水质采样-样品的保存和管理技术规定

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1GB12999-91水质采样样品的保存和管理技术规定

1GB12999-91水质采样样品的保存和管理技术规定

1 GB 12999-91水质采样样品的保存和管理技术规定2 碳硫分析仪器的基本操作步骤3 中国电子行业超纯水国家标准4 水质采样—样品的保存和管理技术规定5 GB 7468-87 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法6 中华人民共和国地下水质量标准7 GB 5084-92 农田灌溉水质量标准8 GB-T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法9 GB 5084-2005农田灌溉水质标准10 GB20922-2007 城市污水再利用农田灌溉用水水质11 地表水环境质量标准GB3838-200212 GB/T 15456-2008 工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定高锰13 GBT 12152-2007 锅炉用水和冷却水中油含量的测定14 水质硫化物的测定15 GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准16 生活饮用水卫生标准17 工业锅炉水质检测18 水中溶解氧的测定19 GB11914-89化学需氧量的测定20 GB/T 14417-1993 锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定21 GB/T 10656-2008 锅炉用水和冷却水分析方法锌离子的测定锌..22 GBT 15451-2006 工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定23 感官性状和物理指标 .pdf(《生活饮用水卫生标准》GB 5749-200..24 放射性指标.pdf(《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006)25 总则.pdf(《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006)26 生活饮用水卫生标准和生活饮用水标准检验方法中4个国标离子色谱..27 水质标准28 GB11901-89 水质悬浮物的测量重量法29 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法30 GB7479-87水质铵的测定纳氏试剂比色法31 GB7481-87水质按的测定-水杨酸分光光度法32 GB13192-91水质有机磷农药的测定气相色谱法33 水质五日生化需氧BOD的测定稀释与接种法34 GB13195-91水质水温的测定-温度计或颠倒温度计测定法35 GB13200-91水质浊度的测定36 中国环境地表水质量标准37 GB T16488-1996GB-T 16488-1996 水质石油类和动植物38 GB1576-2001 工业锅炉水质39 水质湖泊和水库采样技术指导(GB_T 14581-93)40 水质采样样品的保存和管理技术规定(GB 12999-91)41 GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标42 GBT 11937-1989水源水中苯系物卫生检验标准方法——气相色谱法43 GB17378-2007海洋监测规范第1、2、3、4、6、7部分44 GB 17378.5-2007 海洋监测规范第5部分:沉积物分析45 水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范(试行)(HJT 35..46 地表水环境质量标准GB3838-200247 《污水海洋处置工程污染控制标准》(GBl8486-2001)48 造纸工业49 皂素工业水污染物排放标准50 医疗机构排放标准51 畜禽养殖业52 烧碱、聚氯乙烯工业53 肉类加工工业54 柠檬酸工业55 煤炭工业污染物排放标准56 磷肥工业57 合成氨工业58 钢铁工业59 纺织染整工业60 城镇污水处理厂排放标准61 渔业水质标准62 农田灌溉水质标准63 海水水质标准64 地下水质量标准65 地表水环境质量标准66 锅炉用水和冷却水分析方法新标准67 GB-T 6908-2008 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测68 GB/T 12154-2008 锅炉用水和冷却水分析方法全铝的测定69 GB/T 14640-2008 工业循环冷却水及锅炉用水中钾、钠含量的测定70 国家农田灌溉水质标准71 GB-T 14666-2003 分析化学术语72 GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准73 GB/T 16633-1996水中二氧化硅含量的测定分光光度法74 饮用天然矿泉水75 瓶装饮用纯净水卫生标准GB 17324-199876 GBT 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定.rar77 GBT 6913-2008 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定.rar78 GBT 6912-2008 锅炉用水和冷却水分析方法亚硝酸盐的测定.rar79 GBT 6909-2008 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定.rar80 GBT 6904-2008 工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定.rar81 污水综合排放标准GB21909-200882 城镇污水处理厂污染物排放标准83 海洋监测规范海水分析GB 17378.4-200784 GBT 14427-2008 锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定85 GB11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法86 GB7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法87 色度的检测国标88 中华人民共和国地表水环境质量标准GB3838-200289 酰胺类农药水污染物排放标准编制说明90 农药工业水污染物排放标准菊酯类91 有机氯类农药工业水污染物排放标准92 生活饮用水卫生标准93 化学需氧量测定GB-11914-8994 生活饮用水卫生标准95 GB 11914-89 水质化学需氧量的测定96 GB5750-2006 生活饮用水标准检验方法全第二部分97 GBT5750-2006生活饮用水标准检验方法全第一部分98 《生活饮用水卫生标准检验方法》(GB5750-2006)中的实验室用水..99 血液透析和相关治疗用水中国国家医药行业标准100 各类水质标准101 给类水质标准102 国家实验室分析用水标准103 活性炭水萃取液电导率测定104 水质有机磷农药的测定气相色谱法代替GB13192-91105 水质溶解氧的测定106 果汁饮料标准4107 果汁饮料标准3108 果汁饮料标准2109 果汁饮料标准1110 GBT 12149-2007_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定111 生活饮用水标准检验法5750-85112 硫离子的测定113 国标,水质钙离子的测定114 BS_ISO_14004-2004环境管理系统.原理、系统和技术支持用通用指.. 115 中国国家电子级超纯水标准GBT11446.1-1997116 GB-T 17131-1997 水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4117 GB-T 17130-1997 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法118 GB-T 16489-1996 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法119 GB-T 16488-1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法120 GB-T 15505-1995 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法121 GB-T 15504-1995 水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法122 GB-T 15503-1995 水质钒的测定钽试剂(BPHA)萃取分光光度法123 GB-T 14673-1993 水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法124 GB-T 13899-1992 水质铁(Ⅱ.Ⅲ)氰络合物的测定三氯化铁分光光.. 125 GB-T 11913-1989 水质溶解氧的测定电化学探头法126 GB 11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法127 分析实验室用水标准及检验128 生活饮用水标准129 超纯水器技术支持130 水质分析标准方法汇编131 9种水中的杂质132 什么是水中的悬浮物质?133 GBT 5750[1].12-2006 生活饮用水标准检验方法微生物指标134 GB/T 12763.4-2007 海洋调查规范第4部分: 海水化学要素调查135 生活饮用水卫生标准136 海洋监测规范第6部分:生物体分析GB 17378[1].6-1998 .pd137 海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输GB 17378[1].3-1.. 138 海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制GB 17378[1].2.. 139 海洋监测规范第1部分:总则GB 17378[1].1-1998 A45.pd140 GBT15441-1995水质急性毒性的测定发光细菌法141 水质总磷的测定钼酸按分光光度法GB 11893一89142 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894一89 143 污水海洋处置工程污染控制标准144 GB 11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法145 GB 4482-2006水处理剂氯化铁146 GB 10531-2006水处理剂硫酸亚铁147 GB 14591-2006水处理剂聚合硫酸铁148 水污染物排放标准149 关于落实《中国药典》2010年版附录增修订中关于TOC检测的相关信.. 150 水质检测标准HJ/T164-2004151 海水水质标准152 GB18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准153 GBT 12151-2005锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定154 GB/T14427-1993锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定155 水资源水环境卷·分析方法156 GBT 5750-2001 生活饮用水卫生规范157 生活饮用水卫生标准158 水质分析国标159 水质分析标准方法汇编160 GB/T 11446.10-1997电子级水细菌总数的滤膜培养测试方法161 GB/T 11446.9-1997电子级水中微粒的仪器测试方法162 GB/T 11446.8-1997电子级水中总有机碳的测试方法163 GB/T11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离.. 164 GB/T 11446.6-1997电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法165 GB/T 11446.5-1997电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方.. 166 GB/T 11446.4-1997电子级水电阻率的测试方法167 GB/T 11446.3-1997电子级水测试方法通则168 GB/T 11446.1-1997电子级水169 工业循环冷却水国标汇总共32个170 TOC分析仪检定方法171 总有机碳(TOC)测定的国家标准172 渔业水质标准GB 11607-1989173 磷肥工业水污染物排放标准GB 15580-1995174 景观娱乐用水水质标准GB 12941-1991175 兵器工业水污染物排放标准火**** GB 14470.1-2002176 兵器工业水污染物排放标准火工药剂GB 14470.2-2002177 兵器工业水污染物排放标准****装药GB 14470.3-2002178 生活饮用水卫生标准GB 5479-2006179 GB 18204.30-2000 海滨游泳水透明度测定方法180 GB/T 18204.28-2000 游泳水温度测定方法181 GB/T 18204.10-2000 游泳池微生物检验方法大肠菌群测定182 GB13580.13-92大气降水钙、镁的测定183 gb17051-1997二次供水设施规范184 GB T 14848 1993 地下水质量标准185 GB-T 17218-1998 饮用水化学处理剂卫生安全性评价186 GB/T 17219-1998生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标.. 187 GB 11910-89 水质-镍的测定-丁二酮肟分光光度法188 GB 11912-89水质-镍的测定-火焰原子吸收分光光度法189 GB 11911-89 水质铁、锰的测定-火焰原子吸收分光光度法190 电厂汽水分析2006191 全套新版生活饮用水标准检验方法192 GB/T 16881-1997 水的混凝、絮凝杯罐试验方法193 高锰酸钾指数自动分析仪标准194 自动在线监测技术规范195 浊度分析仪标准196 污染物排放总量规范197 氨氮自动分析仪标准198 地下水与地表水质监测规范199 TP分析仪标准200 TOC自动分析仪标准201 TN分析仪标准202 PH分析仪标准203 DO分析仪标准204 Cond分析标准205 BOD检测仪传感器分析标准206 城市供水水质标准207 与水有关的63个常用标准.zip208 GB 11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法209 GB/T 19249-2003 反渗透水处理设备210 GB-T 19772-2005 城市污水再生利用地下水回灌水质211 工业锅炉水质212 GBT12997-1991水质采样方案设计技术规定213 水质检验方法GB5750-2006214 食品工业废水处理215 GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标216 GBT 5750.12-2006 生活饮用水标准检验方法微生物指标217 GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药指标218 GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标219 GBT 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标220 GBT 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标221 GBT 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标222 GBT 5750.11-2006 生活饮用水标准检验方法消毒剂指标223 GB5749-85 中华人民共和国生活饮用水卫生标准UDC224 GBT5750.8-2006 采用电解电导检测器分析水中的二氯乙烯225 GB 5750.13-2006 生活饮用水标准检验方法放射性指标226 GB 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标227 GB 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制228 GB 5750.2-2006 生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存229 GB 5750.1-2006 生活饮用水标准检验方法总则230 GPC前处理方法标准GPC3640A231 GB 15892-2003 水处理剂聚合氯化铝232 GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定..233 GB/T 11446.7-1997|电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根.. 234 GB 17378.4-1998 海洋监测规范第4部分海水分析235 水质样品的保存和管理技术标准236 实验室用水国家和国际标准237 地表水环境质量标准238 用水的标准规格239 GB 19821-2005 啤酒工业污染物排放标准240 GBT 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定.pdf241 环境标准目录242 水环境标准02243 水环境标准01244 兵器工业水污染物排放标准****装药245 兵器工业水污染物排放标准火工药剂246 兵器工业水污染物排放标准火****247 船舶工业污染物排放标准248 船舶污染物排放标准GB3552-83249 GB 4914-1985海洋石油开发工业含油污水排放标准250 航天推进剂水污染物排放与分析方法标准251 肉类加工工业水污染物排放标准GB 13457-1992252 制订地方水污染物排放标准的技术原则与方法253 污水海洋处置工程污染控制标准254 GB 19430-2004 柠檬酸工业污染物排放标准255 GB 19431-2004味精工业污染物排放标准256 GB 20425—2006 皂素工业水污染物排放标准257 GB 18420.2-2001海洋石油勘探开发污染物258 中国药典附录制药用水TOC法259 GB-T 17923-1999 海洋石油开发工业含油污水分析方法.pdf260 