离子色谱维护及常见故障(分析)
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。
1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。
解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。
问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。
2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法：要定期检查流动相构成及流速。
问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。
解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。
2）原因分析二：样品浓度过高。
解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱仪常见故障问题及技术交流
离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪常见故障可以分为以下几类，认真的操作如下：一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。
排出方法：更换配液水或者试剂。
2.色谱柱中吸附高电导的物质。
解决方法是先用去离子水冲洗10—15min，再用淋洗液冲洗10—15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，再用淋洗液平衡，一般可将电导降下。
3.电导池中有固体电解质结晶。
处理方法是将电导池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。
如进行阳离子分析时，因淋洗液背景电导过高，选择较低的量程档位，将显示过高的电导值。
重新选择量程即可。
二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。
假如淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能污染单向阀。
单向阀污染后会产生压力不稳定，甚至压力为0的现象。
解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。
2.六通进样阀堵塞。
在开泵状态下卸开每一个孔路，察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。
3.色谱柱入口处滤膜堵塞。
将色谱柱取下并拧下柱头，当心取出其中的滤膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超声波清洗30min后，用去离子水冲洗后装上；或将色谱柱反接后冲洗。
此方法可以是专业的人来完成，使用者不要轻易使用。
4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。
方法检查色谱柱后面部分，察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象，并做想应的疏通处理。
接头不要卡的太紧了。
三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。
仪器不稳定，通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。
依照流路次序排查气泡产生的位置，逐一排出。
离子色谱仪常见故障排除
离子色谱仪常见故障及排除方法（发布时间：2010-9-28 15:24:11 共有1个附件）1 高压平流泵和流路系统问题1.1 流路压力显示过高1.1.1 因压力显示表未校正调零。
解决方法：零流量的情况下将压力表重新校正归零。
1.1.2 因柱接头拧得过紧，使输液管端口变形堵塞。
解决方法：略调松接头，不漏液即可。
1.1.3 因平流泵单向阀或者泵流路中的滤膜堵塞。
解决方法：把排气阀旋开，用无水酒精冲洗数分钟，如还不能解决问题，只好逐段卸下检查，更换新的滤膜。
1.1.4 因六通进样阀堵塞。
可能因O型圈脱落未取出。
解决方法：可将接头取下，用一根细的金属丝小心将其中的垫圈取出，重新装上即可。
1.1.5 分离柱的滤片因有物质沉淀而使压力逐渐升高。
解决方法：更换或清洗滤片。
将色谱柱取下，打开柱头，小心取出其中的滤膜，放入小烧杯中，用1∶1的硝酸浸泡，或置于超声波浴中清洗，去离子水冲洗后装上。
有经验者可将柱子单独反接，进行反冲洗。
更换时应注意不可损失柱填料。
离柱入口树脂损失易造成死体积增大，或树脂床进入空气使树脂床产生沟流，均会使分离度下降。
沟流可造成色谱峰分叉。
若分离柱入口处出现空隙，可填充一些惰性树脂球，以减少死体积的影响。
1.1.6 因流速设定过高。
解决方法：按照色谱柱的要求设定平流泵的流速。
1.1.7 因压力指示表损坏或压力控制电路损坏，造成指示压力过高。
解决方法：更换压力指示表或压力控制电路板。
1.2 平流泵频繁超压现象1.2.1 因平流泵限压保护设置过低。
解决方法：在工作流量下，打开平流泵排气阀，将压力显示校正归零。
国产泵是调节“测压调节旋钮”，将压力表指针调到比正常工作压力大20%左右。
调节限压旋钮使超压指示灯亮，再将压力表指示针调回零位，按复位键即可。
对进口泵，只要把平流泵限压值设到正常工作压力的120%左右就行。
1.2.2 因六通进样阀的手柄停在进样和分析的中间位置。
解决方法：将六通进样阀扳到分析或进样位置。
如何维护离子色谱仪的色谱柱 离子色谱仪解决方案
如何维护离子色谱仪的色谱柱离子色谱仪解决方案离子色谱仪利用离子色谱柱使离子发生交换，使无数的离子交换剂填充在分离柱中，作为离子分离的固定相。
离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，对离子色谱柱的维护保养十分重要。
1.接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。
色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的，因此，接色谱柱前，一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净，避免造成色谱柱堵塞。
2.确保离子色谱柱不干燥。
