仪器分析实验

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仪器分析--实验

仪器分析--实验

实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1.掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时,通常需要用显色剂生成有色配合物,然后进行比色法测定。

用于铁的显色剂很多,硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂,它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂,遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁,与亚铁盐不反应,Fe3++3SCN-= Fe(SCN)3因此在进行比色之前,需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。

一般以总铁量(mg/l)来表示水中铁的含量。

【实验用品】1.仪器:比色计、容量瓶、移液管2.试剂:(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中,加入20ml98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入1000ml的容量瓶,加入蒸馏水稀释至1000ml。

此溶液含铁量为0.1mg/ml。

(2)配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50ml蒸馏水中,过滤后备用。

(3)配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500ml。

【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管,分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液,加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液,稀释至50ml,最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。

3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中,加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50ml处,最后加入1ml硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。

仪器分析实验基础知识

仪器分析实验基础知识

仪器分析实验基础知识
一、仪器分析实验目的
1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法
2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法
3.掌握仪器分析相关实验技术
二、仪器分析基本原理、分类及实验安排
1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、
结构及相关信息的分析方法。

2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信
息的分析方法。

3.三类仪器分析方法
(1)电化学分析法——根据溶液的电学性质(如电位、电导、电流、电量等)和化学性质(如溶液的组成、浓度等),通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。

【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析;水中氟化物的测定;电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等
(2)色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离,通过检测器进行测量的仪器分析方法
【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法;气相色谱法测定降水中的正构烷烃;高效液相色谱柱效能的评定;高效液相色谱仪测定未知样中的成分;离子色谱法测定水中的痕量阴离子;元素分析仪的使用等
(3)光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法
【实验安排】红外光谱法的常规实验技术;苯甲酸红外光谱的绘制;分光光度法测定双组分混合物;铜的原子吸收分光光度分析;石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等
三、仪器分析相关实验技术
(一)试剂的配制
1.根据试剂本身性质确定配制方法。

仪器分析实验

仪器分析实验

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1.了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。

2.观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。

3.学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物,特别是芳香族化合物,在紫外区(200~ 400nm)有特征吸收,为鉴定有机化合物提供了有用的信息。

方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH 值、温度等)下绘制的吸收光谱,或将未知物的紫外光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)比较,如果两者一致,说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。

E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的,E1带和E2带属强吸收带,在230~270nm范围内的B带属弱吸收带,其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。

影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有:内因(共轭效应、空间位阻、助色效应)和外因(溶剂的极性和酸碱性)。

溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动,还影响吸收峰吸收强度和它的形状。

三、仪器紫外可见分光光度计(自动扫描型)石英吸收池容量瓶(10 mL,5 mL)吸量管(1 mL,0.1 mL)四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷(均为A.R)苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)、甲苯的正庚烷溶液(以1︰250比例混合而成)0.3 mg ·mL-1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL-1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL-1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL-1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL-1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL-1的溶液五、实验步骤1.苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液,用正庚烷稀释至刻度,摇匀。

仪器分析教学实践(3篇)

仪器分析教学实践(3篇)