造纸厂工业污水排放标准261 GB 11730-89 农村生活饮用水量卫生标准262 城市居民生活用水量标准GB/T50331-200263 矿泉水GB8537-1995264 水质氯化物的测定硝酸银滴定法265 水质铵的测定水杨酸分光光度法266 水质五日生化需氧量( B O D 5 ) 的测定稀释与接种法267 水质溶解氧的测定(碘量法)268 水中钍的分析方法269 水中钋-210的分析方法270 水中镭的a放射性核素的测定271 水中镭-226的分析测定272 水中钾-40的分析方法273 水中碘-131的分析方法274 水中氚的分析方法275 水中钚的分析方法276 水质硒的测定277 水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定278 水质三乙胺的测定279 水质硫氰酸盐的测定280 水质苯并(a)芘的测定281 水处理剂缓蚀性能的测定——旋转挂片法282 水质——黑索今的测定283 净水剂——氯化铁284 工业循环冷却水中铜的测定285 工业循环冷却水中铁细菌的测定MPN法286 工业循环冷却水中钠含量的测定287 工业循环冷却水中镁含量的测定288 工业循环冷却水中钾含量的测定289 工业循环冷却水中铵的测定——电位法290 工业循环冷却水中pH值的测定291 工业循环冷却水及锅炉水氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、292 水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法293 工业循环冷却水中碱度的测定294 工业循环冷却水中溶解性固体的测定重量法295 工业循环冷却水中粘泥真菌的测定——平皿计数法296 工业循环冷却水中土壤真菌的测定——平皿计数法297 一组有机物的测定标准298 现行有效受控标准及规范一览表(水质)299 水质词汇第三部分~第七部分300 污水监测分析标准汇编301 水质分析方法国家标准汇总(五)302 水质分析方法国家标准汇总(四)303 水质分析方法国家标准汇总(三)304 水质分析方法国家标准汇总(二)305 水质分析方法国家标准汇总(一)306 氯化物的测定(硝酸银容量法)307 工业循环冷却水中钙含量的测定308 海洋监测规范全集309 生活用水衛生標準310 海水浴场环境监测技术规程311 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法312 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法313 水质铁(ⅡⅢ)氰络合物的测定原子吸收分光光度法314 水质镍的测定315 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法316 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法317 水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法318 工业循环冷却水中钠含量的测定319 工业循环冷却水中钾含量的测定320 工业循环冷却水中钙含量的测定321 工业循环冷却水水垢中锌的测定322 水质钙和镁的测试323 水质铁、锰的测试324 城市供水水质标准及101项水质项目检测方法325 工业循环冷却水中浊度的测定326 工业循环冷却水中溶解氧的测定327 工业循环冷却水中钠、按、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法328 工业循环冷却水中氯离子的测定329 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定330 GB5750-85 生活饮用水检验规范(2001年修订版)331 水质金属及化合物检测标准332 金属及化合物分析标准333 水质分析检测标准334 GB 17133-97 水质硫化物的测定直接显色分光光度法335 GB 17131-97 水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯336 GB 17130-97 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法337 GB 16489-96 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法338 GB 15959-95 水质可吸附有机卤素(AOX ) 的测定微库仑法339 GB 15507-95 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法340 GB 15506-95 水质钡的测定原子吸收分光光度法341 GB 15505-95 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法342 GB 15504-95 水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法343 GB 15503-95 水质钒的测定钽试剂(BPHA)萃取分光光度法344 GB 15441-95 水质急性毒性的测定发光细菌法345 GB 14673-93 水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法346 GB 14672-93 水质吡啶的测定气相色谱法347 GB 14671-93 水质钡的测定电位滴定法348 GB 14377-93 水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法349 GB 14204-93 水质烷基汞的测定气相色谱法350 GB 13905-92 水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法351 GB 13904-92 水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法352 GB 13903-92 水质梯恩梯的测定分光光度法353 GB 13902-92 水质硝化甘油的测定示波极谱法354 GB 13900-92 水质黑索金的测定分光光度法355 GB 13899-92 水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定三氯化铁分光光度.. 356 GB 13898-92 水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定原子吸收分光光度.. 357 GB 13897-92 水质硫氰酸盐的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法358 GB 13896-92 水质铅的测定示波极谱法359 GB 13267-91 水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法360 GB 13266-91 水质物质对蚤类(大型蚤)急性毒性测定方法361 GB 13198-91 水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法362 GB 13197-91 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法363 GB 12997-91 水质采样方案设计技术规定364 GB 12990-91 水质微型生物群落监测PFU法365 GB 11913-89 水质溶解氧的测定电化学探头法366 GB 11909-89 水质银的测定3,5-Br@2-PADAP分光光度法367 GB 11908-89 水质银的测定镉试剂2B分光光度法368 GB 11902-89 水质硒的测定2,3-二氨基萘荧光法369 GB 11901-89 水质悬浮物的测定重量法370 GB 11900-89 水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法371 GB 11898-89 水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二372 GB 11897-89 水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺373 GB 11896-89 水质氯化物的测定硝酸银滴定法374 GB 11895-89 水质苯并(α)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光.. 375 GB 11894-89 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法376 GB 11892-89 水质高锰酸盐指数的测定377 GB 11891-89 水质凯氏氮的测定378 GB 11889-89 水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分.. 379 GB 9803-88 水质五氯酚的测定藏红T分光光度法380 GB 8972-88 水质五氯酚的测定气相色谱法381 GB 7494-87 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法382 GB 7493-87 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法383 GB 7492-87 水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法384 GB 7491-87 水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法385 GB 7490-87 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法.. 386 GB 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法387 GB 7488-87 水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法388 GB 7487-87 水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定389 GB 7486-87 水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定390 GB 7485-87 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.. 391 GB 7484-87 水质氟化物的测定离子选择电极法392 GB 7483-87 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法393 GB 7482-87 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法394 GB 7481-87 水质铵的测定水杨酸分光光度法395 GB 7480-87 水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法396 GB 7479-87 水质铵的测定纳氏试剂比色法397 GB 7478-87 水质铵的测定蒸馏和滴定法398 GB 7477-87 水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法399 GB 7476-87 水质钙的测定EDTA滴定法400 GB 7475-87 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光谱法401 GB 7474-87 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法402 GB 7473-87 水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲罗啉分光光度法403 GB 7472-87 水质锌的测定双硫腙分光光度法404 GB 7471-87 水质镉的测定双硫腙分光光度法405 GB 7470-87 水质铅的测定双硫腙分光光度法406 GB 7469-87 水质总汞的测定高锰酸钾- 过硫酸钾消解法双硫腙..407 GB 7468-87 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法408 GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法409 GB 7466-87 水质总铬的测定410 GB 6816-86 水质词汇第一部分和第二部分411 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法412 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法413 水质银火焰原子吸收分光光度法414 水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定原子吸收分光光度法415 饮用天然矿泉水-镍416 GB12909-92《海洋调查规范海洋地质地球物理调查》417 GB12763.7-91《海洋调查规范海洋调查资料处理》418 GB12763.6-91《海洋调查规范海洋生物调查》419 GB12763.5-91《海洋调查规范海洋声光要素调查》420 GB12763.4-91《海洋调查规范海水化学要素观测》421 GB12763.3-91《海洋调查规范海洋气象观测》422 GB12763.2-91《海洋调查规范海洋水文观测》423 GB12763.1-91《海洋调查规范总则》424 水环境保护标准目录425 中华人民共和国国家标准工业锅炉水质426 城镇污水处理厂污染物排放标准(GB18918-2002)427 水质挥发酚的测定蒸馏后4 氨基安替比林分光光度法428 水质—丙烯腈和丙烯醛的测定—直接进样气相色谱法(GC-FID)429 水质—阿特拉津的测定—液相色谱法(HPLC)430 水质—阿特拉津的测定—毛细柱气相色谱法(GC-NPD)431 水质—有机氯农药的测定—毛细柱气相色谱质谱法432 水质—有机氯农药的测定—毛细柱气相色谱法(GC-ECD)433 水质—邻苯二甲酸酯和己二酸酯—气相色谱-质谱法434 水质—邻苯二甲酸酯类化合物的测定—固相吸附液相色谱法435 水质—邻苯二甲酸酯的测定—液相色谱法436 水质—硝基苯类化合物的测定—气相色谱法437 水质—苯胺类化合物的测定—液相色谱法438 水质—氯苯类化合物的测定—填充柱气相色谱(GC-ECD)439 水质—氯苯的测定—气相色谱法(GC-FID)440 水质—酚类化合物的测定—高效液相色谱法(HPLC)441 水质—二氯酚和五氯酚的测定—气相色谱-质谱法(GC-MS)442 水质—挥发性卤代烃的测定—顶空填充柱气相色谱法443 水质—总有机卤化物(TOX)的测定—微库仑检测器444 水质—可吸附有机卤素的测定—离子色谱法445 水—钋-210的测定—电镀制样-低本底α测量仪法446 水—氚的测定—低本底液体闪烁谱仪法447 水—钾-40的测定—离子选择电极法448 水—钾-40的测定—火焰光度法449 水—钾-40的测定—原子吸收光度法450 水—钚的测定—放射化学分析法451 水—钍的测定—分光光度法452 水—镭的α放射性核素的测定—低本底α探测装置测量法453 水—镭-226的测定—氢氧化铁-碳酸钙载带射气闪烁法454 水—微量铀的测定—分光光度法455 水—微量铀的测定—液体激光荧光法456 水—微量铀的测定—固体荧光法457 水—铯-137的测定—放射化学分析法458 水—锶-90的测定—二—(2-乙基已基)磷酸萃取-放射化学分析法459 水—锶-90的测定—离子交换-放射化学分析法460 水—锶-90的测定—发烟硝酸沉淀-放射化学分析方法461 水—碘-131的测定—低本底β测量或低本底γ谱仪法462 原子荧光法测定海水中砷的技术规程463 原子荧光法测定海水中汞的技术规程464 锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定465 锅炉用水和冷却水分析方法亚硫酸盐的测定分光光度法;466 锅炉用水和冷却水分析方法硫化氢的测定分光光度法467 锅炉用水和冷却水分析方法余氯的测定;468 锅炉用水和冷却水分析方法乙--硫基苯骈噻唑的测定(紫外分光光.. 469 锅炉用水和冷却水分析方法苯骈三氮唑的测定紫外分光光度法470 锅炉用水和冷却水分析方法聚丙烯酸的测定比浊法;471 锅炉用水和冷却水分析方法化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法472 锅炉用水和冷却水分析方法碱度的测定473 锅炉用水和冷却水分析方法铜的测定474 锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定;475 锅炉用水和冷却水分析方法固体物质的测定;476 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定;477 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定共沉淀富集分光光度法.. 478 锅炉用水和冷却水分析方法pH的测定用于纯水的玻璃电极法; 479 锅炉用水和冷却水分析方法溶解氧的测定内电解法480 锅炉用水和冷却水分析方法钠的测定静态法481 锅炉用水和冷却水分析方法钠的测定动态法482 锅炉用水和冷却水分析方法全铝的测定483 锅炉用水和冷却水分析方法油的测定紫外分光光度法484 锅炉用水和冷却水分析方法油的测定红外光度法485 锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定(福马肼浊度)486 锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定硅钼蓝光度法487 锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定钼蓝比色法488 锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法489 锅炉用水和冷却水分析方法纯水电导率的测定490 锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酚法491 锅炉用水和冷却水分析方法磷锌预膜液中铁的测定磺基水杨酸分.. 492 锅炉用水和冷却水分析方法磷锌预膜液中锌的测定络合滴定法493 锅炉用水和冷却水分析方法锌离子的测定锌试剂分光光度法。

