检测器的种类及选择方法
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
度。
二极管阵列检测器(DAD)是20世纪80年代出现的一种光学多
通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管,每一个
二极管相当于一个单色器的出口狭缝,二极管越多分辨率越高,
一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。
原理:复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器,
e m
照射在二极管阵列装置上,使每个纳米波长的光强度转变为相
Βιβλιοθήκη Baidu
过液质联用接口在一定条件下离子化后,进入质量数分析器
e m na pany m co
蒸发光散射检测器 (ELSD)
20世纪80年代出现的通用性质量型检测器。不论化合物是
否存在紫外、荧光或电负性基团,均可用 ELSD检测。
原理:将洗脱液引入雾化器与气体混合形成均匀的微小液
滴,蒸发除去流动相而样品组分形成气溶胶,进入检测室,
用强光或激光照射气溶胶产生光散射,用光电二极管检测散
性质的化合物,如含硝基、氨基等有机化合物及无机阴、阳
离子等物质可采用电化学检测器。包括极谱、库仑、安培和
电导检测器等。前三种统称为伏安检测器,用于具有氧化还
原性质的化合物的检测,电导检测器主要用于离子检测。其
中安培检测器(AD)应用较广泛,更以脉冲式安培检测器最为
常用。
原理:在两电极之间施加一恒定电位,当电活性组分经过
射光。散射光的强度(I)与组分的质量(m)通常具有下述关系:
I=Kmb 或lgI =blgm+lgK ,式中K和b为与漂移管温度、雾化
气体压力及流动相性质等实验条件有关的常数。因此,散射
光的对数响应值与组分质量的对数呈线性关系。
优点:通用型检测器,对各种物质有几乎相同的响应。
缺点: 灵敏度相对较低,流动相必须是挥发性的,不能用非
电极表面时发生氧化还原反应 (电极反应),电量(Q)的大小符
合法拉第定律Q=nFN。因此,反应的电流(I)为:I=nFdN /
dt ,式中n为每摩尔物质在氧化还原过程中转移的电子数, F
e m na
为法拉第常数,N为物质的摩尔数,t为时间。当流动相的流
pany 速一定时,dN/dt 与组分在流动相中的浓度有关。
S 表示单位量的物质通过检测器时,产生的响应
信号的大小。 S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵
e m na
敏度也就越高。
pany
m
co
紫外检测器 (UV)
紫外检测器是液相色谱中使用最广泛的检测器,几
乎所有的液相色谱仪都配此类检测器,是一种选择性检
测器。
原理:朗伯 —比尔(Lambert —Beer) 定律,即当一束
适用范围:大多数有紫外吸收的化合物。
co
紫外检测器 (UV)
固定波长检测器:波长一般为 254nm ,以低压汞灯为光源,
光源单色性好、光强度大、灵敏度高。
可变波长检测器:目前配置最多的检测器。光路系统类似分
光光度计,一般采用氘灯或卤钨灯为光源,光束经单色器分光
后按需要选择组分的最大吸收波长为检测波长,从而提高灵敏
单色光透过样品池时,若流动相不吸收光,则吸光度
(A) 与吸光组分的浓度 (C)和样品池的光径长度 (L)成正
比。
分类:紫外检测器包括固定波长检测器,可变波长
检测器和光电二极管阵列检测器三类。
e 缺点:只能检测有紫外吸收的物质,流动相的选择
m na
有 一定限制,流动相的截止波长必须小于检测波长。
pany m
检测器的种类及选择方法
简介
种类:紫外检测器 (UV)
荧光检测器 (FD)
电化学检测器 (ECD)
蒸发光散射检测器 (ELSD)
示差折光检测器 (RID)
质谱检测器 (MSD)
氢火焰检测器 (FID)
热导检测器 (TCD)
氮磷检测器 (NPD)
火焰光度检测器 (FPD)
e
m na
其它检测器:质谱仪、付立叶变换红外光谱仪、
m
co
电化学检测器 (ECD)
优点:灵敏度很高,尤其适用于痕量组分分析。 缺点:干扰比较多,如生物样品或流动相中的杂质、 流动相中溶解的氧气及温度的变化等都会对其产生较 大的影响。电极寿命有限,对温度和流速的变化比较 敏感。 适用范围:应用范围广,凡具氧化还原活性的物质 都能进行检测,本身没有氧化还原活性的物质经过衍 生化后也能进行检测。
优点:通用型检测器,只要组分的折光率与流动相 的折光率有足够的差别就能检测。
缺点:灵敏度低、受环境温度、流量及流动相组成 等波动的影响大,一般不能用于梯度洗脱。
适用范围: RID为通用型检测器,适用于无紫外吸 e 收化合物的分析,如糖类分析。
m na pany m co
质谱检测器 (MSD)
与液相色谱仪联用的质谱检测器是将色谱系统流出的组分经
优点:灵敏度高、选择性好,是微量组分和体内 药物分析常用的检测器之一。
缺点:只适用于能够产生荧光的物质的检测,适 用范围不如紫外检测器。影响因素较多,对溶剂的 纯度、 pH 值、样品浓度、检测温度等需很好地控制。
e m na pany m co
电化学检测器 (ECD)
电化学检测器是测量物质的电信号变化,对具有氧化还原
pany m
AED 、SCD、ELCD 、PID、HID等
co
简介
检测器性能评价指标:
响应值(或灵敏度) S : 定义 S= R/ Q 在一定范围内,信号 R与进入检测器的量 Q呈线性 关系:
R=SQ S= R/Q
单位: mV/(mg / cm3 ) ;(浓度型检测器)
mV / (mg / s ) ;(质量型检测器)
e 挥发性的缓冲盐及表面活性剂。
m na
适用范围:适用于挥发性低于流动相的组分,主要用于糖类、
pany 高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯、皂苷及甾
m co
体等等无紫外吸收或紫外末端吸收的化合物的检测。
示差折光检测器 (RID)
工作原理;利用组分与流动相的折光率的不同,其 响应信号 (R)与组分的浓度 (Ci 成正比:R=ZCi(ni-n0), 式中Z为仪器常数, ni为i组分的折光率, n0为流动相 的折光率。
na pany m
应的电信号强度,即获得组分的吸收光谱,从而获得特定组分 的结构信息,有助于未知组分或复杂组分的结构确定。
co
荧光检测器 (FD)
原理:具有某种特殊结构的化合物受到紫外光激 发后能发射出比激发光源波长更长的光,称为荧光。 荧光强度 (F)与激发光强度 (I0)及荧光物质浓度 (C)成 正比。