火(铅)试金重量法(填空题)
铅试金重量法结合数学校正法测定银
铅试金重量法结合数学校正法测定银盛建林【摘要】铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一.但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高.实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤.选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内.采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9％.此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)009【总页数】10页(P9-18)【关键词】铅试金;重量法;配料;熔炼;灰吹;铅扣质量;银损失;数学模型;补正系数【作者】盛建林【作者单位】浙江富冶集团有限公司检测中心,浙江富阳311400【正文语种】中文如何根据试样的种类和性质，控制最佳的硅酸度，进行合理的配料，以获得适宜的熔渣和良好的铅扣，这是铅试金重量法测定贵金属元素成败的前提[1-2]，而如何进一步提高铅试金重量法的精密度和准确度，或如何对贵金属元素在熔炼和灰吹中的损失进行科学且有效的补正，这是完善铅试金重量法的关键[3-8]。
银在所有贵金属元素中，由于熔点最低，化学性质最为活泼，高温下较易被空气所氧化或因挥发而损失，故无论是在熔炼时还是在灰吹中，其损失量都较其他贵金属元素显著。
金矿金品位测定的实用方法
金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈1. 干法-火试金法简介:干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。
介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。
(二)测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。
既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。
一般湿法试金取样量在10~30g,（当品位为Au≥0。
5×10—6时，取样量≥25g，只有当品位Au≥10×10—6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g）.火试金取样量为30～50g。
众所周知,不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段。
金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当，否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围（单位10-6）常选用的分析手段0。
0005~2。
0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2。
0～30。
0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定（碘量）法、火试金称量法〉30。
0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量）法、火试金称量法〉100。
0滴定(碘量）法、火试金重量法金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法；另一是湿法试金，下面分别简谈一下:1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法。
火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。
但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法，世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定，也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品。
试验报告 粗铜中金量和银量的测定 火试金重量法(干法)
粗铜化学分析第2部分：金量和银量的测定火试金重量法试验报告粗铜化学分析金量和银量的测定火试金重量法1、方法提要试料经配料、高温熔融，获得适量的铅扣，将铅扣灰吹得金银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。
使用灰皿、渣熔融法补正。
2、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。
2.2 氧化铅，工业纯，粉状（含金<0.03µg/g；含银<0.5µg/g）。
2.3 硼砂，工业纯，粉状。
2.4 二氧化硅，工业纯，粉状。
2.5 淀粉，工业纯，粉状。
2.6 氯化钠，粉状。
2.7 纯银，含银≥99.99％。
2.8 铅箔，厚度0.1mm～0.15mm，不含金银。
2.9 冰乙酸（ρ=1.05 g/mL）。
2.10 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
2.11 硝酸（ρ=1.42 g/mL），不含氯离子。
2.12 乙酸（1+3）。
2.13 盐酸（1+1）。
2.14 硝酸（1+1）。
2.15 硝酸（1+7）。
2.16 混合酸：盐酸+硝酸=3+1。
2.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含1 mg 铜。
2.18 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含2 m g 铅。
2.19 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
火试金- 重量法
火试金- 重量法
•原理：
样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。
•安全：
–当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。
具体细节请参考有关的MSDS。
样品消解必须在通风橱里进行
样品消解
–用小铁锤将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；
–用微量电子分析天平称取合粒的重量并记录；
–向陶瓷杯加入20%硝酸至杯容量的4/5满；
–将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；
–取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；
–加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；
–将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；
–用微量电子分析天平称取Au的重量并记录；
陶瓷烧杯，用来盛放金银合珠子
将珠子锤扁用
低温加热消解电热板
高温退火
用来装消解好的金粒用
百万分一电子天平用来称金重量。
试验报告 高铋铅中金和银含量的测定 火试金法
高铋铅化学分析方法第3部分金和银含量的测定火试金重量法试验报告1 前言试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。
其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用重量法测定合粒质量。
利用金不溶于硝酸的性质，使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，称取金粒质量即为金粒质量。