每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，要参照色谱柱保存办法，在冲洗干净后，对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸)，并将色谱柱取下两端密封保存。
3.确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。
仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡，如果有，需要先将气泡排除后再将色谱柱接上，防止将气泡带到色谱柱中。
因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小，气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换，同时气泡也将影响基线的稳定性。
4.确保色谱柱不进入颗粒物。
样品一定要经过预处理，去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
离子色谱仪的维护离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护，以下将按照流路顺序为大家介绍下各部件的维护注意事项：滤头：流动相起始部位，长期置于超纯水中，保持湿润状态，但是水是容易变质的，所以要经常换水，以免生出藻类和菌类堵塞滤头，造成系统压力升高，或者会吸入泵头内造成单向阀的污染，引起压力不稳，流速不定。
恒流泵：每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的，泵头内比较重要的部件就是单向阀，宝石杆，高压密封圈，一般出问题的地方也是这几个地方，使用碱性试剂很容易结晶，容易划伤这些部位，所以要保证完整充分的清洗。
如果长期不使用仪器，也要定期进行清洗工作。
进样阀：进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题，所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作，避免残留和污染，清洗完后想办法盖上进样口，防止灰尘污染。
离子色谱仪常见问题之原因及解决方法
– 无法输送样品 或清洗液
蠕动泵 - 过滤器堵塞 蠕动泵 - 泵管损坏 SPM - 反压力过高 MSM - 未连接 MCS - 未连接 淋洗液配置错误 MSM - 再生液或清洗液无法输送 淋洗液配置错误 没有正确连接到电导检测器 泵工作不正常 检测器参数错误 MSM - 饱和 分离柱 - 分离能力变差 淋洗液 - 淋洗液里的气泡 淋洗液 - 淋洗线路里的漏液
IC Q&A
问题 有气泡 压力突然下降 系统内漏液 泵头需要维护
原因 检查管路
解决方法 排气或打开脱气装置 检查清理泵头、阀、密封圈 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单 元,以确定引起压力增大的具体部件 更换滤芯 6.2821.130 MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮） ￭将出口 PEEK 管剪短几毫米 ￭将检测器以与正常或更换泵管 清洗 SPM 或更换 SPM 模块 连接 MSM 连接 MCS 重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管路 重新配置淋洗液 检查数据线和管路 检查流速和压力 检查电导检测器参数设置 MSM 再生 ￭再生分离柱 ￭更换分离柱 检查淋洗液脱气 检查淋洗液流路 检查淋洗液流路 重新配制淋洗液 ￭设定检测器温度大于外界环境温度 ￭保持工作温度恒定 联系瑞士万通技术服务部门 ￭再生处理分离柱 ￭更换分离柱 使用样品脱气器 检查样品定量环的安装 加大冲洗量 联系瑞士万通技术服务部门 检查管路 ￭细菌污染（杀菌后立即分析样品） ￭样品低温保存 取出后立即分析 更换淋洗液 酸化样品，调节样品 pH 值 2~3 稀释样品或减少进样量 ￭更换淋洗液 ￭选不同型号的色谱柱分离 ￭样品预处理，消除基体干扰
背景电导率过高
背景电导太低
离子色谱柱的常见故障及排出方法 色谱柱如何操作
离子色谱柱的常见故障及排出方法色谱柱如何操作离子色谱柱紧要由确定内径的柱管加上不同类型的填料所构成，针对离子色谱流动相比较多的接受酸、碱、盐的特点。
离子色谱柱的常见故障及排出方法：1、柱压上升可能的原因有：（1）色谱柱过滤网板被玷污，需要更换。
（2）柱接头拧得过紧，使输液管端口变形。
（3）PEEK材料的管子切口不齐。
2、分别度降低可能的原因有：系统有泄漏时分别度会降低；分别柱被玷污后柱容量因子k值变小；淋洗液类型和浓度不合适等。
3、死体积增大分别柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分别度下降。
若分别柱入口处显现空隙，可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
4、保留时间缩短或延长色谱峰保留时间的更改会影响待测组分的定性和容量，由于在色谱分析中稳定的保留时间对获得精准、牢靠的结果是特别紧要的。
离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因：（1）仪器的某部分可能有漏液。
（如：接头处没拧紧等）（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
（3）分别柱交换容量下降，使保留时间缩短。
（4）由于抑制器的问题引起保留时间的变化。
（5）使用NaOH淋洗液时空气中CO2对保留时间的影响。
色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的委会紧密相关。
为延长色谱柱的使用寿命，维护您的利益，请认真阅读此部分。
色谱柱的使用寿命紧要是分局柱效和柱压两个指标来衡色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的委会紧密相关。
为延长色谱柱的使用寿命，维护您的利益，请认真阅读此部分。
色谱柱的使用寿命紧要是分局柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的日常维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内Welch公司的色谱柱除反相氰基柱PH1.5—9.0外，其反相色谱柱的PH范围均为1.5—10，由于填料中存在Si—C和Si—O键，流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
离子色谱技术中的常见问题及解决方案
离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
