cz生长原理及工艺
硫化促进剂CZ生产新工艺介绍
关键 词 ： 硫 化 促进 剂 ： Ｎ 一 环 己基 一 ２ 一 苯 并噻唑 次磺 酰胺 ： 橡胶 硫 化促 进 剂 Ｃ ｚ新 工 艺
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － １ ２ ６ ７ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ５ ． ０ １ ０
（ 天 津一 化 化 工有 限 公 司 ， 天津 ３ ０ ０ ７ ０ １ ）
摘要： 本文介 绍 了橡胶 硫 化促进 剂 Ｃ Ｚ新 工 艺的 开发原 理及 应 用 ， 并通过 对原 普遍 ｘ － ． 艺生产 过程 、 产 品 质量 、 产 品 消耗 、 社 会 效益 、 环境 各 方面 对 比 ， 突 出 了新 工 艺的科 学性 在 实际运 用 中所 带来 的综合
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ３ ３ ０ ． ３ ８ ＋ ５
文献 标 志码 ： Ｃ
文章 编号 ： １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５ — ０ ０ ２ ９ — ０ ２ 进入下 次 的生 产过 程 中投料 使用 。原 材料 消耗 如表
１ 所示 ， 其流 程表 达如 下 。
１ ． ２ 氧化合 成 Ｃ Ｚ 定 条 件 下 ， 一 定 时 间 里生 成 Ｍ 环 己胺 盐 ， 然后
在冷却 条件下加 次氯酸钠 氧化 ３ ～ ４ ｈ生成促进剂 Ｃ Ｚ ， 之后降温至 ２ ０ ℃， 出料 。
１ ． ３ 水 洗脱 水和 蒸馏
１ ． １ 制备 次氯 酸钠
橡胶硫化促进剂 Ｃ Ｚ ， 学名 Ｎ 一 环己基一 ２ 一 苯并噻 唑次磺酰胺 ， 外观为灰 白色或淡黄色的粉末， 无毒。比 重 １ ． ２ ７ — １ ． ３ Ｏ ， 熔点 ９ ０ － １ ０ ８ ￣ Ｃ ， 溶 于苯 、 二 氯 甲烷 、 四氯化 碳、 醋 酸 乙酯 、 丙酮、 微溶 于乙醇和汽油 ， 不溶 于水 ， 贮 存稳定期半年 ， 易结团， 但不影响使用 ， 长时间受热易 逐渐分解 ， 在６ ０ ％以上 或真空 隋况下 分解现象 尤为 明 显 。橡胶硫化促进剂 Ｃ Ｚ ， 是一种常用 的后效 Ｊ 生 促 进剂， 兼有抗焦烧 Ｉ 生 优 良和硫化速度 陕两大优点，它与促进 剂Ｔ Ｍ Ｔ Ｄ （ Ｚ， 硫化 四基秋 兰姆） 等及 Ｍ（ ２ － － ￣醇基 苯并噻 唑） 、 Ｄ Ｍ （ Ｚ Ｊ ｊ ｆ ￣ 化二苯并噻幽 并用时特别适合于合成胶， 可提高硫 化胶 的定伸强度及 抗张强度 。促进 剂 Ｃ Ｚ性 能优 良属 于伯胺类促进 剂， 不存在亚 硝胺 致癌 问题 ， 因 此它是 目前 国 内外 次磺 酰胺 类促 进剂 的主要 品种 ， 广 泛用于轮胎、 胶鞋 、 胶管、 胶带 、 电缆等工业制品， 一般 用量为 ０ ． ５ ～ ２ 份不等。Ｃ Ｚ 通常由促进剂 Ｍ、 Ｍ钠盐和 环己胺溶液混合后， 加氧化剂氧化缩合而得， 其合成工 艺有 次氯 酸钠 氧化法 、 氧 气催 化氧 化法 、 双氧 水 氧化 法等。氧气氧化法是 目 前较为先进的合成 Ｃ Ｚ的工艺， 但该工艺还不是很成 熟，而且 由于安全 问题束 缚 了其 工业化 应用 。次氯 酸钠氧化 法具有原 料成本低 、 工艺 控制稳 定 、 设备 简单 、 易于操作 等优 点， 但存在 的最 大 弊端就是所 需辅助原 料较多 ， 在生产 中产生 大量废水 ， 处理十分 困难， 环境污染严重 。 双 氧水 氧化法克服 了以 上两种方法的弊端， 具有更大的发展潜力。
CZ硅晶生长理论
一. CZ法晶体生长设计CZ生长炉的组成元件可以分成4部分：（1）炉体：包括石英锅，石墨三瓣锅，加热器，绝热元件，炉壁。
（2）晶棒及坩锅拉升上抬旋转机械：包括籽晶卡头，钢吊绳，拉升上抬旋转元件。
（3）气体压力控制：包括气体流量控制，真空系统，压力控制阀。
（4）控制系统：包括侦测感应器，电脑控制。
但是按照我们通熟的讲法可以认为是：（1）炉体：包括控制晶体升降旋转的电机（限位，用于控制晶体升降的极限位置），副炉室（钢吊绳，重锤），隔离板，主炉室（倒流桶，大盖板，上保温罩，主保温罩，加热器，三瓣锅，托盘，托杆，六角外螺纹石墨螺丝，内螺纹石墨螺丝，石英罩，电极，底盘），传动机械（底盘下面的）。
（2）电柜（加热，真空，球阀，温控仪，计算机，计算机风扇，真空计开关，触摸屏，液压传动开关以及各种电器电子元件）。
（3）电控机（楼下的）单晶硅的密度固态密度 2.33克/cm3 液态密度 2.5克/cm3凝固结晶的驱动力在溶液长晶过程里，随着溶液温度的下降，将产生由液态转换成固态的相变化。
为什么温度下降，会导致相变化的产生？这个问题一般我们可以用热力学的观点来解释。
对于发生在等温等压的相变化，不同相之间的相对稳定性可由自由能（G）来决定。
G = H－T×SG：自由能H：焓T：绝对温度S：乱度一个平衡系统将具有最低自由能,假如一个系统的自由能△G高于最低值,它将设法降低△G以达到平衡状态。
因此，我们可以将△G视为结晶的驱动力在平衡的融化温度Tm时，液固二相的自由能是相等的，即△G=0，所以我们可以认为△G=△S△T其中△T=Tm－T，即所谓的过冷度，由于在凝固时，△S是个负值的常数，所以△T可被视为凝固结晶的唯一驱动力。
液固界面晶体生长时的液固界面的形状，和晶轴方向及温度梯度有关。
下图为三种可能出现的液固界面的形状，即凸形，平面形，凹形。
只有当液固界面的形状为平面形时，才能较易维持良好的晶棒品质。
但在实际的长晶里，由于热环境在不断的变化，很难能维持长时间的平面状的界面。
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CZ生长原理及工艺流程New Roman "> CZ法的基本原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。
炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。
CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。
1．装料、熔料装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。
大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。
2．籽晶与熔硅的熔接当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。
一般情况下，有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。
按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。
硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。
装料量越大，则所需时间越长。
待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。
预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。
在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。
熟练的操作人员，能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。
3．引细颈虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16～19]，但是当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。
硅单晶的原理和成长工序(课堂PPT)
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ห้องสมุดไป่ตู้
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装料、熔料
▪ 装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶 段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一 阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成 败。大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂) 都发生在或起源于这一阶段。
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籽晶与熔硅的接触
▪ 当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。一般情况下， 有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热 场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定 引晶温度。按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。 硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动 的稳定。装料量越大，则所需时间越长。待熔体稳定后，降下籽晶至离 液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减 少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后，下降籽晶至熔体 的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观 察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔 接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通 常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过 高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。 熟练的操作人员，能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温 度是否合适。
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谢谢
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CZ生长原理及工艺流程
小莫
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单晶生长原理
▪ CZ法的基本原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度 合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转 肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。 炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都 直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉 晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、 坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内保护 气体的种类、流向、流速、压力等。CZ法生长的具 体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、 转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。
最全的材料晶体生长工艺汇总
最全的材料晶体生长工艺汇总提拉法提拉法又称直拉法，丘克拉斯基（Czochralski）法，简称CZ法。
它是一种直接从熔体中拉制出晶体的生长技术。
用提拉法能够生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等多种重要的人工宝石晶体。
提拉法的原理：首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶下降至接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，并在不断提拉和旋转过程中，最终生长出圆柱状的大块单晶体。
提拉法的工艺步骤可以分为原料熔化、引晶、颈缩、放肩、等径生长、收尾等几个阶段。
具体过程如示意图。
提拉法晶体生长工艺有两大应用难点：一是温度场的设置和优化；二是熔体的流动和缺陷分析。
下图为提拉法基本的温度场设置以及五种基本的熔体对流模式。
在复杂的工艺条件下，实际生产需要调整的参数很多，例如坩埚和晶体的旋转速率，提拉速率等。
因此实际中熔体的温度场和流动模式也更复杂。
下图是不同的坩埚和晶体旋转速率下产生的复杂流动示意图。
这两大应用难点对晶体生长的质量和效率都有很大影响，是应用和科研领域中最关心的两个问题。
通常情况下为了减弱熔体对流，人为地引入外部磁场是一种有效办法，利用导电流体在磁场中感生的洛伦兹力可以抑制熔体的对流。
常用的磁场有横向磁场、尖端磁场等。
下图是几种不同的引入磁场类型示意图。
引入磁场可以在一定程度上减弱对流，但同时磁场的引入也加大了仿真模拟的难度，使得生长质量预测变的更难，因此需要专业的晶体生长软件才能提供可靠的仿真数据。
晶体提拉法有以下优点：（1）在晶体生长过程中可以直接进行测试与观察，有利于控制生长条件；（2）使用优质定向籽晶和“缩颈”技术，可减少晶体缺陷，获得优质取向的单晶；（3）晶体生长速度较快；（4）晶体光学均一性高。
晶体提拉法的不足之处在于：（1）坩埚材料对晶体可能产生污染；（2）熔体的液流作用、传动装置的振动和温度的波动都会对晶体的质量产生影响。
Czochralski(CZ)方式拉单晶
单晶体原那么上能够由固态、液态（熔体或溶液）或气态生长而得。
事实上人工晶体多半由熔体达到必然的过冷或溶液达到必然的过饱和而得。
晶体生长是用必然的方式和技术，使单晶体由液态或气态结晶成长。
由液态结晶又能够分成熔体生长或溶液生长两大类。
熔体生长法这类方法是最常用的，主要有提拉法（又称丘克拉斯基法）、坩埚下降法、区熔法、焰熔法（又称维尔纳叶法）等。
提拉法此法是由熔体生长单晶的一项最主要的方法，被加热的坩埚中盛着熔融的料，籽晶杆带着籽晶由上而下插入熔体，由于固液界面附近的熔体维持一定的过冷度、熔体沿籽晶结晶，并随籽晶的逐渐上升而生长成棒状单晶。
坩埚可以由高频感应或电阻加热。
半导体锗、硅、氧化物单晶如钇铝石榴石、钆镓石榴石、铌酸锂等均用此方法生长而得。
应用此方法时控制晶体品质的主要因素是固液界面的温度梯度、生长速率、晶转速率以及熔体的流体效应等。
坩埚下降法将盛满材料的坩埚置放在竖直的炉内,炉分上下两部分，中间以挡板隔开，上部温度较高，能使坩埚内的材料维持熔融状态，下部则温度较低，当坩埚在炉内由上缓缓下降到炉内下部位置时，材料熔体就开始结晶。
坩埚的底部形状多半是尖锥形，或带有细颈,便于优选籽晶,也有半球形状的以便于籽晶生长。
晶体的形状与坩埚的形状是一致的，大的碱卤化合物及氟化物等光学晶体是用这种方法生长的。
区熔法将一个多晶材料棒，通过一个狭窄的高温区，使材料形成一个狭窄的熔区，移动材料棒或加热体，使熔区移动而结晶，最后材料棒就形成了单晶棒。
这方法可以使单晶材料在结晶过程中纯度提得很高，并且也能使掺质掺得很均匀。
区熔技术有水平法和依靠表面张力的浮区熔炼两种。
焰熔法这个方法的原理是利用氢和氧燃烧的火焰产生高温，使材料粉末通过火焰撒下熔融，并落在一个结晶杆或籽晶的头部。
由于火焰在炉内形成一定的温度梯度，粉料熔体落在一个结晶杆上就能结晶。
小锤敲击料筒震动粉料，经筛网及料斗而落下，氧氢各自经入口在喷口处，混合燃烧，结晶杆上端插有籽晶，通过结晶杆下降，使落下的粉料熔体能保持同一高温水平而结晶。
cz生长原理及工艺
cz生长原理及工艺New Roman "> CZ法的差不多原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，通过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。
炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直截了当阻碍到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直截了当操纵的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内爱护气体的种类、流向、流速、压力等。
CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾如此几个时期。
1．装料、熔料装料、熔料时期是CZ生长过程的第一个时期，这一时期看起来看起来专门简单，然而这一时期操作正确与否往往关系到生长过程的成败。