水质监测2:水样的采集、保存和预处理

水质监测2:水样的采集、保存和预处理
预处理的目的
破坏有机物 溶解悬浮性固体 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成
易于分离的无机化合物。
一、水样的消解
水样预处理的原则:
最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响
(一)湿式消解法
1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样,可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难 氧化有机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低, 而硫酸沸点高,二者结合使用,可提高消解温度和 消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。
(9)微波消解法
微波消解装置
样品分离与富集
常用的方法有:过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交 换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。
一、挥发和蒸发浓缩
蒸发实验仪器-蒸发皿
二、蒸馏法
蒸馏装置
三、溶剂萃取法
(二)干灰化法
又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于 白瓷或石英蒸发皿中,置于水浴上或用红外灯蒸干, 移入马福炉内,于450~550℃灼烧到残渣呈灰白色, 使有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量 2%HNO3(或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定 容后供测定。
本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、 镉、硒、锡等)的水样。
水样类型
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方 法取决于生产工艺、排污规律和监测目的。 采样方法:浅水采样、深层采样、自动采样 水样类型:
瞬时废水样、平均废水样 1、平均混合水样:指每隔相同时间采集等量废
水样混合而成的水样。 2、平均比例混合水样:指在废水流量不稳定的
情况下,在不同时间依照流量大小按比例采 集的混合水样。

水质采样方案设计技术规定

水质采样方案设计技术规定

水质采样方案设计技术规定一、引言水质采样是评估水体环境质量的关键步骤之一,有效的采样方案设计能够保证采样数据的准确性和可比性。

本文旨在制定水质采样方案设计技术规定,以提供指导和参考。

二、采样目标1. 确定采样目标:根据实际需求确定采样的目标参数,包括但不限于水质主要指标、微生物指标、有机污染物、重金属等。

2. 确定采样地点:根据水体环境特征、污染源分布等因素选择合适的采样站点。

三、采样设备和容器1. 采样器具:选择合适的采样器具,保证采样设备不对水样造成污染,并满足采样参数的要求。

2. 采样容器:采用符合国家标准要求的容器,确保不对水质产生影响。

四、采样频次和时间1. 采样频次:根据目标参数的变化特征、季节变化和污染源活动等因素,确定合理的采样频次。

2. 采样时间:根据目标参数的变化规律,选择合适的采样时间段,保证数据的准确性。

五、采样方法1. 表面水采样方法:根据目标参数的要求,选择合适的采样方法,如倾倒法、真空法等。

2. 底泥采样方法:根据底泥特性和目标参数的要求,选择合适的采样方法,如管状采样器、铲斗采样器等。

3. 悬浮物采样方法:根据悬浮物的性质和目标参数的要求,选择合适的采样方法,如悬浮物收集器、网状采样器等。

六、现场质控1. 现场质控程序:制定现场质控程序,包括现场质控人员、设备检验等环节,确保采样的准确性和可靠性。

2. 现场记录:现场人员需记录采样日期、时间、位置等信息,确保数据溯源和可追溯性。

七、样品保存和运输1. 样品保存:根据不同的分析项目和要求,选择合适的保存条件,如低温冷藏、防光等。

2. 样品运输:根据样品的特性和要求,采取合适的运输方式,如冷链运输、封闭式运输等,确保样品在运输过程中不受污染。

八、质量控制1. 内标物质:根据分析项目的要求,加入适量的内标物质,用于质量控制和结果校准。

2. 平行样品:在采样过程中设置平行样品,进行实验室质量验证。

九、数据处理和分析1. 数据记录:实验室应建立完善的数据记录和管理系统,确保数据的安全性和可靠性。

水质 采样、样品的保存与管理作业指导书

水质 采样、样品的保存与管理作业指导书

水质采样、样品的保存与管理作业指导书(依据标准: HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009)一、适用范围本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作二、一般事项本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》HJ493-2009、《水质采样技术指导》HJ494-2009和《水质采样方案设计技术规定》HJ495-2009。

三、器具3.1 采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。

场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。

3.2 样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖(或)塞瓶,原则上有机类监测项目选用玻璃材质,无机类监测项目可用聚乙烯容器。

四、采样程序4.1 接受采样任务单采样人员接受采样任务单后,详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。

4.2 采样的准备根据采样任务单的内容,准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品,并逐一清点。

4.3 现场采样的实施4.3.1样品的采集在分时间单元采集样品时,测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品,不能混合采样,只能单独采样,全部用于测定。

4.3.1.1 采样方法4.3.1.1.1 不同水体的采样方法从管道、水渠等落水口处取样:从管道、水渠等落水口处取样,直接用容器或聚乙烯桶,要注意悬浮物质分取均匀。

从排污管道中取样:在排污管道中采样,由于管道壁的滞留作用,同一断面不同部位流速有差异,污染物分布不均匀,浓度相差颇大。

因此当排污管道水深大于1m时,可由表层起向下到1/4深度处采样,作为代表平均浓度的废水样。

如果小于或等于1m时,可只取1/2深度的废水样即可。

从容器、贮罐、废水池等处取样:对盛有废液的小型容器,采样前先充分搅匀,然后取样。

废液分三层以上,不能搅匀时,可按各层量的多少的比例分层取样。

36水质 采样 样品的保存和管理技术规定

36水质 采样 样品的保存和管理技术规定

水质 采样 样品的保存和管理技术规定GB 12999-91实施日期 1991-09-01本标准是水质采样标准第三部分。

本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质——采样——样品保存和管理技术指导》。

1 主题内容与适用范围本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等,当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。

2 样品保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。

2.1 水样变化的原因2.1.1 生物作用:细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新的组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。

2.1.2 化学作用:水样各组分间可能发生化学反应,从而改变了某些组分的含量与性质。

例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化;聚合物可能解聚;单体化合物也有可能聚合。

2.1.3 物理作用:光照、温度、静置或振动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。

如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发;长期静置会使A1(OH)3,CaCO3及Mg3(PO4)2等沉淀。

某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。

水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。

也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。

必须强调的是这些变化往往是非常快。

常在很短的时间里样品就明显地发生了变化,因此必须在一切情况下采取必要的保护措施,并尽快地进行分析。

保护措施在降低变化的程度或减缓变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保护措施还不能完全抑制这些变化,而且对于不同类型的水,产生的保护效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保护措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水就不同了。

hj 493-2009 水质采样 样品的保存和管理技术规定 (2)

hj 493-2009 水质采样 样品的保存和管理技术规定 (2)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 493—2009代替GB 12999—91水质采样 样品的保存和管理技术规定Water quality sampling — technical regulationof the preservation and handling of samples(发布稿)本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

环 境 保 护 部 发布目 次前言 (I)1、适用范围 (1)2、样品的保存 (1)3、样品的标签设计 (5)4、样品的运输 (6)5、样品的接收 (7)6、样品的质量控制规定 (7)7、常用样品保存技术 (7)前 言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准。

本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的条款。

本标准对《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991年,本次是第一次修订。

主要修订内容:——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量。

——增加分析项目的容器洗涤方法。

删除“分析地点”和“建议”合并为“备注”。

——增加待测项目,其中理化和化学指标33项,如高锰酸盐指数、凯氏氮、总氮 、甲醛、挥发性有机物、农药类、除草剂类、邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标4项:增加放射学指标10项。

自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991年1月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。

本标准环境保护部2009年9月27日批准。

本标准自2009年11月1日起实施。

水质样品采集管理规程

水质样品采集管理规程

水质样品采集管理规程一、采样点的设置1、进、出厂水水样使用连续自动定时采样器采集;2、进水或出水都应经一段距离充分混合后设立采样点,而且吸样口应在水深的1/2,段面的中心;3、采集生化池混合液应在生化池好氧段曝气状态下采集,采集地点必须曝气均匀,并尽可能靠近在线污泥浓度计。

二、采样频率的确定1、为了充分反应出综合水样的特性,水样采样器一般设定为在24小时内每隔2小时采样一次,采集混合水样;2、生化池好氧段混合样为人手采集,因此以瞬时样采集为主。

三、采样量的确定1、水样的采集量要求为超过实际用量的20~30%;2、生化池好氧段混合样采样量要求为超过实际用量三倍为宜。

四、采样要求1、进厂水的采集要求:在设定自动采样器采样时间时应通过对设备的设定,使采样时间与反冲洗时间错开,避免采集到反冲洗水样。

污水处理班在反冲洗时间发生变化时应对采样时间进行重新设置;2、生化池好氧段混合样采集要求:样品采集时要求采样桶必须沉入液面超过30cm,采样后要立即将样品转移进采样瓶内。

五、样品采集器的材质要求1、化学稳定性好,可保证水样的各组分在贮存的期间不发生化学变化;2、能严密封口,且容易打开;3、抗极端温度性能好、大小、形状和重量适宜;4、材料易得,成本低;5、容易清洗并可反复使用。

六、样品的保存要求水样按《水和废水监测分析方法(第四版)》的要求,由污水处理工在采集后将样品保存在专用冰箱内;七、样品的交接1、采样人完成采样工作后,应按采样地点填写采样记录单,并签名确认;2、采样单一式两联,其中一联由污水处理班保存,另一联由接样人签名收样后连同水样送回化验室。

八、容器的洗涤1、由化验室人员负责容器的洗涤;2、洗涤方法:首先用洗涤剂清洗,除去灰尘、油污,再用自来水冲洗干净,然后用10%的硝酸(或盐酸)浸洗8小时,取出晾干,用自来水漂洗干净,然后用蒸馏水充分荡涤三次。

九、自动采样机的的调校与设置1、由污水处理班按运行调校与设置;2、由污水处理班按污水处理厂工艺污水停留时间对进、出水口的自动采样机进行设置,确保进、出水水样时间上的相互对应关系。

水质分析仪的水库样品采集和保存

水质分析仪的水库样品采集和保存

1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中,水样的采集和保存是水质分析的重要环节。

要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法,并及时送样分析化验,正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。

