TAS-986型原子吸收分光光度计验证方案
原子吸收分光光度计确认方案
原子吸收分光光度计确认方案
一、目的:
确认原子吸收分光光度计的准确性和可靠性,以确保其在实验和分析
工作中的正确性。
二、实验仪器和试剂:
1.原子吸收分光光度计
2.高纯度的工业纯金属标准品或纯净化学品(用于制备金属离子溶液)
3.高纯度的去离子水
三、实验步骤:
1.准备工作:
a.校准:首先校准原子吸收分光光度计,并确保其稳定在所需的工作
波长和最佳条件下。
b.清洁:彻底清洁光度计的玻璃明亮区域,以确保精确的测量结果。
2.制备标准溶液:
a.选择所需的金属标准品或纯净化学品,使用高纯度的去离子水进行
稀释,制备一系列不同浓度的金属离子溶液。
b.确保标准溶液的浓度范围适合于分析的样品。
3.确认准确性:
a.使用原子吸收分光光度计测量标准溶液的吸光度,并记录结果。
b.计算标准曲线的斜率和截距,并评估其相关性。
c.比较实际测量值与标准曲线上的理论值,确保其在可接受的误差范
围内。
d.如果测量误差超出可接受范围,则需要重新校准光度计或重新制备
标准溶液。
4.确认可靠性:
a.重复测量样品的吸光度多次,记录结果,并计算平均值和标准偏差。
b.确保重复测量结果的一致性,以评估原子吸收分光光度计的可靠性。
c.如果重复测量结果不一致,则需要检查和修理光度计,或进行其他
必要的调整。
四、数据分析和报告:
根据实验结果和数据统计分析,撰写确认报告,并提供必要的推荐和
修复方法。
报告应包括实验目的、仪器和试剂、实验步骤、数据和结果、
分析和讨论等内容。
TAS-986型石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中的微量硒
作者简介 : 玲玲(98 ) 女, 苏 盐城人 , 理工 程师 , 王 17 一 , 江 助 大
( ) 1列 出了实验 用 仪器及 其工 作条 件 。 1表
波长/m i r
通带/m i r
会 引起 硒 中毒 。绿 茶 被 誉 为 “ 1世 纪最 佳 饮料 ” 2 , 因而对 茶水 中 的硒 含 量 监 测 甚 为 必要 。测 定 水 中 微 量硒 可采 用原 子荧 光法 、 墨炉原 子 吸收 光谱 法 石
等 ¨ 。作者采 用 T S一9 6型 石 墨 炉 原 子 吸 收 A 8
Ab ta t T S一9 6 Grp i un c tmi b opin( AAS sue nted tr n t no ee im nGre e y sr c : A 8 a ht F ra eA o cA srt e o GF )i sdi h eemiai fS lnu i e nT ab o
W ANG n —i g, S Li g ln HEN Yi , XU Ge — on nh g
( h y n n i n na ntrn tt n,S e a g,Ja g u2 4 0 S e a g E vr me tl o Mo i ig Sa i o o hy n in s 2 3 0,C ia) hn
果 R D< . % , 收率 在 9 .% 一102 之 间 。该 法 简 便 、 速 , 定 结 果 准 确 可 靠 。 S 50 回 90 0 .% 快 测 关 键 词 : 量 硒 ;基体 改进 剂 NN 石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱 法 ; 茶 微 iO ; 绿 中 图分 类 号 : 86 O 1 .2 X 3 ; 6 3 5 文献标识码 : A
附录六 TAS–986原子吸收分光光度计
附录六TAS–986原子吸收分光光度计(火焰)使用说明一、开机前的准备1.准备好待测样品溶液和相应元素的标准溶液,并注意其浓度范围。
2.装好待测元素的空心阴极灯。
3.根据空心阴极灯标签给定的参数,调整好测定波长。
二、程序启动及仪器参数的设置1.开启计算机工作站,启动分析程序TAS 986。
2.开启原子吸收主机电源,等待仪器自检完毕后,按仪器提示选择待测元素灯的位置,设置灯电流(在2~6 mA范围)。
此时仪器的负高压在寻峰后自动设置(通常为300~600 V)。
3.进入燃烧器参数对话框,设置火焰高度、位置,使元素灯光斑位于燃烧缝的正上方,点火前燃气流量设置为1 500~1 800 mL/min,点火后再根据分析要求进行调整。
4.进行寻峰操作,使得仪器位于元素分析的灵敏波长位置。
