定不确定度需要考虑到多个因素，包括实验条件、仪器误差、试剂质量等。
以下是一个可能的评定步骤：1. 实验条件的考虑：不同的实验条件可能会对测定结果产生不同程度的影响。
在测定铁含量时，需要将实验条件尽量保持一致，如温度、pH值等。
如果实验条件有较大的波动，则会增加测定结果的不确定度。
2. 仪器误差的评估：仪器误差是测量结果不确定度最主要的来源之一。
不同的仪器可能具有不同的精度和误差范围。
在进行铁含量测定时，需要确定所使用的仪器的准确性，并将其作为评定不确定度的一部分。
可以通过仪器的准确性指标来评估其误差范围。
3. 试剂质量的考虑：试剂的质量也会对测定结果产生影响。
如果试剂质量不稳定或者不准确，则会增加测定结果的不确定度。
在进行铁含量测定时，需要使用质量稳定、准确的试剂，并对试剂的质量进行合适的检测和评估。
4. 复现性的评价：复现性是评定不确定度的另一个重要因素。
复现性是指在相同条件下对样品进行多次测定，然后评估结果的离散程度。
如果多次测定结果的离散程度较大，则表明测量结果的不确定度较高。
5. 不确定度的计算：根据上述因素的评估，可以通过统计学方法计算出铁含量测定结果的不确定度。
常见的计算方法包括标准偏差法、置信区间法等。
这些方法可以通过对实验数据的处理和分析来评定不确定度的范围。
水中铁含量的测定实验报告
水中铁含量的测定实验报告
《水中铁含量的测定实验报告》
在日常生活中，我们经常会接触到各种各样的水源，包括自来水、河水、湖水等。
然而，这些水源中往往会含有各种各样的杂质，其中包括铁元素。
铁元素
在水中的含量不仅会影响水的味道和颜色，还可能对人体健康造成影响。
因此，对水中铁含量的测定就显得尤为重要。
为了准确测定水中铁的含量，我们进行了一项实验。
首先，我们收集了来自不
同水源的样本，包括自来水、河水和湖水。
然后，我们使用了一种叫做原子吸
收光谱法的方法来进行测定。
这种方法可以通过测量样品中铁元素的吸收光谱
来确定其含量。
在实验中，我们首先将样品进行预处理，去除其中的杂质和有机物。
然后，我
们将样品转化成气态，并通过原子吸收光谱仪进行测定。
通过对比样品的吸收
光谱和标准溶液的吸收光谱，我们得出了水中铁的含量。
通过实验，我们发现不同水源中的铁含量差异很大。
自来水中的铁含量较低，
而河水和湖水中的铁含量则较高。
这说明水源的不同会直接影响水中铁的含量。
因此，我们应该根据实际情况选择合适的水源，并进行必要的水质处理，以确
保饮用水的安全和健康。
总的来说，通过这次实验，我们对水中铁含量的测定有了更深入的了解，也增
强了对水质安全的重视。
希望我们的实验报告能够为相关领域的研究和实践提
供一定的参考和借鉴。
水中总铁的测定
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THANKS
详细描述
在测定水中总铁时，误差可能来源于多个方面，如仪器精度、操作方法、环境因素等。为了减小误差，可以采用 高精度的测量仪器，定期对仪器进行校准和维护。同时，在操作过程中要严格遵守操作规程，避免操作失误。对 于环境因素引起的误差，可以通过多次测量求平均值的方法减小误差。
问题二：测定方法的比较和选择
城市污水处理不彻底可 能导致铁元素排入水体。
采矿过程中可能将含铁 矿物带入地表水体。
影响铁含量的因素
水温
水温升高可能导致水中溶解氧 含量降低，影响铁的氧化还原
平衡。
pH值
水体pH值的变化可影响铁的存 在形态和溶解度。
氧化还原条件
水体中的氧化还原条件对铁的 溶解度和存在形态有重要影响 。
共存离子
水体中其他离子（如氯离子、 硫酸根离子等）的存在可能影
02
03
准确性评估
精密度评估
误差分析
将测定结果与标准值或已知值进 行比较，评估测定结果的准确性。
通过多次重复测定同一样品，计 算结果的变异系数（CV）来评估 测定结果的精密度。
分析测定过程中可能存在的误差 来源，如仪器误差、操作误差等， 并对误差进行合理评估。
结果的应用和意义
指导水质监测
测定水中总铁的含量，有助于了解水质状况，为水处 理和环境监测提供依据。
要点一
总结词
要点二
详细描述
不同的测定方法具有不同的优缺点，需要根据实际情况选 择合适的方法。
在测定水中总铁时，有多种方法可供选择，如原子吸收光 谱法、分光光度法、电化学法等。每种方法都有其独特的 优点和局限性。例如，原子吸收光谱法具有高精度和高灵 敏度，但仪器成本较高；分光光度法操作简便，但易受干 扰物质影响。因此，在选择测定方法时，需要根据实际需 求和条件进行综合考虑，选择最适合的方法。
自来水中铁的测定
火焰原子吸收法测定水样中铁的含量—标准曲线法【实验目的】（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。
【实验原理】标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法进行定量分析。
【实验部分】1、仪器原子吸收分光光度计z-5000（日立）空心阴极灯铁空心阴极灯无油空气压缩机乙炔钢瓶通风设备2、试剂金属铁优级纯浓盐酸优级纯浓硝酸优级纯蒸馏水标准溶液配制（1）1000ppm铁标准贮备液：1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到1000ml。
