QLM03CGS001-2014 化学滴定法测试石墨烯表面含氧官能团的含量
ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量
ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量原材料检验中心易凤兰乔蓉杨继东摘要研究ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的分析方法，对样品分解条件、分析谱线进行优化，探讨主要干扰因素及消除方法，并进行检出限、精密度及准确度试验。
结果表明，该分析方法灵敏度高，相对标准偏差分别为2.61%和1.37%，测定结果与标准值吻合较好。
石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的测定目前多采用分光光度法及EDTA络合滴定法[1]，样品采用碱熔融稀盐酸浸取熔块的方法，操作过程复杂繁琐，需使用较多种类的化学试剂，分析速度慢，且只能进行单元素分析。
而ICP-OES法具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽、可同时测定多个元素的特点，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段，被广泛应用在各个领域。
采用ICP-AES法测定钢铁及合金中元素十分普遍，而用ICP-OES法测定石灰石成分的报道还不多。
本文采用酸分解样品，建立ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的分析方法，同时对样品处理条件、分析谱线的选择及干扰的消除进行研究和探讨，并进行精密度和准确度试验，结果令人满意。
在实验室能力认证中，ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量获得了“满意”评价。
1 试验部分1.1 仪器及分析参数TJA IRIS Intrepid型电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分光系统采用中阶梯光珊＋棱镜；CID半导体检测器。
分析参数：RF发生器功率1150W，雾化器压力0.18MPa, 泵速130r/min，长波积分时间为10s，短波积分时间为15s，进样系统冲洗时间30s，辅助气流量0.5L/min。
1.2 推荐的分析谱线Fe：259.940 Al:309.271或396.152。
1.3 主要试剂硝酸，ρ约1.42g/ml 盐酸，1+1氢氟酸，ρ约1.05g/ml高氯酸，ρ约1.67g/ml铁、铝元素标准储备液浓度为100ug/ml碳酸钙工作基准试剂1.4 实验方法1.4.1 样品处理称取0.5000g样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加20ml盐酸，2ml硝酸，2ml氢氟酸，低温加热溶解至冒大泡，加5ml高氯酸高温加热至冒高氯酸烟，取下冷却，加盐酸（1+1）20ml，低温加热溶解盐类，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
红外光谱法氧化石墨烯羧基官能团含量的测定
红外光谱法氧化石墨烯羧基官能团含量的测定作者：龚水水光善仪柯福佑徐洪耀来源：《中国测试》2016年第04期摘要：建立一种红外光谱法测定氧化石墨烯中羧基对应氧化度的方法。
利用改进Hummers法制备氧化石墨烯（G0），基于苯甲酸具有类似结构的原理，采用苯甲酸作为标准物质，苯甲酸傅里叶红外光谱在1591，1504，1 423cm-13处为苯环骨架伸缩振动特征吸收峰，在1692cm-13处为羧基中C=0的伸缩振动特征吸收峰，而GO的傅里叶红外光谱在1630cm-～为类苯环架构C=c的伸缩振动，在1730cm-13为羧基中C=0的伸缩振动特征吸收峰，这样，可利用苯甲酸上苯环和羧基中c=0的峰面积比值与GO上c=c和羧基中c=0的峰面积比值，通过结构分析和相关公式的计算，得到氧化度的值。
并且利用紫外可见光谱，x衍射光谱，拉曼光谱，以及原子力显微镜对其进行对比验证，证明红外光谱的方法可行。
可为氧化石墨烯羧基氧化度的测定提供一种操作简单、行之有效的方法。
关键词：傅里叶红外光谱；氧化石墨烯（GO）；苯甲酸；羧基官能团；氧化度文献标志码：A文章编号：1674-5124（2016）04-038-070.引言石墨烯（Graphene）是一种可以独立存在的单碳原子层厚度的二维（2D）原子晶体，它是当前最薄的材料，并且具有坚韧致密的独特性质，2004年，首次通过胶带剥离石墨的方法得到llI。
