活性炭碘吸附值的检测方法及要点
煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法
煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法一、方法提要:
向一定质量的试样中加入定量碘液,充分振荡使之吸附,然后用硫代硫酸纳测定碘的剩余浓度,求出每克试样吸入附碘的毫克数。
二、仪器:天平:感量0.0001g;
烘箱:0-200℃电热恒温干燥箱;
振荡器:每分钟振荡次数240次左右,振幅36mm左右;
分样筛:200目;
干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。
三、测定步骤:
1.将大约10g试样磨碎到90%以上能通过200目筛孔的程度,过筛后在105-110℃下烘干2小时,置干燥器内冷却备用;
2、往容量为250ml干燥的磨口瓶中称放0.5g试样,用移液管加入50ml碘标准溶液;
3、盖上瓶塞,置振荡器上振荡15min,静置5minrg et 干滤纸将溶液过滤;
4、取10ml滤液放入容量为250ml的锥形瓶中,加水50ml,用硫代硫酸纳标准溶液进行滴定。
当溶液呈淡黄色时,加入2ml淀粉指示剂并继续滴定至蓝色消失为终点。
四、结果计算:
碘吸入附值A(mg/g)按下式计算:
A=m
VN N m VN N 127*)10(5*50
10127
*)102121-=-( 式中--
N 1表示碘标准溶液中I 的浓度mol/L;
N 2表示硫代硫酸纳标准溶液中N 2SO 3的浓度mol/L ; V 表示滴定耗用的硫代硫酸纳标准溶液的浓度ml m 表示试样质量(g)
127表示碘的摩尔质量g/mol
五、允许误差:
每个试样测定两个结果,平行误差应不大于2%。
碘量法测金实践过程中的注意事项
碘量法测金实践过程中的注意事项当前在选矿冶金行业,活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍,笔者从事多年的金矿石分析工作,取得了一些有益的认识。
在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项,仅供参考。
标签:碘量法;金矿石分析;注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤(1)试样的溶解:在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g(精矿称取10g,原矿样称取20g,尾矿、溢流分别称取试样30g),于400ml烧杯中,用水润湿,加反王水50ml加热后,再加正王水50ml,加热溶解。
一般的硅酸盐矿,硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品,先加HCl 20ml,放在电热板上,加热至不反应为止,然后再加入浓HNO3处理。
应分数次加入,每次加入量不能太大,以样品反应不溢出为准,加热分解至试样中无黄烟(NO2)后,再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右,然后加入2%KMnO4溶液30ml,NaCl(33%)饱和溶液30ml,用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右,盖上表面皿,然后加热使试样分解溶解,保持30—60分钟微沸状,使溶液的体积在30—50ml时取下,用温热的水洗涤表面皿及杯壁,并用热水稀释到100—150ml摇匀,使可溶性盐类溶解,放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。
(2)过滤及吸附:将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上,倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚,压紧再倒入含有活性炭的纸浆,抽干后高度约为5—7mm(若金含量较高,则应增至10—14mm),使炭浆层与柱壁紧贴,用洗瓶洗净柱壁上的活性炭,将布氏漏斗装于吸附柱上,铺上大小合适的定性滤纸(中速),倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处,使吸附柱内有水柱存在。
然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附,待漏斗内溶液全部滤干后,用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次,洗残渣5-8次,拿掉布氏漏斗,用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次,再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次,最后,用温热的水洗3-4次,抽干后停止抽气。
活性炭碘值的标准测定方法
活性炭碘值的标准测定方法Na2S2O3·5H2OKI白色立方结晶或粉末。
在潮湿空气中微有吸湿性,久置析出游离碘而变成黄色,并能形成微量碘酸盐。
光及潮湿能加速分解。
1g溶于0.7ml水、0.5ml沸水、22ml乙醇、8ml沸乙醇、51ml无水乙醇、8ml甲醇、7.5ml丙酮、2ml甘油、约2.5ml乙二醇。
其水溶液呈中性或微碱性,能溶解碘。
其水溶液也会氧化而渐变黄色,可加少量碱防止。
相对密度3.12。
熔点680℃。
沸点1330℃。
近似致死量(大鼠,静脉)285mg/kg。
KIO3性状为白色结晶或结晶性粉末。
无气味。
缓慢溶于12份冷水、3.1份沸水,溶于稀酸,不溶于乙醇。
