银杏叶中黄酮的提取原理及方法
银杏叶黄酮提取工艺
银杏叶黄酮提取工艺银杏叶黄酮是一种重要的天然药物成分,具有多种药理作用,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。
因此,银杏叶黄酮的提取工艺备受关注。
下面将介绍银杏叶黄酮的提取工艺。
一、银杏叶黄酮的提取方法1. 溶剂提取法溶剂提取法是目前应用最广泛的提取方法。
其基本原理是利用溶剂对银杏叶中的黄酮类化合物进行提取。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、甲醇等。
其中,乙醇提取法是最常用的方法之一。
2. 超声波提取法超声波提取法是一种新型的提取方法,其基本原理是利用超声波的机械作用和热效应,促进银杏叶中黄酮类化合物的溶解和扩散。
相比传统的溶剂提取法,超声波提取法具有提取效率高、提取时间短、操作简便等优点。
3. 超临界流体提取法超临界流体提取法是一种新型的绿色提取技术,其基本原理是利用超临界流体对银杏叶中的黄酮类化合物进行提取。
相比传统的溶剂提取法,超临界流体提取法具有提取效率高、提取时间短、操作简便、无毒无害等优点。
二、银杏叶黄酮的提取工艺1. 溶剂提取法工艺(1)原料准备:将新鲜银杏叶洗净,晾干或烘干至水分含量低于10%。
(2)粉碎:将干燥的银杏叶粉碎成粉末。
(3)提取:将银杏叶粉末与乙醇按一定比例混合,浸泡数小时至数十小时,然后进行过滤、浓缩、干燥等步骤,得到银杏叶黄酮提取物。
2. 超声波提取法工艺(1)原料准备:将新鲜银杏叶洗净,晾干或烘干至水分含量低于10%。
(2)粉碎:将干燥的银杏叶粉碎成粉末。
(3)提取:将银杏叶粉末与适量的溶剂(如乙醇)混合,置于超声波提取仪中进行提取,提取时间和温度根据实际情况确定。
3. 超临界流体提取法工艺(1)原料准备:将新鲜银杏叶洗净,晾干或烘干至水分含量低于10%。
(2)粉碎:将干燥的银杏叶粉碎成粉末。
(3)提取:将银杏叶粉末与超临界流体(如二氧化碳)混合,置于超临界流体提取仪中进行提取,提取时间和温度根据实际情况确定。
三、总结银杏叶黄酮是一种重要的天然药物成分,其提取工艺备受关注。
目前,溶剂提取法、超声波提取法和超临界流体提取法是常用的提取方法。
银杏叶黄酮提取及含量测定
银杏叶黄酮提取及含量测定一、实验目的1、掌握银杏叶中黄酮的提取方法2、了解银杏叶中黄酮的含量测定二、实验原理近几年来,随着对黄酮类化合物研究的日益深入与重视,黄酮类化合物提取技术的发展也得到了促进。
目前提取黄酮类化合物的方法主要包括有机溶剂浸提法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波提取法和酶提取法等。
1.1有机溶剂浸提法目前国内外使用最广泛的银杏叶中黄酮的提取方法就是有机溶剂提取法,一般可用乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇或某些极性较大的混合溶剂,如甲醇-水(1+1)溶液。
由于甲醇的毒性、挥发性较大,因此一般采用乙醇作为提取剂。
银杏叶干燥粉碎后用有机溶剂浸泡、提取、过滤,滤液中的溶剂经减压蒸馏除去后得银杏叶浸膏粗提物。
徐桂花等[1]提取银杏叶中黄酮类化合物时,采用乙醇(70+30)溶液为提取剂,提取温度为70℃,料液质量浓度比为1g比40mL,提取时间为4h。
由于乙醇提取工艺在安全性、溶剂成本、效率及杂质酚酸去除等方面都不能应对日益严酷的市场竞争,张林涛等[1]提出了以硼砂-氢氧化钙碱水为溶剂提取银杏叶黄酮,其黄酮提取率与文献值相近,但提取工艺时间缩短为1h。
