顶空毛细管气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷
气相-顶空色谱法测定艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷含量
第46卷第3期2021年6月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 46 No. 3Jun. 2021文章编号：1009-220X(2021)03-0078-05 DOI:10.16560/ki.gzhx.20210309气相-顶空色谱法测定艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷含量徐甲，尤昆，尹春燕（江苏正大清江制药有限公司，江苏南京210033）摘要：建立了气相色谱法（GC法）对艾拉莫德中的潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷进行定量检测。
结果表明，氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷浓度均在5～40 μg/mL范围内，与峰面积线性良好，定量限浓度均为0.2 μg/mL，回收率范围均在90%～108%。
本研究建立的GC法能用于艾拉莫德中潜在基因毒杂质氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷的检测。
关键词：艾拉莫德；氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷；基因毒杂质；气相色谱法中图分类号：R979.5 文献标识码：A艾拉莫德在合成过程中使用了甲醇、乙醇、异丙醇和盐酸，有可能产生氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷这类潜在基因毒杂质。
根据已有临床前研究发现这类杂质的DNA烷基化作用会导致诱变效应、致癌效应和致畸效应，参考ICH M7，按照TTC法计算。
按照ICH规定连续服用10年，则该类杂质的人体摄入量每人每天不能超过10 μg/天，艾拉莫德最大日服用量为50 mg，计算可知，艾拉莫德原料药中的氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷限度不得超过200 ppm。
目前关于艾拉莫德含量和有关物质已有报道，但未见艾拉莫德中氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷的相关研究。
在现有文献报道中，氯甲烷和氯乙烷的研究文献较多，2-氯丙烷研究的文献较少，未见氯甲烷、氯乙烷、2-氯丙烷同时检出的研究报道。
本文建立了气相色谱检测本品中潜在基因毒杂质的方法，并进行了相应的方法学验证，该方法简便快速，可为艾拉莫德的质量优化提供参考依据。
1 实验1.1仪器与试药Agilent 7890B气相色谱仪（带7697A顶空进样器）；梅特勒电子天平XS205R。
自动顶空 - 毛细管气相色谱法测定饮用水中 11 种挥发性有机物
２ ０ １ ４， Ｖｏ １ ． ２ ６ Ｎｏ ． １
Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
上海预 防医学
文章编号： １ ０ ０ ４ — ９ ２ ３ １ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ２ ７ — ０ ２
１一二氯 甲烷； ２一苯 ； ３一甲苯 ； ４一二氯 乙烷 ； ５一乙苯 ； ６一对二 甲苯 ； ７一问二甲苯； ８一异丙苯 ； ９一邻二 甲苯 ； １ ０一氯苯 ； １ ｌ一苯乙烯 。
图 １ 标准样 品的色谱 图
检测器温度 ２ ５ ０ ％， Ｎ 流量为 ２ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。
１ ． ５ 样 品保 存
的检出频率高达 ７ ０ ％。２ ０ ０ ７年 ７月实施 的《 生活饮 用水卫生标准》 （ Ｇ Ｂ ５ ７ ４ ９ －２ ０ ０ ６ ） 将原来毒理指标 中 的有机化合物 由 ５项增至 ５ ３项 ， 其中包括苯 、 甲苯 、
二 甲苯 、 乙苯 、 苯 乙烯 ， 可 见 国 家 对 水 质 安 全 更 加 重 视 。水 中苯系 物测 定采 用顶 空 一气 相 色谱 法 － 】 Ｊ 、 固
图 １为标 准样 品 的色谱 图 ， 在不 采用程序 升温 的
糖
¨
二 ＝
＝
条件下 ， １ １种有机化合物 的整个分析过程用时不到 １ ５ ｍ ｉ ｎ 。分析时间短 ， 且分离效果好 ， 互不干扰 ， 利于 大批量样 品的分析测定。
涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖） 均为美 国Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ
保 留时间进行 定 性分 析 ， 以峰 面积进 行定 量分析 。
吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法研究
吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法研究摘要】建立了吹扫捕集－气相色谱技术快速测定生活饮用水中微量1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯的方法。
对捕集阱填充材料，吹扫时间、脱附时间、烘焙条件等吹扫捕集方法的条件及气相色谱条件进行优化。
在优化条件下，对标准物质及水样进行测定，结果表明该法线性良好，检出限0.0006-0.003mg/L，相对标准偏差为2.54%-4.58% (n=6)，回收率为86.8%-105.4%，线性相关系数>0.9996。
因此，本方适合于生活饮用水中1, 1-二氯乙烯和1, 2-二氯乙烯的同时分析。
【关键词】吹扫捕集生活饮用水 1, 1-二氯乙烯 1, 2-二氯乙烯【中图分类号】R123 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）18-0033-02Study on Determination of 1, 1-dichloroethylene and 1, 2-dichloroethylene in Drinking Water by Purge and Trap with Gas ChromatographCenter for Disease Control and Prevention of Chengdu, Sichuan, China, 610041 【Abstract】To establish a method of purge and trap with gas chromatograph for the determination of 1, 1-dichloroethylene and 1, 2-dichloroethylene in drinking water simultaneously. The purge and trap, and gas chromatograph conditions were optimized. The method enjoyed a well linear range and good precision, the detection limit was 0.0006-0.003mg/L. The relative standard deviation (RSD) was 2.54%-4.58%, and the average recoveries were 86.8%-105.4%. The results showed is suitable for determining 1, 1-dichloroethylene and 1, 2-dichloroethylene in drinking water.【Key words】Purge and Trap Concentrator Drinking water 1, 1-dichloroethylene and 1, 2-dichloroethylene1, 1-二氯乙烯，1, 2-二氯乙烯主要作为一种聚二乙烯共聚物的单体，并形成用作合成其他有机物的中间体，是中枢神经系统的镇静剂，可能具有肝肾毒性，能导致实验动物的肝肾损伤[1]。
