水中六价铬含量的测定52页PPT
水样中六价铬的测定
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七、思考问题
1.如果实验中水样所测得的吸光度值不在标准曲线的范围 内，怎么办？
2.怎样测定水样中六价铬和三价铬的含量？
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参考文献
[1] 分析化学(第三版).武汉大学编.高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第四版).武汉大学编.高等教育出版社.2001.5 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社，1998
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一、实验目的
学习用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。 进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法。
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二、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中， 六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物， 其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比 尔定律。
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三、主要试剂和仪器
1. 分光光度计 2. 铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级 纯）0.2830g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。 3. 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00μg六价铬。使用当天配制。
0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。 显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显 色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。
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3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶 解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边 加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月 。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必 再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可 能被乙酸还原。
实验二-水质六价铬的测定
编号：第组（此稿与实验报告一并收回，重复使用，请勿乱写）实验二：水质六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）一、实验目的1、掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理及方法；2、熟练使用分光光度计。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm。
在540nm波长处进行比色测定，所测得的吸光度与浓度的关系符合比尔定律，因此根据吸光度可以求出水样中六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂仪器：1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
试剂：1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取25.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含5.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
离子色谱法测定水中六价铬
离子色谱法测定水中六价铬铬是一种多价态金属，常见离子形态有Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)，Cr(Ⅵ)毒性是Cr(Ⅲ)的100倍，具有非常强的致癌和皮肤损伤作用，因此，六价铬的检测具有重要意义。
我国规定饮用水中六价铬的含量不得超过0.05mg/mL，排放废水不得超过0.5mg/L目前，测定Cr(Ⅵ)含量一般采用分光光度法。
该方法基于在酸性溶液中，Cr(Ⅵ)与二苯卡巴肼反应生成特征性紫红色络合物的特点。
但如果是有颜色的水样，例如一些皮革的提取液，采用分光光度法测定时，存在背景干扰，使测定结果存在较大误差。
离子色谱法已广泛应用于环境监测、电力、食品等领域。
离子色谱法测定水及环境样品中Cr(Ⅵ)的研究已有报道，本文采用离子色谱法，电导检测器和UV/VIS检测器串联，对比了两种检测器的检测结果。
实验结果表明，两种检测方法均具有精密度好、准确度高、灵敏度高等特点，电导法适用广，同时可以测定其它的阴离子，UV/VIS检测器具有专属性强，抗干扰，特别适用于复杂基体的检测。
仪器及试剂Metrohm 861型离子色谱仪（瑞士万通）：配有电导检测器，CO2抑制器，MSM化学抑制器，电子六通进样阀低脉、冲串联式双活塞往复泵。
Lambda1010UV/VIS检测器。
833蠕动泵：配有柱后衍生装置；838型自动进样器等。
830连接器：配有4通道采集系统。
标准样：Cr（Ⅵ）(国家标准物质研究中心)。
Na2CO3、NaHCO3均为优级纯。
浓硫酸：分析纯；二苯卡巴肼：分析纯；甲醇：色谱纯（Fisher试剂）；柱后衍生试剂：称取0.5g二苯卡巴肼于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇，待超声溶解完全溶解后，加超纯水适量，再加入26.6mL浓硫酸（0.5mol/L），冷却至室温，加超纯水稀释至刻度。
实验用水均用电阻率大于18.2MΩ超纯水。
色谱条件色谱柱：Metrosep A Supp5‐150 阴离子分析柱，Metrosep A Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：12.8mmol/L Na2CO3+4.0mmol/L NaHCO3淋洗液，流速：0.7mL/min，进样体积：100μL，检测波长：540nm；衍生试剂流速：0.5ml/min。
六价铬的测定演示文稿(精)
公式：六价铬（Cr6+ ，mg/L）=m/v ；回收率 =(B-A/C) ×100%
分析者
校核者
审核者
共 页 第 页
举例说明
编号 标系中铬的质量（ug） A A校正 回归方程 0 0.0 0.002 0.000 1 0.2 0.007 0.005