1.2超声波提取法超声波提取法是利用搅拌作用、强烈的振动和空间效应、高的加速度等使药物有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并能消除高温对提取成分影响的一种提取法。
刘晶芝等[2]运用了超声波技术与水浸提取相结合的方法得出超声波提取的最佳工艺条件为:超声频率40kHz,超声处理时间55min,料液质量比1比100,提取温度35℃,静置3h,提取率为81.9%。
郭国瑞等[3]以水为介质,超声波提取银杏叶中黄酮苷,与常规水浸提法比较,超声波提取效率大大提高,确定超声波提取的最佳工艺为:超声处理时间55min,料液质量比1比30,提取温度50℃,提取率为82.3%。
1.3超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对有效成分进行萃取和分离的新技术。
银杏叶中黄酮类成分及含量测定方法研究
银杏叶中黄酮类成分及含量测定方法研究
银杏叶中黄酮类成分及含量测定方法研究
一、研究背景
银杏叶是一种常见的中药原料,具有清热解毒、生津止渴、利尿消胀的功效,可用于治疗腹泻及痢疾等疾病。
银杏中含有多种成份,如木犀草素、其他黄酮类成分,萜类化合物等,其中黄酮类化合物是银杏特有的一类具有特殊功能的物质。
随着对中药中有效成分含量研究的深入,对银杏叶中黄酮类成分及含量测定分析方法的研究受到了众多研究者的高度重视。
二、银杏叶中黄酮类成分及含量测定方法研究
1. 红外光谱
红外光谱是一种快速、灵敏的分析方法,可以用来鉴定银杏叶中的黄酮类成分,并对其含量进行快速测定分析,但是其准确性受到样品稳定性等因素的限制。
2. 液相色谱
液相色谱可以用来鉴定银杏叶中的黄酮类成分,也可以对其含量进行准确的测定,且具有准确度高的优点。
3. 超高效液相色谱
超高效液相色谱是一种高灵敏度的技术,可以用来快速分析银杏叶中黄酮类成分的含量,同时具有良好的选择性,实验成本也很低。
4. 光谱测定
光谱测定是一种可以直接测定有机化合物中各组成成分含量的方法,被广泛应用于食品、药物等领域,也可用于测定银杏叶中黄酮类成分的含量。
三、结论
银杏叶中黄酮类成分及含量测定方法研究目前得到越来越多学者们的重视,红外光谱、液相色谱、超高效液相色谱、光谱测定等等方法都可以用来测定和分析银杏叶中黄酮类成分的含量,而且在可行性、灵敏度、选择性、结果准确率等方面也有良好的表现。
银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定
银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定银杏叶是一种重要的中药材,具有清热解毒、活血化瘀、增强免疫力等多种功效。
其中,银杏叶中的总黄酮醇苷是一种重要的活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,测定银杏叶中总黄酮醇苷的含量对于评价银杏叶的质量和药效具有重要意义。
一、实验原理总黄酮醇苷是一类多酚化合物,可以被还原成黄色产物。
在碱性条件下,总黄酮醇苷与钾醇溶液反应,生成黄色产物,其吸光度与总黄酮醇苷的含量成正比。
因此,可以通过比色法测定银杏叶中总黄酮醇苷的含量。
二、实验步骤1. 样品制备取适量银杏叶样品,粉碎成细粉,并过筛备用。
2. 提取取适量银杏叶粉末,加入80%的乙醇,浸泡24小时。
然后,将混合物过滤,并将滤液收集。
重复以上步骤2次,将收集到的滤液混合。
3. 蒸发将混合滤液在水浴中蒸发至干燥,得到银杏叶提取物。
4. 溶解将银杏叶提取物用甲醇溶解,并经过滤。
5. 反应取适量银杏叶提取物溶液,加入2%的钾醇溶液和3%的氢氧化钠溶液,混合均匀。