用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液杂质质量，合粒质量减去金粒与合粒中杂质质量即为银质量。
2 实验部分2.1 试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。
2.1.2 氧化铅，粉状。
（w Au≤0.01 g/t，w Ag≤0.5 g/t）2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。
2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。
2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。
2.1.6 淀粉，粉状。
2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。
2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。
2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。
2.1.10 乙酸（1＋3）。
2.1.11 盐酸（ρ1.19g/mL），分析纯。
2.1.12 混合酸：（3份盐酸+1份硝酸）。
现用现配。
2.1.13 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%）于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（2.1.7）和6mL 盐酸（2.1.11），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（2.1.11），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。
此溶液1mL含1mg金。
2.1.14 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（2.1.8），盖上表皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。
移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（1+4）稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含2mg铅。
2.1.15 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1.7），低温加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用稀硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。
铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银
铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银魏巍【摘要】采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定.考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响.试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略.实验采取用10 mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰.干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计.按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028％～0.059％,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98％～102％.将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致.%The sample was decomposed with nitricacid ,hydrochloric acid and perchloric acid .Hydrochloric acid was added to react with silver ions to form silver chloride precipitate .After filtration ,the content of silver in precipitate was determined by lead fire assaying gravimetry .The interference of palladium was elimina-ted .Meanwhile ,the content of silver in filtrate was determined by atomic absorption spectrometry (AAS) . Thus the content of silver in sample could be obtained by summing the silver content in precipitate and fil -trate .Therefore ,the determination of silver in silver-palladium concentrate by lead fire assaying gravimetry com -bined with AAS was realized .Since the silver chloride precipitate had serious adsorption effect on platinum and palladium in precipitate formation process ,the influence of platinum and palladium in precipitate on the determination of silver content was investigated .The results showed that after capture of precious met-als in precipitate by lead fire assaying ,the interference of platinum in precious metal particles could be ig -nored .However ,the influence of palladium on the determination of silver could not be ignored .The pre-cious metal particles was dissolved with 10 mL of nitric acid (1 + 1) at low temperature .The content of platinum in precious metal particles was determined by AAS .The interference of palladium in precipitate could be eliminated by deducting the amount of palladium in precious metal particles from the results of lead fire assaying method .The interference tests indicated that the interference of coexisting elements in filtrate including palladium ,copper ,bismuth ,gold and platinum could be ignored .The silver-palladium concentrate sample was determined according to the experimental method ,and the relative standard devia-tions (RSD ,n = 11) were between 0.028％ and 0.059％ .High-purity silver nitrate was added for recovery test ,and the recoveries were between 98％and 102％ .The proposed method was applied for the determi-nation of silver in silver-palladium concentrate sample ,and the found results were basically consistent with those obtained by potassium iodide potentiometric titration .