氟离子选择电极法测自来水中氟离子含量

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最新离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量

最新离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
离子选择性电极法测定水样中氟 离子的含量
氟元素简介
☺ 人体必需的微量元素之一,可以坚固骨骼和 牙齿,预防龋齿。
轻度氟中毒症状:氟斑牙,牙齿变黄,变黑。 重度氟中毒症状:氟骨症,骨头变形,丧失
劳动和生活自理能力。 一旦中毒,终生成疾。
三、实验步骤
1、仪器的连接 将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸
直接电位法中加入的一种不含被测离子、不污损电 极的浓电解质溶液,由固定离子强度、保持液接电位稳 定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干 扰离子的掩蔽剂组成。
NaCl: 0.1mol/L, HAc:0.25mol/L, NaAc0.75 mol/L, 柠檬酸钠 0.001 mol/L pH=5.0, 总离子强度为1.75
四、数据处理
标准曲线法:
绘制E~pF曲线,查出pFx, 则 pF= pFx-1,求出F-的浓度。
一次标准溶液加入法:
CsVs
Cx=
(10△E/S-1)-1 (mol/L)
Vx+Vs
总离子强度调节缓冲溶液(total ionic strength adjustment buffer, TISAB):
度计的接口相连接,开启仪器开关,预热仪器。 2、清洗电极
取二次水50mL置于烧杯中,放入搅拌磁子, 插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,开动电磁 搅拌器,清洗至读数恒定。
3、用标准曲线法对试样进行测定 A)标准溶液的配制及试样的处理
准确移取pF=1.00的NaF标准溶液5.00mL置于50 mL容量瓶中,加入TISAB 5.00mL, 定容,摇匀,得 pF=2.00的NaF标准溶液。
B)电动势的测定
将标准溶液分别倒入塑料烧杯中,放入搅拌磁子, 插入洗净的两支电极,待读数不变稳定2min后记录电动 势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定,每测量一 份溶液,无需清洗电极,只需用滤纸沾去电极上的水珠 即可, 分别用E6、E5、E4、E3、E2表示。

氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。

-即E与αF-的对数成正比。

氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。

常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。

产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。

而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。

原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。

)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。

摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。

综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。

氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量

氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量

实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量一、实验目的1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法2. 学会使用酸度计二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜,内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液,以Ag-AgCl电机为内参比电极。

当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中,敏感膜内外两侧产生膜电位:△φ=K-0.0592lga F-(25℃)。

以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择性电极为指示电极,浸入含有F-的溶液中,组成工作电池:Hg,Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF,NaCl∣AgCl ,Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液(TISAB),可以在测量过程中维持离子强度恒定,因此,E= K,-0.0592lgC F-(25℃)。

本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。

即配制一系列浓度不同的F-标准溶液,分别测定工作电池的电动势,绘制E-pF曲线,并在相同的实验条件下,测得试液的Ex,从曲线上查出试液的pF。

三、仪器与试剂1. 仪器:酸度计;电磁搅拌器;聚四氟乙烯搅拌磁子;5 cm3移液管;50 cm3容量瓶。

2. 试剂:pF=1.00的NaF标准溶液,TISAB,待测水样。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液5.00 cm3,定容,摇匀,得pF=2.00的F-标准溶液。

(2)准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=3.00的F-标准溶液。

(3)准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=4.00的F-标准溶液。

(4)准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=5.00的F-标准溶液。

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量一、测定目的掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法学会正确使用氟离子选择性电极二、测定原理1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为:NaCl(0.3 mol·L-1) ︱AgCl‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-3mol·L-1),2. 电池电动势E与氟离子浓度度的关系式为:E=Eo-2.303RT/F·lgc-=Eo-0.059 lgc-E 和lgc-成直接关系,2.303RT/F为直线的斜率,即电极的斜率。