大多数造成重大缺失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·时期。
2．籽晶与熔硅的熔接当硅料全部熔化后，调整加热功率以操纵熔体的温度。
一样情形下，有两个传感器分不监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情形下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。
按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。
硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳固时刻达到熔体温度和熔体的流淌的稳固。
装料量越大，则所需时刻越长。
待熔体稳固后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。
预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。
在熔接过程中要注意观看所发生的现象来判定熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐步产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐步由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将可不能显现弯月面光环，甚至长出多晶。
熟练的操作人员，能按照弯月面光环的宽度及明亮程度来判定熔体的温度是否合适。
Czochralski(CZ)方法拉单晶
单晶体原则上可以由固态、液态（熔体或溶液）或气态生长而得。
实际上人工晶体多半由熔体达到一定的过冷或溶液达到一定的过饱和而得。
晶体生长是用一定的方法和技术，使单晶体由液态或气态结晶成长。
由液态结晶又可以分成熔体生长或溶液生长两大类。
熔体生长法这类方法是最常用的，主要有提拉法（又称丘克拉斯基法）、坩埚下降法、区熔法、焰熔法（又称维尔纳叶法）等。
提拉法此法是由熔体生长单晶的一项最主要的方法，被加热的坩埚中盛着熔融的料，籽晶杆带着籽晶由上而下插入熔体，由于固液界面附近的熔体维持一定的过冷度、熔体沿籽晶结晶，并随籽晶的逐渐上升而生长成棒状单晶。
坩埚可以由高频感应或电阻加热。
半导体锗、硅、氧化物单晶如钇铝石榴石、钆镓石榴石、铌酸锂等均用此方法生长而得。
应用此方法时控制晶体品质的主要因素是固液界面的温度梯度、生长速率、晶转速率以及熔体的流体效应等。
坩埚下降法将盛满材料的坩埚置放在竖直的炉内,炉分上下两部分，中间以挡板隔开，上部温度较高，能使坩埚内的材料维持熔融状态，下部则温度较低，当坩埚在炉内由上缓缓下降到炉内下部位置时，材料熔体就开始结晶。
坩埚的底部形状多半是尖锥形，或带有细颈,便于优选籽晶,也有半球形状的以便于籽晶生长。
晶体的形状与坩埚的形状是一致的，大的碱卤化合物及氟化物等光学晶体是用这种方法生长的。
区熔法将一个多晶材料棒，通过一个狭窄的高温区，使材料形成一个狭窄的熔区，移动材料棒或加热体，使熔区移动而结晶，最后材料棒就形成了单晶棒。
这方法可以使单晶材料在结晶过程中纯度提得很高，并且也能使掺质掺得很均匀。
区熔技术有水平法和依靠表面张力的浮区熔炼两种。
焰熔法这个方法的原理是利用氢和氧燃烧的火焰产生高温，使材料粉末通过火焰撒下熔融，并落在一个结晶杆或籽晶的头部。
由于火焰在炉内形成一定的温度梯度，粉料熔体落在一个结晶杆上就能结晶。
小锤敲击料筒震动粉料，经筛网及料斗而落下，氧氢各自经入口在喷口处，混合燃烧，结晶杆上端插有籽晶，通过结晶杆下降，使落下的粉料熔体能保持同一高温水平而结晶。
九-单晶硅制备直拉法
CZ各生产环节及注意事项
单晶基本作业流程
冷却
拆炉、清扫
安装热场
装料
化料
收尾
等径
转肩
放肩
引晶
稳定
直拉生长工艺
（1）原料的准备 还炉中取出的多晶硅，经破碎成块状，用HF和HNO3的混
合溶液进行腐蚀，再用纯净水进行清洗，直到中性，烘干 后备用。HF浓度40%，HNO3浓度为68%。一般HNO3： HF=5：1(体积比)。最后再作适当调整。反应式
腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清 除干净。
石英坩埚若为已清洁处理的免洗坩埚，则拆封后就可使用。 所用的籽晶也必须经过腐蚀清洗后才能使用。
直拉生长工艺
②装炉 选定与生产产品相同型号、晶向的籽晶，把它固定在籽晶
轴上。 将石英坩埚放置在石墨坩埚中。 将硅块料及所需掺入的杂质料放人石英坩埚中。 装炉时应注意：热场各部件要垂直、对中，从内到外、从
直拉生长工艺
⑤晶颈生长 晶颈直径的大小，要根据所生产的单晶的重量决定，
其经验公式为 d=1.608×10-3DL1／2
d为晶颈直径； D为晶体直径；L为晶体长度，cm。 目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。 晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收
或等径，有利于位错的消除。
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石墨坩埚
单个三瓣埚
三瓣埚组合后
单 个 三 瓣 埚和 埚底
单 个 三 瓣 埚和 埚底 及中 轴
加热器
➢ 左图为石墨加热器三维图。
➢ 上图为加热器脚的连接方式。加热器 脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸， 目的是为了更加良性接触，防止打火。
重要的原、辅料
1、硅的基本性质
CZ硅晶生长理论
一. CZ法晶体生长设计CZ生长炉的组成元件可以分成4部分：（1）炉体：包括石英锅，石墨三瓣锅，加热器，绝热元件，炉壁。