然而，在离子色谱技术的实际应用中，也存在着一些常见的问题，如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等，这些问题如果不及时解决，可能会影响到分析结果的准确性。
下面将结合实际情况，介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。
首先，峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。
出现峰形畸变的原因可能有很多，如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。
解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。
此外，选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。
在选择柱时，需要考虑样品的性质和分离效果，合理选择柱材质和尺寸。
其次，背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。
背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素，如气泡、气体杂质、电磁干扰等。
解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器，控制仪器周围的电磁环境等。
此外，定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。
保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。
保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。
解决保留时间漂移问题的方法主要包括：稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。
另外，离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。
样品前处理对于离子色谱分析非常重要，它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰，还能提高分析效率和准确性。
然而，样品前处理的选择对结果至关重要。
常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。
在选择样品前处理方法时，需要根据具体情况和需求来选择合适的方法，并注意操作的规范性和合理性。
总的来说，离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题，但这并不意味着离子色谱技术不可靠。
只要我们能够充分了解这些问题的原因，并采取适当的解决方案，就能够有效地解决这些问题。
离子色谱仪常见故障问题
离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，而且可以同时测定多种组分。
离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义，其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行，以保障其监测数据的真实性，有效性。
（一）淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有紧要影响。
流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。
输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。
这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更，因此对流动相要进行脱气处置。
（二）分别柱分别柱柱体料子为PEEK（聚醚醚酮）。
分别相由聚乙烯醇颗粒构成，粒径为9？m，表面有季铵基团。
这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。
为保护分别柱不受外来物质侵害（这些物质会对分别效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。
分别柱堵塞会导致系统压力上升，分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。
分别柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。
分别柱的保管：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保管。
阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保管到10mmol/LNa2CO3中。
分别柱的再生：（1）低价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用10倍浓的淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）c）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）d）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（2）高价亲水性离子的污染：a）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗15分钟）b）用5%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）c）用100%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）d）用50%的乙腈进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗10分钟）e）用超纯水进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗30分钟）f）用淋洗液进行冲洗（在0.5ml/min流速下冲洗60分钟）（三）高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分别系统，使样品在分别柱中完成分别过程。
离子色谱仪使用常见故障分析!
