纤维素的水解

纤维素的水解

一、实验目的

1.了解纤维素水解的实验过程和操作方法。

2.掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。

3.熟练掌握浓硫酸的稀释过程，以及安全问题。

4.复习含有醛基的有机物的性质。

二、实验原理

纤维素在一定温度和浓硫酸提供的酸性环境条件下，发生水解，最终生成葡萄糖： (C 6H 10O 5)n +nH 2O nC 6H 12O 6

纤维素 葡萄糖

葡萄糖分子中含有醛基，因此具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu 2O 沉淀；能和银氨溶液在水浴加热下发生银镜反应。反应方程式为：

C 6H 12O 6+Cu(OH)2 (C 5H 11O 5COO)2Cu+Cu 2O ↓+H 2

O C 6H 12O 6+2Ag(NH 3)2OH C 5H 11O 5COONH 4+3NH 3+2Ag↓+H 2O

三、实验仪器与试剂

烧杯（50mL 、250mL ）、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒。

滤纸、浓H 2SO 4、NaOH 、5% NaOH 溶液、pH 试纸、无水Na 2CO 3、2% AgNO 3溶液、5% CuSO 4溶液、2% 氨水、蒸馏水。

四、实验步骤

1．按浓硫酸与水7:3（体积比）的比例配制H 2SO 4溶液20mL 于50mL 的烧杯中。搅拌均匀后，冷却至室温。

2．取圆形滤纸半片撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴（用250mL 烧杯代替水浴锅）中加热约10min ，直到溶液显棕色为止。

3．取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL 蒸馏水的小烧杯中，用移液管取该溶液1mL 注入一大试管中。用固体NaOH 中和溶液，直至溶液变为黄色，再加无水Na 2CO 3调节溶液的pH 至9。加入少量去离子水，将溶液稀释为约10mL 。

4．洗干净试管（加入少量碱液加热，而后用去离子水清洗干净），配置银氨溶液。取3mL2% AgNO 3溶液于试管中，逐滴加入2% 氨水至生成的白色沉淀恰好溶解。将3中溶液取3mL 滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热。一段时间后，可观察到试管壁上有光亮的银镜生成。将反应后液体倒入废液缸，向试管中加入少量稀HNO 3溶解银镜，回收。

5．取一只洁净试管，加入少量5% CuSO 4溶液，而后滴加5% NaOH 溶液，至溶液pH 为12。将3中溶液取3mL 滴加到试管中，将试管置于酒精灯上加热。加热 加热 浓硫酸

可观察到试管中蓝色的沉淀变为绿色，而后又变为砖红色。

五、关键技术

1．配制H

2SO

4

溶液浓度不能太大，否则会将纤维素碳化；浓度也不可以过低，

否则纤维素无法水解。

2．加入碎纸片时，H

2SO

4

溶液的温度不能太高，否则也会发生碳化。

3．做银镜实验时，试管要洁净（这是实验成败的关键之一）。否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。

4．溶液混合后，振荡要充分（这是实验成败的关键之二）。加入最后一种溶液时，振荡要快，否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。

5．加入的氨水要适量（这是实验成败的关键之三）。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质（叠氮化银）。

6．Cu(OH)

2

一定要是新配置的，否则会影响实验现象，得不到砖红色沉淀或得到很少的沉淀。

六、安全性分析

1.银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。

2.浓硫酸易腐蚀，所以实验过程中一定要带手套。

七、注意事项

1.脱脂棉和浓硫酸放在小烧杯中搅拌是因为烧杯比试管散热快，能保证纤维素充分溶解，又不会脱水炭化。

2.在溶有纤维素的硫酸粘液中加水时放热，溶液的温度升高，能促使纤维素水解。如果温度不够高，要用灯焰稍加热，使它水解较彻底。温度升高也容易产生炭化现象，所以稀释后的加热温度要控制好，一旦颜色变得稍深、溶液变透明时，就要及时冷却。