顶空气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷
中华预防医学杂志CHINESE JOURNAL OF PREVENTIVEMEDICINE1999年 第4期 第33卷 Vol.33 No.4 1999顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷方亚群 谢必俊 向仕学 封雷 我们用顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷，操作简便，避免了萃取、净化等步骤造成的定量误差。
一、测定方法 1．仪器与试剂： （1）仪器：GC-14A具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪及CR-7A型数据处理机。
（2）试剂：1，2-二氯乙烷、无水硫酸钠均为分析纯。
1，2-二氯乙烷标准贮备液：于25 ml量瓶中加入少量蒸馏水，称重。
用微量注射器吸取适量的1，2-二氯乙烷（20℃时1 μl 1，2-二氯乙烷质量为1.257 mg），注入量瓶中，经第2次称量后，加水至刻度，充分振摇使之溶解。
临用时稀释成10 μg/ml的应用液。
2．色谱条件：2 m×3 mm不锈钢色谱柱，固定相10% PEG-20 m/chromosorb W AW-DMCS 60～80目。
色谱柱温度85℃，进样口及检测器温度150℃。
3．标准曲线绘制：取250 ml医用盐水瓶6个，各加蒸馏水150 ml，分别加入10.0μg/ml 1，2-二氯乙烷标准液0.4、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml（浓度为26.7、33.3、66.6、100.0、133.3、166.7 μg/L）。
立即加入无水硫酸钠1.0 g，用橡皮反扣塞密封瓶口，充分混匀，将瓶放入70℃水浴中平衡1小时（瓶要完全没入水浴锅）。
在保温情况下，抽取瓶上部空气3.0 ml注入色谱仪。
以峰高为纵坐标，标准含量为横坐标，绘制曲线。
4．样品测定：取水样150 ml于250 ml医用盐水瓶中，按标准曲线绘制项操作。
以保留时间定性，峰高定量，查曲线求得样品中1，2-二氯乙烷浓度。
二、结果与讨论 1．线性关系及范围：1，2-二氯乙烷浓度在26.7～166.7 μg/L时，回归方程Y=8.33X ～12.18，相关系数r=0.999 1，在该试验条件下1，2-二氯乙烷出峰快，峰形良好。
自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物
自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物陈小丽;陈敏;梁春霞【摘要】建立自动顶空-毛细管气相色谱同时测定水中8种苯系物的方法.采用stabilwax-DA色谱柱,对平衡温度、平衡时间等顶空条件进行了优化,并对水中苯系物进行测定.8种苯系物平均加标回收率为93.3%～115.0%,检出限为1.2～2.0 μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%～7.3%(n=6).该法操作简单、灵敏度高、重现性好,可以满足饮用水中苯系物的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)006【总页数】3页(P37-39)【关键词】顶空气相色谱法;饮用水;苯系物【作者】陈小丽;陈敏;梁春霞【作者单位】广州铁路疾病预防控制中心,广州,510010;广州铁路疾病预防控制中心,广州,510010;广州铁路疾病预防控制中心,广州,510010【正文语种】中文苯系物是环境中常见的有机物,毒性很大,有致癌、致畸、致突变危害。
水中挥发性苯系物对人体的危害及其作为有机污染的先兆指标而日益受到关注，因此，对挥发性苯系物的有效监测越来越受到人们的重视。
GB 3838-2002[1]和GB 5749-2006[2]都将苯系物中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯列为水质监测项目，与之相配套的GB/T 5750-2006[3]中苯系物的检测方法为二硫化碳萃取法或静态顶空气相色谱法，二硫化碳萃取法使用大量有机溶剂，操作复杂，重复性差；而传统的静态顶空气相色谱法，采用血浆瓶水浴平衡，操作繁琐，分析时间长[4]。
笔者采用自动顶空进样器以及极性石英弹性毛细管柱对水中8种挥发性苯系物进行了定性定量分析，取得了较满意的结果。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：GC-2010型，日本岛津公司；顶空自动进样系统：DANI HSS86.50型，意大利DANI公司；苯，甲苯，乙苯，邻、间、对二甲苯，异丙苯7种苯系物混标：浓度为250μg/mL，GSB07-1043-1999/332408，环境保护部标准样品研究所；苯乙烯标准样品：1 000 μg/mL，编号438701,环境保护部标准样品研究所；甲醇：色谱纯；氯化钠：优级纯,550℃烘烤2 h；实验用水为无挥发性有机物(VOCs)超纯水。
顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷
顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷吕庆;王志娟;张庆;李海玉;郭项雨;白桦【摘要】采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量.样品在顶空瓶中于100℃平衡30 min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.两种物质的线性范围均为1.0～250 mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·kg-1,测定下限均为0.83 mg·kg-1.加标回收率在95.1％～109％之间,测定值的相对标准偏差(7n=6)在0.3％～2.1％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)010【总页数】4页(P1430-1433)【关键词】顶空气相色谱法;1,1-二氯乙烷;1,2-二氯乙烷;纺织品【作者】吕庆;王志娟;张庆;李海玉;郭项雨;白桦【作者单位】中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123;中国检验检疫科学研究院,工业与消费品安全研究所,北京100123【正文语种】中文【中图分类】O657.7纺织品中的有毒有害化学物质会给人体造成伤害[1]。
