实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

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乌氏粘度计测定聚酯的特性粘度

乌氏粘度计测定聚酯的特性粘度
液管再加入苯酚-四氯乙烷溶剂,小心稀释至刻度线,充分混合均匀,再将
容量瓶放入 25±0.1ºC 的恒温水浴槽中,继续恒温 15 分钟。
用 G2# 砂芯漏斗将溶液过滤于乌氏粘度计中,按上述测定溶剂的步骤,
测定溶液流出的时间。同样重复三次,其误差不超过 0.2 秒,取平均值作
为溶液流出的时间 t1 秒。
管 a、b 刻度线间的时间在 80 秒至 120 秒间为宜。
恒温水浴槽,温度对液体粘度的影响很大,所以粘度计必须置于恒温
水槽中进行测定,无论是空白溶液或是已溶有样品的溶液,整个测试过程
都应在恒温水浴槽中进行,恒温水浴的温度应控制在 25±0.1ºC,同时应不
间断地对水浴进行搅拌,以使水槽内的水温均匀。
液粘度计算其特性粘度的方法,这个方法也是目前最常采用的方法。
一般的高分子-良溶剂体系的 K 值在 0.3~0.4 的范围内,即都在 0.35 左右,聚酯的[计算是经过一元二
次方程公式推导而得:
η
= + k′ 2 C
C
k′ C 2 + −
−1 +
=
sp
C
=0
1 + 4k ′ C ∙
温度 ºC
20
21
22
23
24
25
折光指

1.5277
1.5272
1.5268
1.5265
1.5260
1.5257
温度 ºC
26
27
28
29
30
折光指

1.5252
1.5247
1.5243
1.5240
1.5235
以苯酚-四氯乙烷为溶剂测试粘度所用的乌氏粘度计,其毛细管内径

乌氏粘度计的使用与测定

乌氏粘度计的使用与测定

乌⽒粘度计的使⽤与测定(⼆)洗涤及烘⼲洗涤及烘⼲洗涤及烘⼲洗涤及烘⼲使⽤前必须将粘度计洗净,⼀般先⽤能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤,再⽤酒精或汽油洗,然后⽤发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3⼩时,最后⽤⾃来⽔冲洗,蒸馏⽔冲⼀下,放⼊烘箱,升温⾄150oC左右即可,或在⾃然温度下倒置数天,蒸⼲为⽌。

⾼聚物相对分⼦质量的测定(黏度法)有对如何⽤⽑细管法测定液体粘度的具体描述。

此外⽑细管粘度测定法⾎液粘度测定。

⼀、实验⽬的1.了解⾼聚物黏均相对分⼦质量的测定⽅法及原理;2.掌握⽑细管黏度计的使⽤⽅法,测定聚合物的黏均相对分⼦质量。

(技能要求:掌握封闭式⽑细管粘度计的使⽤⽅法,实验数据的作图处理⽅法)。

⼆、实验原理黏度是液体流动时内摩擦⼒⼤⼩的反映。

纯溶剂黏度反映了溶剂分⼦间的内摩擦⼒效应,聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分⼦间、溶质分⼦间及他们相互间内摩擦效应之和。

增⽐黏度ηsp定义为:ηsp=(?- ?0)/?0= ?r-1η为聚合物溶液的黏度;?0为纯溶剂黏度;?r为相对黏度⽐浓黏度ηsp/c和⽐浓对数黏度(ln ?r)/c与⾼分⼦溶液浓度c的关系为:ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ?r) /c=[η]+k2[η]2c其中:[η]为特征黏度;反映了⽆限稀溶液中溶液分⼦与⾼分⼦间的内摩擦效应,它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及⼤⼩。

对同⼀聚合物,两直线⽅程外推所得截距[η]交于⼀点k1-k2=0.5;[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。

特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为:[η]=k*Mηα式中:Mη为黏均相对分⼦质量;k和α是温度,聚合物及溶剂性质有关的常数。

