第三章-扫描电子显微镜复习课程

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扫描电子显微镜ppt课件

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信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系,如果 安微镜的样品室内还配有多种附 件,可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验, 以便研究材料的动态组织及性能。
二、信号的收集和图像显示系 统
信号收集和显示系统包括各种信号检测器,前置放大 器和显示装置,其作用是检测样品在入射电子作用下 产生的物理信号,然后经视频放大,作为显像系统的 调制信号,最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的 扫描图像。
12-0引言
2、 图像景深大,富有立体感。可直接观察起 伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等)
3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导 电的或不导电的试样不加处理或稍加处理,就 可直接放到SEM中进行观察。一般来说,用 SEM观察断口时,样品不必复制,可直接进行 观察,这给分析带来极大的方便。比透射电子 显微镜(TEM)的制样简单,且可使图像更近 于试样的真实状态。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪 烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起 电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见 光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即 又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大 后就成为调制信号。
二、信号的收集和图像显示系 统
如前所述,由于镜筒中的电子束和显像 管中电子束是同步扫描,而荧光屏上每 一点的亮度是根据样品上被激发出来的 信号强度来调制的,因此样品上各点的 状态各不相同,所以接收到的信号也不 相同,于是就可以在显像管上看到一幅 反映试样各点状态的扫描电子显微图像。
俄歇电子特点:
(1)俄歇电子的能量很低,能量有特征值, 一般在50eV-1500eV范围内。
(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左 右).因此在较深区域中产生的俄歇电子 在向表层运动时必然会因碰撞而损失能 量,使之失去了具有持征能量的特点.

电子显微镜 第三章 衍射花样分析

电子显微镜 第三章 衍射花样分析
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四、二次衍射花样
在较厚单晶体或两相合金中常产生二次衍射:
电子通过晶体时,产生的较强衍射线可以作 为新的入射线,在晶体中再次产生衍射。
d1晶体Ⅰ D1: 一次衍射斑点 D3: 二次衍射斑点
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d2晶体Ⅱ
O D3 D2 D1
两相合金中的二次衍射
20
d2晶体Ⅱ
d1晶体Ⅰ
O D3 D2 D1
O
(a)
E (-200)
R1
O
B (200)
A (020)
C (220) D
OERS零阶劳厄带 测得R1=10mm,R2= 35.7mm,R3=38.1mm, R12:R22:R32=4:51:59; S属于{711},R属于 {731}; 测得R1,R2间夹角为820; 由夹角关系可得S点为 (-1 -7 1);由矢量关 系可得R点为(-3 7 1), T点(1 -7 1);晶带轴 [uvw]为[017]。
D1
O
D2
(b)
O (c)
D2 D1 (d) 两相合金二次衍射示意图
21
五、菊池花样
花样特点: 除规则斑点之外,还出现一些亮暗成对的 平行线条。
22
菊池线花样的产生及其几何特征
菊池线是由经过非弹性相干散射失 去较少能量的电子随后又受到弹性散射 所产生的。
23
入射束
入射束
试样
A B F C I
A

当晶体点阵常数较 大(即倒易面间距 较小),导致球可 同时与几层相互平 行的倒易面上的阵 点相交,产生几套 衍射斑。
5

当晶体试样较薄 时(即倒易点成杆 状) ,Ewald球可 能与几层相平行 的倒易面上的倒 易杆相交,产生 几套衍射斑。

扫描电镜(SEM)精品课件-3

扫描电镜(SEM)精品课件-3
如果样品的厚度比入射电子的有效穿透深度(或 全吸收厚度)小得多,将有相当数量的入射电子能 够穿透样品而被装在样品下方的电子检测器检测到, 叫做透射电子。
必须指出,这里所讲的透射电子是指由直径很 小(通常小于100Å)的高能入射电子束照射样品微 区时产生的,因此,这一信号的强度仅取决于样品 微区的厚度、成分、晶体结构和位向。
3.1.5 等离子激发
入射电子