相对密度3.89。
熔点560℃(部分分解)。
有强氧化性。
有刺激性。
熔点(℃):560(分解);相对密度(水=1):3.89;溶于水、稀硫酸,不溶于乙醇。
无机氧化剂。
与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。
与可燃物形成爆炸性混合物。
淀粉淀粉是葡萄糖分子聚合而成的,它是细胞中碳水化合物最普遍的储藏形式。
通式是(C6H10O5)n,水解到二糖阶段为麦芽糖,化学式是C12H22O11,完全水解后得到单糖(葡萄糖),化学式是C6H12O6。
淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。
直链淀粉遇碘呈蓝色,支链淀粉遇碘呈紫红色。
这并非是淀粉与碘发生了化学反应(reaction),产生相互作用(interaction),而是淀粉螺旋中央空穴恰能容下碘分子,通过范德华力,两者形成一种蓝黑色络合物。
实验证明,单独的碘分子不能使淀粉变蓝,实际上使淀粉变蓝的是碘分子离子(I3)。
Na₂CO₃碳酸钠(Na₂CO₃),俗名苏打、石碱、纯碱、洗涤碱,化学式:Na₂CO₃,含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体,结晶水不稳定,易风化,变成白色粉末Na₂CO₃后为强电解质,具有盐的通性和热稳定性,易溶于水,其水溶液呈碱性。
活性炭碘值的测量不确定度评定
粒 活性 炭 试 验 方 法 一碘 吸 附 值 的测 定
f G B / T 2 . 1 方法 原理 …
一
7 7 0 2 . 7 — 2 0 0 8 ) 、美 国材 料 试验 协会 的活 性 炭碘 值 的
活 性炭 是 一种 多孔 的炭质 吸 附材 料 .具 有 丰 富 的 J I S K 1 4 7 4 — 1 9 9 1 对 于 同样 是 测量 活 性 炭 的碘 吸 的微孑 L 结 构 和 良好 的 吸 附性 能 .广 范 应 用 于 化 工 、 附值 .因 为使用 的测量 方法 不 同 .同一 种 活性 炭 会
冶 金 、电子 、核 能 、医药 、食 品 、国 防 、环 保 等各 得 出不 同 的碘值 指 标 经试 验证 明 .美 国标 准测 得 个 领 域 活 性 炭 液 相 吸 附性 能 主 要 是 通 过 碘 吸 附 的碘 值较 高 . 日本 次之 .我 国的标 准方 法测 得值 最
值 、亚 甲蓝 吸 附值 等 指标 来反 映 .其 中碘 吸 附值是 低 为此 .我们 不 能抛 开检 测 方法 。而 仅仅 根 据 活
u n c e r t a i n t y wa s f r o m t h e i o d i n e p r e p a r a t i o n o f s t a n d a r d s o l u t i o n ,t i t r a t i o n ,p r o c e s s ,t h e r e p e a t a b i l i t y o f
a na l y z e d a nd e v a l u a t e d, t h e c o n id f e n c e i n t e r v a l o f r e s u l t s we r e q u a n t i t a t i v e l y p r e s e n t e d .Th e ma i n s o u r c e o f
活性炭碘吸附值测定作业指导书00000001
活性炭碘吸附值测定作业指导书1、目的规范检验人员对木质活性炭碘吸附值的试验方法。
2、适用范围适用于检验人员对木质活性炭碘吸附值的测定。
3、原理一定量的试样与碘液经充分振荡吸附后,过滤、用硫代硫酸钠标准溶液滴定滤液中残留的碘量,从而反推计算木质活性炭碘吸附值,反应方程式:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。
4、操作方法4.1 配制浓度为0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液取26g碘化钾溶于大约30mL纯水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加纯水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.01±0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静置2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中。
标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加纯水200mL。
用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再缓慢滴至无色,即为终点。
碘液浓度按式(1)计算:c1=c2×V2/V1= c2×V2/20 (1)式中:c1—碘(1/2I2)标准溶液的浓度,mol/L;c2—硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的浓度,mol/L;V2—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2—标定时取碘液量,20mL。
4.2 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液称取26g硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O]溶于1000mL纯水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置二周后,过滤于棕色瓶中备用。