（2）铁标准使用液（12.5ppm）准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中，用2%HNO3稀至1000mL。
仪器操作条件波长248.3nm 燃烧器高度9mm狭缝0.2nm 乙炔流量 2.2升/分灯电流12mA空气流量15.0升/分【实验步骤】12 1、配制标准溶液系列准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL 上述12.5ppm 铁标准使用液，分别置于5只25mL 容量瓶中，分别加入5mL1%HNO 3，用水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm 。
2、配制水样溶液 准确吸取水样18.00mL 于25mL 容量瓶中，加5mL1% HNO 3，用水稀释至刻度，摇匀备用。
水中铁含量的测定方法4种
水中铁含量的测定方法4种1.光度法：光度法是常用的测定水中铁含量的方法之一、该方法利用溶液中的物质对光的吸收或散射现象，通过测量透射光强度的变化来间接确定溶液中的物质浓度。
具体步骤为：采集水样→过滤去除杂质→使用试剂与样品反应→检测溶液中的吸光度→根据吸光度与标准曲线关系确定溶液中铁的含量。
2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种高效准确的测定水中铁含量的方法。
该方法通过测量金属元素蒸气吸收特定波长的光线的强度来确定样品中金属元素的含量。
具体步骤为：样品制备→原子化→光吸收→信号检测→结果计算。
该方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强等优点，但价格较昂贵，操作相对复杂。
3.电量法：电量法是一种常用的测定水中铁含量的方法，它利用电化学原理测定铁离子浓度。
具体步骤为：采集水样→调整溶液pH→电极分析→校准、计算浓度。
电量法不受其他成分的干扰，且操作相对简单。
但该方法对电极的选择和使用要求较高，且结果受到溶液中其他成分的影响较大。
4.化学滴定法：化学滴定法是一种精密准确的测定水中铁含量的方法。
该方法通过在滴定过程中，用一种已知浓度的滴定试剂与待测溶液中的铁发生化学反应，从而确定铁的浓度。
例如，硫酸亚铁被硝酸亚铁氧化滴定，生成高铁状物质底物。
滴定后终点可通过添加高铁状底物的变色或指示剂变色来判定。
该方法简单易行，精确度较高，但受其他成分的干扰较大。
不同方法适用于不同的实际场景，选用合适的测试方法主要取决于实验条件、设备和仪器的可用性，以及预期的测试结果准确度等因素。
在实际应用中，可以结合多种测定方法以提高结果的可靠性。
水中铁含量的测定方法4种
1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O 溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL 硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
分光光度法测定水质中铁的研究
分光光度法测定水质中铁的研究水是生命之源，人类生活离不开水，但由于经济发展和人口增加等原因，水资源的污染问题也越来越严重。
其中，重金属污染对水环境的破坏极大，而铁作为一种重要的金属元素，其污染问题也备受关注。
因此，对水中铁的检测就显得至关重要。
目前，分光光度法被广泛应用于测定水质中铁的含量。
本文就为大家介绍分光光度法测定水质中铁的原理、优势、操作步骤及误差分析等方面的内容。
一、测定原理分光光度法是一种以物质吸收光的特性进行分析的方法。
通过测量样品在特定波长处的吸光度，从而确定样品中目标元素的含量。
对于水质中铁的测定，通常采用四氢溴酸酸性条件下的邻二氢吡啶纳米粒子-Fe（Ⅲ）络合物的分光光度法。
首先将样品加入适量的邻二氢吡啶吸附剂中，使铁与邻二氢吡啶作用，形成Fe（Ⅲ）络合物。
然后，用NaBH4还原剂还原Fe（Ⅲ）为Fe（Ⅱ），Fe（Ⅱ）与邻二氢吡啶形成纳米粒子，生成了邻二氢吡啶纳米粒子-Fe（Ⅲ）络合物。
最后，通过分光光度法测量该络合物在720nm处的吸光度，从而测定水质中铁的含量。
二、测定优势与其他测定方法相比，分光光度法具有以下优势：1. 分析过程简单，操作方便，可实现快速测定。
2. 准确度高，灵敏度高，测定结果精准可靠。
3. 仪器设备较为简单，设备成本低，易于使用。
4. 对于水质中铁离子的测定，在低量级样品中也具有良好的测定特性。
三、操作步骤下面是一个分光光度法测定水质中铁的操作步骤：1. 准备样品。
将待测水样均匀搅拌后，取适量样品加入邻二氢吡啶吸附剂中。
2. 溶解。
加入适量氢氧化钠和四氢溴酸，将样品溶解。
3. 还原。
加入定量NaBH4还原剂2次，即可将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。
4. 稳定。
样品加入MOPS缓冲液稳定铁离子和纳米粒子的形成。
5. 吸光度。
在720nm处使用分光光度计测量样品吸光度。
6. 计算结果。
利用标准曲线计算样品中铁的含量。
四、误差分析分光光度法在测定水质中铁的含量时，误差来源主要有以下几种：1. 样品准备。