1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷在工业上被广泛应用于生产氯乙烯、尼龙、印染染料稀释剂、干洗剂和消毒剂等,也作为衣物的熏蒸剂,用于杀菌防霉,易被织物吸附[2-3]。
纺织品中残留的二氯乙烷会随着纺织品的使用慢慢迁移至人体或环境中,对人体健康构成危害。
1,1-二氯乙烷属微毒类,但对中枢神经有抑制作用,引起精神错乱,还能刺激胃肠及引起肝、肾脂肪性病变,皮肤接触者可引起皮炎[4]。
工作场所空气中1_2_二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法
工作场所空气中1,2-二氯乙烷的=论著>毛细管柱气相色谱测定法陈卫,康莉,仲岳桐,刘红河,陈春晓(广东省深圳市疾病预防控制中心,518020)摘要目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烷毛细管柱气相色谱测定方法。
方法按照5车间空气监测检验方法研究规范6的要求进行实验室实验及现场实验。
结果方法在0~0.36L g/ml范围内呈现线性关系;样品在炭管中至少可保存8 d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.1%~2.0%;活性炭管对1,2-二氯乙烷的吸附效果良好,100mg活性炭对1,2-二氯乙烷的穿透容量大于13.2mg,当1,2-二氯乙烷的浓度为22.7~112.4mg/m3时,采样效率均达99.69%~ 100%;平均解吸效率为85.6%~89.4%;方法的最低检测浓度为0.66mg/m3;空气中与1,2-二氯乙烷共存二氯甲烷、甲苯、正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯等在该方法条件下不干扰测定。
结论该方法各项指标均达到5车间空气监测检验方法研究规范6的要求,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的现场监测。
关键词空气;1,2-二氯乙烷;毛细管柱;气相色谱中国图书资料分类号:R115文献标识码:A文章编号:1004-1257(2006)06-0404-03Subject Capillary Colu mn Gas Chromatograp hy in Determining Dichloroethane in the Air of WorkplacesAuthors C HEN Wei,KANG Li,Z H O NG Yue-ton g,e t a l.(Shenzhen Center f or Disease Pre ven tion an d Control,Guangdon g,518020,China) Abstract[Objective]To establish capillary column gas chromatography for determi ning dichloroethane in the air of workplaces. [Methods]Laboratory experi ment and experimen t on site were conducted according to the demand of/Standardization of M ethods for Deter-mini ng Substances in the Air of Workplaces0.[Results]This method presents linear relation within0~0.36L g/ml.The samples can be stored in the active carbon tube for at least8days.The RSD was1.1%~2.0%;the breakthrough capaci ty was over13.2mg per100mg absorbent charcoal;the absorpti on efficiency was99.69%~100%;the average desorption efficiency was85.6%~89.4%;the lowest de-tection li mi t was0.66mg/m3.Other relative organic solvents like dichloromethane,toluene,n-hexanes and trichloroethylene didn.t inter-fere the determination.[Conclusion]All the indexes of this method accord with the demand in the/Standardization of M ethods for Determin-ing Substances i n the Air of Workplaces0;it is applicable for determi ning dichloroethane in the air of workplaces.Key words Air;1,2-Dichloroethane;Capillary column;Gas chromatography1,2-二氯乙烷是一种无色液体。
气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷含量的测量不确定度评定
本 实 验所 采 用 的主 要设 备 如下 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ 气 相 色谱 仪 （ 配有 吹 脱 捕集
仪， Ｆ Ｉ Ｄ 氢火 焰 离子 化检 测 器 、 Ｓ Ｐ Ｂ 一 ６ ０ ８ 毛细 管色 谱 分离 柱 ）
２ 测 量不 确定 度
２ ． Ｉ不确 定度 来 源 分析
靠性 以及 检测 过 程 中各项 不 确定 度 来源 对 测量 结 果 的影 响程 度 。 文章 以 气相
色谱法 定水 ｑ ｂ１ ， ２ 一 二氯乙烷含量为例 ， 根据《 测量不确定度评定与表示》 （ Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ — １ ９ ９ ９ ） ， 并 参考 有 关文 献 ， 对 其不 确 定度 的评定 进 行 了讨 论 。
标准 液 的移 取 、 稀 释 和容 量瓶 的定容 （ ３ ） 检 测 器响 应值 ｕ （ ｒ ｒ ） ： 不 确 定度 源 于Ｆ Ｉ Ｄ 检测 器 自身 的 准确 度 和重 复性
２ ． ２测量 不确 定 度 分量
１测 定方 法
１ ． １方 法 原 理
本实验采用的方法参照《 生活饮用水卫生标准检验方法第八部分＞ ） １ ４ １ （ Ｇ Ｂ ／
准 确度 ， 其 他 因素 影 响较 小。 关 键词 ： 气 相 色谱 ； １ ， ２ 一 二 氯 乙烷 ； 不确 定度 测 量 不确 定度 即 表征 合 理地 赋 予被 测 量之 值 的 分散 性 ， 是 与测 量 结果 相 联 系 的参 数 。不 确定 度 的评 定是 测 量结 果 的重 要 部 分 ， 反 映 了测 量 结 果 的可
施工技术与应用
隧四口
气相 色谱法测定水 中 １ ， ２ 一 二氯 乙烷含量 的测量不 确定度评 定
毛细管顶空气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯.