石墨烯的制备中化学氧化一还原法最为有效，满足低成本、大批量实际生产的要求，其中以改进Hummers法最为普遍。
除此之外，含有多种含氧基团的GO是一种非常好的功能化石墨烯的前驱体材料，可以通过接枝或化学改性得到。
但是，不同氧化方法得到的石墨烯氧化度不同，进而导致材料性能有很大差异，KrishnamoorthyKarthikeyan等嘲利用XRD，XPS，FT-IR，zeta电位法以及拉曼光谱的方法对不同氧化度的石墨烯其含氧基团的碳氧比进行初步判定，但是该文献并没有涉及到对氧化石墨烯上的羧基、羟基或者环氧基团含量的计算。
5石墨烯材料 碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定方法
ICS19A 20江苏省石墨烯检测技术重点实验室标准Q/JSGL 005—2014石墨烯材料碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定方法Graphene materials Test method for determination of element content of cabon，nitrogen, hydrogen , sulfur and oxygen2014-08-20发布2014-10-01实施前言本标准遵循GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则。
本标准由江苏省石墨烯检测技术重点实验室提出。
本标准负责起草的单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院无锡分院。
本标准主要起草人：百坚毅、邓宏康、王勤生、崔黎、刘渊、金玲、杨永强、王伟娜。
本标准为首次发布。
石墨烯材料碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定方法1 范围本标准规定了测定石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素分析方法的原理、仪器与试剂材料、测量步骤、数据精密度和最低检出限。
本标准适用于石墨烯材料的碳、氮、氢、硫、氧含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
JY/T 017 元素分析仪方法通则3 原理样品在富氧的环境下进行高温燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物。
以氦气为载体，将这些混合气体通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫。
然后这些混合气体通过加热的吸附解吸附柱或通过合适的吸收方法分离出CO2、N2、H2O、SO2，再通过检测器检测并分别计算得出碳、氮、氢、硫的含量。
氧含量的测定是通过高温裂解的方法，使样品中的氧原子与碳结合成一氧化碳，再通过检测器检测并计算出氧的含量。
4 仪器与试剂材料4.1 仪器4.1.1 元素分析仪：一种能同时分析碳、氮、氢、硫、氧元素的检测仪器，由加样器、载气、催化剂加热炉、反应管、混合气体分离部件、检测器等部分组成，性能要求参照JY/T 017。
石墨烯修饰玻碳电极测定氧氟沙星
石墨烯修饰玻碳电极测定氧氟沙星卜晓阳;钱丽;何宝佳【摘要】通过超声混合得到稳定、均一的石墨烯-Nafion分散液,用滴涂法制备得到石墨烯-Nafion复合薄膜修饰玻碳电极.比较了氧氟沙星在未修饰玻碳电极和石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极上的电化学行为.结果表明石墨烯-Nafion复合膜修饰电极对氧氟沙星有电化学增强效应,并确定了最佳的实验条件.建立了一种快速、简便、灵敏度高的测定氧氟沙星的电化学方法.将该修饰电极用于氧氟沙星片剂中氧氟沙星含量的测定,回收率为99.1％～ 102.4％.【期刊名称】《唐山师范学院学报》【年(卷),期】2016(038)002【总页数】3页(P35-37)【关键词】石墨烯;Nafion复合膜;修饰电极;氧氟沙星【作者】卜晓阳;钱丽;何宝佳【作者单位】皖南医学院药学院,安徽芜湖241002;皖南医学院药学院,安徽芜湖241002;皖南医学院药学院,安徽芜湖241002【正文语种】中文【中图分类】R969.2氧氟沙星（Ofloxacin，简称OFLO），是喹诺酮类抗菌药物之一，其在临床抗感染治疗上具有抗菌谱广、抗菌作用强、毒副作用小等优点，已被广泛应用于呼吸道、尿道、肠道等多种系统感染的治疗，然而这类药物的滥用会导致如过敏或耐药性等一些不良反应[1]。