既然水样的采集和保存这么关键,那对于水样的采集和保存,有什么样的要求呢?又有哪些是需要注意的?一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置,避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。

特别是采集微生物指标的水样,使用前要求严格无菌,因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。

2、采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。

3、水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。

水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。

二、水样的保存水样采集员采集水样后,应尽快进行分析和检验。

有些项目还需要现场测定(如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。

但由于各种条件(如仪器、现场等),现场只能进行少数测量项目(温度、电导率、pH值等),大部分项目仍需送至用于测量的实验室。

因此,水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。

如果水样保存不当,采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化,这是很常见的。

大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要,为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性,所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。

环境监测技术参考试题集水采样及现场监测判断题及答案

环境监测技术参考试题集水采样及现场监测判断题及答案

环境监测技术参考试题集-水采样及现场监测(判断题及答案)1.《水质样品的保存和管理技术规定》(HJ493-2009)规定,测定水中微生物的样品瓶在灭菌前可向容器中加入亚硫酸钠,以除去余氯对细菌的抑制使用。

O答案:×正确答案:测定水中微生物的样品瓶在灭菌前可向容器中加入硫代硫酸钠,以除去余氯对细菌的抑制作用。

2.根据《水质采样技术指导》(HJ494-2009)中封闭管道的采样技术规定,采集自来水或抽水设备中的水样时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质及陈旧水排出,然后再取样。

采集水样前,应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶及塞子2〜3次(油类除外)。

() 答案:√3.根据《水质采样方案设计技术规定》(HJ495-2009),只有固定采样点位才能对不同时间所采集的样品进行对比。

O答案:√4.《集中式饮用水水源地环境保护状况评估技术规范》(HJ774-2015)规定:未按照各级环境保护主管部门下达的监测计划完成全部水质指标监测,但据已监测指标评价结果为达标的水源,认定其水量达标率为60%,水源达标率为0。

()答案:√5.工业废水的采样中,用采样水荡洗采样器与所有水样容器2-3次,然后将水样采入容器中,并按要求立即加入相应的固定剂,贴好标签。

()答案:×6.企事业单位污水采样点处必须设置明显标志,确认后的采样点不得改动。

O答案:X7.对于第一类水污染物,不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体的功能类别,一律在车间或车间处理设施排放□采样。

() 答案:√8.在废水排放标准中,按污染物的性质和控制方式分为第一类污染物和第二类污染物,前者不得以稀释的方式处理。

O答案:√9.测定某工业废水一个生产周期内PH的方法是:按等时间间隔采样,将多次采集的水样混合均匀,然后测定该混合水样的pH。

() 答案:×正确答案:测定某工业废水一个生产周期内PH的方法是:必须单独测定每次采集水样的pH。

10.工业废水的采样中,用采样水荡洗采样器与所有水样容器2~3次,然后将水样采入容器中,并按要求立即加入相应的固定剂,贴好标签。

水质采样 样品的保存和管理技术规定(HJ493-2009)