本实验采⽤⽑细管法,当液体在重⼒作⽤下流经⽑细管黏度计时,遵守公式:η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中:η为液体黏度;ρ为液体密度;L为⽑细管长度;r为⽑细管半径;t为体积V的液体流经⽑细管的时间;h为流过⽑细管液体的平均液柱⾼度;g为重⼒加速度;m为动能校正系数(当V/r〈〈1时,m=1)对某⼀给定⽑细管黏度计,式可改写为:η/ρ=A*t-B/t式中,当B〈1,t〉100s时,第⼆项可以忽略。

实验二 粘度法测定高聚物摩尔质量(综合)

实验二   粘度法测定高聚物摩尔质量(综合)

实验二 粘度法测定高聚物的分子量一、实验的目的1.掌握用乌氏(ubbelohde )粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。

2.测定线型高聚物聚乙二醇的分子量。

二、实验原理高聚物是单体小分子加聚或缩聚而成的,其分子量大小对人们研究高聚物聚合、解聚过程的机理和动力学以及改良和控制高聚物产品的性能具有十分重要的意义。

测定方法因分子量不同而异:本实验采用的粘度法具有设备简单操作方便的特点,准确度可达到±5%。

两个面积为A 、维持流速梯度为dudl所需的力 duf Adlη=(牛顿粘度定律) 式中比例系数η称为粘度,是流体对流动所表现出的内摩擦力。

高聚物溶液的粘度η是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦力0η三者之和。

通常,将溶液粘度与纯溶剂粘度的比r ηηη=称为相对粘度。

将相对于溶剂,溶液粘度增加的比称为增比粘度sp ηηηη-=r η反映的是溶液的粘度行为,sp η反映的是高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。

二者均随高聚物溶液浓度C 增加而增加。

为便于比较,常将单位浓度下显示的spCη称为比浓粘度。

当溶液无限稀释时,高聚物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可以忽略,此时[]0l i m sp C Cηη→=[]η称为特性粘度,它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。

[]η单位是浓度C 单位的倒数。

在足够稀的高聚物溶液里,spCη与C 间符合:[][]2spC Cηηκη=+κ称为Huggins 常数。

sp Cη对C 作图为直线,通过,外推至C=0时所得截矩即为[]η。

据Mark-Houwink 经验方程:[]r K M αη=⋅聚乙二醇在不同温度时的K 、α值(水为溶液)见下表*本实验的聚乙二醇分子量441.810 2.310⨯-⨯ 由此,即可求出高聚物聚乙二醇的分子量。

测定特性粘度实验报告

测定特性粘度实验报告

一、实验目的1. 掌握粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。

2. 熟悉乌氏粘度计的使用和操作技巧。

3. 学会使用Origin或Excel处理实验数据,并分析实验结果。

二、实验原理特性粘度是表征聚合物溶液粘度与浓度关系的一个参数,通常用ηsp表示。

对于聚合物溶液,特性粘度与溶液的浓度c之间存在如下关系:\[ \eta_{sp} = K \cdot [n]^{a} \]其中,K和a是常数,[n]为溶剂的粘度,ηsp为特性粘度。

粘度法测定聚合物特性粘度的原理是利用乌氏粘度计测量不同浓度的聚合物溶液的粘度,然后根据上述公式计算特性粘度。

三、实验仪器与试剂1. 乌氏粘度计2. 移液管3. 电子天平4. 容量瓶5. 温度计6. 聚合物样品7. 溶剂(如苯、甲苯等)四、实验步骤1. 准备不同浓度的聚合物溶液。