离子色谱仪使用常见故障分析！离子色谱仪作为精密仪器，在快速和微量分析方面具有极强的有优势，因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。
在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求，正确操作，注意加强定期维护和保养，建立完善的维修日志，及时总结维修经验，才能获得理想的分析结果，减少故障率，延长设备使用寿命。
下面给大家例举集中离子色谱常见问题及解决办法！一、日常使用注意事项及维护保养方法1、水质离子色谱以水性介质为主，主要用于淋洗液、再生液的配置、稀释、管路的冲洗、容器的冲洗等，因此水质的好坏对监测结果尤为重要。
水质不好可能引起谱图中待测离子出现负峰、曲线线性不好，甚至还可能导致仪器及分离柱有损坏等问题。
因此IC 用水的要求为电阻大于18MΩ、并用小于0.45mm 微孔滤膜过滤使其无颗粒。
2、试剂所有试剂都必须是分析纯以上，最好是优级纯；标准样品最好是离子色谱专用的。
3、寿命延长维护方法（1）淋洗液除尘过滤头一年更换两次；（2）经常检查泵头是否漏液，一年维护一次；（3）3 个在线过滤器滤芯一年更换4 次；（4）室温控制在20℃～25℃；（5）自动进样器和主机的蠕动泵管容易磨损，要及时调节或更换；（6）最好保证每次试验所用的纯水、淋洗液、再生液都为新鲜水；（7）样品分析完后用5%的乙醇或乙腈清洗进样管路，防止管路长菌；（8）IC 泵要每两年更换注射杆和密封垫圈。
4、细菌细菌滋生会破坏离子色谱仪的分离柱，许多离子色谱问题往往是由于细菌、藻类和霉菌等的滋生引起的。
防止细菌滋生的措施：（1）再生液、淋洗液以及冲洗液应当保持新鲜，定期更换，建议每次使用时都使用现配置的试剂；（2）如果仍有细菌滋生，可在淋洗液中加入5%的丙酮或甲醇；（3）建议所有容器用水冲洗后再用丙酮/ 水（1:4）或甲醇/ 水（1:4）冲洗。
5、分离柱（1）最大压力为12 MPa，若超过此值，则需更换柱子；（2）阴离子柱pH 范围一般3~12；（3）短时间不用时可将柱子卸下，将两端盖上塞子后，放入盒中保存；（4）若阴离子柱超过 1 个月以上不使用，可用甲醇:水=1:4 冲洗管路后保存到10 mmol/L Na2CO3 中，阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存（4℃）。
离子色谱仪的日常维护及常见故障分析
离 子色谱抑制 器具有增加 待测离子 的 电导值 、降低淋洗 液 的背景 电导 、消除反离子 峰对弱保 留离子 的影 响等作用 ，在使 用
２．１细 菌
中应 注意 ：（１）不 能用手接触抑 制器的 陶瓷 片 ；（２）抑制器不 可在
细菌滋生会破坏离子 色谱 仪的分离柱 ，许多离子色谱 问题往 未通液体 的情况 下空转 ，否则会 加大对 柱芯 陶瓷 片 的磨 损 ；（３）
‘
成本 ，还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。
２－３水 质
１仪器 工 作原理 与 结构
离子色谱 以水性介质为 主 ，主要用于淋洗液 、再生液的配置 、 稀释 、管路的冲洗 、容器 的冲洗等 ，因此水质 的好坏对监测结果尤
１．１工 作 原 理
为重 要 。
采用完全兼容的英蓝超滤技术 ，可将样 品的前处理步骤集成
品分析采集数据 的同时，自动进样器可 自动完成整个进样管路 的 无 颗 粒 。
清洗 ，避免 了手动前处理可能带来 的交叉污染 。利用此原理 可同 ２．４试 剂
时解决操作繁琐 、水质样 品数量多 、滤膜容易堵塞 、样 品易受污 染
所有试剂都必须 是分析纯 以上 ，最好是优 级纯 ；标准样 品最
柱 、六通 阀 、爱 ．智能 ＴＭ 色谱柱 、爱 ·智 能 ＴＭ 电导 检测器 等部件
（１）淋洗液 在使 用前应先过滤 、脱气 ，以尽可能排除颗粒物及
组 成 ，见 图 １。
气泡 的干扰 ；（２）先充分 润洗淋洗 液瓶后再 添加淋洗液 ；（３）注 意
色
室 温的变 化 而引起 的气 泡 ，因此 室 温一般 控 制在 ２０℃一２５ｏＣ；
离子色谱仪 的 日常维护及 常见 故 障分 析
离子色谱使用的常见问题及解决办法
离子色谱使用的常见问题及解决办法离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱。
大多数电离物质在溶液中会发生电离，产生电导，通过对电导的检测，就可以对他的电离程度进行分析。
离子色谱使用过程中药注意哪些问题呢？一起揭秘呀。
由于在稀溶液中大多数电离物质都会完全电离，因此可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。
