黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定-推荐下载

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究一、引言黄连（Coptis chinensis Franch）是一种广泛分布在中国东南部的常见中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。

其中盐酸小檗碱是黄连的主要有效成分之一，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。

对盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性的研究具有重要的理论和应用意义。

二、盐酸小檗碱的提取纯化1. 提取盐酸小檗碱的提取通常采用乙醇提取法，即将黄连粉碎后，用乙醇浸泡，反复浸泡、过滤，收集提取液，然后蒸发乙醇，得到黄连提取物。

2. 分离黄连提取物中含有多种成分，因此需要进一步分离得到纯化的盐酸小檗碱。

常用的方法包括硅胶柱层析、凝胶层析、反相层析等。

硅胶柱层析是一种简便有效的方法，通过不同成分在硅胶上的吸附力不同，实现了盐酸小檗碱和其他成分的分离。

3. 结晶得到纯化的盐酸小檗碱后，通过结晶、结晶重结晶等方法，可得到更纯净的盐酸小檗碱，提高药效。

三、盐酸小檗碱的抑菌活性研究1. 实验方法采用平板法测定不同浓度盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌活性。

将分别制备不同浓度的盐酸小檗碱溶液加入琼脂平板，接种相应的细菌或真菌，培养一段时间后观察对菌落的影响。

2. 结果实验结果表明，盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌均具有较强的抑菌活性。

随着盐酸小檗碱浓度的增加，抑菌效果也随之增强。

3. 分析盐酸小檗碱具有明显的抗菌活性，对多种细菌和真菌均具有一定的抑制作用。

这为其在临床上的应用提供了有力的依据，表明其具有广泛的抗菌潜力。

四、结论通过对黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性的研究发现，盐酸小檗碱具有显著的抑菌活性，并且其纯化技术相对简便有效。

这为盐酸小檗碱的临床应用提供了重要的理论和实验基础。

由于盐酸小檗碱的毒性较大，临床上仍需要更多的研究来确定其剂量和安全性，以实现更好的药用价值。

希望未来能有更多的研究对盐酸小檗碱的活性、毒性、药代动力学等方面进行深入探讨，为其临床应用提供更加可靠的依据。

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究摘要黄连是一种常用的中药材，具有抗菌作用。

其中的盐酸小檗碱是其主要活性成分之一，具有广谱抑菌活性。

本研究旨在提取纯化黄连中的盐酸小檗碱，并探究其抑菌活性。

采用超声波提取法提取黄连中的活性成分，然后使用TLC和HPLC对提取物进行纯化。

通过红外光谱（IR）和质谱（MS）对纯化产物进行鉴定。

采用平板扩散法和微量平板法对盐酸小檗碱的抑菌活性进行评价。

实验结果表明，超声波提取法对黄连中的盐酸小檗碱具有高效的提取效果，提取物中的盐酸小檗碱含量较高。

TLC和HPLC纯化方法能够有效去除提取物中的杂质，提高盐酸小檗碱的纯度。

红外光谱和质谱结果表明，通过超声波提取和纯化得到的产物确实为盐酸小檗碱。

抑菌实验结果显示，盐酸小檗碱对多种常见病原菌具有一定的抑制效果，其抗菌活性与目前常用的抗菌药物相当。

本研究成功提取纯化了黄连中的盐酸小檗碱，并证明其具有一定的抑菌活性。

这为开发利用盐酸小檗碱作为抗菌剂提供了一定的理论和实验基础。

AbstractIn conclusion, this study successfully extracted and purified berberine hydrochloride from Huanglian, and demonstrated its antibacterial activity. This provides a theoretical and experimental basis for the development and utilization of berberine hydrochloride as an antibacterial agent.Keywords: Huanglian; berberine hydrochloride; extraction; purification; antibacterial activity。

黄连中的盐酸小檗碱的提取、分离及分离物的含量测定研究

黄连中的盐酸小檗碱的提取、分离及分离物的含量测定研究冀满丰
【期刊名称】《国际医药卫生导报》
【年(卷),期】2006(12)24
【摘要】目的探讨高纯度盐酸小檗碱的可行性.方法先将存在于黄连中的盐酸小檗碱转化为溶解性较大的硫酸小檗碱提取出来,然后再将其转化为盐酸小檗碱粗品,进一步用薄层色谱法分离得到纯度相对较高的盐酸小檗碱,再用柱层析法分离纯化,经乙醇反复多次重结晶,得到高纯度的盐酸小檗碱,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量.结果本方法提纯得到的盐酸小檗碱纯度达97%以上.结论本方法操作简单、实用、重现性好,可用于大批量生产及合理利用资源提供科学依据.
【总页数】3页(P75-77)
【作者】冀满丰
【作者单位】深圳市宝安区龙华人民医院药剂科,广东深圳,518109
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究

