地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究——修后稿

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固相萃取GC-MS法测定水中持久性有机污染物的探讨

柱，美国Ｗａｔｅｒｓ公司。ＰＣＢ一１、ＰＣＢ一５、ＰＣＢ一２８、ＰＣＢ一５２、
ＰＣＢ一７７、ＰＣＢ一０８１、ＰＣＢ一１０１、ＰＣＢ一１１８、ＰＣＢ一１２６、ＰＣＢ一１３８、ＰＣＢ一１５３、ＰＣＢ一１６９、ＰＣＢ一１８０、ＰＣＢ一１９５、ＰＣＢ一２０６、
０．９ｎｇ／Ｌ￣１１６４０ｎｇ／Ｌ之间，分析的相关要求的，所以在一般采样的过程中，主要是应用以进一步监测。结果表明检出限在５ＩＭ模式可以有针对性地选择化合物，这样就不会对其他国家标准的检测方法，即液液萃取，对样品进行富集，这种采用Ｓ
就包含十氯酮，这种物质具有较强的极性，很难在净化的过
程中得到进一步洗脱，因此如果将其与有机氯农药一起进行在进行试验的过程中，首先要选择合适的仪器，本试验分析可知，在不能洗脱的情形下，就会造成回收率较低的现，ｐ＇－ＤＤＤ极有可能因为进样口与衬管出现了分中主要选择的仪器为Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ一５９７５Ｃ型气相色谱一质谱象，另外一种Ｐ
关键词：持久性有机污染物；固相萃取；气相色谱／质谱联用法；水质
中图分类号：Ｘ８３２文献标识码：Ａ
通常在环境水体中，持久性有机污染物化合物的残留量在总离子流图的帮助下确定化合物的保留时间以及之间的比并不是很高，所以在没有经过富集的基础上是难以满足色谱例等问题，这样就得到了化合物的线性关系，并且对离子加

SPE—GCMS法快速测定水中半挥发性有机物的研究

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５２・
２０１３年８月
誉绚仪，等：ＳＰＥ—ＧＣＭＳ法快速测定水中半挥发性有机物的研究
第７卷
第 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ期
ＭＳＰＬＵＳ）；自动固相萃取仪（ＺｙｍａｒｋＡｕｔｏｔｒａｃｅ）；微量注射器（１ＯＬ）；固相萃取小柱（Ｃ１８）；ＨＰ一５ＭＳ石英毛细管柱（３０ｍ× ０．３２ｍｍ× ０．２５ｍ）；ＫＤ浓
有机氯农药（ＯＣＰｓ）是一种高效广谱杀虫剂，广
附及解吸过程实现对样品的分离、纯化和富集，主要
目的是降低样品基质的干扰，提高检测灵敏度。
水中有机氯农药和半挥发性有机物的种类较
多，浓度较低，目前测定的标准是将它们分类，液液
１研究综述半挥发性有机物（ＳＶＯＣ）是包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、酞酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和苯酚类等一大类化合物，多数具有 “ 致癌 ” 、 “ 致畸” 和
已经逐渐应用于农药残留的定性定量分析
对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值（质荷比，ｍ／ｚ）进行分离和分析的方法。固相萃
取是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处
理技术，主要通过固相填料对样品组分的选择性吸
在土壤、水体和大气等环境介质中不断迁移，对人类的身体健康造成危害。因此，对水中半挥发性有机物测定方法的研究是很有必要的¨ Ｉ２Ｊ。

固相萃取—气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究

固相萃取—气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究摘要：利用C18固相小柱萃取提取水中水中半挥发性有机化合物，包括氯苯类、硝基苯类、苯酚类、酞酸酯类、苯胺等，用气相色谱质谱法进行定性定量分析。

优化了甲醇用量、进样流速等固相萃取条件。

实验结果表明，1L水样时方法检出限为0.004～0.1μg/L，回收率为35%～120%。

使用该方法可对水环境中痕量有机物进行快速定性及准确定量的监测。

关键词：固相萃取气质联用半挥发性有机物半挥发性有机化合物系指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。

按照萃取条件的不同还可将这一大类有机物区分为碱一中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物，包括有机氯农药、PCBs、有机磷农药、多环芳烃类、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和氯代苯胺类、卤代径类、卤代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、吠喃类、苯酚类、氯代酚类和硝基酚类等。

在工农业生产发展的同时，伴随的环境污染使得这类有机污染物在环境样品中广泛存在[1]。

半挥发性有机化合物多数具有“致癌”“致畸”和“致突变”的危害，其中20多种已被我国环保部核美国环保局列入优先监测的有机污染物“黑名单”。

这类污染物经过淋溶、挥发和沉降等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中不断迁移，对人类的身体健康造成危害。

本文参考EPA 的方法[2]，利用固相小柱萃取—气相色谱仪质谱仪联机测定水中半挥发性有机化合物，减少了液液萃取中有机溶剂用量大，样品处理复杂等问题，可同时测定水中多种半挥发性有机化合物。