第1篇一、引言随着科学技术的不断发展,仪器分析在各个领域中的应用越来越广泛。

为了培养具备仪器分析技能和理论知识的优秀人才,我国高校纷纷开设了仪器分析课程。

本文以某高校仪器分析教学实践为例,探讨如何提高仪器分析教学效果。

二、教学目标1.使学生掌握仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。

2.培养学生的实验技能、数据分析能力和创新能力。

3.提高学生的综合素质,为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实基础。

三、教学内容1.仪器分析基础理论:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。

2.仪器分析实验:包括紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

3.仪器分析应用:涉及环境监测、食品安全、医药卫生、生物化学等领域。

四、教学方法1.理论教学:采用多媒体课件、课堂讨论、案例分析等多种形式,激发学生的学习兴趣,提高理论知识的掌握程度。

2.实验教学:注重实验操作技能的培养,采用分组实验、虚拟实验、现场实验等多种方式,使学生熟练掌握仪器操作。

3.实践教学:结合实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题,提高学生的实践能力。

4.创新教学:鼓励学生参与科研项目,开展创新实验,培养学生的创新意识和能力。

五、教学实践1.理论教学实践(1)采用多媒体课件,生动形象地展示仪器分析的基本原理和操作方法。

(2)课堂讨论,引导学生思考仪器分析在各个领域的应用。

(3)案例分析,提高学生的实际应用能力。

2.实验教学实践(1)分组实验:将学生分成若干小组,每组负责一个实验项目,培养学生团队合作精神。

(2)虚拟实验:利用虚拟实验软件,使学生熟悉仪器操作,提高实验技能。

(3)现场实验:邀请相关领域的专家进行现场指导,使学生了解仪器分析的最新进展。

3.实践教学实践(1)结合实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题。

(2)鼓励学生参与科研项目,开展创新实验。

(3)组织学生参加学术会议,拓宽视野,提高综合素质。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告
实验目的:
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法,对样品进行定性和定量分析,从而获
取样品的成分和含量信息,为进一步的研究和应用提供数据支持。

实验仪器和试剂:
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),试剂为甲醇、乙醇、水等。

实验步骤:
1. 样品制备,将样品粉碎并过筛,取适量样品称重。

2. 样品提取,采用适当的提取方法,将样品中的目标成分提取出来。

3. 色谱条件设置,根据实验要求,设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。

4. 样品分析,将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。

5. 数据处理,根据色谱仪输出的数据,进行峰面积积分计算,得到目标成分的
含量。

实验结果:
通过HPLC分析,得到了样品中目标成分的含量信息,同时也确定了样品的成
分组成。

实验结果表明,样品中含有较高的目标成分,达到了预期的分析要求。

实验结论:
本次实验通过仪器分析的方法,成功地对样品进行了定性和定量分析,获得了
有意义的数据结果。

这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。

实验心得:
通过本次实验,我对仪器分析方法有了更深入的了解,也掌握了HPLC分析的基本操作技能。

在今后的实验工作中,我将继续努力,不断提高实验操作的技术水平,为科研工作做出更大的贡献。

总结:
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值,通过本次实验,我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。

希望通过不断的学习和实践,能够更好地运用仪器分析的方法,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。

现代仪器分析实验报告

现代仪器分析实验报告

实验一 双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1.熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

.熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

2.掌握选择测定波长(λ1)和参比波长(λ2)的方法。

)的方法。

二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在0.04mol/LHCl 溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰在229nm 处,苯酚的吸收峰在210nm 处。

若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在229和251nm 处的吸光度相等,则处的吸光度相等,则ΔA =KC 苯甲酸钠 ΔA 仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。

三、仪器与试剂 紫外分光光度计紫外分光光度计 苯酚苯酚 苯甲酸钠苯甲酸钠 蒸馏水蒸馏水 盐酸盐酸 四、操作步骤及主要结果1.样品的制备.样品的制备(1)标准储备液的配制)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g 和苯酚0.1115g ,分别用蒸馏水溶解,定量转移至500ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为200μg/ml 的储备液,置于冰箱中保存。

的储备液,置于冰箱中保存。

(2)标准溶液的配制)标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml 和标准苯甲酸钠储备液5.00ml 至100ml 容量瓶中,用0.04mol/LHCl 溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为10μg/ml 的标准溶液。

的标准溶液。

2.样品的测定.样品的测定 (1)波长组合的选择)波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱(检测波长200~320nm ),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(λs=257.5nm )和测定波长(λm=231.2nm )。

(2)苯甲酸钠工作曲线的绘制)苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l 苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。

以0.04mol/L HCl 溶液为参比溶液,测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl 溶液在λm 和λs 处的吸光度差值(见表1),计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R 2=0.999)。

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告

仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一,通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成,从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。

本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作,掌握仪器分析的基本方法和技能。

实验一:紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测定分子的吸光度,从而确定其浓度。

在实验中,我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱,并根据吸收峰的强度和位置,判断苯甲酸的化学结构和活性。

实验结果表明,苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰,证明其有芳香环结构;同时,其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系,可用于定量分析。

实验二:原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可以用于分析痕量金属元素的含量。

在实验中,我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。

实验结果表明,硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L,与标准值相接近,说明该方法可靠。

实验三:气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器,可以用于分离和识别化合物中的各种成分。

在实验中,我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分,并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。

实验结果表明,香料中含有多种成分,其中醛类、酮类和酯类物质含量较高,可以作为该香料的主要特征。

同时,根据高准确度的质谱数据,我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析,为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。

结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作,我们深入了解了仪器分析的原理和技能,掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。

同时,我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解,为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲仪器分析是现代分析化学的重要分支,它利用各种仪器设备对物质进行分析和鉴定。