【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)001【总页数】6页(P64-69)【关键词】银钯精矿;铅试金;重量法;原子吸收光谱法(AAS);银【作者】魏巍【作者单位】云锡文山锌铟冶炼有限公司 ,云南马关 663701【正文语种】中文贵金属元素在地壳中的分布极为稀少，由于其稀少和重要的应用价值，所以对其回收利用就显得格外重要[1]。
岩矿中金量的测定方法的选择
岩矿中金量的测定方法的选择摘要：本文就国家标准方法《GB/T20899.1金矿石化学分析方法金量的测定方方法2 火试金富集原子吸收光谱法》和《岩石矿物分析》（第四版第三分册）地质出版社（2011年）第63章金和银矿石分析63.3.9泡沫富集-原子吸收光谱法进行实验比对，对不同品位样品不同矿种选择合适的检测方法，确保得到准确的检测结果。
关键词：泡沫吸附- 原子吸收法灰吹解脱分金一、火试金法试验部分1.1试剂1.1.1 碳酸钠：工业纯，粉状。
1.1.2 氧化铅：工业纯，粉状（含金＜0.5 g/t,银＜0.5 g/t）1.1.3 二氧化硅：工业纯，粉状。
1.1.4 硼砂：粉状。
1.1.5 淀粉：粉状。
1.1.6 硝酸钾：粉状。
1.1.7 覆盖剂：碳酸钠：硼砂=2:1。
1.1.8 硝酸(ρ1.42 g/mL)。
1.1.9 盐酸(ρ1.18 g/mL)。
1.1.10 硝酸（1+7）。
1.1.11 硝酸（1+1）。
1.2仪器1.2.1 熔炼炉（型号：KSS-1600 25KW，设备编号：ZJTXMA0049）。
1.2.2 灰吹炉（型号：KSS-1600 14KW，设备编号：ZJTXMA050）1.2.3 百万分之一天平（型号：XPR-2，设备编号：ZJTXMA0044）1.3实验方法1.3.1 火试金重量法称取 10～20g 试样于黏土坩埚中，按照方法GB/T20899.1方法2加入相应的熔剂，混匀，加入约 1mm厚的覆盖剂。
置于1050℃的熔样炉（5.2.1）中，关闭炉门，升温至930℃，保温 15min，继续升温至1100℃～1150℃，保温 5～10min 后出炉。
1.3.2将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2～3 下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入已预热过的铸铁模中。
冷却后，分离铅扣与熔渣，并将铅扣锤成立方体。
1.3.3 将铅扣放入已在950℃箱式电阻炉（5.2.2）内预热 30min 后的镁砂灰皿中，关闭炉门 1min～2min，待铅扣表面黑色膜脱去后，稍开炉门，并控制温度在900℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。
219391031_火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定
2023年 3月下 世界有色金属115化学化工C hemical Engineering火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定周 专，熊梅瑜（大冶有色设计研究院有限公司，湖北 黄石 ４３５１００）摘 要：目前，铜精矿中的金量的测定，一般使用国家标准ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２［２］，该标准中金量的测定采用火试金重量法。
但有些复杂的铜精矿使用ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２［２］得到的金粒不黄且发黑，甚至有些金粒发黑还容易碎裂。
此类铜精矿金量的测定，ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２［２］不适用。
本文通过改善实验条件，利用火试金富集原子吸收光谱法测定金量。
该方法测定复杂铜精矿中的金量精密度ＲＳＤ在３．２５％~４．９７％，加标回收率为９８．１０％~１００．１５％。
关键词：火试金；火焰原子吸收光谱法；铜精矿；金量中图分类号：Ｏ６５５．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０６－０１１５－３Fire assaying gravimetric method Determination of gold content in non yellowing gold concentrateZHOU Zhuan，XIONG Mei-Yu（Ｄａｙｅ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｄｅｓｉｇｎ ａｎｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｃｏ．， ＬＴＤ．， Ｈｕａｎｇｓｈｉ， ４３００５１， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２ ｆｏｒ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ ｉｓ ｇｅｎｅｒａｌｌｙ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ， ａｎｄ ｔｈｅ ｆｉｒｅ ａｓｓａｙ ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｉｓ ｓｔａｎｄａｒｄ． Ｈｏｗｅｖｅｒ， ｆｏｒ ｓｏｍｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ， ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２ ａｒｅ ｎｏｔ ｙｅｌｌｏｗ ａｎｄ ｂｌａｃｋ， ａｎｄ ｅｖｅｎ ｓｏｍｅ ｇｏｌｄ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｒｅ ｂｌａｃｋ ａｎｄ ｅａｓｙ ｔｏ ｂｒｅａｋ． Ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ＧＢ／Ｔ ３８８４．２－２０１２ ｉｓ ｎｏｔ ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｕｃｈ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ， ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ａｆｔｅｒ ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ｗｉｔｈ ｆｉｒｅ ａｓｓａｙ． Ｔｈｅ ＲＳＤ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｉｎ ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｉｓ ３．２５％~４．９７％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９８．１０％~１００．１５％．Keywords: Ｆｉｒｅ ａｓｓａｙｉｎｇ ；Ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ；Ｃｏｐｐｅｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ；Ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０１作者简介：周专（１９８６－），男，汉族，湖北省大冶市人，学历：本科，职称：分化工程师，主要研究方向：火试金分析测试工作。
