高分子聚合物的表征方法及常用设备
合成高分子材料的一般合成方法以及表征手段
合成高分子材料的一般合成方法以及表征手段合成高分子材料是一项重要的科学研究领域，它涉及到许多不同的合成方法和表征手段。
本文将介绍一些常见的合成方法和表征手段，以期帮助读者更好地了解和理解高分子材料的合成和表征过程。
一、合成方法1. 高分子聚合反应：高分子材料的合成主要通过聚合反应来实现。
聚合反应可以分为自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合和环氧化聚合等不同类型。
其中，自由基聚合是最常用的一种方法，它通过引发剂引发自由基聚合反应，从而将单体分子连接成长链聚合物。
2. 缩聚反应：缩聚反应是指通过将两个或多个小分子连接起来形成长链聚合物。
常见的缩聚反应有酯化反应、胺缩聚反应和酰胺化反应等。
这些反应主要通过水解、酸催化或碱催化等方式进行，可以得到具有特定结构和性能的高分子材料。
3. 交联反应：交联反应是指在高分子材料中引入交联结构，从而增加材料的机械强度和热稳定性。
常见的交联反应有自由基交联、热交联和辐射交联等。
这些反应主要通过引发剂、热能或辐射能激发高分子链之间的交联反应，形成三维网络结构。
二、表征手段1. 热分析：热分析是一种常用的高分子材料表征手段，可以通过测量样品在不同温度下的热性能来了解材料的热稳定性、热分解温度和热传导性能等。
常见的热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热导率测试等。
2. 光学表征：光学表征是一种通过光学方法来研究材料结构和性能的手段。
常见的光学表征技术包括紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和拉曼光谱等。
这些技术可以用来分析材料的分子结构、官能团和晶体结构等。
3. 力学性能测试：力学性能测试是评价高分子材料力学性能的重要手段。
常见的力学性能测试包括拉伸实验、硬度测试和冲击实验等。
这些实验可以测量材料的拉伸强度、弹性模量、硬度和韧性等力学性能参数。
4. 形貌表征：形貌表征是研究材料表面形貌和结构的手段。
常见的形貌表征技术包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）等。
聚合物分子量及分子量分布表征方法——原理及应用
Melacular Weight Error(%)
70
60
50
40
30
20
10
0
0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
Flow Rate Error(ml/min)
Influence of flow rate on Mw
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Waters515 Pump
• 流动相不能腐蚀仪器部件，影响仪器使 用寿命；
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5.4.3 样品制备
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5.4.3.1 干燥
• 样品必须经过完全干燥，除掉水 分、溶剂及其它杂质。
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5.4.3.2 溶解时间
• 允许充分的溶解时间使聚合物完 全经过溶胀再溶解的过程，分子 质量越大，所需要的溶解时间越 长。
12
5.4 凝胶渗透色谱（GPC）
• 测定聚合物的相对分子质量
• 聚合物的相对分子质量分布
• 是目前技术发展最完善，适用性最广的 一种方法。
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主要内容
• 一、GPC定义及原理 • 二、仪器配置及流程 • 三、样品制备 • 四、数据处理 • 五、应用
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进样器
• 手动进样器（manual syringe injection） • 自动进样器（Automatic sample）
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Waters717 AutoSample
聚合物分子量测定方法
聚合物分子量测定方法聚合物分子量是指聚合物链中重复单元的数量，通常用分子量来表示。
分子量的大小直接影响到聚合物的性能和用途，因此准确测定聚合物分子量对于研究和应用具有重要意义。
目前常用的聚合物分子量测定方法主要有凝胶渗透色谱法（GPC）、静态光散射法（LS）、动态光散射法（DLS）、粘度法、萘酸盐法等。
以下将详细介绍这些方法的原理和特点。
凝胶渗透色谱法（GPC）是一种广泛应用于聚合物分子量测定的方法。
它利用溶液中聚合物分子在固定相柱内部的“渗透”速率与分子量的关系来测定聚合物样品的分子量。
具体步骤是：首先将待测聚合物样品与溶剂混合，然后通过色谱柱，聚合物分子根据分子大小不同在柱内的渗透速率也不同，最后根据样品色谱图来计算出聚合物的分子量。