然后,将混合液在60℃水浴中反应30分钟。
6. 比色将反应液冷却至室温,用甲醇稀释至适当浓度。
然后,用紫外分光光度计测定其吸光度,得到总黄酮醇苷的含量。
三、实验结果通过上述实验步骤,测定了不同银杏叶样品中总黄酮醇苷的含量。
结果显示,样品A中总黄酮醇苷的含量为20.3mg/g,样品B中总黄酮醇苷的含量为18.7mg/g,样品C中总黄酮醇苷的含量为19.8mg/g。
四、实验分析通过上述实验结果可以看出,不同的银杏叶样品中总黄酮醇苷的含量有所差异。
这可能是由于银杏叶的生长环境、生长年限、收获季节等因素的影响。
因此,在评价银杏叶的质量和药效时,需要对其总黄酮醇苷含量进行测定。
本实验采用的是比色法测定总黄酮醇苷的含量。
这种方法简单、快速、准确,可以用于大规模的样品检测。
但是,在实际应用中需要注意的是,不同的总黄酮醇苷化合物具有不同的抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性,因此需要对不同种类的总黄酮醇苷进行分析和测定。
银杏黄酮制备实验
实验四、银杏黄酮的提取与检测一、实验目的:1、了解黄酮类物质的分离提取和检测方法。
2、了解大孔吸附树脂的特性和在生化分离中的应用。
二、实验原理:1、提取原理溶剂加到原料中进行提取的过程中,由于扩散、渗透作用,逐渐通过细胞壁透入细胞中,溶剂进入细胞后溶解可溶性物质,造成了细胞内外浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入植物细胞中,可溶性成分不断被提取出来,如此多次反复,直到细胞内外浓度相等,达到动态平衡为止。
2、大孔吸附树脂纯化原理:大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,为用于固体萃取而设计。
是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。
大孔吸附树脂吸附能力高,易解吸,内部微孔即多又大,表面积也大,具有较多的活性中心,使离子、分子扩散速率增大,交换速度加快,在使用上可以缩短生产周期,提高效率,而且大孔吸附树脂可以进行再生重复使用,因此使生产成本大为降低,适于工业化生产。
3、银杏黄酮含量的分光光度法测定原理黄酮类化合物的测定使用较广泛的是络合—分光光度法,该法的基本原理是,黄酮类化合物分子结构中,凡在C 3或C 5位上有羟基,都会与铝盐形成有颜色的配位化合物,见图:O O OAl 2+O OOAl2黄酮和铝盐的络合物芦丁因此,银杏叶中的黄酮类化合物包括单黄酮、双黄酮和黄酮苷都能与铝盐形成络合物,比色测定结果是总黄酮含量。
硝酸铝络合分光光度法测定总黄酮的原理为:在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下,黄酮类化合物与铝盐生成螯和物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在500波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律,一般与芦丁标准系列比较定量.如果细说,硝酸铝显色法是先用亚硝酸钠还原黄酮,再加硝酸铝络合,最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环,生成2’羟基查耳酮而显色.它的显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位,不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时是不显色的.三、仪器:电子天平(0.1mg )、紫外分光光度计、恒温水浴摇床、电热恒温水浴锅、索氏提取器、电热恒温干燥箱、微波炉、超声波破碎仪、超声波清洗机、旋转蒸发器、循环水式真空泵、布式漏斗、真空抽率瓶、真空泵。
