人参总皂苷的含量测定
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精密称取 Re 、Rg1 、Rb1 各 5mg , 分别溶于 5ml 容量瓶中 , 制得 1mg/ ml 的标准液 。 精密量取 0105g/ ml 的人参水提取液 、醇提取液 、超声提取液各 1ml , 分别用蒸馏水稀释至 10ml , 得到 0105g/ ml 的人参提取液 。 精密量取 0105g/ ml 的人参水提取液 20 、30 、50 、75 、100 、125 、150μl , 在 60 ℃水浴中蒸发至干 。加 5 %香草醛 - 冰醋酸溶液 (临用新配) 012ml , 高氯酸 018ml , 密塞于 60 ℃水浴显色 15min 后置冰浴中冷却 , 加冰醋酸 5ml , 摇匀立即在 400～700nm 波长下扫描 , 空白溶液作参比 , 测定 540nm 处的吸光值 。 醇提取液 、超声提取液 、Re 、Rg1 、Rb1 的操作与上述水提取液相同 。
1. 醇提取液 2. 水提取液 3. 超声提取液 图 2 三种提取液浓度与吸光度的线性关系
从图 1 可知 , 相同浓度的三种人参提取液紫外吸收图谱峰形基本一致 , 但吸收值不同 , 其中以人参醇
提取液的吸收值最高 。从图 2 和表 1 可 知 , 三种提取液在显色液浓度110mg / ml 以内 , 线性关系良好 , 相关系数均在 01998 以上 ; 从吸光系数可知 , 人参醇 提取 液 吸 光 系 数 最 大 , 总 皂 苷 含 量 最高 。
人参总皂苷的含量测定
高丽萍 , 刘 华 , 封云芳
(浙江工程学院材料与纺织学院 , 浙江杭州 310033)
摘要 : 采用水提取 、醇提取 、超声提取三种方法从人参中提取人参总皂苷后 , 用香草醛 - 冰醋酸 - 高 氯酸紫外显色测定皂苷含量 , 结果显示醇提取方法得到的总皂苷含量最高 。分别以 Re 、Rg1 、Rb1 三种对照 品作标准曲线 , 结果发现三种对照品显色后 , 显色液的吸收光谱不全相同 。说明在测定样品时 , 采用不同 皂苷作标准 , 得到的人参总皂苷含量不一致 。因此在定量测试皂苷含量时应该选择指定标准物 。
表 3 不同工作曲线计算三种提取液的皂苷含量
试样
百度文库
回归方程
相关系数
吸光系数 ml·cm- 1mg- 1
Re 标准溶液 Y = - 010183 + 21164 X 019991
21164
Rg1 标准溶液 Y = - 010255 + 26177 X 019992 Rb1 标准溶液 Y = - 010409 + 20121 X 019996
Abstract : Three different methods of extracting ginseng saponing are campared by UV spectrophotometer. Threee gin2
senosides ( Re , Rg1 , Rb1 ) are used to make three standard curves . With these three standard curves , the ginseng sa2
1 实验部分
111 仪器 、药品 仪器 : UV22501PC 紫外分光光度计 (日本岛津) 。 药品 : 红参 (产地东北 , 经浙江中医学院王锡贞教授鉴定) , Re 、Rg1 、Rb1 对照品 (中国药品生物制
品检验所) , 化学试剂均为分析纯 。 112 人参总皂苷的提取 11211 水提取
019992
Y = 010081 + 017017 X 017017
019996
第3期
高丽萍等 : 人参总皂苷的含量测定
212 Re 、Rg1 、Rb1 紫外光谱测定结果 Re 、Rg1 、Rb1 紫外扫描如图 3 所示 , 线性关系如图 4 所示 , 回归方程见表 2 。
173
图 3 相同浓度的 Re 、Rg1 、Rb1 吸收谱图
3 结 论
a) 通过对人参水提取 、醇提取 、超声提取液显色后 , 并以分光光度测定吸光度发现 , 三种提取液吸 收图谱的峰形基本一致 , 相同浓度的三种人参提取液吸收值有一定差异 。