将一定量的聚合物样品溶解在溶剂中,配制成一系列不同浓度的溶液。

2. 使用乌氏粘度计测量各溶液的粘度。

首先,将乌氏粘度计清洗干净,然后按照仪器说明书进行校准。

将待测溶液注入乌氏粘度计的两个管中,记录溶液在管中的高度差。

3. 根据溶液的高度差和已知溶液的体积,计算溶液的粘度。

4. 使用Origin或Excel处理实验数据,计算特性粘度。

五、实验数据与结果(此处插入实验数据表格,包括溶液浓度、粘度、特性粘度等)六、数据处理与分析1. 根据实验数据,绘制ηsp-c曲线,观察特性粘度与浓度的关系。

2. 计算K和a值,分析聚合物溶液的特性粘度。

3. 讨论实验误差来源,如温度、溶剂等因素对实验结果的影响。

七、结论通过本实验,我们掌握了粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。

实验结果表明,聚合物溶液的特性粘度与浓度之间存在一定的关系,可以通过ηsp-c曲线进行描述。

此外,我们还分析了实验误差来源,为今后类似实验的开展提供了参考。

八、注意事项1. 在实验过程中,注意温度控制,确保实验数据的准确性。

2. 在使用乌氏粘度计测量粘度时,应保持溶液的温度与室温一致。

聚合物分子量的测定-黏度法

聚合物分子量的测定-黏度法
— — -1
NaNO3 溶液,
五、结果处理
实验数据记录表格
溶液 1mol/L NO3PAM 0.01g/100ml 由实验数据得:

时间/s t0 t
77.41 82.83
实验数据 77.15 82.38
77.10 82.33
t0=(t01+t02+t03)/3=77.22s

t=(t1+t2+t3)/3=82.51s c=0.01g/100mL 所以: (t-t。) η sp = =0.06851 t。 lnη r=ln(t/t0)=0.06626 1 [η ] =2c (η sp + lnη r)= 6.7385 所以: M v = 1.40×10 ×[η ]3/2=2.45×10 即,聚合物的粘均分子量为 2.45×10
中国石油大学 化学原理(二) 实验报告
班级: 石工 同组者: 学号: 实验日期: 姓名: 教师: 成绩: 耿杰
聚合物分子量的测定---粘度法
一、 实验目的
学会一种测定分子量的方法。
二、 实验原理
由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的 方法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等) ,但最简单、而使用范围又广 是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量,以“ M v”表示。 粘度法又分多点法和一点法: 1.多点法 多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是: [η ] = k M vɑ 式中:[η ]— 特性粘度; k,ɑ—与温度和溶剂有关的常数; M v — 聚合物的粘均分子量。 若是溶剂的粘度为η
0
―― ―― ――Βιβλιοθήκη (7-1),聚合物溶液浓度为 c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘

粘度法测定聚合物的粘均分子量

粘度法测定聚合物的粘均分子量

粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。

二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。

内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关,它的数值越大,表明溶液的粘度越大。

聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列的粘度量来描述。

1.相对粘度,又称粘度比,用ηr表示。

它是相同温度条件下,溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比,表示为:ηr=η/η0(1)相对粘度是一个无因次量,随着溶液浓度增加而增加。

对于低剪切速率下聚合物溶液,其值一般大于1。

2.增比粘度(粘度相对增量),用ηsp表示,是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数:ηsp =(η-η0)/η0 =ηr –1 (2)3. 比浓粘度(粘数),对于高分子溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度,称为比浓粘度或粘数,即:ηsp/c = (ηr-1)/c (3)粘数的因次是浓度的倒数,一般用 ml/g表示。

比浓对数粘度(对数粘度),其定义是相对粘度(粘度比)的自然对数与浓度之比,即:( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数,常用 ml/g表示。

特性粘度(极限粘度),其定义为比浓粘度(粘数)ηsp/c或比浓对数粘度(对数粘度)lnηr/c 在无限稀释时的外推值,用[η]表示,即:[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0c→0[η] 称为特性粘度(或极限粘数),其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。

实验证明,对于给定聚合物,在给定的溶剂和温度下,[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。

[η]和Mη的关系如下:[η] =K Mηα(6)上式称为Mark-Houwink方程。

特性粘度的测试

特性粘度的测试

实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。

通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。

二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。

高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。

特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。

K 和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。

K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。

在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。

方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。

在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。

(m=1)。

对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式省略忽略相关值,可写成:式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。