火试金重量法测定铜精矿中金和银量
火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。
测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。
2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。
3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。
3.3硼砂：AR粉状。
3.4淀粉：AR，粉状。
3.5二氧化硅: AR，粉状。
3.6硝酸（1﹢1）。
3.7硝酸（1﹢7）。
3.8冰乙酸（1﹢3）。
3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。
4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3试金电炉。
4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。
4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。
由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。
5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。
6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。
火(铅)试金重量法(简答题)
火（铅）试金重量法（简答题）1.火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。
金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。
（2）适应性广。
几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定。
（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。
（4）分析结果可靠、准确度高准确度和精密度优于其它仪器分析。
2.铅火试金法主要分为3个阶段：（1）熔炼。
它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金（一般称作铅扣，也称之为贵铅），由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。
样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，比重小而浮在上面。
（2）灰吹。
把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。
（3）分金。
以硝酸溶解金银合粒，使银溶解，而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。
3. 火试金使用的主要试剂及其作用：熔剂：熔剂的作用，是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣，从而将样品分解。
还原剂：还原剂的作用是将配料中加入的金属氧化物还原成金属或合金，借此捕集贵金属。
另一个作用是将高价氧化物还原成低价氧化物，有利于与二氧化硅造渣。
氧化剂：加入氧化剂的目的是将试样中的硫化物部分地或全部地氧化成氧化物，使金属氧化物进入熔渣中，同时避免了硫化物形成锍（各种金属硫化物的互溶体）而使贵金属受到损失。
火试参考资料金法测定金量和银量
火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。
通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。
二、材料、试剂1、碳酸钠：工业纯2、氧化铅：工业纯，金量小于2×10-6％，银量小于2×10-5％。
3、硼砂：工业纯4、二氧化硅：工业纯5、硝酸钾：工业纯6、纯银：99.99％7、硝酸：优级纯8、硝酸：1﹕59、硝酸：1﹕110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝1﹕112、铅皮：铅含量＞99.9％，不含金、银三、仪器、设备1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。
2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。
制法：水泥（标号425）、骨灰（180μm）与水按质量比（15﹕85﹕10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3、分金坩锅：容量50ml。
4、天平：感量0.1g和0.01g。
5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。
6、熔融电炉：使用温度在1200℃。
7、灰吹电炉：使用温度在950℃。
四、试样要求1、试样应通过0.075mm的筛孔。
2、试样应在100—105℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷至室温。
五、分析步骤 1、测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。
否则，应重新测定。
2、试样量样品称取量一般为10g —25g 。
3、试样还原力的测定方法：称取5g 试样、10g 碳酸钠、60g 氧化铅、6g 二氧化硅，以下按熔融步骤操作。
称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F 。
12m F m式中：m 1—铅扣质量的数值，单位为克（g ） m 2—试样质量的数值，单位为克（g ） 4、试金中金、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。
火(铅)试金重量法(计算题)
火（铅）试金重量法（计算题）1.近年来有文献引用离子势z/r 来衡量熔渣中氧化物的酸碱度。
r 为离子半径，z 为化合物中离子所带的电荷数，z/r 值小表示碱性强，值大表示酸性强。
下表是一些氧化物的离子半径：下表是一些氧化物的离子半径：请求出K 2O 、CuO 、Fe 2O 3的z/r 值，若z/r 值大于3为酸性氧化物，小于或等于3为碱性氧化物，判断其酸碱性。
Z K =1离子势 z/r=z ÷r=1/1.33=0.75 0.75<3 K 2O 为碱性氧化物。
Z Cu =2离子势 z/r=z ÷r=2/0.72=2.78 2.78<3 CuO 为碱性氧化物。
Z Fe =3离子势 z/r=z ÷r=3/0.64= 4.69 4.69>3 Fe 2O 3为酸性氧化物。
2. 近年来有文献引用离子势z/r 来衡量熔渣中氧化物的酸碱度。
r 为离子半径，z 为化合物中离子所带的电荷数，z/r 值小表示碱性强，值大表示酸性强。