水质采样 样品的保存和管理技术规定(HJ493-2009)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 493—2009 代替GB 12999—91水质采样样品的保存和管理技术规定Water quality sampling — technical regulation of the preservationand handling of samples(发布稿)2009-09-27 发布;2009-11-01 实施前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.I水质采样1 适用范围样品的保存和管理技术规定本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的通用技术. 本标准适用于天然水,生活污水及工业废水等.当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.2 样品的保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的,化学的,生物的作用会发生不同程度的变化, 这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品, 为了使这种变化降低到最小的程度, 必须在采样时对样品加以保护.2.1 水样变化的原因2.1.1 物理作用:光照,温度,静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质. 如温度升高或强震动会使得一些物质如氧,氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3, Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.2.1.2 化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质.例如空气中的氧能使二价铁,硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等.2.1.3 生物作用:细菌,藻类,及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分, 改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及浓度产生影响.2.2 样品保存环节的预防措施水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质. 也取决于保存条件,容器材质,运输及气候变化等因素. 这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化.而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同, 采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同. 分析项目决定废水样品的保存时间, 有的分析项目要求单独取样, 有的分析项目要求在现场分析, 有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则.在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术.2.2.1 容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是被分析组分以微量存在时) :2.2.1.1 最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠,钙,镁,硅, 硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.2.2.1.2 容器壁应易于清洗,处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.2.2.1.3 容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时, 水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应.2.2.1.4 防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响, 其他如清洁剂,杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响. 2.2.1.5 深色玻璃能降低光敏作用.2.2.2 容器的准备2.2.2.1 一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰. 尽可能使用专用容器.如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定,以减少交叉污染. 同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品. 对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗.但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量.如果测定硅,硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂.所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液.测2重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=1 mol/L) 洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.2.2.2.2 清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用实验室用水清洗两次; c)控干水并盖好容器帽.2.2.2.3 溶剂洗涤玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用实验室用水清洗两次; d)用丙酮清洗并干燥; e)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.2.2.2.4 酸洗玻璃或塑料容器此程序如下: a)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用10%硝酸溶液清洗; d)控干后,注满10%硝酸溶液; e)密封,贮存至少24小时; f)用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽.2.2.2.5 用于测定农药,除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗(即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水) (见2.2.2.4)后,在烘箱内180℃下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.2.2.2.6 用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子,盖子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性,灭活或促进生物生长的化学物质. 玻璃容器,按一般清洗原则(见 2.2.2.3)洗涤,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠(Na2S2O3)以除去余氯对细菌的抑制作用. (以每125 ml容器加入0.1 ml 的10 mg/L Na2S2O3计量)2.2.3 容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气, 二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰. 但当样品需要被冷冻保存时, 不应溢满封存.2.2.4 生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品, "固定"是用于描述保存形态结构,而"保存"是用于防止有机质的生物化学或化学退化.保存剂,从定义上说,是有毒的,而且保存剂的添加可能导致生物的死亡.死亡之前,震动可引起那些没有强核壁的脆弱生物,在"固定"完成之前就瓦解.为使这种影响降低到最低,保存剂快速进入核中是非常重要的,有一些保存剂,例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失,在特定范围的特定季节内可能就成为问题.如在夏季,当频繁检测硅-鞭毛虫时,就可以通过添加防腐剂,如卢格氏碱性溶液来解决. 生物检测样品的保存应符合下列标准: a)预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果. b)防腐剂至少在保存期间,能够有效地防止有机质的生物退化. c)在保存期内,防腐剂应保证能充分研究生物分类群.2.2.5 放射化学分析样品的处理,保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施依赖于样品的放射能的性质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.2.2.6 样品的冷藏,冷冻在大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间,在1-5℃冷藏并暗处保存,对保存样品就足够了.冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间更短. 零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期. 分析挥发性物质不适用冷冻程序. 如果样品包含细胞, 细菌或微藻类,在冷冻过程中,会破裂,损失细胞组分,同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态,用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一般选用塑料容器,强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.2.2.7 过滤和离心采样时或采样后,用滤器(滤纸,聚四氟乙烯滤器,玻璃滤器)等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀,藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收损失.因为各种重金属化合物,有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中.一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤. 过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例(例如可溶和不可溶金属部分. )2.2.8 添加保存剂①控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1-2,既可以防止重金属的水解沉淀, 又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH 1-2 的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 .测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原.保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH 1-2. ②加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂.如在测氨氮,硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐,硝酸盐,铵盐的氧化还原作用.在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动. ③加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善. ④加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利.含余氯水样,能氧化氰离子, 可使酚类,烃类,苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰.样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求. 加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分,保存剂可事先加入空瓶中,亦可在采样后立即加入水样中.所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验.当加入保存剂的样品,经过稀释后,在分析计算结果时要充分考虑.但如果加入足够浓的保存剂,因加入体积很小,可以忽略其稀释影响.固体保存剂,因会引起局部过热,相反地影响样品,应该避免使用. 所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂时一定要考虑到对测定项目的影响.如待测项目是溶解态物质,酸化会引起胶体组分和固体的溶解,则必须在过滤后酸化保存. 必须要做保存剂空白试验,特别对微量元素的检测.要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数量的变化.例如,酸类会增加砷,铅,汞的含量.因此,样品中加入保存剂后,应保留做空白实验.3 样品的标签设计水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂,对每一份样品都应附一张完整的水样标签.水样标签应事先设计打印,内容一般包括:采样目的,项目唯一性编号,监测点数目,位置,采样时间,日期,采样人员,保存剂的加入量等.标签应用不退色的墨水填写,并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上.对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸,应用记号标出,并将现场水样情况作详细描述. 对需要现场测试的项目,如pH,电导率, 温度, 流量等应按下表进行记录, 并妥善保管现场记录.采样现场数据记录项目名称: 样品描述: 时采样地点样品编号采样采样日期开始结束采样pH 间其他参量备注温度采样人:交接人:复核人:审核人:注:备注中应根据实际情况填写如下内容:水体类型,气象条件(气温,风向,风速,天气状态) ,采样点周围环境状况,采样点经纬度,采样点水深, 采样层次等.4 样品的运输水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间,选用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误. 水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧.装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损.同一采样点的样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表. 运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱. 要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上"切勿倒置"的标记. 每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号,采样日期和时间,测定项目,保存方法,并写明用何种保存剂. 装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封,并装在包装箱内固定,以防在运输途中破损.保存方法见表1-表3,除了防震,避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质. 在水样运送过程中,应有押运人员,每个水样都要附有一张管理程序管理卡.在转交水样时,转交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字,注明日期和时间. 管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件,应防止差错并妥善保管以备查.尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时,这张管理程序登记卡就显得更为重要了. 在运输途中如果水样超过了保质期,管理员应对水样进行检查.如果决定仍然进行分析,那么在出报告时,应明确标出采样和分析时间.5 样品的接收水样送至实验室时,首先要检查水样是否冷藏,冷藏温度是否保持1-5℃.其次要验明标签,清点样品数量,确认无误时签字验收.如果不能立即进行分析,应尽快采取保存措施,防止水样被污染.6 样品的质量控制规定样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白实验,其纯度和等级必须达到分析的要求.7 常用样品保存技术表1-表 3 列出的是有关水样保存技术的要求.样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是千差万别的,因此下表所列的要求不可能是绝对的准则.因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法. 此外,如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况.则常需从同一水体中取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器. 表1-表 3 内容只是保存样品的一般要求.由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按照下述方法处理过的每种类型样品的稳定性表 1 物理,化学及生化分析指标的保存技术最少采测试项目/ 序号参数(ml) 1 2 3 pH 色度浊度P或G P或G P或G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 ⅠⅠⅠ尽量现场测定尽量现场测定尽量现场测定大量测定可带离 4 气味G 1-5℃冷藏6h 500 现场5 6 7 8 9 电导率悬浮物酸度碱度二氧化碳溶解性固体10 (干残渣) 总固体(总残11 渣,干残渣) G 12 化学需氧量P 高锰酸盐指13 数P 溶解氧瓶五日生化需14 氧量P -20℃冷冻1m 1000 6m(浓度< 50mg/L 保存1m) -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 12 h 500 250 Ⅰ冷冻最长可保持G -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 2d 100 500 Ⅰ尽快分析最长6m 用H2SO4,pH≤2 2d 500 ⅠP或G 1-5℃冷藏24 h 100 见"总固体(总残渣)" P 或BG P或G P或G P或G P或G 1-5℃暗处1-5℃暗处1-5℃暗处水样充满容器,低于取样温度12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 ⅠⅠⅠⅠ最好现场测定尽量现场测定采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间样量涤方法容器洗备注G 15 总有机碳用H2SO4,pH≤2;1-5℃7d250ⅠP-20℃冷冻加入硫酸锰,碱性KI 叠氮化钠1m10016溶解氧溶解氧瓶溶液,现场固定P或G 用H2SO4, HCl 酸化至pH≤2 -20℃冷冻24 h500Ⅰ尽量现场测定24 h 1m250 250Ⅳ17总磷P 溶解性正磷18 酸盐19 总正磷酸盐P或G或1-5℃冷藏20 溶解磷酸盐BG P 21 氨氮氨类, (易释22 放,离子化) 23 亚硝酸盐氮P P或G P或G 24 硝酸盐氮P或G P P 或BG 25 凯氏氮P P或G 26 总氮P -20℃冷冻-20℃冷冻用H2SO4,pH1—2 , -20℃冷冻1-5℃冷藏避光保存1-5℃冷藏用HCl,pH1—2 , -20℃冷冻用H2SO4,pH1—2,1-5℃避光, P或G P或G -20℃冷冻加H2SO4,pH≤2 用H2SO4,pH1—2;1-5℃,见"溶解磷酸盐"见"总磷"1m250 采样时现场过滤.1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m250 250 500 保存前现场离心500 250 250 250 250 250 250 250 500 ⅠⅠⅠⅠ9水样充满容器.1L 水样加NaOH 27 P或G 至pH9,加入5%抗坏血酸5ml, 饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光28 硼P 水样充满容器密封1m 100 24 h 250硫化物Ⅰ7 d, 如果硫NaOH, pH ≥9 29 总氰化物P或G 1-5℃冷藏保存12 小时加NaOH 到pH >12;1-5℃暗处pH=6 时释放30 的氰化物P 冷藏24 h 500 化物存在, 250 Ⅰ加NaOH 到pH >12;1-5℃暗处易释放氰化31 物P 冷藏7d 500 时) 24h(存在硫化物32 33 34 35 36 37FClBrISO2-4, PO43-P P或G P或G P或G P或G P或G P或G1-5℃,避光1-5℃,避光1-5℃,避光NaOH, pH 12 1-5℃,避光NaOH,H2SO4 调pH=7, CHCl30.5% 1-5℃冷藏-20℃冷冻1-5℃冷藏14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m250 250 250 250 250 250 500ⅠⅠⅠⅠⅠⅣ38NO2 ,NO3 P 500 500保存前现场过滤39碘化物溶解性硅酸G40 盐41 42 总硅酸盐硫酸盐P1-5℃冷藏1m200现场过滤P P或G1-5℃冷藏1-5℃冷藏1m 1m100 20010水样充满容器.100 ml 加 1 ml 43 亚硫酸盐P或G 2.5% EDTA 溶液,现场固定. 阳离子表面44 活性剂阴离子表面45 活性剂水样充满容器.1-5℃冷藏,加入非离子表面46 活性剂醛溶液. 47 48 溴酸盐溴化物P或G P或G 1-5℃1-5℃1m 1m 100 100 最好在采集后5 分49 残余溴P或G 1-5℃避光24 h 500 钟内现场分析50 51 52 氯胺氯酸盐氯化物P或G P或G P或G 水样充满容器.1-5℃冷藏;HCL, G,使用pH1-2 53 氯化溶剂聚四氟乙如果样品加氯,250 ml 水样加20 烯瓶盖mg Na2S2O35H2O 最好在采集后 5 分54 二氧化氯P或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分55 余氯P 或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分56 亚氯酸盐P 或G 避光1-5℃冷藏5 min 500 钟内现场分析P (聚四氟57 氟化物乙烯除外) 1m 200 24 h 250 避光1-5℃冷藏 5 min 7d 1m 500 500 100 G 37%甲醛,使样品成为含1%的甲1m 500 不能用溶剂清洗. P或G 1-5℃冷藏用H2SO4,pH 1-2 , 2d 500 Ⅳ不能用溶剂清洗. 洗G 甲醇清1-5℃冷藏2d 500 不能用溶剂清洗. 2d 5001158 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70铍硼钠镁钾钙六价铬铬锰铁镍铜锌P或G P P PG或P P 或G P或G P 或G P 或G P 或G P 或G P PHNO3,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml NaOH, pH 8-9 HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 1m 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d250 250 250 250 250 250 250 100 250 250 250 250 250酸洗Ⅲ酸洗ⅠⅡ酸洗Ⅱ酸洗ⅡⅡ酸洗Ⅲ酸洗ⅢⅢⅢⅢⅢ使用氢化物技术分71砷P 或G ml,DDTC 法,HCl 2 ml14 d250Ⅲ析砷用盐酸72 73硒银P 或G P 或G1L 水样中加浓HCl 2 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO32 ml14 d 14 d250 250ⅢⅢ如用溶出伏安法测74镉P 或GHNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml14 d250Ⅲ定,可改用1L 水样中加浓HClO4 19ml表1(续)75 锑P 或G HCl,0.2%(氢化物法) 14 d 250 ⅢHCl,1%如水样为中性,1 L 水76 汞P 或G 样中加浓HCl 10 ml 如用溶出伏安法测HNO3 , 1%如水样为中性, 水1L 77 铅P 或G 样中加浓HNO310 ml 中加浓HClO4 19ml 78 铝P 或G 或BG 用HNO3,pH 1-2 1m 100 酸洗14 d 250 Ⅲ定,可改用1L 水样14 d 250 Ⅲ12酸洗P 或酸洗79 铀BG 酸洗P 或酸洗80 钒BG 81 总硬度用HNO3,pH 1-2 1m 200用HNO3,pH 1-2 1m 100见"钙"P 酸洗或BG 82 二价铁酸洗用HCl pH 1-2,避免接触空气7d 100P 酸洗或BG 83 总铁酸洗84 85 锂钴重金属86 化合物石油及87 衍生物88 油类溶剂洗G 用HCl 至,pH≤2 7d 250 Ⅱ见"碳氢化合物" P 或BG 用HNO3,pH1-2 1m 500 最长6m P P 或G 用HNO3,pH1-2 用HNO3,pH1-2 1m 1m 100 100 酸洗用HNO3,pH1-2 1m 1001-5℃避光.用磷酸调至pH≤2, 89 酚类G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去残余氯24 h 1000 Ⅰ苯酚指90 数可吸附P或G 91 有机卤化物P 1-2;1-5℃避光保存-20℃冷冻用1+10 HCl 调至pH≤2, 挥发性92 有机物残余氯;1-5℃避光保存G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去12 h 1000 1m 1000 水样充满容器.用HNO3,pH 5d 1000 G 添加硫酸铜, 磷酸酸化至pH<4 21 d 100013除草剂93 类G加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去24 h 残余氯;1-5℃避光保存萃取样G(带聚四氟HCL,pH1-2,1-5℃冷藏品同时乙烯瓶塞或如果样品加氯,1000 ml 水样加80 mg Na2S2O35H2O 样容器14 d 1000 萃取采膜) 满容器. 样容器,不能水样充不能用水样冲洗采1000 Ⅰ酸性除94 草剂邻苯二加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去95 甲酸酯类加入0.2-0.5 g/L 硫代硫酸钠除96 甲醛G 去残余氯;1-5℃避光保存1000-3 000 G(溶剂洗, 杀虫剂带聚四氟乙烯(包含瓶盖) 97 有机氯, 或P (适用草甘有机磷, 膦) 有机氮) 不能水样充满容器容器, 1-5℃冷藏萃取 5 d 洗采样水样冲内完成. 不能用萃取应在采样后24h 24 h 250 ⅠG 残余氯;1-5℃避光保存24 h 1000 Ⅰ表1(续)G 溶剂氨基甲酸酯98 类杀虫剂P P 或G 99 叶绿素P P 100 101 清洁剂肼G 用HCl 酸化到1 -20℃冷冻1-5℃冷藏用乙醇过滤萃取后,-20℃冷冻过滤后-80℃冷冻1m 24 h 1m 1m 见"表面活性剂" 24 h 500 1000 1000 1000 1000 棕色采样瓶80mgNa2S2O35H2O 洗1-5℃14 d 1000 1000ml 水加如果样品被加氯,14mol/l.避光现场萃取不能用水用HCl 或H2SO4 102 碳氢化合物G 溶剂(如戊烷)萃取pH 1-2 能水样充满容器水样充满容器. 用H2SO4,pH 1-2 单环103 芳香烃G (带聚四氟乙烯薄膜) 样前1000 ml 样加80 mg Na2S2O35H2O 104 有机氯有机金属化105 合物尽可能现场萃取.不能用水样冲洗采样G 溶剂洗,带聚四氟106 多氯联苯乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 1000 采样前1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 容器,如果样品加氯, G 1-5℃冷藏7d 500 萃取应带离现场见"可吸附有机卤化物" 如果样品加氯, 采7d 500 1m 1000 样冲洗采样容器,不尽可能现场萃取.如G 溶剂洗,带聚四氟107 多环芳烃乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 500 1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 如果样品加氯,采样G, 带聚四氟乙烯薄108 三卤甲烷类膜的小瓶满容器8mgNa2S2O3 5H2O 1-5℃冷藏,水样充14 d 100 前100ml 样加果样品加氯,采样前注:1)P. 为聚乙烯瓶(桶) G 为硬质玻璃瓶BG 为硼硅酸盐玻璃瓶2)y 表示年,m 表示月, w 表示周,d 表示天,h 表示小时, min 表示分. 3)Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法.如下:15。