标定:称取0.1500g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL纯水使之溶解,加2g碘化钾及20mL“1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min。
加100mL纯水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
活性炭碘值的标准测定方法
活性炭碘值的标准测定方法首先,准备工作:1.活性炭样品:按照实验需要,选择一定量的活性炭样品。
样品应存放在干燥环境中,避免与其他化学物质接触。
2.氯仿:用氯仿作为溶剂,用于萃取活性炭中的可溶性碘。
3.高碘酸钾:用高纯度的高碘酸钾溶液作为用于定量的标准溶液。
该溶液应在洁净的条件下制备。
4.淀粉溶液:用稀淀粉溶液做指示剂。
淀粉溶液应新鲜制备,避免与其他化学物质接触。
实验操作步骤如下:1.称取一定质量的活性炭样品,将其放入锥形瓶中。
活性炭样品应尽量细碎,以增大其表面积。
2.加入一定量的氯仿溶液,使其与活性炭充分接触混合。
封闭锥形瓶,并在实验室温度下进行震荡,使样品与溶剂充分均匀地接触,提高溶质的释出。
3.震荡时间结束后,用滤纸过滤取得上清液。
上清液中包含了从活性炭样品中提取出的可溶性碘。
过滤液应备取多次滤液,以确保活性炭中的碘充分提取。
4.将取得的上清液均匀地分配到不同的锥形瓶中。
每个锥形瓶中加入适量的高碘酸钾溶液,使每个瓶中的碘浓度相同。
5.用淀粉溶液滴加到每个锥形瓶中,直到出现蓝色指示剂染色。
6.用标准碘溶液逐滴滴加到滴定终点消失,然后再加入一滴,继续滴加标准碘溶液,直到溶液中出现蓝色指示剂染色。
7.记录滴定终点时消耗的标准碘溶液的体积,并进行计算,得到活性炭样品中溶解的碘的含量。
该方法是通过氯仿提取活性炭中的可溶性碘,再通过滴定的方法,用标准碘溶液定量来测定样品中碘的含量。
活性炭样品中碘的含量与标准碘溶液滴定的终点体积成正比,通过计算可以得到活性炭样品中的碘含量,从而得到活性炭的碘值。
在实际测量中,需要注意以下几点:2.实验操作过程中要严格控制温度和时间,以保证结果的准确性。
3.实验仪器和试剂要保持洁净,避免杂质的干扰。
4.实验过程中要严格按照操作规程进行,避免出现误差。
通过上述测定方法,可以获得活性炭样品的标准碘值,用于评估其吸附能力。
在实际应用中,活性炭的碘值越高,其吸附性能越好,适用于各种领域的水处理、空气净化等应用中。
活性炭碘值测量
活性炭碘值测量一、 溶液配制1、Na 2S 2O 3标准溶液配制(0.1 mol/L Na 2S 2O 3)1.1 配制称取26g Na 2S 2O 3·5H 2O (五水硫代硫酸钠)或者16.0g Na 2S 2O 3(硫代硫酸钠),再加0.2g NaCO 3(无水碳酸钠),溶于1000 ml 煮沸并冷却的蒸馏水中,待全部溶解后,缓慢煮沸10 min ,放置冷却到室温,于暗处静置2周后,过滤备用(用棕色细口瓶盛放)。
1.2 标定准确称取0.1800 g (即公式中m )于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂K 2Gr 2O 7(重铬酸钾)置于250 ml 碘量瓶中,加入25 ml 蒸馏水溶解,再加入2 g KI (碘化钾)以及20 ml 20%硫酸(20%,即1:8,为1份98%浓硫酸加8份蒸馏水粗配而成,而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中,水倒入酸中会剧烈沸腾,导致酸溅出,造成所加酸的损失,甚至会溅到皮肤上造成烫伤),摇匀,放于暗处静置10 min ,然后加入150 ml (15~20℃)的蒸馏水,并用刚配制好的Na 2S 2O 3溶液滴定,接近终点时(即溶液呈现金黄或淡黄色时)加0.5% 淀粉指示剂2~3 ml ,摇匀,继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止(加1滴,摇几下,到溶液颜色变为黑绿色时,每次加半滴,即挤出半滴,沾于瓶壁上,抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中),读取消耗的Na 2S 2O 3溶液的体积V1;同时做空白试验, 读取消耗的Na 2S 2O 3溶液的体积V2(只是不加重铬酸钾,也不静置10 min ,其它步骤都一样)。
1.3 计算()()M V V m O S Na c ⨯-⨯=213221000m —— 所加K 2Gr 2O 7(重铬酸钾)的质量(g )V1 —— 滴定所用Na2S2O3溶液的体积(ml )V2 —— 空白实验时所用Na2S2O3溶液的体积(ml )M —— K 2Gr 2O 7(重铬酸钾)的摩尔质量(此处为当量摩尔质量,即M(1/6K 2Gr 2O 7)=49.031 g/mol )2、碘标准溶液配制(0.1mol/L 1/2I 2溶液)2.1 配制称取40 g KI (碘化钾)和12.7g I 2(碘),放入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,稀释至1000 ml (用1000 ml 容量瓶来配制),加三滴盐酸,摇匀,贮存于棕色细口瓶中,于暗处保存,每月标定一次(用Na 2S 2O 3标准溶液标定)。
煤质颗粒活性炭碘吸附值高低的判断方法
煤质颗粒活性炭碘吸附值高低的判断方法
活性炭在我国已经有60多年的历史了,煤质颗粒活性炭主要是以煤为原料,经过成型的技术炭化制作而成。
在对外贸易中,碘吸附值常常是判断活性炭质量好坏的一个标准。
那么活性炭的碘吸附值该如何判断呢?