一、仪器与试剂1.仪器1.1 气相色谱质谱联用仪：美国安捷伦7890A/5975C；毛细色谱柱：HP-5MS （30m×0.25mm×0.25μm）；1.2 固相萃取装置：天津奥特赛恩斯AP-02B；固相萃取柱：Waters C18（6mL，1g）；1.3 氮吹仪：北京同泰，TTL-DCⅡ型；1.4 样品瓶：玻璃制品，2ml，带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖；2.试剂2.1 二氯甲烷、乙酸乙酯：农残级，天津市凯通化学试剂有限公司；2.2 甲醇：色谱纯，天津赛孚科技有限公司；2.3 无水硫酸钠：优级纯，天津市凯通化学试剂有限公司；于400℃下加热6h，除去含有的部分有机杂质。

GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物

取１Ｌ水样于２Ｌ的分液漏斗中，加入约３０ｇ氯化钠，摇动溶解后加入一定量替代物，使水中替代物质量浓度为０５μｇ／Ｌ。加入６０ｍＬ二氯甲烷，液液萃取１０ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，转移有机相。分别在水样ｐＨ＜２、ｐＨ≈７和ｐＨ＞１１条件下，重复上述萃取过程，合并有机相，用装有无水硫酸钠的球型漏斗过滤除水，萃取液经旋蒸和氮吹浓缩至１ｍＬ，加入内标，使其测试质量浓度为０５ｍｇ／Ｌ，用ＧＣＭＳ测试，内标法分析定量。
二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷均为农残级。氯化钠和无水硫酸钠均为优级纯（使用前均于４００ ℃烘干６ｈ）。１２标准物质
２８种ＳＶＯＣｓ标准物质（ｏ２ｓｉ，１００ｍｇ／Ｌ）：萘、敌敌畏、２，４，６三氯酚、２，４二硝基甲苯、２，６二硝基甲苯、α ＢＨＣ、六氯苯、乐果、莠去津、β ＢＨＣ、五氯酚、δ ＢＨＣ、百菌清、蒽、γ ＢＨＣ、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷、毒
摘要：本文针对地下水监测网运行维护规范（ＤＺ／Ｔ０３０７２０１７）中的半挥发性有机物，建立了一种液／液萃取气相色谱质谱联用法，可同时测定２８种半挥发性有机物（ＳＶＯＣｓ），涵盖规范中除多氯联苯外全部的２７个ＳＶＯＣｓ。方法采用二氯甲烷萃取，ＳＩＭ模式经气相色谱质谱联用仪（ＧＣＭＳ）对样品进行测定，内标法定量，可实现２８种半挥发性有机物的定性和定量分析。在００５～２０μｇ／ｍＬ质量浓度范围内，相关系数均大于０９９９，线性响应良好。对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定，结果表明长春、四平、通化的地下水基本未受到２８种ＳＶＯＣｓ的污染。该方法投入少，简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要求，为相关检测工作提供了技术参考。关键词：吉林省地下水监测；半挥发性有机物；气相色谱质谱联用中图分类号：Ｘ８３２文献标识码：Ｂ

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中半挥发性有机污染物

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中半挥发性有机污染物吕天峰;张宝;滕恩江;吕怡兵【摘要】GC-MS with solid phase micro-extraction (SPME) was applied to the determination of 24 semivolatile organic contaminants (SVOC's) in water.To attain a higher efficiency in SPME,85 μm polyacrylate fibre was selected as coating for the micro-extractor,and the extraction was carried out at 50 ℃ for 30 min.The analyte were separated on DB-5MS capillary column and detected by EI ion source with whole scanning monitoring mode.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 24 SVOC's were kept in the same range of 1.0-40μg · L-1.Detection limits (3S/N) found were ranged from 0.11 to 0.39μg · L-1.Tests for recovery were performed by addition of mixed standards of the 24 SVOC's for 7 parallel determinations each,results of average recovery found were in the range of 51.0％-95.8％ with RSD's (n=7) less than 16％.%提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中24种半挥发性有机污染物(SVOC's)含量的方法.为使固相微萃取达到更高的效率,选用85μm聚丙烯酸酯纤维作为微萃取头的涂层,萃取温度及时间分别为50℃和30 min.用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测.24种SVOC's的质量浓度在1.0～40 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.11～0.39 μg·L-1之间.采用标准加入法进行回收试验,方法的回收率在51.0～95.8％之间,相对标准偏差(n=7)均小于16％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)008【总页数】5页(P957-960,964)【关键词】气相色谱-质谱法;固相微萃取;半挥发性有机物;水体【作者】吕天峰;张宝;滕恩江;吕怡兵【作者单位】中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着我国经济的增长，化工行业发展迅速，有机化工产品的种类和数量与日俱增，由于生产管理不善以及运输等原因，在生产、运输和储存过程中时有发生半挥发性有机化合物（SVOC′s）［1］污染事故。