水质采样管理制度

水质采样管理制度

水质采样管理制度第一章总则第一条为保障水环境质量监测工作的科学性、准确性和可靠性,规范水质采样工作,提高水环境监测水平,制定本制度。

第二条本制度适用于对自然水体、工业废水、生活污水等水质样品的采集、保存、运送、分析等工作。

第三条水质采样工作应按照国家有关标准和规范进行,严格把关,做到及时、准确、可靠。

第四条水质采样工作由相关部门负责组织和实施,各级监测机构和人员必须严格按照本制度执行。

第五条水质采样工作应遵循“谁污染、谁治理”的原则,依法依规开展监测工作,保障人民群众的饮用水安全。

第六条建立健全水质采样工作的考核机制,对水质采样工作进行定期检查和评估,及时发现问题并进行整改。

第七条监测机构应建立标本库,妥善保存所有水质样品及相关检测记录资料,保证数据的真实性和完整性。

第八条监测机构应对水质监测项目相关人员进行培训和考核,确保其具备专业的水质采样技能和操作能力。

第二章水质采样工作的组织与实施第九条水质采样工作应按照相关标准和规范进行,保证水样的代表性和准确性。

第十条监测机构应在水质采样前进行详细的现场勘察,确定采样点位和采样时机,并制定详细的采样计划。

第十一条监测机构应配备专业的水质采样人员和设备,确保采样过程的科学性和准确性。

第十二条水质采样工作应遵循一定的操作流程,包括现场采样、样品保存和运输、分析测试等环节。

第十三条现场采样应确保采样器具洁净,采样容器干净无污染,避免外来物质的干扰。

第十四条采样点位应合理选取,有代表性,避开可能的干扰源,要求在不同时间和不同气象条件下采样。

第十五条样品的分装、保存和运输,应符合相关标准和规范,确保样品的完整性和准确性。

第十六条对于需要现场分析的水样,监测机构应提供相应的分析仪器和设备,保证现场分析的准确性。

第十七条对于需要实验室分析的水样,监测机构应关注样品保存和运输过程中的温度、光照等影响因素,确保样品的完整性。

第十八条监测机构应建立定期检查和维护水质采样设备和仪器的制度,保证其正常使用。

水质检测中样品取样与保存

水质检测中样品取样与保存

水质检测中样品取样与保存COD样品取样与保存1 .用洁净的玻璃瓶采集至少100mL样品。

(含悬浮物,COD定义是包含悬浮物的)2 .采样前需将样品池搅拌均匀,采集均质化含有固体颗粒物的样品,确保样品具有代表性。

3 .对采集好的样品应立刻进行分析;或加入硫酸保存,每升样品中加入2mL硫酸(PH<2),冷藏于0至4。

C可保存最多7天。

根据样品体积增加量修正测试结果。

氨氮样品取样与保存1 .用洁净的玻璃或聚乙烯容器采集至少100mL样品(需蒸播的样品建议取样100OmL)2 .对采集好的样品应立刻进行分析;或加入硫酸保存,每升样品中加入2mL浓硫酸(或使PH<2),冷藏于0至4。

C可保存最多7天,测试前先将水样加热至室温,将PH调至7o3 .对于加入硫酸的样品,根据样品体积增加量修正测试结果。

总磷样品取样与保存1 .样品采集时应使用1+1盐酸清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。

不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。

(注:含磷量较少的水样,不要使用塑料瓶,因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。

)2 .采样后立即分析结果最可靠。

如果不能立即分析请使用硫酸(至少2mL浓硫酸/L水)将样品的PH值调整至≤1保存。

将样品置于4。

C的条件下进行保存,最长可以保存28天。

3 .测试分析前,请先将样品加热至室温,用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性,将样品的PH值调整至7左右。

根据样品体积增加量修正测试结果。

总氮样品取样与保存1 .样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。

2 .采样后立即分析结果最可靠。

如不能立即分析,清使用硫酸(2mL浓硫酸/L水)将样品的PH值调整至2或者2以下保存。

将样品置于4。

C的条件下进行保存。

样品最长可以保存28天。

3 .测试分析前,请先将样品加热至室温,用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性,将样品的PH值调整至中性。

根据样品体积增加量修正测试结果。

探析水质环境监测中样品采集与保存

探析水质环境监测中样品采集与保存

探析水质环境监测中样品采集与保存发布时间:2021-09-06T15:55:46.750Z 来源:《中国科技信息》2021年9月下作者:蒋燕莉[导读] 样品采集和保存是水质环境监测的基础,如果采集保存工作的规范化不足,将难以对当前监测区域的实况及问题进行准确反应,导致后续工作的开展受到严重影响。

因此,工作人员要严格落实相关制度和要求,规范、科学开展样品采集与保存工作,以便完整获取准确的监测数据,提高水质环境监测水平。

简阳市环境监测站蒋燕莉四川省成都市 641400摘要:样品采集和保存是水质环境监测的基础,如果采集保存工作的规范化不足,将难以对当前监测区域的实况及问题进行准确反应,导致后续工作的开展受到严重影响。

因此,工作人员要严格落实相关制度和要求,规范、科学开展样品采集与保存工作,以便完整获取准确的监测数据,提高水质环境监测水平。

关键词:水质环境监测;样品采集;保存受经济发展、民众观念等因素的综合影响,我国水环境污染问题较为严峻。

为促使水环境生态质量得到改善,需做好水质环境监测工作,结合监测数据采取相应的治理策略。

而样品采集与保存工作的开展情况,直接影响到水质环境监测效果。

一旦有问题出现于样品采集与保存过程中,将难以保证样品检测结果的真实性。

因此,需严格管控样品采集与保存过程,切实体现水质环境监测工作的价值。

1采样前准备 1.1选择采样器材采样器材的合理性直接影响到水质环境监测结果的有效性,目前,采样器与水样容器是主要的采样器材。

采样器的形式众多,最为常用的是聚乙烯塑料桶。

若监测对象较为特殊,工作人员可将其它的采样器应用过来。

如在采集油类水质样品时,聚乙烯塑料桶难以对300mm以下水位的水样进行采集,这样将难以保证水样分析结果的科学性。

面对这种情况,工作人员可将直立式采样器应用过来。

在水样容器方面,硬质玻璃瓶、聚乙烯瓶是常用的类型。

通常情况下,玻璃容器更容易吸附金属物质,而聚乙烯瓶更容易吸附磷酸盐、油类等物质。

水样的采取、保存和送检规程

水样的采取、保存和送检规程

⽔样的采取、保存和送检规程⽔样的采取、保存和送检规程(试⾏)⽔质分析成果是⽔⽂地质、⼯程地质、环境地质和环境质量评价的重要依据,⽔样的采取与保存是⽔质分析⼯作的重要环节,是保证⽔样中被测组份具有真实性的⾸要条件。

要取得有代表性的正确数据,不仅要考虑所⽤分析⽅法,分析技术的科学性和严密性,更重要的是⾸先要考虑从采样到分析这段时间内如何防⽌样品不发⽣物理、化学、以及⽣物化学的变化,使⽔化学分析数据具有与现代测试技术⽔平相应的准确性和先进性,不断提⾼⽔分析成果的可⽐性和应⽤效果,因此,必须严格遵守⽔样的采取、保存和送检要求。

⼀、采样容器的选择与洗涤(⼀) 采样容器1.原样:是指⽔样采取后,不加任何保护剂,即原样保存于容器中的样品,供测定游离⼆氧化碳、pH值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离⼦、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、铜、砷、铬(六价)、固形物、灼烧残渣,灼烧减量等项⽬的⽔样,要求⽤硬质玻璃或聚⼄烯塑料瓶取样。

测定硼的⽔样:必须⽤聚⼄烯塑料瓶取样。

2.碱化⽔样:是指pH值在9以上和加碱碱化的⽔样,要求⽤聚⼄烯塑料瓶取样。

但是,供测定酚、氰和硫化物的⽔样要求⽤硬质玻璃瓶取样。

3.酸化⽔样:是指⽔样采取后,要加⼊酸酸化的样品,如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性⼆氧化硅、碳酸根等项的⽔样,要求⽤聚⼄烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。

(⼆) 容器的洗涤1.新启⽤的硬质玻璃瓶和聚⼄烯塑料瓶,必须先⽤10%的硝酸溶液浸泡⼀昼夜后,再分别选⽤不同的洗涤⽅法进⾏清洗。

2.硬质玻璃瓶的洗涤:采样前先⽤lo%的盐酸洗涤后,再⽤⾃来⽔冲洗。

3.聚⼄烯塑料瓶的洗涤:采样前先⽤10%的盐酸或硝酸洗涤,也可⽤10%的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后,再⽤⾃来⽔冲洗。

4.洗净的盛取⽔样的空容器,在现场取样时,要先⽤待取⽔样洗涤2—3次。

⼆、各类⽔源采样要求(⼀) 采取露天⽔源(泉⽔、河流、湖泊、⽔库)等的⽔样时,如⽔源深度⼩于l⽶时,可直接使⽔样缓缓注⼊容器内,并防⽌岩⽯颗粒,植物等带⼊瓶内。

水样品管理制度

水样品管理制度

水样品管理制度一、总则为规范水样品的采集、处理、保存及分析过程,保障水质监测工作的准确性和可靠性,特制定本水样品管理制度。

二、水样品采集1. 采样人员应熟悉采样点的地理位置及采样点周围的环境情况,保证采样点的代表性和一致性。

2. 采样前,应对采样瓶进行必要的清洗和消毒,避免外部污染。

3. 采集水样时,应按照规定的方法和要求进行,避免空气污染和水质变化。

4. 采样时应及时填写采样记录,包括采样时间、地点、深度、流速等信息。

5. 采样完成后,应及时将采样瓶密封,并冷藏或保存在阴凉处,避免日光直射。

三、水样品处理1. 采样完成后,应按照相应的要求进行水样品的处理,包括过滤、酸化、调整PH值等。

2. 处理过程中应注意避免二次污染和水样品质量的变化,确保处理后的水样品真实性和准确性。

四、水样品保存1. 处理完水样品后,应立即进行保存,避免存放时间过长导致水样品质量的下降。

2. 对于需要长期保存的水样品,应采用合适的方法进行保存,确保水样品的稳定性和可靠性。

五、水样品分析1. 水样品的分析应由具有相应资质和经验的实验员进行。

2. 分析前应检查实验设备的清洁度和完好度,确保实验数据的准确性和可靠性。

3. 分析应按照标准的方法和程序进行,避免操作失误和实验数据的变异。

六、水样品数据处理1. 实验数据应及时记录、整理和报告,确保数据的真实性和准确性。

2. 对于发现的异常数据,应及时进行核查和处理,确保数据的可靠性。

七、水质监测报告1. 水质监测报告应按照相关标准和要求制作,并及时提交给相关部门和领导。

2. 报告中应包括采样点的情况、采样数据、分析结果及分析方法等内容,确保报告的完整和准确。

八、水样品管理记录1. 水样品管理应建立相应的档案和记录,包括采样记录、处理记录、保存记录、分析记录等。

2. 档案和记录的保存时间应符合相关法律法规和要求,以备查证。

九、水样品管理责任1. 水样品管理应由专人负责,确保管理工作的有序性和高效性。

水质采样样品的保存和管理技术规定HJ4932009

水质采样样品的保存和管理技术规定HJ4932009

特殊情况的处理
异常值:需重新 采处理, 同时记录故障情 况
样品保存容器损 坏:应立即更换 容器,对样品进 行重新处理和保 存
特殊水质情况: 需根据具体情况 制定相应的处理 方案
监测项目和方法
监测项目:包括pH值、溶解氧、 浊度、总有机碳等
单击添加标题
水质采样样品的管 理规定
水质采样样品的监 测和质量控制
水质采样样品的保 存规定
水质采样样品的保 存和管理技术要求
水质采样样品的保 存和管理技术规定 的应用和实施
样品保存容器
材质:必须能 够防止样品与 容器发生化学
反应
密封性:必须 具有良好的密 封性能,以防 止样品与外部
环境接触
标识:必须清 晰地标识容器 的名称、编号、 采样日期等信
采样前的准备
添加项标题
采样容器的选择:根据采样要求选择合适的容器,确保容器的清 洁、干燥、无异味。
添加项标题
采样设备的校准:确保采样设备准确、可靠,按照规定进行校准。
添加项标题
采样计划的制定:根据监测项目和监测范围制定采样计划,包括 采样点位、采样时间、采样频率等。
添加项标题
采样人员的培训:对采样人员进行培训,确保他们熟悉采样技术、 掌握采样规范,能够正确、规范地进行采样操作。
技术规定与其他相关规定的协调和衔接
明确规定与相关法规的关系 规定与其他技术标准的协调 规定与环保政策的衔接 规定与地方规定的协调