近年来用于测定OFLO的分析方法有分光光度法、荧光光度法、极谱分析法等，但这些方法大多操作复杂，灵敏度不高且仪器设备昂贵，因此发现一种快速、有效和灵敏的方法检测氧氟沙星具有十分重要的意义。
石墨烯作为一种新型的纳米材料，具有导热性好、机械性能强等优点，它独特的窝蜂晶格状二维平面稳定结构使其具有较大的比表面积[2]。
它是目前已知电子传导速率最快的材料。
因此成为各领域研究的热点。
本文通过超声混合法得到稳定、均一的石墨烯-Nafion分散液，然后通过滴涂法涂在玻碳电极表面，得到石墨烯-Nafion复合薄膜修饰玻碳电极，并比较了氧氟沙星在未修饰玻碳电极和修饰玻碳电极上的电化学行为。
QLM03CGS001-2014 化学滴定法测试石墨烯表面含氧官能团的含量
2015-01-29 发布
2015-01-29 实施 发布
中国石墨烯产业技术创新战略联盟
Q/LM03CGS001-2014
前
言
本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》的规定编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构、备案机构不承担识别这些专利的责 任。 本标准由中国石墨烯产业技术创新战略联盟提出。 本标准主要起草单位：中国科学院山西煤炭化学研究所。 本标准参与起草单位：泰州石墨烯研究检测平台、东南大学、晋能集团有限公司、海门容汇通用 锂业有限公司。 本标准主要起草人：陈成猛、谢莉婧、杨冬梅、孔庆强、王锦凤、王大力、王炜。 本标准参与起草人：李晓明、刘卓、苏方远、梁铮、倪振华、郁俊。 本标准于 2015 年 1 月首次发布。
nRCOOH nNaHCO3 nRCOOCORe nNa2CO3 nNaHCO3 nArOH n NaOH nNa2CO3 nR1COR2 nC2H5ONa nNaOH
(5) (6) (7 ) (8)
其中，（5）式中 nRCOOH 表示石墨烯表面羧基物质的量，mol；nNaHCO3 表示所消耗的 NaHCO3 物质 的量，mol；（6）式中 nRCOOCORe 表示石墨烯表面内酯基物质的量，mol；nNa2CO3 表示所消耗的 Na2CO3 物质的量，mol；nNaHCO3 表示所消耗的 NaHCO3 物质的量，mol；（7）式中 nArOH 表示石墨烯表面酚羟 基物质的量，mol；nNaOH 表示所消耗的 NaOH 物质的量，mol；nNa2CO3 表示所消耗的 Na2CO3 物质的量， mol； （8） 式中 nR1COR2 表示石墨烯表面羰基物质的量，mol；nC2H5ONa 表示所消耗的 C2H5ONa 物质的量， mol；nNaOH 表示所消耗的 NaOH 物质的量。 8 影响石墨烯表面含氧官能团含量测试方法的因素分析 8.1 溶液中 CO2 气体的脱除对测试方法的影响 在滴定过程中，CO2 气体会与标准溶液中 NaOH 发生反应，引起滴定终点的误差。因此需去除其 中的 CO2 后再用 NaOH 溶液滴定。 8.2 搅拌时间对测试方法的影响 反应碱液必须充满石墨烯的孔隙才能与石墨烯表面含氧官能团达到充分反应的程度。因此为了减 小实验误差，更准确地分析石墨烯表面含氧官能团的含量，适宜的搅拌和反应时间是必须的。具体条 件：搅拌速度 800 r/min，持续搅拌 24 h。 9 测试报告 测试报告必须包括以下信息： --测试日期 --测量者 --标准样品来源 --样本的详细描述，包括厂家、序列号 --测量所用方法 --测试仪器的类型，品牌，型号，序列号 --误差分析 参考文献 [1] [2] Novoselov KS, Geim AK, Morozov SV, Jiang D, Zhang Y, Dubonos SV, Grigorieva IV, Firsov AA. Electric field effect in atomically thin carbon films, Science, 2004, 306, 666-669. Goki Eda, Giovanni Fanchini, Manish Chhowalla. Large-area ultrathin films of reduced graphene oxide as a transparent and flexible electronic material, Nature Nanotechnology, 2008, 3, 270-274.