某10g 熔渣由30% SiO 2、20% FeO 、50% PbO 组成，请问此熔渣的硅酸度是多少？Z si =4离子势 z/r=z ÷r=4/0.42=9.52 >3 SiO 2为酸性性氧化物； Z Fe =2离子势 z/r=z ÷r=2/0.74=2.70 <3 FeO 为碱性氧化物； Z Pb =2离子势 z/r=z ÷r=2/1.20= 1.67<3 PbO 为碱性氧化物；酸性氧化物SiO 2中含有的氧为10×0.321660⨯⨯=1.69克氧原子； 碱性氧化物FeO 中含有的氧为10×0.2011672⨯⨯=0.44克氧原子；碱性氧化物PbO 中含有的氧为10×0.50116223⨯⨯=0.36克氧原子；硅酸度K=1.690.440.36+=2。
3.假设某试样还原力为9，若称样量为15克，需要保留35克的铅扣，那么使用什么方法进行配料？（硝石法或者面粉法）加入量是多少？（1克面粉能还原出12克铅扣重量，1克硝石能氧化4克铅重量。
火(铅)试金重量法(选择题)
火（铅）试金重量法（选择题）1. 二氧化硅（SiO2）即石英粉，是一种很强的（A）。
A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定2. 硼砂（Na2B4O7·10H2O）是一种活泼而易熔的（A），它在熔炼中在350℃时开始失去其中的结晶水，并迅速膨胀。
A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定3. 碳酸钠（Na2CO3）是一种便宜的，常用的（B），可与酸性物质化合而生成盐类。
A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定4. 火试金法应用氧化铅的目的是（C），加入的氧化铅定量地被还原为铅。
A.作为溶剂B.覆盖剂C. 捕集金银D.指示剂5. 面粉（Ｃ6Ｈ10O5）是试金分析中常用的（B），它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳，能均匀地分布在坩埚物料中。
A.指示剂B.还原剂C.覆盖剂D.氧化剂6. 在高温具有萃取贵金属能力的物质，称为（D），它们一般是金属、合金或者是锍。
A.指示剂B.还原剂C.覆盖剂D.捕集剂7. 熔渣的硅酸度应控制在一定范围内，如果硅酸度过高其熔渣的流动性差，会产生半熔融状态，矿渣中易残留铅粒，使分析结果（A）；A.偏低B.偏高C.没有变化D.不确定8. 一般对于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度为(D)，硝石法要求在(B)。
A.0.0～0.5B.0.5～1.0C.1.0～1.5D.1.5～2.09. 硅酸度大于1的熔渣为（C）。
A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定10. 硅酸度小于1的熔渣为（A）。
A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定11.（B）是指硅酸度等于1的熔渣。
A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定12. 配料前须测定试样的还原力，确定硝酸钾的加入量，硝石加入量最好不超过(D)g。
A.20B.30C.35D.2513. 配料后物料总体积不超过坩埚容积的(C)，过满熔炼时易溢出。
A.1/4B.1/3C.2/3D.3/314. 用硝石法进行配料时，熔渣的硅酸度要求在(A)以下，酸度过大易生成冰铜（锍），造成金银的损失。
火(铅)试金重量法(判断题)
火（铅）试金重量法（判断题）1.火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。
（√）2. 镁砂灰皿中镁砂的主要成分是氧化镁，它是很好的耐火材料，能耐碱性熔剂的侵蚀。
（√）3.灰吹过程使用的灰皿，不需要先预热。
（×）4. 在灰吹是遇到冻结，此时的补救办法是直接将炉温升高，重新熔融灰吹。
（×）5. 在灰吹是遇到冻结，此时的补救办法是将已冻结的灰皿取出，马上加入几克铅皮，放入炉内重新进行熔融灰吹。
（√）6. 温度对灰吹的影响是很大的，一般应控制在850℃～900℃，如温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银在灰吹过程中的损失增加。
（√）7. 分金是指金银合粒经硝酸或者硫酸将银溶解除去，金不溶而被分离出来，达到金银之间的相互分离，其操作简便，效果良好，分金一般用硝酸来进行。
（√）8.配料后物料总体积不超过坩埚容积的3/5，过满熔炼时易溢出。
（×）9. 分金时，硝酸溶液的温度对金粒分散程度有很大的影响，正常的分金应将合粒投入室温硝酸溶液中。
（×）A.温热B.冰冷C.室温D.不确定10. 硝酸溶液的温度对金粒的分散很有关系。
如将合粒投入冷稀硝酸中，随后加热，金粒易分散。
（√）11. 分金的温度适当的提高，可使银在合粒中的残留量减少，有文献报道在蒸气浴上分金，能获得适宜的温度。
（√）12.合粒在经历退火后，可以使其中的金银比例分布均匀。
（√）13.合粒在650～700℃退火后，合粒内部能发生扩散作用，破坏了晶核，并消除了富金和富银部分，使金银分布更加均匀，分金时能降低金的机械损失和银的残留量。
（√）14. 铋试金法是我国提出的一种新的试金方法[27]，它能定量地捕集所有的贵金属，铋扣也能灰吹，并能简便而快速地使贵金属与铋分离。
（√）15.硼砂是一种活泼而易熔的碱性熔剂，它在熔炼350℃时开始失去其中的结晶水，并迅速膨胀。
（×））即石英粉，是一种很强的碱性熔剂。
火试金重量法测定含银催化剂中银含量
吹时可以看到氧化铅的羽毛状结晶.实验选定的灰
吹温度是 ９００℃ .
２．
３ 银珠质量对校正系数的影响
２０２０－０７－２２
收率作为校正因子 α,计算银的回收率.
m０
×１００％
m×α
式中 m０ ———银珠的质量,
g;
m———试样的称样量,
g;
ω(Ag)＝
(
１)
α———校正因子.
２ 结果讨论
２．
１ 富集配比实验
火试金方法回收率的高低影响因素主要由配料
决定的,不同的样 品 成 分 不 同,其 配 比 也 不 同,配 料
用正交表进行配料试验,最后得出适宜的配料比例:
碳 酸钠５０g、氧化铅６０g、硼砂２０g、二氧化硅１０g、
面粉２．
５g.其次,考察配比的合理性及可行性.样
品按优化所得配比 进 行 试 验,经 熔 融 富 集 并 保 留 铅
扣后,取熔 渣 粉 碎,称 取 一 定 量 的 熔 渣 加 入 硝 酸 溶
解,在 ３０％ 盐酸条件下用电感耦 合 等 离 子 发 射 光 谱
(
４)灰吹:将铅扣按顺序置于已在９２０℃ 的高温
炉内预热 ３０ mi
n 的 镁 砂 灰 皿 中,关 闭 炉 门,保 温 ５
~１０mi
n 以使 铅 扣 熔 融,再 稍 开 炉 门,调 节 温 度 至
８６０~９５０℃ 进 行 灰 吹,直 至 出 现 闪 光 点 后 取 出 灰 皿
冷却 [３].用小镊子取出灰皿中的银合粒,用 １＋３ 的
第 ３６ 卷第 ５ 期
２０２０ 年 １０ 月
有 色 矿 冶
NON－FERROUS MININGAND METALLURGY
Vo
火(铅)试金重量法测定胶片中银含量
火(铅)试金重量法测定胶片中银含量龙秀甲【摘要】含银胶片属于电子工业废料的一种,包括医用显影胶片、相机底片或电影工业胶片等,其中含有高分子有机物,含银量也较高.随着科技的发展,大量含银胶片亟待回收再利用,准确测定其含银量显得尤为重要.本文采用直接配料火(铅)试金重量法准确测定其银含量,该法不需前处理,用铅定量捕集样品中银,具有测定范围广、样品代表性好、准确度高、无基体干扰等优点.试验结果表明,测定0.7%和4.3%的银含量样品,RSD<2%.分析结果与国家标准测定结果吻合,此法可推广使用.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2017(035)011【总页数】4页(P28-30,34)【关键词】废胶片;银;火(铅)试金;重量法【作者】龙秀甲【作者单位】紫金矿业集团股份有限公司,福建上杭 364200【正文语种】中文【中图分类】TG115.3;O655.1全世界工业用银有1/4～1/3用于感光胶片材料的制造，在摄影、医用等行业丢弃的大量废旧胶片中，银以单质银或卤化银形式存在于乳剂层中，银含量为0.5%～7%[1-2]。
