聚醋酸乙烯酯制备预习报告
聚醋酸乙烯酯(PVAc)的合成与分析
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聚醋酸乙烯酯(PV Ac)的合成與分析一、實驗目的:1.學習乳化聚合方法合成聚合體2.學習使用pH計3.學習使用萬能拉力試驗機4.學習分析紅外線光譜圖二、實驗原理乳化聚合第一次被使用是在第二次世界大戰時,製造1,3-Butadiene 及Styrene 之合成橡膠時的方法。
其較Bulk Polymerization 來說,熱傳及黏度的問題都能獲得良好的改善。
經乳化聚合所得的產物,稱之為乳液(Latex),有時產物不需再進一步處理就可直接拿來使用。
以水為分散媒(連續相),加入乳化劑(Emulsifier or Surfactant)及水溶性起始劑,在攪拌下進行聚合反應。
而一般典型之乳化聚合的進料如下:1.單體相:單體(油溶性,不溶於水)鏈轉移劑(油溶性,不溶於水,用於控制分子量大小)2.水溶液相:水(分散媒或連續相)起始劑(水溶性)乳化劑(具親水、親油端)市售的「萬能膠水」合成膠劑,即為乳化聚合的聚醋酸乙烯酯黏合劑,將醋酸乙烯酯單體分散於水中,利用過硫酸鉀為起始劑,加熱聚合生成高分子聚合物。
CH3CH2OC O33CH2OC OCH3nnVAc PVAc圖1 聚醋酸乙烯酯反應結構圖乳化聚合方法通常裝設簡單攪拌反應器,在加入乳化劑、起始劑的水溶液和單體後,一邊攪拌一邊加熱即可製備出乳液,一般聚合溫度控制在70~90℃之間。
因醋酸乙烯酯聚合熱較大,反應溫度上昇顯著,要想獲得高濃度之安定乳液較困難,因此一般採分批加入法。
乳化聚合法的優點為:1.容易控制:反應混合物的黏度遠小於相同濃度的真溶液,大量的水可增加其熱容量,且反應混合物可迴流。
2.可同時獲得高聚合速率和高平均鏈長(使用高乳化劑濃度和低起始劑濃度)。
3.乳液成品可直接利用。
4.乳液粒子小,有助於低程度殘留單體成品之獲得。
其缺點為:1.不易獲得純聚合體(乳化劑不易移除)。
2.欲收取固態聚合體需相當的技術。
3.水的加入降低了每單位反應器體積的聚合體產量。
聚醋酸乙烯酯制备预习报告
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“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”预习报告学生姓名:毛书林班级: 10308034学号: 1043084006实验组号:同组姓名:尤乾坤高雅琴实验时间: 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号:一.实验原理:本实验位聚合乳胶反应,用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。
聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段,链引发,链增长,链终止。
1)链引发是不断产生单体自由基的过程;2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快;3)链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。
本实验以过硫酸钾为引发剂,乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂,同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。
二.实验预习要求:1、查阅相关的国家标准,掌握涂料的质量标准和检测方法。
写出以下国家标准的标准号。
A.涂料遮盖力的测定法遮盖力:色漆涂布于物体表面,能遮盖物面原来底色的最小用量,称为遮盖力。
以每平方米用漆量的克数表示之(克/米2)。
如C04—2黑醇酸磁漆,遮盖一平方米的最小用量是40克,所以它的遮盖力是40克/米2。
B.漆膜耐水性的测定法标准号:GB/T 1733-1993C.漆膜、腻子膜干燥时间测定法本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。
在规定的干燥条件下,表层成膜的时间为表干时间;全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。
以小时或分表示。
标准号GB/T 1728-1979D.涂料固含量的测定法对于水性涂料测定而言,糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上,以防止形成结膜,以及确保将同类样品分配在一起。
快速的卤素加热技术及其高精确的温度控制,确保快速达到目标温度且均匀地加热样品,从而保证获得准确和可重复的固含量数据。
标准号:GB1725-79(88)E.漆膜一般制备法标准号:GB/T 1727-19922、查阅相关文献,学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告
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广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成原理和方法,加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之一,它是借助乳化剂(本实验OP-10)的作用和机械搅拌将单体(醋酸乙烯酯)分散在介质(聚乙烯醇水溶液)中形成乳状液。
并在引发剂(过硫酸铵)作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯,不必分离即可用作粘合剂。
反应式:nCH 2=CH (CH 2 CH)n33过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
五、仪器装置图图4-4 白乳胶的制备装置六、实验步骤(1)安装仪器。
(参见图4-4)(2)加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液30mL 、OP-10乳化剂10滴后,不断搅拌。
水浴加热至70℃。
(此时或有乳白色出现!)(3)从回流冷凝管上端入口处加入第一批引发剂(10%过硫酸铵)8滴。
然后从恒压滴液漏斗中以6s/滴的速度加入醋酸乙烯酯单体23 mL,直至单体加完为止。
(加完单体需用时1.5h 左右!加完后乳白色消失!)(4)同时,引发剂采用间歇滴加方式投料(从回流冷凝管上端入口处),每隔0.5h加2滴,以保证聚合反应正常进行。
(5)单体加完后,缓慢升温至80℃,不断搅拌,再保温0.5h。
再升温至90℃,保温0.5 h,升至95℃,再保温10min。
(6)冷却,同时不断搅拌。
出料。
产品:乳白色液体,没有沉淀和结块。
讨论:(很重要,请填写!)七、思考题。
聚醋酸乙烯酯的报告
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聚醋酸乙烯酯的调研报告作者:王静引言:1912生乳液法产物直接用作涂料和胶粘剂等,俗称乳胶或白胶;溶液法年由F.克拉特发现,1925年加拿大沙维尼根化学公司投入工业化产物用于制造聚乙烯醇和聚乙烯醇纤维。
聚醋酸乙烯酯产。
可用乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合和溶液聚合四种方法生产。
聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低,仅28℃,因而在室温下有较大的冷流性,不能用作塑料制品,但它具有能与多种材料,尤其是与纤维素物质(如木材、纸等)粘接的优良性能,被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等(见造纸用化学品、染整助剂),如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂,透明胶纸带,砖石表面涂料,以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。
醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料(见乙烯-醋酸乙烯酯树脂),如聚氯乙烯塑料等。
此外,也作无纺布的胶粘剂。
聚乙酸乙烯酯(polyvinyl acetate),又名聚醋酸乙烯酯。
是乙酸乙烯酯(醋酸乙烯酯)的聚合物。
英文缩写为PVAc。
简称PVAc,醋酸乙烯酯经聚合生成的聚合物。
是无定形聚合物,外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
聚醋酸乙烯酯的性质一、聚醋酸乙烯酯--物化性质无色粘稠液体或无色至微黄色透明玻璃状颗粒。
无臭,有韧性和塑性。
不因日光和热而着色或老化。
30℃左右时软化。
溶于乙醇、丙醇和苯、不溶于水和脂肪。
相对密度(d4)1.191,熔点100~250℃,平均分子量22000,吸水性2%~3%(2无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒,无臭,无味,有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
不能与脂肪和水互溶,可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。
溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷。
黏着力强,耐稀酸、稀碱。
在阳光及125℃温度下稳定。
二、聚醋酸乙烯酯—毒理学性质作为胶姆糖咀嚼料使用,不进人体内,无毒。
且因属不溶于水及油的高分子物质,故无法被人体吸收。
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告
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醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告引言:醋酸乙烯酯乳液聚合是一种常用的聚合方法,通过在水相中引入乳化剂,使乳化剂包裹住醋酸乙烯酯单体,形成乳液,再通过引入引发剂进行聚合反应,最终得到聚醋酸乙烯酯。
本实验旨在通过实际操作验证醋酸乙烯酯乳液聚合的可行性,并探究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验步骤:1. 实验前准备:准备好所需的试剂和仪器设备,如醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、反应容器、温度控制装置等。
2. 乳化剂的选择:根据实验要求选择合适的乳化剂,常用的有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂等。
本实验选择了一种非离子表面活性剂作为乳化剂。
3. 乳化剂的添加:将乳化剂溶解在水中,并通过搅拌使其均匀分散。
4. 单体的添加:将醋酸乙烯酯逐渐滴加到乳化剂溶液中,同时继续搅拌,直至形成乳液。
5. 引发剂的添加:将引发剂逐渐滴加到乳液中,同时继续搅拌。
6. 温度控制:根据实验要求,控制反应体系的温度,通常选择适宜的温度范围进行聚合反应。
7. 反应时间控制:根据实验要求,控制聚合反应的时间,通常在一定时间范围内进行反应。
8. 反应结束:反应时间到达后,停止搅拌,将聚合产物取出。
实验结果和讨论:通过上述实验步骤,我们成功地进行了醋酸乙烯酯乳液聚合实验,并得到了聚醋酸乙烯酯。
在实验过程中,我们观察到以下现象和结果:1. 乳化剂的作用:乳化剂的添加使醋酸乙烯酯单体在水相中形成了乳液,乳化剂分子在乳液中形成胶束结构,将醋酸乙烯酯单体包裹住,防止其凝聚成大颗粒。
2. 引发剂的作用:引发剂的添加引发了聚合反应,引发剂分解产生自由基,自由基与醋酸乙烯酯单体发生反应,将其连接成链状结构。
3. 温度的影响:实验中我们控制了不同的温度条件进行聚合反应,发现温度升高可以加快聚合反应速率,但过高的温度可能导致副反应的发生。
4. 反应时间的影响:实验中我们控制了不同的反应时间进行聚合反应,发现反应时间的延长可以增加聚合度,但过长的反应时间可能导致产物的分子量过高,不利于后续应用。
聚醋酸乙烯酯的制备
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聚醋酸乙烯酯的乳液合成1、实验原理聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。
是一种白色粘稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点.Vac乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。
由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。
因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP—10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性.本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要聚合反应[3]式如下:为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。
本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。
第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。
这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。
由此得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀.2、仪器与配方机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,广药品名称用量,g聚乙烯醇溶液(自制)100聚醋酸乙烯酯(工业级)4010%过硫酸氨(AR) 5OP—10 1DBP (AR) 510%NaHCO3(AR) 3乙二醇(AR) 5去离子水903、实验步骤在有搅拌器、温度计、冷凝管的250mL的四口烧瓶中加入90mL水,PV A80.5g;开动搅拌机,升温至90℃左右维持至PV A完全溶解;然后降温至60℃以下,加入1gOP-10和1g辛醇,加完搅拌10-15min,让其充分乳化,形成胶束。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
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一、实验目的1. 了解醋酸乙烯酯乳液聚合的基本原理和过程。
2. 掌握乳液聚合实验操作步骤,熟悉实验设备的使用。
3. 分析影响乳液聚合的因素,提高实验操作技能。
二、实验原理醋酸乙烯酯乳液聚合是以水为分散介质,在乳化剂的作用下,单体在引发剂的作用下发生聚合反应,生成聚醋酸乙烯酯乳液。
该反应属于自由基聚合反应,反应过程中,单体分子在引发剂的作用下产生自由基,自由基与单体分子发生链增长反应,最终形成聚合物。