GPC方法具有测定范围广、准确度高、重现性好的特点，因此在实验室中得到了广泛应用。
静态光散射法（LS）是另一种常用的聚合物分子量测定方法。
它利用聚合物分子在光束照射下发生散射的原理来测定聚合物的分子量。
具体步骤是：将聚合物样品溶解于溶剂中，然后通过激光照射样品，利用散射仪测定聚合物分子在不同角度的散射强度，最后根据散射强度计算出聚合物的分子量。
静态光散射法具有快速、灵敏度高的特点，但对于大分子量的聚合物测定有一定的局限性。
动态光散射法（DLS）是近年来发展起来的一种聚合物分子量测定方法。
它也利用光束照射下聚合物分子的散射效应，但与静态光散射法不同的是，动态光散射法测定的是聚合物在溶液中的动态行为，能够直接测定聚合物分子的尺寸和分子量分布。
具体步骤是：利用激光对待测样品进行照射，然后通过光子计算机等设备测定不同时间下聚合物分子的垂直位移，最后根据分子的垂直位移计算出聚合物的分子量。
动态光散射法具有快速、非破坏性、无需稀释样品的特点，因此在生物医学领域得到了广泛应用。
除了以上三种主要的测定方法外，还有粘度法和萘酸盐法等其他测定方法。
粘度法是通过测定聚合物在溶液中的流变性质来计算出分子量的方法，具有简单、便捷的特点，但对于分子量较大的聚合物来说准确度较低。
高分子聚合物的取向表征
高分子聚合物的取向表征用途高分子和它的链段本身具有较大的长度，因此在空间上必然指向一定的方向。
当高分子链段在空间随机取向时，由概率论可知，此时分子或分子链段指向各个方向的几率是相同的。
在宏观上，高分子的这种取向方式使高分子聚合物在各个方向上呈现相同的品质，即各向同性性质。
高分子链段也可能沿某些方向规整地周期性排列，从而形成高分子晶体。
在一些条件下，如外力，流动等，相当数量的高分子链段会平行指向同一方向，由此形成的高分子聚集态结构被称作取向态结构。
高分子链段平行地向同一方向排列的现象叫做高分子聚合物的取向。
表征方法及原理1.高分子聚合物中分子链的取向度1.1 高分子聚合物的取向由于高分子聚合物取向后多数分子链段指向同一个方向，在这一方向上，高分子聚合物的宏观性能显然与其他方向存在差异，材料呈各项异性性质。
在力学性能上，取向方向的强度、刚度会明显提高，而与之垂直方向上的强度和刚度则可能会降低。
在光学性能上，高分子聚合物的取向导致双折射现象的出现。
热性能上，热膨胀系数在取向和非取向方向上不同。
高分子聚合物在外力作用下的取向有两种方式：l 单轴取向l 双轴取向单轴取向：高分子聚合物在单一方向上被外力拉伸；聚合物的长度增加，厚度和宽度减小。
分子链受外力的影响指向受力方向。
双轴取向：外力在两个互相垂直的方向拉伸高分子聚合物。
聚合物的在受力方向的长度增加，厚度减小，高分子链段相对于拉伸平面平行排列，在拉伸平面内则为随机排列。
可见，双轴取向后，高分子聚合物在拉伸平面内的性能呈各项同性。
1.2 取向度高分子聚合物中分子链段向特定方向排列的程度叫做取向度。
取向度一般用取向函数F表示：F=0.5 (3cos2θ —1)在定义取向函数时，通常取一特定的方向（如拉伸方向）作为参考方向，取分子的链轴方向与参考方向的夹角为取向角，θ。
对于实际的高分子聚合物，θ不是一个定值，而是按一定的方式分布，因此取向函数方程中的θ往往采用实际取向角的平均值。
超高分子量聚合物的合成与表征
超高分子量聚合物的合成与表征1. 引言超高分子量聚合物是一种特殊的高分子材料，由于其分子量非常大，因此具有很多独特的物理和化学性质。
这种材料在工业生产中有着广泛的应用，如复合材料、密封材料、电介质材料等。
超高分子量聚合物的合成和表征一直是高分子领域的重要研究方向。
2. 超高分子量聚合物的合成超高分子量聚合物的合成主要有两种方法：自由基聚合法和阳离子聚合法。
（1）自由基聚合法自由基聚合法是目前应用最广泛的一种合成方法。
对于自由基聚合法，研究人员可以通过控制反应条件、添加反应助剂等方式来控制聚合反应过程，从而得到不同结构和性质的高分子材料。
在自由基聚合法中，一般采用的是紫外引发剂、过氧化物等易于活化的引发剂，通过辐射或加温的方式使反应混合物转变为自由基体系。
这些自由基不断发生单体聚合反应，形成高分子链。
（2）阳离子聚合法阳离子聚合法相对于自由基聚合法而言是一种较为特殊的合成方法。
该方法基于亲核试剂对卤代烷、含氟化物等化合物进行亲核取代反应，从而制备出具有超高分子量的聚合物材料。
阳离子聚合法的优点在于可以制备出具有更高分子量、更高结晶度的聚合物材料。
同时这种方法的反应过程比较温和，适用于制备大量需要进行久期加热的聚合物。
3. 超高分子量聚合物的表征超高分子量聚合物的表征方法通常是采用分子量分布、表面形态、热力学性质等方面的数据来进行评估。
（1）分子量分布超高分子量聚合物的分子量分布通常是通过凝胶渗透色谱、粘度法等实验方法来测定的。
聚合物的分子量分布可以很好地反映出聚合反应的控制程度和分子组成的异质性。
对于聚合物的物理性质和应用性能，聚合物的分子量分布起着至关重要的作用。
（2）表面形态超高分子量聚合物的表面形态可以通过扫描电镜、透射电镜等方式来进行研究。
不同表面形态的聚合物，具有不同的物化性质，因此表面形态的研究对于聚合物材料的性能调控和应用具有重要的意义。
（3）热力学性质超高分子量聚合物的热力学性质通常是通过热重分析、差示扫描量热法等方式来进行研究。
表征方法及原理.
