蒸发光检测器校准方法作业指导书分析
蒸发光散射检测原理与操作要点
蒸发光散射检测器(ELSD)3300 原理与操作一.操作原理蒸发光散射检测器的独特检测原理包括以下三个步骤:首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。
雾化(Nebulization)：雾化(Nebulization) 经HPLC 分离的柱洗脱液进入雾化器, 在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。
气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量.气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。
每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。
流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。
用内径为2.1mm 的微径柱代替内径为4.6mm 标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。
蒸发(Evaporation)：蒸发(Evaporation) 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发.为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性.高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。
流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。
半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度.最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。
在ELSD 3300 漂移管中,距离雾化器3 英寸处有一个PTFE 涂层的不锈钢撞击器.气溶胶与撞击器相遇,大的液滴从废液管排出。
余下的液滴从撞击器周围通过并经过漂移管进入到光散射检测池被检测。
除去大的液滴就允许在低温模式下操作ELSD3300,适用于分析半挥发性样品。
流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。
采用高品质的气体,溶剂和挥发性缓冲液(经过过滤的) ,会很大程度上降低基线噪音.若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。
仔细选择设置检测器的参数保证流动相完全挥发。
蒸发光检测器原理及技术应用
Impactor ‘Off’ Column:
Mobile Phase: Flowrate:
Alltech Econosphere®, C18, 5µm, 150 x 4.6 mm Methanol:Water (90:10) 0.8mL/min
有机溶剂在较低温度蒸发，在撞击器“关”的情况下， 也会完全蒸发，B型ELSD 任何条件下均分流，造成样品 损失，降低检测灵敏度
独特的检测方法
检测三部曲 ➢雾化 ➢溶剂的蒸发 ➢检测
第一部：雾化
色谱柱流出物通过喷雾器针孔 与氮气混合形成均匀的雾状液滴
第二部：溶剂的蒸发
液滴通过加热的漂移管 溶剂蒸发 只有样品颗粒保留
第三部：检测
样品颗粒通过流动池 激光“撞击”颗粒被散射 光电二极管检测散射光 检测角度为90℃，避免虚假 信号(>90℃折射/衍射光；<90℃反射光)
Alltima™NH2, 5µm 1.5mL/min
Mobile Phase: A: Acetonitrile
B: Water
Gradient:
Time: 0 10
%B: 20 40
Detector:
ELSD
紫外-可见光检测器的缺点
UV的局限性
1. 羟基苯甲酸甲酯 2. 羟基苯甲酸乙酯 3. 羟基苯甲酸丙酯 4. 羟基苯甲酸丁酯
Column:
Mobile Phase: Flowrate:
Alltech Econosphere®, C18, 5µm, 150 x 4.6 mm Methanol:Water (90:10) 0.8mL/min
4.75 6.37
9.25 10.81 10.66 11.01
pKb
监测仪器校验作业指导书
监测仪器校验作业指导书一、实验目的1.学习与掌握常用测量仪器的使用方法；2. 掌握测量仪器校验步骤与方法。
二、实验器材1.示波器；2.数字万用表；3.频率计；4.电源；5.多用表。
三、实验步骤1.示波器的校验（1）检查示波器的各个控件和开关，确保其处于正常状态。
（2）打开示波器的电源，并使其加温10-20分钟。
（3）调节示波器的中心干扰控制器，将其调节到最小。
（4）将示波器的纵向通路调至X-Y方式。
（5）将示波器的水平扫描频率调至50Hz。
（6）将示波器的校准信号源输出端与示波器相应的输入端相连。
（7）通过校准信号源输出相应的幅度和频率信号，调节示波器各控件和开关，使示波器读出的结果能够与校准信号源的输出结果相符合。
2.数字万用表的校验（1）在正常情况下，连接表笔应采取四线法。
（2）将测试电阻箱和万用表进行连接，按照测试步骤进行测量，记录前后测试结果。
（3）重复测试，将测试结果进行比对，确保测试结果的准确性。
3.频率计的校验（1）将频率计的输入端与频率转换器的输出端相连。
（2）将频率转换器的输入端与信号源相连。
（3）根据要求调节信号源的频率，记录频率值。
（4）将频率计的读数与信号源设置的频率进行比对，确保测量的准确性。
4.电源的校验（1）将电源的正极和负极线性连接。
（2）调节输出电压和输出电流，记录读数。
（3）将记录的读数与电源设置的输出值进行比对，确保测量的准确性。
5.多用表的校验（1）将多用表的输入端与信号源的输出端相连。
（2）根据要求调节信号源的幅度和频率，记录测试值。
