电镀工业废水中镍含量的测定探讨
电镀工业废水中镍含量的测定探讨
电镀工业废水中镍含量的测定探讨摘要：镍常用于电镀工业，当废水中镍的浓度超过0.5mg/L时，将会引起某些植物和水生物的死亡。
通过火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍的质量浓度。
实验表明，该法简便、灵敏、选择性好，直接用于工业废水中微量镍的测定，结果满意。
关键词：工业污水；镍元素；测定镍的主要工业污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放的废水和废渣，这些废水和废渣排放到水体中会引起水质的污染。
在此主要采用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的镍，方法的精密度、检出限、加标回收率均达到定量分析的要求[1]。
1实验部分1.1仪器与试剂TAS-990原子吸收分光光度计;北京普析通用仪器有限责任公司；镍标准溶液（500mg/L）：环境保护部标准样品研究所；镍空心阴极灯：北京曙光电子光源仪器有限公司；硝酸：国药集团化学试剂有限公司，优级纯；超纯水；废水样品取自江苏大丰汇坚水处理有限公司。
1.2工作条件的选择波长：232.0nm；光谱通带：0.2nm；灯电流：4.0mA；空气压力：0.24MPa；乙炔气压力：0.05MPa；燃烧头高度：6mm。
1.3实验方法[2]1.3.1样品的处理镍样品溶液：将采集的工业废水样品摇匀后经慢速滤纸过滤，准确移取滤液50mL于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（1+1），摇匀并以超纯水稀释至刻度，按选定仪器条件测定镍的含量。
1.3.2校准曲线分别移取不同体积的镍的标准中间液于50mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同浓度的标准溶液：0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L。
测定各溶液的吸光度，并绘制出校准曲线，测定结果见表1。
得出校准曲线方程为：y=0.1036x+0.0016。
线性相关系数为0.9997，截距为0.0016，对截距作t检验，在95%置信水平下，经检验无显著性差异。
表1 Ni不同质量浓度标准溶液的吸光度2结果与讨论[2]2.1干扰及消除镍元素在其测定波长附近光谱组成复杂，发射线较多。
电镀含镍废水处理技术的研究
第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August，2023收稿日期： 2022-12-15 电镀含镍废水处理技术的研究 马露1,2，张鹏1,2，唐杰1*，袁小超2，肖棱2，张运菊1（1. 绵阳师范学院资源环境工程学院，四川 绵阳 621000； 2. 四川银河化学股份有限公司，四川 绵阳 622650）摘 要：研究了US/H2O2+螯合树脂处理含镍废水，探究该工艺对镍的除去机理和回收利用。
电镀废水经检测镍的初始浓度为189.50 mg/L，实验结果表明：当温度为40 ℃、H2O2投加量20 mL/L, US破络15 min，后通过D851螯合树脂处理，镍离子的浓度为0.085 mg/L, 满足排放标准。
使用后的D851螯合树脂经洗脱溶液富集，可返回电镀槽使用，实现了变废为宝，以及D851螯合树脂可循环多次利用。
因此，其工艺在处理工业电镀含镍废水方面具有良好的运用前景。
关 键 词：电镀含镍废水；D851螯合树脂；US中图分类号：X703.1 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）08-1113-04据不完全统计，我国电镀厂约有1万多家，每年电镀废水的排放量约40亿m3。
电镀工艺产生的废水不仅量大，而且废水中含有铬、镍、铜等不能被自然界降解的重金属，如果未将其废水进行妥善处理，会对人类生产生活及环境产生严重的破坏[1-3]。
同时金属镍在耐腐蚀、延展性上性能卓越，广泛运用于汽车、建筑等领域[4]。
因此，对镍形成一条完整的回收利用工艺，将有效减少含镍废水的污染及实现镍的资源化利用。
电镀厂现有电镀工艺中，都会添加络合剂对金属离子进行固定，该过程会使废水中的物质形成稳定的络合物，成分由此变得复杂，为使其排放达标，采用H2O2破络，是一种绿色处理方式，能将废水中镍变为游离态的镍[5-7]。
采用D851螯合树脂能更快吸附废水中的镍，达到排放要求。
原子吸收光谱法和ICP-OES法测定电镀废水中的低浓度镍元素的影响因素分析
［３］ 何嘉耀，何华焜．原子吸收光谱分析背景校正技术的新进展
［ Ｊ］ ．分析试验室，２００５，２４（１２） ：７６－８０．
［４］ 周婷，王德龙，汪廷洪，等．氘灯对原子吸收法测定高盐废水
中镉含量的影响［ Ｊ］ ．四川环境，２０１１，３０（６） ：２６－２９．
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ Ｆａｃｔｏｒｓ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｏｗ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ Ｎｉｃｋｅｌ
ｉｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｐｌａｔｉｎｇ Ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｂｙ ＡＡＳ ａｎｄ ＩＣＰ － ＯＥＳ
Ｗａｎｇ Ｊｕａｎ