3. 电动势E与lg[F-]成线性关系。

因此作出E对lg[c-]的标准曲线,即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。

三.仪器与试剂1. 仪器(1)离子计或pH/mV计(PHS-25型酸度计),(2)氟离子选择性电极,(使用前用去离子水浸泡)(3)饱和甘汞电极。

(4)100ml聚乙烯杯每组7个(5)移液管10ml,5ml各一个(6)容量瓶1000ml,100ml,50ml2. 试剂(1)盐酸2mol/L(2)硫酸1.84g/L(3)总离子强度缓冲液(TASBI)。

量取约500ml水于1L烧杯内,加入57毫升冰乙酸,58克氯化钠,和4.0g环乙二胺四乙酸,搅拌溶解,置于冷水浴中并搅拌加入6mol/L氢氧化钠,使pH为5.0---5.5之间,转入1000毫升容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。

(4)氟化钠标准溶液,称取0.2210g氟化钠(预先在105—110摄氏度处理2小时或500—650摄氏度处理40分钟,在干燥器内冷却)用去离子水溶液溶解并稀释至1L,摇匀。

储存于聚乙烯瓶中,备用为100ug/mL。

(5)氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准储备液10.00ml于100ml容量瓶加去离子水至标线,摇匀储存于聚乙烯瓶中,浓度为10.0ug/L。

(6)NaF(10-3mol·L-1),四、测定步骤1. 将氟电极和甘汞电极接好,开通电源,预热2. 清洗电极:取去离子水50~60mL至100mL的烧杯中,放入搅拌磁子,开启搅拌器,直到读数大于规定值260mV。

使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量

使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量

使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量1.相关标准《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》《HJ 480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》《NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》2.测量原理氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,这种电位差通常称作膜电位。

膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。

氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。

利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。

3.仪器设备实验仪器:PXSJ-216F或其他型号离子计,JB-1磁力搅拌器实验电极:PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极(甘汞电极)其他一般实验室仪器。

4.试剂和溶液4.1氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中4.2盐酸溶液(1+1):将盐酸(ρ=1.19g/mL)与纯水等体积混合4.3离子强度缓冲液I (TISAB I):称取348.2g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O),溶于纯水中,用盐酸溶液(1+1)调节至pH=6后,用纯水稀释至1000mL。

4.4离子强度缓冲液II(TISAB II):称取59g氯化钠,3.48g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.5H2O)和57mL冰乙酸,溶于纯水中,用氢氧化钠溶液调节至pH=5.0-5.5后,用纯水稀释至1000mL。

4.5氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析纯氟化钠,溶于蒸馏水中,稀释至1000 mL,贮存于塑料瓶中。

此溶液为1×10-1 mol/L F-。

氟化钠标准溶液的准确浓度可按式(1)计算:(1)式中:c(NaF),氟化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m,称取氟化钠的质量,单位为克(g)V, 配制溶液的体积,单位为升(L)取1×10-1mol/L F-溶液100ml,稀释至1000ml配制成浓度1×10-2 mol/L F-。

离子选择性电极法测定氟离子

离子选择性电极法测定氟离子

欧阳文创编自来水中氟含量的测定(氟离子选择性电极法)二、实验目的1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法。

2、了解总离子强度调节缓冲溶液的组成和作用。

3、熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水屮氟的含量。

二、实验原理用氟离子选择性电极测定水样时,以氟离子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的测量电池为氟离子选择性电极丨试液II SCE如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b~O. 05921oga F'即电池的电动势与试液屮的氟离子活度的对数成正比。

由此可采用标准曲线法和一次性标准加入法测定氟含量或浓度。

三、仪器与试剂(自己整理)四、实验步骤(自己整理)(1)电极的准备欧阳文创编(2)标准曲线制作(3)水样屮氟含量的测定①标准曲线法②标准加入法五、实验数据结果处理(自己整理)六、思考题1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么?2标准曲线法和标准加入法各有何特点,比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同,如果不同说明原因。

答:(1).标准曲线法:可以适用于多次测量,并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰,调节离子强度的溶液,也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。