（2）晶棒及坩锅拉升上抬旋转机械：包括籽晶卡头，钢吊绳，拉升上抬旋转元件。
（3）气体压力控制：包括气体流量控制，真空系统，压力控制阀。
（4）控制系统：包括侦测感应器，电脑控制。
但是按照我们通熟的讲法可以认为是：（1）炉体：包括控制晶体升降旋转的电机（限位，用于控制晶体升降的极限位置），副炉室（钢吊绳，重锤），隔离板，主炉室（倒流桶，大盖板，上保温罩，主保温罩，加热器，三瓣锅，托盘，托杆，六角外螺纹石墨螺丝，内螺纹石墨螺丝，石英罩，电极，底盘），传动机械（底盘下面的）。
（2）电柜（加热，真空，球阀，温控仪，计算机，计算机风扇，真空计开关，触摸屏，液压传动开关以及各种电器电子元件）。
（3）电控机（楼下的）单晶硅的密度固态密度 2.33克/cm3 液态密度 2.5克/cm3凝固结晶的驱动力在溶液长晶过程里，随着溶液温度的下降，将产生由液态转换成固态的相变化。
为什么温度下降，会导致相变化的产生？这个问题一般我们可以用热力学的观点来解释。
对于发生在等温等压的相变化，不同相之间的相对稳定性可由自由能（G）来决定。
G = H－T×SG：自由能H：焓T：绝对温度S：乱度一个平衡系统将具有最低自由能,假如一个系统的自由能△G高于最低值,它将设法降低△G以达到平衡状态。
因此，我们可以将△G视为结晶的驱动力在平衡的融化温度Tm时，液固二相的自由能是相等的，即△G=0，所以我们可以认为△G=△S△T其中△T=Tm－T，即所谓的过冷度，由于在凝固时，△S是个负值的常数，所以△T可被视为凝固结晶的唯一驱动力。
液固界面晶体生长时的液固界面的形状，和晶轴方向及温度梯度有关。
下图为三种可能出现的液固界面的形状，即凸形，平面形，凹形。
只有当液固界面的形状为平面形时，才能较易维持良好的晶棒品质。
但在实际的长晶里，由于热环境在不断的变化，很难能维持长时间的平面状的界面。
简述cz法提拉单晶的工艺流程
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CZ生长炉
CZ法主要设备：CZ生长炉CZ法生长炉的组成元件可分成四部分（1）炉体：包括石英坩埚，石墨坩埚，加热及绝热元件，炉壁（2）晶棒及坩埚拉升旋转机构：包括籽晶夹头，吊线及拉升旋转元件（3）气氛压力控制：包括气体流量控制，真空系统及压力控制阀（4）控制系统：包括侦测感应器及电脑控制系统加工工艺：加料→熔化→缩颈生长→放肩生长→等径生长→尾部生长（1）加料：将多晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，杂质的种类依电阻的N或P型而定。
杂质种类有硼，磷，锑，砷。
（2）熔化：加完多晶硅原料于石英埚内后，长晶炉必须关闭并抽成真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内，然后打开石墨加热器电源，加热至熔化温度（1420℃）以上，将多晶硅原料熔化。
（3）缩颈生长：当硅熔体的温度稳定之后，将籽晶慢慢浸入硅熔体中。
由于籽晶与硅熔体场接触时的热应力，会使籽晶产生位错，这些位错必须利用缩劲生长使之消失掉。
缩颈生长是将籽晶快速向上提升，使长出的籽晶的直径缩小到一定大小（4-6mm）由于位错线与生长轴成一个交角，只要缩颈够长，位错便能长出晶体表面，产生零位错的晶体。
（4）放肩生长：长完细颈之后，须降低温度与拉速，使得晶体的直径渐渐增大到所需的大小。
（5）等径生长：长完细颈和肩部之后，借着拉速与温度的不断调整，可使晶棒直径维持在正负2mm之间，这段直径固定的部分即称为等径部分。
单晶硅片取自于等径部分。
（6）尾部生长：在长完等径部分之后，如果立刻将晶棒与液面分开，那么效应力将使得晶棒出现位错与滑移线。
于是为了避免此问题的发生，必须将晶棒的直径慢慢缩小，直到成一尖点而与液面分开。
这一过程称之为尾部生长。
长完的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。
单晶硅棒加工成单晶硅抛光硅片加工流程：单晶生长→切断→外径滚磨→平边或V型槽处理→切片倒角→研磨腐蚀--抛光→清洗→包装切断：目的是切除单晶硅棒的头部、尾部及超出客户规格的部分，将单晶硅棒分段成切片设备可以处理的长度，切取试片测量单晶硅棒的电阻率含氧量。
CZ晶体生长流程与原理培训
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控制系统
拉速控径系统
驱动电机 测速反馈 A/D 放大调速电路 设定拉速
控制器 + PID运算 设定直径 D/A 直径测量 红外测温 D/A
+
控制器
温度控径系统
放大 A/D +
PID运算
A/D
输出功率
D/A
炉子的真空密闭性对单晶硅生长至关重要！
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减压的流动惰性气体保护环境
用高纯氩气保护（99.999%） 带走氧气等泄露进炉内的杂质，并 带走熔液表面蒸发的SiO 顶上充入，用真空泵从炉底抽气 抽空管道上设置电动蝶阀以实现炉 内压力的闭环控制 气体进入真空泵之前经过过滤罐将 杂质粉尘分离，减少对泵油的污 染 顺畅气流对单晶硅生长非常重要！
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加热电源
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热系统
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热系统材料
加热器是热系统的主体，用高纯 石墨制成，它是系统的热源。保 温系统用石墨制成，也有碳素纤 维、碳毡、和高纯石墨混合组成 热场内要提供通畅的气流通道， 并使气流流过生长区域液面； 氧化物会在温度较低的热场零件 上沉积，应避免氧化物沉积在液 面以上的位置； 炭毡不能直接暴露在热场内部