（3）使用示波器和数字万用表对同一个信号源进行测试，将测试结果比对，确保多用表的测试结果准确性。
四、实验结果分析通过本次实验，掌握了常用测量仪器的使用方法及校验方法，实验结果比对分析，可以确定测量仪器的读数准确性，并对检测结果的合格性提供了保障。
五、注意事项1. 在进行仪器校验前，要检查仪器的各个开关和控件处于正常位置；2. 总是使用正确的连接方式；3. 测量时注意安全，避免扰动和干扰；4. 记录测量值时要确保其准确性和完整性。
ELSD蒸发光检测器原理以及参数设置
控制方式只能选其一，选定之后其他方式不可用。
Slide9
仪器面板控制
当期方法 仪器实际值
状态栏 菜单栏
键盘
模式：Stand/Run 检测器输出值
自动调零
两种操作模式
STANDBY
• 电源开启 • LED灯关闭 • 加热器关闭 • 气体流速在最低值(1.2 SLM)
Slide18
附录Ⅰ 与ELSD相关的模块配置信息
安装控制软件及驱动
1.点击 Drivers
Slide19
附录Ⅰ 与ELSD相关的模块配置信息
3. 安装过程中，在弹出的设置窗口 依次点击Next、Install及Finish。
Slide20
附录Ⅰ 与ELSD相关的模块配置信息
在仪器配置窗口添加 Agilent 38X-ELSD(G4260A/G4261A)
•独 立 控 温 ， 控 温 范 围 是 25–90 ℃
。
流
氮动氮 气相气
ELSD的蒸发管
•通过蒸发管的加热去溶剂 •独立控温 • 有一路额外的气体帮助蒸发 • 蒸发管体积较小 • 快速的热平衡
•G4260型的控制温度为25120℃ •G4261型的控温范围是10-80 ℃
ELSD的检测器
•蓝色LED光源(480nm)，提供了稳定的 输出。 •检测器直接安装在光学组件上，消除 了杂散光的干扰，增加了灵敏度。 •减小了检测区域的空间，降低了谱带 展宽。 •增益可调节，使得检测范围更宽。 •数据信号的平滑增加了信噪比。
挥发性组分很难得到良好的响应。 流动相中不能含有不挥发成分(如不挥发性缓冲盐)
Slide5
第二节 ELSD操作
蒸发光散射检测器使用注意事项
蒸发光散射检测器使用注意事项蒸发光散射检测器是一种常用的实验室仪器，用于表征材料的表面形貌和薄膜的质量。
在使用蒸发光散射检测器时，需要注意以下几点。
一、仪器安装和校准1. 在使用蒸发光散射检测器前，需要将其正确安装在实验室的光学台上。
确保仪器的稳定性和水平度。
2. 在使用前，需要对仪器进行校准。
校准过程包括零点校准和灵敏度校准，确保仪器的准确性和可靠性。
二、样品制备1. 样品制备是蒸发光散射检测的关键步骤。
在制备样品时，应注意样品表面的光洁度和平整度。
避免表面存在杂质、颗粒或划痕。
2. 样品的尺寸和形状也需要符合仪器的要求。
通常情况下，样品的尺寸应小于仪器的探测范围。
三、实验操作1. 在进行蒸发光散射检测时，应保持实验环境的稳定。
避免有风、震动或其他干扰因素影响实验结果。
2. 在进行实验前，需要将仪器预热至稳定的工作温度。
同时，还需根据实验需求选择合适的检测波长。
3. 在实验过程中，需注意控制蒸发速率和压力。
过高的蒸发速率或压力会导致样品表面出现不均匀的薄膜。
4. 实验结束后，应及时清洁仪器，避免样品残留对下次实验的影响。
四、数据分析与结果解释1. 在进行数据分析时，需注意对实验数据进行适当的处理和修正。
通常情况下，需要进行背景减除和散射强度的归一化处理。
2. 在结果解释时，应结合样品的特性和实验条件进行综合分析。
避免仅凭散射强度大小得出片面的结论。
总结：在使用蒸发光散射检测器时，需要注意仪器的安装和校准，样品的制备，实验操作的准确性以及数据分析和结果解释的科学性。
只有在严格遵守这些注意事项的情况下，才能获得准确可靠的实验结果。
同时，还应不断学习和探索新的技术和方法，提高实验技能和数据分析能力，为科研工作提供有力支持。
监测仪器校验作业指导书
为控制有关的在用设备、计量器具是否符合监测分析工作要求，特对下列设备进行定期校验。
一、电导仪（一）电导池的电极常由两个面积相等且平行的金属片组成，期间有一定的距离（L）。
电导池常数（∮）为电极间的距离与其面积（A）的比值，即∮=L/A，其单位为厘米-1。
由于仪器制作和使用要求等原因，电导池常数并非均为1.0，且在使用过程中电导池常数也会有变化。
因此，应经常测定电导池常数。
对必须准确测量电导率的样品，则应在测定过程中随时测定。
通常使用已知溶液法或比较法测定。
1.已知溶液法此法是用测量已知电导率的溶液电导值（或电阻值）求得。
由于各种浓度的氯化钾溶液在25℃时的电导率的准确值为已知值，所以常用氯化钾标准溶液校正电导池常数。
现举例说明在1~2间的电导池常数测定法。
（1）配制氯化钾标准溶液准确称取745.6毫克氯化钾，溶于新煮沸冷却的二次蒸馏水（电导率应小于1微西/厘米）中，于25℃的温度下稀释至1升，其浓度为0.01摩尔/升，在此温度下的电导率为1413微西/厘米。
（2）测定氯化钾标准溶液的电导值将上述氯化钾标准溶液分别倾入4个烧杯，放置于25℃恒温水浴内，使温度平衡至25℃。
用3个烧杯中的标准溶液仔细地冲洗电导率，第4个烧杯中测定标准溶液的电阻值R KCL（欧姆）或电导值L KCL（微西）。
（3）计算电导池常数∮=R KCL*0.001413或∮=1413/L KCL2、比较法此法是用常数待测的电导池与常数已知的电导池同时测定同一溶液的电导值，用下式计算待测电导池的池常数∮2：∮2=L1∮1/L2式中∮1—已知电导池的池常数；L1—用已知电导池测得的电导值；L3—用待测电导池测得的电导值；使用比较法时，两个电导池的构造及常数应相似，所用溶液的电导率应具有一定的稳定性，且其电导值应在电导池的适宜测定范围内。
（二）电导值刻度的校正将不同浓度的氯化钾标准溶液与25℃温度下，用电导仪测定其电导率，并按电导池常数计算相应的电导值，即为应在电导仪上显示的电导值，与表1中标准溶液电导率对比，即可校正仪器各量程的刻度。
型蒸发光散射检测器安全操作及保养规程