(2).标准加入法:是在其他组分共存情况下进行测量的,因此实际上减免了共存组分的影响,古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。

欧阳文创编标准加入法比标准曲线法操作简便,这两种方法测得的实验结果在排除误差的影响时基本相同。

3为什么控制PH5. 0—6. 0原因?较高碱度时,主要的干扰物是OH-。

在膜的表面发生如下反应:反应产生的氟离子干扰电极的响应,同时使氟离子浓度偏高;在较高酸度时由于形成HF「而降低百的离子活度,测定结果偏低。

仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量

仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量

仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法;2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术;3、了解氟离子选择电极的基本功能,掌握离子计的使用方法。

【基本原理】0原理概述:氟离子选择电极对F-有选择性响应,并且在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。

0氟离子选择电极:电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成,单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性,当电极插入含有F-的溶液时,F-在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位,电极电位的能斯特方程为:E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−(k 为常数;s=2.303RTF为电极的斜率)实际测量时,F-选择电极与一支参比电极(如饱和甘汞电极)一同插入被测溶液中组成测量电池,电池的图解表示式为:氟离子选择电极︱试液(c=x)︱饱和甘汞电极(SCE)该电池的电池电势为:E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并,用E0表示有:E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液(总离子强度调节缓冲液)以维持恒定的离子强度时,可改写为:,E = E0+s lg c F−,25℃时,电池电势E为:E=E0+ 0.0592 lg c F−可见,在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

0可以采用的实验方法:工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。

0天然水中的氟离子:一般天然水中氟离子的含量很低。

在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟含量则在1mg/L左右,在某些矿泉水中可能有更高的含量。

实验离子选择电极法测定水样中氟的含量

实验离子选择电极法测定水样中氟的含量
Ag电极,AgCl︱OH-内部溶液, F- (内)︱LaF3单晶膜︱︱试样溶液, F-(外)︱饱和甘汞电极
当内外参比电极电位及αF-(内)为常数时,上列电池电动势可简化为:
E
常数
2.303RT F
lg
F_
(外)
二、实验原理
由上式可知,被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。 当溶液的离子强度不变时,则E与lgCF-呈线性关系。故为测定溶液中的 氟离子浓度,通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外,如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如 Al 3+、Fe 3+ 等也会严重干扰测定,故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过 高,则会增大前述的 OH- 离子的干扰;pH值过低又会由于HF和HF2-的形 成而降低氟离子的活度,适当的pH范围为5~6。 为满足上述要求,在制作标准曲线和测定未知试样时,溶液中都加入相 同量的总离子强度缓冲调节剂(TISAB),即由NaCl、HAc、NaAc、柠 檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证(1)使溶液的总离子强度几 乎不变,从而保持活度系数不变;(2)由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持 合适的 pH 范围5~5.5,因此可避免 OH- 的干扰;(3)若试样中有干扰 离子Al 3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与Al3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形 态。
六、思考题
三、实验仪器与试剂
仪器
50mL烧杯,50mL容量瓶,5mL吸量管,10mL吸 量管,电磁搅拌器,氟离子选择电极,饱和甘汞电 极,酸度计
试剂
Creativity 分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠
四、实验操作
3 2
1
•配制系列标准 氟溶液

氟离子选择电极法测定水中氟含量

氟离子选择电极法测定水中氟含量

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实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量

实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量

仪器分析实验讲义04实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目 氟电极法测定自来水中的氟含量预习提要1. 氟离子选择电极基本构造,内参比电极;2. 直接电位法基本原理;3. TISAB 的组分构成和作用;实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握离子选择性电极的响应机理;2. 学会使用离子计;3. 掌握氟离子电极测定F -的条件。

二、实验原理1. 直接电位法电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。

它包括直接电位法和电位滴定法。

电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。

其中,指示电极的电极电位与待测离子的活度(或浓度)符合能斯特方程:2. 离子选择性电极及响应机理离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当它和含待测离子的溶液接触时,在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。