有以下3个判断方法
1、看体积:如果要想提高活性炭的吸附性能,只有在活性炭上制造多的孔隙结构,孔隙越多,活性炭会越酥松,相对密度也就会轻很多,因此好的活性炭在手感上会比较轻,在同等重量包装的情况下,碘吸附值好的活性炭会比劣质活性炭体积要大很多。
2、看气泡:拿一把小的活性炭放入水中。
水会渐渐的进入到活性炭中,会使得活性炭空气中的空气排出,从而产生一连串的极为细小的气泡,会在水中拉出一条细小的水泡线,也会发出气泡声,如果这种现象发生的越剧烈,持续的时间越长,那么活性炭的碘吸附值就会越好。
3、看脱色能力。
活性炭吸附能力的另一个表现就是脱色能力,活性炭具有能将有色液体变成浅色或无色的神奇能力,这其实就是因为活性炭吸附了有色液体里的色素分子的原因造成的。
活性炭的脱色的特性,还被广泛应用于制糖工业,红糖变白糖的生产过程中就是如此。
如果想看到活性炭脱色能力高低的话,可以用墨水来做实验,红色,蓝色的都可以。
如果活性炭脱色性越强就说明活性炭越好。
煤质颗粒活性炭的特点:
1、活性炭对水温,水质,水量的变化有很强的适应能力,对有有机污染物的污水,在浓度高或者低时都有极好的去除效果。
2、并且活性炭对一些重金属的化合物也有很强的吸附能力。
3、活性炭孔隙发达,比表面积大,是城市饮用水高级净化,脱色脱臭的首选。
椰壳活性炭碘吸附值的检测方法
活性炭知识椰壳活性炭碘吸附值的检测方法椰壳活性炭碘吸附值的检测方法简介目前国内采用的活性炭碘值测试标准主要有以下几种:木质炭的国家标准-./ 0($!,)1 5 ’(,,,;煤质炭新国家标准-./ 0""%$1 " ’(,," 和已被新标准替代的-. ""%$ ’5";美国材料试验协会的3607 8 !)%" ’,! 标准和日本工业协会的9:6 ;(!"! ’(,,( 等& 种标准。
它们对碘值规定的基本内容是一致的,即:取一定量的活性炭试样与已知浓度的碘标准溶液充分接触振荡后,经过过滤(或离心分离),再移取一定量的碘的澄清液用已知浓度硫代硫酸钠滴定,求出每克活性炭所吸附的碘的量(以毫克计),称之为碘值。
其反应式为:$<$=>$6$?+@$=>: < =>$6!?) 活性炭价格和活性炭应用活性炭价格,每周活性炭价格,活性炭报价,优质活性炭用作空气净化的价格,椰壳活性炭价格。
活性炭广泛应用于工农业生产的各个方面,如石化行业的无碱脱臭(精制脱硫醇)、乙烯脱盐水(精制填料)、催化剂载体(钯、铂、铑等)、水净化及污水处理;电力行业的电厂水质处理及保护;化工行业的化工催化剂及载体、气体净化、溶剂回收及油脂等的脱色、精制;食品行业的饮料、酒类、味精母液及食品的精制、脱色;黄金行业的黄金提取、尾液回收;环保行业的污水处理、废气及有害气体的治理、气体净化;以及相关行业的滤嘴、木地板防潮、吸味、汽车汽油蒸发污染控制,各种浸渍剂液的制备等。
活性炭在未来将会有极好的发展前景和广阔的销售市场。
一、活性炭的用途1、空气净化2、污水处理场排气吸附3、饮料水处理4、电厂水预处理5、废水回收前处理6、生物法污水处理7、有毒废水处理8、石化无碱脱硫醇9、溶剂回收10、化工催化剂载体11、滤毒罐12、黄金提取13、化工品储存排气净化14、制糖、酒类、味精医、食品精制、脱色15、乙烯脱盐水填料16、汽车尾气净化17、PTA氧化装置净化气体18、印刷油墨的除杂活性碳主要用途﹕1.用于液相吸附类活性碳?自来水,工业用水,电镀废水,纯净水,饮料,食品,医用水净化及电子超纯水制备。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平,准确度士滴定管,10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶,带磨口玻璃塞,250ml广口锥形烧瓶,250ml烧杯,各种大小的琥珀色玻璃,用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗,上口内径100m滤纸,折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管,、、、和容量容量瓶,1L量筒,100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘,根据美国药典,再升华晶体碘化钾碘酸钾,初级标准淀粉,可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法溶液制备盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。
可以使用有刻度量筒测量体积。
硫代硫酸钠溶解硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。
加入±碳酸钠,,以减少细菌对溶液的分解至最低限度。
将该混合液全量地转移到1L的量瓶中,并稀释至标记。
标定前,必须至少静置4天。
溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。
标准碘溶液士将碘和碘化钾量入烧杯中。
将碘和碘化钾干混-起,加2-5ml水于烧杯中,搅拌均匀。
在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml),直到总量达到50-60ml。
至少放置溶液4h,以确保所有晶体溶解。
在此4h期间,要时时搅拌,以助溶解。
将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。
对碘溶液来说,最重要的是,要将碘化钾和碘的重量比控制在之间。
溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。
碘酸钾溶液将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h,在保干器中冷却至室温。
将士干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。
将其全量转移到lL容量瓶中,补加蒸馏水达标记。
充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。
淀粉溶液将士淀粉同5-19m冷水混合成糊状,边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml 水。
在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中,煮沸4-5min。