六价铬校准曲线测定
2 0.5 0.019 0.017 3 1.0 0.036 0.034 4 2.0 0.083 0.081 5 4.0 0.185 0.182 6 6.0 0.279 0.277 7 8.0 0.378 0.376 8 10.0 0.471 0.469
铬 污 染 源
危 害
铬化合物有致癌作用
农业减产等 皮革鞣制 等行业
云南曲靖铬渣污染事件
2011年8月12日，云南省曲靖市有总量 5000于吨的重毒化工废料铬渣，经雨 水冲刷和渗透逐渐把容量20万立方的 当地水库变成……
在铬矿渣堆与南盘江之间加高挡墙防 止矿渣掉入江里
某铬盐生产厂堆积的铬渣，经雨水浸淋后流出 的黄色液体
（3）水样预处理
逐滴加1mL亚硝酸 钠，边加边摇除尽气 泡。空白样、加标样
取适量水样(＜50μg) 加水至50mL
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光 度
企业名称
xxx
采样口
1-1
采样口位置 车间或出水口
水质六价铬的测定
水质六价铬的测定引言：水质是人类生活中不可或缺的重要资源之一，而水质中可能存在的污染物对人类健康产生严重影响。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，对人体肝、肾、中枢神经系统等器官均有一定的毒性。
因此，准确测定水质中的六价铬含量对于保障人类健康具有重要意义。
本文将介绍几种常见的测定六价铬含量的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种基于物质吸收光的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，其在一定波长范围内的吸收光强度与其浓度成正比关系。
因此，可以通过测量水样在特定波长下的吸光度，然后根据标准曲线得出六价铬的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质原子能级跃迁的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可选用特定波长的光源照射样品，然后通过测量光的吸收程度来计算六价铬的含量。
这种方法的优点是测定准确度高，但操作复杂，需要专业设备。
三、电化学法电化学法是利用物质在电场中的电化学反应来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用电化学溶出法。
首先，将水样与适量的溶液混合，使六价铬与还原剂反应生成三价铬，然后通过电解反应将三价铬溶出到电解液中，最后测定电解液中三价铬的浓度，从而计算出六价铬的含量。
四、荧光法荧光法是一种基于物质吸收光能后发射特定波长光的原理，通过测量样品发射的荧光强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以选择适当的荧光探针与其反应生成荧光物质，然后测量荧光的强度来计算六价铬的含量。
这种方法具有高灵敏度和选择性，但需要专业设备。
五、离子色谱法离子色谱法是一种基于物质在离子交换树脂上的分离和吸附特性来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用离子色谱柱将其与其他离子分离开来，然后通过测定检测器输出的信号来计算六价铬的含量。
这种方法具有高分离效果和准确度，但需要较长的分析时间。
六、比色法比色法是一种基于物质与某种试剂反应生成有色产物的原理，通过测量产物的吸光度来确定物质浓度的方法。
水中六价铬的测定分光光度法
水中六价铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm）②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
(6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤(1)水样预处理：对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。
六价铬测定
• 3.9 铬标准溶液
吸 取 25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中 ，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬 。
使用当天配制此溶液。
采样与样品分析
• 5.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质 的消除
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中 ，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)，混匀，放置 5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5～10min后， 在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参 比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校 准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
试剂
• 3.13 显色剂(Ⅱ)
称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加 水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变 深后，不能使用。
仪器
• 一般玻璃器皿
• 紫外可见分光度计
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不 得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合 成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
适用范围
• 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和
显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸 度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测 定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。 但钒与显色剂反应后10min，可自行褪肼反应生成紫红色 化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
采样与样品分析
• 5.1.3 锌盐沉淀分离法 对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
水样中氯六价铬的测定
水样中氯六价铬的测定
1、方法提要
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸钾才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
2、试剂
（1）KCrO 4 10%水溶液
（2）标准C AgNO3=0.0500 mol ·L -1
3、测定