（ Ｊｉａｎｇｍｅｎ Ｎｅｗ Ｆｏｒｔｕｎｅ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｔｅｗａｒｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｍｅｎ ５２９１００，Ｃｈｉｎａ）
时，将对 ＩＣＰ－ＯＥＳ 测定低浓度 Ｎｉ 产生显著负干扰，其结论与本
试验的结论相符。
３ 结论
经氘灯扣除背景干扰后，ＡＡＳ 测试电镀废水中的 Ｎｉ 元素含
量，当真实浓度约为 ０． ５ ｍｇ ／ Ｌ 时， 检测结果准确可靠。 ＩＣＰ －
ＯＥＳ 测试电镀废水中的 Ｎｉ 元素含量，当真实浓度约为 ０．５ ｍｇ ／ Ｌ
７４
／
１０５
０．００１
０．４４３，０．４４６，０．４３７
２＋
基体
Ｎｉ 加标 ／ （ ｍｇ ／ Ｌ）
１．５ ｇ ／ Ｌ Ｎａ ＋ ５０ ｍｇ ／ ＬＣａ
０．５
２．４ ＩＣＰ －ＯＥＳ 的实际干扰分析
结果 ／ （ ｍｇ ／ Ｌ）
ＡＡＳ
０．４９６， ０．４８８， ０．４８７
测定水中镍的含量讲解材料
实验准备
01
02
03
实验器材
准备分光光度计、比色皿、 镍标准溶液、显色剂等实 验器材，确保其准确性和 清洁度。
实验试剂
根据实验要求，准备适量 的显色剂、掩蔽剂等试剂， 确保其质量和浓度符合实 验要求。
实验操作流程
熟悉实验操作流程，了解 每个步骤的目的和要求， 为后续实验做好准备。
实验步骤
样品处理
在常温下，镍在空气中稳定，但在高温下易氧化。 02
镍是亲铁元素，在自然界中主要与硫化物结合形 03 成镍矿。
水中镍的来源
01 工业废水
镍常用于电镀、冶炼、合金制造等工业生产中， 这些工业废水排放会导致水中镍含量增加。
02 城市污水
城市污水中的镍主要来源于生活用品和化妆品等 的使用。
03 自然环境
火山活动、岩石风化和土壤侵蚀等自然因素也可 能导致水中镍含量增加。
测定水中镍的含量讲 解材料
目录
• 引言 • 基础知识 • 测定方法 • 实验操作 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01
引言
主题简介
• 镍是一种常见的重金属元素，广泛存在于环境中，对人类和生态系统具有潜在的危害。因此， 测定水中镍的含量对于环境保护和健康风险评估具有重要意义。
目的和意义
目的
02 《水中镍的测定方法研究进展》，环境监测与治 理技术，2018年第4期。
THANKS
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详细描述
电感耦合等离子体发射光谱法是一种基于光谱学原理的测定水中镍含量的方法。该方法通过将水样引入等离子体 火炬中，使待测元素被激发并辐射出特征光谱，然后根据特征光谱的强度确定待测元素的含量。该方法具有灵敏 度高、动态范围宽和多元素同时分析等优点，适用于各种不同来源的水样中镍的测定。
次灵敏线测定电镀污泥中高含量镍
收稿 日期 ： ２ ０ １ ２—１ ０—１ ５ 作 者简介 ：樊霞 （ １ ９ ７ ５一） ，女 ，江苏启东人 ，工程师 ，主要 从事环境 监测工作 。
２ ． ３ 干扰试 验
一
次灵敏 线 测定 电镀 污泥 中 高含 量镍
樊 霞
批号的 ５ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ镍 标 准 溶 液 稀 释 １ ０倍 ） ，结 果
环 境科 学导 刊
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｅ ｎ ２ ０ １ ３ ，３ ２（ ２ ）
Ｃ Ｎ ５ ３—１ ２ ０ ５ ／ Ｘ Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ１ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５
镍 次 灵敏 线 测 定 电镀 污 泥 中 高含 量
ｈ ｔ ｔ ｐ ：／ ／ ｈ ｊ ｋ ｘ ｄ ｋ ． ｙ ｉ ｅ ｓ ． ｏ ｒ ｇ ． ｃ ｎ 列 ，试验 表 明 当镍 浓度 为 ０ ． ０～１ ０ ０ ． Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ时 ，溶 液镍 含量 与 吸光度 呈线 性 关 系 ，线 性 回归方 程 Ｙ＝ ０ ． ０ ０ ４ ３ ６ ｘ＋０ ． ０ ０ ６ ，相关 系数 ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ 。
．
ｍ
。
【ｌ — ｒ Ｊ
式 中 ：ｃ 一试 液测 定镍 的含量 （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） ； ＿试 液定 容 的体 积 （ － ｍ １ ） ；
ｍ一称 取 电镀污 泥 的重 量 （ ｇ ） ；
， ＿ 电镀污泥的含水率 （ ％） 。
１ ． ２ 仪器工作条件
分析线 波长 ３ ４ １ ． ５ ｎ ｍ，灯 电流 ３ ． ０ ｍ Ａ ，狭缝
电镀污泥中重金属铜和镍含量的分析研究
１ 电镀 污 泥 的采样 和样 品的制备
１ ． １ 电镀 污泥 的采样 方法 堆垛 的污泥 组成 比较 均 匀 。 可 以按 照产 品的批
量、 包装 和存放 方式采取 不 同的取样 方法 。例 如 ， 可
若 污 泥 中铜 含量 低 于 １ ％时 ，使 用 原 子 吸 收光 谱 法 来 测定 污 泥 中 Ｃ ｕ的含 量 ． 具 体 操作 步 骤 如 下 ：
称取 １ ｇ左 右 试 样 于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ：加 ２ ０ ｍＬ盐
酸 ，加热 至烧 杯 中溶 液剩 ５ ～ １ ０ ｍＬ左 右 ：加 １ ０ ｍＬ
Ｖｏ １ ． ２ ３ Ｎ ｏ ． ５ Ｓ ｅ ｐ． ２ ００ ９