可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。

实验二--粘度法测定聚合物的粘均分子量

实验二--粘度法测定聚合物的粘均分子量

实验二 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。

粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。

一. 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。

二. 基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。

粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。

表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式:2[][]spk c cηηη=+ (1)在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。

另一个常用的式子是:2[][]ln r c cηβηη=- (2)式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。

对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。

如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。

从(1)式和(2)式看出,如果用 spc η 或 ln rcη 对c 作图并外推到c→0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为特性粘度[η],如图2-1所示:00ln lim lim []sprc c c cηηη→→== (3)η=1.2~2.0范围内为直线关系。

当溶液浓度太高通常式(1)和式(2)只是在r或分子量太大均得不到直线,如图2-2所示。

此时只能降低浓度再做一次。

特性粘度[η]的大小受下列因素影响:(1)分子量:线型或轻度交联的聚合物分子量增大,[η]增大。

(2)分子形状:分子量相同时,支化分子的形状趋于球形,[η]较线型分子的小。

(3)溶剂特性:聚合物在良溶剂中,大分子较伸展,[η]较大,而在不良溶剂中,大分子较卷曲,[η]较小。

粘度的测定和应用(乌氏粘度计法) (2)

粘度的测定和应用(乌氏粘度计法) (2)

二实验原理
因为根据实验,在足够稀的高聚物溶液中有如下 经验公式: sp [ ] [ ]2 C
C ln r [ ] [ ]2 C C
κ——Huggins常数 β——Kramer常数
[ ]
二实验原理
sp
ln r 2 [ ] [ ] C [ ] [ ] C C C
五 注意事项
1、粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物不 能将它移入粘度计中。 2、稀释在粘度计中进行,因此每加入一次溶剂进 行稀释时必须混合均匀。 3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球; 3、溶液每次稀释恒温后才能测量。 4、粘度计要垂直放置,实验过程中不要振动粘度 计,否则影响结果的准确性。
六 数据处理
C
sp
[ ] k[ ]2 C
1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中: 原始溶液浓度C1 (g. mL-1);恒温温度 ℃ 溶剂流出时间t0_______、_________、________s t0平均= ________s
c c1=0.06 c2= t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c
hgr t
4
8Vl
η为液体的粘度;ρ为液体的密度; l为毛细管的长度;r为毛细管的半径; t为V体积液体的流出时间; V为流经毛细管的液体体积; h为流过毛细管液体的平均液柱高度; m为毛细管末端校正的参数。
1 1t1 2 2t 2
液t t r 0 水t 0 t 0
四 实验步骤
由 A 管加入 1mL 、 1mL 、 2mL 、 2mL 水, 稀释溶液,溶液浓度分别记为 C2、 C3、 C4,测每份溶液流经时间t2、t3、t4。 注意: B管夹紧C管打气(混合) C管夹紧,B管抽液,重复2次后测(润 洗)

粘度法测定聚合物的分子量实验报告

粘度法测定聚合物的分子量实验报告

实验一 粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。

高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。

由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点,在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。

本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度,进而测定求出PS 试样分子量。

一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。

2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。

3、通过测定特性粘度,能够计算PS 的分子量。

二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中,由于分子间的相互作用,产生了阻碍运动的 内摩擦力,粘度就是这种内摩擦力的表现。

即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。

按照牛顿的粘性流动定律,当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是(dr dv /),液体对流动的粘性阻力是:dr dv A F //⋅η= (1-1)该式即为牛顿流体定律。

式中, η—液体粘度,单位(Pa ·s );A —平行板面积;F —外力。

符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。

高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。

在测定聚合物的特性粘度[η]时,以毛细管粘度计最为方便。

2、泊肃叶定律高分子溶液在均匀压力p (即重力ρgh )作用下,流经半径为R 、长度为L 的均匀毛细管,根据牛顿粘性定律,可以导出泊肃叶公式:LVt ghR 84ρπ=η (1-2)式中,g —重力加速度;ρ—流体的密度;V —液出体积;t —流出时间。