三、实验材料1. 醋酸乙烯酯单体2. 过硫酸铵引发剂3. 十二烷基硫酸钠乳化剂4. 去离子水5. 聚乙烯醇6. 实验仪器:反应釜、搅拌器、温度计、pH计、移液管、容量瓶等四、实验步骤1. 准备实验材料:称取一定量的醋酸乙烯酯单体、过硫酸铵引发剂、十二烷基硫酸钠乳化剂、去离子水、聚乙烯醇,分别置于反应釜中。
2. 调整pH值:使用pH计测定反应体系pH值,调节至实验要求范围。
3. 加入引发剂:将过硫酸铵引发剂缓慢加入反应体系中,搅拌均匀。
4. 搅拌反应:开启搅拌器,将反应体系搅拌均匀,保持恒速搅拌。
5. 加热反应:将反应体系加热至实验要求温度,保持恒温。
6. 反应时间:根据实验要求,控制反应时间。
7. 冷却反应:反应结束后,关闭加热装置,自然冷却至室温。
8. 测定乳液粘度:使用粘度计测定乳液粘度。
9. 收集乳液:将乳液转移到适当的容器中,密封保存。
五、实验结果与分析1. 乳液粘度:根据实验数据,分析不同实验条件对乳液粘度的影响。
2. 聚合反应速率:通过测定不同时间下的乳液粘度,计算聚合反应速率。
3. 影响因素分析:分析乳化剂、引发剂、温度、pH值等因素对乳液聚合的影响。
六、实验总结1. 醋酸乙烯酯乳液聚合实验操作简单,易于掌握。
2. 乳化剂、引发剂、温度、pH值等因素对乳液聚合具有显著影响。
3. 通过实验,加深了对乳液聚合原理和操作步骤的理解。
4. 实验过程中应注意搅拌速度、加热温度、反应时间等因素,以确保实验结果的准确性。
实验四 聚醋酸乙烯酯胶乳的制备
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实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合及固含量测定一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用;2.掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法;二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10 为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、仪器与试剂1.仪器:恒温水浴、电动搅拌器、温度计、冷凝管、三口烧瓶(250mL)、滴液漏斗、量筒、烧杯。
2.试剂:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇(1799)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、过硫酸钾(KPS)、碳酸氢钠溶液(10%)四、实验步骤1.在多功能自动控温水浴锅上装一只250ml三口烧瓶,装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗。
首先加入4.00g 聚乙烯醇和70 mL 蒸馏水,开动搅拌,加热水浴,使温度升至90℃,将聚乙烯醇完全溶解。
2.降温至68~70℃,依次加入1.50g OP-10,10.00g 醋酸乙烯酯搅拌20分钟,然后准确称取0.30过硫酸钾,用10 ml 蒸馏水溶解于50 mL 烧杯中,并将一半的溶液倒入四口烧瓶中。
聚醋酸乙烯酯的合成与应用
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聚醋酸乙烯酯的合成与应用聚醋酸乙烯酯(Polyvinyl acetate,PVA)是一种常见的合成高分子材料,具有良好的粘合性、耐水性、耐化学性、透明度高等优良特性,广泛应用于建筑、纺织、印刷、包装、食品和制药等行业。
一、聚醋酸乙烯酯的合成聚醋酸乙烯酯的合成主要有两种方法:自由基聚合和离子聚合。
自由基聚合法:将乙烯酸乙酯、过氧化苯甲酰和甲醛等混合物在反应器中进行自由基聚合反应,反应过程中需要加入引发剂和稳定剂,反应温度一般在50-60℃左右,反应时间较长,通常需要12-24小时。
得到的聚合物需要经过分离、洗涤、干燥等步骤才能得到纯品。
离子聚合法:将乙烯酸乙酯在催化剂的作用下进行离子聚合反应,反应过程中需要加入引发剂和稳定剂,反应温度一般在0-10℃左右,反应时间较短,通常只需要2-3小时。
得到的聚合物需要经过分离、洗涤、干燥等步骤才能得到纯品。
二、聚醋酸乙烯酯的应用1. 建筑行业:聚醋酸乙烯酯可以作为建筑胶水、涂料和密封剂的原料,具有良好的粘合性和耐水性,可以用于建筑材料的粘接、修补和防水处理。
2. 纺织行业:聚醋酸乙烯酯可以作为纤维加工的助剂,可以增强纤维的柔软性和耐磨性,同时还可以防止纤维起毛球和静电。
3. 包装行业:聚醋酸乙烯酯可以作为包装材料的粘合剂,可以用于纸张、塑料和金属的粘接,具有良好的透明度和耐化学性。
4. 食品行业:聚醋酸乙烯酯可以作为食品包装材料的涂层,可以防止食品受到氧化和污染,同时还可以保持食品的新鲜度和口感。
5. 制药行业:聚醋酸乙烯酯可以作为药物缓释剂和胶囊的原料,可以控制药物的释放速度和吸收效果,同时还可以保护药物不受光、氧化和湿度的影响。
总之,聚醋酸乙烯酯作为一种重要的高分子材料,在各个行业中都有广泛的应用,随着科技的不断发展和创新,其应用领域还将不断扩大和深化。
PVA的制备——高化实验报告
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聚乙烯醇的制备——PVAc的合成和醇解2011011743 分1 黄浩一、实验目的1.通过乙酸乙烯酯的溶液聚合,了解溶液聚合原理及过程。
2.掌握用于制备维尼纶的聚乙酸乙烯酯工艺条件的特点。
3.了解高分子化学反应的基本原理及特点。
4.了解聚醋酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素。
二、实验原理(一)PVAc合成:1.聚合机理:自由基聚合。
醋酸乙烯酯是低活性单体、高活性自由基,容易发生链转移,一般转移至醋酸基的端甲基处,如向大分子转移则形成交联产物、向单体和溶剂转移则降低分子量。
为了控制链转移以控制分子量,需要对温度进行控制,温度升高则链转移反应增加,降低分子量,温度降低则反应速率降低,因此要选择适当的反应温度。
因为链转移的存在,聚乙酸乙烯酯(PVAc)为非结晶性聚合物,玻璃化温度较低,性脆,并且呈现出冷流,不能用作塑料制品。
2.实施方法:溶液聚合。
溶液聚合体系由单体、引发剂和溶剂组成,具有反应均匀、聚合热易散发、容易控温、分子量分布均匀等优点。
但同时,溶液聚合也存在着一些缺点,如自由基向溶剂进行链转移,导致分子量降低;单体浓度相对本体聚合降低,使得聚合速率降低;增加了溶剂分离的步骤,增加了工业生产的成本,等等。
因此,溶液聚合通常用于聚合物溶液直接使用的场合,如涂料、粘合剂、合成纤维纺丝液等。
3.聚合条件:本实验使用AIBN为引发剂,甲醇为溶剂,控制聚合温度为70℃,最后通过水浸+水洗的方法,将聚合物与溶剂和单体分离。
AIBN是热引发的引发剂,根据半衰期选择聚合温度在70℃附近;为使聚合终点得以判断,选择低沸点溶剂甲醇,以其气化的气泡来监测体系粘度。
反应方程式如下:O O**OOnn(二)PVAc醇解:本实验为高分子反应,酯的醇解,即酯交换反应,在碱催化下进行。
高分子反应由于链团的屏蔽和分子扩散的阻碍,以及邻基效应、几率效应和溶解度效应等,反应程度普遍不高,与小分子反应存在较大差别。
由于“乙烯醇”易异构化为乙醛,不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇,只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备,而醇解法制成的PVA 精制容易,纯度较高,主产物的性能较好,因此工业上通常采用醇解法。