胶片中银含量的大小，是胶片质量好坏的重要参数之一，准确测定胶片中的银是研制出不同种类用途的胶片的一个重要步骤。
此外，废胶片作为感光材料废物的一种，是列入《国家危险废物名录》的危险废物。
将报废的感光胶片丢弃，会严重污染水体和土壤，甚至危害人体健康，所以回收工业方兴未艾[3-4]。
找出一种快速、准确且能大范围推广的测定方法，在生产科研中具有重要的应用价值。
测定胶片中银的方法已有不少研究[5-8]。
GB/T9864-2008《胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定方法》采用酸消解AAS法和碘化物电位滴定法，该法需用到剧毒碘化氰，易带来仪器误差，该标准也明确指出该法不能作为仲裁方法[9]。
化工行业标准HG/T4243-2011《医用干银胶片中银含量测定》采用电位滴定法，在碱性条件下，硫代乙酰胺会离解出二价硫离子，离解出的硫离子与银络合物生成溶解度极小的Ag2S沉淀，其滴定终点用电位突跃来指示，在实际应用中，化学试剂和水中氯、硫离子会对该法带来较大影响[10]。
火试金富集－重量法测定吸金树脂中的金
火试金富集－重量法测定吸金树脂中的金肖红新【摘要】吸金树脂试样经配料、高温熔融后，通过熔铅捕集样品中的金，熔铅冷却后形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂形成熔渣．利用铅扣与熔渣的比重差异将其分离，铅扣经高温灰吹后得到银合粒，以稀硝酸溶解银合粒分金，用重量法测定金量．本法测定结果与灼烧灰化－原子吸收光谱法测定结果一致，且操作简单，相对标准偏差小于0．2％，加标回收率大于98％．%The gold was collected from molten lead trapped gold ,through batching and absorption gold res‐in melted by high temperature .After cooling ,lead button extracted from molten was produced ,the other substances and flux are kept in the form of ashes .The lead button trapped gold was separated after high temperature ash blowing differs with weight .These particles containing silver was dissolved into nitric acid and determined by weight method .The results show that burning ash and atomic absorption spec‐trometry test methods are very similar and simplified operation .Standard deviation below 0 .2% ,recovery is greater than 98% .【期刊名称】《材料研究与应用》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P282-285)【关键词】火试金富集;吸金树脂;金;重量法【作者】肖红新【作者单位】广东省工业技术研究院广州有色金属研究院，广东广州 510650【正文语种】中文【中图分类】O657.31吸金树脂是一种球形阴离子交换树脂，分为强、弱碱性阴离子交换树脂、混合型阴离子交换树脂及其他人工合成树脂等，其结构类似于塑料结构，粒度在0.2～1.2 mm之间，广泛应用于溶液中金的回收与富集，所以准确测定吸金树脂中的金量对贸易和回收都具有重要意义.吸金树脂基体由苯乙烯和对二乙烯苯的共聚物组成，具有高机械强度和耐腐蚀性，这样试料很难化学溶解，给检测造成极大的困难.目前，吸金树脂检测前的处理方法有离子交换法[1]、火试金法[2]、灼烧灰化法和湿法[3]，但离子交换法流程长、操作繁琐，灼烧法会造成有毒烟尘环境污染，湿法检测结果不稳定.目前，样品中金的富集方法有试剂萃取[4]、吸附[5]、液膜分离富集[6]、离子交换[1]及火试金法[7]；金的测试方法有经典的重量法[7]、容量法[8]、分光光度法[1]、原子吸收光谱法[9]、等离子发射光谱法[10]、等离子质谱法[11]、极谱法[12]、原子荧光[13]、中子活化[14] 及X射线荧光光谱法[15]等.本方法采用经典的铅试金富集-重量法测定吸金树脂中的金，测定结果准确稳定、且操作简单.1 实验部分1.1 试剂与仪器碳酸钠(工业纯，粉状)；氧化铅(工业纯，粉状，wAu<0.02 g/t)；硼砂(工业纯，粉状)；二氧化硅(工业纯，粉状)；无水硫酸钠(工业纯，粉状)；面粉；硝酸(分析高纯)；盐酸(分析纯)；(1+7)硝酸溶液；(1+1)硝酸溶液；醋酸(分析纯)；纯金(wAu>99.99%) .金标准溶液(1mg /mL)：称取0.1000 g纯金(wAu>99.99%)置于100 mL烧杯中，加15 mL王水，再加2滴质量分数5%氯化钠溶液，低温加热溶解，冷至室温后移入100 mL容量瓶，添加5 mL盐酸，以去离子水定容、摇匀.超微量电子天平(感量0.001 mg)；试金电炉(最高加热温度1200 ℃)；灰吹炉(最高加热温度1000 ℃)；耐火粘土坩埚(容积300 mL)；镁砂灰皿(取85份磨细煅烧镁砂(要求有63%以上通过0.074 mm的筛孔)和15份水泥，混合均匀后，加入8%～12%的水，用灰皿机压成灰皿或手工制造，阴干一个月后使用)；试样粉碎机；300 mL磨口玻璃瓶；电烘箱(带数字显示).1.2 试验方法1.2.1 样品的制备将吸金树脂样品在100 ℃恒温箱中烘干，冷却后装入塑料袋密封，并存于干燥器中.1.2.2 配料按照表1称取试料与试剂，放入混样磨口玻璃瓶内，混匀，然后转入试金坩埚中，以少量无水硫酸钠清洗混样磨口玻璃瓶并转入试金坩埚中，最后在上面再覆盖一层无水硫酸钠.表1 试剂配比Table 1 Reagent ratio称样量/g试剂量/g碳酸钠二氧化硅硼砂氧化铅0.2～3.020*******1.2.3 熔融将坩埚放入900 ℃的试金炉中，升温35 min至1100 ℃，保温10 min出炉，在石棉板上轻敲几下，冷却后，将铅扣与熔渣分离，除去铅扣表面粘附的残渣.1.2.4 灰吹将铅扣放入预先在900 ℃预热30 min的灰皿中，关闭炉门1～2 min，待铅扣熔化，铅液表面黑色膜脱去，炉温降至830 ℃灰吹.当合粒出现闪光后，将灰皿移至炉门口，放置2 min后取出，冷却后从灰皿中取出合粒.1.2.5 分金将银合粒锤扁，清除银合粒表面粘附的残渣后，放入100 mL烧杯中，加体积分数20%醋酸溶液30 mL，加热煮沸10 min，冷却后取下.先用自来水冲洗干净，再以去离子水将烧杯和银合粒洗干净.加入50 mL(1+7)硝酸溶液，置于电热板低温微沸溶解30 min，待反应停止后(如银没完全溶解，可补加(1+7)硝酸溶液继续溶解)，将溶液倒出.再加入(1+1)硝酸溶液20 mL，置于电热板低温微沸溶解20 min，取下冷却，倒出溶液.用去离子水清洗金3次，再置于电热板上加热烘干20 min，取下冷却后，称重，精确至0.001 mg.2 结果与讨论2.1 样品的前处理吸金后的树脂易潮湿，样品各部分的湿度存在差异.试验表明：由于称样量较少，如果称取潮湿样品直接进行测定，会导致结果不稳定，其标准偏差大于干燥样品标准偏差.故测定前应先将样品在100 ℃恒温箱中烘干，烘干的样品比较均匀，称取的试料更有代表性.烘干的吸金树脂吸水性强，冷却后应装入塑料袋密封，并存于干燥器中.2.2 称样量称取不同质量的同一样品，按照上述试验方法和操作步骤进行测定，测定结果列于表2.表2 称样量对测定结果的影响Table 2 The influence of sample weight on determination results称样量/g0.20.51.01.52.03.0相对平均偏差/%金测定结果/%6.4316.4396.4376.4286.4266.4480.10由表2可知， 0.2～3.0g称样量对测定结果无明显影响，6次单独测定的相对平均偏差为0.10%.