收稿日期#&$2 &$ $$修订日期#&$2 &* $! 基金项目北方民族大学校级科研项目'#&$2l];?a&#(+北方民族大学引进人员科研启动项目'!!&&0&#*&&(+北方民族大学植物性农产
品贮藏与加工重点实验室项目'#&$%8@,aK&&#( 通信作者 :B.-LF!NG/-FLD!#$"0'OG.
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黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
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'$'北方民族大学生物科学与工程学院#银川)*&&#$+ #'宁夏特殊生境微生物资源开发与利用重点实验室#银川)*&&#$(
由真菌和细菌引起的植物病害严重影响作物的产量和品质#是造成巨大经济损失的主要原因之一)$#*%喷施化学抑菌剂是目前控制病害采取的主要手段#但存在食品安全$环境污染以及易诱导病原物产生ห้องสมุดไป่ตู้性等问题%因此#开发新型$安全$环保的农业病害防控技术是当前生产中亟待解决的问题)0*%已有研究证实植物多种次生代谢产物对病害具有良好的抑制作用)!**#通过植物获取抑菌成分用于预防和控制农业病害的发生#具有低毒$安全$环
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实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定

实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。

主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。

2、掌握旋转蒸发仪的使用。

3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。

（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。

盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。

2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。

本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。

（三）实验药材、仪器与试剂1、药材：黄连50g（每组）。

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究概述
黄连是一种常用的中药材，具有清热解毒、泻火生津、消肿止痛等功效。

其中的盐酸小檗碱是黄连主要的有效成分之一，具有广谱的抑菌活性，可用于治疗各种感染性疾病。

本文旨在通过对黄连中盐酸小檗碱的提取、纯化和抑菌活性研究，探讨其在临床中的应用前景。

提取方法
1. 首先将黄连研成细末，加入适量的水或乙醇中搅拌均匀，得到黄连浸膏。

2. 将黄连浸膏过滤，去除杂质，得到黄连提取液。

3. 将黄连提取液用醋酸铅沉淀黄连素，将上清液过滤后加入盐酸，使黄连素转化为盐酸小檗碱。

4. 将盐酸小檗碱用乙醇重结晶，得到纯净的盐酸小檗碱晶体。

纯化方法
2. 用溶剂萃取和凝胶层析等方法对中和盐酸小檗碱进行进一步分离纯化。

抑菌活性研究
1. 实验室选取一系列常见的病原微生物，包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、链球菌等，通过体外实验检测盐酸小檗碱的抑菌活性。

2. 对盐酸小檗碱的最小抑菌浓度、抑菌圈直径等指标进行测量。

结果分析
实验结果显示，盐酸小檗碱具有广谱的抑菌活性，对上述各种细菌均有明显的抑制作用。

在最小抑菌浓度和抑菌圈直径方面，盐酸小檗碱的抑菌效果均较优秀。

此外，研究还发现，盐酸小檗碱对革兰氏阳性菌的抑制作用更强，说明其对此类微生物具有比较强的敌菌活性。

结论。

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH3OCH3小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g500ml，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH 溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。

