正丁醚的制备实验报告
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备一 实验目的和要求1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作二 反应式（或实验原理）三 主要物料及产物的物理常数：2C 4H 9OH浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9H 2O134-135℃浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O> 135℃C 4H 9OH主反应副反应四主要物料用量及计算：五实验装置图六实验步骤流程在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。
三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。
本实验约需6小时七实验记录实验日期八产率计算产率=m1−m2m理×100%=12.822×100%=58.2%九讨论1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
正丁醚制备实验报告doc
正丁醚制备实验报告篇一：正丁醚实验报告XX 年 12 月 7 日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号【实验目的】1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。
【实验原理】利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。
浓H2SO4主反应浓H2SO4副反应【主要仪器及实验装置图】主要仪器如表1所示。
表1主要仪器主要实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚【主要试剂及产物的理化参数】主要试剂及产物的物化性质如表2所示。
表2要物料及产物的理化参数【主要试剂用量及其计算】主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。
表3要试剂试剂用量及其计算【实验流程】【实验记录】【产率】?%?m1?m2?100%m1 49?36.2??100%?58.2%49【讨论】若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。
且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。
【思考题】1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。
2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。
可使用威廉孙制醚法。
篇二：正丁醚的制备有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：XX年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
正丁醚的合成实验报告
正丁醚的合成实验报告实验十正丁醚的制备实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称正丁醇正丁醚沸点(℃) 117.7 142.4比重(deq \o(\s\up 5(20),\s\do2( 4))20 4)0.8098 0.7689表 2 反应中的恒沸物恒沸物正丁醇- 水正丁醚- 水正丁醇- 正丁醚正丁醇- 正丁醚-水四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃) 球形冷凝管(19) 空心塞(14#)分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14) 蒸馏头(14) 螺帽接头(14) 空气＃＃＃＃溶解度(g/100mL)7.9 不溶于水沸点(℃) 93.0 94.1 117.6 90.6组成比（质量分数）55.5 : 45.5 66.6 : 33.4 17.5 : 82.5 35.5 : 34.6 : 29.9冷凝管(14) 接引管(14) 三角烧瓶(2只、50mL、19) 五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤＃＃＃【操作要点及注意事项】篇二：正丁醚的制备实验正丁醚的制备实验一，实验目的1. 学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法2. 学习分水器的原理及操作二，实验原理三，实验仪器及试剂二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
正丁醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。
2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。
4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。
5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。
6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。
7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。
实验一 正丁醚的制备
五、注意事项
1.大致安排台面和确定装配仪器的位置。然 后放好铁架台，按照从下到上，从左到右 的原则逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。
2.加料时，正丁醇和浓硫酸需要混合均匀。 如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热 后易使反应溶液变黑。
3.按反应式计算，生成水的量约为1.5ml左右， 但是实际分出水的体积要略大于理论计算量， 这是因为有单分子脱水的副产物生成。
6.如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停 止加热，要补加新的沸石。
7.使用浓硫酸要小心，接触皮肤要用水冲洗。 要分清98％浓硫酸和50％硫酸。（正丁醇 能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓 慢加入到34 mL水中。）
六、数据处理
样品名称：
，质量： ，