当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时,膜两边交换、扩散离子数目不同,形成了双电层结构,在膜的两边形成两个相界电位,产生电位差,即形成膜电位。

氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择性电极。

将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol ·L-1 NaF 和0.1mol ·L-1 NaCl 溶液,以Ag/AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。

测定时,以F-选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成测量电池。

3. 总离子强度调节剂由于离子选择性电极响应的是离子活度,但离子活度只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。

离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。

为确保标准液和样品液离子强度相同,需要向溶液中加入离子强度调节剂。

另外,有些离子选择性电极只能用于一定范围pH 值溶液内。

在离子强度调节剂内加缓冲液可以将标准液和样品液调节至要求的pH 值。

氟离子选择电极测定自来水中氟

氟离子选择电极测定自来水中氟
氟离子选择电极测定自来水中氟
一.目的要求
1.掌握用标准曲线法测定氟离子未知物质的浓度。 2.学习使用离子计。
二.实验原理
氟离子选择电极的电极膜由LaF3 单晶制成,结构如图所示。根据能斯特方程, 电极电位为: φ = b − 0.0592 log aF − 测量电池为: 氟离子选择电极|试液(c=x)||SCE 测定时试液中应加入离子强度调节剂TISAB。 标准曲线法:配制一系列标准溶液,以电位值 对-lgc 作图,然后由测得的未 知试液的电位值 ,在标准曲线上测得其浓度。
(5) 硝酸钠—柠檬酸三钠溶液(TISAB E):称取58.8g柠檬酸三钠和85g硝酸钠,溶 解于800mL水中,用盐酸调节pH为5.0~6.0之间,用水稀释至1000mL,摇匀 2. TISAB的作用? (1)保持总离子强度,防止分析溶液由于离子活度之间的差异而引起误差. (2)掩蔽干扰离子,溶液中的柠檬到盐,能与溶液中的铝和铁离子发生配合反应 , 使用权 F-从铝,铁的氟配合物中释放出来. (3)保持溶液的 PH 在 5-6 的适宜范围. (4)加快平衡时间
六. 注意事项
1. 搅拌时电极与搅拌子保持一定距离,防止电极被搅拌子打坏。 2. 测自来水前必需将电极洗至空白电位。 3. 实验完成后仍要将电极洗至空白电位。
七.思考题
1. TISAB的配制方法? (1) 硝酸钾—柠檬酸三钠溶液(TISAB A):称取294g柠檬酸三钠和20g硝酸钾溶解 于800mL水中,用硝酸溶液(1+5)调节pH为6,用水稀释至1000mL,摇匀。 (2) 柠檬酸—柠檬酸三钠缓冲溶液(TISAB B):pH为5.5~6.0。称取270g柠檬酸三 钠和24 g柠檬酸水中,用水溶解,稀释至1000mL ,摇匀。 (3)氯化钠—环己烷二胺四乙酸(CDTA)缓冲溶液(TISAB C):量取500mL水于1000mL 烧杯内,加入57ml冰乙酸,58g氯化钠和4.0g环己烷二胺四乙酸(CDTA),搅拌溶 解。置烧杯于冷水浴中,用氢氧化钠溶液(240 g/L)调节pH为5.0~5.5之间,用 水稀释至1000mL,摇匀。 (4) 六次甲基四胺—硝酸钾—钛铁试剂缓冲溶液(TISAB D):称取42g六次甲基四 胺和85g硝酸钾, 9.97g钛铁试剂加水溶解, 调节pH为5.0~6.0之间, 稀释至1000mL, 摇匀。