5.进入标样测量主菜单。
进入校正曲线对话框,选定测量方法、校正曲线、浓度单位后退出。
6.进入标样数据输入。
将标样浓度依次输入,然后将光标移到第一标样后退出。
7.选好测量重复次数等参数。
8.进入信号处理参数设置,积分时间1~3 s,滤波在0.1~1.0。
9.启动空气压缩机,使空气压力为0.25~0.30 Mpa。
10.打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示为0.05 Mpa。
11.按键点火。
三、测试1.吸取去离子水或超纯水,清洗燃烧系统。
2.吸取“空白”溶液,进行基线校正。
3.作工作曲线。
4.依次测定未知样品,仪器会直接给出未知样浓度。
5.测定过程和测定结束时,均需插入“标液”进行校验。
四、关机1.吸取去离子水或超纯水,清洗燃烧系统。
2.关闭乙炔钢瓶,燃尽余气。
3.关闭空气压缩机。
4.关闭仪器电源开关。
5.关闭排风系统。
五、安全规程1.点燃火焰之前必须开启通风系统排气。
2.废液排放口必须加水密封。
3.开机前注意电压为220±10 V。
4.如突遇停电,应关闭仪器电源开关,关闭乙炔钢瓶阀门,关闭压缩机、排风系统电源。
TAS-986原子吸收分光光度计
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水中微量锌的含量测定
一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
组成:主要有光源—原子化系统—单色器 —检测器—放大器—记录仪等部件组成。
• 流程:光源发射出特定波长的光被试样原子 蒸气吸收,经单色器分光,有光电转换器接 收,将光信号转变为电信号,经放大器放大 ,由记录仪记录。 笃学求真 懿德善能
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三、TAS-986原子吸收分光光度计 操作故障及解决办法
(二)自检不通过故障排除法:
1、主机与计算机之间通讯联线是否有松动,个别插针是 否弯曲,连线是否脱焊; 2、关机后,打开仪器左右后面板,检查各插头是否松动, 各集成电路块是否松动,用螺丝刀旋下仪器左右后下方 用于固定控制板的两只螺钉。向外抽出控制板(请注意 不要用力过猛,防止内部联线拉断),一般情况下,抽 出到能看清微机板和电机控制板为止。仪器右边中间的 板为电源和灯电机及氘灯电机原子化器电机驱动板,控 制板和微机板在仪器左边,用手指试压各集成电路块, 看是否有松动、跳槽。检查各插头是否有松动的情况, 检查定位光耦是否损坏或者挡光片是否偏离。
水中微量锌的含量测定 一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
主要特点 1、功能:本仪器能做火焰原子吸收。 2、仪器设有自吸和氘灯两种扣背景方式,具有较强背景 校正能力。 3、本仪器配有通用微机、运行专用软件,可实现对主机 全自动控制,在显示器上能显示各种数据和分析曲线, 并具有对分析结果打印、存储、调出和再处理功能。软 件还包括专家系统,为用户提供测定的参考条件。脱机 时,微机可独立使用。 4、全自动化功能,通过微机键盘操作 。
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一、TAS-986原子吸收分光光度计简介
化学干扰的抑制:通过在标准溶液和试液中加入某种光 谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰: (1)释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释 放出来。 例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。
原子吸收分光光度法测定铬、镉
实验六原子吸收分光光度法测定铬、镉一、实验目的1. 巩固原子吸收分光光度法的理论知识2.掌握原子吸收法测定金属离子的方法原则3.学习和比较标准曲线法和标准加入法的使用条件二、基本原理原于吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。
它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。