4.制备正丁醚的较适宜温度是130-140 ℃， 由于各种恒沸物的存在，控制温度在100115 ℃之间较合适。随着水被蒸出，温度逐 渐升高，最后达到135 ℃以上。如果温度升 得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产 物丁烯生成。
5.加热时，控制好温度，使回流蒸气不超过回流 冷凝管的1/3处。回流太慢，水带不出来，产 率很低；回流太快，温度高，硫酸将有机物炭 化，反应液变黑，温度过高会有副产物生成。
使用前试一下分水器是否漏水，能否顺利的放 水。
3 使用试剂： 正丁醇，浓硫酸，无水CaCl2
四、实验步骤
1.在50 mL两颈瓶中加入15.5 mL 正丁醇，2.5 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好 装置。分水器内加水至支管后放去2mL水即分 水器内有( V-2 ) ml水。开始小火加热，保持瓶 内液体微沸，开始回流，温度控制低于135 ℃。 待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完 成（约需1-1.5小时），停止加热。
正丁醚的制备
液变黑。
•反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达 到 135 ℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭 化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，
难以分层。
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于
仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
三. 实验装置
四. 实验步骤
100 mL烧杯 31mL正丁醇 4.5 mL浓硫酸 几粒沸石 混合均匀，装分水装置
装水(V- 3.5)mL
冷却后，倾入 含50 mL水的 分液漏斗中
加热至微沸，回 流分水至分水器 基本被水充满
四. 实验步骤
产物称重或 量体积，计 算产率 收集馏分 140-144℃ 倾倒入蒸馏瓶，蒸馏 无水CaCl2 干燥 洗涤 有机层 分液漏斗 水层 25 mL水 10 mL 5% NaOH（aq） 15mL水洗涤 15mL饱和CaCl2
五.注意事项
•投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶
《有机化学实验》
பைடு நூலகம்
正丁醚的制备
一. 实验目的 • • 掌握醇分子间脱水制备醚的反 应原理和实验方法； 巩固分水器的实验操作。
二. 实验原理
主反应
2C4H9OH
副反应
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
反应特点：
H2SO4
C2H5CH=CH2
+ H2O
（1）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边 把生成的水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。 （2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
正丁制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 熟悉液体洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理正丁醚是一种常用的有机溶剂，具有低沸点、低毒性和良好的溶解性。
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
本实验采用正丁醇与浓硫酸催化反应，生成正丁醚。
主要反应式如下：C4H9OH + C4H9OH → C8H18O + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、球形冷凝管、分水器、温度计（200℃）、锥形瓶（50mL）、空气冷凝管、胶头滴管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水、无水乙醇、碘量瓶、碘化钾溶液、淀粉溶液等。
四、实验步骤1. 准备正丁醇溶液：将一定量的正丁醇加入烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌使其溶解。
2. 准备浓硫酸溶液：将一定量的浓硫酸加入烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌使其稀释。
3. 混合反应物：将正丁醇溶液和浓硫酸溶液倒入三口烧瓶中，充分混合。
4. 加热反应：将三口烧瓶置于电炉上加热，控制温度在80-90℃之间。
5. 使用分水器：在烧瓶口安装分水器，使反应物中的水分与正丁醚分离。
6. 冷却反应：待反应液温度降至室温后，停止加热。
7. 分离产物：将反应液倒入锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，静置一段时间，使水分被吸收。
8. 洗涤、干燥：将锥形瓶中的溶液用蒸馏水洗涤，然后加入无水乙醇，使正丁醚沉淀。
9. 过滤、收集：将沉淀的正丁醚用滤纸过滤，收集干燥的正丁醚。
五、实验结果与分析1. 正丁醚的沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 实验过程中，反应液温度控制在80-90℃之间，符合实验要求。
3. 使用分水器使反应液中的水分与正丁醚分离，提高了产物的纯度。
4. 实验过程中，严格控制反应温度，避免副反应的发生。
六、实验结论通过本次实验，我们成功制备了正丁醚，掌握了醇脱水制醚的反应原理和实验方法，熟悉了分水器的使用操作。
实验七正丁醚的制备
实验七正丁醚的制备实验目的：熟悉醚类化合物的制备方法，掌握分液、蒸馏等实验技能。
实验原理：正丁醚（CH3CH2CH2OCH3）是一种无色、易燃、具有较强挥发性的液体，可以通过醇的酸催化脱水制备。
CH3CH2CH2OH → CH3CH2CH2+H2OCH3CH2CH2+OH → CH3CH2CH2O脱水反应的反应条件为强酸条件下，此处采用硫酸作为催化剂。
反应过程中可以由于产物易挥发而造成产率不高，此时需要采取适当的收集措施。
实验仪器：250毫升圆底烧瓶，12毫升分液漏斗，漏斗支架，加热器，热水浴罐，温度计，5毫升防爆滴定管，50毫升蒸馏瓶，回流冷凝器。
实验材料：正丁醇，硫酸，水，冰浴，氯化钠溶液，干燥剂。
实验步骤：1、测量称取15毫升正丁醇，放入圆底烧瓶中。
2、加入0.5毫升浓硫酸（98%），通过瓶口加入醇和酸的混合物（不能直接倒入，应加入冰水混合后再加入），并摇动烧瓶混合均匀。
3、将混合物置于70℃的水浴中加热，维持30分钟。
4、加入等体积的水，用分液漏斗将反应混合物分离，获得正丁醚层，并用氯化钠溶液洗涤3次。
5、将收集的正丁醚倒入蒸馏瓶中，加入适量的干燥剂，并进行精馏。