石墨烯材料拉曼光谱测试详解
2004年英国曼彻斯特大学的A.K.Geim领导的小组首次通过机械玻璃的方法成功制备了新型的二维碳资料-石墨烯（graphene）。
自发现以来，石墨烯在科学界激起了巨大的波澜，它在各学科方面的优异性能，使其成为近年来化学、资料科学、凝聚态物理以及电子等领域的一颗新星。
就石墨烯的研究来说，确定其层数以及量化无序性是至关重要的。
激光显微拉曼光谱恰好就是表征上述两种性能的尺度理想分析工具。
通过丈量石墨烯的拉曼光谱我们可以判断石墨烯的层数、堆垛方式、缺陷多少、边沿结构、张力和掺杂状态等结构和性质特征。
此外，在理解石墨烯的电子声子行为中，拉曼光谱也发挥了巨大作用。
石墨烯的典型拉曼光谱图石墨烯的拉曼光谱由若干峰组成，主要为G峰，D峰以及G’峰。
G 峰是石墨烯的主要特征峰，是由sp2碳原子的面内振动引起的，ｗｗｗ．ｇｌｔ９１０．ｃｏｍ它出现在1580cm-1附近，该峰能有效反映石墨烯的层数，但极易受应力影响。
D峰通常被认为是石墨烯的无序振动峰，该峰出现的具体位置与激光波长有关，它是由于晶格振动离开布里渊区中心引起的，用于表征石墨烯样品中的结构缺陷或边沿。
G’峰，也被称为2D峰，是双声子共振二阶拉曼峰，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式，它的出峰频率也受激光波长影响。
举例来说，图1[1]为514.5nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图。
其对应的特征峰分别位于1582cm-1附近的G峰和位于2700cm-1左右的G’峰，如果石墨烯的边沿较多或者含有缺陷，还会出现位于1350cm-1左右的D峰，以及位于1620cm-1附近的D’峰。
图1 514nm激光激发下单层石墨烯的典型拉曼光谱图[1]当然对于sp2碳资料，除了典型的拉曼G峰，D峰以及G’峰，还有一些其它的二阶拉曼散射峰，大量的研究标明石墨烯含有一些二阶的和频与倍频拉曼峰，这些拉曼信号由于其强度较弱而经常被忽略。
如果对这些弱信号的拉曼光谱进行分析，也可以很好地对石墨烯中的电子-电子、电子-声子相互作用及其拉曼散射过程进行系统的研究。
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2015-01-29 发布
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Q/LM03CGS001-2014
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本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》的规定编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构、备案机构不承担识别这些专利的责 任。 本标准由中国石墨烯产业技术创新战略联盟提出。 本标准主要起草单位：中国科学院山西煤炭化学研究所。 本标准参与起草单位：泰州石墨烯研究检测平台、东南大学、晋能集团有限公司、海门容汇通用 锂业有限公司。 本标准主要起草人：陈成猛、谢莉婧、杨冬梅、孔庆强、王锦凤、王大力、王炜。 本标准参与起草人：李晓明、刘卓、苏方远、梁铮、倪振华、郁俊。 本标准于 2015 年 1 月首次发布。
nRCOOH nNaHCO3 nRCOOCORe nNa2CO3 nNaHCO3 nArOH n NaOH nNa2CO3 nR1COR2 nC2H5ONa nNaOH
(5) (6) (7 ) (8)