b) 相同浓度的 Re 、Rg1 、Rb1 三种单体皂苷的吸收值相差很大 , 三者的吸光度系数相差也较大 。对于 同一测试液 , 依据 Rb1 标准曲线得到的皂苷含量最高 , 依据 Rg1 标准曲线得到的皂苷含量最低 。说明在测 定样品时 , 采用不同皂苷作标准 , 得到的人参总皂苷含量不一致 。所以在定量测试液中皂苷含量时应该选 定指定标准 。
收稿日期 : 2001212210 作者简介 : 高丽萍 (1977 — ) 女 , 浙江萧山人 , 硕士研究生 , 主要从事天然药物有效成分的分离分析 。
172
浙 江 工 程 学 院 学 报 2002 年 第 19 卷
11212 醇提取 精确称取人参生药 215g , 加 95 %乙醇 150ml , 回流提取 3 次 , 每次 2h 。合并 3 次醇提取液 , 过滤浓缩
至膏状 , 加适量蒸馏水溶解 。所得溶液用乙醚脱脂 3 次 , 再用正丁醇提取 5 次 , 提取液合并 。减压回收正 丁醇 , 残留物加蒸馏水溶解 , 用氢氧化钠溶液调 pH 值为 7 , 最后定容至 5ml , 得到 015g/ ml 人参醇提 取液 。 11213 正丁醇超声提取
精确称取人参生药 215g , 用水饱和的正丁醇溶液 75ml , 在强超声振荡条件下 , 提取 6 次 , 每次 1h 。 合并 6 次提取液 , 减压回收正丁醇 , 残留物加蒸馏水溶解 , 用氢氧化钠溶液调 pH 值为 7 , 最后定容至 5ml , 得到 015g/ ml 人参超声提取液 。 113 总皂苷含量的测定
2 实验结果与讨论
211 人参提取液的紫外光谱测定结果 人参水提取 、醇提取 、超声提取液的紫外光谱图如图 1 所示 , 浓度与吸光度的线性关系如图 2 所示
(横坐标表示显色液生药浓度) , 回归方程见表 1 。
1. 醇提取液 2. 水提取液 3. 超声提取液 图 1 相同浓度的水 、醇 、超声提取液吸收谱图
26177 20121
曲线
Re Rg1 Rb1
水提取 (g)
010342 010276 010366
醇提取 (g)
010353 010285 010378
超声提取 (g)
010324 010262 010262
从表 3 数据可知 , 对于同一个提取液 , 采用不同的皂苷工作曲线 , 得到的皂苷含量并不一致 , 其中依 据 Rb1 标准曲线得到的皂苷含量最高 , 依据 Rg1 标准曲线得到的皂苷含量最低 。
图 4 Re 、Rg1 、Rb1 线性关系
从图 3 中可知 , 相同浓度的 Re 、Rg1 、Rb1 三种单体皂苷的吸收值相差很大 ; 从图 4 和表 2 可知三种 皂苷的吸收值对浓度的线性关系 , 三者的吸光度系数相差较大 , Re 、Rg1 、Rb1 显色液浓度在 0103mg/ ml 以 内 , 线性关系良好 , 相关系数均在 01999 以上 。 213 水 、醇 、超声提取液中的皂苷含量
浙江工程学院学报 , 第 19 卷 , 第 3 期 , 2002 年 9 月
Journal of Zhejiang Institute of Science and Technology Vol . 19 , No . 3 , Sep1 2002
文章编号 : 100924741 (2002) 0320171204
poning of three extracts are determined. The experimental results showed the extraction with 95 % alcohol is the best extrac2
tion method. The absorbancy indexes of three ginsenosides ( Re , Rg1 , Rb1 ) are different . So it is necessary to choose
c) 从人参三种提取方法来看 , 醇提取所得的人参总皂苷含量最高 。
174
浙 江 工 程 学 院 学 报 2002 年 第 19 卷
参考文献 :
[1 ] 张 梅 , 陈海红 , 张 艺. 正交函数分光光度法测定生脉注射液中人参总皂苷的含量 [J ] . 中国药学杂志 , 1999 , 34 (2) : 98.