实验85 离子选择电极法测定自来水中微量氟离子的含量

实验85 离子选择电极法测定自来水中微量氟离子的含量

大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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防止F-与金属离子形成配合物干扰氟离子的测定。
水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量
离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来
在线答疑: zym963@ wxrong5093@
(2)测量F-标准系列溶液的电势值时,为什么测定 顺序要从低含量到高含量?
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
6/9
被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。
在线答疑: zym963@wxrong5093@
水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量
离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来
85.5 问题讨论
(1)测定自来水中氟离子含量时,加入TISAB的组 成和作用是什么? (2)测量F-标准系列溶液的电势值时,为什么测定 顺序要从低含量到高含量?
液的测定。
在线答疑: zym963@ wxrong5093@
水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量
离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来
3.水样中氟含量的测定
取 水 样 25.00 mL 于 50 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 10 mL TISAB溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。将氟电极用蒸 馏水清洗到与起始空白电势值相近后,用滤纸吸去电极 上的水珠,并把电极插入待测水样中,在与标准曲线相
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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水 中 微 量 氟 离 子 的 含 量
离 子 选 择 电 极 法 测 定 自 来
在线答疑: zym963@ wxrong5093@
85.6 参考答案
(1)测定自来水中氟离子含量时,加入TISAB的组
成和作用是什么? 答:TISAB的组成成分是KNO3 、 HAc 、NaAc、柠檬 酸钠溶液,其作用分别是控制离子强度,控制溶液的酸 度,和掩蔽自来水中含有的Al3+、Fe2+、Sn4+等干扰离子,

直接电位法-用氟离子电极测定水中氟离子

直接电位法-用氟离子电极测定水中氟离子

直接电位法—用氟离子选择电极测定水中氟一、实验目的:掌握用离子选择电极测定微量离子的原理和实验方法。

二、实验原理:氟离子选择电极由氟化镧单晶膜制成,其电极电位F ϕ 与F ―浓度之间的关系符合Nernst 方程:--=F lga F2.303RT K F ϕ 它与参比电极(SCE, 接正极)一起插入含F ―试液组成电池,当控制试液的离子强度保持恒定时,其电池的电动势可表示为:-⋅+-=-=F C lg F2.303RT γϕϕϕK E SCE F SCE 即: E = K′ + S lg C F 式中K′与SCE ϕ、内ϕ(内参比电极的电位)、不ϕ(膜不对称电位)、液ϕ(液接电位)、活度系数γ有关,在一定条件下是常数。

S 为斜率。

它与温度。

离子选择电极性质有关,理论值是F2.303RT 。

一定温度下,每只电极有其固定的S 值。

所以电动势E 与F ―浓度的对数lg C F 成直线关系,这就是用氟离子选择电极(直接电位法)测定F ―的理论依据。

① 选择性阴离子: : OH- LaF 3 + 3OH - = La(OH)3↓ + 3F -阳离子: Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F -形成稳定配位离子)② 支持电解质------控制试液的离子强度。

③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH 和离子强度以及消除干扰。

三、实验仪器及药品pHS –2型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器 100 mg·L -1 F -的标准贮备液、总离子强度缓冲溶液(TISAB )。

四、实验步骤:1. 溶液配制(1) 标准系列的配置:用吸量管分别移取10 mg·L -1的氟标准溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00于六支50 mL 的容量瓶中,各加入TISAB 液10 mL, 用去离子水稀释至刻度,摇匀,即得氟离子浓度相应为0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00 mg·L -1的标准系列。

北京理工大学-氟离子选择电极法测定自来水中的氟

北京理工大学-氟离子选择电极法测定自来水中的氟

北京理工大学-氟离子选择电极法测定自来水中的氟氟离子选择电极测定自来水中的氟刘红阳 19121201 1120213063一、实验目的1、了解离子选择电极的主要特性,掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作;2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用;掌握用校准曲线法测定自来水中的氟离子浓度的方法。

二、实验原理氟离子选择电极(简称氟电极)是晶体膜电极,它的敏感膜是由难溶盐LaF3(为增加导电性,定向掺杂EuF2)薄片制成,电极管内装有0.1mol・L-1NaF和0.1mol・L-1NaCl 组成的内充液,浸入一根Ag-AgCl内参比电极。