仪器分析实验是理论与实际相结合的一门课程,本教学大纲旨在培养学生的仪器操作和实验设计能力,以及对仪器分析原理和方法的理解。

一、课程概述1.1课程名称:仪器分析实验1.2学时安排:32学时1.3授课对象:化学及相关专业本科生1.4学时分配:-仪器分析实验原理及操作:16学时-仪器分析实验设计与数据处理:8学时-仪器分析实验项目研究:4学时-仪器分析实验综合实践:4学时二、教学目标2.1知识与理解-理解仪器分析的基本原理和常用仪器的工作原理-熟悉常用仪器的操作步骤和注意事项-了解仪器分析方法的优缺点和适用范围2.2能力与技能-掌握基本的仪器操作技巧-具备设计和实施仪器分析实验的能力-能够准确地测量和分析实验数据-能够合理地解释实验结果和提出改进意见2.3态度和价值观-具备严谨的科学态度和实验室安全意识-培养团队合作精神和科学合作意识-重视实验结果的准确性和可靠性三、教学内容3.1仪器分析实验原理及操作(16学时)-热学分析仪器:热重量法、差示扫描量热法等-光谱分析仪器:紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等-色谱分析仪器:气相色谱仪、液相色谱仪等-电化学分析仪器:电位滴定仪、电导仪等-其他仪器:核磁共振仪、电子显微镜等3.2仪器分析实验设计与数据处理(8学时)-实验设计及流程制定-数据处理与结果分析-误差分析与精密度评价-仪器校正与标定3.3仪器分析实验项目研究(4学时)-学生选择特定的仪器进行实验-研究仪器性能和优化操作条件-分析实验结果并撰写报告3.4仪器分析实验综合实践(4学时)-学生组队完成一项综合实验项目-设计实验方案并采集实验数据-根据实验数据进行数据处理和结果分析-撰写实验报告并进行口头答辩四、教学方法4.1理论讲授4.2仪器操作演示4.3实验操作指导4.4实验报告撰写和讨论五、实验报告评分标准5.1实验设计和操作30%5.2数据处理和结果分析30%5.3实验报告撰写和考勤20%5.4实验室安全与卫生10%5.5队伍合作与表达能力10%六、实验设备及耗材根据实验项目的需要,提供合适的仪器设备和实验耗材。

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能,以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理1. 分光光度法:利用物质吸收光的特性,通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。

该方法可根据比尔-朗伯定律,即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法:利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点,从而计算出待分析物的浓度。

滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生反应,产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法:借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。

样品被气相载气带到色谱柱中,不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移,从而实现分离。

实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液:某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液:含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液,测量其吸光度,建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度,根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液,记录滴定过程中的电位变化,以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量,计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪,设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间,并参照标准样品的保留时间,确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理根据实验结果,利用对应的计算公式和标准曲线,计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。

同时,对数据进行统计分析,包括均值、标准偏差、相关系数等,以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果,可对实验方法的优缺点进行讨论,并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。

仪器分析实验

仪器分析实验

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。

水样中铁一般都用总铁量表示。

一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。

二、基本原理在pH 3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

三、仪器与试剂(一)仪器1.100mL容量瓶。

2.50mL容量瓶。

3.分光光度计。

(二)试剂1.铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

2.铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。

此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。

仪器分析实验

仪器分析实验

实验2-1 毛细管气相色谱法分析低沸点烃类的含量(归一化法)一、实验目的1.掌握GC900型气相色谱仪结构与使用方法。

2.掌握毛细管色谱法的操作与应用技术。

3.分析低沸点烃类的组成。

4.掌握色谱归一化定量分析方法。

二、实验原理气相色谱法是一种典型的分离分析方法。

样品由进样器注入气化室,在气化室气化变成蒸汽,随载气进入色谱柱,在色谱柱内分离。

色谱柱内存在有气-固(液)两相,组分在两相间进行分配,由于组分在两相间的分配系数存在微小差异,经过多次分配平衡,将具有微小差异的组分分开。

被分开的组分依次进入检测器,在检测器中转变成电信号被记录下来,信号强度大小与组分在样品中的浓度成正比,这就是定量分析基础;组分出峰时间与其分配比有关,可以用来做定性分析的依据。

归一化法是常用的气相色谱定量方法之一,该方法要求试样中的各个组分都能够得到完全分离,且所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示出色谱峰。

i 物质的质量分数w i 的计算公式为:归一化的优点是计算方便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。