毛细管顶空气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯建立水源水中氯丁二烯的毛细管气相色谱检测方法。
方法样品在60℃水浴中平衡20min 后,采用抽气顶空进样法,GC-火焰离子化检测器(FID检测,外标法定量。
结果方法检出限为0.53μg/L,加标回收率为91.2%~102.8%,相对标准偏差(RSD为4.2%~8.5%。
线性范围为0.002mg/L~0.40 mg/L。
结论该法可用于水源水中氯丁二烯的检测。
氯丁二烯,即2-氯-1,3-丁二烯,是合成有阻燃性的氯丁橡胶、制备其他共聚物的化工原料。
其对人体神经系统和呼吸系统具有毒害作用,长期摄入会造成神经衰弱综合症、肝脏肿大[1]。
水中残留的氯丁二烯可用顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法进行测定,但多用填充柱进行分离。
在日常检测中,填充柱由于其分离度和通用性的不足,逐渐被毛细管柱取代,故本文建立了顶空毛细管气相色谱检测水源水中的氯丁二烯,为水源水中氯丁二烯残留量分析提供了检测手段。
l 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱仪(带FID检测器(日本岛津GC-2010;色谱柱(FFAP高弹石英毛细管柱30m×0.53mm×1.0um中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心电热恒温水浴锅(控温精度±1℃;顶空分析瓶(体积为100ml,带聚四氟乙烯(PTFE密封硅橡胶垫和塑料螺旋帽密封,使用前在120℃烘烤2h,冷却后PTFE垫保存在干净的玻璃瓶中;50ml、100mL针筒;顶空进样器(100μl。
氯丁二烯标准品购于Supelco公司,浓度为2mg/ml;无水硫酸钠(A.R,300℃烘烤2h备用;纯水(经纯氮曝气1h。
1.2 实验方法1.2.1样品处理称取20g无水硫酸钠置于100ml顶空瓶中,密闭好顶空瓶。
用100ml针筒抽气2次。
注入40ml样品。
将顶空瓶放入恒温水浴中,60℃±1℃平衡20min后,即用经预热过的顶空进样器插入顶空瓶中,抽洗几次后,进样量为100μl。
气相色谱法测定伊潘立酮起始原料中1,2-二氯乙烷
气相色谱法测定伊潘立酮起始原料中1,2-二氯乙烷黄凤芸;靳朝东;陈晓雨;李银峰【摘要】目的：建立伊潘立酮起始原料中1,2-二氯乙烷残留溶剂的测定方法。
方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法。
色谱柱：Agilent DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm）;程序升温;检测器：电子捕获检测器（ECD）,温度：250℃;恒压：2.5psi;载气为高纯氮气。
结果：1,2-二氯乙烷在0.55-2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为101.1%;定量限为2.75ppm;检测限为0.75ppm。
结论：建立的方法操作简便、灵敏度高,结果准确,可有效检测伊潘立酮起始原料中一类溶剂1,2-二氯乙烷的残留量。
【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2016(022)003【总页数】3页(P67-69)【关键词】伊潘立酮起始原料;1,2-二氯乙烷;顶空气相色谱法【作者】黄凤芸;靳朝东;陈晓雨;李银峰【作者单位】[1]天津中医药大学,天津300193;[2]天津药物研究院分析测试中心,天津300193【正文语种】中文【中图分类】O657伊潘立酮（Iloperidone）为口服非典型精神抑制药物，是5-羟色胺、多巴胺D2受体拮抗剂，能够明显减轻精神分裂患者阳性和阴性症状［1-3］且副作用少。
伊潘立酮起始原料在合成过程中使用了卤代烃1，2-二氯乙烷（CH2ClCH2Cl）［4-8］，其属于一类有机溶剂，有剧毒，对人体健康危害较大，因此在制订质量标准时必须考察该起始原料中1，2-二氯乙烷残留问题。
按照2010年版《中国药典》（二部）附录Ⅷ P残留溶剂测定方法［9］和人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）［10］制定的相关要求，本文采用顶空气相色谱法对其进行测定，并对测定方法进行了验证，结果表明本文建立方法操作简便、灵敏度高，结果准确，从而为伊潘立酮质量标准制订提供依据。
顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留
基金项目：国家重点研发计划（２０１８ＹＦＣ１６０３２０２，２０１８ＹＦＣ１６０３２００） ．
Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ ｉｔｅｍ： Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｋｅｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｐｒｏｇｒａｍ ｏｆ Ｃｈｉｎａ （ Ｎｏｓ． ２０１８ＹＦＣ１６０３２０２， ２０１８ＹＦＣ１６０３２００） ．
ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｔｉｌｉｚｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ． Ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａ⁃