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。
1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2.1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。
2.2 、HCl溶液（1+1）。
2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。
2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制2.5、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。
生活饮用水中铁元素火焰原子吸收测定方法证实报告
方法验证验证项目：生活饮用水标准检验方法GB/T5750.6-2006（2.1）生活饮用水中铁的测定火焰原子吸收分光光度法验证单位：验证日期：验证人：审核人：生活饮用水铁火焰原子吸收测定方法确认报告一、方法依据GB/T5750.6-2006（2.1）火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理水样中铁离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中铁元素的含量成正比。
在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铁）。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR）、盐酸（GR）；铁标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品预处理1.1溶解态铁样品`样品采集后尽快用0.45um 滤膜过滤，弃去初始滤液50mL ,酸化后 直接测定，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤后直接测定。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限；n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
水质铁的测定 EDTA滴定法
HZHJSZ00119杭州环境水质：水质铁的测定EDTA滴定法1 范围本方法适用于炼铁矿山电镀酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为5~20mg在测定条件下铜铝离子含量较高大于5.0mg 时产生正干扰其它多数离子对本方法没有影响2 原理水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至pH2 左右用磺基水扬酸作指示剂用EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量3 试剂硝酸硫酸盐酸氨水精密pH 试纸磺基水扬酸溶液50g/L 六次甲基四胺溶液300g/L4 铁标准溶液称取4.822g 硫酸高铁铵[FeNH4(S04) 12H20]溶于水中加1.0mL 硫酸移入1000mL 容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为0.010mol/L5 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液: 称取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中稀释至1000 mL 贮于聚乙烯瓶中按下法标定：标定吸取20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中加水至100mL 用精密pH 试纸指示滴加1+1 氨水调至pH=2 左右在电热板上加热试液至60 左右加磺基水扬酸溶液3.6 2mL用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终点记下消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(V0) 计算EDTA 标准滴定溶液的准确浓度c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V04 仪器25 或50mL 酸式滴定管5 水样处理如果水样清澈且不含有机物或络合剂，则可取适量水样(合铁量约为5~20mg) 于锥形瓶中，加水至约100mL如果水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸3mL 硝酸5mL 徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消解得透明溶液为止冷却加水至100mL往上述处理过的水样中滴加1+1 氨水调节至pH2 左右(用精密pH 试纸检验) 6 操作步骤将调节好pH 的试液加热至60 加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 