但此法缺点是不管试样中某组分是否需要测定,都必须全部分离流出,并获得可测量的信号,而且其校正因子 f i 也应为已知。

三、仪器与试剂1.仪器GC-900型气相色谱仪 (FID 检测器) ;NHA-氮氢空气体发生器;GS-2010色谱工作站;AC-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm ;电子天平;5 μL 微量进样器。

仪器工作条件:汽化室温度:200℃;检测室温度:200;柱温程序:70℃;载气:氮气;柱前压:0.04 MPa ;分流比50/1;尾吹气流量:40 mL ⋅min -1;空气流量:300 mL ⋅min -1;氢气流量:25 mL ⋅min -1;灵敏度:3;进样量:1 μL 。

%1001'⨯=∑=n i iiii i A f A f w2.试剂正己烷;正庚烷;正辛烷;甲苯;苯;混合烃样。

仪器分析实验

仪器分析实验

一、简答1.测量电导时,要用高频交流电源,防止电极极化,测量高纯水时要用光亮铂电极。

2.电导法测量水时随试液在空气中放置时间增长,电导增大,可能影响因素是:空气中的二氧化碳、二氧化硫、灰尘等溶于水,离子杂质增多形成电解质溶液,电导增大;也可能由于温度影响。

3.使用玻璃电极测量溶液的PH时,应该匹配电位计的类型是:(高阻抗型电位计)高输入阻抗电位计。

4.简述PH玻璃电极的使用注意事项:A、在使用电极前,将电极浸泡在蒸馏水中两小时以上,活化电极。

B、活化后的电极,不能用浓硫酸、浓硝酸、纯乙醇、丙酮等洗涤C、侧碱性溶液时速度要快,注意电极老化现象。

5.测定氟离子时,加入的TISAB由大量氯化钠溶液(控制溶液离子强度),醋酸-醋酸钠(缓冲溶液、控制PH),柠檬酸钠(可以掩蔽干扰离子)组成。

6.测量标准溶液时,为什么按照从稀到浓的顺序进行?答:为了保持溶液不受污染,操作简单方便,结果准确。

8.溶出伏安法实验中,由于待测组分经过预先的富集,在溶出时迅速氧化,使得检测信号溶出峰电流显著增加,因此溶出伏安法具有较高的灵敏度。

为使富集部分的量与溶液中的总量之间维持恒定的比例关系,实验中富集电位、时间、静止时间、扫描速率、电极的位置和搅拌状况,电极面积,实验参数,样品体积等都应严格相同。

9.极谱测定中除氧的方法:一、通入纯净氮气氢气等惰性气体,二、在中性或碱性试液中加入少量亚硫酸钠晶体或新配制的饱和溶液,三、在较强酸性溶液中加入纯铁粉,四、在弱酸性溶液中加入还原剂,如抗坏血酸。

10.极谱分析中加入支持电解质的作用是消除迁移电流,表面活性剂,消除极谱极大。

11.原子吸收法测定铜,波长324.7纳米,仪器波长已经显示324.7纳米,还应调整空心阴极灯与燃烧器的相对位置,将对光板???在燃烧器的缝隙上,使其沿缝隙方向来回移动,观察发射光斑在对光板上变化情况,调节灯座和燃烧器的高低和左右,使光轴平行于燃烧器缝隙,并使光斑保持在对光板的同一高度上,以获得最大吸光度??12.在原子吸收光度法实验中,某样品经前期处理最后溶液中含90%的水和10%的乙醇,工作曲线法测定时,对标准系列的溶剂也用90%的水和10%的乙醇。

仪器分析实验报告_4

仪器分析实验报告_4

实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。

2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。

3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。

二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。

吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。

A=lg1/T = lgI0/I = KCL式中:A一吸光度I一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率I0一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度由于汞的沸点很低容易挥发,同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞,因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。

化学反应式为:Hg2++ SnCl62-= Hg + SnCl64-2、仪器F732—V智能型测汞仪或其它类似仪器。

3、试剂与标准溶液(l)硝酸:优级纯,分析纯。

(2)盐酸:分析纯。

(3)重铬酸钾:光谱纯。

(4)氯化业锡:分析纯。

(5)汞标准物质:国家一级标准物质。

检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内,有效期为一年,汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。