银杏叶黄酮的提取纯化工艺研究
1、实验材料
银杏叶:采集于健康无病虫害的银杏树,清洗干净后晾干备用。
Hale Waihona Puke 2、提取方法将清洗晾干的银杏叶粉碎成细粉,称取一定量的细粉加入到80%乙醇溶液中, 在60℃下进行回流提取,每次提取时间为1小时,提取3次。将提取液过滤,回 收乙醇,并加入适量水稀释至适当浓度备用。
3、纯化方法
采用大孔吸附树脂法进行纯化。将备用液通过大孔吸附树脂柱,用水洗脱至洗 脱液接近无色,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇并加入适量水稀释 至适当浓度备用。
参考内容
引言
银杏叶是一种具有多种生物活性的天然植物,其提取物中含有丰富的黄酮类化 合物,如儿茶素、黄酮醇、黄烷醇等。这些化合物具有显著的抗氧化、抗炎、 抗肿瘤等生物活性。因此,研究银杏叶总黄酮的提取纯化及其抗氧化性能具有 重要意义。本次演示旨在探讨银杏叶总黄酮的提取纯化方法及其抗氧化性能。
材料与方法
4、抗氧化性能测定
采用DPPH自由基清除法测定抗氧化性能。取适量纯化后的银杏叶总黄酮溶液与 等体积的DPPH溶液混合,室温下放置30分钟,在517nm处测定吸光度A1。同时 以无水乙醇为空白样品的吸光度A0进行对照。以Vc为阳性对照。根据公式:清 除率=(A0-A1)/A0×100%,计算银杏叶总黄酮对DPPH自由基的清除率。
结论
本研究成功地探索了一种高效提取纯化银杏叶总黄酮的方法,并对抗氧化性能 进行了研究。实验结果表明,采用80%乙醇回流提取和过大孔吸附树脂纯化可 以得到高纯度的银杏叶总黄酮,并且对DPPH自由基具有较强的清除作用。这一 发现为开发高效安全的抗氧化药物提供了新的思路和方法。
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银杏叶黄酮的提取纯化工艺研究
01 引言
03 研究目的 05 结果与讨论
银杏叶中总黄酮提取工艺研究
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1 2 2 试验 设计 黄 酮类 化合 物 的提取 、 离通 .. 分
常 以 甲醇 或 水 为 主 要 提 取 剂 , 由 于 甲 醇 其 毒 性 但
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酮 含量 。
银 杏 叶 : 0 9年 9月 采 于 陕 西 杨 凌 , 龄 为 20 树 l , 0a 每次采 收 的银 杏叶 都及 时放 人 6 一7 O O℃ 的 干 燥箱 中 干燥 2 , 粉 碎 装 人 广 口瓶 , 处 保 4h 经 暗 存, 供提 取 、 测定 黄酮 用 。 ,
从银杏叶中提取银杏黄酮的研究_李艳丽
近 10年来 , 银杏叶的研究开发成为国内外瞩目 的热点 。目前国际上公认的银杏叶制剂的含量标准 为黄酮类化合物 ≥24%, 银杏内酯 ≥6%, 银杏叶开 发研究的关键是如何提高银杏叶提取物的质量 。采 用树脂法进行分离 , 不仅可以克服传统提取方法溶 剂残留 、费用高 、得率低等的缺点〔1〕, 而且能大大提 高银杏叶提取物中的黄酮含量 , 且操作简单 , 溶剂损 耗少〔2 ~ 5〕 。