聚醋酸乙烯合成
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醋酸乙烯酯的溶液聚合试验一、实验目的:1、学习溶液的聚合方法,制备醋酸乙烯酯溶液;2、了解溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理:溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。
因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。
各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。
一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。
另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。
选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。
产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。
本实验中单体即发生反应也作为溶剂,而甲醇在反应的后期作为反应的溶剂,根据反应条件的不同,如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000 到几万的聚醋酸乙烯酯。
聚合时,溶剂回流带走反应热,温度平稳。
但由于溶剂引入,大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。
聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维,分子量的控制是关键。
由于醋酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,反应大部分在醋酸基的甲基处反应,形成链或交链产物。
除此之外,还向单体、溶剂等发生链转移反应。
所以在选择溶剂时,必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响,而选取适当的溶剂。
温度对聚合反应也是一个重要的因素。
随温度的升高,反应速度加快,分子量降低,同时引起链转移反应速度增加,所以必须选择适当的反应温度。
三、实验装置、仪器和材料实验药品:醋酸乙烯酯1500g ,引发剂AIBN (偶氮二异丁腈) 4.5g ,对苯二酚0.3g四、试验方案接通实验装置,氮气置换反应装置 3 分钟,先将醋酸乙烯酯1500g ,AIBN (偶氮二异丁腈) 4.5g加入四口瓶,水浴63 C温度反应,氮气保护,蒸馏头温度保持在50 C以下反应3小时,待转化率大于80%以上时,再将反应温度升至65~66 C,关闭回流水,抽真空接通溜出冷凝管接收溜出甲醇,保持0.5 小时,添加对苯二酚0.3g,10 分钟后得产品。
实验四 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制
![实验四 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制](https://img.taocdn.com/s3/m/72e483325f0e7cd18525361e.png)
实验四聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备一、实验目的①进一步熟悉自由基聚合反应的特点②了解乳胶涂料的特点,掌握配制方法二、实验原理1.主要性质和用途聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc),又称聚醋酸乙烯乳液,俗称白胶或白乳胶。
是一种白色粘稠液体。
具有配制简单,使用方便,固化速度较快,初粘力好,较高的粘接强度较高等优点,为应用最广的粘合剂之一。
VAc乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法,其中化学引发VAc聚合最为常用,一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合,以聚乙烯醇来保护胶体,加入乳化剂,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。
2.配制原理聚合反应采用过硫酸盐为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下:S2O82-→ SO42-为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。
此外,由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,也应采用分批加入引发剂和单体的方法。
三、主要仪器和药品四口烧瓶(250ml)、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗、数显电子恒温水浴锅、烧杯等醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、六偏磷酸钠、丙二醇、钛白粉、碳酸钙、磷酸三丁酯。
四、实验内容1.聚醋酸乙烯酯乳液的合成①聚乙烯醇的溶解:在上图的装置中加入30ml蒸馏水和0.35g乳化剂OP-10,搅拌,逐渐加入2g聚乙烯醇。
加热升温,至90℃保温1h,冷却备用。
②将0.2g过硫酸铵溶解,配成质量分数5%的溶液③聚合:在装有电动搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗的上述四口烧瓶中加入17g蒸馏过的醋酸乙烯酯和2ml质量分数5%过硫酸铵水溶液。
开动搅拌器,水浴加热,保持温度在65-75℃。
当回流基本消失时,温度自升至80-83℃时用滴液漏斗在2h内缓慢地、按比例地滴加23g醋酸乙烯酯和余下的过硫酸铵水溶液,加料完毕后升温至90-95℃,保温30min至无回流为止。
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备
![实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/942d0e1d0b4e767f5acfce6e.png)
实验一聚醋酸乙烯酯乳液的制备一、实验目的1.了解自由基聚合的原理。
2.掌握醋酸乙烯酯乳液的制备方法。
3.理解聚醋酸乙烯酯乳液中各组分的作用。
二、实验原理1.性质和用途聚醋酸乙烯酯和醋酸乙烯酯的共聚物是目前最重要的聚乙烯基酯,乳液聚合是生产乙烯基酯均聚物和共聚物的最重要方法。
聚醋酸乙烯酯乳液又称白乳胶,为乳白色粘稠液体,是一种应用广泛的胶粘剂。
聚醋酸乙烯酯乳液具有粘接强度较高,固化速度较快,使用方便,成本低廉,无污染等优点,但耐水性、耐热性差,对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力,广泛应用于木材加工、书籍装订、织物处理、皮革加工、瓷砖粘贴等领域。
2.原理醋酸乙烯酯聚合属自由基型聚合反应,反应方程式如下:本实验以聚乙烯醇为保护胶体,OP-10为乳化剂,水为分散介质,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合的主要成分有单体、引发剂、乳化剂及分散介质,引发剂为水溶性引发剂,乳化剂通常为阴离子型表面活性剂,也可采用非离子型表面活性剂或二者的复配体系,分散介质一般为水。