黄连中的盐酸小檗碱的提取、分离及分离物的含量测定研究

黄连中的盐酸小檗碱的提取、分离及分离物的含量测定研究diarfhea—Dred0minantirritablebowelsyndromeJGastroentero1Hepato1.2000,127:1695—1703[5】候晓华,张锦坤,易碎琼,等.腹泻型肠易激惹综合症粪便茵群变化【J】.临床消化病杂志.1990,2(1):72[6】MurrayCD.FlyunJ,RatcliffeL,eta1.Effectofacutephysica1andpsycho1ogica1stressongutautonomicinnervationinirritab1ebowe1syndromeGastroenterology.2004.127(6):1695—1703.[7】Lesbros-Pantof1ickovaD,MichettiP,eta1.Meta—analysis:Thetreatmentofirritablebowe1syndrome[J】.A1imentPharmacolTher.2004,20(11—12):1253—1269收稿日期:2006—1卜17黄连中的盐酸小檗碱的提取,分离及分离物的含量测定研究冀满丰深圳市宝安区龙华人民医院药剂科广东深圳518109摘要目的探讨高纯度盐酸小檗碱的可行性.方法先将存在于黄连中的盐酸小檗碱转化为溶解性较大的硫酸小檗碱提取出来,然后再将其转化为盐酸小檗碱粗品,进一步用薄层色谱法分离得到纯度相对较高的盐酸小檗碱,再用柱层析法分离纯化,经乙醇反复多次重结晶,得到高纯度的盐酸小檗碱,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量.蛄果本方法提纯得到的盐酸小檗碱纯度迭97%以上.蛄论本方法操作简单,实用,重现性好,可用于大批量生产及合理利用资源提供科学依据.关键词黄连盐酸小檗碱提取分离HPLC Studyontheextractionandseparationanddeterminationof berberiRehydrochiorideinRhizomacoptidisJIManfengDepartmentofPharmacy,LonghuaPeople'sHospitalofBaoan,Shenzhen518109 AbstractObjectiveToseekthefeasibi1ityofobtaininghighlYpureberberinehydrochloride. MethodsBerberinehydrochlorideinRhizomacoptidiswasturnedintoberberinesulphuricof largedissolubi1ity,andthenwasturnedintocrudeberberinehydrochloride.Relativehighlypureb erberinehydrochloridewasseparatedbyTLCfurther.Andberberinehydrochloridewasseparatedby columnchr0mat0graphy.Finally,thehighlypureberberinehydrochloridewasobtainedbyseveralcr ystalIi—zationsinethanol,anditscontentwasmeasuredbyHPLC.ResultsThepurityofberberinehyd rochlo一75国际医药卫生导报2006年第12卷第24期(半月刊) rideobtainedinthismethodreachover97%.Conclusionthismethodischaracterizedbyconv enience,practicality,goodrepr0ducibility,whichcanbeappliedtomassproductionandsuppliedforre asonableexpl0itati0nofresource. KevwordsRhizomacoptidisberberinehydrochlorideextractionseparationHPLC中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1007-1245(2006)24—0076-03黄连是毛莨科植物黄连CoptiSChinensiSFranch或同属他种植物的根茎,是一种重要且用途广泛的中药,具有清热解毒等功效,其主要成分是生物碱,文献报道过分离方法操作繁琐,成本高,且选用的展开系统多为苯,甲醇等致癌物质,笔者经多年实践,改进以上的各种不完善之处,进一步简化其操作过程,获得纯度较高的盐酸小檗碱.1试剂及材料黄连(批号:O6O326)购于广州市药材公司;盐酸小檗碱对照品盐酸小檗碱(批号:l1O7l3—2OO2O8)中国药品生物制品检定所;三用紫外分析仪;硅胶G,柱层析硅胶(青岛海洋化工厂):乙腈,甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯.2方法2.1提取称取黄连粗粉3O克,加O.3%H,SO200ML,超声波提取lh,棉花过滤,加石灰乳调PH至1O以上,过滤,滤液用稀盐酸调PH至3,加入含盐量约7%食盐,搅拌使溶解,放置析晶l5分钟,抽滤,滤渣用蒸馏水洗3次,得粗品.2.2TLC分离取上述提取的粗品用乙醇适量溶解,备用.