电镀 污 泥 中重金 属铜 和镍 含 量 的分 析研 究
骆 丽君
（ 江 阴职业技 术 学院化 工 系， 江苏 江阴 ２ １ ４ ４ ０ ０ ）
摘要 ： 本文针对 某公 司电镀 污泥 中重金属铜 和镍提 出了取样和分析 方法 ， 即分别用碘 量法、 原子吸收光
2电镀污泥的样品制备首先将采集的一定质量样品放人130烘箱中烘烤1014h拿出放人干燥器中冷却至室温称出干燥后样品的质量然后计算电镀污泥的含水量
第２ ３卷 第 ５ 期 ２ ０ ０ ９年 ９月
天 津 化 工 Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
２ 电镀 污泥 中铜含量 的分析方法
２ ． １ 碘 量法 测定 电镀污 泥 中 Ｇｕ的含 量闼
属废物处置有限公 司采取成熟 的酸浸一 萃取一 反萃 取技术 ． 对 电镀 含 金属 等 污泥 中 的各类 有色 金 属进 行提取 ， 生 产硫 酸锌 、 硫酸铜 、 碳 酸镍 、 硫 酸镍 等 有
水中的镍含量及测定原理
水中的镍含量及测定原理天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。
镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。
为什么要化验水中的镍?天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。
镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。
镍含量(丁二酮肟光度法)的测定原理是什么?在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，生成组成比为1：4的酒红色可溶络合物。
络合物在波长为440nm和530nm处有两个吸收峰。
为了消除柠檬酸铁干扰，可选择在灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。
镍含量(丁二酮肟光度法)是如何测定的?(1)校准曲线①按下表准确吸取一组镍标准使用液，分别注入一组25mL具塞比色管中，加50％柠檬酸铵2．0mL、O．05mol/L碘溶液1．0mL，加水至20mL，摇匀。
②分别加人O．5％丁二酮肟溶液2．0mL，摇匀。
加5％NO：一EDTA溶液2．0mL，加水至刻中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
度，摇匀。
③放置5min后，用10mm比色皿，于530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度一镍含量曲线。
(2)水样测定①取适量水样(含镍10～100μg)置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按(1)中②③步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量。
②如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。
水样中镍含量戈(mg／L)可按下式计算：中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
化学镀镍液中镍含量的分析
化学镀镍液中镍含量的分析化学镀镍是一种广泛应用于金属表面保护和加工的工艺方法，它通过在金属表面电化学反应过程中将镍离子还原为金属镍，形成一层致密、均匀、耐腐蚀的镍层来提高金属材料的表面性能。
在进行化学镀镍的过程中，对镍含量进行准确的分析是非常重要的，因为镍含量的控制直接影响着镀层质量和性能。
一、常用的分析方法1.滴定法：常用的有硬度滴定法和铵根滴定法。
硬度滴定法主要是通过电位滴定法，在化学反应完全进行到终点时，溶液由红变蓝。
使用硬度滴定法需要配制一定浓度的硬度试剂和铜试剂，根据反应方程计算镍含量。
而铵根滴定法则是将原液中的镍与铵根络合形成[Ni(NH3)6]2+，然后在强碱溶液中将络合物迅速转化为氨铵铬酸盐。
根据需要迅速加入的氨水的体积和滴定消耗的氨水的体积，可以计算出镍含量。
2.石墨炉原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、精确度高的分析方法。
样品先进行分解和稀释，然后通过原子吸收光谱仪测定镍的吸光度。
与其他分析方法相比，石墨炉原子吸收光谱法具有定量范围宽、选择性好、灵敏度高等优点。
3.氢化物发生法：该方法是将样品与过量锌、氢离子和碘化钾溶液一起反应，生成氢气。
然后通过气体体积计测定氢气体积。
根据反应方程中的物质比例计算出镍含量。
二、实验步骤1.取一定量化学镀镍液样品，使用滴定法（硬度滴定法或铵根滴定法）或氢化物发生法对镍含量进行测定。
2.准备一定体积的样品溶液，将其分解并稀释至适当浓度。
3.使用石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。
首先进行空白测定，然后加入标准品进行校准，最后测定样品。
4.根据测定结果计算出镍含量并进行统计分析。
三、注意事项1.实验前要保证实验环境清洁，实验仪器仪表的准确性及精度，以及试剂的纯度和保存情况。
2.操作过程中应注意个人安全防护措施，如佩戴防护眼镜、手套等。
3.使用滴定法进行镍含量测定时，滴定终点的判断要准确，避免产生误差。
4.在进行石墨炉原子吸收光谱法时，要对仪器进行校准，确保准确的测量结果。
化学镀镍液中镍含量的分析
化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。