它的工作原理是利用空心阴极元素灯发出被测元素的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待侧元素基态原子所吸收。
通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待侧元素的含量。
三、仪器与试剂仪器: TAS---986 原子吸收分光光度计,镉、铬等空心阴极灯,50ml 比色管20只,微量加液器(25μl ,50μl )试剂:镉、铬的标准溶液(1mg/ml),二次蒸馏水,待测废水样四、仪器操作步骤1.将镉、铬离子的标准溶液用微量加液器稀释成0.2—2.0μg/m、不等的浓度梯度的稀溶液,以保证其吸光度值在0.08—0.8之间。
2.打开计算机电源,启动TAS—986 AAwin分析程序。
打开原子吸收主机电源,使进行联机初始化。
3.进行元素灯的选择,、使所选元素与灯座上插的等一一对应;4.设定元素参数(选择元素的特征谱线波长和光普通带)5.设置灯电流,使负高压在寻峰后能量达到最大值。
6. 设置燃烧器的高度,燃气流量大小,使元素灯光斑正好位于燃烧器的正上方。
7.进行寻峰操作,使仪器为与元素分析的灵敏波长位置。
8.进入标样测量主菜单,设测量方法、校正曲线、浓度单位。
9.将标准样品的已知数据输入计算机,选一定的重复次数。
10.打开空压机(压力设置为0.25—0.3MPa),检查废液管水封是否完好,然后打开乙炔(出口压力0.05 MPa),按键点火。
11.首先进行标样的数据采集,然后进行未知样的测定。
12.将分析结果、曲线、条件分别输出并存盘。
13 测量结束后,关闭乙炔钢瓶,待火焰熄灭后再吸喷空白溶液剂分钟后,关闭空压机。
原子吸收分光光度计设备验证报告
原子吸收分光光度计设备验证报告
实验目的:
1.验证原子吸收光度计设备的工作原理和测量原理。
2.检验原子吸收光度计设备的精度和稳定性。
实验仪器和试剂:
1.原子吸收光度计设备:包括主机、光源、燃烧器、光路系统等。
2.被测物质:选择已知浓度的金属离子溶液进行测试,如铜离子溶液。
实验步骤:
1.准备工作:
a.确保原子吸收光度计设备的光源和燃烧器正常工作。
b.将被测物质铜离子溶液按照一定比例稀释得到不同浓度的溶液。
2.测量工作:
a.打开原子吸收光度计设备的主机,预热设备一段时间以使其温度稳定。
b.调节设备的光源和燃烧器,使其适合测量铜离子的吸收光谱。
c.将不同浓度的铜离子溶液依次吸入燃烧器并进行吸收光度测量。
d.记录每个浓度下的吸收光度值。
3.数据处理:
a.绘制吸收光度与浓度的曲线图。
b.根据曲线图,计算出吸收光度与浓度之间的关系,即比例系数。
c.通过比例系数,计算出未知浓度溶液的实际浓度。
实验结果和讨论:
1.根据实验数据绘制的曲线图,可以看出吸收光度与浓度呈线性关系,证明原子吸收光度计设备工作正常。
2.通过计算得到的比例系数,可以推算出未知浓度溶液的实际浓度,
从而验证了设备的准确性和稳定性。
3.在实验过程中,需要控制好溶液的浓度和吸入燃烧器的速度,确保
测量结果的准确性。
结论:
通过本次实验,验证了原子吸收光度计设备的工作原理和测量原理,
同时也检验了设备的精度和稳定性。
实验结果表明,该设备能够准确测量
金属离子溶液的浓度,为相关研究提供了可靠的实验数据和方法。
原子吸收分光光度计校准记录
1.0
3.0
计算值Ci(μg/ml)
线性误差/%
要求
火焰原子化法测铜的线性误差不得过10%
结论
注明
2.4.火焰原子化法测铜的检出限
在完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并按下列公式求出检测限CL:
其中:I0i为单次测量值;
为测量平均值;
n为测量次数。
测定次数
1
标准值
253.7
365.0
435.8
546.1
测量值
平均值
示值误差
重复性误差
要求
波长示值误差不得过0.5nm,波长重复性误差不得过0.3nm。
结论
注明
2.2.基线稳定性
在光谱带宽0.2nm条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷10min纯化水后,在波长324.7nm条件下,记录15分钟内的零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪音(峰-峰值)。