GC-MS法测定水源水中的半挥发性有机物

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实验部分
仪器与试剂
气 ! 质联用仪：789:;<= (#>& ! 4>?$ @ )- ! 1/；萃取装置： /AB;:CD +3/3EFGH1；浓缩装置 /AB;:CD +3/36F56H1 EI；固相萃取柱： /AB;:CD /AB;:;:;J< H1 5@+3 H1 ! "#/65 HAK;. 0 ( LI % &M 4 8 2 。水样取自北京市西北部深层地下水；二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂均为色谱纯；无水硫酸钠：分析纯，在 N&&O 灼烧 N P，在马弗炉中冷却至 "&&O左右时，趁热转移到干燥器中，冷却至室温储存备用；盐酸：优级纯。有机氯农药标样、多环芳烃标样及内标化合物均购自美国 789:;<= 公司；有机磷农药标样：中国农业部环境保护科研监测所；硝基苯类标样：中国标准物质研究中心；氯苯类标样：中国环境保护总局标准样品研究所。
+D: M ’$ /;B M ’&&N
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法测定水源水中的半挥发性有机物
刘晓茹 % 高继军 % 刘玲花 % 袁浩
（中国水利水电科学研究院水环境所 % 北京 "&&&$#）
我国于 ’&&’ 年 ( 月 " 日实施了地表水环境质量标准（ )*$#$# ! ’&&’），其中集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定了 (# 种有机污染物的监测，包括挥发性有机物（+,-.）和半挥发性有机物（ /+,-.），其中半挥发性有机物的类别较多，有硝基苯、氯苯、苯胺、苯酚、有机氯农药、有机磷农药、多环芳烃和多氯联苯等有机污染物，分析方法以气相色谱为主。目前气相色谱 ! 质谱联用法 0 )- ! 1/ 2 已成为国际上先进的有机物分析方法，由于色 ! 质联机具有选择离子（ /31）扫描功能，大大减少了前处理的操作步骤，可分析多种类型化合物，解决了气相色谱分析中色谱峰的分离问题。我国已有一些分析工作者开展了该方面的研究，但大多是侧重于某一类有机污染物进行分析。本文采用色 ! 质联用法，同时测定水源水中 $( 个组分，包括硝基苯类、氯苯类、有机氯农药类、有机磷农药类、多环芳烃类共 4 类有机化合物。这大大提高了水源水中有机污染物的监测效率，对保护水环境、促进水环境质量的可持续发展具有重要意义。美国 5674’4 方法采用固相萃取 ! 色谱 ! 质谱（/65 ! )- ! 1/）联用法测定半挥发性有机物，由于中美两国使用农药不同，所以 5674’4 方法中农药部分的测定不适合于我国水源地半挥发性有机物的监测。本文根据地表水环境质量标准中规定的特定监测有机污染物项目，在美国 5674’4 方法基础上进行了优化，使之适合于我国水源地特定有机项目的监测，并达到国际先进水平。

固相萃取-气相色谱／质谱法测定地面水中半挥发性有机物

富集采用Ｃ。小柱，国内则大多采用多孔树脂来富集
九龙江流域水体受到了一定程度的污染，中无机其污染物早已列入常规监测项目，其污染程度有逐年
加重的趋势，而有机污染物则缺乏实测数据；因此有必要测定该流域水体中有机污染物，以确定九龙江流域水体有机污染程度。
ｄｓｒｅｉｐｐｒｈｍ－ｌｉｒａｉｃｍｐｕｄａｅｓｍｐｓｒｍＪｌｇｉｒｎＦｊｒ－ｅｃｉｄｉｔｓａｅ．ＴｅｓｉｏａｌｏｇｎｃｏｏｎｓｎｗｔａｌｏｕｏｖｕｉｐｏｂｎｈｅｖｔｅｉｒｅｆｉｎＲｅｉｎａｖ
ｉｃｒｘｒｃｅｔｘｄｒｓｎｆＸＡＤ・ｎｎｅｗｅｅｅｔａｔｄｗｉｈｍｉｅｅｉｓｏ－ａｄＸＡＤ－ｄｄｔｒｉｅｙｇｈｏｔｇａｈ・ｓｓｓｅ・２８ａｅｅｎｄｂａｃｒｍａｏｒｐｙ－ｎｍｓｍａｐｃ－ｔｍｅｒ．１８ｏｇｎｃｃｍｐｕｄｓｗｅｅｄｔｃｅｎｍｏｈｅ２ｏｏｎｄｒｅｐｅｅｅｔｌｏｔｏｌｄｏｒｔｙ３ｒａｉｏｏｎｒｅｅｔｄａｄａｎｇｔｍ０ｃｍｐｕｓａｅｔｒｆｒｎｉｌｃｎｒｌｅｈａｙｏｇｎｃｐｌａｔｓｕｅｙＵＳＥｎｉｏｍｅｔｌＰｒｔｃｉｎＡｇｎｙｒａｉｏｌｎｓｉｓｄｂｖｒｎｎａｏｅｔｅｃ．ｕｔｏＫｅｒｙｗｏｄｓ：ａｓｒｉｎｒｓｎ；ｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｍａｓｓｅｔｏｔｙ；ｓｍｉｖｌｔｌｒａｉｏｏｕｄ；ｇｏｄｔｒｄｏｐｔｅｉｏａｈｏｔｇａｈ－ｓｐｃｒｍｅｒｅ－ｏａｉｅｏｇｎｃｃｍｐｎｒｕｗａｅｎ