摇匀用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数V2)7 结果计算c 铁Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2式中V1 滴定所消耗EDTA 标准滴定溶液体积(mL)V2 水样体积(mL)EDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L) (Fe)的摩尔质量(g/mol)8 精密度和准确度11 个实验室分别测定含5~20mg 铁的标准样品相对标准偏差不超过1.2% 相对误差不超过0.4% 单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率见表1表1 测定实际废水样的精密度和准确度实验室废水名称六次重复测定结果相对标准偏差加标回收率编号mL/L1 炼铁废水11.2 7.4 97.32 钢厂排水153.6 0.25 101.03 化工厂排水9.4 1.1 96.54 电镀车间997.4 0.21 99.75 铁矿废水7268.2 0.2 100.66 冷轧钢废水594.3 0.1 101.27 机械厂电镀合金废水376.1 0.3 97.6注意事项(1) 含悬浮颗粒物或有机物多的样品应适当增加酸量进行消解消解过程中要防止暴沸和蒸干否则会使结果偏低(2) 水样中若含铜镍干扰离子应在预处理溶液中滴加1+1 氨水至刚产生混浊再滴加1+1 盐酸至溶液澄清加2g 氯化铵滴加六次甲基四胺溶液3.7 至出现混浊再过量8mL 在水浴上加热至80并保持15min 使Fe(OH)3 沉淀絮凝放冷用中速滤纸过滤用1+1 盐酸10mL 将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中用热水洗滤纸洗液并入烧杯中必要时再用少量1+1 盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解冷却后溶液定容至200mL 分取适量调节pH 后再进行滴定操作(3) 用EDTA 标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH 值为1.5~2.0 既可排除重金属离子的干扰又适宜于磺基水扬酸指示终点pH 值过低使滴定终点不敏锐pH 值过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定(4) 由于铁离子与EDTA 络合作用较慢因此滴定时试液应保持在60 左右在接近终点时应缓慢滴定并剧烈振摇使其加速反应否则将导致测定结果偏高9 参考文献水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 182~184中国环境科学出版社北京1997参考资料：中国分析网；中国科技部科技基础工作专项《全国分析测试体系的建立与完善》项目组。
分光光度法测定饮用水中铁的含量
铁 作为生 活 饮用水 水 质常规 检验 一般 化
据 测得 的吸 光 度值 求 出待测 溶液 的 浓度 。 条件 实验 的一般 步骤 为改 变其 中一 个 因
学 限量 指标 （ 限值 ： ＜ ．ｍｇ Ｌ 。 铁 ０ ３ ／ ）但含 铁 量
盐酸 分析 纯
暂时 固定其他 因素 ， 色后测量相应溶液 的 硫酸 分析 纯 天津瑞 金特化学 品有 限公司 显 太 高的 水 易于 产生 一 些特 殊 气 味 、 饮用 时很 素 ， 通 显色 曲线确 定显色 反应 的 邻菲 罗啉 分析纯 沈阳市试 剂 三厂 不 可 口 ， 对 人 的 健 康 有 一定 的影 响 。 据 吸光 度 ， 过时 间一 也 根 生 活饮 用 水卫 生标 准 ， 用 水 中铁 的允 许 量 适宜时间范 围。 饮 其他 因素的适宜值 ， 可按这一 盐 酸羟 胺 也
＝
１ ． 。 以 在加 入显 色剂 之前 ， 用盐 酸 羟 ４ １所 应
Ｐ（ ／ ＮＨ， Ｈ・ １ ｅ ￣ Ｏ ＨＣ ） 将Ｆ ”还原 为Ｆ ， 反 应 现 粉 红 色不 变 ， ｅ 其 用纯 水 定 容 到 １ ０ 。 ０ ｍＬ
２ Ｆ ｅ ＋ ２ Ｎ Ｈ Ｏ Ｈ ・ Ｈ Ｃ ｌ 一
铁标 准 贮 备 液 （ ． ｍｇ ｍＬ ： 取 ０ ０ １ ０ ／ ）称 ０ ． 中 ， ； ｏ ０ ｔｏ ／Ｌ 滴 Ｏ ． ２ ｌ 高锰 酸钾 溶液 至溶 液 出 ｎ ｏ 铁标 准使 用液 （ ０ ０ ｇ ｍＬ ： 取 １ １ ． ／ ） 吸 ０
邻 二氮 菲 生 成 ３ １ 合 物 ， 淡 蓝 色 ，ｇ ：配 呈 Ｉ Ｋ稳 ７ ２ ｇ ０ ２ 硫酸 亚铁 铵溶 于 ７ ｒＬ 酸（ ＋ ０ 溶液 Ｏ 硫 ａ １ ｌ）
数 在 ０ ９ 以 下 ， 定 结果 重 现 性 不 好 。 提 式 如 下 ： ．９ 测 为 高测 定结 果 精 密度 和准 确 度 ， 们进 行 了以 我
水中总铁的测定
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试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法
分光光度计 DR3900可见光光度计
10mm 比色皿。