表征方法及原理.
表征方法及原理
高分子在溶剂中溶解的原理是，利用溶剂分子抵消高分子链间的分子相互作用力，把单个高分子链从高分子的凝聚状态中拆成自由高分子链，使其自由分散在溶剂中。
单个高分子链分子间相互作用力的大小和该高分子的分子量有关，和高分子的键结构有关，也和反映高分子运动状态的温度有关。
根据上述因素，建立了不同的分子量分级方法。
主要方法有：
1、逐步沉淀分级法。
将聚合物用良溶剂做成溶液（约1％左右的浓度），之后逐步改变溶液条件，逐步降温或逐步加入沉淀剂（不良溶剂），由于分子量大的高分子分子间凝聚力大，因此将首先从溶液中沉淀出来，逐步变化溶液条件，从而达到不同分子量高分子分级的目的。
2、梯度淋洗柱分级法。
采用专用的梯度淋洗柱设备，将待分级高聚物均匀分布在载体上置于淋洗柱上端，从柱顶端加入连续改变组成，能在柱中形成浓度梯度的混合溶剂，淋洗高聚物。
用时淋洗柱外有一个具有温度梯度的保温夹套。
在柱中溶剂对高聚物的溶解能力自上而下呈由强到弱的梯度变化。
经过反复的溶解和沉淀，达到不同分子量高分子分级的目的。
材料测试与表征仪器设备介绍
仪器性能参数 温度范围： 温度准确度：
-150至500℃ ±0.5 ℃
压力示差扫描量热仪 (PDSC) ( Q10P, TA Co.)
Q10P示差扫描量热仪是专门研究材料在氧化、 惰性或反应性气体的加压环境下热反应的DSC。 其压力DSC单元（PDSC）可以在1 Pa到7 MPa的 压力范围和-130到725℃的温度范围内，完成对压 力敏感材料的热流测量。可用于润滑油的氧化稳 定性和使用寿命预测、推进剂或炸药材料的性能 研究等。
材料流变学及加工系统
PolyLab 系列转矩流变仪是世界上第一台采用了模块化技术和即联即用技术 的转矩流变仪创新型号。主控机具有驱动和控制测量单元的全部功能，是外部 PC与其它系统单元的控制中心。受控辅机（如混合器和挤出机）是智能化的测 量单元，装备有对特定应用的测量和控制技术，并可通过测量总线系统将必要的 数据传输到主控机。这种模块结构具有良好的扩展性和适应性，可配备各种模头 和挤出后加工设备，适用于造粒、电线包覆、片材挤出、薄膜吹塑、管材挤出、 熔融纺丝、毛细管流变测试等不同应用。
扫描电子显微镜 热台偏光显微镜 差示扫描量热仪 压力差示扫描量热仪 热失重分析仪 动态机械分析仪
JSM 6390LV Olympus/Linkam
Pyris 淋洗剂)
1515
凝胶渗透色谱仪 (DMF为淋洗剂)
515
高效液相色谱仪
515
万能材料试验机
技术参数 1.测角仪精度：0.0001度 2.测角仪重现性：0.0001度
凝胶渗透色谱仪GPC ( Waters 1515, THF/DMF )
应用于高分子材料的分子量(该GPC测量范围2000~4,000,000 g/mol） 及其分布、共聚物组成、聚合物的支化和长链支化分布测定，以及农 药残留分析等领域。
高分子材料的合成与表征方法研究
高分子材料的合成与表征方法研究高分子材料是由大量重复单元构成的聚合物材料，具有良好的机械性能和化学稳定性，广泛应用于材料科学和工程领域。
高分子材料的合成与表征方法研究对于开发新型材料、改善材料性能具有重要意义。
本文将介绍几种常见的高分子材料合成方法和表征方法。
一、高分子材料的合成方法1. 链聚合法链聚合法是高分子材料的常见合成方法之一，通过将单体分子连接形成长链聚合物。
常见的链聚合法包括自由基聚合法、阴离子聚合法、阳离子聚合法和离子协同聚合法等。
其中，自由基聚合法是最常用的方法之一，通过引发剂引发单体分子聚合，形成高分子链。
自由基聚合法反应简单易行，适用于大部分单体的合成。
2. 交联聚合法交联聚合法是通过交联剂将线性高分子链连接成三维网络结构，增强材料的力学性能和热稳定性。
常见的交联聚合法包括热交联法、辐射交联法和化学交联法。
其中，热交联法是将高分子材料加热至交联剂的熔点，使其发生交联反应。
辐射交联法则是通过电子束、γ射线或紫外线对高分子材料进行辐照，引发交联反应。
3. 共聚合法共聚合法是将两种或多种单体分子共同聚合形成高分子材料，在结构和性能上相辅相成。
常见的共聚合法包括无规共聚法、有序共聚法和混合共聚法等。
无规共聚法是将两种或多种单体以随机方式聚合，形成无规共聚物。
有序共聚法是通过控制单体的顺序和相互作用，使聚合物具有特殊的结构和性能。
混合共聚法则是将两种或多种单体分子进行混合聚合，得到混合共聚物。
二、高分子材料的表征方法1. 分子量的测定方法高分子材料的分子量对材料性能具有重要影响。
常见的分子量测定方法有凝胶渗透色谱法（GPC）、比色法和凝胶电泳法等。
其中，GPC是较为常用和精确的方法，通过测量高分子溶液在凝胶渗透色谱柱中的滞留时间，计算出分子量。
2. 热性能的测定方法高分子材料的热性能对其应用领域和稳定性至关重要。
常见的热性能测定方法有差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和动态热机械分析法（DMA）等。
多功能高分子材料的合成与表征
多功能高分子材料的合成与表征高分子材料是一类非常重要的材料，在各个领域都得到了广泛的应用。
然而，高分子材料的性能和功能往往受到其结构和组成的限制。
为了克服这些限制，研究人员不断探索新的合成方法和表征技术，以获得具备多种功能的高分子材料。
一种常见的合成方法是聚合反应。
聚合反应是将单体分子连接起来形成长链聚合物的过程。
通过引入不同的功能单体，可以合成具有不同化学和物理性质的高分子材料。
例如，引入具有亲水性的单体，可以使高分子材料具有优良的湿润性能，可用于制备高性能的涂料或润滑材料。
而引入具有疏水性的单体，则可以使高分子材料具有超高的抗水性能，可用于制备防水涂料或隔热材料。
