TAS-986型原子吸收分光光度计验证方案

TAS-986型原子吸收分光光度计验证方案

编号：

1 前言

1.1验证目的

通过验证，证明该仪器能够达到检测用要求，能够保证测定结果的准确性，始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。

1.2验证依据

1.2.1 JB/T6780-93原子吸收分光光度计行业标准

1.2.2 《中华人民共和国药典》2005版二部

2 验证内容

2.1 概述

TAS-986型原子吸收分光光度计为单光束型全自动智能化火焰-石墨炉原子吸收分光光度计，采用空心阴极灯为光源，波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。

2.2验证项目与验证内容

2.2.1仪器校准

验证用仪器、仪表、玻璃仪器应校验合格。

所用材料、试剂、试验用容器，均应符合试剂要求，不给试验带来污染、误差。

校验合格证号及证书附后。

2.2.2安装确认

实验室环境应符合要求，湿度≤70%，温度15～30℃，水、电、汽（气）应符合要求。

2.2.3运行确认

本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。 2.2.3.1波长的准确度与重复性 a.试验工具：空心阴极灯（汞灯）

b.试验方法：对仪器用汞灯进行波长校正，选择光谱带宽为0.2nm ，分别对汞灯的253.7nm 、546.1nm 、871.6nm 谱线分别进行3次寻峰，记录结果，按下式计算：

-

λ=∑=n

1

i n

1

λi —波长测量值； n —波长测量次数；

λ与标称值之差为波长准确度：应≤±0.25nm ； 最大值与最小值之差为波长重复性：应≤0.15nm ； 2.2.3.2分辨率

a.试验工具：空心阴极灯（锰灯）

b.试验方法：选取光谱带宽0.2nm，锰灯电流2mA，在279.5nm 处寻峰，寻峰图中应能观察到279.5nm、279.8nm及280.1nm3个峰，且279.5nm与279.8nm间波谷能量值应小于40%。

c.结果见附图。

2.2.

3.3基线稳定性

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）

b.试验方法：光谱带宽0.2nm，铜灯电流3mA，在324.7nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围，-0.005～

c.结果判断：

最大吸光度与最小吸光度之差≤0.006Abs/30min

2.2.

3.4特征浓度

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、铜标准液0.5μg/ml、空白液

0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，对铜标准液和空白液进行3次交替测定，按下式计算：

C c =0.0044×C/A

C—标准溶液浓度

A—平均吸光度

c.结果判断：

C c应≤0.05μg/ml/1%

2.2.

3.5检出限

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯）、空白液0.5%HNO3、空压机、乙炔钢瓶

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，吸光度显示4位小数，积分时间3秒，对空白液连续20次测量。按下式计算：

C l=3δC/A

C—特征浓度测试溶液浓度

A—空白液平均吸光度；

δ—空白液20次标准偏差；

c.结果判断：

C l应≤0.006μg/ml；

结果见附图。

2.2.

3.6特征量

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、镉标准液0.001μ

g/ml、铜标准液0.1μg/ml、石墨炉、进样器

b.试验方法：将仪器参数调到最佳，设好石墨炉升温程序，每种远素连续测定3次，按下式计算：

Qc=CH0.0044/ A

H—进样量；

A—平均吸光度；

c.结果判断

特征量铜≤1.0×10-10 g/1％

镉≤0.5×10-12g/1％

2.2.

3.7精密度

a.试验工具：空心阴极灯（铜灯、镉灯）、能产生0.3～0.5Ａbs 的溶液、0.5%HNO3空白液、乙炔、空压机、石墨炉、进样器

b.试验方法：

火焰法:将仪器参数调到最佳，量程扩展为1,积分时间为3秒在0.3～0.5Abs内对样品和空白液交替11次测定，按下式计算：

RSD=S/ A

S—标准偏差；

A—平均吸光度；

结果附后。

石墨炉法:设置好升温程序,按积分方式选择峰高,样品进行7次连续测量, 按下式计算：

RSD=S/ A

S—标准偏差；

A—平均吸光度；

结果附后。

c.结果判断

火焰法

铜≤1%

石墨炉法

铜≤4%

2.2.4性能确认

2.2.4.1标准液制备

a.试验工具：空心阴极灯（铜、铬、镉、锡、钡、铝、铅）、标准储备液1mg/ml、0.5%硝酸、0.2%草酸、移液管、容量瓶

b. 标准液制备：分别取各标准储备液2.0ml，用蒸馏水稀释至

200ml，摇匀即得二级标准液10μg/ml；分别取二级标准液按下表稀释至100ml，即得试验用标准液。

c.试验液制备

取3批号聚丙烯粒料，各取45g，用纯化水洗3～5次，加200ml 水，经湿热灭菌121℃30min，放冷，即为试验液。

2.2.4.2试验内容

将仪器状态调至最佳，铜、铬、镉、、铅采用火焰法，锡、钡、铝采用石墨炉法进行测定，结果附后。

2.3结论与评定

2.3.1 项目验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。

2.4对验证结果的评审应包括：

⑴验证是否有遗漏？

⑵验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？

⑶验证记录是否完整？

⑷验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？

2.5 验证周期

2.5.1 实验条件发生改变（如关键设备或系统的改动）必须重新验证。

2.5.2仪器更新或大修。

2.5.3经过一段使用时间，对检验方法的再验证，再验证周期为一年。