ｔｉｏｎｓｈｉｐｓ ｗｅｒｅ ｏｂｓｅｒｖｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｉｇｈｔ ｏｒｇａｎｉｃ ｒｅｓｉｄｕｅｓ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ （ Ｒ ２ ）
（１． 江南大学粮食发酵工艺与技术国家工程实验室， 江苏 无锡 ２１４１２２； ２． 江南大学环境与土木工程学院，
江苏 无锡 ２１４１２２； ３． 江南大学江苏省食品先进制造装备技术重点实验室， 江苏 无锡 ２１４１２２）
摘要：建立了功能食品加工用离子交换树脂中甲基异丙基甲酮、丁酸甲酯、３⁃戊酮、１，３⁃二乙基苯、１，４⁃二乙基苯、
速率，该方法的建立对我国进出口离子交换树脂中有机残留物检验工作的开展具有重要意义。
关键词：顶空气相色谱；有机残留物；离子交换树脂
中图分类号：Ｏ６５８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００⁃８７１３（２０２１）０７⁃０７６４⁃０７
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｉｇｈｔ ｏｒｇａｎｉｃ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｉｏｎ ｅｘｃｈａｎｇｅ
ｒｏｂｅｎｚｅｎｅ， ａｎｄ ｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ． Ｔｈｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ｒｅｓｉｎｓ ｗｅｒｅ
顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中八种苯系物的研究
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词 ：顶 空 ；毛 细管 柱 ；气 相 色 谱 ；苯 系物
中图 分类号 ：Ｘ８ ２ ３
文 献标 识码 ：Ａ 文 章编 号 ：１０ ．８ ３（０ １Ｏ —０ ４０ ０ ６６ ５ ２ １） １０ ４ —４
饮用 水 中常见 的苯 系物 指标 通常包 括 苯 、 甲苯 、
是难 以分离 的间二 甲苯 、 对二 甲苯 、 乙烯 和邻 二 甲 苯
氯 化 钠 ， 级 纯 ， 用 前 在 １ ５℃烘 箱 中保 温 优 使 ０ ３～４ｈ 超纯 水 ， ； 色谱 检验 无 苯 系 物 ； 准 溶 液八 种 ， 标
苯、 甲苯 、 乙苯 、 二 甲苯 、 对 间二 甲苯 、 二 甲苯 、 丙 邻 异
选 用 ｅｉ — ｘ柱 使苯 、 ｌｅｗａ ｔ 甲苯 、 乙苯 、 二 甲苯 、 对 问二 甲
顶 空一 毛细 管柱 气 相 色谱 法测 定水 中八 种 苯 系物 的研 究
向传 宝 ａ 孙 力平 ， ｂ 一， 高 士奇 ａ ， 范志 云 ａ ， 陈 旭 ， ｂ ， ｂ ，
（ 天津城市建设学院 ａ ．天津市水质科学 与 术重点实验室 ；ｂ 环境与市政工程 系，天津 ３０ ８ ） 技 ． ０ ３４
来 的毒理指 标 中的有机化 合物 由５ 项增 至 ５ 项 （ 中 ３ 其
新 增 的包 括 苯 、 甲苯 、 甲苯 、 二 乙苯 、 乙烯 ） 可 见 国 苯 ，
１１ 主 要仪 器 ．
所 用 仪器 主要 为 ： 国 Ｐ ｒｉ ｌ ｒ公 司生 产 的 美 ｅｋｎ ｍｅ Ｅ Ｃａ ０ ｌ ５ ０气相 色谱 仪 ， ｍｓ 配置 ＦＤ 氢 火焰离 子化 检测 Ｉ
品 中微量 的有机 挥发性 物质 分析 ， 有更 高 的灵 敏度 具
自动顶空-气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷
【 化学测定方法 】
自 动顶 空一 气 相色谱 质谱联用技 术测定化工 原料中１ ， ２ 一 二氯乙 烷
蔡志斌 ， 张英 ， 郑志伟
（ 广东省深圳市龙 岗区疾病预防控制 中心 ， 广东深圳 ５ １ ８ １ ７ ２ ）
［ 摘要 ］ 目的 ： 建立 自动顶 空 一 气相色谱质谱 联用技 术测定 化工原料 中 １ ， ２一二氯 乙烷含量 的方法 。方 法 ： 采用 自动顶空进样 ， 组分 经 Ｈ Ｐ一 ５ ＭＳ毛细管色谱 柱分离后依次进 入质谱 检测器进行定性 和定量 检测 ， 以保 留时间和特征离子进行定性 ， 峰面积外标法定量 。结果 ： １ ， ２一二氯乙烷绝对含量在 １ ． ０ ７ ｇ ～１ ０ ７ ０ ｔ ｘ ｇ内呈 良好线性关系 ， 相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 最低检 出浓 度为 ０ ． ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， 加标 回收பைடு நூலகம் 为 ８ ５ ． ８ ％ ～１ ０ １ ． ５ ％， 相对标 准 偏 差（ Ｒ Ｓ Ｄ） 为２ ． ２ １ ％～ ６ ． ５ ８ ％（ ｎ ＝ ６ ） 。结论 ： 本法可用 于化 工原料 中 １ ， ２一二氯 乙烷含量 的测定 ， 并可 同时 测定各挥发性有机组分相对百分含量 。 ［ 关键词 ］ １ ， ２一二氯 乙烷 ； 挥发性有机组分 ； 气相 色谱质谱联 用 ； 化 工原料 ； 自动 顶空进 样 ［ 中图分 类号］ ０ ６ ５ ７ ． ６ ３ ［ 文献标识码 ］ Ａ ［ 文章编号 ］ １ ０ ０ ４— ８ ６ ８ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３— ０ ６ ２ ２— ４ ０
６ ２ ２
中国卫生检验杂志 ２ ０ １ ３ 年３ 月第２ ３ 卷 第３ 期