3.在稀释后的水解液中加入氢氧化钠－碳酸钠溶液是为了中和硫酸，同时可以根据不再产生二氧化碳气泡来判断反应是否完成。

4.用新制氢氧化铜检验纤维素水解得到的葡萄糖时，硫酸铜溶液要稀，用量要少，否则由于溶液中可能存在未还原的氢氧化铜，加热后会变成黑色的氧化铜而干扰观察。另外，加入的氢氧化钠溶液要浓一些，用量应过量，使氢氧化铜跟过量氢氧化钠作用而变成铜酸钠(Na2[Cu(OH)4]）（天蓝色）。

八、现象分析

1.实验步骤2当中“溶液显棕色”原因是纤维素水解基本完全，硫酸浓度逐渐变浓使其碳化。

2.步骤4中在试管壁上可看到一层光亮的银镜。

3.步骤5中可看到溶液里蓝色沉淀变成砖红色沉淀即Cu2O

九、文献综述

1.题目《纤维素水解的实验改进》

⑴作者：王钏（四川省宜宾学院实验中心）

⑵实验内容：现行高二化学教材第七章第二节淀粉、纤维素的演示实验7-5(纤维素的水解)中,是用一小团棉花或几小片滤纸放入试管,加入几滴90%的浓硫酸,用玻棒把棉花或滤纸捣成糊状。小火微热,使成亮棕色溶液。稍冷,滴入3滴CuSO4溶液,并加入过量的NaOH溶液使溶液中和至出现Cu(OH)2沉淀,加热煮沸。按教材上的实验方案操作,前部分水解操作没有问题,后面部分,向亮棕色的溶液中加入CuS04溶液再加入过量的NaOH溶液后,观察不到蓝色Cu(OH)2沉淀,却看到黑褐色悬浊液(棕色和蓝色混合后成为黑褐色),让学生产生误会。对该实验进行如下改进,能很好地解决这个不足。实验步骤如下：

①亮棕色的溶液中加入过量的6mol/LNaOH中和,使溶液的pH=11~12。

②蒸馏水将中和后的溶液稀释至透明的浅棕色。

③向溶液中滴加几滴2%CuS04溶液,看到蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热煮沸后蓝色Cu(OH)2沉淀变成红色Cu2O沉淀。

2.题目《纤维素水解实验的改进》

⑴作者：陈红（浙江省天台中学）

⑵实验内容：现行高级中学课本(选修)中，第87页[实验3一4]需时近20分钟，且成功率低。实际上，作为演示实验是不适宜的。有关实验书及杂志，虽然对此实验已进行了多种改进，但加热时间均不少于5分钟。作为演示实验仍不够理想。笔者对此实验作了如下改进:把少许脱脂棉或数片滤纸，放入试管底部。小心地滴加约10滴浓硫酸，迅速用玻璃棒搅拌成无色粘稠液体(若不能全部溶解成液体.可再加适量浓硫酸)再加入5滴蒸馏水，把试管放入沸水、玩中，边加热.边摇动约30秒钟气此时可能呈无色或亮棕色。取出试管，加入5滴10%的硫酸铜溶液，再加入30%NaOH溶液中和，可观察到颜色先变浅，后又突然变深。继续加少许Na0H。加热后，即可看到有红色沉淀生成。

⑶改进的特点：

①加热时间缩短至30秒，时间利用率大为提高，更适合于作演示实验。

②硫酸铜起到了酸碱指示剂及制取氢氧化铜悬浊液的原料的双重作用，减少了试剂的种数，操作方便。

③成功率高，且现象明显。

④本方法也可作课本第123页学生实验的改进方法。

⑷实验操作的注意事项:

①不搓捻的棉花更容易与浓硫酸一起搅成糊状。

②把开水倒入烧杯即可代替沸水浴。

③若冬天做此实验，加热1分钟更好些。

④亮棕色是因部分纤维素碳化造成，无色或亮棕色都不影响实验结果。

⑤过量的氢氧化钠与硫酸铜反应生成氢氧化铜沉淀。

⑥碱性环境有利于氧化亚铜的生成。

⑸参考文献：

[1]茅树国等主编.中学化学实验大全.山东科学技术出版社，1988:469

[2]金立藩主编.中学化学实验大全(下册).江苏科学技术出版社.1988:88

[3]化学教育，1995，(7):31