活性炭的碘值测试方法
活性炭的碘值测试方法1、本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。
2 、引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
3、方法提要一定量试样与碘液经充分振荡吸附后,经过滤、取液,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。
取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
4 、仪器和试剂本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 天平,感量0.1mg。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 振荡器,频率240-275次/min。
4.4 试验筛,筛孔71μm。
4.5 碘(GB/T 675)。
4.6 碘化钾(GB/T 1272)。
4.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)(GB/T637).4.8 可溶性淀粉(HGB 3095)。
4.9 重铬酸钾(GB 1259),基准试剂。
国家质量技术监督局1999-11-10批准2000-04-01实施GB/T12496.8 - 19995 、溶液5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1?0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中.标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点.碘液浓度按式(1)计算c2 ?V2c2 ?V2c1 = = (1)V1 20式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L;c2 ----硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的浓度, mol/L;V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;V1----标定时取碘液量,20mL.5.2 淀粉指示液称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制.5.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用.标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2):mc = (2)(V1 -V2) ? 0.04903式中: c----硫代硫酸钠的浓度, mol/L;m ----重铬酸钾质量, g;V1----硫代硫酸钠溶液用量,mL;V2----空白试验硫代硫酸钠溶液用量, g/mol.49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量,g/mol.6 、活性炭检测操作步骤6.1称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加入(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30?2)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液.立即筛好瓶盖,在振荡机上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.6.2用移液管吸取10.0mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL 水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积.7 、活性炭检测结果计算5(10c1-1.2c2V2)? 127A =( )?D (3)m式中:A--- 试样的碘吸附值,mg/g;c1--- 碘标准溶液的浓度,mol/L;c2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/LV2----硫代硫酸钠溶液消耗的量, moLm---试样质量,g;127---碘(1/2)I2摩尔质量,g/mol;D---校正系数,根据剩余浓c3查表1得出.c3= c2?V2/10 ----------(4)注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再进行试验并计算碘吸附值.8 、活性炭检测精确度与误差两个平行试样(同实验室内)碘值在600-1450mg/g时,不得大于5.6%。
活性炭碘值测量
活性炭碘值测量一、溶液配制1、Na2S2O3标准溶液配制(0・1mol/LNa^Os)1.1配制称取26gNa2S2O35H2O(五水硫代硫酸钠)或者16.0gNa2S2O3(硫代硫酸钠),再加0.2gNaCO3(无水碳酸钠),溶于1000ml煮沸并冷却的蒸馏水中,待全部溶解后,缓慢煮沸10min,放置冷却到室温,于暗处静置2周后,过滤备用(用棕色细口瓶盛放)。
1.2标定准确称取0.1800g(即公式中m)于120°C±2°C干燥至恒重的工作基准试剂K2Gr2O7(重铬酸钾)置于250ml碘量瓶中,加入25ml蒸馏水溶解,再加入2gKI(碘化钾)以及20ml20%硫酸(20%,即1:8,为1份98%浓硫酸加8份蒸馏水粗配而成,而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中,水倒入酸中会剧烈沸腾,导致酸溅出,造成所加酸的损失,甚至会溅到皮肤上造成烫伤),摇匀,放于暗处静置10min,然后加入150ml(15~20C)的蒸馏水,并用刚配制好的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时(即溶液呈现金黄或淡黄色时)加0.5%淀粉指示剂2~3ml,摇匀,继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止(加1滴,摇几下,到溶液颜色变为黑绿色时,每次加半滴,即挤出半滴,沾于瓶壁上,抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中),读取消耗的Na2S2O3溶液的体积V1;同时做空白试验,读取消耗的Na2S2O3溶液的体积V2(只是不加重铬酸钾,也不静置10min,其它步骤都一样)。