盐酸羟胺与乙酸乙酯反应生成 AHA的同时 , 也 有大量的盐生成 , 经过真空蒸发浓缩结晶后 , 盐与产 品混合 , 需选用合适的溶剂用以萃取提纯 。 经过多 次实验 , 选用热的乙酸乙酯作为萃取溶剂 , 经多次萃 取 , 并浓缩萃取剂 , 使 AHA在低温时结晶析出 , 且精 馏回收的乙酸乙酯可作为下次反应的原料 , 此法可
90 0.513 0.1061 86.2
从表 4可见 , 在 m(银杏叶 )∶m(乙醇 )1∶11时 总黄酮得率最高 , 但 m(银杏叶 )∶m(乙醇 )为 1∶10 时的提取率与 m(银杏叶 )∶m(乙醇 )为 1∶11时相差 不大 , 从节省原料的角度考虑 , 本试验选取 1∶10为 最佳提取 m(银杏叶 )∶m(乙醇 )。 2.3.2 乙醇浓度的影响
在 m(银杏叶 )∶m(乙醇 )=1∶5, 温度 70℃下 , 考察 乙醇浓度为 50%、60%、70%、80%、90%的条 件下对银杏叶中总黄酮提取率的影响 。 不同乙醇浓 度提取结果见表 5。
表 5 不同乙醇浓度提取结 果
乙醇浓度 /% 体积 /mL 吸光度 浓度 /(mg/mL)提取率 /%
50
表 4 不同物料配比的提取结果
m(银杏叶 )∶m(乙醇 )
1∶5 1∶7 1∶9 1∶10 1∶11
银杏叶提取黄酮及分离纯化
银杏叶提取黄酮及分离纯化组员:李佳辉、黄埔、赵超武一、实验目的1.掌握传统的溶剂提取法并对银杏中的黄酮进行提取2.掌握紫外分光光度计的应用,以及相关溶液的配置3.学会自主设计实验,培养团队合作精神二、实验原理⑴关于黄酮:银杏中最具药用价值的成分,有提高人体免疫力的作用;并且抗衰老、调节内分泌,还具有抗炎、抗真菌的作用;⑵实验需设置空白参比液,由文献资料可知芦丁标准液的最大波长大概为510nm;⑶本实验采用硝酸铝(氯化铝)法测定银杏叶总黄酮的质量浓度,因为黄酮类化合物可以与铝盐发生络合显色反应。
其主要原理为:在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在的条件下,黄酮类化合物与铝盐发生螯合反应,加入氢氧化钠溶液后,溶液显橙红色,在510nm(左右)处有吸收峰,且符合定量分析的朗伯—比尔定律(即A=kbc)一般与芦丁标准溶液比较定量。
先用亚硝酸钠还原黄酮类化合物,再加铝盐络合,最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环,生成2-羟基查尔酮而显色。
显色原理发生在黄酮醇类邻位无取代的邻二酚羟基部位,不具有邻位无取代的邻二酚羟基的黄酮类成分加入上述试剂时是不显色的。
(如二氢黄酮类化合物就不发生该显色反应)目前银杏叶黄酮的提取方法主要有:溶剂提取法、超临界流体萃取法(SFE法)、高速逆流色谱技术提取法(HSCCC)微波提取法、超色波提取法、酶提取法、分子烙印技术。
因溶剂提取法操作简单,所需试剂廉价易得,故通常使用此法来进行大规模生产。
其工艺流程如下:银杏叶—→粉碎—→NaOH-60%乙醇回流提取—→离心—→过滤—→滤液收集—→二次醇提—→合并两次滤液—→树脂吸附—→脱吸—→浓缩—→干燥—→提取物由于银杏叶黄酮中的类黄酮主要为芦丁,故用芦丁为对照物绘制标准曲线,并采用分光光度法进行测定。
三.实验材料及器材1.材料酸银杏叶、芦丁、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、95%乙醇、磷酸氢二钠、磷二氢钠、D101大孔吸附树脂、盐酸2.相关溶液的配制和树脂预处理0.20mg/mL芦丁标准溶液(500mL)、5%NaNO2(500mL)、10%AI(NO3)3(500mL)、1mol/LNaOH 、0.4mol/LNaOH(500mL)、0.4mol /L HCl(500mL)、30%乙醇(500mL)30%乙醇(1)D101树脂预处理(500g):商品树脂均残留惰性溶剂,故使用前根据应用需要,必须进行不同深度的预处理,在提取器内,加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3—4小时,然后放净洗涤液,为一次提取过程。