++


++


++


++


++


++


++


++


++


++

入射电子引起价电子云集体振荡
3.1.5 等离子激发
入射电子导致晶体的等离子激发也会伴随能量的 损失。由于等离子体振荡的能量也是量子化的,并有 一定的特征能量值,因此,在等离子体激发过程中, 入射电子的能量损失也具有一定的特征值,并随元素 和成分的不同而异,如下表所示。
3.2.3 二次电子
由于价电子结合能很小,对于金属来说大致在 10eV左右。内层电子结合能则高得多(有的甚至高 达10keV以上),相对于价电子来说,内层电子电 离几率很小,越是内层越小。一个高能入射电子被 样品吸收时,可以在样品中产生许多自由电子,其 中价电子电离约占电离总数的90%。
所以,在样品表面上方检测到的二次电子绝大都 分是来自价电子电离。
3.1.3 非弹性散射
非弹性散射机制
单电子激发 等离子激发 声子激发 韧致辐射
3.1.4 单电子激发
样品内原子的核外电子在受到入射电子轰击时,有可能 被激发到较高的空能级甚至被电离。价电子与原子核的结合 能很小,被激发时只引起入射电子少量的能量损失和小角度 散射。芯电子的结合能较大,受到入射电子激发时需要消耗 它较多的能量,并发生大角度散射。

《扫描电子显微镜》课件

《扫描电子显微镜》课件
《扫描电子显微镜》PPT 课件
欢迎来到本节课,本课程将为您介绍扫描电子显微镜(SEM)的发展历史、 工作原理、应用和操作技巧。
什么是扫描电子显微镜?
SEM是一种高分辨率的显微镜,能够对样品表面进行高清的成像和分析,是 材料科学、生命科学、环境科学和地球物理学等众多领域的研究必备工具。
SEM的工作原理
and applications [J]. Physics Reports, 2020, 891: 1-49. • Zhong B., Liu Y., Xie H., et al. Scanning electron microscopy techniques and
application to biological research [J]. Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2021, 21(3): 1443-1454.
电子束的生成和加速
SEM通过电子枪产生的电子束对样品表面进行 扫描,其中电子束的加速和缩聚使得SEM成像 的分辨率得到极大的提高。
样品表面的扫描和信号的采集
SEM扫描样品表面时需要从表面采集电子和信 号,经过放大和处理后形成图像。
图像的重建和显示
SEM的图像处理软件能够对采集到的信号进行 处理和重建,生成高质量的图像供研究员们进
SEM在地球物理学领域中可以用来 研究矿物形态、结构和物理化学性质
等问题。
SEM的操作注意事项
1 样品制备和处理
SEM样品的制备和处理是研究工作中必不可少的步骤,要保证样品表面平整、干净和稳 定。
2 SEM的操作和调试
SEM的使用经常进行调 试和保养。
生物学和医学
2
属、陶瓷、塑料和高分子等材料的成 分分析、微观结构观察和物理化学性

第三章 SEM电镜图象解释

第三章 SEM电镜图象解释
苏 玉 长
20 Å左右的截向,则形成很多很多柱体。
计算每个柱体下表面的衍射强度,汇合
一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成
的衍衬象,这样处理问题的方法,称为
柱体近似。
苏 玉 长
第四节完整晶体衍射运动学解释
根据上述假设,将晶体分成许多晶粒,晶粒平 行于Z方向,每个晶粒内部含有一列单胞,每个单 胞的结构振幅为F,相当于一个散射波源,各散射 波源相对原点的位置矢量为: R n = x n a+ y n b+ z n c a, b , c 单胞基矢,分别平行于x,y,z轴; x n ,y n ,z n 为各散射波源坐标. 对所考虑的晶格来说 x n = y n=0. 各散射波的位相差 α=Δk· n . R 因此,P0处的合成振幅为: R (Z Φg=F ∑n e-2πi Δk· n = F ∑n e-2πi Δk· n c)
苏 玉 长
苏 玉 长
晶面反射并受到物镜光栏挡住,因此,在荧光 屏上就成为暗区,而OB晶粒则为亮区,从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的,因此,称为衍射衬度。 设入射电子强度为IO,(hkl)衍射强度为Ihkl,则 A晶粒的强度为IA= IO- Ihkl,B晶粒的为IB= IO, 其反差为IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉, 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明 场成像,所得的图象称为明场像。
苏 玉 长
① 质厚衬度
由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电 子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同, 而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差, 称为质-厚衬度。
② 衍射衬度
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图 象反差。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体 试样是不存在的。

扫描电子显微镜原理

扫描电子显微镜原理

扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种利用电子束照射样本表面,通过采集样本散射的次级电子、反射电子、透射电子等生成显微图像的设备。