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
测定值
偏差sA
斜率b
CL
要求
火焰原子化法测铜的检出限不得过0.02μg/ml
结论
注明
2.5.火焰原子化法测铜的重复性
在进行2.3测量时,选择浓度为1.0μg/ml标准溶液,进行7次测定吸光度,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的重复性。
测定次数
1
2
3
4
5
6
7
吸光度测定值
确认项目
测定结果
基线噪声
基线漂移
要求
零点漂移吸光度不得过0.008/15min;瞬时噪音不得过0.006
原子吸收TAS-986F操作简章
986/990F简单操作流程一、打开主机电源,双击桌面上AAwin软件的图标,仪器进入初始化。
二、选择“元素灯”,点击“下一步”,接着“下一步”,再点“寻峰”。
寻峰完后关闭寻峰窗口,再点“下一步”,“完成”。
三、点击“能量”,在能量窗口点击“自动能量平衡”四、选择工具栏的“参数”、“样品”分别进行设置。
连续读数,滤波系数0.6以上,积分时间1秒或以上。
五、点击“仪器”菜单里的“燃烧器参数”,设置燃气流量和燃烧头位置等,使光斑对准燃烧缝。
六、确认点火条件齐备后点火测量1.打开排风和空压机(调节其出口压力在0.2~0.25MPa)。
2.检查气路及水封状态。
3.打开乙炔气瓶(出口压力在0.04~0.05MPa)。
4.点击“点火”图标即可将火焰点燃。
5.火焰点燃后,点击“能量”窗口使能量再次平衡。
6.点击“测量”图标,打开测量窗口。
7.将毛细管放到空白溶液中“校零”后再依次放入标准和待测溶液中,待曲线上升平稳后单击“开始”按钮进行采样信号,作出曲线并反测未知样品。
若某个样品测量数据偏差很大,可对该样品进行重新测量,右键菜单里重新测量,待测完后须“终止”测量将测量窗口关闭,否则始终是重新测量。
七、关闭系统当完成了测量的全部过程关闭气瓶和空压机并对测量结果进行保存和打印,(先关燃气,再关助燃气),防止出现意外。
将AAwin系统关闭,关闭仪器电源。
空压机的操作顺序开机1.打开风机开关。
2.打开工作开关(调节其出口压力在0.2~0.25MPa)。
关机1.关闭工作开关。
2.打开放水阀(直到压力显示为零)。
3.关闭风机开关。
气瓶的开关顺序开气1.确认分阀旋钮处于活动关闭状态。
2.打开主阀3.旋紧分阀旋钮使分压调节为0.05MPa。
关气1.关闭主阀。
2.待两表压力均下降为0后,旋松分阀旋钮。
TAS-986型石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中微量硒
K y wo d : aeS ;m txm d e i O ; rp i raeasq i et me y gent e r s t c e a i oi r N 3 gaht f nc oao s cr t ; re a r r f M i eu b np o r e
绿茶是中国茶的种, 在亚洲 已盛行 了二十多 年。 1 实验部分 它含有丰富 的茶多酚 , 是一种极可能具强力抗癌 特性 1 1 主 要 仪 器 与 试 剂 . 的化合物。研究表明, 绿茶 中茶多酚 的含量高于红茶 , T S 96 A 一 8 型原子吸收光谱仪( 配石墨炉) 北京普 ( 茶多酚除有抗菌抑病毒外 , 还有抗癌抗 突变功用 , 而且 析通用仪器有限公 司) ; 还含有很多微量元素和维生素 。微量硒是人体必须 的 硒空心阴极灯 ( 上海产) ; 营养元素 , 缺乏会引起某些地方病 , 如克山病 的发生,
中图分类号 :892 X3.
文献标 识码 : 文章 编号 :07— 30(07 4— 04— 3 A 10 07 20 )0 08 0
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
I 圈匮 DETER [ TI I ] oN oF TRACE E S
GREEN TEA Ⅵ砌
TAS一9 6 TY 8 PE GRAP TE 瓜 NACE HI FI ABS oRP oN PECTRoM 陬 Y TI S
有测定 溶液 酸度 为 1 O 。 .% 2 2 石 墨 炉测 定参 数 的选择 .
2 mA 氘 灯 扣 背 景 ) 9 (
测量峰高, 负高压
44 5 6 .