关键词 : 人参 ; 总皂苷含量 ; 提取 ; 紫外分光光度法 中图分类号 : R28411 文献标识码 : A
0 前 言
人参 , 是一种珍贵的古老中药 , 其主要成分人参皂苷是其具有生理活性的主要物质基础 。由于人参所 含成分复杂 , 在生产膏剂或注射针剂时通常采用控制人参总皂苷含量的方法来控制产品质量 。目前文献报 道通常采用 Re 、Rg1 或 Rb1 为对照品测定样品中总皂苷含量[1～4] 。本文将 Re 、Rg1 、Rb1 三种对照品显色 后 , 用分光光度法测定吸光度 , 绘制标准工作曲线 。采用水提取 、醇提取 、超声提取的方法从人参中提取 人参皂苷后 , 用高氯酸 - 香草醛 - 冰醋酸显色测定吸光度[5] , 并用 Re 、Rg1 、Rb1 三种对照品分别计算了 三种提取方法得到的人参总皂苷含量 。
根据表 1 中人参水 、醇 、超声提取液和表 2 中 Re 、Rg1 、Rb1 线性方程的吸光系数 , 计算得到三种提 取液中人参的皂苷含量 。
分别以 Re 、Rg1 、Rb1 工作曲线计算 , 每克人参生药经水提 、醇提 、超声提取后 , 得到的皂苷见表 3 。
表 2 Re 、Rg1 、Rb1 线性方程与吸光系数
the same standard curve to determination the total saponin in samples .
[2 ] 王 林 , 赵春杰 , 王书华 , 等. 比色法测定君春乐胶囊中人参皂苷含量 [J ] . 中国药学杂志 , 1995 , 30 (6) : 364 —
366. [3 ] 吴洪兰 , 李奎平. 分光光度法测定人参花蕾中总皂甙的含量 [J ] . 时珍国药研究 , 1998 , 9 (2) : 140 —141 [4 ] Hiai S , Oura H , Odaka Y. A colour rection of panaxadiol with vinllin and sulfuric acid [J ] . Planta Medica , 1975 , 28 : 131 —135. [5 ] 谢刚林. 参麦注射液中人参总皂甙含量的测定 [J ] . 中草药 , 1990 , 21 (11) : 12 —14.
表 1 水提取 、醇提取 、超声提取液浓度与吸光度的线性方程
试 样
人参水提取液 人参醇提取液 人参超声提取液
回归方程
吸光系数 相关系数
ml·cm - 1 mg - 1
Y = - 010517 + 017404 X 017404
019993
Y = 010161 + 017631 X 017631
Determination of Total Saponin Content in Panax Ginseng
GAO Li2ping , LIU Hua , FENG Yun2f ang
( College of Materials and Textiles , Zhejiang Institute of Science and Technology , Hangzhou 310027 , China)
精确称取人参生药 215g , 加 150ml 蒸馏水提取 3 次 , 每次 2h 。合并 3 次水提取液 , 过滤浓缩至小体 积 。加无水乙醇使含醇量为 70 % , 静置 24h 。过滤浓缩 , 加无水乙醇使之含醇量为 80 %。静置 24h 。过滤 浓缩至最小体积 。加蒸馏水溶解 , 用氢氧化钠溶液调 pH 值为 7 , 最后定容至 5ml , 得到 015g/ ml 人参水提 取液 。
1. 醇提取液 2. 水提取液 3. 超声提取液 图 2 三种提取液浓度与吸光度的线性关系
从图 1 可知 , 相同浓度的三种人参提取液紫外吸收图谱峰形基本一致 , 但吸收值不同 , 其中以人参醇
提取液的吸收值最高 。从图 2 和表 1 可 知 , 三种提取液在显色液浓度110mg / ml 以内 , 线性关系良好 , 相关系数均在 01998 以上 ; 从吸光系数可知 , 人参醇 提取 液 吸 光 系 数 最 大 , 总 皂 苷 含 量 最高 。
人参总皂苷的含量测定
高丽萍 , 刘 华 , 封云芳
(浙江工程学院材料与纺织学院 , 浙江杭州 310033)
摘要 : 采用水提取 、醇提取 、超声提取三种方法从人参中提取人参总皂苷后 , 用香草醛 - 冰醋酸 - 高 氯酸紫外显色测定皂苷含量 , 结果显示醇提取方法得到的总皂苷含量最高 。分别以 Re 、Rg1 、Rb1 三种对照 品作标准曲线 , 结果发现三种对照品显色后 , 显色液的吸收光谱不全相同 。说明在测定样品时 , 采用不同 皂苷作标准 , 得到的人参总皂苷含量不一致 。因此在定量测试皂苷含量时应该选择指定标准物 。
表 3 不同工作曲线计算三种提取液的皂苷含量
试样
百度文库
回归方程
相关系数
吸光系数 ml·cm- 1mg- 1
Re 标准溶液 Y = - 010183 + 21164 X 019991
21164
Rg1 标准溶液 Y = - 010255 + 26177 X 019992 Rb1 标准溶液 Y = - 010409 + 20121 X 019996
Abstract : Three different methods of extracting ginseng saponing are campared by UV spectrophotometer. Threee gin2