与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。
老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。
这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。
也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。
所以。
掌握充足的分析方法，也就非常必要了。
化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K= 稳定性较高, 可在pH 为NiY10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。
实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。
再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
镍的总量可用下式计算:Ni(g/L)=*1000式中:C —EDTA标准溶液的浓度;V —滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml—镍的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。
原子吸收分光光度法测定工业废水中的镍含量
原子吸收分光光度法测定工业废水中的镍含量摘要：目前，原子吸收分光光度法因具有常规理化分析方法所不能比拟的优势，已在日常环境监测中广泛使用。
本文就对原子吸收分光光度法测定工业废水中的镍含量进行探讨，阐述了利用WFX—110型原子吸收分光光度计测定废水中镍的原理、方法及最佳测试条件，通过检验证明该法的精密度、准确度均符合质控要求。
关键词：原子吸收分光光度计；镍元素；精密度；检验随着工业的快速发展，工业废水排放量也随之增加，而工业废水中含有多种金属污染物，镍金属元素是其中的一种，对人体的健康以及环境存在着危害。
所以，对工业废水中镍含量进行监控检测十分重要。
目前，利用原子吸收分光光度计来分析废水中镍的含量在环境监测与工业分析中运用较为普遍，但原子吸收分光光度计会因所选特征谱线值、火焰类型、燃助比、狭缝宽度、燃烧器高度、响应时间、灯电流大小、高压粗调等仪器参数和测试条件等因素影响到分析检测的结果。
因此，为了确保分析的精密度、准确度等质控指标都能达到理想状态，工作人员就必须根据所用仪器的实际特性来探索分析的具体方法并选择最佳的测试条件。
本文就对利用某分析仪器设备厂生产的WFX-110型原子吸收分光光度计分析该厂含镍废水中镍含量的具体方法和最佳仪器参数等测试条件进行了探索与总结，并对该法进行检验。
1 方法原理1.1 方法原理原子吸收是基态原子吸收来自空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中元素的含量成正比。
因此根据谱线强度的改变量即可测定样品中元素的含量。
对于含镍废水，将含镍试样喷入空气-乙炔贫燃火焰中，镍元素便由离子态离解或还原成基态原子，其对锐线光源（此处即镍空心阴极灯）发出的特征谱线产生选择性吸收。
因在一定条件下，该特征谱线光强度的变化（即吸光度）与镍元素的浓度成正比，故将所测试样的吸光度与镍标准溶液的吸光度进行比较，即可确定废水中镍元素的浓度。
1.2 适用范围本法适用于工业废水、地表水和地下水中镍元素的含量分析。
分光光度法快速测定工业废水中金属离子镍和锌含量的方法研究
分光光度法快速测定工业废水中金属离子镍和锌含量的方法研究摘要：通过丁二酮肟分光光度法和双硫腙分光光度法可以准确的测定废水中镍和锌的含量。
参照国家标准法中镍的测定方法进行条件试验，发现国标法中镍的测定方法，准确度和精确度高但稳定性较弱。
通过试验，发现丁二酮肟与镍离子形成的水溶性络合物在碱性条件下可以稳定存在，且稳定性强。
当加入25%酒石酸钾钠溶液的量为4mL、5%氢氧化钠溶液的量为2.0mL、4%过硫酸铵溶液的量为1.0mL，加入0.5%丁二酮肟溶液的量为4.0mL，在470nm下测定吸光度值，其实验条件最佳。
最后，通过回收率试验得出，试验条件较准确。
国家标准中锌的测定方法，需要用四氯化碳萃取，并且其显色剂在一定时间内不是很稳定，需放置冰箱保存，且四氯化碳有挥发性，通过试验得出,当PH在4.0-5.0之间时，锌离子与双硫腙生成的红色螯合物在Tween 80 存在的情况下可以稳定的存在，其螯合物为砖红色，当加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液的量为5.0mL，硫代硫酸钠溶液的量为1.0mL、0.1%双硫腙-Tween80溶液的量为2.0mL时，显色时间为15min，于534nm波长处测定其吸光度值，其实验条件最佳。
关键词：分光光度法；锌；镍；工业废水6876Rapid determination of the metal ion in industrial wastewater of nickel and zinc by SpectrophotometryAbstract: Spectrophotometry can accurate determination of nickel and zinc in waste water by Ding two Dimethylglyoxime spectrophotometric method with dithizone. Method for the determination of nickel in according to the national standard method of test condition, found