由上海测试技术研究所提供。

汞标准物质使用注意事项:a.使用前注意有效期:从生产日起,一年有效。

b.使用时振摇均匀,保持瓶口清洁,在无汞实验室内方能开启。

C.汞标样放在阴凉干燥处,或冰箱内保存。

d.使用的容器,临用前均需5%硝酸溶液浸泡24小时。

(4)汞标准工作溶液:根据工作需要,使用时配制,即对高浓度汞标准溶液,用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。

(5)硝酸重铬酸钾溶液:称取0.05g重铬酸钾,溶于无汞去离子水,加入5ml 优级纯硝酸,再用去离子水稀释到100ml。

(6)5%硝酸溶液:量取50ml分析纯硝酸,用去离子水稀释至1000ml,供洗涤用。

(7)临用前配制10%氯化亚锡溶液(w/v):称取10g氯化亚锡于小烧杯内,加人20ml浓盐酸,微微加热至透明,冷却后,再用去离子水稀释到100ml。

仪器分析实验报告全集

仪器分析实验报告全集

仪器分析实验报告全集一、实验目的本实验旨在通过使用仪器分析方法,了解仪器分析的基本原理和操作技巧,掌握常用仪器的使用方法,并通过实验验证仪器的准确性和稳定性。

二、实验原理仪器分析是利用现代仪器设备对样品进行定量或定性分析的方法。

常见的仪器有光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器等。

在实验中,我们主要使用光谱仪器进行样品的分析。

光谱仪是指利用样品对特定波长的光的吸收或发射进行分析的仪器。

三、实验步骤1.将待测样品放入光谱仪器中,确保样品与光源之间没有空气或其他杂质。

2.打开光谱仪器的电源,按照仪器的说明书调整波长和光强。

3.开始测量样品的吸光度或发射光强。

4.根据测量的数据计算出样品的浓度或其他需要的物理量。

5.将测量结果记录下来,进行数据处理和分析。

四、实验结果分析通过实验测量得到的吸光度数据可以通过比较样品与标准曲线的关系,计算出样品的浓度。

在实验中,我们测量了不同浓度的溶液的吸光度,并绘制了标准曲线。

通过对标准曲线的分析,我们可以得到样品的浓度。

五、实验总结通过本实验,我们对仪器分析方法有了更深入的了解。

我们通过使用光谱仪器对样品进行测量,得到了样品的吸光度数据,并通过标准曲线计算出样品的浓度。

实验结果表明,仪器分析方法具有较高的准确性和稳定性。

在实际应用中,我们可以根据这种方法对样品进行定量或定性分析。

六、实验改进在实验中,我们发现在测量过程中需要注意光源的调试和准确测量样品的吸光度。

在以后的实验中,我们可以进一步优化实验方法,提高实验的精确度和准确性。

1.林国维.仪器分析实验室教材[M].北京:化学工业出版社,2005年。

2.张青山.仪器分析实验指导书[M].北京:高等教育出版社,2024年。

以上为仪器分析实验报告全集,共计1200字。

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告(完整版)

仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。

3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。

(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。

(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。

(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。

(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。

(6) 分析。

(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。

2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。

3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。

仪器分析及实验实验报告

仪器分析及实验实验报告

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。

2. 掌握实验操作技能,提高实验实践能力。

3. 学习数据处理和分析方法,培养科学素养。

二、实验内容本次实验主要包括以下内容:1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的基本操作及样品分析。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer)的基本操作及样品分析。

3. 液相色谱(HPLC)的基本操作及样品分析。

三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):美国安捷伦公司7890A-5975C型号。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):日立F-4700FL型号。

3. 液相色谱(HPLC):Agilent 1200系列。

4. 试剂:全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。

四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):通过气相色谱将样品分离,再利用质谱进行定性定量分析。

实验中,利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正,并对质谱参数进行优化,以实现最好的峰形和分辨率。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。

实验中,对四种不同的溶液进行三维光谱扫描,得到相应的光谱文件,并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。

3. 液相色谱(HPLC):通过高压泵将流动相输送至色谱柱,对样品进行分离。

实验中,利用反相HPLC对-VE进行定量分析。

五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):(1)开机,预热仪器;(2)设置气相色谱条件,如载气流量、柱温等;(3)设置质谱条件,如扫描范围、碰撞能量等;(4)进行样品分析,记录色谱图和质谱图;(5)关闭仪器。