senosides ( Re , Rg1 , Rb1 ) are used to make three standard curves . With these three standard curves , the ginseng sa2
1 实验部分
111 仪器 、药品 仪器 : UV22501PC 紫外分光光度计 (日本岛津) 。 药品 : 红参 (产地东北 , 经浙江中医学院王锡贞教授鉴定) , Re 、Rg1 、Rb1 对照品 (中国药品生物制
品检验所) , 化学试剂均为分析纯 。 112 人参总皂苷的提取 11211 水提取
019992
Y = 010081 + 017017 X 017017
019996
第3期
高丽萍等 : 人参总皂苷的含量测定
212 Re 、Rg1 、Rb1 紫外光谱测定结果 Re 、Rg1 、Rb1 紫外扫描如图 3 所示 , 线性关系如图 4 所示 , 回归方程见表 2 。
173
图 3 相同浓度的 Re 、Rg1 、Rb1 吸收谱图
3 结 论
a) 通过对人参水提取 、醇提取 、超声提取液显色后 , 并以分光光度测定吸光度发现 , 三种提取液吸 收图谱的峰形基本一致 , 相同浓度的三种人参提取液吸收值有一定差异 。
b) 相同浓度的 Re 、Rg1 、Rb1 三种单体皂苷的吸收值相差很大 , 三者的吸光度系数相差也较大 。对于 同一测试液 , 依据 Rb1 标准曲线得到的皂苷含量最高 , 依据 Rg1 标准曲线得到的皂苷含量最低 。说明在测 定样品时 , 采用不同皂苷作标准 , 得到的人参总皂苷含量不一致 。所以在定量测试液中皂苷含量时应该选 定指定标准 。
收稿日期 : 2001212210 作者简介 : 高丽萍 (1977 — ) 女 , 浙江萧山人 , 硕士研究生 , 主要从事天然药物有效成分的分离分析 。
172
浙 江 工 程 学 院 学 报 2002 年 第 19 卷
11212 醇提取 精确称取人参生药 215g , 加 95 %乙醇 150ml , 回流提取 3 次 , 每次 2h 。合并 3 次醇提取液 , 过滤浓缩
至膏状 , 加适量蒸馏水溶解 。所得溶液用乙醚脱脂 3 次 , 再用正丁醇提取 5 次 , 提取液合并 。减压回收正 丁醇 , 残留物加蒸馏水溶解 , 用氢氧化钠溶液调 pH 值为 7 , 最后定容至 5ml , 得到 015g/ ml 人参醇提 取液 。 11213 正丁醇超声提取
精确称取人参生药 215g , 用水饱和的正丁醇溶液 75ml , 在强超声振荡条件下 , 提取 6 次 , 每次 1h 。 合并 6 次提取液 , 减压回收正丁醇 , 残留物加蒸馏水溶解 , 用氢氧化钠溶液调 pH 值为 7 , 最后定容至 5ml , 得到 015g/ ml 人参超声提取液 。 113 总皂苷含量的测定
2 实验结果与讨论
211 人参提取液的紫外光谱测定结果 人参水提取 、醇提取 、超声提取液的紫外光谱图如图 1 所示 , 浓度与吸光度的线性关系如图 2 所示
(横坐标表示显色液生药浓度) , 回归方程见表 1 。
1. 醇提取液 2. 水提取液 3. 超声提取液 图 1 相同浓度的水 、醇 、超声提取液吸收谱图
26177 20121
曲线
Re Rg1 Rb1
水提取 (g)
010342 010276 010366
醇提取 (g)
010353 010285 010378
超声提取 (g)
010324 010262 010262
从表 3 数据可知 , 对于同一个提取液 , 采用不同的皂苷工作曲线 , 得到的皂苷含量并不一致 , 其中依 据 Rb1 标准曲线得到的皂苷含量最高 , 依据 Rg1 标准曲线得到的皂苷含量最低 。
图 4 Re 、Rg1 、Rb1 线性关系
从图 3 中可知 , 相同浓度的 Re 、Rg1 、Rb1 三种单体皂苷的吸收值相差很大 ; 从图 4 和表 2 可知三种 皂苷的吸收值对浓度的线性关系 , 三者的吸光度系数相差较大 , Re 、Rg1 、Rb1 显色液浓度在 0103mg/ ml 以 内 , 线性关系良好 , 相关系数均在 01999 以上 。 213 水 、醇 、超声提取液中的皂苷含量
浙江工程学院学报 , 第 19 卷 , 第 3 期 , 2002 年 9 月
Journal of Zhejiang Institute of Science and Technology Vol . 19 , No . 3 , Sep1 2002
文章编号 : 100924741 (2002) 0320171204
poning of three extracts are determined. The experimental results showed the extraction with 95 % alcohol is the best extrac2
tion method. The absorbancy indexes of three ginsenosides ( Re , Rg1 , Rb1 ) are different . So it is necessary to choose
c) 从人参三种提取方法来看 , 醇提取所得的人参总皂苷含量最高 。
174
浙 江 工 程 学 院 学 报 2002 年 第 19 卷
参考文献 :
[1 ] 张 梅 , 陈海红 , 张 艺. 正交函数分光光度法测定生脉注射液中人参总皂苷的含量 [J ] . 中国药学杂志 , 1999 , 34 (2) : 98.