三、主要仪器与试剂仪器:天平、烧杯、量筒、电动搅拌装置一套、恒温水浴锅、四口烧瓶(500 mL)、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、温度计(100℃)。
试剂:醋酸乙烯酯(精制)、聚乙烯醇1788、乳化剂OP-10、过硫酸钾、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
聚乙烯醇:通常有1788和1799两种规格(17表示聚合度为1700,88和99分别表示醇解度为88%和99%)白色粒状粉末,用于乳液聚合时,一般采用1788。
乳化剂OP-10:黄色至橙黄色半流动状液体,溶于水,pH为5-7,HLB15.0,浊点85-90℃,耐酸碱。
醋酸乙烯酯:无色易燃液体,有甜的醚香味,ρ0.9317(20/20℃),m.p.-93.2℃,b.p.72.2℃,闪点-1℃,折射率1.3959,与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。
乙酸乙烯酯聚合实验报告
![乙酸乙烯酯聚合实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/88a679d585868762caaedd3383c4bb4cf6ecb76c.png)
一、实验目的1. 熟悉乙酸乙烯酯聚合反应的基本原理和实验操作步骤。
2. 掌握溶液聚合和乳液聚合两种聚合方法,并了解它们在工业生产中的应用。
3. 分析实验过程中可能出现的现象和问题,提高实验技能。
二、实验原理乙酸乙烯酯(VAc)是一种常用的聚合物单体,具有优良的粘接性能、耐水性和耐化学性。
在聚合过程中,通过引入引发剂,使单体中的双键发生开环反应,最终形成高分子聚合物。
本实验采用溶液聚合和乳液聚合两种方法,分别制备聚乙酸乙烯酯(PVAc)。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:三口瓶、滴液漏斗、搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、移液管、烧杯、漏斗、过滤器等。
2. 试剂:乙酸乙烯酯、过硫酸铵、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、蒸馏水、乙醇等。
四、实验步骤1. 溶液聚合(1)将一定量的乙酸乙烯酯和溶剂(如乙醇)加入三口瓶中,搅拌均匀。
(2)加入适量的引发剂(如过硫酸铵),在搅拌下缓慢升温至一定温度。
(3)维持温度一段时间,观察聚合反应现象。
(4)反应结束后,停止加热,冷却至室温。
(5)将聚合物溶液过滤,得到PVAc。
2. 乳液聚合(1)将一定量的聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠加入水中,搅拌均匀,制备成胶体溶液。
(2)将乙酸乙烯酯和一定量的引发剂加入滴液漏斗中。
(3)将胶体溶液和乙酸乙烯酯溶液混合,滴加引发剂,开始乳液聚合反应。
(4)维持反应温度,观察乳液聚合现象。
(5)反应结束后,停止加热,冷却至室温。
(6)将乳液过滤,得到PVAc。
五、实验结果与分析1. 溶液聚合实验过程中,观察到溶液逐渐变稠,反应时间为一定时间,得到一定量的PVAc。
通过比较实验前后溶液的粘度变化,可以初步判断聚合反应的进行。
2. 乳液聚合实验过程中,观察到乳液逐渐形成,反应时间为一定时间,得到一定量的PVAc。
通过观察乳液的颜色、粒径和稳定性,可以判断乳液聚合的效果。
六、实验结论1. 通过溶液聚合和乳液聚合两种方法,成功制备了PVAc。
2. 实验结果表明,溶液聚合和乳液聚合均可得到一定量的PVAc,但乳液聚合的产率更高,聚合物的性能更稳定。
聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制
![聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制](https://img.taocdn.com/s3/m/d4642781e53a580216fcfe7f.png)
聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成及配制一.实验目的1.进一步熟悉自由基聚合反应的特点。
2.了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二.实验原理聚醋酸乙烯酯是由醋酸乙烯酯在光或过氧化物引发下聚合而得,根据反应条件,如反应温度、引发剂浓度和溶剂不同,可得到分子量从几千到十几万的聚合物。
聚合反应可按本体、溶液、悬浮或乳液聚合等方式进行,采用何种方法取决于产品的用途。
如作为涂料或粘合剂,则采用乳液聚合的方法。
聚醋酸乙烯酯作为粘合剂使用(俗称白乳胶),无易燃的有机溶剂,无论木材、纸张或织物均可使用。
醋酸乙烯酯乳液聚合的方法与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为使聚合反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。
聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,实际操作中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。
本实验选用聚乙烯醇和OP-10复合乳化剂。
三.主要仪器和药品250mL四口烧瓶、搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗、水浴锅、50mL 烧杯各一。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
四.实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250mL四口烧瓶加入80mL蒸馏水和6g聚乙烯醇。
搅拌并逐步升温到90-95℃,待聚乙烯醇全部溶解后滴入16滴OP-10,自然降温至60℃左右。
2.将1g过硫酸铵溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。
将0.25g碳酸氢钠溶于5mL蒸馏水中,配成溶液。
备用。
3.加入20mL醋酸乙烯酯和2.5mL过硫酸铵水溶液,搅拌乳化10分钟。
然后再缓慢升温到80-85℃。
在体系转变成乳白色后,再继续反应30分钟,并于80℃开始滴加剩余的30mL醋酸乙烯酯(滴加速度不宜过快)。
滴完后在80℃保温15分钟,此后将剩余的过硫酸铵水溶液滴入反应体系,并再向反应体系滴加20mL醋酸乙烯酯,全部单体加入完毕后缓慢升温到85-90℃,保温约60min至无单体回馏液滴为止。
聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告
![聚醋酸乙酯乳胶漆制备的实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/53a02661561252d380eb6e50.png)
“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告学生姓名:毛书林班级:10308034学号:1043084006实验组号:同组姓名:尤乾坤高雅琴实验时间:2013年10月29日— 10月30日实验设备组号:撰写实验报告时间:2013 年 10 月 30 日一、实验目的:1、掌握乳液聚合的基本操作,制备聚醋酸乙烯酯乳胶;2、学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法;3、掌握乳胶漆的制备方法;4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、1.2. 醋酸乙烯乳胶漆的制备三、实验设备和原料药品一览表设备一览表四、实验记录:实验时间:2013 年10月29日天气:晴室温:℃实验时间:2013 年10月30日天气:晴室温:℃。