在实际测定过程中，可根据样品含金量的高低确定称样量.含金量低，可增加称样量；含金量高，可减少称样量.但称样量过少，试料代表性差；称样量过大，高温有机物反应剧烈，样品容易外溢损失，所以称样量一般控制0.2～3.0g.2.3 硅酸度的影响火试金富集是根据试样性质选择不同的硅酸度，而硅酸度则通过调整试剂的配比来调节.吸金树脂主体大部分为有机物，只是吸附少量的金属离子，其中有机物在高温条件下全部灰化，对硅酸度无明显影响.在碳酸钠20 g、硅酸钠10 g、无水硼砂10 g的条件下，通过添加不同质量的氧化铅来调节硅酸度.称取相同质量的同一试样5份，在不同硅酸度的条件下进行测定，测试结果列于表3.表3 硅酸度对测定结果的影响Table 3 The influence of silicate degree on determination results氧化铅质量/g80100120150200相对平均偏差/%金测定结果w/%2.5312.5252.5352.5282.5250.13由表3可知，5次测定结果的相对平均偏差为0.13%，测定结果无明显差异.为节约成本，减少铅污染，确定氧化铅质量为100 g.2.4 银添加量在火试金富集金的过程中需添加银，金属银起载体和灰吹保护作用.但对于金银合金，如果银量小于三倍的金量，则银不能溶解于硝酸，需要再添加部分银，以铅皮包裹，重新灰吹.银量可按以下公式粗略计算：3×m×15%(其中m为试料质量；15%为吸金树脂含金量；3为3倍试料中的金量).2.5 覆盖剂的添加量对于吸金树脂，主体大部分为有机物，熔融过程会产生大量气泡，为防止熔体飞溅，需在坩埚上增加覆盖剂无水硫酸钠，故对覆盖剂的用量进行了试验.试验结果表明，测定结果随覆盖剂用量增加而增大，当覆盖剂用量达到50 g时，结果恒定.2.6 还原力试验火试金铅扣质量一般要求30 g左右，过小富集不完全，过大灰吹时间长、金损失增加，而且灰皿容量有限.通过还原力试验，可调整面粉加入量，控制铅扣的大小.分别称取试样1 g、碳酸钠20 g、硅酸10 g、无水硼砂10 g、氧化铅100 g进行还原力试验，按照火试金法，得到铅扣质量约为8 g，则面粉加入量为(30-8×m)/12(其中30为铅扣质量，8为吸金树脂还原力，m为试料质量，12为面粉还原力).2.7 熔渣分析通过对残渣的二次试金分析，可以判断火试金富集效果.二次试金试验方法如下：去掉坩埚表层硫酸钠覆盖剂，将熔渣和灰皿砸碎磨细，加入40 g碳酸钠、10 g硼砂、20 g二氧化硅和3.0 g淀粉，混匀后转入坩埚，上面覆盖一层10 mm厚无水硫酸钠，然后进行试金、灰吹和溶解，最后通过火焰原子吸收光谱法测定其中的金.通过对三个样品试金后残渣的二次试金分析，试验结果列于表4.表4 二次试金试验结果Table 4 Results of the secondary assay test试验号123称样量/g2.68532.97632.5874残留金质量/μg11.422.625.3由表4可知，残留于残渣中的金均小于30 μg，表明金残留低，富集效果好，相对于高含量的吸金树脂残留金可以忽略不计，结果无需二次试金补正.2.8 回收试验将2份质量相同的同一试料分别盛于2只试金坩埚中，在其中一个坩埚中加入一定量的标准溶液，按照实验步骤进行测定，根据两个测定结果计算回收率.分别对两个试样进行回收试验，试验结果列于表5所示.表5 回收试验结果Table 5 Results of recovery test试验号样品金量/mg金加入量/mg测定金总量/mg回收量/mg回收率/%125.3010.035.109.898.0264.3530.094.1529.899.3由表5可知，加标回收率均大于98%，回收率高，说明该方法准确可靠.2.9 比对试验采用火试金富集-重量法及灼烧灰化-AAS法分别对2个样品进行测定，测定结果列于表6所示.表6 方法比对试验结果Table 6 Results of methods comparison test样品编号测定结果wAu/%火试金富集-重量法灼烧灰化-AAS法12.5352.54226.4326.438 由表6可知，本法的测定结果与灼烧灰化-AAS法测定结果无明显差异，结果一致.2.10 精密度试验按照试验方法与步骤分别测定2个不同的样品，每个样品分别平行测定8次，测定结果列于表7.表7 精密度试验结果Table 7 Results of precision test样品编号测定结果wAu/%平均值wAu/%相对标准偏差/%12.531 2.526 2.536 2.5282.535 2.524 2.5332.5302.5300.1726.443 6.432 6.440 6.4336.430 6.438 6.437 6.4256.4350.09由表7可知，对2个样品分别进行8次平行测定，相对标准偏差均小于0.2%，说明该法可靠，测定结果稳定.3 结论采用火试金富集-重量法测定吸金树脂中的金，测定结果与灼烧灰化-AAS法的测定结果一致，无杂质干扰，结果准确稳定，且操作简单.本法测定的相对标准偏差小于0.2%，加标回收率大于98%.【相关文献】[1] 贺仕军.PVC-尼龙6树脂分离富集TMK光度法测定金的改进及应用[J].湖南有色金属，2009，25(1)：45-48.[2] 李小玲.火试金法测定树脂中的金[J].黄金，2010,31(4)：54-55.[3] 杨平平，田新娟，李波，等.灼烧法与硝酸-高氯酸法处理火焰原子吸收光谱法测定树脂中的金[J].冶金分析，2013，33(6)：23-26.[4] 郑若锋,陈万年,孙中华.萃取还原重量法测铂钯物料中的金[J].四川化工与腐蚀控制，2004,3(4)：3-5.[5] 李小红，储溱，张蕾.泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金[J].资源环境与工程，2006,20(3)：229-331.[6] 王献科，李莉芬.液膜分离富集金[J].湖南冶金，2006,36(6)：24-26.[7] 甘建壮，管有祥，李楷中，等.火试金法测定金锡合金中金含量[J].贵金属，2008,29(4)：34-36.[8] 袁文明，黄树茂.容量法测定金合金中的金[J].贵金属，2006,27(3):50-53.[9] 肖红新.湿法分离-火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的金[J].贵金属，2013,34(1):67-68.[10] 杨丽飞，陈焱，马德起.改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金、铂、钯[J].理化检验-化学分册，2011,47(3)：339-341.[11] 李小红，储溱，张蕾.泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金[J].资源环境与工程，2006,20(3)：229-331.[12] 张利，朱化丽，宋光良.极谱络合吸附波测定痕量金的研究[J].理化检验-化学分册，2005,41(10)：748-750.[13] 李洪芳，高树林.原子荧光光谱仪在黄金矿山金测定中应用[J].吉林地质，2011,31(4)：89-92.[14] 王晶雯,肖度元.中子活化分析法测定金属矿床中金含量[J].同位素，1997,10(2):93-96.[15] 吴奕阳，叶晓珉，方名戊.波长色散X射线荧光光谱法测定纯金中金[J].理化检验-化学分册，2003,39(1)：639-641.。
火试金-重量法测定阳极铜中的金和银
火试金-重量法测定阳极铜中的金和银刘秋波;康羽【摘要】阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义.采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量.此方法精密度好,准确度高.金、银的加标回收率在97.6％～102％,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)003【总页数】5页(P68-72)【关键词】火试金;阳极铜;金;银【作者】刘秋波;康羽【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628;北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O655.1阳极铜，又叫铜阳极板，是铜在电解冶炼过程中重要的产品。