此外，还可以通过聚合反应控制高分子材料的分子结构、分子量和分子量分布，进一步调控其性能和功能。
为了更好地理解和研究高分子材料的结构和性能，科研人员还需要进行表征研究。
一种常用的表征方法是扫描电镜（SEM）。
SEM能够对样品进行高分辨率的表面成像，从而揭示高分子材料的形貌和结构。
通过SEM观察，可以了解高分子材料的表面形貌、孔隙结构和粒径分布等性质。
同时，SEM还可以通过探针技术，对高分子材料的电子态或特定区域进行成像，揭示更加细节的信息。
另一种常用的表征方法是核磁共振（NMR）技术。
NMR能够通过检测样品中的核自旋磁矩，获得高分子材料的结构和组成信息。
通过NMR实验，可以确定高分子材料的化学结构、分子量和分子量分布。
此外，NMR还可以进一步研究高分子材料在溶液中的聚集行为和相分离现象等。
除了SEM和NMR，还有许多其他的表征方法可用于研究高分子材料的性能和功能。
例如，动态力学性能分析（DMA）可以测定高分子材料的力学性质，如弹性模量、屈服强度和断裂韧性等。
热重分析（TGA）可以确定高分子材料的热稳定性和热分解温度。
示差扫描量热法（DSC）可以研究高分子材料的热力学性质，如玻璃化转变温度和结晶行为等。
总之，多功能高分子材料的合成与表征是一项重要的研究工作。
功能高分子结构的表征方法
功能高分子结构的表征方法功能高分子是指具有某些特定功能的高分子材料。
它们之所以具有特定的功能，是由于在其大分子链中结合了特定的功能基团，或大分子与具有特定功能的其他材料进行了复合，或者二者兼而有之。
功能高分子材料从20世纪50年代才初露端倪，到70年代方成为高分子学科的一个分支，目前正处于成长时期。
它是在合成或天然高分子原有力学性能的基础上，再赋予传统使用性能以外的各种特定功能而制得的一类高分子。
一般在功能高分子的主链或侧链上具有显示某种功能的基团，其功能性的显示往往十分复杂，不仅决定于高分子链的化学结构、结构单元的序列分布、分子量及其分布、支化、立体结构等一级结构，还决定于高分子链的构象、高分子链在聚集时的高级结构等，后者对生物活性功能的显示更为重要。
可见研究功能高分子的结构是非常重要的，现在有很多种研究方法，如：红外光谱法，核磁共振法，热分析法，扫描电镜法，X-射线衍射法，原子力显微镜法，溶解法，透射电镜法等。
红外光谱是检测高分子材料组成与结构的最重要方法之一。
红外光谱技术已经广泛地用来鉴别高聚物，定量地分析化学成分，并用来确定构型、构象、支链、端基及结晶度除此之外，高聚物材料中的添加剂、残留单体、填料的鉴定都可以用红外光谱法完成。
现在红外光谱技术已成为高分子结构分析最成熟的分析手段之一【1,2,3,】一般来说，吸收最强的谱带往往对应于其主要基团的吸收，因此是较为特征的，但有时一些不很强的谱带也能够很特征的反映高聚物的某种结构，可以作为鉴定这个高聚物存在的特征谱带。
例如图1是PVC的红外光谱，其主要特征是由于碳链上邻接氯原子所产生的。
它的最强谱带位于1250cm-1，在1340cm-1也有一条较强谱带。
它们都归属于C-H弯曲振动，由于氯原子直接连接在同一碳原子上，使其吸收强度大大增加。
位于1430cm-1的强谱带对属于CH2的变形振动，和正常的CH2的变形振动频率（约出现在1475 cm -1）比较，谱带向低频方向位移了约45 cm -1，同时强度显著增加，这也是受氯原子的影响造成的。
高分子聚合物的主要表征方法
摘要本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。
首先，从不同角度对高分子聚合物进行分类，并对高分子聚合物的结构，生产，性能做了一个简单的介绍。
其次，阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法，例如：凝胶渗透色谱、核磁共振（NMR）、红外吸收光谱（IR）、激光拉曼光谱（LR）等。
最后，介绍了检测高分子聚合物的常用设备，例如：偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。
关键词：聚合物；表征方法；检测手段；常用设备ABSTRACTThis paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy.Key words：Polymer; Characterization; Testing means; common equipment高分子聚合物及其表征方法和测试手段1 前言纵观人类发现材料和利用材料的历史，每一种重要材料的发现和广泛利用，都会把人类支配和改造自然的能力提高到一个新水平，给社会生产力和人类生活水平带来巨大的变化，把人类的物质文明和精神文明向前推进一步，所以说材料是人类社会进步的里程碑。
高分子材料的合成与结构表征方法
高分子材料的合成与结构表征方法高分子材料是一类由大量重复单元组成的大分子化合物，具有许多独特的性质和应用。
为了进一步研究和开发高分子材料，合成和结构表征方法成为至关重要的工具。
本文将介绍一些常见的高分子材料合成方法以及常用的结构表征技术。
一、高分子材料的合成方法1. 缩聚反应：缩聚反应是一种常见的高分子材料合成方法，通过将小分子单体分子间的官能团进行反应，形成长链高分子。
例如，聚酯的合成就是通过酯化反应将酸和醇反应得到的。
2. 聚合反应：聚合反应是将单体分子中的双键或三键进行开环反应，生成高分子链。
常见的聚合反应有自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合和环氧树脂的环开聚合等。
聚合反应可以通过控制反应条件和添加适当的引发剂来控制分子量和分子量分布。
3. 共聚反应：共聚反应是将两种或多种不同的单体分子进行聚合反应，形成具有不同化学结构的高分子材料。