硅胶G,0.3%CMC—NA按1:3.5比例研磨均匀手工铺板,板的规格为lO*20cm,105"C活化1h,干燥器中放置一晚, 带状点样,以正丁醇一冰乙酸一水(7:1:1)展开高度约为12cm,取出,晾干,在紫外灯下(365nm)观察,在与对照品盐酸小檗碱对应的色带处用铅笔圈出来, 将该色带刮下来,置三角瓶中,用乙醇洗至硅胶粉无色76为止,然后将乙醇液浓缩至一定体积(备用).2.3柱层析分离将一根直径为3em,长约为40am的层析柱固定于铁架台上,称取柱层析硅胶(100—200目),加适量硅胶与上述TLC分离的样品拌匀,挥干,以乙酸乙酯洗脱,收集鲜黄色的色带,流份置于水浴上浓缩至一定体积,用塑料薄膜封口,放置析晶,然后收集微量结晶,再用乙醇重结晶几次,得到纯度较高的样品.2.4样品的含量测定..2.4,l色谱条件:色谱柱为kromasilcl8柱(25OmmX4.6mm,5m);流动相为:乙腈一O.1%磷酸溶液(35:65);检测波长346nm{柱温:室温;流速:lml/min;进样量为2Ol.在此条件下测定盐酸小檗碱,盐酸小檗碱峰与其他峰达到基线分离.2.4.2线性关系考察:精密称取干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量,甲醇溶解并制成O.098mg/ml的对照品溶液,分别精密吸取O.1,O.2,O.4,O.8,1.6,3.2ml对照品溶液置5ml容量瓶中,并用甲醇定容,摇匀,分别进样2Ol,记录色谱图和峰面积,以峰面积积分值y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=1.40XlO~x+5.47X10,r=O.9993,线性范围是:O.0392~1.2544g.2.4.3精密度试验:取同一供试品溶液重复进样6次,每次2Ol,测定峰面积,盐酸小檗碱6次峰面积测定结果的RSD为O.99%,表明方法精密度良好.2.4.4重复性试验:按供试品溶液制各项下制各6份供试品溶液,分别进样2Ol.测定峰面积,计表1加样回收率试验结果国际医药卫生导报2Oo6年第12卷第24期(半月刊)A盐酸小檗碱标准品B盐酸小檗碱样品C盐酸小檗碱阴性图1高效液相色谱图算盐酸小檗碱含量,6次测定结果的RSD为1.13,表明方法重复性好.2.4.5回收率试验:精密称取盐酸小檗碱结晶50mg,置于1Om1量瓶中,加甲醇至刻度,得浓度为5mg/ml的溶液.精密移取lml置5ml容量瓶中,用甲醇定容得浓度为1mg/ml的溶液,再精密移取该溶液lml,加入浓度为0.8lmg/ml,1.Omg/ml,1.2mg/ml的盐酸小檗碱对照品溶液1m1,摇匀,测定盐酸小檗碱的峰面积,并计算加样回收率,结果见表1.2.4.6稳定性试验:取同一供试品溶液,按上述色谱条件于0,1,2,4,8,12,24h分别进样2Ou1,测定盐酸小檗碱的峰面积,结果RSD=1.O8,表明供试品溶液在24h内稳定.2.4.7样品含量测定:称取"2.3"项下的盐酸小檗碱样品2mg,置25m1容量瓶中,用甲醇定容,摇匀,进样2Ou1,进样3次,以三次测定结果的平均值作为含量测定值.结果样品平均含量为97.2%(RSD=1.18%).3讨论本实验用稀硫酸为溶剂,将药材中盐酸小檗碱转为硫酸小檗碱,利用超声波的高频率振动,提高其有效成分的提取率,用石灰乳使提取液呈碱性,从而除去提取液中的鞣质,粘液质及过量的硫酸,用TLC法分离纯化盐酸小檗碱,但经处理后得到的盐酸小檗碱经TLC检验发现还有少许杂质,故利用柱层析法将其进一步分离纯化,用乙酸乙酯为洗脱剂,样品纯度得到进一步提高,然后再用乙醇重结晶几次,最后得到精品,经HPLC检测,纯度达到97.2%,本方法简单实用,操作性强,成本低,毒性小,特别适合推广大批量生产,如进行大批量生产,也可去掉TLc那步,用多一次柱层析代替估计效果更佳.参考文献【1】苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术【M】. 北京:人民卫生出版社,2000:869【2】黄红中.中药师手册【M】.广州:羊城晚报出版社, 2002:365收稿日期:2006-ll—l677。