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分析步骤
1 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至 pH＜1（含 CN－或 S2－离 子的水样酸化时，必须小心进行， 因为会产生有毒气体），分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2） 1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到 15mL 左 右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室 温，定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱 和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入 5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5% 邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色 15min 后，用 10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用 30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在 510nm 处测量吸 光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含 量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。
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1、总铁是循环水的一个重要指标，其含量
常用的分光光度法测定邻菲啰林分光 光度法。 适用范围（HJ/T 345─ 2007）： 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁 的测定。方法最低检出浓度为 0.03mg/L， 测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水 样，可适当稀释后再按本方法进行测定。
水中铁含量的测定
——邻菲罗啉分光光度法
质检车间：展宏洋
大纲
方法简介及适用范围 测定原理 试剂及仪器 分析步骤 结果计算 注意事项
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水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
铁的吸收谱线很多,其中以248.3nm 线吸收最强。
此线虽有背景吸收，但由于比其他铁的吸收线灵敏度高，故可用作铁的分析线。
另外，铁的272.0nm 线吸收灵敏度低，但背景小，可用以测定水中较高含量的铁。
选用本法工作条件，水中常见组分对测定无影响。
在本试验条件下，2mg/L的铁分别与下列含量（mg/L）的元素（离子）共存时，不影响铁的测定：Na、K 10000；Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、SO42-、PO43- 1000；Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Mn、Mo、TiO2、F 100。
的测定（一）原理在测量微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3＋为Fe2＋，在PH=2～9的范围内，Fe2＋于邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgKf=21.3。
生成的橙红色配合物的最大吸收峰在510nm处。
本方法不仅灵敏度高，而且选择性好。
相当于含铁量40倍的Sn2＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、SiO32－，20倍的Cr3＋、Mn2＋、V（V）、PO43－，5倍的Co2＋、Cu：等均不干扰测定。
（二）仪器72型或721型分光光度计1台；50ml容量瓶6只；2 ml吸量管2支；1 ml吸量管1支；5 ml吸量管1支（三）试剂1．标准铁溶液（甲）：准确称取0.4822gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入80 ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
其浓度为1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）。
2．标准铁溶液（乙）：准确称取0.8634 gNH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中,加入20ml1:1的HCL和少量水，溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