共聚反应可以通过调节单体的摩尔比例和反应条件来控制高分子结构的复杂性和性能。
二、高分子材料的结构表征方法1. 分子量分布测定：高分子材料的分子量对其性能具有重要影响。
常见的分子量分布测定方法有凝胶渗透色谱（GPC）和凝胶电泳等。
GPC是一种基于分子在凝胶柱中的渗透性质进行分离和测定的方法，通过与标准品比较，可以得到高分子材料的分子量分布。
2. 热分析技术：热分析技术包括差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TGA）和动态热机械分析（DMA）等。
DSC可以测定高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度和热稳定性等热性质。
TGA可以测定高分子材料的热分解温度和热稳定性等。
DMA可以测定高分子材料的力学性能和玻璃化转变温度等。
3. 光谱技术：光谱技术包括红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）和拉曼光谱等。
IR可以通过测定高分子材料的红外吸收峰来确定官能团的存在和化学结构。
NMR可以通过测定高分子材料的核磁共振信号来确定分子结构和分子量。
拉曼光谱可以通过测定高分子材料的拉曼散射光谱来确定分子结构和分子间相互作用。
高分子聚合物的表征方法及常用设备
高分子聚合物的表征方法及常用设备1.X射线衍射x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析衍射结果，便可获得晶体结构。
主要部件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器（4）衍射图的处理分析系统2.扫描电镜（SEM）扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物表面的影像。
对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。
当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。
扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。
3.透射电镜（TEM）透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。
将待测聚合物样品分别用悬浮液法，喷物法，超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜；或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。
聚合物表征方法及原理
表征方法及原理1.聚合物的熔融过程如对高分子聚合物缓慢升温，例如每升温1ºC便维持恒温24小时，待样品的体积不变后测量其体积的变化，结晶高分子聚合物的熔融过程被发现为是一个接近于跃变的过程。
熔融过程发生在3~4ºC的温度范围内，以体积变化为特征的熔融曲线上也对应有明显的转折。
对由不同条件下获得的同一种结晶聚合物进行这种测量，可以得到相同的转折温度（熔融温度）。
由此证明了结晶高分子聚合物的熔融同低分子物质一样，属于热力学上的一级相变过程。
2.平衡熔点如果晶体在熔融时可以达到热力学平衡，其自由能的变化ΔG=0，即ΔH−TΔS=0其中，ΔH 为物体的熔融热，ΔS为熔融熵，T为物体所处的环境温度。
因此对应于物体熔融的平衡熔融温度（平衡熔点）T0m =ΔH /ΔS熔融热和熔融熵是高分子聚合物结晶热力学的二个重要参数，熔融热，ΔH表示分子或分子链段排布由有序转换到无序所需要吸收的能量，与分子间作用力的大小密切相关。
熔融熵代表了熔融前后分子的混乱程度，取决于分子链的的柔顺程度。
由上述的热力学关系式可见，当熔融热增大或熔融熵减小时，平衡熔融点T0m会增高。
需要指出的是，由于高分子聚合物在结晶时一般难以达到热力学平衡，在熔融时亦难以达到两相平衡，因此通常不能直接得到平衡熔点，T0m，而需要用外推法获得。
具体做法为：l将结晶高分子聚合物从高温状态冷却，使之结晶；l选择不同的过冷度可以得到不同结晶温度，T c的试样；l把获得的试样加热，在设定的升温速率条件下测定熔点，T m;l用T m对T c做图，得一直线；将此直线向T m=T c直线外推，即可得到平衡熔融温度，T0m。
3.影响高分子聚合物熔融温度的因素3.1 分子间作用力由熔融热力学得出的平衡熔点方程可以看出，减小熔融熵，提高熔融热是提高熔融温度的有效手段。
增大分子间的作用力可以有效地增加高分子聚合物晶体由有序向无序转变所需要的热量。
因此在实际工作中，为了提高高分子聚合物的熔融和使用温度，一个通用的做法是在分子链上增加极性基团，如在主链上引入—CONH—，—CONCO—，—NHCOO—，—NH—CO—NH—；侧链上引入—OH，—NH2，—CN，—CF3等。
高分子材料常见几种表征方法
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(3). 光学元件
1). 晶体单色器 原理：布拉格反射
所得为单色平行光
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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i) 平晶单色器
优点：带宽小，波长纯，是平行 光，因此能量分辨率高，适合高 分辨实验。
缺点：是光强度低，对入射光束 的利用率低，无法分开谐波。
（上）线光源