五、乳胶漆产品的成本计算和数据记录:(一).流变性测量(二).固含量测定(三).耐水性测试A.质量变化B.加入沸水煮时现象(四).遮盖力测试(五).乳胶漆产品的成本计算0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元1.7816÷0.18565=9.60元/kg乳液原料每千克9.6元9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元2.6753÷0.222=12.05元乳胶漆原料每千克12.05元我们制备了189.84g 乳胶,成本1.82元制备乳胶漆297g 乳胶漆,成本3.58元六、实验结论:从实验表面现象观察,我们所制备的乳胶漆含水量较高,粘度较小,色泽较白,没有成型的块状结构,没有杂质出现。
通过相关测试,和市售乳胶漆相比,我们所制备的乳胶漆固含量较低,粘性小,易流变,且在高温环境下变色,但遮盖力好,涂抹更加均匀。
醋酸乙烯酯乳液聚合 实验报告
![醋酸乙烯酯乳液聚合 实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/35d519e6a26925c52dc5bf03.png)
乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间,pH值在2-6之间。
任务一:醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验科目:合成化学
实验项目:醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验类别:日用化工
反应类型:乳液聚合
每组人数:8-9
实验人数:43
实验者姓名:杨麒民
实验学时数: 4
实验室编号:3
实验室名称:精细化工实验室
一、实验目的:1.学习乳液聚合方法,制备聚醋酸乙烯酯乳液。
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
2、产品用途
作胶姆糖基料,我国规定可用于乳化香精和胶姆糖,最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料,广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇,制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感,在紫外光或电子
束作用下发生分解反应,具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂,能与多种带双键的单体共聚,从而引入各种官能团,具有不同性能。常作为黏合剂使用。
3、粘度测试:以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用*1号转子,测试温度25℃。
六、结果记录及数据分析
0.50%
1%
1.50%
2%
1小组
2.6
4.9
7.3
9.72
2小组
2.42
7.25
9.65
聚醋酸乙烯实验报告
![聚醋酸乙烯实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/7d6dc6988ad63186bceb19e8b8f67c1cfbd6ee57.png)
一、实验目的1. 掌握聚醋酸乙烯乳液聚合的基本原理和实验方法。
2. 熟悉乳液聚合过程中各个步骤的操作要点。
3. 分析实验结果,了解聚醋酸乙烯乳液聚合的影响因素。
二、实验原理聚醋酸乙烯乳液聚合是一种以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法。
所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
实验中,醋酸乙烯酯在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应机理进行聚合。
三、实验材料1. 醋酸乙烯酯(VAc):分析纯2. 过硫酸铵(NH4)2S2O8:分析纯3. 水合肼(N2H4·H2O):分析纯4. 硫酸(H2SO4):分析纯5. 氢氧化钠(NaOH):分析纯6. 搅拌器、反应釜、回流管、温度计、pH计、移液管、容量瓶等四、实验步骤1. 准备实验材料:称取一定量的醋酸乙烯酯、过硫酸铵、水合肼,配制一定浓度的引发剂溶液。
2. 配制乳液:将一定量的醋酸乙烯酯、乳化剂、去离子水加入反应釜中,搅拌均匀。
3. 加入引发剂:将配制好的引发剂溶液滴加到反应釜中,保持温度在70-90℃之间,观察聚合反应过程。
4. 调节pH值:根据实验要求,用硫酸或氢氧化钠调节乳液的pH值。
5. 实验结束:当反应体系温度降至室温时,实验结束。
五、实验结果与分析1. 聚合反应过程中,醋酸乙烯酯在引发剂的作用下发生聚合反应,生成聚醋酸乙烯乳液。
2. 实验过程中,通过调节温度、pH值、引发剂浓度等因素,可以影响聚醋酸乙烯乳液的性能。
3. 温度对聚合反应速率和聚合物分子量有显著影响。
实验结果表明,在70-90℃的温度范围内,聚合反应速率随温度升高而增加,但温度过高会导致聚合物分子量降低。
4. pH值对聚合反应速率和聚合物分子量也有一定影响。
实验结果表明,pH值在2-6之间,聚合反应速率随pH值升高而增加,但pH值过高会导致聚合物分子量降低。
5. 引发剂浓度对聚合反应速率和聚合物分子量有显著影响。
实验结果表明,引发剂浓度越高,聚合反应速率越快,但引发剂浓度过高会导致聚合物分子量降低。
醋酸乙烯酯乳液聚合 实验报告
![醋酸乙烯酯乳液聚合 实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/35d519e6a26925c52dc5bf03.png)
2、备料:使用50毫升小烧杯,将1克过硫酸铵溶于5毫升蒸馏水中,配成溶液。将1克十二烷基磺酸钠溶于10毫升蒸馏水中,配成溶液。将0.25克碳酸氢钠溶于5毫升蒸馏水中,配成溶液。备用。
3、加料:在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250毫升三口烧瓶加入80毫升蒸馏水和5克聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃,待聚乙烯醇全部溶解后,停止加热自然降温,滴入16滴OP-10,加入10毫升十二烷基磺酸钠溶液。自然降温至60℃左右。
3、粘度测试:以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用*1号转子,测试温度25℃。
六、结果记录及数据分析
0.50%
1%
1.50%
2%
1小组
2.6
4.9
7.3
9.72
2小组
2.42
7.25
9.65
3小组
2.5
83
7.26
9.69
4小组
2.48
4.89
9.68
5小组
2.53
4.84
7.33
9.7
4、聚合:控制温度在65-70℃,减半乳化10分钟。
然后在缓慢升温到80℃。在体系转变成乳白色后,再继续反应30分钟,并于80℃开始滴加30克醋酸乙烯酯。滴加时注意控制反应温度不变。滴完后在80℃保温15分钟,此后将剩余的过硫酸铵溶液滴入反应体系,缓慢升温到85℃,并在向反应体系滴加20克醋酸乙烯酯。全部单体加入完毕后缓慢升温到90-95℃,保温约60min至无单体回流液为止。
6、在实验时应先加引发剂,等到引发剂溶解后,在升温。
八、思考题
1、聚乙烯醇在反应中的作用?
