生态纺织品前处理

样品前处理技术 及其在生态纺织品检测中的应用
江苏出入境检验检疫局 工业产品检测中心纺织室
丁友超

汇报内容
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概述
常规萃取方法
现代萃取方法
净化方法
衍生化处理

样品前处理内容
一般液体样品的处理： （1）液体的转移 （2） 液体的稀释 （3）液体的混合 （4）标准物的添加 浓缩： （1） 旋转蒸发仪 （2） 氮吹仪 （3）真空浓缩仪 （4）离心真空浓缩仪 分离提取等其他处理 （1）液-液萃取 （2）蒸馏 （3）液-固萃取 （4）固相萃取 （5）超声提取 （6）微波法 （7）超临界流体萃取 （8）膜透析法 （9）生物样品水解、蛋白沉淀 ）生物样品水解 蛋白沉淀 （10）离心/过滤 （11）消解

化学残留物分析步骤
结果表达 样品采集
数据处理 样品前处理 仪 仪器分析

为什么要样品前处理？
z 浓度太低- 被测物浓度低于定量限 z 样品太“脏”- 基质组分的存在影响样品检测 太“危险” 危险 - 污染物可能成为 污染物可能成为“色谱柱杀手” 色谱柱杀手 z 太

样品前处理概念
ƒ 样品前处理（Sample Pretreatment）,包括样品采集和分 析样制备。分析样制备是指对样品中待测组分进行提取、净 化、浓缩的过程。 ƒ 目的：使样品（sample）变为使用与所选分析方法的分析 物（analytes）；并消除基质的干扰、保护仪器、提高方法 的准确度、精密度、选择性和灵敏度。 ƒ 纺织品的前处理，除了取样外，主要是指提取和净化步骤。

样品前处理的重要性
时间消耗
数据处理 27%
分析 6%
采样 6%
样品处理 61%
From: LC-GC Intl. Vol. 4, No. 2, 1991

样品前处理的重要性
误差来源
标准曲线 9% 色谱柱 11% 仪器 8% 色谱 7% 积分 6% 进样 6% 操作 19 % 交叉污染 4%
样品处理 30%

样品前处理的技术要求
9 所有监控组分的回收率要达到标准方法的要求； 9 尽量不使用价格昂贵的专用设备； 9 试剂和吸附剂纯度高，最好不需要再纯化处理，价格适中； 9 前处理所用的有机溶剂少或者不用； 前处理所用的有机溶剂少或者不用 9 前处理不强调将试样基质全部分离，但基质的剩余部分在色 谱图上的色谱峰不能影响主要成分定量 且尽量不污染色谱 谱图上的色谱峰不能影响主要成分定量，且尽量不污染色谱 柱和检测器，即使污染也能通过简单的清洗去除。

纺织样品制备
„ 纺织品特点：
‹ 基质复杂，纤维种类繁多，但脂溶性物质较少； ‹ 干扰物多，加工过程长，使用化学物质繁多，但分布较匀； 干扰物多 加工过程长 使用化学物质繁多 但分布较匀
„ 制样的均匀性：
‹ 剪碎成5mm×5mm以下碎片，搅拌均匀； 以下碎片 搅拌均匀； ‹ 称取0.5～1.0g，用于分析
„ 制样的有效性： 制样的有效性
‹ 预测组分的挥发：低温 ——甲醛要密封，并用铝箔包装 ‹ 氧化和分解：采样后应及时处理、低温、避光、无氧 ——染料容易光照老化 ‹ 防止交叉污染

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概述

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水溶物萃取

3

重金属萃取方法

4有机物的常规萃取方法5有机物的现代萃取方法

萃取（extraction）指利用一定的方法把目标分析物从试样中提取出来，待净化后供测试使用。

萃取是一个复杂的过程，是被测组分、样品基质和提取溶剂（或固体吸附剂）三者之间的相互作用与达到平衡的过程。 生态纺织品检测，大部分是固-液萃取方式，即把目标分析物从固态的纤维上（中）提取/转化到可供仪器分析的溶液中。

也有部分是固-气萃取方式，如萃取有机挥发物（VOC）、甲醛和异味。

（水浴）振荡提取

优点：操作简便，成本低

优点操作简便成本低

缺点：时间长，试剂多

影响因素：振荡方式-往复式/回复式

振荡频率

样品的润湿程度

提取溶剂（pH值）

（水浴）振荡提取

标准分析物溶剂GB/T 7573pH 值水/0.1MKCl

GB/T 2912.2甲醛

水GB/T 1759310种可萃取重金属

酸性汗液GB/T 20385有机锡酸性汗液ISO 17075六价铬KH 2PO 4GB/T 23323EDTA ，DTPA NaOH 溶液EN 71-3

8种可转移重金属

0.07M 盐酸

干灰化法

——升高温度或增加氧的氧化能力来分解有机质

——样品处理量大、空白低——分干燥和灰化两阶段

——灰化温度很重要

——AS，Sb，Hg，Ti等低温元素易挥发损失

湿式消解法

——依靠氧化剂氧化能力来分解有机质

——稀酸消解

——浓酸消解

——混合酸消解

——注意：高温飞溅、强氧化剂爆炸

标准分析物基质方法

EN 1122Cd塑料浓酸消解

EN 1810Ni金属配件稀酸消解

微波是一种电磁波，频率为300-300000MHz。

传输特性：遇金属反射；易被极性物质（含水）吸收而转成热能；穿透陶瓷、玻璃、聚乙

烯和聚四氟乙烯材料

烯和聚四氟乙烯材料。

微波热效应：电磁能转化为热能;热效率高；

微波提取，封闭式处理，损失小。

加入酸的样品吸收微波 组成部件：磁控管；波

导管；炉腔；能转动样

品价；排风系统。

监系统：温度/压力；

安全保护：泄压、耐压

固件；

件

样品量不超过0.5 g;氧

化剂用量不能太大。

化剂用量不能太大