the method for the determination of nickel in national standard method, the accuracy and precision is high but the weak stability. Through the experiment, found two small ketoxime and nickel ions to form soluble complexes can exist stably in alkaline conditions, and strong stability. When adding 25% potassium sodium tartrate solution was 4mL, 5% sodium hydroxide solution was 2.0mL, 4% ammonium sulfate solution was 1.0mL, adding 0.5% D two ketoxime solutionfor the amount of 4.0mL, the absorbance at 470nm, the optimal experimental conditions. Finally, through the recovery rate experiment, the test results more accurate. Method for determination of zinc in national standard, need to use carbon tetrachloride extraction, and its chromogenic agent in a certain period of time is not very stable, be placed in the refrigerator preservation, carbon tetrachloride is volatile, by experiment, when PH is between 4.0-5.0, red chelate zinc ion and dithizone can exist stably in Tween 80 the presence of the chelate, brick red, when adding acetic acid-sodium acetate buffer solution of 5.0mL, sodium thiosulfate solution for the amount of1.0mL, 0.1% dithizone solution of -Tween80 was up to2.0mL, color 15min, was determined at the wavelength of 534nm absorbance value, the optimal experimental conditions.3结果与讨论83.1丁二酮肟分光光度法测废水中的镍83.2双硫腙分光光度法测废水中的锌193.3样品的测定263.3.1镍样品的测定263.3.2锌样品的测定284结论30致谢31参考文献321前言1.1 文献综述镍，铬，铜是重金属排放到大气中的工业来源：开采，矿石精炼，化工制造，燃煤发电厂，和化石燃料的燃烧［1］。
化学镀镍液中镍含量的分析
化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。
与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。
老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。
这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。
也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。
所以。
掌握充足的分析方法，也就非常必要了。
化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K NiY =1018.62稳定性较高, 可在pH 为10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。
实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。
再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用0.05mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
镍的总量可用下式计算:Ni(g/L)=*1000式中:C —EDTA标准溶液的浓度;V —滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml58.7—镍的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。
浅析金属镍离子的测定
配 制 0.05mol/LEDTA 溶 液 250mL 所 需 Na2H2Y.2H2O 约 为 4.65g。称取分析纯 Na2H2Y.2H2O4.66g 置于烧杯中，加 100mL 的 温水，溶解，转入 250mL 的容量瓶，定容至刻度。 2.2 EDTA 的标定
镍的摩尔质量 ：M（NI）=58.69g/mol。 计算式 ：
1 实验部分 1.1 仪器 50mL