2、如何去除乳液聚合中多余的引发剂过硫酸铵?
聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备预习报告
![聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备预习报告](https://img.taocdn.com/s3/m/425baad2ad51f01dc281f14c.png)
实验四聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备预习报告一、实验目的1、掌握乳液聚合的基本操作,制备聚醋酸乙烯酯乳胶;2、学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法;3、掌握乳胶漆的制备方法;4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。
二、国标涂料遮盖力测定法: GB/T 1726-1979漆膜耐水性测定法: GB/T 1733-1993漆膜、腻子膜干燥时间测定法: GB/T 1728-1979漆膜一般制备法: GB-T 1727-1992涂料固体含量测定法: GB/T 1725-1979乳胶漆的分类:1)根据光泽分有高光乳胶漆、半光乳胶漆,丝光乳胶漆、蛋壳光乳胶漆、平光乳胶漆。
2)根据使用部位分有内墙乳胶漆、外墙乳胶漆。
3)根据用途分有防火型、防霉型、抗裂型、抗紫外线型等。
4)根据层顺序有底漆和面漆。
乳胶漆主要成分及作用:乳胶漆是一种以水为介质,以丙烯酸酯类等的水溶液为成膜物质,加入多种辅助成分制成的涂料,是墙面漆的一种。
乳胶漆是水性的涂料,它主要由五种成分构成:1)水;2)乳液,是一种类似白胶的东西,起附着的作用,为乳胶漆的核心成分;3)颜料;4)填料;5)添加剂,如防起泡、防冻等。
乳胶漆的主要成本由第二和第三两种组成。
配方原料:醋酸乙烯酯、乳化剂OP-10、过硫酸铵、聚乙烯醇、邻苯二甲酸二丁酯、去离子水、六偏磷酸钠、丙二醇、碳酸钙、滑石粉、碳酸氢钠溶液、磷酸三丁酯、羧甲基纤维素、钛白粉。
三、主要设备集热式磁力搅拌器机械搅拌器高速搅拌机旋转粘度计干燥时间测定仪黑白格测定仪鼓风干燥箱框式涂布器电子天平1.合成原理树脂以微细粒子团(0.1~2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。
乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。
而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。
由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶,用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。
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“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆
的制备”预习报告
学生姓名:毛书林
班级: 10308034
学号: 1043084006
实验组号:
同组姓名:尤乾坤高雅琴
实验时间: 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号:
一.实验原理:
本实验位聚合乳胶反应,用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。
聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段,链引发,链增长,链终止。
1)链引发是不断产生单体自由基的过程;
2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快;
3)链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。
本实验以过硫酸钾为引发剂,乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂,同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。
二.实验预习要求:
1、查阅相关的国家标准,掌握涂料的质量标准和检测方法。
写出以下国家标准的标准号。
A.涂料遮盖力的测定法
遮盖力:色漆涂布于物体表面,能遮盖物面原来底色的最小用量,称为遮盖力。
以每平方米用漆量的克数表示之(克/米2)。
如C04—2黑醇酸磁漆,遮盖一平方米的最小用量是40克,所以它的遮盖力是40克/米2。
B.漆膜耐水性的测定法
标准号:GB/T 1733-1993
C.漆膜、腻子膜干燥时间测定法
本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。
在规定的干燥条件下,表层成膜的时间为表干时间;全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。
以小时或分表示。
标准号GB/T 1728-1979
D.涂料固含量的测定法
对于水性涂料测定而言,糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上,以防止形成结膜,以及确保将同类样品分配在一起。
快速的卤素加热技术及其高精
确的温度控制,确保快速达到目标温度且均匀地加热样品,从而保证获得准确和可重复的固含量数据。
标准号:GB1725-79(88)
E.漆膜一般制备法
标准号:GB/T 1727-1992
2、查阅相关文献,学习有关高分子聚合、尤其是自由基乳液聚合的原理、影响因素和操作方法。
A.自由基聚合有四种基本方法:
⏹本体聚合: 不加任何其它介质,仅是单体在引发剂、热、光
或辐射源作用下引发的聚合反应。
⏹溶液聚合: 单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
⏹悬浮聚合: 借助机械搅拌和分散剂的作用,使油溶性单体以
小液滴(直径1~10-3cm)悬浮在水介质中,形成稳定的悬浮体进
行聚合。
⏹乳液聚合: 借助机械搅拌和乳化剂的作用,使单体分散在水