测定时,氟电极、饱和甘汞电极(外参比电极)和含氟试液组成下列电池:Ag|AgCl|NaF(0.1mol・L-1),NaCl(0.1mol・L-1)|LaF3晶体|含氟试液(a(F-))||KCl(饱和),Hg2Cl2|Hg。

一般离子计上氟电极接负极,饱和甘汞电极接正极,测得电池的电动势为E电池=φSCE-φ膜-φAg-AgCl+φa+φjSCE、在一定的实验条件下(如溶液的离子强度、温度等),外参比电极点位φ活度系数γ、内参比电极电位φAg-AgCl、氟电极不对称电位φa以及液接电位φj等都可以作为常数处理,而氟电极的膜电位φ膜与F-活度的关系符合能斯特方程,因此上述电池的电动势E电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即?2.303RT2.303RTlgaFpF FFE电池=常数+=常数-式中,R为摩尔气体常数(8.314J・mol-1・K-1),T为热力学温度,F为法拉第常数(96485C・mol-1)。

在应用氟电极时需要考虑以下三个问题:⑴ 试液pH的影响:试液的pH对氟电极的电位响应有影响,pH5~6是氟电极使用的最佳pH范围。

在低pH的溶液中,由于形成HF、HF-2等在氟电极上不响应的型体,降低了aF-,pH高时,OH-浓度增大,OH-在氟电极上与F-产生竞争响应。

氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。

-即E与αF-的对数成正比。

氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。

常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。

产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。

而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。

原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。

)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。

摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。

综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法是一种常用的测定水中氟含量的方法。

本文将介绍如何使用氟离子选择性电极法对自来水中的氟含量进行测定。

1. 原理氟离子选择性电极是一种利用氟离子与氟配体在电极表面反应产生电势变化的电化学传感器。

当被测溶液中含有氟离子时,其会与电极表面的氟配体发生配位作用,导致电子转移,进而产生电势变化。

通过测量这种电势变化可反映出氟离子的浓度。

2. 实验操作2.1 仪器与试剂氟离子选择性电极、pH计、标准氟离子溶液、自来水样品、醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液。

2.2 样品处理将自来水按照标准操作接入到样品入口,开启水龙头使水自由流动2-3分钟,将不洁的水流出再进行采集。

然后将自来水样品取出10-50mL,加入等量的醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液调节pH至5.0,使其适合于氟离子选择性电极的使用。