型蒸发光散射检测器安全操作及保养规程1. 引言型蒸发光散射检测器是一种常用于粒子测量的仪器，主要用于测量物料中的颗粒大小和浓度。
为了保证仪器的准确性和安全性，在操作和保养检测器时需要按照一定的规程进行。
2. 操作规程为了确保型蒸发光散射检测器的正常运行和操作人员的安全，以下是操作规程的详细步骤：2.1 准备工作在进行操作之前，需要做好以下准备工作：•确保操作人员已经接受过相关的培训，并熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程。
•清理工作区域，确保周围没有杂物或干扰物。
•检查仪器是否正常工作，如有故障或异常情况需要及时报修。
•戴上适当的个人防护装备，包括手套、护目镜等。
2.2 检测样品准备在进行检测之前，需要准备好样品，并按照以下步骤进行操作：•根据实验要求，选择合适的样品，并将其装入待测容器中。
•确保样品容器干净，没有残留杂质或沉淀。
•按照仪器的使用说明书填充样品，避免超过仪器的量程范围。
•将样品容器放置在仪器的检测位置上，并确保良好的接触。
2.3 仪器操作接下来，按照以下步骤进行仪器的操作：•打开仪器的电源，并按照仪器的操作界面进行设置。
•根据实验要求设置仪器的参数，包括测量时间、激光功率等。
•点击开始测量按钮，观察仪器的运行状态，并记录实验数据。
2.4 完成操作完成实验后，需要进行以下步骤来完成操作：•停止仪器的测量，关闭电源，并断开与电源的连接。
•将样品容器从仪器中取出，并将其清洗干净。
•清理工作区域，确保仪器周围没有残留的样品或污染物。
•关闭仪器的操作界面，离开工作区域。
3. 保养规程为了保证型蒸发光散射检测器的长期稳定运行，以下是保养规程的详细步骤：3.1 定期清洁定期清洁仪器可以有效延长其使用寿命并保持准确性，以下是清洁的步骤：•使用干净的软布擦拭仪器的外壳，避免使用含有酸性或腐蚀性成分的清洁剂。
•清理仪器的检测窗口，可以使用适当的溶液或清洁剂。
•清理仪器的传感器，遵循仪器使用说明书中的清洁建议。
蒸发光验证方案
蒸发光散射检测器ZAM4000验证方案验证方案组织与实施本蒸发光散射检测器ZAM4000验证工作由动力设备室负责组织，生产技术部、动力设备室、质量管理部及QC检验室有关人员组成验证小组参与实施。
验证小组成员方案制订方案审核方案批准目录1.引言-------------------------------------------------32.安装确认---------------------------------------------33. 运行确认---------------------------------------------44. 性能确认--------------------------------------- ---45. 验证周期---------------------------------------------41.1概述1.1.1产地：德国schambeck GmbH 型号：SFD ZAM4000出厂日期：2011年11月安装位置：QC检验室1.1.2 ZAM4000 主要参数：1.1.3 用途：蒸发光散射检测器ZAM4000ELSD 是HPLC 通用型检测器，它可以用来分析那些没有紫外吸收，与溶剂难分离，或必须使用梯度洗脱而无法使用示差检测器的样品。
1.1.4 ZAM4000优势:1.1.4.1螺旋管技术，有效的增加了蒸发管的长度.蒸发管越长，所需要蒸发温度就越低，流动相被蒸发得也就越完全,基线噪音也就越低，所以ZAM4000 得到了更好的基线，更高的灵敏度，更低的检出限。
1.1.4.2 ZAM4000光电检测系统为卤素灯＋光电倍增管能将很微弱的电流放大，提高检测灵敏度。
1.1.4.3 ZAM4000无需分流进样，可同时检测含有半挥发性，热不稳定和稳定组分的样品，保证各组份的灵敏度和检测极限。
1.1.4.4 低温型的蒸发光散射,基线更为稳定，灵敏度更高。
蒸发光检测器校准方法作业指导书
编号：JL13-理化-作业-121蒸发光检测器校准方法作业指导书编写：年月日审核：年月日批准：年月日理化实验室蒸发光检测器校准方法作业指导书1 使用范围本规范主要适用于新制造、使用中或修理后的蒸发光检测器的校准。
2 引用文献《液相色谱仪ELSD 蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》广东省计量院JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》蒸发光检测器使用说明书3 术语和计量单位蒸发光散射检测器是上世纪90年代开始应用的一种新型通用性的HPLC质量检测器：其主要特点在对于没有紫外吸收的化合物，比如皂甙、内酯、糖类等化合物，在ELSD上会有响应,而且稳定性好,灵敏度高,可进行梯度洗脱分析。
在我国中药、食品等检测领域有着广乏的应用。
4 概述通常，蒸发光检测器的结构是由雾化器蒸发、漂移管和光散射池三部分组成。
其工作原理如图所示，雾化器与分析柱出口直接相连，柱洗脱液进入雾化器针管在针的末端，脱洗液和充入的气体（通常为氮气）混合形成均匀的微小液滴，可通过调节气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。
漂移管的作用在于使气溶胶中的易挥发组分挥发，流动相中的不挥发成分经过漂移管进入光散射池。
在光散射池中，光源照射雾状颗粒产生散射光，经光电倍增管收集，根据散射光强正比于溶质粒子数目和粒子大小，样品组分含量得到检测。
本校准方法主要依据《液相色谱仪ELSD 蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》和JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》，对蒸发光检测器的校准进行了规范。
5 计量性能要求5.1外观5.1.1 蒸发光检测器应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期和仪器编号、制造厂名、国产离心机还应有制造计量器具许可证标志及编号。