由于液体在毛细管内流动存在位能,除克服部分内摩擦力外,还会使其获得动能,结果导致实测值偏低。

因此,须对泊肃叶公式作必要的修正:LtV m LV t ghR πρ-ρπ=η884 (1-3)式中,m —毛细管两端液体流动有关常数。

若令LV ghR A 84π=;LmVB π=8,式(1-3)可简化为:t B At -=ρη (1-4)3、聚合物溶液粘度的测定采用乌氏粘度计测定聚合物溶液的粘度时,常用到以下两个参数: (1)相对粘度ηη=ηr (1-5)(2)增比粘度ηη-η=ηsp (1-6) 式中,η—聚合物溶液粘度;η0—纯溶剂粘度。

乌式粘度计测定黏度的实验步骤

乌式粘度计测定黏度的实验步骤

乌式粘度计测定黏度的实验步骤嘿,朋友们!今天咱来唠唠乌式粘度计测定黏度的那些事儿。

你看啊,这乌式粘度计就像是一个神奇的小工具,能帮咱揭开黏度
的秘密呢!那怎么用它来搞清楚黏度呢?听我慢慢道来。

首先啊,咱得把这乌式粘度计洗得干干净净的,可不能有啥灰尘杂
质啥的捣乱。

就好像你要去参加重要活动,不得把自己拾掇得干干净
净利利索索的呀!
然后呢,把需要测定的液体小心翼翼地倒进去。

这可得小心点,别
洒出来啦,不然多浪费呀。

接着,把乌式粘度计垂直地放好,让液体安安静静地待在里面。


时候啊,就像一个小池塘,平静得很呢。

再然后,给它创造一个合适的温度环境。

温度可是很重要的哦,就
跟人一样,在舒服的温度下才会状态好呀。

接下来,就开始观察啦!看着液体在乌式粘度计里慢慢地流动,就
像一条小小的溪流在缓缓前进。

咱得仔细盯着,可不能错过任何细节。

等液体流到一定的刻度线,赶紧记录时间。

这时间可关键啦,就像
跑步比赛里的秒表一样,记录着液体流动的速度呢。

测一次可不行哦,得多测几次,这样结果才更可靠嘛。

就像你考试,多做几套题才能更有把握不是?
最后,根据这些数据,就能算出黏度啦!是不是很有意思呀?
想象一下,如果没有乌式粘度计,咱要怎么知道这些液体的黏度呢?那可就像在黑暗中摸索一样困难啦!所以说呀,这个小工具可真是帮
了大忙呢!
总之啊,用乌式粘度计测定黏度,步骤虽然不复杂,但每一步都要
认真对待。

就像盖房子,每一块砖都得砌好,房子才会牢固呀。

大家
可得记住咯,以后自己做实验的时候就能得心应手啦!。

乌氏粘度计的使用与测定

乌氏粘度计的使用与测定

(二)洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净,一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤,再用酒精或汽油洗,然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时,最后用自来水冲洗,蒸馏水冲一下,放入烘箱,升温至150oC左右即可,或在自然温度下倒置数天,蒸干为止。

高聚物相对分子质量的测定(黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。

此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。

一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理;2.掌握毛细管黏度计的使用方法,测定聚合物的黏均相对分子质量。

(技能要求:掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法,实验数据的作图处理方法)。

二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。

增比黏度ηsp定义为:ηsp=(ŋ- ŋ0)/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度;ŋ0为纯溶剂黏度;ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度(ln ŋr)/c与高分子溶液浓度c的关系为:ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中:[η]为特征黏度;反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应,它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。

对同一聚合物,两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5;[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。

特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为:[η]=k*Mηα式中:Mη为黏均相对分子质量;k和α是温度,聚合物及溶剂性质有关的常数。