将标准氟离子溶液按照不同的浓度进行稀释,制成不同的标准溶液。

将调节好pH的自来水样品加入到装有氟离子选择性电极的测定池中,插入pH计进行测定。

首先,对电极进行空白测定,即在无氟离子溶液中进行测定并记录下电位值。

然后将标准氟离子溶液加入测定池中,分别进行测定并记录下电位值,制成电位-浓度曲线。

最后将自来水样品加入测定池中,用上述标准曲线推出其氟离子浓度。

3. 结果计算根据所制电位-浓度曲线,推算出自来水样品中氟离子的浓度。

如果测定结果超过国家标准规定的氟离子浓度限值,则需要进行进一步处理,以保证自来水的安全性。

4. 注意事项在实验过程中,应当注意以下几点:① 氟离子选择性电极易受到污染,因此应该定期清洗和校准电极,以确保其准确性。

② 测定自来水中的氟含量时,应当使用去除氯化物和碳酸盐等物质的、具有稳定性的缓冲液对样品进行调节pH。

③ 在测定过程中,应当注意防止氟离子选择性电极受到光照、温度变化等因素的影响。

④ 实验结束后,应当进行电极的清洗和保养工作,以延长其使用寿命。

综上所述,氟离子选择性电极法是一种快速、准确的测定自来水中氟含量的方法。

离子选择性电极法测定水中氟含量

离子选择性电极法测定水中氟含量

仪器分析(2) 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院3离子选择性电极法测定水中氟含量一、目的要求二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器PXD -2型(或其他型号)离子计或精密酸度计 201型(或其他型号)氟离子选择性电极1支 232型甘汞电极1支 电磁搅拌器1台 容量瓶100mL 11只 吸量管10mL 2支 移液管25mL 1支 塑料烧杯50mL 8只 2、试剂100μg·mL -1氟标准溶液10.0μg·mL -1氟标准溶液总离子强度调节缓冲溶液(TISAB ) 四、实验步骤 1、氟电极的准备2、标准曲线法 (1)溶液的配制准确吸取10.0μg·mL -1的氟标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 及待测水样25.00mL ,分别放入6个100mL 容量瓶中,各加入TISAB 溶液10mL ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

(2)电位的测量将上述配制好的标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中,插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极,电磁搅拌2min ,静置1min ,待电位稳定后读数(即读取平衡电位值,达到平衡电位所需时间还与电极状况、溶液浓度和温度等有关。

视实际情况掌握)。

最后,如法测定待测水样的电位值,此值也即为标准加入法计算结果所需的E 1。

3、标准加入法(1)准确吸取25.00mL 待测水样于100mL 容量瓶中,再准确加入1.00mL 浓度为100μg·mL -1的氟标准溶液,然后加入TISAB 溶液10mL ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

(2)将上述配制好的溶液转入塑料烧杯中,插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极,电磁搅拌2min ,静置1min ,读取稳定电位值,即为E 2。

仪器分析(2) 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院4五、实验记录 1仪器分析(2)实验操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告班级:学号:姓名:实验日期:. 成绩:实验结束,指导老师签名确认数据(否则无效)化学工程学院5。

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作。

2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。

3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极,测定水样中氟离子含量的测定方法。

二 实验原理以氟离子选择性电极(为指示电极)、饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。

测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。

一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。

测量时,若指示电极接正极,则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。

当被测溶液的总离子强度不变时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。

可用标准曲线法和标准加入法进行测定。

三 仪器1 自动电位滴定仪(ZDJ-4A 型) 一台2 氟离子选择性电极(PF-1) 1个,指示电极5 容量瓶 50mL ,9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ,1个8 量筒 10 mL ,1个9 塑料试杯 50 mL ,若干个 四 试剂1 氟离子标准储备液(100μg/ mL ):将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ,冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中,用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中,定容摇匀。

转移至聚乙烯塑料瓶中备用。

2 氟离子标准使用液(10μg/ mL ):准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。

3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液:于1000 mL 烧杯中,加入500 mL 去离子水,随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。

再将称取的NaCl 58g ,及二水柠檬酸钠12g 倒入后,搅拌至完全溶解。

实验44 离子选择性电极法测定饮用水中氟的含量

实验44   离子选择性电极法测定饮用水中氟的含量

3、柠檬酸盐在测定溶液中起到哪些作用? 答:①、调节溶液的pH;
②、与溶液中可能存在的干扰离子Fe3+、Al3+形成比干扰 离子与F-更稳定的络合物,掩蔽干扰离子Fe3+、Al3+;
③、调节溶液的离子强度。
离子选择电极法测定饮用水中氟的含量实验44测定饮用水中氟的含量氟元素简介?自然界中氟常溶于地下水中饮用水中氟的含量高低对人体健康有一定的影响其适宜含量应在051mgl1?人体必需的微量元素之一可以坚固骨骼和牙齿预防龋齿
实验44
离子选择电极法 测定饮用水中氟的含量
氟元素简介
自然界中氟常溶于地下水中,饮用水中氟的含量高低对 人体健康有一定的影响,其适宜含量应在0.5~1mg.L-1 人体必需的微量元素之一,可以坚固骨骼和牙齿,预防 龋齿。轻度氟中毒症状(氟斑牙,牙齿变黄,变黑);重度 氟中毒症状(氟骨症,骨头变形,丧失劳动和生活自理能 力);一旦中毒,终生成疾。 因此,对饮用水中的氟含量进行监测,是保障人体健康 和制定饮用水质量标准的必要前提。 目前,广泛使用氟离子选择电极法测定氟的含量,其特 点是简单、快速、选择性好、线性范围宽(1×10-6~1 mol.L-1),此法已成为测定水中氟含量的标准方法。