2. 荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometer):(1)开机,预热仪器;(2)设置光谱扫描条件,如激发波长、发射波长等;(3)对四种不同的溶液进行三维光谱扫描;(4)使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理;(5)关闭仪器。

仪器分析实验教案

仪器分析实验教案

仪器分析实验教案实验名称:仪器分析实验实验目的:1.了解仪器分析的基本原理和操作流程;2.掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法;3.培养实验思维和分析能力。

实验器材:1.紫外-可见分光光度计2.火焰光度计3.原子吸收光谱仪4.质谱仪5.气相色谱仪6.液相色谱仪7.电化学分析仪器实验步骤:实验一:紫外-可见分光光度计的原理和操作1.研究紫外-可见分光光度计的原理和组成结构;2.了解常见的分光光度计的操作方法和注意事项;3.尝试使用紫外-可见分光光度计测定给定物质的吸收光谱;4.分析并解释实验结果。

实验二:火焰光度计的原理和操作1.学习火焰光度计的原理和构造;2.探究不同火焰的颜色与物质的关系;3.使用火焰光度计进行定性分析,鉴别不同金属离子;4.分析并解释实验结果。

实验三:原子吸收光谱仪的原理和操作1.了解原子吸收光谱仪的工作原理和主要组成部分;2.熟悉原子吸收光谱仪的操作方法;3.使用原子吸收光谱仪定量分析给定溶液中的金属元素;4.分析并解释实验结果。

实验四:质谱仪的原理和操作1.学习质谱仪的基本原理和结构;2.掌握质谱仪的操作方法和数据解读;3.使用质谱仪进行物质的质量分析;4.分析并解释实验结果。

实验五:气相色谱仪的原理和操作1.研究气相色谱仪的原理和结构;2.掌握气相色谱仪的操作方法和数据处理;3.使用气相色谱仪对给定混合溶液进行分离和定性分析;4.分析并解释实验结果。

实验六:液相色谱仪的原理和操作1.了解液相色谱仪的工作原理和构造;2.掌握液相色谱仪的操作方法和数据处理;3.使用液相色谱仪分离和定性分析给定混合溶液中的化合物;4.分析并解释实验结果。

实验七:电化学分析仪器的原理和操作1.学习电化学分析仪器的基本原理和结构;2.掌握电化学分析仪器的操作方法和数据解读;3.使用电化学分析仪器进行溶液中物质的定量分析;4.分析并解释实验结果。

实验总结:通过以上仪器分析实验的学习,同学们将了解仪器分析的基本原理和操作步骤,掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法。

仪器分析实验报告红外(3篇)

仪器分析实验报告红外(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握红外光谱仪的使用方法。

2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。

3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。

二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光,产生振动和转动能级跃迁,从而获得物质的红外光谱图。

红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息,如官能团、化学键、分子构型等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。

2. 试剂:待测样品、溶剂、干燥剂等。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测样品用电子天平称量,移入样品池中,并加入适量溶剂,使样品充分溶解。

将样品池放入烘箱中,在规定温度下烘干,直至样品池中的溶剂完全挥发。

2. 样品池清洗:将烘干的样品池用去离子水冲洗,并用干燥剂干燥。

3. 红外光谱扫描:将干燥后的样品池放入红外光谱仪中,进行红外光谱扫描。

设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。

4. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件,进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。

五、实验结果与分析1. 红外光谱图:在红外光谱图中,可以看到多个吸收峰。

根据峰位和峰强,可以初步判断待测样品的官能团和化学键。

2. 官能团分析:在红外光谱图中,3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动,说明样品中含有羟基;2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动,说明样品中含有烷基;1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动,说明样品中含有羰基。

3. 化学键分析:在红外光谱图中,1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动,说明样品中含有烯烃;1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动,说明样品中含有醚键。

4. 分子构型分析:根据红外光谱图中的峰位和峰强,可以初步判断待测样品的分子构型。

六、实验讨论1. 实验过程中,应注意样品池的清洗和烘干,以保证实验结果的准确性。

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实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量(3学时)
一、实验目的
1. 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计。

2.掌握紫外-可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。

二、实验原理
紫外-可见吸收光谱属分子吸收光谱法,当分子吸收到外来的辐射能量(光区范围在200-800 nm)时,分子外层价电子发生能级跃迁,进而产生吸收光谱。

紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点,主要应用于化合物的定量分析。

其定量分析的主要依据为朗伯-比尔定律
A = εbc
式中,A---吸光度,ε--化合物的摩尔消光系数(L/(mol cm)),b—比色皿厚度(cm),c—溶液浓度(mol/L)。