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｍ ａ ｒ ２ ０ １ ３ ； Ｖ ｏ ｌ ２ ３ Ｎ ｏ ３
顶空_毛细管气相色谱法测定水中乙醛
顶空_毛细管气相色谱法测定水中乙醛[摘要]：建立了顶空_毛细管气相色谱法测定水中乙醛的方法。
在顶空进样器中75℃平衡30min水中乙醛，经顶空提取，进入毛细管柱分离后用FID检测。
结果表明：该方法线性相关性好，平均加标回收率为83.3%～93.8%，RSD(n=6)为2.4%～9.4%,检出限为20.0μg/L。
方法操作简单准确，具有较强的实用性。
[关键词]：水中乙醛顶空进样毛细柱气相色谱法Abstract：Method was established to determination for acetaldehyde in water．Acetaldehyde was obtained at 75℃for 30 min in headspace autosampler，then extracted by headspace technology and separated in the capillary column, and analyzed by the gas chromatography with FID.The result demonstrated that the present method has a good linearity。
The recoveries ranged from 83.3% to 93.8%,and the accuracy RSD(n=6) ranged from 2.4% to 9.4% in this method. The method detection limits was 20.0 μg/L. The method was practical with advantages of simple operation and good accuracy.Key words：Acetaldehyde in Water headspace capillary gas chromatography 乙醛为无色易流动液体,有刺激性气味,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和苯。
gc法测定污染水体中的-二氯乙烷含量
71随着现代经济的发展，我国的环保问题越来越严重。
随着我国工业园区的逐步搬迁，确定原址水体是否污染将对场地的再开发具有重大指导意义。
其中，1,2-二氯乙烷作为一种重要的化学原料，对人体健康有重大影响，也是重要监测指标之一。
本文主要对GC测定水中1,2-二氯乙烷含量的方法进行研究。
一、顶空气相色谱法顶空气相色谱法，是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。
通常采用进样针在一定条件和一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射，可专一性收集样品中的易挥发性成分，可以降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。
二、分析方法建立1.实验仪器。
A g i l e n t 气相色谱仪7890A，Agilent7697顶空进样器，FID检测器，色谱柱：30m×0.25mm ×0.25μm的 Agilent 19091s。
2.色谱条件GC色谱使用条件:色谱柱: HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm)，流速：1mL /min，压力：5.6492psi进样口: 加热器温度250 ℃，分流比100：1柱箱: 加热箱温度85 ℃，平衡时间0.5min，保持5 min。
3.试剂。
1,2-二氯乙烷（分析纯），超纯水4.方法建立（1）标准曲线的绘制。
取分析纯1,2-二氯乙烷用超纯水分别配成1ppm、5p p m 、10p p m 、20p p m 、50p p m 、100ppm浓度的标准溶液，定容至100ml 容量瓶中。
称取5g溶液放入顶空样品瓶中，用封盖器封好，放入顶空样品池中。
在进样器内平衡15分钟，期间根据1,2-二氯乙烷的理化性质设置好分析方法，点击方法运行，气相色谱仪自动进样分析。
（2）实验结果。
通过顶空气相色谱法检测不同浓度水溶液对应的平衡气相中1,2-二氯乙烷含量，实验结果示于表1。
顶空毛细管气相色谱-热导检测器法测定抗菌药物中的水分
顶空毛细管气相色谱-热导检测器法测定抗菌药物中的水分符传武;洪薇;钟文俊;覃华亮;覃子龙;李俊霖;刘永逸【摘要】目的建立测定抗菌药物中水分含量的顶空毛细管气相色谱法.方法采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法,使用Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30 m×0.530 mm,40μm),载气为高纯氦气,流量3 mL?min-1,进样量250μL,分流比20:1,进样口温度为200℃;柱升温程序:初始温度150℃,保持6 min,以60℃?min-1的速率升到250℃,保持5 min;热导检测器温度为250℃,电流为70 mA.结果水在1.717～16.667 mg?mL-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为92.76％～103.55％,重复性实验RSD为4.7％(n=6).结论该方法准确,简便,快速,可用于测定抗菌药物中的水分.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2019(038)009【总页数】5页(P1207-1211)【关键词】抗菌药物;水分;顶空毛细管气相色谱;热导检测器【作者】符传武;洪薇;钟文俊;覃华亮;覃子龙;李俊霖;刘永逸【作者单位】柳州市食品药品检验所,柳州 545006;柳州市食品药品检验所,柳州545006;柳州市食品药品检验所,柳州 545006;柳州市食品药品检验所,柳州545006;柳州市食品药品检验所,柳州 545006;柳州市食品药品检验所,柳州545006;柳州市食品药品检验所,柳州 545006【正文语种】中文【中图分类】R978;R927.2水分会影响抗菌药物的稳定，造成药效降低，甚至会使抗菌药物降解，产生对人体有害的物质[1]，因此，抗菌药物中的水分是药品质量控制中一项特别重要的指标。