三、实验步骤
1、测试准备
将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸 度计的接口相连接,开启仪器开关,预热仪器。 取二次水50mL臵于烧杯中,放入搅拌磁子, 插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,开动电磁 搅拌器,清洗至读数恒定。

2、用标准曲线法对试样进行测定 A)标准溶液的配制及试样的处理 准确移取pF=1.00的NaF标准溶液5.00mL臵于50 mL容量瓶中,加入TISAB 5.00mL, 定容,摇匀,得 pF=2.00的NaF标准溶液。 准确移取pF=2.00的NaF标准溶液5.00mL臵于50 mL容量瓶中,加入TISAB 4.50mL, 定容,摇匀,得 pF=3.00的NaF标准溶液。 依次配制pF=4.00、5.00、6.00的NaF标准溶液。 准确移取待测水样5.00mL臵于50 mL容量瓶中, 加入TISAB 5.00mL, 定容,摇匀。
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离子选择电极法测定氟离子实验报告
一.实验目的
⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。

⑵掌握离子计的使用方法。

二.实验原理
1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成了氟离子选择电极。

2.测量电极:氟离子选择电极|试液||SCE
电池电动势为E=b-0.0592()1F a log-
3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰
柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子
氯化钠溶液增加导电性
三.实验仪器与试剂
离子计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,
离子计
100mL容量瓶,50mL烧杯,100mL烧杯,
10mL移液管,50mL移液管。

0.1000mol/L F1-标准溶液,TISAB。

四.实验步骤
㈠氟离子选择电极的准备
氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min,直至测定去离子水
时电位为277mV左右,氟离子活化完成。

㈡线性范围及能斯特斜率的测量
在5只100mL容量瓶中,用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*102-mol/L F1-溶液;在第二只100mL容量瓶中,加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*103-mol/L F1-溶液。

按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。

将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选
择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电磁搅拌器,由稀到浓测量,等读数稳定后读电压值,稳定后每隔5秒读取一个数,读取3个数,再分别测其他
F1-浓度溶液的电位值。

㈢氟含量的测定
①标准曲线法
吸取50mL自来水于100mL容量瓶中,加入10mL TISAB,去离子水稀释至标线,摇匀。

全部倒入一烘干的烧杯中,测电位,记为E1。

平行测定3次。

②标准加入法
实验①测量后,再分别加入1.00mL 1.00*103-mol/L F1-溶液后,再测定其电位值,记为E2。

五.实验数据记录及处理
1.制作E-logaF1-标准曲线,计算求自来水中氟离子浓度。

由上表数据所做图像为
-6-5-4-3-2
100
150
200
250
300
E /m V
Log αF- mol/L
由于当x=-6时误差较大,对x=-5到x=-2进行线性拟合得拟合方程为E=-57.33x-18.51,R=-0.999778。

将E1代入拟合方程得x=-5.30,所以自来水中氟离子含量为0.50*10-5.mol/L 。

根据公式
代入数据得自来水中氟离子含量为0.35mg/L 。

x /101E S c c ∆∆=-100s s V c c ∆=)L mg (101922-1x 3x F ⋅⨯⨯⨯==-c c c
六.实验结果
根据标准曲线求得氟离子浓度为0.50*10-5.mol/L。

根据标准加入法求得氟离子含量为0.35mg/L。

七.思考题
标准曲线法和标准加入法各有何特点?
标准曲线法适用于大量样品的分析,绘制好标准曲线后,很容易读出所需要的数据。

但要求标准容易和样品溶液有相同的机体,由于各种原因,这个很难满足,容易产生较大的误差。

标准加入法是指将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度,适用于基体复杂的少量样品的测量,能消除一些基本组分对测量的干扰。

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