5.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
5.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好；各运动件运行平稳自如；各功能键应完好，工作正常。
5.1.4 仪器的指示刻度和数字清晰，数字显示完整；5.2 仪器技术性能5.2.1 输液系统：输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
蒸发光散射检测器使用说明书解析
UM-3000蒸发光散射检测器使用说明书目录1. 简介 (1)1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍 (1)1.2 操作原理 (2)2. 检测器的安装 (3)2．1 必需组件 (3)2．2 拆箱 (4)2．3 检测器的安装位置 (4)2．4 电源要求 (4)2．5 气路连接 (4)2．5．1 气体供应输入连接 (5)2．5．2 气阀的连接 (5)2．5．3 气体出口的连接 (5)2．6 数据线连接 (5)3．日常操作 (5)3．1 安全 (5)3．2 操作注意事项 (6)3．3 开机运行 (6)3．4 关机操作 (7)4. 日常维护和清洁 (7)4．1 日常维护 (7)4．1．1 雾化器维护 (7)4．1．2 激光光源的更换 (8)．2 日常清洁 (8)4．2．1 流通渠道清洁 (8)4．2．2 雾化器清洁 (8)4．2．3 蒸发室清洁 (9)4．2．4 检测室清洁 (9)5. 诊断和故障排除 (9)5．1 检测器故障 (9)5．2 基线噪声大 (10)5．3 系统故障 (12)6. 附录 (13)6．1 仪器规格 (13)6．2 相关配件 (13)6．2 挥发性流动相改性剂 (13)1. 简介1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍UM-3000型蒸发光散射检测器（Evaporative Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。
ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。
蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。
示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。
另外，示差检测器的响应不如ELSD 灵敏。
而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。
仪器校正作业指导书
仪器校正作业指导书一、引言仪器校正是一项重要的工作，它保证了仪器的准确性和可靠性。
本指导书旨在为进行仪器校正的人员提供详细的操作指南，以确保校正工作的顺利进行。
二、校正前准备工作1. 校正标准的选择：根据仪器的类型和特点，选择合适的校正标准，确保其准确性和稳定性。
2. 校正设备的准备：检查校正设备是否完好，确保其正常工作。
清洁仪器表面，以确保校正的准确性。
3. 校正环境的准备：选择一个稳定、无干扰的环境进行校正，避免温度、湿度等因素对校正结果的影响。
三、校正步骤1. 校正前的检查：检查仪器的各项功能是否正常，确保仪器没有故障。
2. 校正前的调零：根据仪器的要求，进行零点调整，使仪器显示为零。
3. 校正点的选择：选择校正点，根据实际需要，选择多个点进行校正，以覆盖仪器的工作范围。
4. 校正数据的记录：在进行校正时，及时记录校正数据，包括校正点的数值和仪器的响应值。
5. 校正曲线的绘制：根据校正数据，绘制校正曲线，以便后续的校正计算和数据处理。
6. 校正计算的执行：根据校正曲线和所测量的数据，进行校正计算，得出校正后的结果。
7. 校正结果的评估：对校正结果进行评估，判断校正的有效性和准确性。
8. 校正结果的记录：将校正结果进行记录，包括校正前后的数据、校正曲线和校正计算的过程。
9. 校正后的检查：校正完成后，再次检查仪器的功能是否正常，确保校正的效果。
10. 校正报告的编写：根据校正结果和记录，编写校正报告，包括校正的目的、方法、结果和评估等内容。
四、校正注意事项1. 安全第一：在进行仪器校正时，要注意安全操作，避免发生意外。
2. 严格按照操作规程进行：根据仪器的操作手册和校正标准，按照规定的步骤进行校正，避免操作错误。
3. 注意环境因素的影响：在进行校正时，要注意环境因素对校正结果的影响，如温度、湿度等。
4. 防止误差的产生：在进行校正时，要注意避免误差的产生，如正确操作、准确读数等。
5. 定期进行校正：根据仪器的要求，定期进行校正，确保仪器的准确性和可靠性。
ESA Chromachem 蒸发光散射检测器 说明书
Chromachem®蒸发光散射检测器操作手册ESA, Inc。
22 Alpha RoadChelmsford, MA 01824-4171 U．S．A。
Telephone： (978) 250-7000Fax： (978) 250-7090www．esainc．comP/N 70-5873Rev． C AL169.D1.2A注意事项：用户在使用Chromachem®蒸发光散射检测器前，请仔细阅读操作手册。
本系统是有条件担保，保证说明在本手册中。
在保证期内，用户只有按照手册所述说明进行操作、日常维护才能使担保有效。
本操作手册用来讲解ESA公司制造的Chromachem®蒸发光散射检测器，它提到了仪器安装和操作中涉及到的维护保养及其它一些必要信息。
如果您对本手册有补充意见，可以与我们联系；联系方式：ESA, Inc。
22 Alpha RoadChelmsford, MA 01824-4171 U．S．A．电话：(978) 250-7000传真：(978) 250-7090电子邮箱：info@esainc．com公司网站：http ： //www．esainc．com此手册中的信息如有变化恕不另行通知。
