CMA实验室质量控制记录表+质控要求+样品编号说明

实验室质量控制记录表

样品类型：水分析项目：氯离子本批次样品数（个）：10分析日期：

加标回收率样品分析百分比：10%

质控样品分析百分比：

说明：质量检查合格为“＋”，不合格为“－”。

分析：复核：审核：第页共页

实验室质量控制记录表填写说明

加标回收率和平行样品数要求为本批次样品总数的10%，如果样品数小于10个，则每批次最少要做1个实际样品平行、1个加标回收率测定，加标量最好控制在原样品测定值0.5-2倍，且不要超过标准曲线测定上限。每批次样品最好带一个标准样品（有证）或质控样品（自配的标准样品）。

气体样品必须做现场空白；水样和固体样品必须做室内空白，有条件的可以加上现场空白。

空白样品、平行样品、加标回收率样品、质控品的原始数据应记录在实际样品测试的原始记录表上，以利于溯源查询。原始记录应提供手写稿或仪器分析记录的打印版，注意方法依据要与扩项方法一致。

实验室质量控制记录表替代《内部质量控制记录表》，可提交电子版本。

基础实验样品编号说明

废水: WS1#, WS2#.......流水编号

地表水：DB1#, DB2#....流水编号

地下水：DX1#, DX2#....流水编号

饮用水：YS1#, YS2#....流水编号

海水：HS1#, HS2#......流水编号

废气：FQ1#, FQ2#......流水编号

环境空气：HQ1#........流水编号

工作场所空气：GQ1#........流水编号

室内空气：SQ1#........流水编号

噪声：ZS1#........流水编号

震动：ZD1#........流水编号

土壤：TR1#........流水编号

底泥：DN1#........流水编号

固体废弃物：GF1#........流水编号

标准样品和质控样品：ZK1# ,ZK2#....流水编号

加标样品在原样品编号上“+”号

注意：表头第一行右上角的编号：暂不填写，待汇总后办公室做好任

务单再填上去。

基础实验质控计算和结果表述规范

结合《地表水和污水监测技术规范HJ/T91-2002》等标准规范的技术要求，对结果表示单位、基准物质标定、精密度和准确度控制方面的要求和计算方法规范如下： 1. 浓度含量的表示

气体、水和污水分析结果用mg/L 表示，浓度较小时，则以μg/L 表示，浓度很大时，例如COD 12 345 mg/L 应以 1.23×104 mg/L 表示，亦可用百分数（%）表示（注明m/V 或m/m ）。土壤、固废、底质分析结果用 mg/kg （干基）或μg/kg （干基）表示。 总硬度用CaCO 3 mg/L 表示。

所有记录表格和标签中均不能使用ppm ， ppb 这类非法定计量单位。

2. 结果数据表达方式

平行双样测定结果在允许偏差范围之内时，用平均值表示测定结果。对于测定结果小于最低检测质量浓度的测定结果，应用分析方法的最低检出限报告测定结果。如<0.005mg/L 或<0.02mg/kg 。 3. 标准溶液标定

用基准物标定法配制的标准溶液，至少平行标定三份，平行标定相对偏差不大于0.2%，取其平均值计算溶液的浓度。 4 精密度控制

对均匀样品，凡能做平行双样的分析项目，分析每批水样时均须做 10%的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。

平行双样分析相对偏差允许值

平行双样相对偏差计算公式：%=100A B

A B

-⨯+相对偏差（）

多次平行样相对偏差计算公式： %=100i X x

x

-⨯相对偏差（）

5. 准确度控制

准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用：①使用标准物质进行分析测定，测得值与保证值比较求得绝对误差。②用加标回收率测定（加标量一般为样品含量的0.5～2倍，但加标后的总浓度应不超过方法的上限浓度值）。测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。

例行监测中，应采用标准物质或质控样品作为控制手段，每批样品带一个已知浓度的质控样品。如果实验室自行配制质控样，要注意与国家标准物质比对，但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液，必须另行配制。质控样品的测试结果应控制在 90%～110%范围，标准物质测试结果应控制在证书的不确定度范围。

6.加标回收率控制指标

项目标准有要求则按照项目要求判定，标准没有可参照GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测附录5检测方法确认的技术要求。

固体样品加标回收率计算示例：

土壤砷两次平行测定的结果为9.24和9.56，平均值为9.40，则相对偏差＝（9.56－9.24）/（9.24+9.56）*100＝1.70%，相对标准偏差＝STD/平均值*100＝0.226/9.40*100＝2.41%

若在上述土壤样品中加入浓度为100μg/L的砷标准溶液0.1 mL（加标量为100μg/L*0.1mL/0.5g＝20μg/g＝20mg/kg）按照同样的处理方法计算得到加标样品的测定结果为29.2 mg/kg，则加标回收率为（29.2－9.40）/20*100＝99.0%

液体加标回收率计算示例：

如果加标溶液浓度较高，加标液体积小于加标样品体积1%，如某一实际水样Cl-浓度为20.0mg/L, 加入1000mg/L 的标准溶液1mL, 用实际水样定容至100 mL ，则加标量为10 mg/L （1.0 mg ）。测定结果为30.2 mg/L （3.02 mg ），计算时可不考虑加标液体积的影响。

3.02 1.0

%=

100101%20.0/0.1mg L L

-⨯=⨯加标回收率（）

30.210

%=

100101%20.0

-⨯=加标回收率（） 如果加标溶液浓度与实际样品浓度相当，加标液体积较大时，则不能忽略体积的影响。如取一COD 浓度为200 mg/L 的水样10 mL （2.0 mg ），加入100mg/L 的标准溶液10mL ，则加标量为1.0 mg ，加标后样品测定值为152mg/L （152 mg/L *20 mL =3.04mg ）。