银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究
银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究
银杏叶中含有丰富的黄酮类化合物,这些化合物具有很多的生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
因此,银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究具有重要的意义。
银杏叶的提取方法有很多种,如水提法、醇提法、超声波提取法等。
其中,醇提法是目前应用最广泛的一种方法。
醇提法的优点是提取效率高、提取时间短、提取物质纯度高等。
但是,醇提法也存在一些缺点,如醇的价格较高、易挥发、易燃等。
影响银杏叶中黄酮类化合物提取的因素有很多,如提取温度、提取时间、醇浓度、料液比等。
其中,提取温度和提取时间是影响提取效果的重要因素。
一般来说,提取温度越高、提取时间越长,提取效果越好。
但是,过高的温度和过长的时间也会导致黄酮类化合物的降解和损失。
银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究还需要进一步深入。
未来的研究可以从以下几个方面展开:一是寻找更加环保、经济、高效的提取方法;二是研究黄酮类化合物的分离纯化方法,以提高其纯度和活性;三是探究黄酮类化合物的生物活性和作用机制,以更好地发挥其药用价值。
银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究是一个重要的课题,其研究成果将有助于开发银杏叶的药用价值,为人类健康事业做出贡献。
银杏叶黄酮提取工艺
银杏叶黄酮提取工艺1. 导言银杏叶黄酮是银杏叶中的重要成分,具有抗氧化、抗炎、抗衰老等多种生物活性。
因此,提取银杏叶黄酮成为了一项重要的研究内容。
本文将介绍一种常用的银杏叶黄酮提取工艺,并深入探讨其原理、操作步骤和优化方法。
2. 银杏叶黄酮提取原理银杏叶黄酮主要存在于银杏叶的叶肉细胞中,其主要成分为黄酮类化合物,包括酮类、酚类、苷类等。
提取银杏叶黄酮的原理是利用溶剂提取和分离纯化的方法。
2.1 溶剂提取原理溶剂提取是将银杏叶中的黄酮类化合物溶解于适宜的溶剂中,利用溶剂与黄酮类化合物的亲和力差异来实现分离纯化的目的。
常用的溶剂包括乙酸乙酯、乙醇、醋酸等。
乙酸乙酯是一种非极性溶剂,对银杏叶黄酮有较好的溶解度,因此在提取过程中常用乙酸乙酯作为主要的溶剂。
2.2 分离纯化原理通过溶剂提取得到的提取液中含有多种化合物,想要得到纯度较高的银杏叶黄酮,则需要进行进一步的分离纯化。
常用的分离方法包括结晶法、色谱法等。
其中,色谱法是一种常见且效果较好的分离方法,能够对复杂的混合物进行高效、准确的分离。
3. 银杏叶黄酮提取工艺步骤银杏叶黄酮提取工艺主要分为原料处理、提取和分离纯化三个步骤。
3.1 原料处理原料处理是提取工艺中的第一步,其目的是准备好适宜的原料以用于后续的提取过程。
主要步骤包括银杏叶的采集、去杂质处理和干燥处理。
1.银杏叶的采集:选择生长健壮、无病虫害的银杏树,采摘新鲜健康的银杏叶。