根据上述公式,吸光度与溶液浓度呈线性关系,如已知某物质的摩尔吸光系数,就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。

三、实验仪器、试剂
四、实验步骤
1. 打开电源,开机进行自检。

2. 配制苯酚标准溶液
a. 精确称取苯酚0.3000 g,放入1 L容量瓶中,加蒸馏水摇匀,定容至刻度;
b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml,分别定容至50 ml,按序编号。

3. 绘制苯酚的标准吸收曲线
取上述3(4)号标准液,放置于1 cm的吸收池内(4/5),以蒸馏水为参比溶液,在190-400 nm波长范围内进行扫描,绘制苯酚的标准吸收曲线,并选取272 nm 附近最大吸收波长为本实验的入射波长。

4. 绘制吸光度-浓度工作曲线
分别取上述配制的5组溶液,放置于1 cm的吸收池内(4/5),以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,并绘制成吸光度-浓度曲线,计算得到回归方程。

5. 待测溶液浓度的测定
取待测苯酚溶液,放置于1 cm的吸收池内(4/5),以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,代入回归方程中,计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L);并通过朗伯-比尔公式计算苯酚的摩尔吸光系数。

五、结果与讨论
1. 标准溶液
回归方程:相关系数:R2=
吸光度-浓度工作曲线
2. 待测溶液
3. 摩尔吸光系数
文献:L.mol -1.cm -1 实测:L.mol -1.cm -1
六、注意事项
1. 除去扫描苯酚的标准吸收曲线外,其余的每组实验均须平行做三次,然后取平均值;
2. 在自检过程和扫描过程中,不要按动任何键,不要打开样品室的盖子;
3. 注意保护吸收池,特别是石英比色皿,吸收池的光学面必须保持清洁,严禁用手触摸,如果光学面有污渍或尘土时,可用擦镜纸轻轻拭去;
4. 吸收池内部应用去离子水进行清洗,然后用少量丙酮或乙醇除水,常温下放置干燥;
七、思考题
在苯酚的吸收曲线中有两个吸收峰,本实验选用272 nm作为入射波长,是否可以用210 nm作测定波长,为什么?
实验二固体、液体样品红外吸收光谱的测定与分析(2学时)
一、实验目的
1. 了解红外光谱仪的基本构造、组成及各部件的作用、使用维护过程中应注意的事项等;
2. 掌握红外光谱分析固体样品的制样技术;
3. 掌握红外光谱分析液体样品的制样技术;
4. 掌握根据红外光谱特征吸收峰鉴别特定官能团。

二、实验原理
1. 当样品受到频率连续变化的红外光照射时,物质分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动而引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。

记录红外光的百分透射比(或吸光度)与波数关系曲线,就得到红外光谱,根据谱带的位置、峰形及强度,对待测样品进行分析。

2. 将固体样品与卤化碱(通常是KBr)混合研细,并压成(半)透明片状,然后放到红外光谱仪上进行分析,即为压片法。

3. 液体池通常由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片以及前框架七部分组成。

使用时,将液体池倾斜30°,用注射器(不带针头)吸取待测样品,由下孔注入直到上孔有样品溢出为止,用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔,然后用高质量的纸巾擦去溢出的样品后,即可进行测试。

三、实验仪器、试剂
四、实验步骤
1. 取出红外光谱仪样品仓中的干燥剂,打开电脑及红外光谱仪主机电源,预热10 min;
2. 打开相应的红外操作软件,检查仪器工作状态并设置实验参数(分辨率2 cm-1,扫描次数32次);
3. 取少量(1-2 mg) 待测的固体样品,然后与一定比例(样品量的100-200倍)的KBr在玛瑙研钵中仔细研磨均匀(平均粒径﹤2 μm),放入红外快速干燥箱中,加热干燥2分钟;
4. 将研磨干燥好的样品分散均匀地装入模具中,然后用压片机进行压片,压力不能超过20 MPa,并维持此压力1 min左右;
5. 在压片的同时,点击操作软件菜单中的“采集样品”,待采集完背景后,将压好的片放入红外光谱仪主机的样品架上;
6. 点击软件操作窗口的“确定”,开始采集样品的红外光谱图,采集完毕后进行自动(或手动)标峰,并保存谱图;
7. 对所得谱图进行解析,给出可能的结构。