控制器
设定温度
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CZ法的基本原理
CZ法的基本原理CZ法的基本原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。
炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。
CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。
1．装料、熔料装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。
大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一•阶段。
2．籽晶与熔硅的熔接当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。
一般情况下，有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。
按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。
硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。
装料量越大，则所需时间越长。
待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。
预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。
在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。
熟练的操作人员，能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。
3．引细颈虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16～19]，但是当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。
CZ晶体生长理论基础培训
dt/dx=0
dt/dx<0 界面凹向熔体
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合理的热场
CZ法长晶时，热场中存在晶体和熔体两种形态，热场 合理性分析不能只局限于片面。
晶体温度分布情况 熔体温度分布情况 固液界面温度分布情况
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ltd结论要有足够大的晶体纵向温度梯度才能长出稳定的单晶要有足够大的晶体纵向温度梯度才能长出稳定的单晶足够大的纵向梯度使单晶生长时产生的潜热和熔体传给晶足够大的纵向梯度使单晶生长时产生的潜热和熔体传给晶体的热量带走保持结晶界面的温度平衡
单晶炉技 术 培 训
CZ法晶体生长理论
2010-7-10 1
晶体的物理特性
4
晶体的熔化热与结晶潜热
晶体熔化和凝固与时间关系对应曲线上出现“温度平台”是因 为熔化过程中，晶体由固态向液态变化一过程需吸收一定的热量 （熔化热），使晶体内原子有足够的能量冲破晶格束缚，破坏固态
结构。反之，凝固时过程会释放一定的结晶潜热。
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晶体的物理特性 晶体各向异性
晶体在不同方向上导热性质、力学性质、电学 性质等各物理、化学性质不同，是因为晶体各晶 面格点密度的不同。
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单晶小知识直拉法
－等径生长：根据熔体和单晶炉情况，控制晶体等径生长到所需长度；
－收尾：直径逐渐缩小，离开熔体；
－降温：降底温度，取出晶体，待后续加工
直拉法－几个基本问题
最大生长速度
晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。提高晶体中的温度梯度，可以提高晶体生长速度；但温度梯度太大，将在晶体中产生较大的热应力，会导致位错等晶体缺陷的形成，甚至会使晶体产生裂纹。为了降低位错密度，晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。
广泛使用的覆盖剂为B2O3:密度1.8 g/cm3，软化温度450C，在1300 C时蒸气压仅为13 Pa，透明性好，粘滞性也好。
此种技术可用于生长GaAs、InP、GaP、GaSb和InAs等单晶。
B.悬浮区熔法
主要用于提纯和生长硅单晶；
基本原理：依*熔体的表面张力，使熔区悬浮于多晶硅棒与下方生长出的单晶之间，通过熔区向上移动而进行提纯和生长单晶。不使用坩埚，单晶生长过程不会被坩埚材料污染
熔体中的对流
相互相反旋转的晶体（顺时针）和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体表面张力梯度所驱动的。所生长的晶体的直径越大（坩锅越大），对流就越强烈，会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔，从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。实际生产中，晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍，晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动，有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域，有利于晶体稳定生长。