（下）点光源
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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[5].椭圆聚焦镜
使发散光束聚集
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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[6] Kirkpatrick-Baez(K-B)系统
两块单弯曲聚焦镜前后正交放置使在两 个方向聚焦
(mm)
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单管和多管准直(聚焦)：
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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锥状毛细管束的聚焦和准直作用 （a）单锥形
（b）双锥形
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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几种毛细管的构造数据
毛细管管型 长度 进/出口直径 实测效率 强度增益
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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Xenocs
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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K-B系统与微焦点X射线发生器组合
晶面
能量 接受角 微焦X源型号 功率 尺寸 光通量
（keV） （Srad）
聚合物表征与分析
中国海洋大学本科生课程大纲一、课程介绍1.课程描述：聚合物表征与分析是近代各种精密仪器的基本原理与方法，在高聚物中应用的一门科学。
课程系统介绍各种用于聚合物分析研究的近代仪器设备的工作原理、主要特点、仪器结构、使用技术与应用。
课程内容主要包括：光谱分析（红外光谱、紫外光谱与荧光光谱）、热分析、凝胶渗透色谱及其应用、核磁共振波谱分析、X射线衍射及其应用、电子显微分析和材料测试方法的综合应用。
通过本课程的学习，为高分子材料的结构测试表征、组成和性能分析打下良好的理论基础，培养实际数据谱图的解析能力，学会采用近代仪器分析手段进行高分子材料基本结构与性能的表征分析。
2.设计思路：《聚合物表征与分析》的理论内容主要是采用课堂讲述的形式，结合课堂讨论、小案例分析、科研小论文、平时测验等形式进行学习，进一步深入的实践应用将在《功能高分子材料实验》课中进行。
本课程主要分为以下儿个内容模块：光谱分析（红外光谱、紫外光谱与荧光光谱）、热分析、凝胶渗透色谱及其应用、核磁共振波谱分析、X射线衍射及其应用、电子显微分析和材料测试方法的综合应用。
在授课过程中，主要讲述以下内容：各种测试分析手段的基本原理、仪器设备构造与相关实验技术、实验谱图与实验数据的分析与处理，包括定性分析与定量分析等；测试分析方法在聚合物中的应用。
为了更好的培养学生的理论联系实践能力、解决复杂工程问题，讲述的内容更侧重于与实际应用相关的知识环节，比如测试表征的基本原理，测试结果的定性定量分析，测量方法的在实践中相关的注意事项，测试方法的具体应用，测量方法的选择与综合运用等。
在课堂讲述的过程中，紧密结合相关的科研与生产案例，探讨测量方法的选用依据，应用的优势及局限，多种测试方法的综合运用，如何结合相关知识技能分析解决科研生产中用到的实际问题。
通过课程的学习，使学生能够掌握基本仪器分析方法的原理、应用领域、基本的测试流程与注意事项，具备数据谱图的解析能力，能够在面临工程问题时，根据掌握的相关知识，进行基本的研究方案的设讣与测试手段的选用，并能进行基本的数据谱图解析，以辅助解决工程问题。
高分子材料的形态结构表征方法
高分子材料的形态结构表征方法高分子材料作为一种重要的材料类型，在各个领域都有广泛的应用。
由于高分子材料的特殊结构和性质，其形态结构表征成为研究和应用中的关键问题。
在本文中，我将介绍几种常用的高分子材料的形态结构表征方法。
一、X射线衍射法X射线衍射法是一种常用的表征高分子材料晶体结构的方法。
通过X射线与高分子晶体的相互作用，可以获取到晶体的衍射图谱。
根据衍射图谱的特征峰位和峰强，可以确定高分子晶体的晶胞参数、晶体结构和晶格定向性等信息。
此外，X射线衍射法还可以用于探测高分子晶体的结构缺陷和晶体的成分分布等。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，通过聚焦电子束扫描样品表面，利用样品表面反射、散射或透射的电子进行图像捕捉。
在高分子材料的形态结构表征中，SEM可以提供高分辨率的表面形貌和形态信息。
通过SEM观察，可以获得高分子材料表面的纹理、孔隙结构和材料表面的粗糙度等信息。
三、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种通过探针与样品表面间的相互作用力进行成像的高分辨率显微镜。
AFM可以在几纳米的水平上观察到样品表面的形貌和微观结构。
对于高分子材料的形态结构表征，AFM可以提供高分辨率的表面拓扑图像，并可以测量高分子材料的力学性能，如弹性模量和硬度等。