监测数据的审 核和确认
监测数据的存 储和备份
监测数据的保 密和安全
技术规定的宣传和培训
宣传:通过各种渠道宣传技术规 定,提高公众对水质采样样品保 存和管理的认识和重视。
监督和检查:对技术规定的执行 情况进行监督和检查,及时发现 和纠正问题。

hj493-2009

hj493-2009

hj493-2009水质采样样品的保存和管理技术规定1. 采样样品的保存
(1) 采样后,样品应立即送至分析所在地的化验室进行分析检测,或分别装入容器后立即送往指定地点进行保存。

(2) 收集样品后,立即进行标签标识,标识内容应包括采样日期、采样地点、样品名称、样品性质等。

(3) 样品应放置在密封的、非污染的容器中,避免直接暴露于阳光下或高温环境中。

(4) 涉及到化学物质等危险性物质的样品要用专用密封容器保存,并在表面标明相关警告标志。

(5) 水样样品的采集和保存应符合GB/T5750-2006《水质样品采样和处理规范》的要求。

2. 样品管理技术规定
(1) 样品管理应由专人负责,建立样品调查档案,记录样品的名称、编号、原始数据、检测结果等相关信息。

(2) 样品存放时应按照不同的性质、来源、分析服务、类型等进行划分,制定相应的管理措施。

(3) 定期对样品进行检查、验收,确保样品的完整性、真实性和准确性,如有样品变质、污染、丢失等情况,应及时处理。

(4) 样品保存期限应根据不同的分析服务要求制定,超期样品应及时销毁或处置。

(5) 样品处置应符合环保和安全规定,防止对人、环境造成损害或污染。

水质样品室管理制度

水质样品室管理制度

水质样品室管理制度第一章绪论为了规范水质样品室的管理工作,提高水质样品室的运行效率和管理水平,保障水质样品室内水质分析工作的准确性和可靠性,特制订本管理制度。

第二章组织机构1.水质样品室设立机构:水质样品室是由水质分析实验室负责设立管理的专门实验室,主要负责水质样品的采集、运输、保存,并提供给水质分析实验室进行分析检测。

2.人员组成:水质样品室的人员组成主要包括水质样品室主任、水质样品管理员和水质样品工作人员。

水质样品室主任负责对水质样品室的管理工作进行指导和监督,水质样品管理员负责具体的样品管理工作,水质样品工作人员负责样品的采集、处理、保存和运输等具体工作。

第三章工作职责1.水质样品室主任:(1)负责制定和组织实施水质样品室的工作计划和年度计划。

(2)负责对水质样品室的管理、运行、设备的维护和检修等工作进行监督和检查。

(3)负责组织对水质样品室的工作人员进行培训和考核,提高员工的专业素质和工作能力。

2.水质样品管理员:(1)负责水质样品室样品的管理和保管,包括对样品的分类、编码、记录、保存等工作。

(2)负责对收集到的水质样品进行初步处理和加工,提供给水质分析实验室进行进一步的分析检测。

(3)负责对水质样品室的设备进行维护、保养和定期检测,确保设备的正常运转。

3.水质样品工作人员:(1)负责根据水质样品采集计划,按时完成样品的采集工作,确保样品的来源真实、完整、符合要求。

(2)负责对水质样品进行标识、包装、保存和运输,保证样品的完整性和有效性。

(3)负责对水质样品室的环境卫生进行定期检查和清洁,保持工作场所的整洁和卫生。

第四章工作流程1.水质样品的采集:水质样品工作人员根据采集计划,携带必要的采样器具和设备,前往指定地点进行采集,在采集过程中要注意采集时间、采集方法和采集量的标准,确保采集的样品真实、准确。