ESA公司保留更改内容且不另行通知的权利。
由于错误操作或不遵从手册而使仪器产生直接或间接损伤， ESA公司不承担责任。
版权归ESA公司所有，未经同意不得复制或传阅ESA 和 Chromachem® 是ESA公司的注册商标PEEK 是Victrex, plc的注册商标Kalrez, Mylar 和Teflon E．I．DuPont deNemours & Co． Inc．公司注册商标保证书保质期内，ESA公司保证其生产和售出的每一件产品在正常使用中不会存在材质和工作质量缺陷。
保质期从你作为最初购买者收到产品起到如下阶段：ESA仪器—1年，cells，检测器和电极—90天。
测量仪器校准作业指导书
测量仪器校准作业指导书1000字测量仪器校准作业指导书一、实验目的：1、了解测量仪器的校准方法和校准标准；2、熟悉常用测量仪器的使用方法；3、掌握测量仪器校准的操作技能；4、增强对测量数据准确性和可靠性的认识。
二、实验仪器及器材：1、电子数字万用表；2、示波器；3、频率计；4、信号发生器等。
三、实验原理：1、测量仪器输入输出的模拟电信号经过硬件电路处理后转换成数字信号，由微处理器进行处理分析输出最后得到的数值；2、测量仪器依靠各种精密元器件通过模拟电路构成，往往由多个电路单元组成。
四、实验步骤：前期准备：1、核对所需仪器装置，落实仪器的使用情况；2、确认校准标准和校准方法。
具体操作步骤：1、将待校准的测量仪器用连接线与标准仪器进行相应的连接；2、输出校准信号；3、将标准仪器的输出信号与待校准仪器的输出信号进行比较；4、根据比较的结果，对待校准仪器进行调整，使其相应指标达到标准；5、进行稳定性测试。
五、实验注意事项：1、严格遵循校准方法和校准标准；2、操作前要对仪器进行预热和常规检查；3、进行校准时应避免强磁场和强电场的干扰；4、操作过程中要注意防止电击；5、校准前应进行记录。
六、实验结果及分析：1、通过实际操作，我们了解了测量仪器校准的方法和技能；2、实验中，我们掌握了常见测量仪器的使用方法；3、在校准中，我们强调了数据的准确性和可靠性。
七、实验体会：1、本次实验让我们对测量仪器的组成及其校准有了更加深入的了解；2、在实验操作过程中，我们深切地感受到了数据的重要性和精准性；3、在后续的学习科研中，我们一定要对测量仪器的校准方法和标准进行深入了解和学习，并认真执行，以保证数据的准确性和可靠性。
液相色谱仪ELSD蒸发光散射检测器简介与校准方法研究
科技信息
。科教视野ｏ
Ｓ ＩＮＣ ＣＥ Ｅ＆Ｔ Ｃ ＮＯ Ｏ Ｆ Ｒ Ｅ Ｈ Ｌ ＧＹＩ Ｏ ＭＡＴＯ Ｎ ＩＮ
２０ ０ ７年
第２ ５期
液相色谱仪 Ｅ Ｓ Ｌ Ｄ蒸发光散射 检测器简介与校准方法研究
阳金 勇
（ 东省计 量科 学研 究院 广
１引 言 ．
ＥＳ Ｌ Ｄ蒸 发 光 散 射 检 测 器 ． 上 世 纪 ９ 是 ｏ年 代 开 始 应 用 的 ～ 种 新 型 通用性 的 Ｈ Ｌ Ｐ ｃ质 量 检 测 器 ： 主 要 特 点 在 对 于 没 有 紫 外 吸 收 的化 合 其 物， 比如 皂 甙 、 内酯 、 类 等化 合 物 ， Ｅ Ｓ 糖 在 Ｌ Ｄ上 会 有 响 应 ， 且 稳 定 性 而 好 ， 敏 度 高 ， 进 行 梯 度 洗 脱 分 析 ， 我 国 中药 、 品 等 检 测 领 域 有 ． 灵 可 在 食 着 广 乏 的 应 用 。 目前 ， 国计 量 行 业 还 没 有 过 对 该 类 检 测 器 的 检 定 或 我 校 准 方 法 的报 道 ， 文 将 对 该 类 检 测 器 的 常 见 种 类 、 作 原 理 及 工 作 本 工 模 式 等 进 行 简 介 并研 究 其 校 准 方 法 。
图 １ 蒸 发 光 检 测 器 工 作 原理
蒸 发 光 检 测 器 使用 的光 源 有 激 光 二 极 管 和 卤 素 灯 两 种 ， 素 灯 的 卤 波 长 宽 但 寿 命 短 ， 源 的发 展 趋 势 是 使 用 单 色 性 和 能 量 更 佳 的 激 光 二 动 相 进 行 分 析 。 光 ２３ Ｌ Ｄ 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 性 能 的 影 响 因 素 影 响 蒸 发 光 ．Ｅ Ｓ 极 管 。 光 检 测器 有 光 电倍 增 管 和 硅 晶 体 光 电 二 极管 两种 ， 电倍 增 管 光 检 测 器 检 测 性 能 的 因 素 较 多 ． 要 因 素 包 括 漂 移 管 的 温 度 、 动 相 的 主 流 价格便宜但灵敏度较低 ， 发展趋势是硅 晶体 二极 管逐步取代光 电倍 其 组 成 及 流 速 、 化 载 气 性 质 及 流 速 等 ， 有 对 这 些 条 件 进 行 优 化 后 才 雾 只 增 管 。检 测 器 的 检 测模 式 分 为 两种 ， 种 是 不 分 流 模 式 ， 图 ２所 示 ， 一 如 让 全 部 柱 流 出物 都 进 入 直 的 漂 移 管 ． 动 相 在 其 中蒸 发 ； 一 种 为 分 能得 到最 佳 的测 量 结 果 。 流 另 漂移管 温度 的影响 ： 温度过低 ， 流动相 挥发 不充分 ， 基线水 平较 流 模 式 ． 图 ３所 示 ， 柱 流 出 物 通 过 一 个 弯 管 ， 的 颗 粒 沉 积 下 来 流 如 让 大 高 ， 噪 比低 ； 度 过 高 ， 导 致 组 分 部 分 汽化 ， 检 出信 号 变小 。 目 信 温 会 使 入 废 气 管 ． 余 的小 颗 粒 进 入 螺 旋 状 的 蒸 发 管 。 其 前 ． 温型的蒸发光 检测器漂移管 温度 范围为室 温一 Ｏ ￣ 高温 型则 低 Ｉ０Ｃ．
液相色谱仪蒸发光检测器校准记录
基线漂移
基线噪声
最小检测ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ度
4.柱箱温度设定值误差及控温稳定性:
设定值
编号
No
1
2
3
4
5
6
7
平均
读数
温度
Tc
5.测量结果的不确定度:
仪器设备使用前
第 页共
样品校准后状态
1.泵流量设定值误差及流量稳定性误差:
型号
编号
流动相
密度
耐压
时间
设定流速
W.