取50 mL 水样于150 mL 烧杯中，加10% KCrO 4溶液10滴，用0.05 mol ·L -1
标准AgNO 3溶液滴定至桔黄色为止。
4、计算
ρ（Cl －）/ mg ·L -1 =V
C V 453.351⨯⨯×103
（十五）六价铬的测定
1、方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540 nm 。
2、试剂
（1）（1+7）硫酸 （A.R ）
（2）0.25%丙酮、二苯碳酰二肼溶液：称0.25g 二苯碳酰二肼溶于100 mL 丙酮溶液中。
（3）ρ（Cr ）=5 μg/mL
3、操作
取50 mL 水样于50 mL 比色管中，加入（1+7）硫酸2.5 mL ，加入二苯碳酰二肼2.5 mL ，摇匀，λ=540 nm ，b=3 cm 。
标准系列：吸取ρ（Cr ）=1 μg/mL 的标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0 mL 于50 mL 比色管中，加水稀释至50 mL ，以下同上。
4、计算公式
ρ（Cr +6）/ mg ·L -1=
V m x。
水中六价铬的测定
实验二水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂1.丙酮。
2．（l＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m／V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制；9．20%(m／V)尿素溶液。
lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深，可进行校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。
水中六价铬的测定
实验二 水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5N H NH)2CO+Cr 6+→C 6H 5(NH)2CON2C 6H 5+ Cr 3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm 、3cm ）。
2.50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂 1.丙酮。
2．（l ＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m ／V ）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（Z nSO4·7H 20）8g ，溶于100m L 水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml 水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m ／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h 重铬酸钾(优级纯)O ．2829g ，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg 六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml 铬标准贮备液于500m L 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。
使用当天配制； 9．20%(m ／V)尿素溶液。
lO.2％(m ／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC ，C13H14N 4O ）0.2g ，溶于50m L 丙 酮中，加水稀释至100mL ，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不 能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
水样中六价铬的测定
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三、主要试剂和仪器
1. 分光光度计 2. 铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级 纯）0.2830g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水
稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。
3. 铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00μg六价铬。使用当天配制。
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吸光光度分析实验
水样中六价用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。
进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法。
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二、实验原理
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中， 六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物， 其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比 尔定律。
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4. DPCI溶液：称取0.1gDPCI，溶于25mL丙酮中， 加水
稀释至50mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
5.（1＋1）硫酸。
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四、实验步骤
1. 标准曲线的制作
取7支50mL比色管，依次加入0、0.5、1、2、4.、7、
和10mL的1.00μg/mL铬标准使用液，用水稀释至标线， 加入(1＋1)硫酸0.6mL摇匀。加入2mLDPCI显色剂溶液， 摇匀。静置5min后，于540nm波长处，用3cm比色皿， 以试剂空白水为参比，测量吸光度。绘制吸光度A对六
价铬含量的标准曲线。
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2. 水样中六价铬含量的测定 取适量水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，
然后按照 “1”的步骤，测量吸光度，从标准曲线上查
得六价铬含量，计算水样中六价铬的含量(单位为mg.L1)
六价铬测定
结果计算及表示
• 计算 六价铬含量c(mg/L)按下式计算：
Cm V
式中：m--由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg； v--试份的体积，ml。
