2020高考化学二轮复习第二部分高考大题突破题型三综合实验探究专题强化训练

题型三综合实验探究[专题强化训练]1．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：相关信息如下表所示：物质熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm－3)水溶性TiCl4－25 136 1.5 易水解，能溶于有机溶剂CCl4－23 76.8 1.6 难溶于水(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为__________(填仪器接口字母)。

(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；________________(按正确的顺序填入下列操作的字母)。

A．关闭分液漏斗活塞B．停止加热，充分冷却C．打开分液漏斗活塞D．加热装置D中陶瓷管实验时，当观察到______________时，开始进行步骤D。

(3)装置A中导管m的作用为_____________________________________________。

(4)装置C的作用为______________________________________________________。

(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：________________________________________________________________________。

(7)制得的TiCl 4中常含有少量CCl 4，从混合液体中分离出TiCl 4的操作名称为________。

答案：(1)abcfg(或gf)hidej(2)CDBA 装置F 中充满黄绿色气体(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落(4)防止水蒸气进入装置F ，吸收未参加反应的Cl 2，防止污染空气(5)TiO 2＋2C ＋2Cl 2=====高温TiCl 4＋2CO(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl 4(7)蒸馏2．(2019·合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。

现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。

已知：NO 2和NO 的沸点分别是21 ℃和－152 ℃。

回答下列问题：(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_______________________________________；装置C 的作用是___________________________________________________________。

(2)滴入硫酸前需要通入N 2，其目的是________________________________________； 实验结束后还需要继续通入N 2的目的是_____________________________________。

(3)关闭弹簧夹K 1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A 中产生红棕色气体。

确认装置A 中还含有NO 的依据是_______________________________________；装置A 中发生反应的化学方程式为______________________________________。

(4)若向装置D 中通入过量O 2，则装置E 中发生反应的离子方程式为_____________；若没有装置B ，则对实验结论造成的影响是___________________________________。

解析：(1)该实验的目的是探究NaNO 2与H 2SO 4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。

根据已知信息可知，NO 2的沸点高于NO 的沸点，装置C 中冰盐水的作用是冷凝，使NO 2完全液化。

(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO 、NO 2，滴入硫酸前通入N 2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。

实验结束后还需要继续通入N 2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E 中被吸收。

(3)根据NO 与O 2反应生成红棕色NO 2可知，确认装置A 中还含有NO 的依据是打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。

根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。

(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2＋O2＋4OH －===4NO－3＋2H2O。

若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。

答案：(1)检查装置的气密性冷凝，使NO2完全液化(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收(3)打开K2，向D中通入氧气后，出现红棕色气体2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO－3＋2H2O 水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验3．(2019·湖南湘东六校高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。

常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，极易溶于水，不与水反应。

温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。

某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。

(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80 ℃之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。

(2)A装置中使用温度计的目的是____________________________。

反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_______________________________。

(3)B装置的作用是____________________________________________。

(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1∶1的两种盐，一种为NaClO2，另一种为________。

(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。

为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1 mL试样加入锥形瓶中；步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；步骤3：加入指示剂X，用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。

已知：2ClO2＋8H＋＋10I－===5I2＋2Cl－＋4H2O2Na 2S 2O 3＋I 2===Na 2S 4O 6＋2NaI指示剂X 为________________。

原ClO 2溶液的浓度为____________g·L －1(用含字母的代数式表示)。

(6)有同学认为KClO 3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl 。

请设计实验验证A 装置反应后的溶液中是否存在Cl －，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO 3可溶于水)：____________________________________________________________。

解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO 3＋H 2C 2O 4＋H 2SO 4=====60～80 ℃K 2SO 4＋2ClO 2↑＋2H 2O ＋2CO 2↑。

(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在60～80 ℃之间进行，因此A 装置中温度计的作用是控制温度，防止温度过高引起爆炸。

ClO 2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。

(3)ClO 2的熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，因此B 装置的作用是冷凝并收集ClO 2。

(4)ClO 2中Cl 为＋4价，NaClO 2中Cl 为＋3价，此反应是氧化还原反应。

设另一种盐中Cl 的化合价为x ，生成两种盐的物质的量之比为1∶1，根据得失电子守恒可知，1×1＝1×(x －4)，解得x ＝＋5，因此另一种盐为NaClO 3。

(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。

根据两个化学方程式建立关系式：2ClO 2～5I 2～10Na 2S 2O 3，因此原ClO 2溶液的浓度为c ×V 2×10－3×210×100V 1×67.510×10－3g ·L －1＝135cV 2V 1g ·L －1。

(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl －时，应先除去SO 2－4，具体操作是取少量A 装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。

若有，则存在Cl －；若无，则不存在Cl －。

答案：(1)2KClO 3＋H 2C 2O 4＋H 2SO 4=====60～80 ℃K 2SO 4＋2ClO 2↑＋2H 2O ＋2CO 2↑(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸 溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体(3)冷凝并收集ClO 2 (4)NaClO 3(5)淀粉 135cV 2V 1(6)取少量A 装置反应后的溶液于试管中，加入足量Ba(NO 3)2溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。

若有，则存在Cl －；若无，则不存在Cl －4．(2019·绵阳高中第一次诊断性考试)草酸亚铁晶体(FeC 2O 4·x H 2O)为淡黄色粉末，是生产锂电池的原料。

某化学兴趣小组对草酸亚铁晶体的一些性质进行探究。

回答下列问题：(1)实验室用0.5 mol·L －1FeSO 4溶液与0.5 mol·L －1(NH 4)2C 2O 4溶液制备草酸亚铁晶体。