关键词 : 人参 ; 总皂苷含量 ; 提取 ; 紫外分光光度法 中图分类号 : R28411 文献标识码 : A
0 前 言
人参 , 是一种珍贵的古老中药 , 其主要成分人参皂苷是其具有生理活性的主要物质基础 。由于人参所 含成分复杂 , 在生产膏剂或注射针剂时通常采用控制人参总皂苷含量的方法来控制产品质量 。目前文献报 道通常采用 Re 、Rg1 或 Rb1 为对照品测定样品中总皂苷含量[1～4] 。本文将 Re 、Rg1 、Rb1 三种对照品显色 后 , 用分光光度法测定吸光度 , 绘制标准工作曲线 。采用水提取 、醇提取 、超声提取的方法从人参中提取 人参皂苷后 , 用高氯酸 - 香草醛 - 冰醋酸显色测定吸光度[5] , 并用 Re 、Rg1 、Rb1 三种对照品分别计算了 三种提取方法得到的人参总皂苷含量 。
根据表 1 中人参水 、醇 、超声提取液和表 2 中 Re 、Rg1 、Rb1 线性方程的吸光系数 , 计算得到三种提 取液中人参的皂苷含量 。
分别以 Re 、Rg1 、Rb1 工作曲线计算 , 每克人参生药经水提 、醇提 、超声提取后 , 得到的皂苷见表 3 。
表 2 Re 、Rg1 、Rb1 线性方程与吸光系数
the same standard curve to determination the total saponin in samples .
[2 ] 王 林 , 赵春杰 , 王书华 , 等. 比色法测定君春乐胶囊中人参皂苷含量 [J ] . 中国药学杂志 , 1995 , 30 (6) : 364 —
366. [3 ] 吴洪兰 , 李奎平. 分光光度法测定人参花蕾中总皂甙的含量 [J ] . 时珍国药研究 , 1998 , 9 (2) : 140 —141 [4 ] Hiai S , Oura H , Odaka Y. A colour rection of panaxadiol with vinllin and sulfuric acid [J ] . Planta Medica , 1975 , 28 : 131 —135. [5 ] 谢刚林. 参麦注射液中人参总皂甙含量的测定 [J ] . 中草药 , 1990 , 21 (11) : 12 —14.
表 1 水提取 、醇提取 、超声提取液浓度与吸光度的线性方程
试 样
人参水提取液 人参醇提取液 人参超声提取液
回归方程
吸光系数 相关系数
ml·cm - 1 mg - 1
Y = - 010517 + 017404 X 017404
019993
Y = 010161 + 017631 X 017631
Determination of Total Saponin Content in Panax Ginseng
GAO Li2ping , LIU Hua , FENG Yun2f ang
( College of Materials and Textiles , Zhejiang Institute of Science and Technology , Hangzhou 310027 , China)
精确称取人参生药 215g , 加 150ml 蒸馏水提取 3 次 , 每次 2h 。合并 3 次水提取液 , 过滤浓缩至小体 积 。加无水乙醇使含醇量为 70 % , 静置 24h 。过滤浓缩 , 加无水乙醇使之含醇量为 80 %。静置 24h 。过滤 浓缩至最小体积 。加蒸馏水溶解 , 用氢氧化钠溶液调 pH 值为 7 , 最后定容至 5ml , 得到 015g/ ml 人参水提 取液 。