所以，离子色谱通用检测器主要以电导检测器为基础。
离子色谱分离原理是基于离子色谱柱（离子交换树脂）上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如检验亚硝酸盐，样品溶液进样之后，首先亚硝酸根离子与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），然后被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，如F-，Cl-，然后是亚硝酸根离子，硝酸根离子，这就是离子色谱分离过程。
关键问题是不仅被测离子具有导电性，而且一般淋洗液本身也是一种电离物质，具有很强的电离度。
所以，在离子色谱柱后端，加入相反电荷的离子交换树脂填料，如阴离子色谱柱后加入氢型的阳离子交换树脂，阳离子色谱柱后1/ 4加入氢氧根型的阴离子交换树脂填料，由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液，在这里发生两个简单但十分重要的化学反应：一个是将淋洗液转变为低电导组分，以降低来自淋洗液的背景电导；另一是将样品离子转变成其相应的酸或碱，以增加其电导。
这种在分离柱和检测器之间能降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置，成为抑制柱（抑制器）。
离子色谱常见问题Q：离子色谱能进有机物吗？A：一般用离子色谱做样品时是需要除有机物的，一方面杜绝污染柱子，一方面防止出现不理想的峰形。
可以先过C18柱子，除去有机物，再用离子色谱测定。
Q：离子色谱仪和滴定仪测量卤素有什么区别？A：离子色谱仪和滴定仪都需要将测试的样品通过燃烧后，转化成液体进行测试，但他们之间有很大的不同：①二者原理不同，离子色谱仪主要是通过色谱柱将各物质进行分离，通过抑制器消除干扰后，测量电流的方式来测试含量，而滴定仪是采用与被测元素反应产生沉淀或气体，再通过电极来判断终点。
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱是一种分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、医药制剂和生物分析等领域。
然而，在离子色谱分析过程中，常常会遇到各种问题。
本文将针对离子色谱常见问题提供一些对策。
问题1：保留时间偏移较大保留时间偏移是指检测到的目标离子峰与标准溶液中相应离子峰的保留时间存在较大的差异。
保留时间偏移的原因可能包括离子强度不足、流速不均匀、进样量不准确等。
对策：首先，确保样品溶液中离子浓度足够高，以充分增强信号强度。
其次，检查流速设定是否准确，并校准试剂泵。
最后，精确控制进样量，避免进样量过大或过小造成保留时间偏移。
问题2：峰形不对称峰形不对称是指色谱图中的离子峰形状不对称，常见的不对称包括前肩或尾肩。
峰形不对称可能由于流速不均匀、柱温不稳定、吸附效应等原因造成。
对策：首先，确保流动相的流速稳定，并定期清洗色谱柱以消除潜在的杂质积聚。
其次，保持恒定的柱温，避免在分析过程中出现温度波动。
最后，选择合适的离子交换柱和流动相，以减少吸附效应的影响。
问题3：前处理步骤繁琐离子色谱分析前通常需要进行样品前处理，以去除杂质和提高灵敏度。
然而，前处理步骤可能会繁琐，耗时且容易出现误差。
对策：简化前处理步骤是减少繁琐性的关键。
可以考虑引入自动化前处理设备，如进样器、样品浓缩器等，以提高分析效率和减少误差。
此外，要定期维护设备，确保其正常运行，避免不必要的麻烦。
问题4：噪音干扰严重离子色谱分析过程中，噪音干扰可能会严重影响目标离子的检测和定量。
噪音干扰的原因可能包括进样污染、流动相污染、仪器故障等。
对策：保持严格的实验室操作规范，避免进样器、移液器等仪器的污染。
定期更换和清洗流动相，以消除潜在的污染源。
同时，定期维护设备，及时修复或更换可能引起噪音干扰的故障部件。
问题5：方法验证困难离子色谱方法的验证通常需要包括精密度、准确度、灵敏度等指标的确定。
然而，由于离子色谱的复杂性，方法验证可能会面临较大的挑战。
对策：首先，根据需要确定适合的方法验证方案，包括合适的样品准备和浓缩技术。
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱仪常见问题及解决方法如下:
1. 柱子不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用预处理液或使用高剂量的质谱化试剂来去除杂质。
2. 柱子或色谱柱堵塞会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:使用活性炭或聚苯乙烯来清洗柱子,或者使用不易被污染的色谱柱。