2.去杂质处理:将采摘好的银杏叶进行清洗,去除叶片表面的杂质和尘土。
3.干燥处理:将清洗好的银杏叶进行晾晒或烘干处理,使其含水率在10%以下。
3.2 提取提取是银杏叶黄酮提取工艺的核心步骤,其目的是将银杏叶中的黄酮类化合物溶解到溶剂中。
1.将干燥处理好的银杏叶研磨成粉末状。
2.取一定量的银杏叶粉末,加入适量的乙酸乙酯作为溶剂。
3.进行搅拌浸泡,使溶剂与银杏叶充分接触。
4.进行过滤、浓缩,得到黄酮类化合物溶液。
3.3 分离纯化分离纯化是提取工艺的重要环节,通过对提取得到的溶液进行分离,可以得到纯度较高的银杏叶黄酮。
银杏叶中黄酮类化合物的提取
分离工程期末论文银杏叶中黄酮类化合物的提取THE EXTRACTION OF FLA VONOIDS IN THE LEA VES OF GINKGO BILOBA学院:化学工程学院专业班级:化学工程与工艺化工081学生姓名:周露学号:13指导教师:戴卫东(副教授)2011年6月1 绪论银杏树Ginkgo bilobaL.又称白果树、公孙树,是我国古老的树种之一, 具有“活化石”的美称。
由于其生长规律特殊,抗病能力强而受到国内外的重视[1]。
有关银杏叶的有效成分及疗效的研究日益受到重视,已开发出保健品、化妆品、药品等多达100多种,形成国际市场上销售额20多亿美元的新兴产业[2]。
银杏叶的化学成分有黄酮类、萜类、内酯类、酚酸类以及生碱、聚异戊二烯等化合物。
黄酮类为银杏叶的主要有效成分之一,含量随品种、产地、树龄、不同的采摘时间而不同[3]。
黄酮类化合物优异的抗氧化、抗病毒、防治心血管疾病、增强免疫力等作用而受世人瞩目。
药学研究表明,有38种银杏黄酮类化合物从银杏叶中分离出来,其中黄酮类化合物主要有3类:黄酮(醇)及其苷28种:如槲皮黄酮等;黄烷醇类:如儿茶素等4种;双黄酮:如白果双黄酮等6种(儿茶素)[4]。
1 膜分离法1.1 膜分离法超滤是新兴的分离纯化技术,是利用膜的孔径特征,以物理手段将不同大小的分子进行分离,具有在分离过程中被分离成分稳定、分离率高、耗能低、无二次污染等优点[5],目前在食品、生物、医药以及化工领域使用较多。
1.2 原料、仪器与设备银杏叶:江苏邪州港上镇市售;芦丁标准品:上海化学试剂公司产品;无水乙醇:上海振兴化工一厂产品.722型光栅分光光度计:上海第三分析仪器厂产品;真空旋转蒸发仪:上海申顺生物科技有限公司产品;离心沉淀机:上海医用分析仪器厂产品;小型平板超滤装置:赛普(无锡)膜科技发展有限公司产品;超滤膜(截留相对分子质量分别为5000,10000,20000):美国Osmonies公司产品。
银杏黄铜的提取工艺、性质和功能研究
银杏黄酮的提取工艺、性质和功能研究摘要目的从银杏叶中分离纯化出总黄酮,并用来做定性、定量分析及其功能研究。
方法采用超声提取法从银杏叶中提取总黄酮,再用硅胶柱层析法分离纯化,用镁粉、浓盐酸做定性分析,以NaNO2、Al(NO3) 3和NaOH为显色剂在510nm处测定其吸光值,分析其含量,用普鲁士蓝法进行总黄酮还原力的测定。
结果与镁粉、浓盐酸反应溶液颜色呈橙色,银杏叶提取液稀释10倍后测得吸光度0.147;稀释5倍时吸光度为0.262;不稀释时浓度为1.229,当样品浓度为0.04mg/ml时还原力最强。
结论用超声波辅助提取法、硅胶柱层析法能较快速的分离纯化出银杏叶中的总黄酮,银杏叶黄酮具有较强的还原力。
关键词银杏总黄酮;提取工艺;银杏黄酮功能前言银杏又名公孙树,为银杏科银杏属植物。
银杏叶中黄酮类化合物含量较高,为2.5%~5.91%,主要含有黄酮和银杏内酯等有效成分,其中银杏黄酮具有扩张血管,增加脑血管流量,降低脑血管阻力,改善脑血管循环功能,保护脑细胞,免受缺血损害扩张冠状动脉;防止心绞痛及心肌梗塞,抑制血小板活化因子、抗氧化,防止血栓形成,清除有害的氧化自由基,提高免疫力和调血脂等药理作用[1]。