其原理与传统光学显微镜不同,利用电子束的波粒二象性和电子与物质相互作用的性质来获得高分辨率的图像。

扫描电子显微镜由电子光源、电子光学系统、样本台以及信号检测和图像处理系统等组成。

首先,电子显微镜的电子光源发射出高能电子束,通常通过热丝发射电子的方式。

这些电子束会经过准直和聚焦装置,使其成为一束细且聚焦的电子束。

接下来,样本被放置在扫描电子显微镜的样本台上。

样本表面会与入射电子束相互作用,产生不同的信号。

其中,主要信号包括次级电子(Secondary Electron, SE)、反射电子(Backscattered Electron, BE)以及透射电子(Transmitted Electron, TE)。

次级电子主要由入射电子与样本表面原子的相互作用而产生,其被采集并转化为图像。

反射电子主要是在样本内部物质的相互作用下被散射回来的电子,同样被采集和转化为图像。

透射电子则是透过样本的电子,其传感元件可将其图像化。

这些信号被接收后,经过放大和转换为电子图像信号。

电子图像信号可以通过荧光屏或者光电二极管进行观测和记录。

最后,通过图像处理系统将电子信号转化为高分辨率的图像,该图像具有较高的对比度和分辨率,可以用来观察样本的细微特征。

扫描电子显微镜以其高分辨率和强大的观察能力被广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术以及表面科学等领域。

电子显微镜第三章衍射花样分析(1)

电子显微镜第三章衍射花样分析(1)

cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
得f≠820,不符;若选斑点2 (-3 3 1) , f=820,相符;
R3= R2-R1,斑点3为(-420); 同理,推出其它点指数。
20
也可假定斑点1为
花样指数标定的结果
确定晶带轴指数 [uvw]
u=k1l2-k2l1
16
➢ 确定物相
已知K=14.1mmÅ, d=K/R,
dA=1.986Å, dB=1.410Å, dC=1.146Å, dD=0.656Å
A
与-Fe标准d值符合的很
CD

BE
➢ 确定晶带轴方向:
求选得取BrB[=1(1000]2), rA=(1-10),
17
例2 Al单晶(fcc)衍射花样,K=15.21mmÅ , 标定电子衍射谱
r2*
r1*
(uvw)0*
3
偏离矢量与倒易点阵扩展 球 盘 针状
4
2
s
s0 G
y
r*
G’
O* 厄瓦尔德球
s-s0=r*+y
✓薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 5
2.单晶电子衍射花样的分析
斑点花样标定可以得到如下结果:可 确定斑点的晶面指数(hkl) ;晶带轴方 向[uvw];样品的结构类型;晶面间距; 物相;位向;等等
➢ 测得R1=6.5mm,R2=16.4 ➢ m由mRd,=LRλ3=计1算6.出8m相m应,f的=d81=220;.
34Å,d2=0.927Å, d3=0.90 5Å;
➢ 查相应的d值表,查找与d1, d2 , d3 对 应 的 {h1k1l1},{h2k2l 2},{h3k3l3}

SEM扫描电子显微镜基础知识精品PPT课件

SEM扫描电子显微镜基础知识精品PPT课件
Section 2 – Introduction to Scanning Electron Microscopy Introduction to Scanning Electron Microscopy (SEM)
Section 3 – The Phenom Introduction to the Phenom Phenom; bridging the gap between LM and SEM
Section 6 – Image formation and interpretation Image display and recording Backscattered electron detector
Section 7 – Technical Specification Phenom
3
FEI Company Copyright © 2008
Basic Principles of Electron Microscopy
Phenom Explained - Basic Principles of Electron Microscopy
Introduction This basic course is designed to help you get more familiar into the world of electron microscopy. Many textbooks, documents and courses are available about this subject.
Scanning Electron Microscopy
Section 1 – Introduction What is Electron Microscopy? Why use electrons instead of light? Transmission Electron Microscope (TEM) Scanning Electron Microscope (SEM)