灰化的目的是蒸 发去除共存 的基体和局外组分 , 从而减轻基体干扰 , 降低背景吸收。而原子化 温度 的 选择是以达到最大吸收信号 的最低温度作为最佳原子 化温度 , 从而消除“ 忆” 记 效应 。灰化温度与原 子化温 度的最佳条件进行测试 , 用参照物在不 同灰化 温度和
原子吸收分光光度计再确认方案
原子吸收分光光度计再确认方案原子吸收分光光度计是一种用于定量分析的仪器,常用于测定金属、非金属和有机物元素的含量。
在使用原子吸收分光光度计进行分析时,需要对仪器进行再确认操作,以确保结果的准确性和可靠性。
以下是一个原子吸收分光光度计再确认方案的示例。
1.仪器准备将分光光度计打开,检查光源和光路系统是否正常,确保仪器的光学系统处于理想状态。
对于气体供应系统,检查气源是否正常,确保气路畅通,以及气体流量是否符合要求。
2.仪器校准使用标准物质进行校准。
首先,使用纯净的溶剂进行基准调零,然后使用一系列标准物质进行校准曲线的建立。
校准曲线应包含较低浓度和较高浓度的标准物质,以验证分光光度计在不同浓度下的线性范围和灵敏度。
3.样品前处理为了提高分析结果的准确性,可能需要对样品进行前处理。
这包括样品的预处理、加热、溶解、稀释等步骤,以消除样品中的干扰物质,并使分析元素更容易被吸收。
4.再确认检验选择一系列标准品并测定其浓度,以确认分光光度计的准确性和可靠性。
标准品的选择应覆盖分析元素的浓度范围,并符合所测样品的特性。
对于每个标准品,重复测定3次,计算平均值和相对标准偏差,以评估仪器的精密度。
同时,进行空白试验以检测仪器的背景吸光度。
5.质量控制在再确认过程中,应使用一些质量控制样品来验证整个分析过程的可靠性。
这些质控样品应具有已知的浓度和特性,在同一批次的分析中进行重复测定,以评估仪器和分析过程的准确性和可重复性。
6.数据处理和分析经过再确认检验后,计算标准品和质量控制样品的平均值和相对标准偏差,并与所要求的质量标准进行比较。
如果结果符合要求,则认为仪器的运行状态正常,并可进行样品测定。
如果结果不符合要求,则应检查仪器、操作过程和标准品等,找出问题所在,并进行调整和纠正。
7.保养和维护为了确保仪器的准确性和可靠性,定期进行仪器的保养和维护工作非常重要。
这包括清洁光学系统、更换灯泡、校准气体流量和温度,以及定期检查和更换仪器的附件、密封件等。
TAS986原子吸收分光光度计作业指导书
2.1重新测量
重新测量功能是对已经测量过的样品进行重新测量,也就是对最终结果进行重新测量。当您完成了全部样品测量时,发现有的测量结果不符合您的要求,可使用鼠标在测量表格中选中此样品,然后依次选择主菜单“测量”“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格,并在弹出菜单中选择“重新测量”,即可对此样品进行重新测量。如果您对标准样品进行重新测量,那么,校正曲线会被重新计算并重新拟和。
1.负高压:在“负高压”输入框中,可以输入当前所需的负高压值,仪器调整
1.1启动
当确认元素灯架已安装元素灯且雾化室中无挡光物后,先打开电脑并启动AAwin软件,然后打开主机电源,预热15—30分钟。
1.2选择运行模式
选择“联机”,单击“确定”按钮,系统立刻会转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化。在脱机状态下,无法对仪器进行操作。
1.3初始化
初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始化成功的项目将标记为“√”,否则标记为“X”。如果有一项失败,系统则认为初始化的整个过程失败,会在初始化完成后提示您是否继续,回答“是”则继续往下进行,回答“否”则退出系统。注意,此提示只在您选择联机时才会出现,当您使用菜单【应用】/【初始化】功能时,此提示将不会出现。
TAS_986原子吸收分光光度计使用经验总结
T AS2986原子吸收分光光度计使用经验总结分析检测中心汪 勇 刘琼芳1 概 述原子吸收分光光度计是一种测定无机化学成分含量的分析仪器,广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工等工农业生产的微量分析和痕量分析。
其测定原理是利用空心阴极元素灯光源发出被测元素的特征辐射光,被火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光的被吸收量计算出待测元素的含量。
我公司分析检测中心使用的是北京普析通用仪器有限公司生产的T AS2986型原子吸收分光光度计,它采用PC机和中文界面操作软件,操作简便、直观。
由于应用了先进的电子电路系统和串口通讯控制,可实现以下多种功能的自动调节:(1)自动设置燃气(乙炔气)流量的大小,选择最佳助燃比;(2)自动设定最佳火焰高度位置,选择最佳分析条件;(3)采用8只灯的旋转灯架,自动选择各灯位置,可同时点亮两只灯(其中一只为预热灯);(4)自动控制波长扫描,自动寻峰定位;(5)自动设置光谱带宽,5档可选;(6)自动调整负高压、灯电流和能量平衡,具自动点火和自动熄火保护;(7)可实现对仪器多项功能的微调。
经过几年的使用,积累了不少有益的测试经验,现归纳如下,供同行借鉴。
2 波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正。
若当寻峰结束后,寻峰结果的偏差过大(>±0.3 n m),可利用系统提供的波长校正功能对仪器的波长进行校正。
步骤如下:(1)打开原子吸收测定软件,选择“应用”中的“波长校正”选项,选中Hg灯为工作灯;(2)检查光源是否完全通过(在燃烧头狭缝正上方用一张白纸前后移动,观察白纸上的光源是否移动即可确定),当仪器无法自动调整时,可手动调节左右位置,最好先设置燃烧器参数;(3)灯能量、灯电流按默认值确认;(4)以上校正完成后,检查Hg灯波长是否在理论值的±0.5nm范围内,若符合要求,则波长校正完成。
波长校正不需频繁进行,只有在仪器装配完成后或仪器的物理位置和工作环境发生变化时才进行。
原子吸收分光光度计-TAS-986(北京普析通用)说明书