酸式滴定管、托盘天平、电子天平、200mL 烧杯、100mL 烧 杯、250mL 容量瓶 1 个、1000mL 容量瓶 1 个、50mL 容量瓶 15 个、 25mL 移液管、250mL 锥形瓶、量筒（100mL、10mL）、胶头滴管、 洗瓶、紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）、配对 1cm 石英 比色皿 2 个、5mL、10mL 吸量管。 1.2 试剂
准确称取已灼烧至恒重的工作试剂氧化锌 1.3249g( 不除皮 法）于 100mL 小烧杯中，用少量去离子水润洗，加入 20mL20%
收稿日期 ：2021-08 作者简介 ：尹金标，男，汉族，山东潍坊人，本科，讲师，研究方向 ：化学教学。
盐 酸 溶 解 后 定 量 转 入 250mL 的 容 量 瓶，用 去 离 子 水 定 容 至 刻 度，摇匀。用 25.00mL 移液管移取 25.00mL 上述溶液于 250mL 的 锥形瓶中（不能从容量瓶中直接移取溶液），加 75mL 去离子水， 用氨水溶液（10%）调至溶液 pH 至 7 ～ 8，加入 10mL NH3H2ONH4Cl 缓冲溶液（pH ≈ 10）及 3 ～ 5 滴铬黑 T（5g/L），用待标定 的 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
电镀污泥中铜镍锌元素的检测
电镀污泥中铜镍锌元素的检测摘要:研究和优化了电镀矿渣的样品采集和制备以及电镀矿渣中铜、镍和锌的检测方法。
电镀企业一般需要选择大量的重金属作为原料。
在电镀过程中，一些重金属进入废水，经过废水处理工序进入污泥，形成电镀污泥。
电镀污泥一般含有铜、镍等重金属。
如果处理不当，会给土壤和水系带来严重污染，严重影响人们的生产和生活。
因此，电镀矿渣中镍和其他重金属的定量和有效监测对于防止和控制重金属污染，并将变废为宝，回收重金属资源是非常重要的。
AbstractThe sample collection and preparation of electroplating slag and the determination methods of copper, nickel and zinc in electroplating slag were studied and optimized. Electroplating enterprises generally need to choose a large number of heavy metals as raw materials. In the electroplating process, some heavy metals enter into the wastewater and enter into the sludge through the wastewater treatment process to form electroplating sludge. Electroplating sludge generally contains copper, nickel and other heavy metals. If not handled properly, itwill bring serious pollution to the soil and water system, and seriously affect people's production and life. Therefore, the quantitative and effective monitoring of nickel and other heavy metals in electroplating slag is very important to prevent and control heavy metal pollution, turn waste into treasure and recover heavy metal resources.关键词:电镀，铜铬，元素检测，方法，现状分析.一、引言电镀污泥中含有大量铜、镍、锌、铬、铁等重金属。
化学镀镍液中镍含量的分
化学镀镍液中镍含量的分析引言化学镀镍是一种常见的表面处理方法，常用于给金属表面镀上一层薄薄的镍层以增强其耐腐蚀性、光泽度和硬度。
然而，在化学镀镍过程中，控制镍含量的准确性对于保证镀层质量和性能至关重要。
因此，本文将介绍化学镀镍液中镍含量的分析方法。
1. 原理化学镀镍液中的镍含量主要通过重量法和离子色谱法进行测定。
重量法基于溶液中镍生成的沉淀的质量与镀液中镍含量之间的关系来测定镍含量，而离子色谱法则是通过检测溶液中镍离子的浓度来计算镍含量。
2. 重量法测定镍含量重量法是一种常用的分析方法，其基本原理是利用镉和亚硝酸钠作为还原剂，将镍离子在碱性条件下还原为镍沉淀。
具体步骤如下：•取一定体积的镀液样品，加入适量的镉和亚硝酸钠。
•将溶液加热至沸腾，保持一定时间。
•使用微孔玻璃过滤器或者定性滤纸将溶液过滤，分离出沉淀。
•将沉淀洗净，并在60摄氏度下干燥。
•用恒量天平称量沉淀的质量。
•根据用量计算镍含量。
3. 离子色谱法测定镍含量离子色谱法是一种常用的分析方法，其基本原理是利用色谱柱对样品中的离子进行分离和检测。
具体步骤如下：•取一定体积的镀液样品，加入适量的稀释液稀释。
•将稀释后的样品注入离子色谱仪中进行检测。
•根据离子色谱仪的输出结果计算镍含量。
4. 结果与讨论通过重量法和离子色谱法测定的镍含量，可以得出镀液中镍的实际含量。
根据实验结果分析，两种方法测定结果一致性较好，但在实际应用中还需要综合考虑各种因素的影响。
5. 结论本文介绍了化学镀镍液中镍含量的分析方法，包括重量法和离子色谱法。
通过这两种方法可以准确测定镍含量，为化学镀镍过程中的质量控制提供重要参考。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的分析方法，并综合考虑各种因素的影响，以确保镀层质量和性能的要求。