扫描电子显微镜SEM

扫描电子显微镜SEM
• 背散射电子是指被固体样品中旳原子反弹回来旳一部分入 射电子。
• 其中涉及弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来旳散射角不
小于90旳那些入射电子,其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子旳能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹
三、吸收电子 (absorption electron)
• 入射电子进入样品后,经屡次非弹性散射,能量 损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子 产生),最终被样品吸收。
• 若在样品和地之间接入一种高敏捷度旳电流表, 就能够测得样品对地旳信号,这个信号是由吸收 电子提供旳。
• 入射电子束与样品发生作用,若逸出表面旳背散 射电子或二次电子数量任一项增长,将会引起吸 收电子相应降低,若把吸收电子信号作为调制图 像旳信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子 像旳反差是互补旳。
第三章 扫描电子显微镜
Light vs Electron Microscope
概述
• 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是继透射电镜之后发 展起来旳一种电子显微镜
• 扫描电子显微镜旳成像原理和光学显微镜或透 射电子显微镜不同,它是以类似电视摄影旳方 式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发 出来旳多种物理信号来调制成像旳。
3.2扫描电镜成像旳物理信号
• 扫描电镜成像所用旳 物理信号是电子束轰 击固体样品而激发产 生旳。具有一定能量 旳电子,当其入射固 体样品时,将与样品 内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散 射过程,激发固体样品 产生多种物理信号。
入射电子轰击样品产生旳物理信号
一、背散射电子 (backscattering electron)

SEM扫描电子显微镜课件

SEM扫描电子显微镜课件

扫描电镜结构原理框图
扫描电镜结构 电子光学系统, 信号收集处理、图 像显示和记录系统, 真空系统, 三部分组成
扫描电镜结构原理
1、电子光学系统: 电子枪 电磁透镜(2个强磁1个弱磁)可使原来50μm电子束斑聚焦为6nm。 扫描线圈 样品室
电子束的滴状作用体积示意图
不同能量的电子束在样品中的作用模拟图
电子束在不同样品中的作用模拟图
但是,当电子束射入重元素样品中时,作用体积不呈滴状,而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展,因此在分析重元素时,即使电子束的束斑很细小,也不能达到较高的分辨率。此时,二次电子的分辨率和背散射电子的分辨宰之间的差距明显变小。 由此可见,在其它条件相同的情况下(如信号噪音比、磁场条件及机械振动等),电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。
五、特征X射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X射线释放出来。 用X射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长,就可以判定这个微区中存在着相应的元素。
六、俄歇电子 在特征x射线过程中,如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去,这个被电离出来的电子称为~。 俄歇电子能量各有特征值,能量很低,一般为50-1500eV. 俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右). 只有在距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量,因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。
由于ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2 相,所以图中白色相为斜锆石,小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石-斜锆石共析体,基体灰色相为莫来石。

扫描电子显微镜 原理

扫描电子显微镜 原理

扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)利用
电子束与样品交互作用来获取样品表面形貌和成分信息。