w2
W2-W>
(W2-W.)/p
F.
F平均
Ss
Sr
第 页共 页
2.定性定量测量重复性:
样品名
浓度
进样量
流动相
流量
Range
序号
1
2
3
4
5
6
RSD定性定质
保留时间
峰面积
3.检测器性能:
型号
编号
进样量
浓度
Range
液相色谱仪蒸发光检测器校准记录
申请者名称
申请者地址
申请人
校准地点
仪器型号
制造厂
出厂编号
大气压
室 温
相对湿度
校准时依据的校准方法
YJF 050-2009液相色谱仪蒸发光散射检测器校准方法
主标准器名称
主标准器出厂编号
不确定度
主标准器证书编号
样品来源
现场
校准日期
证书编号
化字
建议下次校准日期
校准员
核验员
样品校准前状态
蒸发光检测器琛航安全操作及保养规程
蒸发光检测器琛航安全操作及保养规程蒸发光检测器是一种广泛应用于光学仪器中的设备，用于检测光学薄膜的蒸发量和厚度。
在使用过程中，需要严格遵守安全操作规程和保养规程，以确保设备的准确性、稳定性和可靠性。
安全操作规程1. 场地安全在安装和使用蒸发光检测器时，必须确保场地安全。
设备安装位置应具备良好的通风、防尘、防潮条件，同时要避免光线干扰和外部震动干扰。
设备前面应留有足够的工作区域，以备操作者进行设备操作和维护。
2. 电器安全蒸发光检测器属于高精度电子设备，应接地，并保证电源接口接触良好。
在送电前，必须检查设备的电器安全性，确保没有使用损坏的电线、插座、开关、总配电器、断路器等电器设备。
3. 操作安全a.操作前，请仔细读取蒸发光检测器使用说明书，了解设备的使用方法和注意事项，并请按照说明书操作。
b.在操作过程中，应注意不要碰到设备上的试样、光源和物理电极，以避免对设备造成损害。
c.避免操作过程中产生尖锐声音或强烈振动，以防灵敏仪器受到损坏。
d.操作结束后，必须关闭电源，对仪器进行彻底的清洁和维护，确保设备的长期可靠使用。
保养规程1. 日常清洁蒸发光检测器需要保持清洁干燥环境，保障设备正常工作。
设备使用前和使用后应进行清洁，清除积尘和污渍，以保证检测数据的准确性。
在清洁设备时，禁止使用含有酸、碱、腐蚀性强的溶剂，在清洁过程中应注意避免对设备造成损害。
2. 定期维护定期维护可以延长设备的寿命和提高性能。
蒸发光检测器使用一段时间后，必须进行定期的维护保养。
在维护和保养过程中，一定要严格按照操作手册执行，检查电子设备、机械部件、光电部件的工作状态，及时更换损坏的部件。
3. 长期保养对于长期不使用的蒸发光检测器，在存放前应将设备进行清洁，消毒，干燥，并进行包装。
在存放过程中应防止灰尘、腐蚀性气体和湿气进入设备，以免对仪器造成不必要的伤害。
当需要再次使用时，应进行设备的全面检查和测试，并调试好相应参数。
总结蒸发光检测器琛航安全操作及保养规程是保障设备稳定性和可靠性的保证。
蒸发光验证方案
蒸发光散射检测器ZAM4000验证方案验证方案组织与实施本蒸发光散射检测器ZAM4000验证工作由动力设备室负责组织，生产技术部、动力设备室、质量管理部及QC检验室有关人员组成验证小组参与实施。
验证小组成员方案制订方案审核方案批准目录1.引言-------------------------------------------------32.安装确认---------------------------------------------33. 运行确认---------------------------------------------44. 性能确认--------------------------------------- ---45. 验证周期---------------------------------------------41.1概述1.1.1产地：德国schambeck GmbH 型号：SFD ZAM4000出厂日期：2011年11月安装位置：QC检验室1.1.2 ZAM4000 主要参数：1.1.3 用途：蒸发光散射检测器ZAM4000ELSD 是HPLC 通用型检测器，它可以用来分析那些没有紫外吸收，与溶剂难分离，或必须使用梯度洗脱而无法使用示差检测器的样品。
1.1.4 ZAM4000优势:1.1.4.1螺旋管技术，有效的增加了蒸发管的长度.蒸发管越长，所需要蒸发温度就越低，流动相被蒸发得也就越完全,基线噪音也就越低，所以ZAM4000 得到了更好的基线，更高的灵敏度，更低的检出限。
1.1.4.2 ZAM4000光电检测系统为卤素灯＋光电倍增管能将很微弱的电流放大，提高检测灵敏度。
1.1.4.3 ZAM4000无需分流进样，可同时检测含有半挥发性，热不稳定和稳定组分的样品，保证各组份的灵敏度和检测极限。
1.1.4.4 低温型的蒸发光散射,基线更为稳定，灵敏度更高。
金属蒸发作业指导书
⾦属蒸发作业指导书⾦属蒸发作业指导书1. ⽬的规范⾦属蒸发台（PEVA－600E）设备操作⽅法、⼯艺要求、安全操作注意事项、保证⽣产作业正常安全进⾏。
2. 范围。
3．控制内容3.1作业条件3.1.1 产品条件：根据产品随⼯单内设置的⼯艺条件作业。
3.1.2 动⼒条件：3.1.2.1 压缩空⽓（CDA）：0.4-0.5Mpa3.1.2.2 电：380V 50Hz3.1.2.2 氮⽓：0.1-0.2Mpa3.1.2.3 冷却⽔：1.5-2kg/cm2，20－22℃3.1.3 使⽤材料：⾦、镍、铝、钛。
3.1.4 使⽤设备：HC4033.1.5 镀锅：所有⾦属蒸镀制程使⽤单锅⾃转模式。
若需使⽤三锅⾃公转模式蒸发⾦属需通知⼯艺技术⼈员确认。
3.2 点检要求3.2.1 ⽇常点检：每⽇⽩班⼈员在上班后按照《⾦属蒸发⽇常点检表》对设备进⾏⽇常点检。
3.2.2 启动点检：设备启动、维修后按照《⾦属蒸发设备启动点检表》对设备进⾏启动点检。
主要是指对真空（坩埚底座）和电⼦枪的维修。