车载式GC_MS测定水中64种半挥发性有机化合物_徐媛

0.18
3.1 0.007
40
2,6-二硝基甲苯
2
2-氟酚 (SS)
112 5.755
0.00
1.4.3 空白试验
取 250 mL 去离子水，与地表水分析步骤相同。
1.4.4 标准曲线
配制含有内标物和替代物 0.4μg/mL，目标物浓度分别为 0.04μg/mL、0.1μg/mL、 0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、2.0μg/mL 和 4.0 μg/mL 的 7 个标液。
GC/MS 系统，考虑到其实验室外现场检测，需要选用一个可靠快速的预处理方法。液液萃取法由于其良好的回收率和精密度成为首选。而且经过优化后，本方法中的有机溶剂用量约 50 mL，与固相萃取
(SPE) 方法相当。而且 SPE 在实际操作中仍然需要比较长的时间 (40 min) 才能完成对 250 mL 水样的萃取，另外 SPE 的精密度不如液液萃取好。综合考虑下，选用液液萃取法做为本实验的预处理方法。
1.3 仪器的校准
先对仪器进行 DFTPP 调谐，然后进样 1 μL
20 μg/mL 的 DFTPP ( 十氟三苯基磷酸酯 )，当质
谱强度符合表的要求后，可进行标准曲线绘制及样
品的测定。
表 1 DFTPP 的质谱强度
质量数
离子丰度
实际调谐结果
状态
51
198质量数的30%～60%
42.8
(3)
a wis suRRFsu ⁄is
c(μg/L) = a wx su(μg ) × 1000
(4)
a v suRRFx⁄su s(mL)

关于水中半挥发性有机物分析前处理技术研究

关于水中半挥发性有机物分析前处理技术研究摘要：分析了我国水中半挥发性有机物的前处理技术，对液液萃取、固相萃取、固相微萃取、磁力搅拌吸附萃取原理及应用进行了阐述，并对几种前处理过程在操作步骤、分析效果方面进行了比较。

关键词：半挥发性有机物；前处理；现状；进展引言：半挥发性有机物（SVOC）系指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。

包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、酞酸酯类、有机氯农药、有机磷农药、亚硝基胺类、苯胺类和苯酚类等一大类化合物，多数具有“致癌”、“致畸”和“致突变”的特性，其中20多种已被我国环保部和美国环保局（ＥＰＡ）列入优先监测的有机污染物“黑名单”。

这类污染物经过淋溶挥发和沉降等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中不断迁移，对人类的身体健康造成危害。

目前，对半挥发性有机物的检测一般都用气相色谱质谱法，而其前处理技术一直是人们研究的重点。

随着科技的进步，其前处理技术也一直在更新。

前处理方法主要有液－液萃取法（ＬＬＥ）＋ＫＤ浓缩＋氮吹、固相萃取法（ＳＰＥ）＋氮吹、固相微萃取法（ＳＰＭＥ）和磁力搅拌吸附萃取（ＳＢＳＥ）。

一、水中半挥发性有机物分析前处理技术1.液－液萃取（ＬＬＥ）＋ＫＤ浓缩＋氮吹用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。

半挥发性有机物的萃取，其最传统的方法就是这种方法。

将1L水样加入到2L分液漏斗中，用广泛ph值试纸检查样品ph值，加入氢氧化钠溶液调节p值大于11，样品瓶中加入60ml二氯甲烷，振摇30ｓ冲洗瓶壁，之后转移至分液漏斗中。

如果乳化现象严重，需要采用机械手段完成两相分离，包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳。

以同样的方法重复萃取3次，将合并的萃取物标明为碱－中性组分。

然后用硫酸溶液将水相ph值调至小于2，分别用60ml二氯甲烷萃取酸化的水相３次，合并二氯甲烷相，萃取物标明为酸性组分。

自动固相萃取GC／MS测定水中半挥发性有机物方法探讨

取费时费力，且有机溶剂用量大、样品前处理复
ＳＨＩＬｉ —ｍａｏ，ＷＡＮＧＺｈａｏ —ｓｈｅｎｇ，ＬＩＧａｎｇ（ＸｉｎｊｉａｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＵｒｕｍｑｉＸｉｎｊｉａｎｇ８３００１１，Ｃｈｉｎａ）
ｗａｓａｐｐｉｌｃａｂｌｅｔｏａｎａｌｙｓｉｓｏｆｌ１ｔｒａｃｅＳＶＯＣｓｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒｎｄａｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ．
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ２４ｓｅｍｉ —ｖｏｈｉｆｉｌｔｙｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｇｎｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ，叫ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｓ，ｄｌｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ，ｐｈｅｎｏｌｉｃ
度不同，ＥＮＶＩ — Ｃ。。柱对２，４一二氯苯酚、硝基氯苯、２，４，６一三氯苯酚等１１种化合物具有较好的选择性，低、中、高３个
浓度的回收率为６２．Ｏ％～１１４．０％，该方法适合检测地表水和地下水中痕量的上述１１种半挥发性有机物。关键词：水；固相萃取；半挥发性有机物
ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｐｈｔｈａｌａｔｅｓ，ｗｅＩ－ｅａｂｓｏｒｂｅｄｂｙＡＳＰＥａｎｄｖｅｒｉｉｆｅｄｂｙｔｈｅｑｕａｉｌｔａ￣ｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｉｔｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＧＣ／Ｓ．ＴＭｈｒｅｅｔｙｐｅｓｆｏ