目前国内公开报道的抗菌药物水分的测定有卡尔费休氏法[2-10]、微波加热法[11]、减压干燥法[12]和近红外光谱法[13-17]，其中报道最多的是采用卡尔费休法。
顶空气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷含量
顶空气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷含量
谭树秀;丁昌法;徐刚;谢丹丹
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】2022(50)5
【摘要】建立了一种顶空气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷的方法。
水中1,2-二氯乙烷经顶空法提取后进入气相色谱,经毛细管柱分离后用FID检测。
结果表明:该方法线性相关性好,平均加标回收率为101.26%,操作简单、准确,具有较好的实用性。
【总页数】3页(P30-32)
【作者】谭树秀;丁昌法;徐刚;谢丹丹
【作者单位】青岛海湾化学有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ222.42;TQ014
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷
2.顶空气相色谱法测定布洛芬中残留乙醇、1,2-二氯乙烷
3.顶空气相色谱法测定尿中1,2-二氯乙烷
4.顶空气相色谱法测废水中的1，2-二氯乙烷和氯乙烯
5.顶空气相色谱法同时测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量
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顶空大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷和二氯乙烯的研究
顶空大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷和二氯乙
烯的研究
顶空大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷和二氯乙烯的研究
目的:探讨生活饮用水中二氯甲烷、1,1二氯乙烯和1,2二氯乙烯的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法:水中的微量二氯甲烷和二氯乙烯经顶空提取后,应用DB-624大口径毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果:二氯甲烷、1,1二氯乙烯、反式1,2二氯乙烯、顺式1,2二氯乙烯的'线性范围分别为0.85～167.5、0.07～12.1、0.40～77.8、0.53～118.8 ug/L范围,最低检出浓度分别为0.25、0.02、0.12、0.16 ug/L,水样加标回收率为97.3%～114.6%,RSD为5.6%～11.1%.结论:方法仪用4.2min完成饮用水中二氯甲烷和二氯乙烯的分离和测定,操作简便、灵敏.
作者：刘佳孙仕萍 Liu Jia Sun Shi-ping 作者单位：河北省唐山市疾病预防控制中心,河北唐山,063000 刊名：中国卫生检验杂志ISTIC 英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)： 2008 18(12) 分类号：O657.7+1 关键词：水色谱法气相顶空二氯甲烷二氯乙烯。
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ｍ Ｌ水样缓慢 注入 ， 盖上硅橡胶 垫片 ， 用铝盖压 紧 ， 于 ４ ０ ￣ Ｃ 恒温 １ ｈ ， 取１ ． ０ ｍ Ｌ上部 气体 注 入气 相色谱 仪
中进行分 析 。
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 色谱 图
者参 照美 国 Ｅ Ｐ Ａ方法 ５ ０ ２ ． ２ ｌ ４ 与《 水 和废 水监 测分 析方法 》 中顶 空气 相色谱 一 质谱 法 测 定挥 发性有 机
污染物 的方法 ， 选用 非极 性厚 液 膜 的毛 细 管柱测 定 １ ， ２ ． 二 氯乙烷 ， 分离效果好 ， 其 它 卤代烃均 不产 生干 扰 。本方 法简便 、 快速 、 准确 、 灵敏 ， 能完全 满足饮用 水、 地表水 的测定要求 。
ｍｉ ｎ。
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法》 中测定 挥 发性 卤代 烃 的方 法 ， 都 使 用 填充 柱
进 行组 分 的分离 。填充 柱 柱效 低 ， 分 离效 果 差 。笔