其中，（5）式中 nRCOOH 表示石墨烯表面羧基物质的量，mol；nNaHCO3 表示所消耗的 NaHCO3 物质 的量，mol；（6）式中 nRCOOCORe 表示石墨烯表面内酯基物质的量，mol；nNa2CO3 表示所消耗的 Na2CO3 物质的量，mol；nNaHCO3 表示所消耗的 NaHCO3 物质的量，mol；（7）式中 nArOH 表示石墨烯表面酚羟 基物质的量，mol；nNaOH 表示所消耗的 NaOH 物质的量，mol；nNa2CO3 表示所消耗的 Na2CO3 物质的量， mol； （8） 式中 nR1COR2 表示石墨烯表面羰基物质的量，mol；nC2H5ONa 表示所消耗的 C2H5ONa 物质的量， mol；nNaOH 表示所消耗的 NaOH 物质的量。 8 影响石墨烯表面含氧官能团含量测试方法的因素分析 8.1 溶液中 CO2 气体的脱除对测试方法的影响 在滴定过程中，CO2 气体会与标准溶液中 NaOH 发生反应，引起滴定终点的误差。因此需去除其 中的 CO2 后再用 NaOH 溶液滴定。 8.2 搅拌时间对测试方法的影响 反应碱液必须充满石墨烯的孔隙才能与石墨烯表面含氧官能团达到充分反应的程度。因此为了减 小实验误差，更准确地分析石墨烯表面含氧官能团的含量，适宜的搅拌和反应时间是必须的。具体条 件：搅拌速度 800 r/min，持续搅拌 24 h。 9 测试报告 测试报告必须包括以下信息： --测试日期 --测量者 --标准样品来源 --样本的详细描述，包括厂家、序列号 --测量所用方法 --测试仪器的类型，品牌，型号，序列号 --误差分析 参考文献 [1] [2] Novoselov KS, Geim AK, Morozov SV, Jiang D, Zhang Y, Dubonos SV, Grigorieva IV, Firsov AA. Electric field effect in atomically thin carbon films, Science, 2004, 306, 666-669. Goki Eda, Giovanni Fanchini, Manish Chhowalla. Large-area ultrathin films of reduced graphene oxide as a transparent and flexible electronic material, Nature Nanotechnology, 2008, 3, 270-274.
[6] [7]
4
1
Q/LM03CGS001-2014 5.1.1 氢氧化钠（GB 629-77）：化学纯； 5.1.2 碳酸钠（GB/T 639-2008）：化学纯； 5.1.3 碳酸氢钠（GB/T 640-1997）：化学纯； 5.1.4 乙醇钠：化学纯； 5.2 仪器设备 5.2.1 分析天平，感量 0.0001 g； 5.2.2 真空干燥箱； 5.2.3 Boehm 滴定法所涉的仪器设备包括：METTLER TOLEDO Titration Excellence T70，测试电极： DGi111-SC（测 pH）。 5.2.4 UM-4/4T 磁力搅拌器 6 样品准备 称取约 200mg 的粉体状石墨烯试样放入真空干燥箱，在 80 oC 下抽真空干燥 12 h 至恒重，然后将 试样放入干燥器中备用。 7 Boehm 滴定方法 [6, 7] 7.1 方法原理 用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠的稀溶液中和炭材料的表面酸性含氧基团 （NaHCO3 溶液 中和值表示羧基，Na2CO3 溶液中和值表示羧基和内酯基，NaOH 溶液中和值表示羧基、内酯基和酚羟 基，C2H5ONa 溶液中和值表示羧基、内酯基、酚羟基和羰基），单个基团的数量分别用上述碱中和值 的差值表示。 7.2 测定步骤 7.2.1 按照国标标准 GBT601-2002 配制 0.05 mol/L 的 HCl、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、C2H5ONa 标 准溶液，并用梅特勒全自动电位滴定仪（6.2.3）进行标定； 7.2.2 用电子天平精确称取四份试样 0.050 g，精确至 0.0001 g，放入容积 100 mL 的锥形瓶中，分别 加入浓度为 0.05 mol/L 的（a）NaHCO3、（b）Na2CO3、（c）NaOH、（d）C2H5ONa 标准溶液 25 mL； 7.2.3 将四个锥形瓶放在 UM-4/4T 磁力搅拌器上，密封搅拌 24 h 后过滤并用蒸馏水洗涤，收集所有 滤液。 7.2.4 将所收集滤液用 0.05 mol/L 的 HCl 标准溶液滴定滤液中尚未反应的碱液至终点。 7.3 测定次数 同一试样测定三次，取三次数据的平均值。 7.4 结果表示 石墨烯与各标准碱液反应的酸性官能团的含量 n(mmol)按式(1-4)计算 (1) H=