固相萃取-气相色谱质谱联用测定地表水中20种半挥发性有机物

Ａｂｔｉｌａ＇ｌｌ￣：Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆａｕｔｏｍａｔｉｃｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｐｐ￣ａｍｓｗａｔｅｒｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆ２０ｋｉｎｄｓｏｆｓｅｍｉｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒ．ＣｈｏｏｓｅｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆＣ１８ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎ．ＣｏｎｔｒｏｌｓａｍｐｌｅｐＨ２ｏｒｌｅｓｓ．Ａｄｄｉｎｇｓｕｉｔａｂｌｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏ￣ｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｉｏｎｉｃｓｔｒｅｎｇｔｈ．Ｓｅｌｅｃｔｓｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｓｅｌｕｅｎｔａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｕｓｉｎｇｇａｓｃ￣ｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｆｏｒｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔ：ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｉｓ０．５—５．０ｍｇｍ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗｉｔｈｉｎ０．０１－５．７ｍｕｇ／Ｌ，ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔ＞０．９９６，ｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ２８．５％一１４８＿３％，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ｎ６）ｗｅｒｅ０．６％一１２．５％，ｅｆｅｃｔｉｖｅｌｙｉｍｐｌｅｍｅｎｔｔｈｅｍａｓｓｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｕｎｄｅｒａｕｔｏｍａｔｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆ２０ｋｉｎｄｓｏｆｓｅｍｉ—ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｇｏｏｄｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｕｔｏｍａｔｉｃｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｓｅｍｉ—ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄ

GC-MS／SIM法测定地表水中半挥发性有机化合物

件下，以二氯甲烷溶液萃取水中的半挥发性有机化
合物，被浓缩后的有机溶液可直接进行Ｇ — ＣＭＳ分
ＤｅｅｍｉｔｏｆＳｅｉｏａｉｅＯｒａｃＣｏｐｏｎｄｎｔｒｎａｉｎｏｍｖｌｔｌｇｎｉｍｕｓｉＳｕｒａｅＷａｅＣ－ＭＳＳＭｆｃｔｒｂｙＧ／Ｉ
ＨＮＧＭｉ，ＡＧｉｇＳＮＹｎ－ｅＺｏ Байду номын сангаас ＣｎｆｉＵＡｎＴＮＹｎ，ＨＥｏｇｉ，ＨＵＱｉｎ，ＡＩｊＸｕ－ｅ
黄敏，唐莺，咏洁，沈朱琼，洵菲蔡
（海市浦东新区环境监测站，上上海２０１５０３）
摘要采用Ｇ－／Ｉ法对水样中６ＣＭＳＳＭ２种半挥发性化合物同时进行定量分析。方法的最低检出限范围在００５Ｉ／－．０．ＬＬｇ００８ｌ／．７，Ｌ之间，合物的加标回收率在５％～５％，问。通过对浦东新区川杨河曲个断面的水样进行分析，果表明有ｌａｇ化０１４￣２结９
ｒｈｎｈｉｕｏｇＮｗＡｅｎｉｎｅｔｎｔｉｔｉ，Ｓａｇ￣２０３，ｈｎ）ａｇａＰｄｎｅｒａＥｖｒｍｎａＭｏｉｒｇＳａｏＳｏｌｏｎｔｎｈｎｈ０１５Ｃｉａ
ＡｂｔａｔＴｅｑａｔａｖｎｌｓｆ２ｋｎｆｓｍｖｌｉｒａｉｃｍｏｎｓ（ＶＣｉｗｔｙＧ — ｓｃｓｈｕｎｉｔｅａａｙｉｏｉｄｏｅｉａｌｏｇｎｃｏｐｕｄＳＯ）ｎａｒｂＣＭＳ／Ｉｅｈｄｗｓｒｔｉｓ６ｏｔｅｅＳＭｍｔｏａ

固相萃取_GC_MS法测定饮用水中半挥发性有机物

第21卷质谱学报 Vol.21第3,4期 JOURNAL OF CHINESE MASS SPECTROMETRY No.3,435固相萃取－ＧＣ／ＭＳ法测定饮用水中半挥发性有机物周雯测定挥发性有机物已有相对成熟的方法因预处理方法的不同会得到不同的结果本实验用固相萃取的方法对样品进行预处理对饮用水中的痕量半挥发性有机化合物进行了测定１仪器和试剂使用仪器ＧＣ／ＭＳ色/质联用仪 23DB-5MS 30m 0.25mm 低流失弹性石英毛细管柱使用试剂纯化处理的去离子水 2¼×´¼ 34Ìæ´úÎï２实验方法一升含有内标g±»Îü¸½ÔÚC18小柱上的有机物经少量的二氯甲烷洗脱下来将一定量的浓缩提取物注入高分辩弹性石英毛细管柱气相色谱/质谱系统进行分离从色谱柱中流出的化合物靠比较被测样品和数据库中参照标准的质谱和保留时间定性校正每个已确认了的化合物浓度靠比较被测物的定量离子响应值和内标物的定量响应值来获得２．１实验过程２．１．１样品采集采样容器加入6N 盐酸调节样品pH<2ÑùÆ·Ó¦ÔÚ4²¢´æ·ÅÔÚÃ»ÓÐÓÐ»úÎïÆøÌå¸ÉÈÅµÄÇøÓòÌáÈ¡ÒºÔÚ30天内分析完成固相萃取过程近二十年来水样经过固相吸附剂量第3,4期固相萃取-GC/MS 法测定饮用水中半挥发性有机物 A1836份被固相吸附剂吸附用另一种有机溶剂将吸附在吸附剂上的待测组份淋洗下来固相萃取方法采用高效显著减少溶剂用量快速所用固定相以前为活性炭或XAD 树脂进行水样富集的今改用商品化C18小柱在Supulco 固相萃取装置上富集水样取得很好的结果仅少数回收率不理想固相萃取小柱的老化吸附脱水解吸２．３样品测定仪器开机色谱条件用FC43½øÐÐ×Ô¶¯»òÊÖ¶¯±ê×¼µ÷Ð³十氟三苯基磷使其离子丰度符合EPA525方法的要求３分析条件气相色谱条件　８ＤＰＦＣ（电子压力流量控制)Àë×ÓÔ´ÎÂ¶È½Ó¿ÚÎÂ¶È280离子源能量热量描质量范围溶剂延迟４分析结果与讨论４．１ DFTPP 校正调谐结果符合美国EPA525方法的要求半挥发性有机化合物主要有醚类非直链烃类邻苯二甲酯类噻唑类Determination of Semivolatile Organic Substances in Drinking Water by Solid-phase Extraction and GC-MSZhou Wen。