1.3计算c(NaSO)「m%1000(V—V)X M22312m——所加K2Gr2O7(重铬酸钾)的质量(g)V1——滴定所用Na2S2O3溶液的体积(ml)V2——空白实验时所用Na2S2O3溶液的体积(ml)M K2Gr2O7(重铬酸钾)的摩尔质量(此处为当量摩尔质量,即M(1/6K2Gr2O7)=49.031g/mol)2、碘标准溶液配制(0・1mol/L1/2I2溶液)2.1配制称取40gKI(碘化钾)和12.7gI2(碘),放入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,稀释至1000ml(用1000ml容量瓶来配制),加三滴盐酸,摇匀,贮存于棕色细口瓶中,于暗处保存,每月标定一次(用Na2S2O3标准溶液标定)。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平,准确度士0.0001g滴定管,10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶,带磨口玻璃塞,250ml广口锥形烧瓶,250ml烧杯,各种大小的琥珀色玻璃,用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗,上口内径100m滤纸,18.5cmWhatman2V折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管,5.0、10.0、25.0、50.0和100.0ml容量容量瓶,1L量筒,100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘,根据美国药典,再升华晶体碘化钾碘酸钾,初级标准淀粉,可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法3.1溶液制备3.1.1 盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。
可以使用有刻度量筒测量体积。
3.1.2 硫代硫酸钠(0.100N) 溶解24.820g硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。
加入0.10±0.01g碳酸钠,,以减少细菌对溶液的分解至最低限度。
将该混合液全量地转移到1L的量瓶中,并稀释至标记。
标定前,必须至少静置4天。
溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。
3.1.3 标准碘溶液(0.100士0.001N) 将12.700g碘和19.100g碘化钾量入烧杯中。
将碘和碘化钾干混-起,加2-5ml水于烧杯中,搅拌均匀。
在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml),直到总量达到50-60ml。
至少放置溶液4h,以确保所有晶体溶解。
在此4h期间,要时时搅拌,以助溶解。
将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。
对碘溶液来说,最重要的是,要将碘化钾和碘的重量比控制在1.5-l之间。
溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。
3.1.4 碘酸钾溶液(0.1000N) 将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h,在保干器中冷却至室温。
将3.5667士0.lmg干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。
将其全量转移到lL容量瓶中,补加蒸馏水达标记。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定文档编制序号:[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平,准确度士滴定管,10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶,带磨口玻璃塞,250ml广口锥形烧瓶,250ml烧杯,各种大小的琥珀色玻璃,用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗,上口内径100m滤纸,折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管,、、、和容量容量瓶,1L量筒,100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘,根据美国药典,再升华晶体碘化钾碘酸钾,初级标准淀粉,可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法溶液制备盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。
可以使用有刻度量筒测量体积。
硫代硫酸钠溶解硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。
加入±碳酸钠,,以减少细菌对溶液的分解至最低限度。
将该混合液全量地转移到1L的量瓶中,并稀释至标记。
标定前,必须至少静置4天。
溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。
标准碘溶液士将碘和碘化钾量入烧杯中。
将碘和碘化钾干混-起,加2-5ml水于烧杯中,搅拌均匀。
在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml),直到总量达到50-60ml。
至少放置溶液4h,以确保所有晶体溶解。
在此4h期间,要时时搅拌,以助溶解。
将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。
对碘溶液来说,最重要的是,要将碘化钾和碘的重量比控制在之间。
溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。
碘酸钾溶液将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h,在保干器中冷却至室温。
将士干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。
将其全量转移到lL 容量瓶中,补加蒸馏水达标记。
充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。
淀粉溶液将士淀粉同5-19m冷水混合成糊状,边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml 水。
在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中,煮沸4-5min。
活性炭性能测试
活性炭性能测试一.活性炭碘吸附值的测定1.测定步骤(l)称取不同质量的三份准备好的试样,精确至0.0004克。
(2)将试样分别放入容量为250ml 干燥的磨口锥形瓶中,用移液管取10.0ml 盐酸(5%)加入每个锥形瓶中,塞好玻璃塞,振动使活性炭浸润。
拔去塞子,加热至沸,微沸30s ,除去干扰的硫,冷却至室温。
(3)用移液管取100.0ml 的碘标准液(0.015M)依次加入上述各锥形瓶(碘标液使用前现标定),立即塞好玻璃塞,置于振荡器上振荡15min ,静置5min 后用离 心机分离。
(4)各取50.0ml 澄清液分别放入250ml 的锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液(0.1M)进行滴定。
当溶液呈现淡黄色时,加入2ml 淀粉指示剂,并继续滴定至蓝色消失为止。
分别记下消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。
2.测定结果的处理(l)试样使用剂量按下式计算:[]Ec V V c V m ⨯+-⨯⨯=)(9.12623111 式中:m-试样使用剂量,g;V 1-加入的碘标准液体积,ml;c 1-碘标准液浓度, mol/L ,本实验中c 1 (I 2)=0.015mol/L;V 3-加入的盐酸体积,m1;c-澄清液的浓度,mol/L;E-碘吸附值,mg/g 。
(2)澄清液浓度按下式进行计算:VV c c 2.22= 式中:c 2-硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L ,本实验中c 2 (Na2S2O3)=0.100mol/LV 2-消耗硫代硫酸钠标准液的体积,m1;V-澄清液体积,m1。
(3)碘吸附量按下式计算:X=126.9×2×V 1×c 1-[]V V /)V (31+×126.9×c 2×V 2式中:X-碘吸附量,mg;(4)碘吸附值按下式计算: E=mX最后通过试样分析的结果取平均值,此时实验结果有效。
二.活性炭灰分活性炭的灰分按照国标GB/T7702.15-1997进行测定,灰分可由式(2-l)求 出:%100(%)21⨯--=mm m m A h (2-1) 其中:A h -灰分含量(%);m-灰皿质量(g);m 2-除去水分的试样加灰皿的质量(g);m 1-试样灼烧后加灰皿的质量(g)。
活性炭吸附碘量法测金化验步骤
载金碳碘量法化验步骤1.称样,灰化载金碳样称0.5g左右,置于高温炉中600-800℃灰化。
2.溶样试样取出冷却至室温,移入400ml烧杯中,润湿,加10ml浓硝酸,预处理(在电热板上微热),待无红棕色气体产生后,加入120ml1:1王水,在电加热板上,微沸50min,待体积剩余50-60ml时取下冷却。
3.活性炭吸附柱活性炭吸附柱分三层,依次为白纸浆作底层,中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。
白纸浆厚度3mm,活性炭纸浆层厚度8-9mm。
4.活性炭吸附漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中,进行抽滤,烧杯洗涤3次。
用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次,取下漏斗,再依次分别用温热的(50℃):6%氟化氢铵(NH4HF2)溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次,最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。
5.活性炭层高温灰化将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中,在电热板上低温灰化,40min后,观察无明火,随后放入650℃高温炉中高温灰化,20min 后观察无火星,灰化完全,取出冷却至室温。
6.水浴蒸酸向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液,润湿,再加1ml王水,水浴,待坩埚底部蒸干至湿盐状,加2ml浓盐酸继续水浴蒸干,加浓盐酸重复两次,待蒸至无酸味,取下冷却。
7.碘量法测金向坩埚中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml NH4HF2,2ml 1%EDTA溶液和0.1gKI,迅速滴定至淡黄色,加淀粉指示剂,滴定至无色,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。
8.计算含量(g/t)=T*V/mT—硫代硫酸钠对金的滴定度,单位:ug/mlV—消耗硫代硫酸钠体积,单位:mlm—称样量,单位:g9.试剂配制①活性炭纸浆:首先处理活性炭。
将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7-8次,将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。
活性炭碘吸附值的测定
[]E c V Vv c V m ⨯+-⨯=)(90.126311 活性炭碘吸附值的测定活性炭的碘吸附值从0到1200mg/g,那么活性炭的碘吸附值如何测定能?衡量活性炭在液相吸附中的应用好坏,主要看碘吸附值、亚甲蓝吸附值和焦糖脱色率的三项指标,所谓“三把尺”。