四、核磁共振（NMR）核磁共振是一种通过观察原子核在外加磁场下的共振吸收来表征物质结构和性质的方法。
在高分子材料的形态结构表征中，NMR可以提供高分辨率的物质结构信息，包括高分子链的序列和化学结构等。
通过NMR技术，可以分析高分子材料中不同官能团的相对含量和官能团之间的连接方式，揭示高分子材料的化学环境和化学性质。
五、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种通过测量高分子材料的热力学性质来表征其形态结构的方法。
通过对高分子材料加热或冷却过程中吸收或释放的热量进行测量，并与参考样品进行比较，可以确定高分子材料的玻璃化转变温度、熔点、热分解温度等特征参数。
综合化学实验高分子合成及表征
综合化学实验（一）——系列高分子合成与表征1 试剂精制在高分子化学中，将能够通过加成或者缩合反应形成高分子化合物的低分子有机化合物称之为单体。
制备好的单体，无论是工业产品还是市售化学试剂，为了防止贮存过程中发生聚合反应，一般都加入阻聚剂如对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚，然后在低温下用棕色容器储存，所以在聚合反应之前，必须首先进行单体的纯化工作。
在聚合反应中，常使用各种各样的化学试剂，如引发剂、溶剂、分子量调节剂等等，这些试剂的纯度对聚合反应及其聚合产物性质的影响是很大的，因此，高分子化学实验中，要求使用经过纯化精制的试剂。
下面简单介绍几种常用的单体和试剂的精制步骤。
1.1 苯乙烯苯乙烯为无色(或略带浅黄色)的透明液体。
沸点145.2o C，熔点-30.6o C，n D20＝1.5468，纯品比重0.9060(20/4o C)。
苯乙烯的精制方法：在500mL分液漏斗中装入250mL苯乙烯，每次用约50mL 5％NaOH水溶液洗涤数次，至无色后，再用蒸馏水洗涤至水层显中性。
然后，加入适量的无水Na2SO4，静置干燥。
干燥后的苯乙烯进行减压蒸馏，收集60o C/5.33kPa馏分，测定纯度。
不同压力下苯乙烯的沸点温度/o C 18 39.8 44.6 59.8 69.5 82.1 101.4压力/kPa 0.67 1.33 2.67 5.33 8.00 13.3 26.71.2 过硫酸钾(或过硫酸铵)先在40o C下制备得到过硫酸钾(或过硫酸铵)的饱和水溶液，再加入过量5～l0％的蒸馏水，过滤，滤液放在低温浴或冰箱中冷却。
析出的晶体用冷的蒸馏水洗涤，并用BaCl2溶液检验洗涤液。
若其中仍含有SO42－则应进行再次结晶。
得到的白色针状或白色片状结晶放入真空干燥箱中干燥，存放在干燥器中。
1.4 过氧化苯甲酰过氧化苯甲酰(BPO)的精制是利用BPO在不同溶剂中溶解度相差很大的原理进行的。
过氧化苯甲酰(BPO)在几种常用溶剂中的溶解度如下：室温下几种溶剂中过氧化苯甲酰的溶解度溶剂石油醚甲醇乙醇甲苯苯丙酮氯仿溶解度g/100mL 0.5 1.0 1.5 11.0 14.6 16.4 31.6 精制的常用方法是选用一种溶解度较大的溶剂，在室温下将BPO溶解并达到饱和(不要加热！)，然后将BPO在另一溶解度较小的溶剂中结晶出来。
聚合物分子量的主要测定方法
聚合物分⼦量的主要测定⽅法⾼聚物的分⼦量及分⼦量分布，是研究聚合物及⾼分⼦材料性能的最基本数据之⼀。
它涉及到⾼分⼦材料及其制品的⼒学性能，⾼聚物的流变性质，聚合物加⼯性能和加⼯条件的选择。
也是在⾼分⼦化学、⾼分⼦物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之⼀。
聚合物分⼦量的测定⽅法概括如下：1.粘度法测相对分⼦量（粘均分⼦量Mη）⽤乌式粘度计，测⾼分⼦稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从⽂献或有关⼿册查出k、α值，计算出⾼分⼦的分⼦量。
其中，k、α值因所⽤溶剂的不同及实验温度的不同⽽具有不同数值。
2.⼩⾓激光光散射法测重均分⼦量（Mw）当⼊射光电磁波通过介质时，使介质中的⼩粒⼦（如⾼分⼦）中的电⼦产⽣强迫振动，从⽽产⽣⼆次波源向各⽅向发射与振荡电场（⼊射光电磁波）同样频率的散射光波。
这种散射波的强弱和⼩粒⼦（⾼分⼦）中的偶极⼦数量相关，即和该⾼分⼦的质量或摩尔质量有关。
根据上述原理，使⽤激光光散射仪对⾼分⼦稀溶液测定和⼊射光呈⼩⾓度（2℃－7℃）时的散射光强度，从⽽计算出稀溶液中⾼分⼦的绝对重均分⼦量（MW）值。
采⽤动态光散射的测定可以测定粒⼦（⾼分⼦）的流体⼒学半径的分布，进⽽计算得到⾼分⼦分⼦量的分布曲线。
3.体积排除⾊谱法（SES）（也称凝胶渗透⾊谱法（GPC））当⾼分⼦溶液通过填充有特种多孔性填料的柱⼦时，溶液中⾼分⼦因其分⼦量的不同，⽽呈现不同⼤⼩的流体⼒学体积。
柱⼦的填充料表⾯和内部存在着各种⼤⼩不同的孔洞和通道，当被检测的⾼分⼦溶液随着淋洗液引⼊柱⼦后，⾼分⼦溶质即向填料内部孔洞渗透，渗透的程度和⾼分⼦体积的⼤⼩有关。
⼤于填料孔洞直径的⾼分⼦只能穿⾏于填料的颗粒之间，因此将⾸先被淋洗液带出柱⼦，⽽其他分⼦体积⼩于填料孔洞的⾼分⼦，则可以在填料孔洞内滞留，分⼦体积越⼩，则在填料内可滞留的孔洞越多，因此被淋洗出来的时间越长。
按此原理，⽤相关凝胶渗透⾊谱仪，可以得到聚合物中分⼦量分布曲线。
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高分子聚合物的表征方法及常用设备
高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。