其工作原理涉及电子束的发射、聚焦、扫描以及信号的检测和放大。

首先,SEM内部的电子枪会通过电子发射材料(如钨丝)发
射出电子束。

然后,用来加速电子束的电场将其加速至高能,通常为几千至几十万电子伏。

电子束通过一系列电磁透镜进行聚焦,以减小电子束的直径。

接下来,样品被放置在一个可移动的样品台上。

样品通常需要被涂覆上导电性物质,以允许电子束在其表面上散射并与样品相互作用。

一旦样品准备完毕,样品台会移动,将其表面逐点扫描,使电子束与样品表面不断交互。

当电子束与样品表面相互作用时,会发生多种物理过程,如电子与样品原子之间的散射、逸出二次电子的产生以及不同能量的电子的反射。

这些过程产生的不同信号可用于分析样品的特征。

SEM内部的倍增器可以检测到被散射的电子或逸出二次电子。

这些信号会被转化为电信号并放大。

然后,电子信号会根据扫描的位置被编码并通过计算机或图像处理器进行处理。

最终,这些处理后的信号将被转化为图像,在显微镜显示器上呈现给操作者。

通过调整SEM的操作参数,如电子束的能量、聚焦以及扫描
参数,可以得到不同分辨率和深度的样品图像。

SEM广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等领域。

临床检验仪器第三章显微镜习题

临床检验仪器第三章显微镜习题

第三章显微镜一、名词解释1.光学显微镜:光学显微镜是利用光学原理,把人眼所不能分辨的微小物体放大成像,供人们提取物质微细结构信息的光学仪器。

2.荧光显微镜:荧光显微镜是以紫外线为光源来激发生物标本中的荧光物质,产生能观察到的各色荧光的一种光学显微镜。

3.相衬显微镜:相衬显微镜是利用光的衍射和干涉现象,把相位差变为振幅差,主要用于观察活细胞和未染色的标本。

4.暗视野显微镜:暗视野显微镜是根据光学中丁铎尔现象原理设计的显微镜,可用来研究活细胞的形态和运动。

5.偏光显微镜:偏光显微镜是利用光的偏振特性,对具有双折射性(即可以使一束入射光经折射后分成两束折射光)的晶态、液晶态物质进行观察和研究的重要光学仪器。

6.激光扫描共聚焦显微镜:LSCM利用单色激光扫描束经过照明针孔形成点光源对标本内焦平面的每一点进行扫描,标本上的被照射点在检测器的检测针孔处成像,由检测针孔后的光电倍增管(PMT)或电感耦合器件(CCD)逐点或逐线接收,迅速在计算机监视器屏幕上形成荧光图像。

7.倒置显微镜:在观测活体标本时,须把照明系统放在载物台及标本之上,而把物镜组放在载物台器皿下进行显微镜放大成像。

这种类型的显微镜成为倒置显微镜,又称生物培养显微镜。

8.紫外光显微镜:紫外光显微镜使用紫外光源可以明显提高显微镜的分辨率,对于生物样品还具有独特的效果。

9.电子显微镜:电子显微镜(EM)是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜,是物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。

10.透射电子显微镜:透射电镜(TEM)是各类电镜中发展最早、应用最广泛的。

现代TEM泛指加速电压在20~200kV,分辨率在0.1~0.3nm,放大率在50~500 000倍的普通TEM。

11.扫描电子显微镜:扫描电子显微镜(SEM)的分辨率一般为3~10nm,放大率为5~300 000倍,加速电压为1~30kV,SEM的景深长、视野大、图像有立体感、样品制备简单、放大率范围广、能够观察较大样品的局部细微结构。