若水中主要含有小分子,那就需要采用碘吸附值高的活性炭;若水中主要成分为较大分子,那就要采用亚甲蓝吸附值高的活性炭;若水中成分为大分子,就必须采用焦糖脱色率高的活性炭。
碘吸附值高的活性炭在水中脱除小分子化合物的性能较高,因此,碘吸附值是衡量净水炭的一项重要指标。
测量碘吸附值具体做法是:称取不同质量的三份制备好的试样,精确至0.0004g 并将试样分别放入容量为250mL 干燥的磨口锥形瓶中,用移液管取10.0mL 盐酸加入每个锥形瓶中,塞好玻璃塞摇动使活性炭浸润;接着拔去塞子加热至沸,微拂30s ,除去干扰的硫,冷却至室温;再用移液管取100.0mL 的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶(碘标准溶液使用前现标定),立即塞好玻璃塞,置于振荡器上震荡15min ,静置5min 后用激淋机,静置15min 后用离心机分离。
各取50.0mL 澄清液分别放入250mL 的锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
当溶液呈现黄色时,加入2mL 淀粉指示液,并继续滴定至蓝色消失为止。
分别记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
测定结果处理如下:对试样剂量计算见式:式中 m ——试样使用剂量,g ;V 1 ——加入点标准溶液体积,mL ;c 1——碘标准溶液浓度,mol/L ;V 3——加入盐酸(5%)体积,mL ;c ——澄清液的浓度,mol/L ;E ——碘吸附值,mg/g.澄清液浓度计算,见式V v c c 22= 式中 c —— 澄清液的浓度,mol/L ;c 2—— 硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L ;V 2——消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V ——澄清液体积,mL.活性炭的吸附量和被吸附物质的浓度有关,为了获取吸附剩余碘浓度0.02mol/L 时的碘吸附值,澄清液浓度应在0.008~0.040mol/L 范围内,否则应调整试样质量m 。
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活性炭碘吸附值的检测方法及要点原理
一定量的试样与碘液充分振荡吸附后,经过滤,取滤液,用L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。
以剩余碘浓度L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
仪器
天平,感量;
电热恒温箱,115±5℃;
搅拌式粉碎机;
振荡器,频率240 ~ 275次/min;
标准筛,筛孔<71微米(250目,筛孔66微米)。
试剂
1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601),浓度控制±L,用硫代硫酸钠比较法标定。
2) L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。
3) 100mL淀粉指示剂:称可溶性淀粉,加水10mL,在搅拌下加人90mL 沸水中,再微沸2min,冷却后取上清液使用,此溶液当天配制。
4) (1 + 9)盐酸溶液。
样品预处理
1)除湿:对于湿活性炭,用150±5℃干燥1小时再粉碎;
2)粉碎:取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机,3min后飞扬粉尘较少时再开盖);
3)过筛:用250目标准筛,筛粉碎的样品,充分摇动;
4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中,于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够),取出放干燥器中冷却至室温备用。
检测步骤
1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约(称准至于干燥
的250mL碘量瓶中,记录称取的试样量;
2)准确加入盐酸,轻微摇动,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,提离电炉,保持微沸30±2S,放入自来水浴中冷却至室温;
3)加L的碘标准溶液,塞好瓶盖,立即在振荡机上以240~275次/min 的振频振荡15min;
4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤,用玻璃片盖住过滤漏斗,前10~15mL弃去不要,收集后面的滤液;
5)吸取滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液变成无色,记录消耗的硫代硫酸钠体积(mL)。
结果计算
1)计算剩余滤液浓度=C2* V2/10
2)据剩余浓度査附表得出校正系数D
3)计算碘值,mg/g
5((C2V2)*127
A=-------------------------------------*D
M
式中:
A——试样的碘吸附值,mg/g
C1——碘液浓度,mol/L
C2——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V2——硫代硫酸钠溶液消耗量,mL
M——试样质量,g
127——碘(1/2 I2)摩尔质量,g/mol D—校正系数。
精确度:碘值在600 ~ 1450mg/g时,两个平行样之差≤%。
检测要点
1)因为活性炭颗粒的大小、与碘振摇的时间、频率对活性炭吸附碘的能力有影响。
严格选用标准筛和振摇时间、频率。
要求活性炭孔径≤71微米时,可选用220目或250目的标准筛;
2)样品应干燥。
因为活性炭吸水能力极强,在目测正常情况下,水分可高达20%,严重影响称量的准确性;
3)用减量法称量活性炭。
因为活性炭能快速吸水,暴露时间长会影响称量的准确性;
4)因碘易挥发,移液管加碘液时沿碘量瓶下壁放出,选用配套的碘量瓶,在振摇时密封好,减少碘的损失;
5)滤纸吸附碘,特别是初滤的10mL,可达%,后面的滤液碘损失率逐渐减少至%, 故选用快速滤纸,初滤的10 ~ 15mL滤液不用。
6)据试样碘值不同,调整试样称量范围,控制滴定量在~,确保剩余滤液浓度在校正因子表内,査得到校正因子。
碘值越低,称量越多。
附表1碘值试验的校正因子D。