固相萃取-气相色谱质谱法测定融合方法对水中半挥发性有机物的检测

若是水中存在着极为明显的半挥发性有机物，将会直接的影响到人们的身体健康，对其生命安全构成极大的威胁。

氯苯类的有机物、有机氯农药、苯胺类和苯酚类的化合物等存在着致命的物质，彰显出明显的致毒作用，其存在于水资源中，将会影响到人们的饮水安全。

应该针对于相应的实践分析，合理的运用固相萃取-气相色谱/质谱法测定融合方法检测水中存在的半挥发性有机物，在合理的测定之后，可以清楚地概述出有效性。

一、固相萃取技术的基本概述固相萃取属于样品前处理的技术举措。

此类技术体现出灵活性以及高效性，适当的运用简单化的设备，即可完成具体的操作。

在科学技术飞速发展的今天，新型的技术方式得以运用起来，其在固相萃取中受到了广泛的关注。

技术举措的具体原理是对固相萃取柱合理运用，确保部分分析物以及杂质在固体填料的表面可以有效的吸附，分析物以及萃取物等借助于萃取柱的具体运用成效，在具体的选择性溶液中加以洗脱。

具体的应用步骤是原始--活化--上样--过柱--吸附--清洗--洗脱。

整个过程需要相关工作人员强化对正相吸附柱、反向吸附柱、离子交换柱等的认识，将其应用价值合理的利用到位。

二、固相萃取-气相色谱/质谱法测定融合方法对水中半挥发性有机物的检测1.及试剂选择在使用该融合方法的过程中，一般需要运用到的仪器包括：气质联用仪、毛细管柱以及固相萃取装置等；试剂重点包括：超纯水、分析纯以及无水亚硫酸钠、甲醇等等；相应的样品涵盖着：丙酮介质、甲醇介质等。

2.条件分析固相萃取-气相色谱/质谱法在具体运用的过程中，应该考虑基本的条件，结合实际的情况加以分析，确保实际的质量和水平达标。

气相色谱条件就是一个亟待考虑的问题，应该积极的重视合理性，运用科学的手段，使得相关的使用技巧符合既定标准。

在实际应用的时候，需要重视程序升温操作，同时重视进样口温度的设定情况，应该将其稳定在280℃，确保初始温度控制在70℃上下。

质谱条件也是一个需要重点考虑的方向，应该依照电子轰击源EI、发射电子能量等进行应用，借助于合理化的IM扫描模式，确保离子源实际的温度能够有效的控制在230℃左右，相应的接口区域，应该重视其温度合理的控制在280℃、四级杆的温度也需进行科学管理，保证其维持在150℃。

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定环境水体中79种半挥发性有机污染物

D0I：10.13822/ki.hxsj.2021007969化学试剂，2021,43(6),795~780固相萃取-气相色谱质谱法同时测定环境水体中79种半挥发性有机污染物王燕"，朱卫平2(1.青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁810000；2.青海省固体废物污染防治中心，青海西宁810000)摘要:建立了固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GC-MS)同时检测环境水体中不同极性范围的79种半挥发性有机污染物的分析方法。

样品经膜片式固相萃取装置，以50mL/min速率通过Empore C18膜片(47mm)净化和富集后GC-MS检测，内标法定量。

研究表明,79种半挥发性有机污染物在1~1000pg/L线性范围内相关系数R2>0.99；检测限和定量限分别为0.009~0,077ng/L和0.040~0,31ng/L；在3个添加水平下(10、100、500ng/L)79种半挥发性有机污染物在2种不同水体环境中的平均回收率为60.6%-137.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.8%。