c
NaOH
V
NaOH
-c V
HCl
HCl
(1)
Na2CO3
nNa CO =cNa CO VNa CO -cHClVHCl/2
2 3 2 3 2 3
(2)
(3)
NaHCO3
nNaHCO =cNaHCO VNaHCO -cHClVHCl
3 3 3
(3)
(4)
2
(4)
C2H5ONa
nC 2 H 5 ONa=cC 2 H 5 ONaVC 2 H 5 ONa-cHClVHCl
3
Q/LM03CGS001-2014 [3] [4] [5] Sungjin Park, Rodney S. Ruoff. Chemical methods for the production of graphenes. Nature Nanotechnology, 2009, 4, 217-224. 毛磊, 童仕唐, 王宇. 对用于活性炭表面含氧官能团分析的 Boehm 滴定法的几点讨论. 炭素技术, 2011, 30, 17-19. Sarah L. Goertzen, Kim D. Thé riault, Alicia M. Oickle, Anthony C. Tarasuk, Heather A. Andreas. Standardization of the Boehm titration. Part I. CO2 expulsion and endpoint determination. Carbon, 2010, 48, 1252–1261. Boehm HP. Some aspects of the surface chemistry of carbon blacks and other carbons. Carbon, 1994, 32, 759-769. Boehm HP. Surface oxides on carbon and their analysis: a critical assessment. Carbon, 2002, 40, 145-149.
H04
Q
Q/LM03CGS001-2014
中国石墨烯产业技术创新战略联盟 标准
化学滴定法定量分析石墨烯表面含氧官能 团的含量
Determination of the Surface Oxygen Functional Groups on Graphene Materials -- Chemical Titration Method
I
Q/LM03CGS001-2014
化学滴定法定量分析石墨烯表面含氧官能团的含量
1 范围 本标准规定了石墨烯表面含氧官能团种类和含量的测定方法。 本标准适用于粉体状石墨烯材料表面含氧官能团种类和含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面 研究使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 Q/LM01CGS001-2013 石墨烯材料的名词术语和定义 3 术语和定义 Q/LM01CGS001-2013 确立的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯（材料） 石墨烯（材料） [1-3] 是一种二维碳材料，其定义详见中国石墨烯产业技术创新战略联盟标准 Q/LM01CGS001-2013。 4 一般要求 4.1 目的 通过 Boehm 滴定法确定石墨烯表面含氧官能团的种类并定量计算其含量。 4.2 方法使用原则及适用范围 4.2.1 Boehm 滴定法滴定法适用于粉体状石墨烯材料的表面含氧官能团种类和含量的测定。 4.2.2 Boehm 滴定法应该注意排除 CO2 气体对滴定终点的影响及干扰[4]。 4.3 工作条件 4.3.1 采用惰性气体 Ar 对溶液进行吹脱，持续脱气 2 h[5]。滴定过程中保持连续通气，以保证在滴定 前和滴定进行过程中体系内的 CO2 尽可能完全脱除，不会引起滴定结果有较大偏差。 4.3.2 对反应液进行适宜的搅拌。 5 试剂和仪器设备 5.1 试剂 本方法所用水为脱除 CO2 的水。