或非水介质中形成稳定的乳液(直径1.5~5μm)而聚合的反应
简单而言,乳液聚合是单体在乳化剂作用下形成的乳状液中进行聚合反应的一种聚合物生产方法。
反应体系主要由单体、水、乳化剂、引发剂和其它助剂所组成。
目前生产中,乳化剂可以来用阴离子型、阳离子型、非离子型、两性离子型,单体为乙烯基或二烯烃单体烯烃类及其衍生物。
反应生成了固态高聚物分散在水中的乳状液,固体微粒的粒径在1微米以下,静置时不沉降。
B.影响因素:
(1)单体:纯度要求>99%,应当不含有阻聚剂。
(2)反应介质:尽可能降低反应介质水中的Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子含量。
用量应超过单体体积,质量一般为单体量的150-200%。
溶解的氧可能起阻聚作用,加入适量还原剂(如连二亚硫酸纳Na2S2O4·2H2O) ,用量为0.04%左右。
所选用的离子型乳化剂的三相点应低于反应温度;所选用的非离子型乳化剂的浊点应高于反应温度。
应尽量选用临界胶束浓度小的乳化剂。
选择乳化剂时应考虑其后的生产工艺。
乳化剂用量应超过CMC,一般为单体量的2-10%。
增加乳化剂量,反应速度加快,但回收单体时易产生大量泡沫。
(3)引发剂:乳液聚合过程一般使用水溶性引发剂。
(4)乳化剂:商用乳化剂多数是同系物的混合物,不同厂家的同一型号乳化剂可
能具有不同的乳化效果。
(5)pH缓冲剂:常用的缓冲剂是磷酸二氢钠、碳酸氢钠等。
(6)分子量调节剂:控制产品的分子量,例如丁苯橡胶生产中用正十二烷基硫醇
或叔十二烷基硫醇作为链转移剂。
(7)电解质:微量电解质(<10-3 mol/L)的存在,由于电荷相斥增高了胶乳的稳定
性。
(8)链终止剂:在乳液聚合过程结束后加入链终止剂。
如亚硝酸钠、多硫化钠等。
(9)防老剂:合成橡胶分子中含有许多双键与空气接触易老化。
胺类防老剂用于
深色橡胶制品,酚类用于浅色橡胶制品,用量1.5%。
(10) 抗冻剂:某些特殊低温聚合加入抗冻剂以便将分散介质的冰点降低到聚合
温度下。
常用的有乙二醇、甘油、氯化钠、氯化钾等。
(11)保护胶体:为有效地控制乳胶粒的粒径、粒径分布及保持乳液的稳定性,常
常需要在乳液聚合反应体系中加入一定量的保护胶体如聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、阿拉伯胶等。
C.操作方法
3、掌握乳胶漆的种类,主要成分及其作用,乳胶漆配方设计方法。
A:乳胶漆又称为合成树脂乳液涂料,是有机涂料的一种,是以合成树脂乳液为基料加入颜料、填料及各种助剂配制而成的一类水性涂料。
根据生产原料的不同,乳胶漆主要有①聚醋酸乙烯乳胶漆、②乙丙乳胶漆、③纯丙烯酸乳胶漆、④苯丙乳胶漆等品种;根据产品适用环境的不同,分为内墙乳胶漆和外墙乳胶漆两种;根据装饰的光泽效果又可分为无光、哑光、半光、丝光和有光等类型。
涂料分为无机涂料、有机涂料及有机和无机复合涂料三大类。
其中有机涂料分为溶剂型、水溶型及乳胶涂料三种:油漆是油性涂料的俗称,以有机溶剂为分散介质;水性涂料以水为分散介质。
根据分散方式的不同,水性涂料又可分为水溶性和水分散性两种。
乳胶漆是水分散性涂料,它是以合成树脂乳液为基料,填料经过研磨分散后加入各种助剂精制而成的涂料。
依照特点及适用范围,乳胶漆分为内墙乳胶漆、外墙乳胶漆、其他特种漆等。
主要成分:要把乳胶进一步加工成涂料,必须使用颜料和助剂。
基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等,有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。
常用助剂如下所示:
(1)分散剂(相润湿剂):这类助剂能吸附在颜料粒子的表面,使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透,从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中,分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。
(2)增稠剂:能增加涂料的粘度,起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。
如选用得当,还能改善乳胶漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。
(3)防霉剂:加有增稠剂(尤其是添加了纤维素衍生物)的乳胶漆,容易在潮湿的环境中长霉,故常在乳胶涂料中加入防霉剂。
(4)增塑剂和成膜助剂:涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后,余下的分散粒子须经过接触合并,才能形成连续均匀的树脂膜。
因此,树脂必须具有低温不易变形
的性质。
添加增塑剂可使乳胶树脂较易成膜,而且使固化后的漆膜有较好的柔顺性。
成膜助剂是有适当挥发性的增塑剂。
成膜助剂在树脂和水的两相中都有—定的溶解度,它既可增加树脂的流动性,又可降低水的挥发速度,有利于树脂逐渐形成漆膜。
用量适当时,成膜助剂还对涂料的其它性能有所改善。
(5)消泡剂:涂料中存在泡沫时,在干燥的漆膜中会形成许多针孔。
消泡剂的作用就是去除这些泡沫。
(6)防锈剂:用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。
4、自主设计或查找至少一个乳胶涂料配方。
内墙工程漆参考配方:
名称型号添加量
溶剂水 250.0
抗冻剂乙二醇 10.00
分散剂 TH-3405.00
润湿剂 TH-100 1.00
多功能助剂 AP-951.00
消泡剂 TH-503 1.00
防腐剂 K- 55 1.00
颜料锐钛钛白 30.00
填料高岭土70.00
填料重钙(800目)200.0
填料轻钙(1000目) 100.0
填料滑石粉(1250目)80.00
高速分散、砂磨、过滤
成膜助剂醇酯-12 5.00
增稠剂 HEC(2%水溶液) 150.0
消泡剂 TH-503 1.00
苯丙乳液TH-998 100.0
流平剂TH-720(1:2乙二醇) 1:2
增稠剂 TH-935(1:2水)2:4
溶剂水补足余量
总量 1000.0 5
1.聚酯酸乙烯酯乳胶的制备
药品查询:1.过硫酸钾
2.聚乙烯醇。