每毫升含Fe3＋100ug，即100ppm。
3．邻二氮菲（0.15%水溶液，临时配制）4．盐酸羟氨（10%水溶液，临时配制）5．醋酸钠溶液（1mol/l）6．HCL溶液（6 mol/l）（四）步骤1．吸收曲线的制作用吸量管吸取0.0\2.0 ml的1.00×10－3mol•L－1（Fe3＋）标准溶液分别置于2只50ml 容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测量铁的适宜波长。
2．标准曲线的制作分别准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml的标准铁溶液（含Fe3＋100ppm）于6只已编号的50ml容量瓶中，各加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在所选定的波长下，分别测定各溶液的吸光度。
以Fe2＋的组成量度（ug/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3．未知溶液中铁含量的测定用1ml吸量管吸取1ml未知溶液置于50ml容量瓶中，依次加入1ml10%盐酸羟氨溶液，摇匀，加入2 ml0.15%邻二氮菲溶液,5 ml醋酸钠溶液（1mol/l）,以水稀释至刻度，摇匀。
在所选波长下测定其吸光度。
根据标准曲线找出相应的组成量度，计算未知液中铁的含量：铁的含量（ug/ml）=标准曲线上求得的组成量度（ug/ml）×试液稀释倍数、本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
（二）仪器、试剂准备（一人理论用量）除非另有说明，均用分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水。
1、分光光度计：带2cm比色皿。
（1台）2、三角瓶：100ml。
（2个）3、容量瓶：50ml。
（2支）4、吸量管和移液管：1ml、2ml、5ml、50ml。
（各1支）5、量筒：5ml、10ml。
（各一个）6、胶头滴管。
7、电炉或电热板。
8、坐标纸、擦镜纸。
9、铁标准贮备溶液：称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]。
溶于70ml20+50硫酸溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用水定容至1000ml。
此贮备溶液含铁0.100mg/ml。
10、铁标准溶液（使用时现配）：10.0ug/ml。
（15.75ml）吸取10.00mg/ml铁标准贮备溶液，移入容量瓶中，用水定容至100ml。
11、邻菲罗啉溶液：0.1%。
（20ml）称取0.1g邻菲罗啉（C12H8N2•H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的水中，并稀释至100ml。
12、盐酸羟胺溶液：10%。
（10ml）称取10g盐酸羟胺（NH2OH•HCl），溶于水并稀释至100ml。
13、乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2），溶于150ml水中，再加入700ml和乙酸混匀，用水稀释至1000ml。
（100ml）14、盐酸：1+1。
（40ml）15、水样。
（100ml）（三）考场准备1、考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。
2、考位安排合理，考核方便。
3、仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。
4、有符合安全要求的电源插座。
5、上下水畅通。
（四）评分方法1、考评员必须严守考评员职责和守则。
2、一名考评员可以同时考评3~5名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。
3、考评员按评分记录表上的评分标准评分。
（五）考核程序1、发卷，同时考生从一非考评工作人员处抽得考核随机号并与准考证号，姓名、单位、起填在试卷和评分记录表上指定之处。
2、由非考评工作人员校验考生证件，核查考生填写是否有误并将试卷和评分记录表上的密封区密封。
3、考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同随机号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。
4、考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。
5、总分、登分。
（六）将有关事项通知考生1、若水样中不含铁的难溶化合物，则可省略“小火煮沸至约剩30ml……冷却至室外温后倒入50ml容量瓶”。
2、若水样含难溶亚铁盐少时，可将所加试剂：1+1盐酸、乙酸胺缓冲溶液及邻菲罗啉溶液用量减半，但标准系列与水样操作必须一致。
3、为防止乙酸铵试剂可能含有微量铁影响测定，故缓冲溶液的加入量要准确一致。
4、根据水样中铁的含量确定移取的体积。
5、可以用同体积的比色皿管代替容量瓶。