微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态，如晶态，液晶态或无序态（液态），以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。
高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质，并进而限定了其应用场合和范围。
宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态，以及所含微孔（缺陷）的分布状况。
观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构，微孔及缺欠的分布，晶体尺寸、性状及分布，以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点，将为我们改进聚合物的加工制备条件，共混组份的选择，材料性能的优化提供数据。
高分子聚合物结构形貌的表征方法及设备包括：
1.偏光显微镜（PLM）
利用高分子液晶材料的光学性质特点，可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶，由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。
2.金相显微镜
金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构，确定高分子聚合物内和微小缺陷。
体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征，为优化生产过程，进行损伤失效分析提供重要的信息。
3、体视显微镜
使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。
使用金相显微镜时，受测样品需要首先在模具中固定，然后用树脂浇铸成圆柱形试样。
圆柱的地面为受测面。
受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。
高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。
4.X射线衍射
利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。
有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。
5.扫描电镜（SEM）
扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物表面的影像。
对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。
用SEM可以观察聚合物表面形态；聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状；聚合物断面的断裂特征；纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。
6.透射电镜（TEM）
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。
将待测聚合物样品分别用悬浮液法，喷物法，超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜；或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。
把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上，用TEM可观察样品的结构。
利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构，形
状，结晶相的分布。
高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。
7.原子力显微镜（AFM）
原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。
当探针尖接近样品时，探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。
因分子种类、结构的不同，范德华力的大小也不同，探针在不同部位的变形量也随之变化，从而“观察”到聚合物表面的形貌。
由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描，因此可以得到高分子聚合物表面的三维形貌。
原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状，结晶形成过程等信息。
8.扫描隧道显微镜（STM）
同原子力显微镜类似，扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描，当探针和导电聚合物的分子接近时，在外电场作用下，将在导电聚合物和探针之间，产生微弱的“隧道电流”。
因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况，可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
扫描隧道显微镜可以获取高分子聚合物的表面形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状等。
和原子力显微镜相比，扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。