第 2 章 仪器的安装与验收 ......................................................................................2-1
2.1 实验室必备条件 .................................................................................................. 2-1 2.2 安装前的准备工作............................................................................................... 2-2 2.3 安装.................................................................................................................... 2-3
原子吸收分光光度法测定自来水中钙
实验五原子吸收分光光度法测定自来水中钙一、目的与要求1. 加强理解原子吸收分光光度法的基本原理。
2. 了解TAS-986型原子吸收分光光度计的基本结构及操作技术。
3. 通过自来水中钙的测定,了解实验条件对测定灵敏度.准确度和干扰情况的影响及最佳实验条件的选择。
二、预习与思考空心阴极灯的灯电流如何选择,燃气和助燃气流量的比例如何选择,狭缝大小如何选择。
三、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的待测元素的特征辐射通过样品煞气时,被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。
在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与吸光度呈线性关系。
火焰原子吸收光谱法应用较广,其中原子化过程相当复杂,分析线的灵敏度、准确度与干扰情况不仅与火焰类型和喷雾效率有关,而且与燃烧器高度、助燃比.灯电流及光谱通带等因素紧密相关。
对于本实验中钙这类碱土金属,与氧化合反应快,宜选用富燃焰,用波长进行测量。
对于组成比较简单得试样,用标准曲线法进行定量分析;对于基体成分不能准确知道或成分十分复杂的试样,可以采用标准加入法进行定量分析。
其测定过程和原理如下:取等体积的试液两份,分别置于相同容积的两只容量瓶中,其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,揺匀,分别测定其吸光度,则:Ax=kCxAo=k(Co+Cx)式中Cx为待测元素的浓度,Co为加入标准溶液浓度的增t. Ax, Ao分别为两次测疑的吸光度,将以上两式整理得:A xc v =——'—A°-Ax在实际测定中,采用作图法所得结果更为准确。
吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加入待测元素的标准溶液,然后用溶剂稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液Cx、Co+Cx、2Co+Cx. 3Co<x的吸光度为Ax. AU A2. A3,然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图,得图所示的直线,其纵轴上截距Ax为只含式样Cx的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于Cx,即为所要测定的试样中该元素的浓度。
分光光度法测铁矿石中的锰
原子吸收分光光度法测定铁矿石中的锰一、实验原理铁矿石试样以盐-硝混合酸溶解,为防止溶解过程产生二氧化锰,加入少量H2O2使其还原为Mn2+,配制好试样溶液后,加入释放剂SrCl2消除硅的干扰,用原子吸收分光光度法测定吸光度。
二、实验试剂与仪器(1)仪器及工作条件TAS-986原子吸收分光光度计,锰空心阴极灯,可调低温电炉。
工作条件:波长279.5 nm 光谱带宽:0.2nm 灯电流:2.0mA 负高压:425V 空气压力及流量:0.25MP,5200mL/min,乙炔压力及流量:0.05MP,1600mL/min (2)试剂①HCl-HNO3混合酸:在500mL水中加400mLHCl、100mLHNO3,混匀;②锰标准工作液(20μg/m L):移取国家钢铁材料测试中心1.00mg/mL锰标准溶液20mL于1000mL 容量瓶中,用1%稀硝酸稀释至刻度,混匀,此溶液锰含量为20μg/m L。
③H2O2 (300g/L)④SrCl2溶液:称取38g SrCl2﹒6H2O yu 800mL 烧杯中,用水溶解完全后,稀释至500mL。
三、实验步骤1、试样的处理。
准确称取分析样品0.1g(精确至0.2mg)于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加10mL盐-硝混合酸,放在电热板上低温加热至完全溶解,滴加几滴H2O2,继续加热至溶液呈澄清淡黄绿色,煮沸1min。
取下冷却后移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀静置,待测。
2、校准溶液配制。
分别吸取Mn标准溶液(20μg/ml)0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml于6 个100ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。
以“0”标准溶液为参比,分别测定标准系列溶液和试液的吸光度,绘制标准曲线,计算试样中锰的含量。
四、数据处理。
原子吸收分光光度计确认方案
原子吸收分光光度计确认方案原子吸收分光光度计1 前言1.1验证目的通过验证,证明该仪器能够达到检测用要求,能够保证测定结果的准确性,始终如一的获得符合客观实际的数据和检测结果。