3. 进样不均匀会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。
4. 检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:定期检查检测器,并进行必要的维护。
5. 电源故障会导致信号不明显。
解决方法:使用合适的电源,并定期检查电源线和插头。
6. 色谱柱未正确安装会导致信号不明显或峰形不准确。
解决方法:将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。
7. 色谱柱洗脱液不干净或使用过量会导致信号不明显。
解决方法:使用适量的色谱柱洗脱液,并在进样前将色谱柱冲洗干净。
8. 样品制备不正确会导致信号不明显。
解决方法:按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。
离子色谱仪故障问题处理
离子色谱仪故障问题处理离子色谱仪作为目前常用的分析化学仪器之一，它可以快速、准确地分析水样、食品、药品、环境等复杂样品中的离子物质。
然而在使用过程中，也难免会遇到一些故障问题。
本文将就几种常见的离子色谱仪故障问题和处理方法做一简单介绍。
1. 色谱柱寿命问题色谱柱是离子色谱仪的核心部分，它的寿命直接决定着分析结果的准确性和稳定性。
通常情况下，色谱柱的寿命与所分析的样品种类、样品质量、进样量、流速等因素有关。
当发现色谱柱出现异常峰形或背景噪声干扰增大等现象时，可能是色谱柱老化的表现。
此时需要更换新的色谱柱。
2. 进样器问题在离子色谱分析中，进样器是一项重要部件，一旦出现进样量不准确、或者进样器泄漏或堵塞等问题，将导致分析数据的不准确和不稳定。
如果发现进样器出现问题，可以先尝试清洗进样器或者更换进样针头。
如果进样器存在泄漏，可能是进样器密封件的老化或者损坏，需要进行更换。
3. 流路问题离子色谱仪的流路是维持仪器正常运行的关键，如果发生流路堵塞或者漏液情况，将严重影响仪器的分析性能。
首先需要检查流路是否漏液，如果有漏液情况，需要检查流路连接件是否松动或密封件是否老化。
如果发现流路出现堵塞，可以先尝试将管路部分进行清洗或更换。
4. 检测器问题离子色谱仪的检测器是分析样品的关键组成部分，如果出现故障，会导致仪器无法正常运行。
一般情况下，如果检测器出现问题，会有错误信息提示或者曲线异常表现。
对于这种情况，可以根据错误提示信息或者曲线表现进行分析并尝试解决问题。
如果无法解决，需要进行更换或者维修。
5. 软件问题离子色谱仪的软件系统对仪器的控制和数据分析起到至关重要的作用。
如果软件系统出现问题，将直接影响实验的开展和数据分析的准确性。
如果发现软件系统出现故障，可以先尝试进行系统重启或升级。
如果无法解决问题，需要联系仪器厂家进行技术支持。
总结离子色谱仪故障问题的处理需要具有一定的实验技能和专业知识。
在进行仪器维护和处理故障问题时，需要根据具体的实验情况进行分析和解决。
离子色谱仪常见故障及排出方法 离子色谱仪维护和修理保养
离子色谱仪常见故障及排出方法离子色谱仪维护和修理保养离子色谱仪常见故障有以下几类：1、电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物紧要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、多而杂的样品基体等。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
处理方法: （1）用 3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性；（2）用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147S。
2、分析泵常见故障分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,峰形变差（显现乱峰）色谱。
处理方法:为分析泵供应充分的淋洗液,并且给淋洗液施加确定的压力（通常小于35 kPa）。
对于简单产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法；若泵漏液,可更换泵密封圈。
3、抑制器使用中的常见故障与排出抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。
抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。