本实验采用毛细管法,当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时,遵守公式:η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中:η为液体黏度;ρ为液体密度;L为毛细管长度;r为毛细管半径;t为体积V的液体流经毛细管的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;g为重力加速度;m为动能校正系数(当V/r〈〈1时,m=1)对某一给定毛细管黏度计,式可改写为:η/ρ=A*t-B/t式中,当B〈1,t〉100s时,第二项可以忽略。

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。

通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。

二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。

高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着摩擦。

在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。

特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。

K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。

K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。

在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。

方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。

在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。

(m=1)。

对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式省略忽略相关值,可写成:为纯溶剂的流出时间。

式中,t 为溶液的流出时间;t可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。

通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。

二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。

高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。

特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。

K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。

K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。

在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。

方程为:测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。

在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。

(m=1)。

对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式省略忽略相关值,可写成:式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。

可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。

乌氏粘度计的使用与测定

乌氏粘度计的使用与测定

(二)洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净,一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤,再用酒精或汽油洗,然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时,最后用自来水冲洗,蒸馏水冲一下,放入烘箱,升温至150oC左右即可,或在自然温度下倒置数天,蒸干为止。

高聚物相对分子质量的测定(黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。

此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。

一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理;2.掌握毛细管黏度计的使用方法,测定聚合物的黏均相对分子质量。

(技能要求:掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法,实验数据的作图处理方法)。

二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应,聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。

增比黏度ηsp定义为:ηsp=(ŋ- ŋ0)/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度;ŋ0为纯溶剂黏度;ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度(ln ŋr)/c与高分子溶液浓度c的关系为:ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中:[η]为特征黏度;反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应,它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。

对同一聚合物,两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5;[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。

特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为:[η]=k*Mηα式中:Mη为黏均相对分子质量;k和α是温度,聚合物及溶剂性质有关的常数。

本实验采用毛细管法,当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时,遵守公式:η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中:η为液体黏度;ρ为液体密度;L为毛细管长度;r为毛细管半径;t为体积V的液体流经毛细管的时间;h为流过毛细管液体的平均液柱高度;g为重力加速度;m为动能校正系数(当V/r〈〈1时,m=1)对某一给定毛细管黏度计,式可改写为:η/ρ=A*t-B/t式中,当B〈1,t〉100s时,第二项可以忽略。

乌氏粘度计测定聚合物黏度

乌氏粘度计测定聚合物黏度

乌氏粘度计测定聚合物黏度 1、 基本原理1.1高分子溶液的粘度有以下几种定义:(1) 相对粘度:用ηr 来表示。

0/rηηη=,其中,η0为纯溶剂的粘度,η是相同温度下溶液的粘度。

ηr 是一个无因次的量。

对于低切变速度下的高分子溶液,其值一般大于1。

显然,随着溶液浓度的增加ηr 将增大。

(2) 增比粘度:用ηsp 表示,是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数。

sp1rηηηηη-==-溶液粘度η相对于溶剂黏度η0的增量与纯溶剂粘度之比。

(3) 比浓粘度(sp/c η)sp1rccηη-=溶液增比黏度与溶液浓度之比(4) 比浓对数粘度(ln/rc η)spln(1ln rccηη+=)(5) 特性粘度 ([η])sp[]limlimln ln rc c ccηηη→→==溶液无限稀释时的比浓粘度,其值与浓度无关,其量纲是浓度的倒数cm 3/g1.2 一点法rttηηη=≈sp1rt t tηη-=-=[]η=t:高分子溶液的流出时间; t 0:溶剂的流出时间。

2、 装置图上述粘度的测定原理如下:待测液体自A 管加入,经B 管将液体吸至a 线以上,使B 管通大气,任其自然流下,记录液面流经a 及b 线的时间t 。

3、操作步骤及注意事项取待测的供试液沿乌氏粘度计的A 管内壁流入D 球。

将粘度计垂直固定于恒温水浴中。

水浴温度应为25±0.05℃,使水浴的液面高于缓冲球(B 管的上端小球),放置15分钟,将B 管和C 管各接一根乳胶管,夹住C 管的胶管,自B 管管口处抽气;使供试液液面缓缓升高至缓冲球的中部,先放开B 管口,再放开C 管口,使供试液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线a 下降至测定线b 处的流出时间,重复测定两次,两次相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T )。