1.2验证依据1.2.1JB?T6780-93原子吸收分光光度计行业标准1.2.2《中华人民共和国药典》版二部2验证内容2.1概述TAS-986型原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰、石墨炉原子吸收分光光度计,采用空心阴极灯为光源,波长范围190―900mm,具有灵敏度高、准确度高、选择性高等特点,PC机和中文界面操作软件,操作简便快捷,用于微量和痕量元素分析。
2.2验证项目与验证内容验证项目验证内容仪器校准验证用仪器仪表等计量器具是否已校准安装确认确认安装条件是否达到仪器要求运行确认仪器能否达到规定的设计要求性能确认仪器的使用性能是否达到要求2.2.1仪器校准验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校检合格。
所用材料、试剂、试验用仪器,均应符合试剂要求,不给试验带来污染、误差。
校验合格证号及证书附后。
2.2.2安装确认实验室环境应符合要求,湿度?70,,温度15?-30?,水、电、汽(气)应符合要求。
2.2.3运行确认本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
2.2.3.1波长的准确度与重复性a试验工具: 空心阴极灯(汞灯)b试验方法:对仪器用汞灯进行波长校正,选择光谱带宽为0.2nm,分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行三次寻峰,记录结果,按下式计算: n1,,,n ,i1λi—波长测量值n—波长测量次数次数 253.7nm 546.1nm 871.6nm 波长1 2 3 平均值λ与标称值之差为波长准确度:应??0.25nm;最大值与最小值之差为波长重复性:应??0.15nm;2.2.3.2分辨率空心阴极灯(锰灯) a试验工具:b试验方法:选取光谱带宽0.2nm,锰灯电流2mA,在279.5nm处寻峰,寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm、280.1nm及3个峰,且与间波谷能量值应小于40%。
tas986原子吸收分光光度计操作流程
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TAS-986原子吸收分光光度计使用经验总结
TAS-986原子吸收分光光度计使用经验总结
汪勇;刘琼芳
【期刊名称】《川化》
【年(卷),期】2006(000)001
【摘要】原子吸收分光光度计是一种测定无机化学成分含量的分析仪器,广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工等工农业生产的微量分析和痕量分析。
其测定原理是利用空心阴极元素灯光源发出被测元素的特征辐射光,被火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收,通过测定特征辐射光的被吸收量计算出待测元素的含量。
【总页数】2页(P37-38)
【作者】汪勇;刘琼芳
【作者单位】川化集团有限责任公司分析检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】TH744.125
【相关文献】
1.TAS-986原子吸收分光光度计常见故障及对策 [J], 穆玉峰
2.火焰原子吸收分光光度计使用规范及日常维护 [J], 吴立毅;王文民;苏日格勒;霸文茹
3.原子吸收分光光度计的使用与维护分析 [J], 郭凌霄;谢丰鸣
4.ZEEnit 700P原子吸收分光光度计(火焰法)使用总结 [J], 张旭伟;马振兴;高庚渠
5.原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析 [J], 崔娟
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TAS-986型原子吸收分光光度计验证方案
编号:
1 前言
1.1验证目的
通过验证,证明该仪器能够达到检测用要求,能够保证测定结果的准确性,始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。
1.2验证依据
1.2.1 JB/T6780-93原子吸收分光光度计行业标准
1.2.2 《中华人民共和国药典》2005版二部
2 验证内容
2.1 概述
TAS-986型原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰-石墨炉原子吸收分光光度计,采用空心阴极灯为光源,波长范围190~900nm,具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点,PC机和中文界面操作软件,操作简便快捷,用于微量和痕量元素分析。
2.2验证项目与验证内容
2.2.1仪器校准
验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。
所用材料、试剂、试验用容器,均应符合试剂要求,不给试验带来污染、误差。
校验合格证号及证书附后。
2.2.2安装确认
实验室环境应符合要求,湿度≤70%,温度15~30℃,水、电、汽(气)应符合要求。
2.2.3运行确认
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
2.2.3.1波长的准确度与重复性 a.试验工具:空心阴极灯(汞灯)
b.试验方法:对仪器用汞灯进行波长校正,选择光谱带宽为0.2nm ,分别对汞灯的253.7nm 、546.1nm 、871.6nm 谱线分别进行3次寻峰,记录结果,按下式计算:
-
λ=∑=n
1
i n
1
λi —波长测量值; n —波长测量次数;
λ与标称值之差为波长准确度:应≤±0.25nm ; 最大值与最小值之差为波长重复性:应≤0.15nm ; 2.2.3.2分辨率
a.试验工具:空心阴极灯(锰灯)
b.试验方法:选取光谱带宽0.2nm,锰灯电流2mA,在279.5nm 处寻峰,寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm3个峰,且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。
c.结果见附图。
2.2.