用 矿泉水作 空 白 ， 添加 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷对 照 品配 制成含 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷 ０ ． １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的水样 ， 在１ ． ２色 谱条件 下分析 ， 色谱 图见 图 １ 。
适量 ， 用 甲醇配 制 成 １ ２ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ的标 准溶 液 ， 于４ ℃
９种挥 发性 有机化合 物 ， 其 中包 含《 地表 水环境 质量
标准》 中规定检测 的三氯 甲烷 、 四氯化碳 和１ ， ２ ． 二 氯 乙烯 ， 使用填充 柱 时这 些化 合 物 无法 得 到有效 的 分离 ， 互相干扰 而造 成检 测结 果 不 准确 。参 照 Ｅ Ｐ Ａ 方法 ， 选 用非极性 毛细管柱进 行分离 ， 效果 良好 。
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５ ２
化学 分析 计量
２ ０ ０ ５年 ． 第１ ４卷 ， 第 ３期
顶 空 毛 细 管 气 相 色 谱 法 测 定 水 中的 １ ， ２ 一 二 氯 乙烷
杨 丽 莉 纪 英 陈妍 妍
２ １ ０ ０ １ ３ ） （ 南 京市 环境 监测 中 心站ห้องสมุดไป่ตู้， 南京
差， 二 氯 甲烷 和 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷 的 保 留时 间 相 差 很
小 。参考美 国 Ｅ Ｐ Ａ方法 ５ ０ ２ ． ２ ｌ ４ 发现 ， 使 用非极 性 柱时 ， 在二氯 甲烷和 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷 之 间 出峰 的还有
１ ， ２ ． 二 氯 乙烷标 准溶 液 ： 精 密取 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷
偏差 不 大 于 ｇ ． ３ ％（ ｎ＝ ６） 。
关键 词
毛 细 管 气相 色谱 法
ｌ ， ２ 一 二 氯 乙烷
水
测 定
１ ， ２ ． 二氯 乙烷 在化 工 、 医药 等 行业 中有 较广 泛 的应用 ， 含有 １ ， ２ ． 二 氯 乙烷 的废 气 、 废 水 排 人 环 境
１ ． ３
样 品 处理 及 测 定
公司；
２ ． ２ 色谱 柱 的 选 择
《 生活饮 用 水 卫 生规 范 》 中规 定 １ ， ２ ． 二 氯 乙
烷用填充 柱进行分离 测定 ， 填充柱 柱效低 ， 分离效果
顶 空样品瓶 ： ２ Ｏ ｍ Ｌ ， 美国 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 公司； １ ， ２ ・ 二氯 乙烷对 照品 ： 美国 Ｓ ｕ ｐ ｅ ｌ ｃ ｏ 公司；
２ Ｏ ． ０ 、 ５ ０ ， ０ Ｌ １ ， ２ 一 二氯 乙烷 标准 溶液 ， 配 制成 系列 浓度的 １ ， ２ ・ 二 氯乙烷模 拟 水样 ， 按 １ ， ３方法 处理 并
收 稿 日期 ： ２ ０ ０ ５ — ０ ２ ． ２ ４
比： ２ ０ ： ｌ ； Ｅ Ｃ Ｄ 电流 ： ０ ． ２ ｎ Ａ； 尾吹气流速 ： ４ ０ ｍ Ｌ ／
１ 实验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 与 试 剂
烷
１ 矿 泉水 中 １ ， ２ － 二 氯 乙 烷 的 色 谱 图
气相 色谱 仪 ： Ｇ Ｃ一 ２ ０ １ ０型 ， 附带” Ｎ ｉ 电子捕 获
检测器 （ Ｅ Ｃ Ｄ ） 、 Ｇ Ｃ—Ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ色谱工 作站 ， 日本 岛津
称取 １ ｇ氯 化钠 于 ２ Ｏ ｍ Ｌ顶 空 样 品瓶 中 ， 取５
中会导致 水体污染 。在 ２ ０ ０ ２年颁布 实施 的《 地表水 环境质量 标 准》 中， 规 定地 表 水 中 １ ， ２ ． 二氯 乙烷 的限量 为 ０ ． ０ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ 。《 生活饮用水卫 生规范 》 中
摘 要 采 用顶 空毛 细 管 气相 色谱 法测 定 水 中 ｌ ， ２ 一 二 氯 乙烷 的 含 量 。用 ＨＰ—ｌ毛 细 管 柱 分 离， 电子 捕 获检 测 器 检测 ， １ ， ２ 一 二 氯 乙烷 的 线性 良好 ， 最 低检 测 浓度 为 ０ ． ０ １ ｍｇ ／ Ｌ， 加标回收率为 ８ ８ ． ９ ％ ～９ ３ ． ５ ％， 测 定 结 果 的 相对 标 ； 住
２ ． ３ 标 准 工 作 曲 线
冰箱 中避光保存 ； 甲醇 ： 色谱 纯 ， 德国 Ｍ ｅ ｒ ｃ ｋ公司 ； 实验 用水为去离 子水 。
１ ． ２ 色谱 条 件
色谱 柱 ： Ｈ Ｐ一１ 弹性毛 细管柱 （ ３ ０ ｍ× ０ ． ３ ２ ｍ ｍ
ｉ 。 ｄ 。 ， １ ． ０ ｍ） ； 进样 口温 度 ： ２ ０ ０ ￣ Ｃ； 检测 器温 度：
取去离 子水 ５ ｍ Ｌ ， 分 别加 入 ０ 、 １ 、 ０ 、 ５ ． ０ 、 １ ０ ． ０ 、
２ ０ ０ ￣ Ｃ； 柱温 ： ６ ５ ￣ Ｃ； 载气 ： 氮气 （ 纯度为 ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） ， 柱 内流量 ２ ． ５ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 进样方式 ： 分 流进 样 ； 分 流