注意事项:1) 恒温水浴的温度对粘度测定影响很大,要求水浴温度波动在±0.05℃之内,同时恒温水浴槽内各位置的水温应均匀一致。

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实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
一、实验目的
粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。

通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。

二、实验原理
分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。

高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。

特性粘度和分子量之间的经验关系式为:
式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。

K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。

K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。

在无限稀释条件下
因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。

方程为:
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。

在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。

(m=1)。

对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式
省略忽略相关值,可写成:
式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。

可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。

三、实验主要仪器设备和材料
主要仪器:恒温玻璃水浴(包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感
温元件和温度控制仪)、三管乌式粘度计、秒表、洗
耳球、
250ml 三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯
漏斗
主要原料:溶剂(分析纯)和聚合物自选
四、实验方法、步骤及结果测试
1. 试样准备:
按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。

从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和α值。

预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。

浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.2~2.0。

2. 温度调节:
图 1 乌式粘度计
恒温水浴温度控制 在25±0.1℃,注意粘度计要放在离搅拌器较远的地方,这样温度波动对粘度计的影响较小。

3. 测定流出时间:
将洗净烘干的乌氏粘度计(图1)垂直放在恒温水浴中,使G 球完全浸没在水面下,由A 管用G 2耐酸度漏斗过滤10~15毫升苯溶剂于粘度计中,恒温10分钟左右,B 、C 两管各套一胶管,用吸球从B 管的胶管将溶剂吸至G 球一半,取下吸液球,开启C 管,使空气进入D 球,以秒表记录溶剂流经a 、b 刻线间的时间,重复三次,其误差不得超过0.2秒,取平均值为溶剂的流出时间t 0,倒去溶剂。

用漏斗将已配好的试液过滤一半于粘度计内,用吸液球抽吸到G 球2~3次后将溶液倒掉,剩下一半于粘度计中,测定其流出时间,重复三次取平均时间t
4 计算 : 1)ηsp 的计算:
根据所测的t 和t 0数据由公式ηr =t/t 0计算ηr ,再由公式ηsp =ηr —1计算出ηsp 。

2)粘均分子量计算:
ηsp /C 及ln ηr /C 作图外推得到[η]值,由将聚合物溶液在25℃时的α,K 之值代入经验公式:
[η]=K M ηα
即可求得试样的粘均分子量
五、实验数据记录
1.数据记录
2.作图
由回归直线截矩得[η]=
3.由公式代入数据得
六、思考题
1.乌式粘度计测量聚合物分子量有何优点?
2.为什么在配制试样溶液时需用移液管正确量取混合溶剂于锥形瓶中,而将溶剂或溶液倒入粘度计中时不需正确量取?
3.在本实验中影响数据正确性的关键是什么?
高聚物溶剂体系的[η]--- M关系式
高聚物溶剂t/℃103K/dm3·kg-1α分子量范围
M×10-4
聚丙烯酰胺
聚丙烯腈聚甲基丙烯酸甲酯
聚乙烯醇
聚苯乙烯聚己内酰胺聚醋酸乙烯酯水

1mol·dm-3
NaNO3
二甲基甲
酰胺

丙酮


甲苯
40%H2SO4
丙酮
30
30
30
25
25
25
25
30
25
25
25
6.31
68
37.5
16.6
3.8
7.5
20
66.6
17
59.2
10.8
0.80
0.66
0.66
0.81
0.79
0.70
0.76
0.64
0.69
0.69
0.72
2~50
1~20
5~27
24~450
3~93
0.6~2.1
0.6~16
1~160
0.3~1.3
0.9~2.5
摘自:印永嘉主编.大学化学手册.山东科学技术出版社.1985:692。

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