该方法操作简便、前处理流程快、方法灵敏度和准确度高、环保和通用性强，适用于河流、水库和化工污水样品的检测，在环境监测工作中有很强的实际应用价值。

关键词:气相色谱质谱;固相萃取;半挥发性有机污染物;环境水体中图分类号：X8文献标识码：A文章编号:0258-3283(2021)06-0795-06Simultaneous Determination of79Semi-volatile Organic Pollutants in Environmental Water by Solid Phase ExtractionGas Chromatography-Mass Spectrometry WANG Yan*1,ZHU Wei-ping2(l.Application of Geology and Mineral Resources Test Center in Qinghai Province,Xining810000,China；2.Solid Waste Pollution Prevention and Control Center in Qinghai Province, Xining810000,China),Huaxue Shiji,2021,43(6),795~780Abstract：A solid-phase extraction gas chromatography mass spectrometry(SPE-GC-MS)method was developed for the simultaneous determination of79semi-volatile organic pollutants(SVOCs)with different polar ranges in environmental waters.The sample was first purified and enriched by Empore C18membrane(47mm)at rate of50mL/min.The sample was detected by GC-MS and quantified by internal standard method.The results showed that the correlation coefficient(R2)of79SVOCs pollutants was greater than0.99in the linear range of1~1000pg/L.The MDL and LOQ were0.009〜0.077ng/L and0.040〜0.31ng/L,re-spectively.The average recoveries and relative standard deviations(RSDs)of the79SVOCs in two kinds of different environmental waters were60.6%~137.3%and0.8%~8.8%at3additive levels(10,100,and500ng/L).The method is easy to operate, fast in pretreatment process,high in sensitivity and accuracy,versatile in environmental protection.It is suitable for the detection of river,reservoir,and chemical wastewater samples,and has strong practical application values in monitoring environmental waters. Key words:gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)；solid phase extraction；SVOCs；environmental water水环境是与人类密切接触的环境介质,具有较强的污染物迁移能力［l］o有机污染物可以通过污水排放、干湿沉降、农业灌溉径流、大气-水交换等方式最终进入水环境［2］o随着生态环境的恶化,水资源受到污染的程度日趋严重。

SPE-GCMS法快速测定水中半挥发性有机物探析

SPE-GCMS法快速测定水中半挥发性有机物探析发布时间：2021-06-25T05:37:53.553Z 来源：《防护工程》2021年6期作者：刘丽微[导读] 文章主要通过利用固相萃取-气质联用法来水中的半挥发性有机物进行快速定性、定量，使用C18固相萃取小柱来四核心对水的复样采集，通过HP5-MS进行分离。

在实验过程中使用该方式操作简单、分析深度快、具备良好的发呢里效果，操作过程灵敏，精密程度非常高。

该技术的使用对水源监测方面起到非常重要的作用。

水源不管对农业、工业、生活等各方面都有非常重要的影响，在这种情况下运用SPE-GCMS法快速检测水中有机物含量，能够对人们的生产生活起到重要影响。

刘丽微天津国纳产品检测技术服务有限公司天津市 300450摘要：文章主要通过利用固相萃取-气质联用法来水中的半挥发性有机物进行快速定性、定量，使用C18固相萃取小柱来四核心对水的复样采集，通过HP5-MS进行分离。

在实验过程中使用该方式操作简单、分析深度快、具备良好的发呢里效果，操作过程灵敏，精密程度非常高。

该技术的使用对水源监测方面起到非常重要的作用。

关键词：SPE-GCMS法；快速测定；水源；半挥发性；有机物水源会受到工业废水、农药、日用化学品等不同有机物的污染。

其中大量物质混杂在水内，导致苯胺类、多环芳烃等物质存在，由于挥发性比较差，不容易讲解等特征的存在。

导致水存在大量有机物质，对生产和生活使用造成诸多不便。

比如在人饮用过程中，会严重威胁到人们的身体健康；不干净水源也无法在工业生产当中使用。

在这种情况下检测水源中的SVOC，尤其是检测有机物的含量非常重要。

1.半挥发性有机物测量的必要性半挥发性有机物SVOC属于多环芳烃于硝基苯类、亚硝基胺类等多类化合物，具备致癌、导致畸形、突变性等特征，早在20多年前我国就已经将近20多种有机物列入污染物黑名单，同时美国环保局也将多种有机物质列入黑名单。

土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究

土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究半挥发性有机物是一类挥发程度介于挥发性和非挥发性有机物之间的物质，在环境中普遍存在且对环境产生较大的影响。

土壤中的半挥发性有机物（Semi-Volatile Organic Compounds, SVOCs）由于它们的高分子量，它们在固体矩阵中的存在状态各不相同，因此在进行分析之前需要进行合适的样品前处理和提取。