抑制器zui常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导上升。
（1）峰面积减小造成峰面积减小的紧要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。
抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。
同时向再生液进口注入少许纯洁水，并将抑制器放置半小时以上。
抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在确定的问题。
大多数是操作不当引起的。
例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。
膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导上升。
而失效的抑制器在使用时会显现背景电导持续上升的现象，此时应更换一支新的抑制器。
（3）漏液抑制器漏液的紧要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及其对策
－漏液
进样阀漏液 可能原因 1、转子密封损坏 2、定量环堵塞 3、进样口密封松动 4、进样针尺寸不合适 5、废液管产生虹吸 6、废液管堵塞
离子色谱常见问题及其对策
－漏液
检测器漏液 可能原因 1、手紧接头处漏液 2、废液管堵塞 3、流通池堵塞
离子色谱常见问题及其对策
－保留时间漂移
离子色谱常见问题及其对策
－压力异常
现象：压力波动 可能原因
1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱
离子色谱常见问题及其对策
－漏液
接头处漏液
1、接头处松动 2、接头磨损 3、部件不匹配
离子色谱常见问题及其对策
－漏液
泵漏液
1、单向阀松动 2、泵密封损坏 3、排液阀损坏 4、接头松动〔不要拧的太紧〕
其他问题
流动相或样品的过滤 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜〔有机系一次性针头过滤器〕： 适用于所有溶剂,酸和盐. 醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂,特别适用于水基溶剂. 尼龙66滤膜： 适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可以用于强酸,不适用于二甲基甲 酰胺. 再生纤维素滤膜： 蛋白吸收低,同样适用于水溶性样品和有机溶剂
离子色谱常见问题及其对策
－压力异常
现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或色谱柱筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏或堵塞 6、线路过滤器堵塞 7、管路拧的过紧堵塞
离子色谱常见问题及其对策
－压力异常
现象：压力持续偏低
1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液
离子色谱常见问题及其对策
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出液口
IC泵的维护， IC泵是整个系统的动力源，维护重要
抽气口
主泵进液口 单向阀
辅泵 主泵
进液口
进液口单向 阀
内部结构如图
活塞
出口单 向阀
密封垫
进口单 向阀
出口阀 6.2824.080
入口阀 6.2824.090
主活塞
活塞杆
弹簧
出口单 向阀
密封垫
进口单 向阀
单向阀不可维护， 为消耗品！！！！
和各接口的定义。样品进样前要过滤。注意进样阀的1，2/4，5接
口的定义。
样品进样 口/出样口
样品出样 口/进样口
进样环
淋洗液进 口
淋洗液出 口
1，2 均可作为样品进样 口或出样口。4，5可作 为淋洗液的进出口，一 般习惯5为进口，4位出 液口。
保护柱（RP Guard）
• 当保护柱压力过高时,必须进行更换。 • 过滤片D与过滤片支架C同时更换。 • 更换时，保护柱应保持垂直向上。
再生
• 超纯水淋洗1mL/min……..40min • 丙酮淋洗 1mL/min……..40min • 超纯水淋洗1mL/min……..40min
抑制器模块 (MSM)是可选件，用来改 MSM 化学抑制淋洗液的背景电导。 进测试的精度。
1) 带样品的淋洗液
抑制器电机
连接片、抑制柱芯
3) 清洗相（水）
指导进行再生。
分离柱（A Supp5 阴离子）
• 注意pH范围3-12 • 样品要事前过滤（0.45μm) • 流速<0.8mL/min(0.7mL/min)