扫描电子显微镜基础-客户培训资料

扫描电子显微镜基础-客户培训资料
由于背散射电子能量高,在样品表面的作用深度和范 围远大于二次电子,因此背散射电子对样品表面形貌 的影响不如二次电子敏感。
背散射电子产额与入射角度的关系
二次电子产额与入射角度的关系
背散射电子
SE像
BSE像
铜包铝导电截面
背散射电子
SE像
BSE像
钴材料
背散射电子探测器
罗宾逊(Robinson)探测器 • 接收低角度散射BSE • 适用于高真空和低真空模式 半导体固体探测器 • 成分和形貌衬度 • 适用于高真空和低真空模式 In-Beam BSE 探测器 • 接收高角度散射BSE • 适用于高真空模式
Electron beam
产生偏转磁场,控制电子束 扫描范围。
决定图像的放大倍数。
Objective lens Sample
扫描电镜简介 电子光学系统 信号探测系统 SEM样品制备及拍摄要点
电镜维护
信号探测系统
电子束与样品的相互作用 二次电子探测器 背散射电子探测器 X射线能谱 其他信号探测器
Gold Iron
电子的散射
不同信号的电子数目比较
二次电子
二次电子是高能入射电子与样品 原子核外电子相互作用,使核外电子 电离产生的电子,小于50eV,主要来 自表面下<10nm的浅层区域,因此, 其成像分辨率高,能够完全反应样品 的表面形貌特征。
二次电子
二次电子由三部分组成:
SE1:来源于试样表层(< 10nm) SE2:背散射电子等信号从试样内部向表面逸出过程中激发出的价电子 SE3:背散射电子等信号轰击物镜极靴等激发的价电子
SE和BSE信号各50%混合
Au、Ni、Cu三层膜
背散射电子
入射电子受到样品中原子核散射而大角度 反射回来的电子,能量接近于入射电子, 既能反映样品的形貌,又能显示样品的成 分信息。 形貌衬度:分辨率比二次电子差 成分衬度:原子序数衬度
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成像方式及所用的调制信号:二次电子像的分辨率约等 于束斑直径(几个nm),背反射电子像的分辨率约为50200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范 围大,所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反 射电子像。
6.2 放大倍数
荧光屏上图像边长与电子束在样品上扫 描振幅的比值。目前大多数商用扫描电镜放 大倍数为20—20,000倍。
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌
低倍像
高倍像
8.2 纳米材料形貌分析
ZnO纳米线的二次电子图像
8.2 纳米材料形貌分析
有机低分子凝胶因子在不同溶剂中的自组装形貌
水中
三氯甲烷中
甲苯中
J. Cui et al., J. Colloid Interface Sci. 326, 267274 (2008)
电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所 组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
5. 扫描电镜衬度像(重点)
扫描电镜衬度的形成:主要是利用样品表面 微区特征(如形貌、原子序数或化学成分、晶体 结构或位向等)的差异。
二次电子像:分辨率高,立体感强
背散射电子像:粗略反映轻重不同元素的分布
2.3 各种信号的深度和区域大小
① 入射电子束受到样品原子的散 射作用,偏离原来方向,向外 发散。随着电子束进入样品深 度的不断增加,入射电子的分 布范围不断增大,动能不断降 低,直至动能降为零,最终形 成一个规则的作用区域。
② 对于轻元素样品,电子束散射 区域的外形 ——“梨形作用体 积”;重元素样品——“半球形 作用体积” 。
的可供采集的信号。 随着信号的有效作用深度增加,作用区范围增加,信号产生
的空间范围也增加,信号的空间分辨率降低。
入射电子束
俄歇电子(0.4~2 nm) 二次电子 (5~10 nm) 背散射电子(100 nm~1 m)
特征X射线 连续X射线
SEM的分辨率指的是二次 电子的分辨率。
3.1 扫描电镜的工作原理(重点)
5.1 二次电子像
入射 电子束
产率
提供表面形貌衬度。二次电子来自试样表面层,发射率受表面 形貌影响大。二次电子产额(发射率)δ与入射电子束与试样表面 法向夹角有关,δ∝1/cos 。因此,试样表面凹凸不平的部位产生 的二次电子信号强度比在其他平坦部分产生的信号强度大,从而形 成表面形貌衬度。
5.1 二次电子像
陶瓷烧结体的表面图像
多孔硅的剖面图
5.2 背散射电子像
背散射电子既可以用来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度。 形貌衬度
样品表面形貌影响背散射电子的产率,但其分辨率远比二 次电子低。背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外,背 反射电子能量较高,它们以直线轨迹逸出样品表面,对于背向 检测器的样品表面,因检测器无法收集到背散射电子,而掩盖 了许多有用的细节。
背散射电子 探头
末级 透镜
光导管
法拉第网杯 (+200~+500 V) 闪烁体
光电倍增器
三种信号的探测器
X-ray Detector
Back Scatter Electron Detector
4.3 真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作, 防止样品污染提供高的真空度,一般情况下要求 保持 10-4-10-5 Torr( 10-2-10-3 Pa)的真空度。
成分像
形貌像
背散射电子像
(a)
(b)
背散射电子探头采集的成分像(a)和形貌像(b)
6. 扫描电子显微镜的主要性能
分辨率 放大倍数 景深
6.1 分辨率
对形貌观察而言,指能分辨两点之间的最小距离;对微 区成分分析而言,它是指能分析的最小区域。
扫描电镜分辨率的极限:入射电子束束斑直径;
入射电子束在样品中的扩展效应:提高电子束能量在一 定条件下对提高分辨率不利;
梨形作用体积
2.3 各种信号的深度和区域大小
③ 改变电子能量只引起 作用体积大小的变化, 而不会显著的改变形 状。
电子束能量与作用体积的关系
2.3 各种信号的深度和区域大小
有效作用区:可以产生信号的区域。 电子有效作用深度:有效作用区的最深处。 有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效