直拉法的引晶阶段的熔体高度最高，裸露坩埚壁的高度最小，在晶体生长过程直到收尾阶段，裸露坩埚壁的高度不断增大，这样造成生长条件不断变化（熔体的对流、热传输、固液界面形状等），即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史：头部受热时间最长，尾部最短，这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
促进剂cz生产工艺
促进剂cz生产工艺促进剂是一种添加剂，能够促进其他化学物质的反应速率或转化效果。
促进剂广泛应用于工业生产中，尤其在化学制药和农药生产中扮演着重要角色。
本文将介绍促进剂的生产工艺。
促进剂的生产工艺主要包括原料准备、发酵、提取和纯化等环节。
首先，需要准备原料。
促进剂的原料一般来自自然界的植物、动物或微生物。
这些原料经过采集或培养收获之后，需要进行初步处理，如洗涤、去皮、研磨等，以去除杂质并增加提取效率。
接下来是发酵过程。
发酵是将微生物用于生产过程中的一种常见方法。
选择合适的微生物菌种，并提供适宜的环境条件，如适宜的温度、pH值、氧气供应等。
通过控制这些条件，促进剂的生产菌种就能够快速繁殖，并产生出目标物质。
发酵过程中还需要控制微生物的生长速率和产物生成速率，以提高产量和质量。
之后是提取过程。
该过程旨在从发酵液中提取出所需的促进剂。
一般采用物理或化学方法对发酵液进行处理。
物理方法包括离心、过滤、浓缩等；化学方法则是利用溶剂、酸碱等与促进剂发生作用，使其转化成易于提取的形式。
提取过程中需要控制温度、酸碱度等条件，以确保促进剂的稳定性和提取效率。
最后是纯化过程。
由于提取得到的物质一般含有大量的杂质，需要经过纯化处理，以提高产品的纯度和质量。
纯化的方法可以是结晶、蒸馏、萃取等。
纯化过程中需要注意物质的稳定性和纯度的保持，同时也要考虑生产成本和效益。
以上就是促进剂的生产工艺的简要介绍。
不同的促进剂可能会具有不同的生产工艺，但总体来说，原料准备、发酵、提取和纯化是促进剂生产的基本环节。
通过科学合理的生产工艺，可以提高产量和质量，降低生产成本，从而更好地满足工业生产的需求。
CZ法单晶生长原理及工艺流程
CZ法单晶生长原理及工艺流程CZ法（Czochralski法）是单晶生长的一种常用方法，广泛应用于半导体材料的制备过程中。
本文将详细介绍CZ法的工作原理以及工艺流程。
CZ法的工作原理如下：1.准备工作：准备一块高纯度的多晶硅原料，并在其表面涂布一层助熔剂。
然后，将原料放入一个石英坩埚中。
2.熔化过程：将石英坩埚放入坩埚炉中，升高温度以熔化硅原料。
同时，通过坩埚底部的加热元件产生的热量，将熔融的硅原料保持在一定的温度。
3.指定晶向：在熔化的硅原料表面，放置一个指定晶向的晶体种子。
晶体种子通常是一个高纯度的单晶硅。
通过仔细控制晶体种子的摆放角度和旋转速度，从而决定新生长单晶的晶向。
4.拉扩晶体：缓慢下拉晶体种子，同时使晶体种子保持旋转。
晶体种子下拉的速度和旋转的速度需要精确控制，以确保逐渐形成一个高纯度的单晶硅。
同时，通过在坩埚底部和顶部分别加热和冷却，控制熔液的温度梯度，促使晶体的生长。
5.冷却固化：当晶体生长到一定大小时，停止加热并逐渐冷却晶体。
冷却过程中，晶体会逐渐固化并形成一个完整的单晶。
CZ法的工艺流程如下所示：1.原料准备：准备高纯度的多晶硅原料，通常通过化学分析和物理检验等方式确认其纯度。
2.石英坩埚处理：对石英坩埚进行处理，以确保其纯度。
首先，将石英坩埚清洗，并在高温下进行退火处理，以去除杂质和氧化物。
3.加热和熔化：将硅原料放入石英坩埚中，并将其放入坩埚炉中加热。
逐渐提高温度，直到硅原料完全熔化。
4.控制晶向：在熔融的硅原料表面放置单晶硅种子，通过旋转和倾斜种子，以确定新生长单晶的晶向。
5.拉扩晶体：缓慢下拉晶体种子，并保持旋转。
通过精确控制下拉速度和旋转速度，以及坩埚底部和顶部的加热和冷却，控制熔液的温度梯度，促使晶体的生长。
6.冷却固化：当晶体生长到一定大小时，停止加热并逐渐冷却晶体。
冷却过程中，晶体逐渐固化并形成一个完整的单晶。
7.后处理：根据需要，对生长好的单晶进行切割和抛光等后处理工艺，以得到符合要求的单晶。
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CZ生长原理及工艺流程
New Roman "> CZ法的基本原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。
炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。
CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。
1．装料、熔料
装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作
正确与否往往关系到生长过程的成败。
大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。
2．籽晶与熔硅的熔接
当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。
一般情况下，有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。
按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。
硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。
装料量越大，则所需时间越长。
待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。
预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。