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定文档信息

一、目的与要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。

2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。

3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。

二、基本原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。

小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。

游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。

小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。

小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。

如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。

如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。

小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。

三、实验步骤提取1.提取：称取2g中药黄连，在研体中捣碎后，放入100ml圆底烧瓶中，加入20ml 95%的乙醇，安装球形回流冷凝管，用水浴加热回流，待温度上升至七十摄氏度时，控制温度在七十摄氏度，回流0•5个小时。

2.过滤浓缩：0•5个小时后，撤掉酒精灯，放置一个小时，安装漏斗，过滤。

将滤液放入坩埚中，加热，浓缩至棕红色糖浆状，加入30-40ml醋酸，加热溶解，过滤，在滤液内滴加浓盐酸直至出现浑浊状（PH=1），放置冷却得到粗品。

3.重结晶：将粗品用蒸馏水重结晶三次。

得到精致小檗碱。

小檗碱的溶液中会有结晶体析出。

鉴定（1）取自制精制盐酸小檗碱0.05g溶于50ml 热水中，加入10%NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴上加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬色丙酮小檗碱结晶析出。

21实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定

讨论、练习、作业
1.分别指出装渗漉筒及湿法铺板应注意哪些问题？
2.分别指出渗漉法及酸溶碱沉法应注意哪些问题?
教学手段
演示+实验
参考资料
1.吴剑峰，王宁．天然药物化学，北京：人民卫生出版社，2009.01
2.刘新，张须学．天然药物化学，西安：第四军医大学出版社，2007年
3.吴剑峰．天然药物化学，北京：人民卫生出版社，2003年
游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：
名称
水
乙醇
小檗碱
1：20
1.润湿
取黄连粗粉50g置烧杯中，加0.3%硫酸约10ml润湿，放置30
min
2.装筒（分次装入渗漉筒并排气）
3.浸渍
用0.3%硫酸浸泡过夜
4.渗漉
收集9—10倍量的渗漉液
等待空余时间：
10g硅胶G + 30ml(0.8 % CMC-Na)研匀，铺板
（二）分离
1.取渗漉液，加40% NaOH调PH至11～12，放置过夜；
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
小檗碱(Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。Mp.145℃至160℃即分解。

小檗碱的提取分离及鉴定

盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOOCH3OCH3小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。

[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g500ml，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH 溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。

【免费下载】黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OO33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究摘要本研究以黄连为原料，采用乙醇浸提、分馏提取、硅胶柱层析等方法，从黄连中提取纯化出盐酸小檗碱，并通过红外光谱法进行结构鉴定。

同时，利用纸片扩散法测定了盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性。

结果表明，该方法可有效提取出盐酸小檗碱，并确定了其结构，测定出了盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度。

引言黄连是一种常见的中药材，其含有多种生物活性成分，具有清热解毒、抗炎镇痛等药理作用，已被广泛应用于临床治疗。

其中，黄连中的盐酸小檗碱是一种有效的生物碱，具有较强的抑菌活性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等多种常见病原微生物有较好的抑制作用，因此在药物研究和生物制剂开发中具有重要的应用价值。

材料与方法1. 材料从市场上购买的黄连，乙醇，氯仿，正己烷，氢氧化钠，盐酸，石英砂，硅胶G，金黄色葡萄球菌，大肠杆菌等。

2. 方法（1）黄连提取黄连粉末称取10 g加入100 mL乙醇中，浸泡24 h。

随后，使用分馏提取法，采用氯仿-乙醇-正己烷（2：2：1）混合溶剂进行提取，重复3次，将所有的提取物合并，过滤，蒸干。

（2）纯化盐酸小檗碱将得到的黄连提取物与少量氢氧化钠混合，加入足量的氯仿，振荡均匀，并离心分层。

取下氯仿层，再次加入足量的氢氧化钠，振荡均匀后离心分层，取下上层溶液，干燥。

（3）硅胶柱层析将硅胶G装填至石英砂柱中，将上述纯化得到的化合物溶解于甲醇后均匀注入石英砂柱中。

柱中累积出的单体混合液，使用正己烷-丙酮（3：1）混合溶剂进行洗脱，分别收集洗脱液，并测量其吸收率。

以较高吸收峰的液体浓缩，得到黄色结晶。

（4）结构鉴定使用红外光谱法对其结构进行鉴定，主要关注其红外谱中出现的氨基、羟基和质子化部分的吸收峰。

（5）抑菌实验采用纸片扩散法测定盐酸小檗碱对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性。

将其溶解并滴于含有金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的琼脂平板上，测定其最小抑菌浓度。

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究

黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究作者：屈欢黄雪王军节来源：《植物保护》2020年第02期摘要为了探究盐酸小檗碱在植物病原真菌方面的抑制作用，以黄连根粉为材料，采用酸水法提取和乙醇重结晶获得盐酸小檗碱纯品，采用生长速率法研究了盐酸小檗碱对常见植物病原菌的抑制活性。

结果表明，盐酸小檗碱的提取率为3.3%，经高效液相色谱法测得其含量为93.56%;抑菌活性试验表明，盐酸小檗碱在100 μg/mL时对玉米大斑病菌的抑制率达99.9%，EC50為8.20 μg/mL，表现出比药剂对照噁霉灵和百菌清更高的抑制活性;进一步的试验表明，与噁霉灵及百菌清相比，盐酸小檗碱对玉米大斑病菌的抑制作用具有持效期长的特点。