3.2.3 异常处理：如果点检不符合标准，通知⼯艺技术⼈员和设备技术员。
3.2.4 晶振⽚寿命：当晶振⽚寿命降到70％时需要⽴即更换晶振⽚。
3.3 操作步骤3.3.1 来⽚接收3.3.1.1 按照《⽣产过程控制程序》中的“四个⼀致”执⾏。
3.3.1.2 检查来⽚表⾯有⽆异常，要注意检验制品表⾯的异常情况，包括划伤、裂纹、沾污、光刻胶表⾯情况、表⾯⾊泽有⽆异常等，发现异常时暂停流⽚，并通知⼯艺技术员处理。
3.3.2 ⽣产3.3.2.1取待蒸发⽚并核对好蒸发⼯艺条件。
3.3.2.2 填写《⾦属蒸发原始记录表》。
3.3.2.3 ⽣产中的异常处理3.3.2.4 蒸发过程中要不断地观察蒸发情况，发现异常时（如坩埚偏、⾏星架转动不平稳、电⼦枪跳闸或打⽕、真空度不够等）通知⼯程师处理，作业员不得私⾃对异常进⾏处理。
3.3.2.5 设备出现异常须维修时⽴即通知技术员并将设备暂停。
蒸发光检测器
蒸发光检测器1．概述蒸发光检测器（ELSD）现在越来越多的应用到食品、药物分析中来。
它的出现，在一定程度上弥补了HPLC传统检测器的不足，特别是无紫外吸收或紫外末端吸收的大分子有机化合物的检测，显示出较大的优越性。
2.仪器构造常见ELSD可分为两种类型：TYPE A 和TYPE B。
这两种类型的仪器都由三部分组成，既雾化器、加热漂移管和光散射池。
A型和B型所不同之处是：B型在雾化器和加热漂移管之间添加了一个雾化管（nebulizationchamber）装置；A型两者之间无此装备；B型加热漂移管为螺旋型，A型为直柱型。
两种结构上的差异决定了在待测物质类型上的差异。
3.工作原理检测器与分析柱出口直接相连，柱洗脱液进入雾化器针管，在针的末端，洗脱液和充入的气体（通常为氮气）混合形成均匀的微小液滴（气溶胶）；气溶胶进入加热漂移管，其中易挥发成分挥发，不挥发成分通过漂移管进入光散射池。
在光散射池中，样品颗粒散射光源发出的光经检测器产生电信号。
ELSD两种检测模式的区别在于：A型的操作是让全部柱流出物都进入直的漂移管，让流动相在其中挥发；B型的操作是让流出物通过一个弯管，在此管中大的颗粒沉积下来流入废气管，其余小颗粒进入螺旋状的蒸发管。
A 型检测器把所有气溶胶都送到漂移管中，为了有利于蒸发，常常使用较高的操作温度，因此它适合于检测不挥发的样品，使用流速为1.0ml/min（或更低流速）的挥发性流动相进行分析；B型将大颗粒气溶胶撞在弯管壁上除去，使气溶胶粒度分布变窄，在较低温度下易于蒸发，适合于检测半挥发性样品，以流速为 1.5ml/min（或更高的流速）的高含水流动相进行分析。
目前主要有4种商品化的ELSD，即：Sedex55/56，Eurosep，PL-ELS 和Alltech 500/2000。
其中Sedex55/56、Eurosep 结构相似，属B型；PL-ELS和Alltech 500都是由Varex MK-III ELSD发展而来，属A型。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
编号：JL13-理化-作业-121
蒸发光检测器校准方法
作业指导书
编写：年月日
审核：年月日
批准：年月日
理化实验室
蒸发光检测器校准方法作业指导书
1 使用范围
本规范主要适用于新制造、使用中或修理后的蒸发光检测器的校准。
2 引用文献
《液相色谱仪ELSD 蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》广东省计量院JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》
蒸发光检测器使用说明书
3 术语和计量单位
蒸发光散射检测器是上世纪90年代开始应用的一种新型通用性的HPLC质量检测器：其主要特点在对于没有紫外吸收的化合物，比如皂甙、内酯、糖类等化合物，在ELSD上会有响应,而且稳定性好,灵敏度高,可进行梯度洗脱分析。
在我国中药、食品等检测领域有着广乏的应用。
4 概述
通常，蒸发光检测器的结构是由雾化器蒸发、漂移管和光散射池三部分组成。
其工作原理如图所示，雾化器与分析柱出口直接相连，柱洗脱液进入雾化器针管在针的末端，脱洗液和充入的气体（通常为氮气）混合形成均匀的微小液滴，可通过调节气体和流动相的流速来调节雾化器产生的液滴的大小。
漂移管的作用在于使气溶胶中的易挥发组分挥发，流动相中的不挥发成分经过漂移管进入光散射池。
在光散射池中，光源照射雾状颗粒产生散射光，经光电倍增管收集，根据散射光强正比于溶质粒子数目和粒子大小，样品组分含量得到检测。
本校准方法主要依据《液相色谱仪ELSD 蒸发光散射检测器简介与校准方法研究》和JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》，对蒸发光检测器的校准进行了规范。
5 计量性能要求
5.1外观
5.1.1 蒸发光检测器应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期和仪器编号、制造厂名、国产离心机还应有制造计量器具许可证标志及编号。
5.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
5.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好；各运动件运行平稳自
如；各功能键应完好，工作正常。
5.1.4 仪器的指示刻度和数字清晰，数字显示完整；
5.2 仪器技术性能
5.2.1 输液系统：输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
5.2.2流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R应符合表1 的要求
5.2.3 梯度误差GC：不超过±3 %。