阳极铜是通过杂铜的熔炼而得到的，一般是将分类过的黄杂铜或紫杂铜直接加入反射炉精炼成阳极铜。
阳极铜是从铜阳极泥中综合回收金、银等有价组分的过程，为现代铜电解精炼流程的重要组成部分[1]。
准确测定阳极铜中的金、银含量，对于阳极铜的交易具有重要的意义。
利用铅试金法测定样品中金、银含量，是一种常见且操作简单的方法，该方法干扰小，准确度高，灵敏度好。
试样与适量的熔剂经高温熔融，铅将金、银富集起来形成铅扣。
大部分铜和其它金属与熔剂生成易熔性熔渣，铅扣与熔渣分离，将得到的铅扣灰吹，形成金银合粒，称量合粒质量。
利用硝酸分金，将金银分离，称取金粒质量。
用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量，用合粒质量减去金粒质量及杂质量即为样品的银量，金粒质量加上分金液中的金量即为样品的金量。
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火（铅）试金重量法（填空题）
1.火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金等。
2.火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。
3. 火试金法中常用的器皿有熔炼坩埚和灰皿。
4. 在熔炼过程中所发生的反应可分为四类：还原反应、氧化反应、硫化反应和熔渣的生成。
5. Cu
2
O要比PbO更容易还原，所以，当用铅试金法熔炼含铜样品时（比如铜精矿），为了阻止
Cu
2O的还原，配料中要加入大量的PbO，使Cu
2
O溶解在PbO内而排入渣中。
6.每单位（克）物质所能还原出来的铅量（克）称为该物质的还原力。
1克碳能还原出34.5克的铅，碳的理论还原力就是34.5。
7.氧化力的含义是指1克氧化剂能够直接的或间接的将若干克融铅氧化成氧化铅的能力。
8.在铅、锡试金过程中，如配料不当，试样中的硫和铜、镍、铁、容易形成锍（即冰铜）。
9.硅酸度的含义是熔渣中酸性氧化物中氧的总量与碱性氧化物中氧的总量的比值。
10.按一般惯例，称硅酸度等于1的为中性熔渣，硅酸度大于1的熔渣是酸性熔渣，硅酸度小于1的为碱性熔渣，硅酸度越大，酸性越强。
11.用铅做捕集剂的试金方法叫铅试金法。
除了用铅之外，还可以用其他金属做捕集剂。
12.铅是最常用的，也是最有用的捕集剂之一。
它的比重大，易与渣分离，捕集贵金属后的金属铅，能用简便的灰吹法使铅与贵金属分离，得到一颗组分简单的贵金属合粒，为下步测定提供了方便的条件。
13.火试金配料方法有：面粉法、硝石法等。
14. 试金中所用的试剂和试样要充分混匀，增加它们之间的接触面，以便熔炼时试剂与试样之间的反应顺利地进行。
15. 冶金学中高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹，因此我们称这种将金银合粒和铅分离的手段为灰吹。
16. 将从熔炼过程得到的铅扣置于灰皿中，控温900℃进行熔炼，此时熔融状态的铅与空气中的氧接触变成氧化铅，由于表面张力的作用，大部分氧化铅被多孔的灰皿所吸收，小部分挥发掉，金银不被氧化，变成合粒留在灰皿之中。
17.灰吹过程使用的灰皿，必须先预热。
18. 灰吹过程可以分为三个阶段：熔融和脱皮；氧化和吸收；炫色和闪光。
19. 灰吹温度太低，融铅表面上的温度低于氧化铅的熔点时，融熔的氧化铅会完全凝固，包住融铅，因隔绝了空气，致使融铅不再被氧化，灰吹也停止进行，这种现象叫做冻结。
20. 分金应注意的问题有：（1）所用蒸馏水不应含有氯离子；（2）所用硝酸应事先预热；（3）分金后的金粒倾洗时不能碰碎等。
31. 火试金法具备的优点：（一）取样代表性好（二）适应性广（三）富集效率高（四）分析结果可靠、准确度高。
32. 熔炼在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。
33. 分金时，合粒中银与金比例必须大于3:1，银才能完全溶解，否则银结果偏低，金结果偏高。
34. 火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法。
35. 所有的火试金法中，应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。
36. 铅试金法，Au的捕集率＞99%，对低至0.2～0.3g/t的Au仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。
37. 铅火试金法主要分为3个阶段：（一）熔炼（二）灰吹（三）分金。
38. 常用的灰皿有三种：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿、镁砂灰皿。
金银在三种灰皿中灰吹，镁砂灰皿的损失最小。
39. 氧化铅使用前必须检查金银含量，金含量应小于20×10-6%，银小于2×10-5%，否则不能使用。
40. 覆盖剂盖在坩埚中的物料上面起隔绝空气的作用，避免炉中的空气与物料之间产生不希望进行的反应。
同时也起到熔炼时阻止熔融物的飞溅、减小损失的作用。
41. 常用的覆盖剂有三种：硼砂、食盐、硼砂-碳酸钠。
42. 温度对灰吹的影响是很大的，一般应控制在850℃~900℃，如温度太低会产生冻结，太高又导致灰吹损失增大。
43. 金银氧化后，其氧化物随氧化铅吸收到灰皿中，或者散落在灰皿表面，这是金银损失的主要原因，其量约占全部损失的90%。
44. 金银在灰吹接近结束时，损失最大。
45. 灰吹温度太低，融铅表面上的温度低于氧化铅的熔点时，熔融的氧化铅会完全凝固，包住融铅，因隔绝了空气，所以融铅不再被氧化，这种现象叫做冻结。
46. 在灰吹过程中，金银不但与铅分离，同时还能将进入铅扣中的杂质除去。
47. 铅的熔点低，比重大，易与熔渣分离，这是铅试金的优点。
48. 按照矿石类型和配料用试剂的成分，坩埚熔融法的配料方法有三种：面粉法、硝酸钠-焦炭法或铁钉法、硝石法。
49. 配料中加入硼砂后，可以有效地降低熔渣的熔点。
50. 面粉是试金分析中最常用的还原剂。
51. 氧化铅是一种很强的碱性溶剂，同时又是氧化剂、脱硫剂和贵金属的捕集剂，所以在铅试金中用途很广。
52. 使用硝酸钾时，必须将试样先进行氧化力试验，然后计算硝酸钾的需要量，一般以每克硝酸钾能氧化4克金属铅来计算。
53. 按照试剂在熔炼的过程中所起的作用来分类，试金用的试剂分为七类：溶剂、还原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂和覆盖剂。
54. GB/T 20899.1-2007金矿石化学分析方法第一部分：金量的测定，火试金重量法测定金量的测定范围：金量0.20g/t~150.0g/t。
55. GB/T 20899.1-2007金矿石化学分析方法第一部分：金量的测定，火试金重量法测定金量，称样量一般为20~50g。
精确至0.01g。
56. GB/T 20899.1-2007金矿石化学分析方法第一部分：金量的测定，火试金重量法测定金量，试剂中金空白值的测定配料方法：氧化铅200g，碳酸钠40g，玻璃粉35g，面粉3g。
57. GB/T 20899.1-2007金矿石化学分析方法第一部分：金量的测定，火试金富集-原子吸收光谱法测定金量测定范围：金量0.10g/t~100.0g/t。
58. GB/T 20899.1-2007金矿石化学分析方法第一部分：金量的测定，氧化铅的金量要求小于0.02g/t。
59. GB/T 7739.1-2007金精矿化学分析方法第一部分：金量和因量的测定，测定范围：金量20.0g/t~550.0g/t；银量200.0g/t~10000.0g/t。
60. GB/T 7739.1-2007金精矿化学分析方法第一部分：金量和因量的测定，氧化铅的金量应小于0.02g/t，银量应小于0.2g/t。