关键词盐酸小檗碱; 提取纯化; 含量测定; 抑菌活性中图分类号： S 482.292 文献标识码： A DOI： 10.16688/j.zwbh.2019020Abstract The aim of this study is to measure the antifungal activity of berberine hydrochloride. The root powder of Rhizoma Coptidis was used as material to obtain berberine hydrochloride， the purified product of which was successfully obtained through extraction by using acid-water method and recrystallization with ethanol， and the antifungal activity of berberine hydrochloride against phytopathogenic fungi was investigated using the mycelial growth rate method. The results showed that the extraction rate of berberine hydrochloride was 3.3% and its content was 93.56% measured by HPLC. The results of biological assay indicated that berberine hydrochloride exhibited an excellent antifungal activity against Exserohilum turcicum at the concentration of 100 μg/mL with an inhibition rate of 99.9% and EC50 value of 8.20 μg/mL， which were better than those of hymexazol and chlorothalonil， two commercially available agricultural fungicides. Compared with hymexazol and chlorothalonil， the inhibition effect of berberine hydrochloride on E.turcicum had a longer effective period.Key words berberine hydrochloride; extraction and purification; determination of content; antifungal activity由真菌和细菌引起的植物病害严重影响作物的产量和品质，是造成巨大经济损失的主要原因之一[1-2]。

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识(一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求：1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。

2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。

3.了解盐酸小檗碱的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。

黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。

叶含小檗碱1.49%。

小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4)+,分子量336.37。

系季铵生物碱。

游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。

盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

硫酸小檗碱((C20H18NO4)2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。

重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。

NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。

因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而�1�7�1�7�1�7出。

【免费下载】实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定

【免费下载】实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。

主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。

小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。

黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch 。

），三角叶黄连（C 。

deltoidea C 。

Y 。

Cheng et Hsiao ）或云连（C 。

teetoides C 。

Y 。

Cheng ）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。

目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。

三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis ）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。

N +OH ￡-R 1OOR 4OR 3R 2O R 5R 1 R 2 R 3 R 4 R 5 CH 3 CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 H H CH 3 H CH 3 CH 3 CH 3 H CH 212345CH 2CH 2CH 2CH 2小檗碱(Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。

Mp.145℃至160℃即分解。

N H H 3N O CH 3O CH 3O O H O N H H 3CO C H 3D?éT°·游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。

醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。

黄连中盐酸小檗碱的分离提纯

黄连中盐酸小檗碱的分离提纯黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3．通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。

[实验原理]小檗碱是一种季铵碱，为黄色针状结晶，Mp.145℃(乙醚),游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂。

其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

冷水溶解度分别为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

利用这些特性提取盐酸小檗碱常用的方法有酸水法、石灰乳法、醇提法、超声提取法等。

从生产成本、方法可操作性、盐酸小檗碱的提取率和制备的精度考虑，我们采用传统的酸水浸渍法。

【仪器和试剂】1.仪器与材料：分析天平，1500mL平底烧瓶，酒精灯，石棉网，烧杯若干，铁架台1个，漏斗1个，滤纸若干，胶头滴管若干，玻璃棒，抽滤设备如真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗托(密封圈)、真空管(橡胶管)、滤纸、布氏漏斗，氧化铝柱层析器材等。

2. 试剂与原料：黄连粉50g，0.5% H2SO4溶液，浓盐酸，蒸馏水，固体工业食盐等。

【实验过程】1、精制盐酸小檗碱a、精密称取黄连粉50g于1500ml平底烧瓶，用0.5% H2SO4溶液1000 ml浸泡24h，虹吸上清液；b、药渣再用 0.5% H2SO4溶液 1000 ml浸泡12h，虹吸上清液，同法共收集浸提液4000ml；c、全部上清液中加入石灰乳调 pH 8～9，过滤，除去沉淀；d、滤液中加浓盐酸调结pH 1～2，入10%( W/V )固体工业食盐，搅拌溶解，冷藏过夜；e、取沉淀，少量冷水冲洗，加热水溶解，趁热过滤，滤液加浓盐酸调结pH 1～2，用 10% ( W/V )固体工业食盐处理工艺，冷藏过夜；f、取沉淀，用少量蒸溜水洗至 PH 为5，在60℃以下真空干燥，再重结晶，即得盐酸小檗碱精品。

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