在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。
熟练的操作人员，能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。
3．引细颈
虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16～19]，但是当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。
因此，在熔接之后应用引细颈工艺，即Dash技术，可以使位错消失，建立起无位错生长状态。
Dash的无位错生长技术的原理见7．2节。
金刚石结构的硅单晶中位错的滑移面为{111}面。
当以[l00]、[lll]和[ll0]晶向生长时，滑移面与生长轴的最小夹角分别为36．16°、l9．28°和0°。
位错沿滑移面延伸和产生滑移，因此位错要延伸、滑移至晶体表面而消失，以[100]晶向生长最容易，以[111]晶向生长次之，以[ll0]晶向生长情形若只存在延伸效应则位错会贯穿整根晶体。
细颈工艺通常采用高拉速将晶体直径缩小到大约3mm。
在这种条件下，冷却过程中热应力很小，不会产生新的位错。
因此，细颈的最小长度L与直径D的关系可由下式表示：
式中，θ为滑移面与生长轴的最小夹角。
高拉速可形成过饱和点缺陷。
在这种条件下，即使[ll0]晶向生长位错也通过攀移传播到晶体表面。
实践发现，重掺锑晶体细颈粗而短就可以消除位错，可能是通过攀移机制实现的。
在籽晶能承受晶锭重量的前提下，细颈应尽可能细长，一般直径之比应达到1：10。
4．放肩
引细颈阶段完成后必须将直径放大到目标直径，当细颈生长至足够长度，并且达到一定的提拉速率，即可降低拉速进行放肩。
目前的拉晶工艺几乎都采用平放肩工艺，即肩部夹角接近180°，这种方法降低了晶锭头部的原料损失。
5．转肩
晶体生长从直径放大阶段转到等径生长阶段时，需要进行转肩，当放肩直径接近预定目标时，提高拉速，晶体逐渐进入等径生长。
为保持液面位置不变，转肩时或转肩后应开始启动埚升，一般以适当的埚升并使之随晶升变化。
放肩时，直径增大很快，几乎不出现弯月面光环，转肩过程中，弯月面光环渐渐出现，宽度增大，亮度变大，拉晶操作人员应能根据弯月面光环的宽度和亮度，准确地判断直径的变化，并及时调整拉速，保证转肩平滑，晶体直径均匀并达到目标值。
从原理上说也可以采用升高熔体的温度来实现转肩，但升温会增强熔体中的热对
流，降低熔体的稳定性，容易出现位错(断苞)，所以，目前的工艺都采取提高拉速的快转肩工艺。
6．等径生长
当晶体基本实现等径生长并达到目标直径时，就可实行直径的自动控制。
在等径生长阶段，不仅要控制好晶体的直径，更为重要的是保持晶体的无位错生长。
晶体内总是存在着热应力，实践表明，晶体在生长过程中等温面不可能保持绝对的平面，而只要等温面不是平面就存在着径向温度梯度，形成热应力，晶体中轴向温度分布往往具有指数函数的形式，因而也必然会产生热应力。
当这些热应力超过了硅的临界应力时晶体中将产生位错。
由轴向温度梯度引起的位错密度N D可以用下式表示[41]：
式中，β是硅的热胀系数(在500～850℃温度范围内约为
)，b是柏格斯矢量的绝对
值，G是切变模量，σC是硅的临界应力，r 是晶体半径。
从式(4．28)可知，轴向温度梯度不引起位错的条件是
径向温度梯度引起的位错密度由下式表示
式中l是晶体长度。
从式(4．30)可知，径向温度梯度不引起位错的条件是
因此，必须控制径向温度梯度和轴向温度梯度不能过大，使热应力不超过硅的临界应力，满足这样的条件才能保持无位错生长。
另一方面，多晶中夹杂的难熔固体颗粒、炉尘(坩埚中的熔体中的SiO挥发后，在炉膛气氛中冷却，混结成的颗粒)、坩埚起皮后的脱落物等，当它们运动至生长界面处都会引起位错的产生(常常称为断苞)，其原因一是作为非均匀成核的结晶核，一是成为位错源。
调整热场的结构和坩埚在热场中的初始位置，可以改变晶体中的温度梯度。
调节保护气体的流量、压力，调整气体的流向，可以带走挥发物SiO和有害杂质CO气体，防止炉尘掉落，有利于无位错单晶的生长，同时也有改变晶体中的温度梯度的作用。
无位错状态的判断因晶体的晶向而异，一般可通过晶锭外侧面上的生长条纹(通常称为苞丝)、小平面(通常称为扁棱和棱线)来判断。
<111>生长时，在放肩阶段有六条棱线出现，三条主棱线、三条副棱线、等晶阶段晶锭上有苞丝和三个扁棱，因生长界面上小平面的出现而使弯月面光环上有明显的直线段部分。
生长晶向对准时，三个小平面应大小相等，相互间成l20°夹角。
但实际生长时往往由于生长方向的偏离，造成小平面有大有小，有的甚至消失。
<100>方向生长时，有四条棱线，没有苞丝。
无位错生长时，在整根晶体上四条棱线应连续，只要有一条棱线消失或出现不连续，说明出现了位错(断苞)。
出现位错后的处理视情况不同处理方法也不同，当晶锭长度不长时，应进行回熔，然后重新拉晶；当晶锭超过一定的长度，而坩埚中还有不少熔料时，可将晶锭提起，冷却后取出，然后再拉出下一根晶锭；当坩埚中的熔体所剩不多时，或者将晶体提起，或者继续拉下去，断苞部分作为回炉料。
拉晶人员应调整拉晶工艺参数，尽可能避免出现位错。
这里所提到的“苞丝”实质上是旋转性表面条纹。
在4．2．5节中我们已经讨论了在晶体转轴与温度场对称轴不一致的条件下，晶体旋转所产生的轴向(沿提拉方向)的生长速率起伏以及由此而产生的旋转性杂质条纹。
现在我们再来讨论在同样的条件下，晶体的径向(垂直于提拉方向)生长速率起伏所产生的结果。
一般来说，位错反延的距离大约等于生长界面的直径。
因此，在拉晶结束时，
应逐步缩小晶体的直径直至最后缩小成为一点，这一过程称为收尾。
收尾可通过提高拉速，也可通过升高温度的方法来实现，更多的是将两种方法结合起来，收尾时应控制好收尾的速度，以防晶体过早地脱离液面。
目前先进的单晶炉可以实现从引晶到收尾的整个过程。