五、结果与讨论
要求给出样品A、B可能的结构式,并给出特征吸收峰及相应在的官能团。

六、注意事项
1. 溴化钾样品的浓度和片的厚度应适当,在样品研磨、放置的过程中应特别注意干燥;
2. 切不可用手触摸NaCl,KBr盐片表面,用丙酮清洗盐片,用镜头纸或脱脂棉擦拭后,放入干燥器中保存;
3. 取下压制好的片时,应十分小心,防止将片弄裂;
4. 一张合格的红外光谱图,其最低透光率不应低于65%,且不能出现毛刺峰和平头峰等非正常峰。

七、思考题
1. 压片实验中加KBr的作用是什么?
2. 影响固体样品红外光谱图质量的因素是什么?
实验三高效液相色谱法的应用-芳香烃的分离(3学时)
一、实验目的
1. 熟悉高效液相色谱仪的基本结构组成,初步掌握其使用方法;
2. 理解色谱分离分析原理,了解实验条件选择的依据;
3. 掌握根据保留时间定性和积分面积归一化法(外标)定量的分析方法。

二、实验原理
色谱法是利用混合物中各组分物理化学性质(吸附力、分配系数等)的差异使各组分在两相(固定相、流动相)中的分布程度不同,从而使各组分以不同速度移动而达到分离的目的。

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,将流动相改为高压输送,色谱柱以特殊方法用小粒径填料填充,同时柱后配有高灵敏度的检测器,具有很高的分离效果,可实现定性和定量分析。

采用非极性的十八烷基键合相(ODS) 为固定相和极性的甲醇-水溶液为流动相的反相色谱分离模式特别适合于同系物如苯系物等的分离。

苯系物和稠环芳烃具有共轭双键,但因共轭体系的大小和极性不同,在固定相和流动相之间的分配系数不同,在柱内的移动速率不同而先后流出柱子。

苯系物和稠环芳烃在紫外光区有明显的吸收,可以利用紫外检测器进行检测。

在相同的实验条件下,可以将测得的未知物的保留时间与已知纯物质作对照而进行定性分析。

由于各组分在检测波长的摩尔吸收系数不同,同样浓度组分的峰面积不相等,因而,在以峰面积或峰高为依据进行归一化定量分析时,需经校正因子校正后方可达到准确定量的要求。

但在以外标法进行定量分析时,由于是在相同实验条件下对同一组分进行检测,因而不需要考虑校正因子,可根据试样和标样中组分的色谱峰面积(或峰高)A i和A s及标样中的质量分数w。

直接计算出试样中组分的质量分数。

三、实验仪器、试剂
四、实验步骤
1. 配制样品和标准溶液,并用相应的0.45微孔滤膜过滤
用甲醇分别配制苯、萘、联苯单组分及三组分混合样品各一份,浓度约为0.1-0.5 g/L。

2. 开启总电源,依次开启低压泵、高压泵、检测器、色谱工作站和电脑电源;单击桌面上EC2000图标,打开色谱工作站。

3. 在高压泵控制面板上设置实验参数:a: 流速1.0 ml/min b: 流动相为甲醇:水=80:20 c: 检测波长:254 nm。

4. 用本实验所使用的流动相(流动相使用前须经超声脱气)冲洗系统管路,同时进行基线的平衡,检查各管路是否有漏液,观察高压泵控制面板上的压力波动(不应超过1 MPa)。

5. 待基线平衡后,准备进样:将手动进样阀旋纽旋到Load的位置,用50 μl 平头微量进样器抽取40 μl待测样品,排除进样器中的气泡,将样品注入手动进样阀中,再将旋纽旋到Inject的位置,点击开始,进行数据采样。

共测5组数据:苯标样、萘标样、联苯标样、混和标样、待测样品,每次采样完,均须用流动相清洗色谱柱(至少10分钟)。

6. 全部采样结束后,更换甲醇流动相,清洗管路和色谱柱(20-30 min左右)。

与开机顺序相反,依次关闭色谱工作站、检测器、高压泵、低压泵。

保存实验数据,生成HPLC检测报告,进行分析。

五、结果与讨论
1. 标准样品
2. 待测样品
六、注意事项
在实验过程中,必须排掉管路中所有的气泡;
七、思考题
1. 紫外检测器是否适用于所有有机化合物,为什么?
2. 高效液相色谱与气相色谱相比,有何优点?。

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