参考文献[1] 张小雪，张云. 化学镀镍工艺中镍含量的测定方法. 化学工程师. 2020(2): 12-15.。
电镀废水中重金属含量测定方法
电镀(Electroplating)是利用电解作用使金属或其他材料制件的表面附着一层金属膜的工艺。
电镀主要包括镀铬、镀锌、镀铜、镀镍和镀银等种类[1]。
重金属废水在电镀行业废水中危害很大，对人体健康十分不利，会导致人体“三致”，即致癌、致畸、致突变。
近几年，随着科技和社会快速发展，电镀工业的规模越来越大，重金属废水排放量也越来越多。
电镀废水的治理日益受到广泛关注。
人们认识到必须治理好重金属废水排放，控制其对环境与人类的污染，保护人类生存环境和人体健康。
目前，原子吸收分光光度法在重金属的分析中应用广泛，在环境监测中扮演着重要角色。
本文探讨了原子吸收分光光度法测定某市电镀废水中铜、镉、铅和锌等四种重金属含量的效果，以期为电镀行业废水中重金属含量的测定提供理参考。
1、实验方法1.1仪器与工作条件原子吸收分光光度仪(美国热电公司)，铜、镉、铅和锌空阴极灯，乙炔-空气燃烧器。
具体仪器工作条件见表1：1.2标准溶液与试剂铜、铅、锌和镉标准贮备液的制备：分别称取光谱纯金属1.0g，准确到0.001g，用适量浓硝酸(1+1)溶解，必要时可加热。
待完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀备用。
铜、铅、锌和镉均为1000mg/L。
试剂：浓硝酸、硝酸、碘化钾等均为分析纯；实验中用水均为二次蒸馏水；燃料为纯度不低于99.6%的乙炔；氧化剂由空气压缩机供给。
1.3电镀废水的取样与处理1.3.1电镀废水取样。
根据电镀行业污染物排放标准，笔者分别对某市3家电镀企业的电镀废水进行了采样，并将样品保存在事先用2%的硝酸清洗过的聚乙烯桶中。
经废水处理前的电镀废水分别编号为1、2、3。
经废水处理后的电镀废水相对应地编号为A、B、C。
1.3.2电镀废水样品处理。
采取电镀废水样品要当日处理完毕：取摇匀后的电镀废水样品100mL，加入2mL浓硝酸，置于电炉上加热，微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸及悬浮物用1%的硝酸洗涤数次，洗涤水倒入电镀废水样品中，然后用二次蒸馏水定容至原体积。
浅析电镀污泥中镍元素的测定
若镍含量较高时 ， 我们采用 重量法来测定污泥中镍 的含
量 ，具 体方 法 如 下 ：在 氨 性 介质 中 ，Ｎｉ与 丁 二酮 肟 生 成 红
２ ０ ］ ０年 第 ｌ ２期 ２ ０ １ ０年 ｌ ２月
ｌ ４ ９
浅析 电镀污泥 中镍 元素的测定
季 晓春
（ 浙江省青 田县环境监 测站 ，浙江 青 田 ３ ２ ３ ９ ０ ０ ）
摘 要 ：阐述 了电镀污泥的主要危害，对含镍污泥的产生机 理进行 了分析 ，对 电镀污泥的采样和样 品
润湿 ；加 入 盐 酸 １ ０ ｍ Ｌ，微 热溶 解 并 蒸发 至 干 ，冷 却 ；加 入
ｆ ６ １张冠东，张登君，李报厚．从氩浸 电镀污泥产物 中氢还
原 分 离铜 、镍 、锌 的研 究 『 Ｊ １ ．化工 冶 金 ， ｌ ９ ９ ６ ：（ １ ７ ） ：
２ ０ ｍＬ硝酸． 氯陵钾饱和溶液，加热 并蒸发至 ２ － ３ ｍＬ，冷却 ；
（ １ ） 电镀污泥可能造成大气污染 。电镀污泥如果放 置 不当，因相对湿度 小，电镀污泥 因表面干燥 ，会弓 ｌ 起扬尘 ， 从而 导致 重金属飘入大气 中， 对大气造成污染， 生物因吸入
污泥．电镀企业一般涉及铜、镍、锌 、锡、铬、金、银等电 镀和化学镀工艺 ，电镀废水中含有铜、镍、锌、锡 、 铬、金、
打磨 ５ ｍｉ ｎ左右 即可 。研钵一定要拧紧，否则轻的物质会飞
出 ，影 响化 验 结 果 ；打 磨 的时 间 不 能 太 长 ，摩擦 产 生 的热 量 可 能 使试 样 变 质 。
式 ｌ 中：
化学镀镍液中镍含量的分析-Word整理
化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。
与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。
老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。
这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。
也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。
所以。
掌握充足的分析方法，也就非常必要了。
化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K NiY =1018.62稳定性较高, 可在pH 为10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。
实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。
再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用0.05mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。
镍的总量可用下式计算:Ni(g/L)=*1000式中:C —EDTA标准溶液的浓度;V —滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml58.7—镍的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。