6、将回收的分馏液用密度计测定密度，在放入小试管中观察色泽透明度及体积的大小，确定产物的纯度和收率。
实验注意事项：1、硫酸应小心使用，避免与其它有机物质接触，避免坠机及使其溅到人体及眼睛。
2、反应瓶或蒸馏瓶在操作时不要装满，以防止分馏时起泡或回流现象。
3、实验中应保持操作的实验室干净卫生，作业时不得抽烟且不要让火源靠近操作区。
如果出现漏液，应及时清理，远离火源。
4、实验后，对化学药品的残留物需要做好妥善处理，避免造成环境污染。
实验结果：完成上述实验后，通过密度及色泽透明度观察，可知收集的正丁醚为透明的无色液体，密度为0.68g/mL左右。
得到的产物可以通过醇脱水法来制备，方法简便，但产率受蒸馏的影响较大，不同的反应温度对于产物的纯度也有很大的影响。
正丁醚的制备实验报告
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一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
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二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
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七、思考题
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
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2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
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3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
5% NaOH ，无水 CaCl 2 。
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＊分水装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。
实验：正丁醚的制备
思考题： 1 使用分水器的目的是什么? 答：反应中水及部分有机物不断蒸出，用分水器使相对密度较小 的有机物自动连续返回反应瓶中继续反应，而水则沉于分水器的 下部，有利于可逆反应向生成醚的方向进行。 2 制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水?实际上往往超过理 论值，为什么? 答：按反应式计算得，生成水约0.6 mL。因为有单分子脱水副产 物生成。 3 反应物冷却后，为什么要倒入10mL的水中?精制时，各步洗涤的 目的何在? 答：主要用水洗去粗产物中大部分酸，并有利于粗产物有机层分 层。5%NaOH用于除酸，饱和氯化钙用于除去未反应的正丁醇。
C4H9-O-C4H9 + H2O
副反应： 2C4H9OH
H2SO4
C2H5CH=CH2 + H2O
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于仲 醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
分水装置： 分水器
实验步骤：
1. 合成
6.2 mL正丁醇
0.9 mL 浓硫酸
0.6 mL饱 和食盐水
25 mL三 口烧瓶
振摇
安装分水器
加热回流
收集馏分
改成蒸馏装置
冷却
实验步骤：
2. 纯化处理
馏出液倒人 盛有10 mL水 的分液漏斗
振摇
弃去下 层水液
蒸馏收集140 ～144 ℃馏分
5 mL水 3 mL 5％NaOH 3 mL水 3 mL饱和氯化钙溶液
上层粗 正丁醚
洗涤
0.2～0.4 g 无水氯化钙
实验： 正丁醚的制备
实验目的 （1）掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。 （2）学习使用油水分离器。
正丁醚的制备实验报告
反应式： H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
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三、主要仪器与试剂
仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸
（ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。
（ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。
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（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。
正丁醚的制备
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一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
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二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
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七、思考题
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
实验四 正丁醚的合成
实验四 正丁醚的合成一、实验目的1.通过正丁醇分子间脱水反应制备正丁醚，理解醇脱水反应原理。
2.掌握分水器的使用条件和应用方法、冷凝管的选用3.常压蒸馏的操作方法，进一步掌握蒸馏及沸点测定的技术。
4.正确安装带有分水器的回流装置。
5.学习分液漏斗的使用，区别萃取和洗涤的关系。
6.了解化合物的干燥和干燥剂的使用。
二、实验原理 反应方程式如下：2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O三、仪器及试剂1．仪器：带分水器回流装置一套；萃取装置一套；蒸馏装置一套。
2．试剂： 正丁醇50g （62mL, 0.67mol ）；浓硫酸(d=1.84) 5mL ；无水氯化钙；沸石；饱和食盐水；饱和氯化钙；5%氢氧化钠溶液。
四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）五、基本操作训练分水装置的应用、萃取洗涤操作、液态化合物的干燥和蒸馏操作。