3.3基线稳定性
a.试验工具:空心阴极灯(铜灯)
b.试验方法:光谱带宽0.2nm,铜灯电流3mA,在324.7nm处寻峰,在火焰工作方式进入样品测试状态,设定显示范围,-0.005~
c.结果判断:
最大吸光度与最小吸光度之差≤0.006Abs/30min
2.2.
3.4特征浓度
a.试验工具:空心阴极灯(铜灯)、铜标准液0.5μg/ml、空白液
0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶
b.试验方法:将仪器参数调到最佳,对铜标准液和空白液进行3次交替测定,按下式计算:
C c =0.0044×C/A
C—标准溶液浓度
A—平均吸光度
c.结果判断:
C c应≤0.05μg/ml/1%
2.2.
3.5检出限
a.试验工具:空心阴极灯(铜灯)、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶
b.试验方法:将仪器参数调到最佳,吸光度显示4位小数,积分时间3秒,对空白液连续20次测量。
按下式计算:
C l=3δC/A
C—特征浓度测试溶液浓度
A—空白液平均吸光度;
δ—空白液20次标准偏差;
c.结果判断:
C l应≤0.006μg/ml;
结果见附图。
2.2.
3.6特征量
a.试验工具:空心阴极灯(铜灯、镉灯)、镉标准液0.001μ
g/ml、铜标准液0.1μg/ml、石墨炉、进样器
b.试验方法:将仪器参数调到最佳,设好石墨炉升温程序,每种远素连续测定3次,按下式计算:
Qc=CH0.0044/ A
H—进样量;
A—平均吸光度;
c.结果判断
特征量铜≤1.0×10-10 g/1%
镉≤0.5×10-12g/1%
2.2.
3.7精密度
a.试验工具:空心阴极灯(铜灯、镉灯)、能产生0.3~0.5Abs 的溶液、0.5%HNO3空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器
b.试验方法:
火焰法:将仪器参数调到最佳,量程扩展为1,积分时间为3秒在0.3~0.5Abs内对样品和空白液交替11次测定,按下式计算:
RSD=S/ A
S—标准偏差;
A—平均吸光度;
结果附后。
石墨炉法:设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行7次连续测量, 按下式计算:
RSD=S/ A
S—标准偏差;
A—平均吸光度;
结果附后。
c.结果判断
火焰法
铜≤1%
石墨炉法
铜≤4%
2.2.4性能确认
2.2.4.1标准液制备
a.试验工具:空心阴极灯(铜、铬、镉、锡、钡、铝、铅)、标准储备液1mg/ml、0.5%硝酸、0.2%草酸、移液管、容量瓶
b. 标准液制备:分别取各标准储备液2.0ml,用蒸馏水稀释至
200ml,摇匀即得二级标准液10μg/ml;分别取二级标准液按下表稀释至100ml,即得试验用标准液。
c.试验液制备
取3批号聚丙烯粒料,各取45g,用纯化水洗3~5次,加200ml 水,经湿热灭菌121℃30min,放冷,即为试验液。
2.2.4.2试验内容
将仪器状态调至最佳,铜、铬、镉、、铅采用火焰法,锡、钡、铝采用石墨炉法进行测定,结果附后。
2.3结论与评定
2.3.1 项目验证小组负责对验证结果进行综合评审,做出验证结论。
2.4对验证结果的评审应包括:
⑴验证是否有遗漏?
⑵验证实施过程中对验证方案有无修改?修改原因、依据以及是否经过批准?
⑶验证记录是否完整?
⑷验证试验结果是否符合标准要求?偏差及对偏差的说明是否合理?是否需要进一步补充试验?
2.5 验证周期
2.5.1 实验条件发生改变(如关键设备或系统的改动)必须重新验证。
2.5.2仪器更新或大修。
2.5.3经过一段使用时间,对检验方法的再验证,再验证周期为一年。