多孔硅的扫描 电镜图像
2. 电子束与固体样品作用时产生 的信号(重点)
2.1 弹性散射和非弹性散射 2.2 电子显微镜常用的信号 2.3 各种信号的深度和区域大小
2.1 弹性散射和非弹性散射
一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时,由于晶格 位场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生改变的现象称 为散射。
弹性散射: 散射过程中入射电子只改变方向,其总动能基本上无变化。
弹性散射的电子符合布拉格定律,携带有晶体结构、对称性、 取向和样品厚度等信息,在电子显微镜中用于分析材料的结 构。
非弹性散射: 散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变。在非弹性
散射情况下,入射电子会损失一部分能量,并伴有各种信息 的产生。非弹性散射电子,损失了部分能量,方向也有微小 变化。用于电子能量损失谱,提供成分和化学信息。
T 295 K
微空洞和 夹杂物
解理面
塑性断裂
塑性和脆性断裂同时存在
脆性断裂
8.1 断口形貌分析
共聚聚丙烯(H0)、乙烯-聚丙烯嵌段共聚物(C1-C3) 薄膜在不同温度下的断口形貌
D. Ferrer-Balas et al., Polymer 43, 3083-3091 (2002)
8.2 纳米材料形貌分析
2.2 SEM中的三种主要信号
二次电子:被入射电子轰击出来的样品中原子的 核外电子(内层电子或价电子)。反映样品表面 的形貌特征,分辨率高。
背散射电子:被固体样品原子反射回来的一部分 入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射 电子。形貌特征及定性成分分析。
特征X射线:入射电子激发原子内层电子后,外层 电子跃迁至内层时发出的光子。定量成分分析。
电子枪 照明透 镜系统
扫描线圈 末级透镜
样品
荧光屏 探测器 至真空泵
3.2 扫描电镜图像的放大倍数
扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电子束在 荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在样品上 扫描振幅的比值,即:
M=L/l
式中,M:放大倍数,L:显像管的荧光屏尺寸;l:电子
束在试样上扫描距离。
4. 扫描电子显微镜的构造
样品制备方法简单,对于导电性好的金属和陶瓷等块状样品, 只需将它们切割成大小合适的尺寸,用导电胶将其粘接在电镜 的样品座上即可直接进行观察。
对于非导电样品,在电子束作用下会产生电荷堆积,影响入射 电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降。 这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理,通常采用金、银或 碳膜做导电层,膜厚在20nm左右。
放大倍数高:20-20万倍之间连续可调。
景深大:视野大,成像富有立体感,可直接观察各种 试样凹凸不平表面的细微结构。比光学显微镜大几百 倍。
试样制备简单。
配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织 形貌的观察和微区成分分析。
光学显微镜 VS 扫描电镜
多孔硅的光学显 微镜图像
多孔硅:可见光发光材料。
Flash 短片
10. SEM演示录像
思考题:
1.扫描电镜中三种主要信号分别是什么?如 何产生?可以分别用来进行哪些方面的材 料分析?三种信号分辨率的高低如何?
2.简述扫描电镜的工作原理。 3.为什么二次电子像可以提供样品表面形貌
信息? 4. 扫描电镜制样中需要注意的问题是什么?
场发射电子枪
钨灯丝
热阴极电子枪
200 m
3~5kV
六硼化镧灯丝
几十~几百kV
电子束亮度较低; 电子束直径:10 nm 束斑尺寸Hale Waihona Puke 大。4.2 信号收集及显示系统
检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,经视频放大作为显 像系统的调制信号。二次电子、背散射电子通常采用闪烁计数器, 由法拉第网杯、闪烁体、光导管和光电倍增器组成。
电子光学系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统
4.1 电子光学系统
由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。 用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。扫描电子束应具有较
高的亮度和尽可能小的束斑直径 —— 主要由电子枪决定。
电子枪
第一、二聚光镜 扫描线圈 物镜
样品室
电子枪发展三个阶段
6.3 景深
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像 的一个能力范围。
扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍,比 透射电镜的景深大10倍。
F d0 0.2mm
tgc Mtgc
d0 : 临界分辨本领
c : 电子束的入射半角
电子束入射半角的影响 工作距离的影响
7. 样品制备
8.2 纳米材料形貌分析
聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)和乙丙橡胶(EPR)共混体系形貌
PET/EPR 80:20 w/w
PET/EPR 60:40 w/w
S. Al-Malaika et al., Polymer 46, 209-228 (2005)
9. 扫描电镜重点内容回顾
电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像( 二次电子像、背散射电子像)
扫描电镜制样技术中通常采用离子溅射镀膜法和真空蒸发。
离子溅射镀膜仪
Sputtering Machine
(100 V~1000 V)
阴极 阳极
8. 扫描电镜应用实例
8.1 断口形貌分析 8.2 纳米材料形貌分析
8.1 断口形貌分析
1018号钢在不同温度下的断口形貌
T > 295 K
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