一般来说，目前常用的土壤半挥发性有机物前处理方法主要包括超临界流体提取、密闭系统萃取、超声辅助溶剂萃取、浸提、乙腈提取及其它方法。

下面对这些方法进行详细的比较研究。

超临界流体提取相较于其它方法具有提取效果好、高选择性、绿色环保等优点。

利用超临界流体的极性、粘度、溶解能力等因素可以选择不同的提取条件，从而提高半挥发性有机物的提取效果，且可以通过减压气相色谱/质谱仪进行直接检测。

但是，该方法需要较高的操作经验和技术水平，并且设备价格较为昂贵，耗时较长且样品含水量、粘度等各项参数需要精确控制。

密闭系统萃取方法近几年得到广泛应用。

它相较于传统的萃取方法，不仅提取效果较为理想，还可以减少萃取时间、提高信号响应灵敏度，且返回率高，可以很好地应用于半挥发性有机物的提取分析。

但是，该方法在实际应用中仍然存在各种问题，例如难以处理痕量级样品、需要进行大量的样品预处理等问题。

超声辅助溶剂萃取方法在制备精简、操作简便、成本较低方面优于其它方法，因此被广泛应用于土壤中半挥发性有机物的提取。

但是该方法存在样品损失、信号峰的信噪比低等问题，因此需要对操作进行技术优化、仪器精度提高等微调。

浸提方法是一种常用且简便的土壤半挥发性有机物提取方法，但是提取效果较差，而且存在易溶于水的物质会被同时提取等问题。

因此该方法在半挥发性有机物分析中应用较少。

乙腈提取方法由于它在有机溶剂中具有相对较高的极性，因此可以很好地提取半挥发性有机物。

该方法在提取大多数半挥发性有机物的同时，也会带走其它水蒸气、气体等成分，需要严格控制提取条件以避免这些干扰物进入仪器系统中。

固相萃取GCMS法测定水中半挥发性有机污染物的研究

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土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究

土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究土壤中的半挥发性有机物（Semi-Volatile Organic Compounds, SVOCs）是一类对土壤和水体具有潜在危害的化合物。

这些化合物由于其在环境中的长期存在和潜在的生物积累效应，对人类健康和生态系统的影响引起了人们的广泛关注。

对土壤中SVOCs的监测和分析变得尤为重要。

由于土壤中SVOCs的复杂性和低浓度，其分析方法通常需要进行前处理才能得到准确可靠的结果。

本文将对目前常用的土壤中SVOCs前处理方法进行比较研究，以期为相关研究和实践提供参考。

一、土壤中SVOCs的前处理方法1. 溶剂提取法溶剂提取法是目前常用的土壤样品前处理方法之一，其原理是利用有机溶剂将土壤中的SVOCs从固相迁移至液相，然后对溶剂中的SVOCs进行分析。

溶剂提取法操作简单，适用范围广，可以有效提取土壤中的多种SVOCs，是土壤样品前处理中的常用方法之一。

2. 超声萃取法超声萃取法利用超声波的机械效应和热效应来增强萃取效果，通过超声波的作用，使样品与溶剂充分混合，加速SVOCs的萃取过程。

超声萃取法具有操作简便、提取效率高、萃取时间短的优点，因此在土壤SVOCs的前处理中得到了广泛应用。

3. 固相萃取法固相萃取法是一种高效、快速、简便的前处理方法，其原理是利用固定在固相萃取柱中的吸附剂将SVOCs从土壤样品中富集，然后通过洗脱将其释放出来，最后进行分析。

固相萃取法操作简单，不需要大量有机溶剂，对环境友好，因此在土壤SVOCs的前处理中得到了广泛应用。

二、不同前处理方法的比较1. 提取效率比较不同的前处理方法对于土壤中SVOCs的提取效率有所差异。

溶剂提取法可以同时提取多种SVOCs，但可能由于土壤颗粒的阻碍而导致部分SVOCs不能被有效提取；超声萃取法萃取效率高，但可能受到土壤颗粒大小和密度的影响；固相萃取法可以通过选择不同类型的固相萃取柱来提取不同挥发性的SVOCs，提取效率较高。

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究——修后稿

2.2 校正因子、精密度及检出限
在 1.2 介绍的气相条件下，对 5 个工作曲线浓度进行分析，得出相应的校正因子、校正因子精密度、仪器精密度（6 次平行结果）。按照 HJ168-2009 中有关规定计算方法最低检出限，结果见表 1。
从表 1 可知， 27 种 SVOC 的仪器精密度都在 5.19%以内，可见用气质联用分析 27 种 SVOC 有很好的重现性。23 种物质校正因子的 RSD 在 30%以下，有 4 种物质校正因子的 RSD 超过了 30%，分别介于 30.6~32.2%之间。
0.05
17
2,4-二硝基氯苯
24.54
202
0.0571
32
1.60
0.04
18
2,4,6-三硝基甲苯
26.34
210
0.0539
28.5
2.68
0.02
19
六氯苯
26.46
284
0.4608
3.63
1.31
0.05
20
阿特拉津
26.99
215
0.1267
29.9
2.06
0.07
21
五氯酚
27.05
空白水样及实际水样回收率试验n6tablewatersamples化合物空白水样回收率实际水样回收率回收率参考范围化合物空白水样回收率实际水样回收率回收率参考范围苯胺53249458726p二硝基苯87053748102硝基苯8086560275935180m二硝基苯88355785114123三氯苯6014736560524二硝基甲苯835597391073913924二氯苯酚550934856303913524二硝基氯苯89167731039124三氯苯6385245765044142246三硝基甲苯86660631100135三氯苯64657421673六氯苯66145598830d152m硝基氯苯79268512781745537169878137058594040565175353141761234四氯苯517674206606526882811111181235四氯苯62153429668联苯胺1454040148246三氯苯酚5466026766037144邻苯二甲酸二2乙基己基酯8023573312381581245四氯苯634524736847004157910617163o二硝基苯8555769292987762714140结论利用膜式固相萃取与气相色谱质谱联用尽可能多的涵盖了饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法