5.2.4柱温箱温度设定值误差ΔT C：不超过±2℃。
5.2.5温度稳定性T C：不超过1℃。
5.2.6 噪声：优于1mv；漂移：应优于0.5%/30min。
5.2.7 检出限：(100ng-100pg) 范围内（葡萄糖）
5.2.8 定性重复性：优于1%；定量重复性：优于3%。
表1 流量设定误差S S和流量稳定性误差S R的要求
6 计量器具控制
6.1校准的环境条件
6.1.1环境温度：（15～35）℃
6.1.2相对湿度：≤80％，或按仪器说明书规定。
6.1.3电源：电压AC（220±10）V，频率（50±1）Hz。
6.1.4仪器周围应无强烈振动、无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。
6.1.5仪器及电源应有良好接地。
6.2所需标准器及标准物质
6.2.1 色谱检定测量仪
6.2.2葡萄糖标准物质
6.2.3 秒表
6.3 校准条件
采用C 18柱，流动相为90%的水和10%的甲醇，采用等度洗脱方式，雾化载气为高纯氮气等。
7 校准项目和校准方法
7.1输液系统的检校
7.1.1泵耐压的检校
将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为 1mL/min ，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。
卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5min 无泄漏。
7.1.2泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差S R 的检校
参照下表的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集下表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按下式计算S S 和S R 。
100%/F F -F S S S M S ⨯=）（
100%F /F -F S M min max R ⨯=）（
式中：F M --t /W -W F t 12M ⋅=
ρ）（，流量实测值，mL/min ； W 2--容量瓶+流动相的质量，g ；
W 1--容量瓶的质量，g ；
ρt --试验温度下流动相的密度，g/cm 3；
t--收集流动相的时间，min ； M F --同一组测量的算术平均值，mL/min ；
F S --流量设定值，mL/min ；
F max --同一组测量中流量最大值，mL/min ；
F min --同一组测量中流量最小值，mL.min 。
7.2梯度误差的检校
由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A 溶剂为纯水，B 溶剂为含0.1%丙酮的水溶液，B 经由5个阶梯从0变到100%，如图1所示。
将输液泵和
检测器连接（不接色谱柱），开机以后以A 溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。
求出A 、B 溶剂不同比例时的输出信号值（或记录仪读数），重复测量2次，计算平均值。
从B 溶剂的含量及对应的输出信号值（或记录仪读数），按下式计算梯度误差G ci ，取G ci 最大者作为仪器梯度误差。
100%L )/L -L (m m i ⨯=ci G
式中：G ci --第i 段梯度误差 ( % ) ；
i L --第i 段输出信号值（或记录仪读数）平均值；
m L --各段输出信号（或记录仪读数）平均值的平均值。
图1 剃度误差检校示意图
梯度误差G C ：不超过±3 % 。
7.3 柱箱温度设定值误差ΔT S 和控温稳定性T C 的检校
将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃（也可根据用户使用温度设定）进行检校。
按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min 记录一次读数，共计7次，求出平均值。
平均值与设定值之差为ΔT S ，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性T C 。
7.4基线噪声和基线漂移的检校
仪器开机后，在室温下设定泵的流速为1%，按仪器规定的要求调节好载气（氮气）流速和漂移管温度，设定合适增益等，待仪器稳定后，采用不进样方式运行30min ，测量仪器的噪声和漂移。
7.5 检出限
配制25ug/L 的葡萄糖水溶液，每次进样量20μL ，测量3次取平均值；检出限的公式可依据 JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》中规定的最小检测浓度
公式：C L=2H N C/H(C L为最小检测浓度，H N为噪声高，C为样品浓度，H为样品峰高)。
7.6 重复性
在仪器稳定后，选用浓度为5mg/l葡萄糖水溶液作为校准物质，进样量为20μL，采用同样的条件重复测量6次，计算6次的保留时间和峰面积的相对标准偏差，得到仪器定性与定量重复性数据。
8 校准结果
8.1经校准符合仪器技术性能要求的蒸发光检测器，出具测试报告，测试报告应给出泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R、柱箱温度设定值误差ΔT S和控温稳定性T C
、噪声、漂移、检出限、定性重复性、定量重复性。
9 校准周期
校准周期一般不超过两年，再次期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时应及时进行校准。