2.水质样品的处理:水质样品工作人员将采集到的样品进行初步处理,包括样品的标识、包装、保存等工作,确保样品的完整性和有效性。

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中华人民共和国国家环境保护标准HJ 493—2009 代替GB 12999—91水质采样样品的保存和管理技术规定Water quality sampling — technical regulation of the preservationand handling of samples(发布稿)2009-09-27 发布;2009-11-01 实施前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.I水质采样1 适用范围样品的保存和管理技术规定本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的通用技术. 本标准适用于天然水,生活污水及工业废水等.当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.2 样品的保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的,化学的,生物的作用会发生不同程度的变化, 这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品, 为了使这种变化降低到最小的程度, 必须在采样时对样品加以保护.2.1 水样变化的原因2.1.1 物理作用:光照,温度,静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质. 如温度升高或强震动会使得一些物质如氧,氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3, Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.2.1.2 化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质.例如空气中的氧能使二价铁,硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等.2.1.3 生物作用:细菌,藻类,及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分, 改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及浓度产生影响.2.2 样品保存环节的预防措施水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质. 也取决于保存条件,容器材质,运输及气候变化等因素. 这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化.而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同, 采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同. 分析项目决定废水样品的保存时间, 有的分析项目要求单独取样, 有的分析项目要求在现场分析, 有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则.在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术.2.2.1 容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是被分析组分以微量存在时) :2.2.1.1 最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠,钙,镁,硅, 硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.2.2.1.2 容器壁应易于清洗,处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.2.2.1.3 容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时, 水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应.2.2.1.4 防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响, 其他如清洁剂,杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响. 2.2.1.5 深色玻璃能降低光敏作用.2.2.2 容器的准备2.2.2.1 一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰. 尽可能使用专用容器.如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定,以减少交叉污染. 同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品. 对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗.但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量.如果测定硅,硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂.所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液.测2重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=1 mol/L) 洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.2.2.2.2 清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用实验室用水清洗两次; c)控干水并盖好容器帽.2.2.2.3 溶剂洗涤玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用实验室用水清洗两次; d)用丙酮清洗并干燥; e)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.2.2.2.4 酸洗玻璃或塑料容器此程序如下: a)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用10%硝酸溶液清洗; d)控干后,注满10%硝酸溶液; e)密封,贮存至少24小时; f)用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽.2.2.2.5 用于测定农药,除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗(即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水) (见2.2.2.4)后,在烘箱内180℃下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.2.2.2.6 用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子,盖子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性,灭活或促进生物生长的化学物质. 玻璃容器,按一般清洗原则(见 2.2.2.3)洗涤,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠(Na2S2O3)以除去余氯对细菌的抑制作用. (以每125 ml容器加入0.1 ml 的10 mg/L Na2S2O3计量)2.2.3 容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气, 二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰. 但当样品需要被冷冻保存时, 不应溢满封存.2.2.4 生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品, "固定"是用于描述保存形态结构,而"保存"是用于防止有机质的生物化学或化学退化.保存剂,从定义上说,是有毒的,而且保存剂的添加可能导致生物的死亡.死亡之前,震动可引起那些没有强核壁的脆弱生物,在"固定"完成之前就瓦解.为使这种影响降低到最低,保存剂快速进入核中是非常重要的,有一些保存剂,例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失,在特定范围的特定季节内可能就成为问题.如在夏季,当频繁检测硅-鞭毛虫时,就可以通过添加防腐剂,如卢格氏碱性溶液来解决. 生物检测样品的保存应符合下列标准: a)预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果. b)防腐剂至少在保存期间,能够有效地防止有机质的生物退化. c)在保存期内,防腐剂应保证能充分研究生物分类群.2.2.5 放射化学分析样品的处理,保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施依赖于样品的放射能的性质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.2.2.6 样品的冷藏,冷冻在大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间,在1-5℃冷藏并暗处保存,对保存样品就足够了.冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间更短. 零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期. 分析挥发性物质不适用冷冻程序. 如果样品包含细胞, 细菌或微藻类,在冷冻过程中,会破裂,损失细胞组分,同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态,用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一般选用塑料容器,强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.2.2.7 过滤和离心采样时或采样后,用滤器(滤纸,聚四氟乙烯滤器,玻璃滤器)等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀,藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收损失.因为各种重金属化合物,有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中.一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤. 过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例(例如可溶和不可溶金属部分. )2.2.8 添加保存剂①控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1-2,既可以防止重金属的水解沉淀, 又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH 1-2 的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 .测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原.保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH 1-2. ②加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂.如在测氨氮,硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐,硝酸盐,铵盐的氧化还原作用.在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动. ③加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善. ④加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利.含余氯水样,能氧化氰离子, 可使酚类,烃类,苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰.样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求. 加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分,保存剂可事先加入空瓶中,亦可在采样后立即加入水样中.所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验.当加入保存剂的样品,经过稀释后,在分析计算结果时要充分考虑.但如果加入足够浓的保存剂,因加入体积很小,可以忽略其稀释影响.固体保存剂,因会引起局部过热,相反地影响样品,应该避免使用. 所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂时一定要考虑到对测定项目的影响.如待测项目是溶解态物质,酸化会引起胶体组分和固体的溶解,则必须在过滤后酸化保存. 必须要做保存剂空白试验,特别对微量元素的检测.要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数量的变化.例如,酸类会增加砷,铅,汞的含量.因此,样品中加入保存剂后,应保留做空白实验.3 样品的标签设计水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂,对每一份样品都应附一张完整的水样标签.水样标签应事先设计打印,内容一般包括:采样目的,项目唯一性编号,监测点数目,位置,采样时间,日期,采样人员,保存剂的加入量等.标签应用不退色的墨水填写,并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上.对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸,应用记号标出,并将现场水样情况作详细描述. 对需要现场测试的项目,如pH,电导率, 温度, 流量等应按下表进行记录, 并妥善保管现场记录.采样现场数据记录项目名称: 样品描述: 时采样地点样品编号采样采样日期开始结束采样pH 间其他参量备注温度采样人:交接人:复核人:审核人:注:备注中应根据实际情况填写如下内容:水体类型,气象条件(气温,风向,风速,天气状态) ,采样点周围环境状况,采样点经纬度,采样点水深, 采样层次等.4 样品的运输水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间,选用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误. 水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧.装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损.同一采样点的样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表. 运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱. 要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上"切勿倒置"的标记. 每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号,采样日期和时间,测定项目,保存方法,并写明用何种保存剂. 装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封,并装在包装箱内固定,以防在运输途中破损.保存方法见表1-表3,除了防震,避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质. 在水样运送过程中,应有押运人员,每个水样都要附有一张管理程序管理卡.在转交水样时,转交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字,注明日期和时间. 管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件,应防止差错并妥善保管以备查.尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时,这张管理程序登记卡就显得更为重要了. 在运输途中如果水样超过了保质期,管理员应对水样进行检查.如果决定仍然进行分析,那么在出报告时,应明确标出采样和分析时间.5 样品的接收水样送至实验室时,首先要检查水样是否冷藏,冷藏温度是否保持1-5℃.其次要验明标签,清点样品数量,确认无误时签字验收.如果不能立即进行分析,应尽快采取保存措施,防止水样被污染.6 样品的质量控制规定样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白实验,其纯度和等级必须达到分析的要求.7 常用样品保存技术表1-表 3 列出的是有关水样保存技术的要求.样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是千差万别的,因此下表所列的要求不可能是绝对的准则.因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法. 此外,如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况.则常需从同一水体中取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器. 表1-表 3 内容只是保存样品的一般要求.由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按照下述方法处理过的每种类型样品的稳定性表 1 物理,化学及生化分析指标的保存技术最少采测试项目/ 序号参数(ml) 1 2 3 pH 色度浊度P或G P或G P或G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 ⅠⅠⅠ尽量现场测定尽量现场测定尽量现场测定大量测定可带离 4 气味G 1-5℃冷藏6h 500 现场 5 6 7 8 9 电导率悬浮物酸度碱度二氧化碳溶解性固体10 (干残渣) 总固体(总残11 渣,干残渣) G 12 化学需氧量P 高锰酸盐指13 数P 溶解氧瓶五日生化需14 氧量P -20℃冷冻1m 1000 6m(浓度< 50mg/L 保存1m) -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 12 h 500 250 Ⅰ冷冻最长可保持G -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 2d 100 500 Ⅰ尽快分析最长6m 用H2SO4,pH≤2 2d 500 ⅠP或G 1-5℃冷藏24 h 100 见"总固体(总残渣)" P 或BG P或G P或G P 或G P或G 1-5℃暗处1-5℃暗处1-5℃暗处水样充满容器,低于取样温度12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 ⅠⅠⅠⅠ最好现场测定尽量现场测定采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间样量涤方法容器洗备注G 15 总有机碳用H2SO4,pH≤2;1-5℃7d250ⅠP-20℃冷冻加入硫酸锰,碱性KI 叠氮化钠1m10016溶解氧溶解氧瓶溶液,现场固定P或G 用H2SO4, HCl 酸化至pH≤2 -20℃冷冻24 h500Ⅰ尽量现场测定24 h 1m250 250Ⅳ17总磷P 溶解性正磷18 酸盐19 总正磷酸盐P或G或1-5℃冷藏20 溶解磷酸盐BG P 21 氨氮氨类, (易释22 放,离子化) 23 亚硝酸盐氮P P或G P或G 24 硝酸盐氮P或G P P 或BG 25 凯氏氮P P或G 26 总氮P -20℃冷冻-20℃冷冻用H2SO4,pH1—2 , -20℃冷冻1-5℃冷藏避光保存1-5℃冷藏用HCl,pH1—2 , -20℃冷冻用H2SO4,pH1—2,1-5℃避光, P或G P或G -20℃冷冻加H2SO4,pH≤2 用H2SO4,pH1—2;1-5℃,见"溶解磷酸盐"见"总磷"1m250 采样时现场过滤.1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m250 250 500 保存前现场离心500 250 250 250 250 250 250 250 500 ⅠⅠⅠⅠ9水样充满容器.1L 水样加NaOH 27 P或G 至pH9,加入5%抗坏血酸5ml, 饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光28 硼P 水样充满容器密封1m 100 24 h 250硫化物Ⅰ7 d, 如果硫NaOH, pH ≥9 29 总氰化物P或G 1-5℃冷藏保存12 小时加NaOH 到pH >12;1-5℃暗处pH=6 时释放30 的氰化物P 冷藏24 h 500 化物存在, 250 Ⅰ加NaOH 到pH >12;1-5℃暗处易释放氰化31 物P 冷藏7d 500 时) 24h(存在硫化物32 33 34 35 36 37FClBrISO2-4, PO43-P P或G P或G P或G P或G P或G P或G1-5℃,避光1-5℃,避光1-5℃,避光NaOH, pH 12 1-5℃,避光NaOH,H2SO4 调pH=7, CHCl30.5% 1-5℃冷藏-20℃冷冻1-5℃冷藏14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m250 250 250 250 250 250 500ⅠⅠⅠⅠⅠⅣ38NO2 ,NO3 P 500 500保存前现场过滤39碘化物溶解性硅酸G40 盐41 42 总硅酸盐硫酸盐P1-5℃冷藏1m200现场过滤P P或G1-5℃冷藏1-5℃冷藏1m 1m100 20010水样充满容器.100 ml 加 1 ml 43 亚硫酸盐P或G 2.5% EDTA 溶液,现场固定. 阳离子表面44 活性剂阴离子表面45 活性剂水样充满容器.1-5℃冷藏,加入非离子表面46 活性剂醛溶液. 47 48 溴酸盐溴化物P或G P或G 1-5℃1-5℃1m 1m 100 100 最好在采集后5 分49 残余溴P或G 1-5℃避光24 h 500 钟内现场分析50 51 52 氯胺氯酸盐氯化物P或G P或G P或G 水样充满容器.1-5℃冷藏;HCL, G,使用pH1-2 53 氯化溶剂聚四氟乙如果样品加氯,250 ml 水样加20 烯瓶盖mg Na2S2O35H2O 最好在采集后 5 分54 二氧化氯P或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分55 余氯P 或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分56 亚氯酸盐P 或G 避光1-5℃冷藏5 min 500 钟内现场分析P (聚四氟57 氟化物乙烯除外) 1m 200 24 h 250 避光1-5℃冷藏 5 min 7d 1m 500 500 100 G 37%甲醛,使样品成为含1%的甲1m 500 不能用溶剂清洗. P或G 1-5℃冷藏用H2SO4,pH 1-2 , 2d 500 Ⅳ不能用溶剂清洗. 洗G 甲醇清1-5℃冷藏2d 500 不能用溶剂清洗. 2d 5001158 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70铍硼钠镁钾钙六价铬铬锰铁镍铜锌P或G P P PG或P P 或G P或G P 或G P 或G P 或G P 或G P PHNO3,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml NaOH, pH 8-9 HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 1m 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d250 250 250 250 250 250 250 100 250 250 250 250 250酸洗Ⅲ酸洗ⅠⅡ酸洗Ⅱ酸洗ⅡⅡ酸洗Ⅲ酸洗ⅢⅢⅢⅢⅢ使用氢化物技术分71砷P 或G ml,DDTC 法,HCl 2 ml14 d250Ⅲ析砷用盐酸72 73硒银P 或G P 或G1L 水样中加浓HCl 2 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO32 ml14 d 14 d250 250ⅢⅢ如用溶出伏安法测74镉P 或GHNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml14 d250Ⅲ定,可改用1L 水样中加浓HClO4 19ml表1(续)75 锑P 或G HCl,0.2%(氢化物法) 14 d 250 ⅢHCl,1%如水样为中性,1 L 水76 汞P 或G 样中加浓HCl 10 ml 如用溶出伏安法测HNO3 , 1%如水样为中性, 水1L 77 铅P 或G 样中加浓HNO310 ml 中加浓HClO4 19ml 78 铝P 或G 或BG 用HNO3,pH 1-2 1m 100 酸洗14 d 250 Ⅲ定,可改用1L 水样14 d 250 Ⅲ12酸洗P 或酸洗79 铀BG 酸洗P 或酸洗80 钒BG 81 总硬度用HNO3,pH 1-2 1m 200用HNO3,pH 1-2 1m 100见"钙"P 酸洗或BG 82 二价铁酸洗用HCl pH 1-2,避免接触空气7d 100P 酸洗或BG 83 总铁酸洗84 85 锂钴重金属86 化合物石油及87 衍生物88 油类溶剂洗G 用HCl 至,pH≤2 7d 250 Ⅱ见"碳氢化合物" P 或BG 用HNO3,pH1-2 1m 500 最长6m P P 或G 用HNO3,pH1-2 用HNO3,pH1-2 1m 1m 100 100 酸洗用HNO3,pH1-2 1m 1001-5℃避光.用磷酸调至pH≤2, 89 酚类G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去残余氯24 h 1000 Ⅰ苯酚指90 数可吸附P或G 91 有机卤化物P 1-2;1-5℃避光保存-20℃冷冻用1+10 HCl 调至pH≤2, 挥发性92 有机物残余氯;1-5℃避光保存G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去12 h 1000 1m 1000 水样充满容器.用HNO3,pH 5d 1000 G 添加硫酸铜, 磷酸酸化至pH<4 21 d 100013除草剂93 类G加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去24 h 残余氯;1-5℃避光保存萃取样G(带聚四氟HCL,pH1-2,1-5℃冷藏品同时乙烯瓶塞或如果样品加氯,1000 ml 水样加80 mg Na2S2O35H2O 样容器14 d 1000 萃取采膜) 满容器. 样容器,不能水样充不能用水样冲洗采1000 Ⅰ酸性除94 草剂邻苯二加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去95 甲酸酯类加入0.2-0.5 g/L 硫代硫酸钠除96 甲醛G 去残余氯;1-5℃避光保存1000-3 000 G(溶剂洗, 杀虫剂带聚四氟乙烯(包含瓶盖) 97 有机氯, 或P (适用草甘有机磷, 膦) 有机氮) 不能水样充满容器容器, 1-5℃冷藏萃取 5 d 洗采样水样冲内完成. 不能用萃取应在采样后24h 24 h 250 ⅠG 残余氯;1-5℃避光保存24 h 1000 Ⅰ表1(续)G 溶剂氨基甲酸酯98 类杀虫剂P P 或G 99 叶绿素P P 100 101 清洁剂肼G 用HCl 酸化到1 -20℃冷冻1-5℃冷藏用乙醇过滤萃取后,-20℃冷冻过滤后-80℃冷冻1m 24 h 1m 1m 见"表面活性剂" 24 h 500 1000 1000 1000 1000 棕色采样瓶80mgNa2S2O35H2O 洗1-5℃14 d 1000 1000ml 水加如果样品被加氯,14mol/l.避光现场萃取不能用水用HCl 或H2SO4 102 碳氢化合物G 溶剂(如戊烷)萃取pH 1-2 能水样充满容器水样充满容器. 用H2SO4,pH 1-2 单环103 芳香烃G (带聚四氟乙烯薄膜) 样前1000 ml 样加80 mg Na2S2O35H2O 104 有机氯有机金属化105 合物尽可能现场萃取.不能用水样冲洗采样G 溶剂洗,带聚四氟106 多氯联苯乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 1000 采样前1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 容器,如果样品加氯, G 1-5℃冷藏7d 500 萃取应带离现场见"可吸附有机卤化物" 如果样品加氯, 采7d 500 1m 1000 样冲洗采样容器,不尽可能现场萃取.如G 溶剂洗,带聚四氟107 多环芳烃乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 500 1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 如果样品加氯,采样G, 带聚四氟乙烯薄108 三卤甲烷类膜的小瓶满容器8mgNa2S2O3 5H2O 1-5℃冷藏,水样充14 d 100 前100ml 样加果样品加氯,采样前注:1)P. 为聚乙烯瓶(桶) G 为硬质玻璃瓶BG 为硼硅酸盐玻璃瓶2)y 表示年,m 表示月, w 表示周,d 表示天,h 表示小时, min 表示分. 3)Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法.如下:15Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次.对于采集微生物和生物的采样容器,须经160 ℃干热灭菌 2 h.经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌.经121℃高压蒸汽灭菌15 min 的采样容器,如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用.细菌检测项目采样时不能用水样冲洗。

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