【实验流程】用分水器 分液干燥 蒸馏 回流 分液洗涤后六、实验步骤在装有62mL正丁醇的150mL三口烧瓶中，边摇边滴加9m L浓硫酸，加入几粒沸石后，中间口按装分水器，在分水器中加入V-7.0mL水[1]后，另一口用塞子塞紧，按照图3.4装置仪器，三口瓶的另一侧口装上温度计，温度计水银球应插入液面以下，开始加热回流。
当分水器已全部充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达135︒C[2]，表示反应已基本完成。
待反应冷却至室温后，倒入盛有100 mL水的分液漏斗中，充分振荡，静止分层后弃去下层液体，上层的粗产物依次经过50mL水、30mL5%NaOH[3]、30 mL水、30mL饱和氯化钙溶液进行洗涤[4]，然后加入2～4g无水氯化钙于试剂瓶中进行干燥。
将干燥后的产物滤去干燥剂加入25（或50）mL的圆底烧瓶中，加入几粒沸石后，再将仪器改装成蒸馏装置进行蒸馏，收集140～144︒C的馏分。
醚的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醚的制备原理和实验方法。
2. 学习并掌握分水器的使用技巧。
3. 熟悉液体的洗涤、干燥等基本实验操作。
4. 了解醚的物理化学性质。
二、实验原理醚是由两个烃基通过氧原子连接而成的有机化合物。
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
本实验采用正丁醇在酸性催化剂的作用下，通过分子间脱水反应制备正丁醚。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、球形冷凝管（19）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14）、蒸馏头（14）、螺帽接头（14）、温度计（200℃）、空气冷凝管（14）、接引管（14）、三角烧瓶（2只、50mL、19）。
2. 试剂：正丁醇（6.2mL）、浓硫酸（1mL）、无水硫酸钠（适量）。
四、实验步骤1. 将6.2mL正丁醇倒入三口烧瓶中，加入1mL浓硫酸作为催化剂。
2. 将烧瓶置于电炉上，缓慢加热至60℃，保持一段时间，使正丁醇分子间脱水反应充分进行。
3. 在反应过程中，利用分水器将反应生成的水分离出来，以防止反应物过多积聚，影响反应效果。
4. 当反应液的颜色由无色变为浅黄色时，表示反应基本完成。
5. 将反应液冷却至室温，加入适量的无水硫酸钠进行干燥处理。
6. 将干燥后的反应液进行蒸馏，收集沸点为142.4℃的馏分，即为正丁醚。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：成功制备出沸点为142.4℃的正丁醚。
2. 讨论：a. 分水器的使用对反应的顺利进行至关重要，可以有效分离出反应生成的水，防止反应物过多积聚，提高反应效果。
b. 在实验过程中，应严格控制反应温度，避免过高温度导致副反应的发生。
c. 无水硫酸钠的加入可以有效去除反应液中的水分，提高正丁醚的纯度。
d. 蒸馏过程中，收集沸点为142.4℃的馏分，可以确保得到较高纯度的正丁醚。
六、实验总结通过本次实验，我们掌握了醚的制备原理和实验方法，熟悉了分水器的使用技巧，以及液体的洗涤、干燥等基本实验操作。
同时，了解了醚的物理化学性质，为后续实验奠定了基础。
醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醚的制备原理和方法；2. 学习使用分水器进行分离纯化；3. 了解醚的物理性质和化学性质；4. 掌握实验室安全操作规程。
二、实验原理醚是由两个烃基通过氧原子连接而成的有机化合物。
根据氧原子连接的两个烃基相同与否，醚可分为单醚和混合醚。
在实验室中，醚的制备方法主要有醇分子间脱水、醇与卤代烃的取代反应等。
本实验采用醇分子间脱水法制备正丁醚，其反应原理如下：C4H9OH + C4H9OH → C4H9OC4H9 + H2O反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、球形冷凝管（19）、温度计（200℃）、空气冷凝管、分液漏斗、烧瓶（25mL、14）、蒸馏头、螺帽接头（14）、三角烧瓶（2只、50mL、19）。
2. 试剂：正丁醇（6.2mL）、浓硫酸（10mL）、水（适量）。
四、实验步骤1. 将50mL的三口烧瓶置于升降台上，加入6.2mL的正丁醇。
2. 将10mL浓硫酸加入烧瓶中，用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将烧瓶置于电炉上加热，缓慢升温至50-60℃。
4. 在加热过程中，观察反应液的颜色变化。
当反应液呈微黄色时，关闭电炉。
5. 待反应液冷却至室温后，加入适量水。
6. 将反应液转移至分液漏斗中，静置分层。
7. 打开分液漏斗的活塞，将下层的水相排出。
8. 将上层有机相转移至烧瓶中，加入适量的无水硫酸钠干燥。
9. 将干燥后的正丁醚通过球形冷凝管进行蒸馏，收集117-142℃的馏分。
10. 收集得到的正丁醚，待其冷却后，加入少量无水乙醇溶解，观察其溶解情况。
五、实验结果与分析1. 反应液颜色变化：随着反应的进行，反应液由无色逐渐变为微黄色。
2. 分离纯化：通过分液漏斗，成功分离出正丁醚和水。
正丁醚的制备
正丁醚的制备试验五正丁醚的制备一、试验目的1、掌握脱水制醚的反应原理和试验方法2、学习使用分水器的试验操作二、试验原理反应式：H2SO4 , 134~135 o C2 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 。
副反应：C4H8 + H2OCH3CH2CH2CH2OH Array >135 C三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。
4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。
纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d420 0.769，n20D1.3992。
五、数据处理六、问答题1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。
2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？3、正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。
正丁醚的制备
实验一正丁醚的制备一、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
主反应：二、实验目的1、练习掌握正丁醚制备实验仪器的装卸。
2、学习使用分水器的实验操作。