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示； 六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
注意事项：
⑴ 每批样品（≤20个）至少测定一个实验室空白样品， 空白样品测定值应低于方法检出限。
采样与样品分析
• 5.2 测定 • 5.2.1 校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、 1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液 (3.8或3.9)，用水稀释至标线 ， 然后按照测定试样的 步骤进行处理 ， 从测得的吸光度减去空白试验的吸光 度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
⑵ 校准曲线：线性相关系数应达到0.999以上。每批 样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测 定结果与校准曲线改点浓度的相对误差应≤10%。否则， 需重新绘制标准曲线。
⑶ 每批样品应至少测定10%的平行双样。
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采样与样品分析
• 5.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中 ，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml 磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。逐滴 加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以除去由过 量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后 ，加入显色剂待测。
采样与样品分析
• 5.1.3 锌盐沉淀分离法 对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至 50ml ， 滴加氢氧化钠溶液(3.4)，调节溶液PH值为7～8。在不断搅 拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8～9。将此溶液 转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃 去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
实验水中总铬六价铬的测定
实验三水中六价铬铬的测定
一、实验目的和要求
（1）掌握用分光光度法测定六价铬的原理和方法；熟悉应用分光光度计。
（2）预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优、缺点。
二、实验原理
6
二苯碳酰二肼紫色络合物
Cr++→
三、测定步骤
①取2ml水样置于比色管中
9支，依次加入0.0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.00ml铬标准溶液
③向水样及标管中加2.5ml硫酸和2.5ml二苯碳酰二肼
④在540nm波长处，用3cm比色皿，纯水作参比，测吸光度
⑤绘制标准曲线
四、数据记录与处理
1.实验数据
铬标准溶液体积（ml）吸光度
0.00 0.004
0.20 0.005
0.50 0.008
1.00 0.01
2.00 0.023
4.00 0.025
6.00 0.074
8.00 0.081
10.00 0.106
水样体积：2ml 吸光度：0.110
2.标准曲线
3.根据标准曲求水样中铬的含量
由标准曲线方程可求水样中铬的含量为：（0.110-0.001）/0.0103=10.58ug
由6m
Cr mg v
+
（/L ）=
求水样中六价铬的浓度 6m 10.58Cr mg 5.29mg v 2
+
==（/L ）=/L
五、实验说明
开始实验是根据课本取的50ml 的水样，后发现水样的颜色与标准液颜色相差甚远，改
为取2ml 水样（颜色与标准液接近），此时吸光度不在标准曲线范围内，但基本与最后一个标准液接近。
国标法测定水溶液六价铬
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Water qu al ity-Deter mi natio n of chro mi u m(VI)-1.5D iphen ylc arbohydr a zid e spectrop hoto metr ic me thod1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540n m 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaO H)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(Zn SO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
水中六价铬含量之测定
水中六價鉻含量之測定2008/12/13吳 健 銘、揭由志修平技術學院化生系 Tel： 04- 24961111 Fax： 04- 24961113 Mail：jmwu@.tw1分析原理z 螫合反應z 二苯基二胺脲(Diphenylcarbazide)具有未配對的氮原子（N）， 是一種螫合劑。
在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二胺脲反應生成 紫紅色物質。
z Beer’s定律z 此紫紅色螫合物在波長540 nm下，依Beer’s定律：A＝εbc，濃度 與吸收度呈正比。
本實驗以高純度的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)配製不同 已知濃度的六價鉻標準溶液，分別測其吸收度。
從而繪製吸收度 對濃度關係的檢量線，即可測得未知六價鉻試樣溶液的濃度。
2008/12/13修平技術學院化學工程與生物科技系2操作指引鉻鹽在許多工業製程中都被大量使用著，若排放水控制不當 盼會造成污染，甚至於影響飲用水。
本實驗藉著在酸性溶液 加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測 定540 nm之吸收度定量之。
(一) 溶液配製z 六價鉻儲備溶液 z 1 M硫酸溶液 z 六價鉻標準溶液(二) 試樣分析z 檢量線之製作 z 試樣溶液分析2008/12/13修平技術學院化學工程與生物科技系3溶液配製(1). 六價鉻儲備溶液： 精秤約0.0285之K2Cr2O7溶於去離子水中，並稀釋至50.0 mL。
精稱約0.0285 g之K2Cr2O7於250 mL燒杯中 ª加入30 mL水，攪拌使之溶解 ª移入50 mL量瓶中，加水至刻畫，搖勻 即為六價鉻儲備溶液註：1.先用粗天平粗稱約0.03 g之K2Cr2O7 ，再以分析天平精秤。
2.量取30 mL水時，用量筒即可。
2008/12/13修平技術學院化學工程與生物科技系4溶液配製(2). 1 M硫酸溶液 取17 mL的6 M硫酸，以去離子水稀釋至100 mL。
加30 mL水於250 mL燒杯中 ª慢慢加入17 mL的6 M硫酸，並攪拌之 ª移入100 mL量瓶中 ª加水至刻畫，搖勻，即為1 M硫酸溶液註：17 mL的6 M硫酸溶液的量取，使用量筒即可。