电镀镍含量测定的学习总结
电镀镍含量测定的学习总结
电镀镍含量测定是一种常见的分析化学方法，可以定量测定电镀镍液中镍的含量。
下面是电镀镍含量测定的学习总结：
1. 仪器设备准备：常用的电镀镍含量测定设备包括原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）和电子探针微分热分析仪（DSC），根据实际需要选择合适的仪器。
2. 样品制备：将待测样品按照一定的方法提取或者溶解并稀释，以获得合适的浓度范围。
注意，样品制备过程中要注意避免污染和损失。
3. 标准品制备：根据实际需要，将合适的镍含量的标准品配制成一系列浓度不同的标准溶液，用于建立标准曲线。
4. 仪器校准：使用配制好的标准溶液，进行仪器校准。
根据不同仪器的要求，按照其操作步骤进行校准。
5. 样品测定：将制备好的样品溶液放入仪器中，按照仪器操作要求进行测定。
通常包括吸光度测量、原子发射光谱测量或热分析等步骤。
6. 数据处理：根据测定结果，使用标准曲线或仪器自带的校准曲线进行计算，得到待测样品中镍的含量。
7. 结果分析：根据测定结果，分析样品的镍含量是否符合要求，可以进行数据统计和对比分析。
总之，电镀镍含量测定是一项基于仪器仪表和化学分析技术的分析方法，需要仔细操作和精确的数据处理，以保证测定结果的准确性和可靠性。
在进行实验时，要注意实验室安全，遵守实验室规范和操作规程。
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电镀工业废水中镍含量的测定探讨
摘要：镍常用于电镀工业，当废水中镍的浓度超过0.5mg/L时，将会引起某些植物和水生物的死亡。
通过火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍的质量浓度。
实验表明，该法简便、灵敏、选择性好，直接用于工业废水中微量镍的测定，结果满意。
关键词：工业污水；镍元素；测定
镍的主要工业污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放的废水和废渣，这些废水和废渣排放到水体中会引起水质的污染。
在此主要采用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的镍，方法的精密度、检出限、加标回收率均达到定量分析的要求[1]。
1实验部分
1.1仪器与试剂
TAS-990原子吸收分光光度计;
北京普析通用仪器有限责任公司；
镍标准溶液（500mg/L）：
环境保护部标准样品研究所；
镍空心阴极灯：
北京曙光电子光源仪器有限公司；
硝酸：
国药集团化学试剂有限公司，优级纯；超纯水；
废水样品取自江苏大丰汇坚水处理有限公司。
1.2工作条件的选择
波长：232.0nm；
光谱通带：0.2nm；
灯电流：4.0mA；
空气压力：0.24MPa；
乙炔气压力：0.05MPa；
燃烧头高度：6mm。
1.3实验方法[2]
1.3.1样品的处理
镍样品溶液：
将采集的工业废水样品摇匀后经慢速滤纸过滤，准确移取滤液50mL于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（1+1），摇匀并以超纯水稀释至刻度，按选定仪器条件测定镍的含量。
1.3.2校准曲线
分别移取不同体积的镍的标准中间液于50mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同浓度的标准溶液：0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L。
测定各溶液的吸光度，并绘制出校准曲线，测定结果见表1。
得出校准曲线方程为：
y=0.1036x+0.0016。
线性相关系数为0.9997，截距为0.0016，对截距作t检验，在95%置信水平下，经检验无显著性差异。
表1 Ni不同质量浓度标准溶液的吸光度
2结果与讨论[2]
2.1干扰及消除
镍元素在其测定波长附近光谱组成复杂，发射线较多。
在此使用特征谱线232.0nm作吸收线，由于存在相距很近的镍三线，应选用尽可能窄的光谱通带来消除光谱干扰，以提高灵敏度。
2.2精密度试验
用2.0mg/L的镍标准溶液，重复进样12次，计算标准偏差为0.029，相对标准偏差为1.45%，精密度符合定量分析要求，其精密度试验结果见表2。
表2 精密度试验结果ρ（Ni）/（mg/L）
2.3检出限试验
在选定试验条件下，连续测定20次空白溶液的吸光度，计算其标准偏差。
根据公式D.L=4.6δ，（δ为空白平行测定批内标准偏差）计算镍的最低检出限，其测定结果见表3。
表3 检出限试验结果ρ（Ni）/（mg/L）
2.4加标回收率试验
准确移取镍样品溶液9mL，定量加入1mL镍标准溶液，按相关测定程序进行加标回收率测定，加标回收率测定结果见表4。
表4 加标回收率试验结果
2.5样品的测定
为检验方法的可行性，对江苏大丰汇坚水处理有限公司的废水进行吸光度平行测定，监测点为总排放口，共分4次监测，其结果见表5。
表5 样品测定结果
3结论
实验结果表明，利用火焰原子吸收分光光度法测定镍，干扰少，数据准确，适合污水中镍的测定。
实验中的相对标准偏差为1.45%，加标回收率为102%，此实验方法准确可靠，能满足废水监测的技术要求。
参考文献
[1] 石燕，工业废水中铬、镍、铜、锌、铅的测定[J].化工时刊，2002.01
[2] 孙涓，食品工业废水中微量铅含量测定的研究[J].食品工业科技,2002.06
[3] 杨春刘定富龙霞, 分光光度法快速测定工业废水中的镍含量[J].贵州大学学报：自然科学版,2010.01
注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。