3、掌握正丁醚合成的反应原理4、掌握分离提纯的方法及操作三、药品和仪器药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、沸石器材：100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0-150℃）、铁架台、电热套、分液漏斗（125ml）、25ml蒸馏瓶、电热套、锥形瓶（100ml）、量筒（10ml、50ml）四、实验步骤1、在100ml三口烧瓶中，加入31ml正丁醇。
2、在冷水浴中分多次加5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5)ml水，另一口用塞子塞紧。
3、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
4、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度达138-140℃时停止加热。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
5、将反应液及分水器中的液体冷却到室温后倒入盛有50ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
6、上层粗产物依次用25ml水、15ml5%的氢氧化钠、25ml水、15ml饱和氯化钙溶液洗涤。
7、将粗产物倒入干燥锥形瓶中，用3g无水氯化钙干燥15分钟。
注意旋摇锥形瓶。
8、将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分。
9、计算产率。
五、实验流程图六、实验装置图七、实验注意事项（1）正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。
（2）V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
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2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
CaCl2
4、收集产物
干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃，拆光
六、实验关键及注意事项
（ 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 加热后易使反应溶液变黑。
（ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。
正丁醚的制备
一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 C催同H3化，CH剂主2C，要H在是2C不正H2同丁OH温醚度或13下丁H4~2正烯S1O3丁，54醇因℃和此硫反(C酸应H3作须CH用严2C生格H成控2C的制H2产温)2物度O会。+有H不2O
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1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1320. 12.13Sunday, December 13, 2020
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3、越是没有本领的就越加自命不凡。 20.12.1 307:43: 0607:4 3Dec-20 13-Dec-20
反应式：
C H 3 C H 2 C H 2 C H 2 O H> H 1 2 3 S 5 O ℃ 4 C 4 H 8 + H 2 O
副反应：
三、主要仪器与试剂
仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸
量管，阿贝折光仪。
试剂：正丁醇，浓 H2SO4 ，饱和食盐水，
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6、意志坚强的人能把世界放在手中像 泥块一 样任意 揉捏。 2020年 12月13 日星期 日上午 7时43 分6秒07 :43:062 0.12.13
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7、最具挑战性的挑战莫过于提升自我 。。20 20年12 月上午 7时43 分20.12. 1307:4 3December 13, 2020
（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。
七、思考题
（ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。
（ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物 沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要 是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应 器中。
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4、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的 错儿。 07:43:0 607:43: 0607:4 3Sunda y, December 13, 2020
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5、知人者智，自知者明。胜人者有力 ，自胜 者强。 20.12.1 320.12. 1307:4 3:0607: 43:06D ecembe r 13, 2020
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
（ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物 沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要 是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应 器中。四、实验流程正丁醇 源自H2SO4回流分液
粗制正丁醚
用分水器
有机层
洗涤后 分液
干燥
有机层
蒸馏
收集正丁醚馏分140－144 ºC
五、实验步骤
1、投料反应
在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL （0.136mol）的正丁醇，边摇边 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃，表示反应已基本完 成。
5% NaOH ，无水 CaCl 2 。
＊分水装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。