分离柱（A Supp5 阴离子）
• 高纯水0.3mL/min…25min • 10倍淋洗液的浓度0.3mL/min…..100min • 淋洗液的浓度0.3mL/min…..100min • 高纯水0.3mL/min…20min • 淋洗液的浓度0.3mL/min…..20min
日常维护
• 色谱流程图 • 淋洗液输送部分维护 • 进样部分维护 • 抑制部分维护 • 分离系统维护 • 检测部分维护 • 电源维护
流体泵 净化阀 脉冲阻尼器
进样阀
色谱柱
检测器 抑制器
蠕动泵
Eluent
Sample Regeneration and rinsing
Waste
淋洗液作为系统的载液，其品质对分析的总体效果有 极为重要的影响，有如人体的血液对人体的影响。 它对系统有如下的影响：
2) 再生相（稀硫 酸）
抑制器背视图
抑制器工作流程：
螺纹盖
1.带有样品的力淋洗液通过抑制器，变化之处在于背景 电导降低；
2.抑制器内部再生液（酸，一般为稀硫酸）对抑制器进 行再生；
3.高纯水对再生后的抑制器进行清洗。
前视图
连接分离柱、检 测器、废液瓶以 及再生液
抑制器的维护－清洗
１．反时针拧开螺纹盖（松） ２．用一较尖小棒如牙签，将Байду номын сангаас制柱芯带
• 更换过滤片与支架的步骤。
更换过滤片 更换支架 安装支架
含量
物质
样品的分离过程发生在分离柱中所为的
图谱
“固定相”处。流经固定相的各个待检 测物质都拥有与流速和淋洗液类型有关
分离柱
的独特的出峰时间。这个时间称为保留
时间。如果保留时间已知，则该物质就 分离柱为可选件且不可维护。
可以定性了。
分离柱只可以依据制造厂家的说明、
红宝石珠 陶瓷支架
IC泵头拆除步骤
第一步，反时针解拧开 PEEK接头，除去PEEK管。
反时针解拧开PEEK接 头，除去PEEK管。
IC泵头拆除步骤
第二步，依次均匀地反时针解拧 开四个不锈钢螺丝，同时用手扶 IC泵头，以防IC泵头跌落。
IC泵头拆除步骤
第四步，反时针解拧开出口单 向阀，将单向阀芯取去，用搞 纯水或淋洗液正反冲洗，装回 单向阀。
脉冲阻尼器
接口
脉冲阻尼器 (又称脉冲吸收器) 的作 用就是把系统的压力变化减少到最 小，使系统压力平稳。这样不仅对 离子色谱柱会形成保护，而且使电 导检测平稳进行、免受干扰。
接口没有方向要求。
6.2620.150 脉冲阻尼器
系统中加装脉冲阻尼器是必不可少的。 不可维护，消耗品！！！
样品环 (容积可选)
第三步，反时针解拧开进口单 向阀，将单向阀芯取去，用搞 纯水或淋洗液正反冲洗，装回 单向阀。
排气阀
阀出口
排气阀
气泡排除口
阀入口
阀出口 气泡排除口
净化阀
排气阀
压力传感器
阀入口
3.761.3161 排气阀
排气阀的作用是手动排除系统中的气泡。 排除气泡对样品检测而言是至关重要的操作。 内置压力传感器测试、传送流路系统的压力。
分离柱（A Supp5 阴离子）
部分系统峰漂移再生方法
• 高纯水0.4mL/min…20min • 1M Na2CO3溶液0.4mL/min…..35min • 封闭柱两端，室温下放置3天 • 淋洗液0.4mL/min…..30min
分离柱（C2 阳离子 ）
• 注意pH范围3-7 • 样品要事前过滤（0.45μm) • 流速<5mL/min(1.0mL/min) • 不耐乙醇 • 因滋生微生物，淋洗液不易长期存放。 • 乙睛可以防止微生物，但应<1%
淋洗液配制的基本要求：
• 淋洗液有效期-----〉最长不能超过一周 • 注意室温的变化而引起的气泡----〉抽气 • 强碱性淋洗液防止CO2的吸附(CaO) • 防止淋洗液中有机挥发性成份的挥发 • 防尘 • 防菌 • 测量痕量阳离子时应不用玻璃容器存放淋
洗液
过滤头的使用：
• 廉价低值 • 定期和必要时更换 • 不可交叉使用
出。 ３．用高纯水或乙醇洗连接片与抑制柱芯
进样阀
样品
进样阀
进样阀顾名思义就是把样品引进系统的装置。
阀拥有两个流路状态：阀位置 “Fill” 状态是
给样品环填充样品而阀位置 “Inject”状态是
把样品注射到高压管路系统中。
洗脱液
6.5904.0X0 旋子
样品环 (容积可选)
阀位置 “Fill”状态 阀位置 “Inject”状态
检测
进样阀一般不需要特别的维护，但要特别注意淋洗液的流动方向
• 基线的稳定 • 系统压力的稳定 • 保留时间的稳定 • 分离柱的寿命 • 分离效果
淋洗液配制的基本要求：
• 化学组成明确而稳定 • 超纯水------〉达到18M • 有足够的纯度------〉 不低于分析纯 • 各化学成份比例准确------〉严格称量 • 无细小颗粒------〉0.45微米过滤 • 无气泡----〉超声/真空/惰性气体 --除气