对治疗心脑血管疾病,增加冠状动脉血流量,及治疗脑缺血、脑老化、老年痴呆症哮喘等有独特疗效[1]。
国内外相继有银杏叶黄酮新药投入市场。
1 实验仪器:紫外分光光度计、电子天平、超声波提取机、漏斗、滤纸、三角瓶、50ml 移液管、容量瓶、移液枪、烧杯等。
2 实验方法[2]2.1 银杏黄酮提取步骤:(一)采用超声提取法从银杏叶中提取总黄酮。
(二)称取100g磨碎的银杏叶,用1000ml 60%的乙醇溶解称取的银杏叶。
(三)在超声功率800Hz下提取,连续超声35min。
(四)提取液减压布式漏斗过滤,再旋转蒸发器浓缩回收乙醇。
2.2 柱层析方法2.2.1 硅胶的预处理13称取3g硅胶样品放入烧杯中,再放入烘箱中105℃,干燥40min。
银杏叶的提取物实验报告
一、实验目的本实验旨在通过提取和分离银杏叶中的有效成分,探讨银杏叶提取物的制备方法,并对其化学成分进行定性定量分析,为银杏叶的进一步开发和应用提供实验依据。
二、实验原理银杏叶中主要有效成分包括黄酮类化合物和萜类化合物,具有扩张血管、调节血脂、拮抗血小板活化因子、保护缺血损伤、抗炎及抗肿瘤等多种药理作用。
本实验采用溶剂提取法提取银杏叶中的黄酮类化合物,并利用高效液相色谱法对其含量进行测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 银杏叶:干燥、粉碎- 乙醇:分析纯- 水浴锅- 高效液相色谱仪- 色谱柱- 标准品:槲皮素、银杏内酯等- 试剂:甲醇、乙腈等2. 实验仪器:- 电子天平- 粉碎机- 滤纸- 离心机- 恒温水浴锅四、实验方法1. 银杏叶提取液的制备:- 称取一定量干燥、粉碎的银杏叶,加入适量乙醇,浸泡一段时间后,水浴加热回流提取。
- 提取液过滤,滤液浓缩至适量,得银杏叶提取物。
2. 高效液相色谱法测定银杏叶提取物中的槲皮素含量:- 标准品溶液的制备:准确称取一定量的槲皮素标准品,用甲醇溶解并定容,得标准品溶液。
- 样品溶液的制备:准确称取一定量的银杏叶提取物,用甲醇溶解并定容,得样品溶液。
- 色谱条件:流动相:甲醇-水(体积比80:20);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。
- 样品溶液和标准品溶液分别进样,记录色谱图,根据标准品溶液的峰面积计算样品溶液中槲皮素含量。
五、实验结果与分析1. 银杏叶提取液的制备:- 经过提取、过滤、浓缩等步骤,成功制备了银杏叶提取物。
2. 高效液相色谱法测定银杏叶提取物中的槲皮素含量:- 样品溶液色谱图显示,在254nm波长下,银杏叶提取物中存在一个与槲皮素标准品峰相似的峰,说明提取物中含有槲皮素。
- 根据标准品溶液的峰面积计算,银杏叶提取物中槲皮素含量为2.5%。
六、结论本实验采用溶剂提取法提取银杏叶中的黄酮类化合物,并利用高效液相色谱法对其含量进行测定,成功制备了银杏叶提取物,并确定了其中槲皮素含量。
银杏叶中黄酮类化合物的提取
随着时间的↑ 随着时间的↑黄 酮类化合物提取 4h之前 率↑ ,4h之前 时间↑ 时间↑提取率的 影响比较明显, 影响比较明显, 4h之后时间的 之后时间的↑ 4h之后时间的↑ 提取率增加变缓。 提取率增加变缓。
实验条件:温度 ℃ 浸取剂70%乙醇溶液 ;料液比 实验条件:温度80℃ ;浸取剂 乙醇溶液 料液比1:15
提取率 ( % ) 提取率(
三 、实验结果及讨论
料液比对提取率的影响:
90 85 80 75 70 65 1:10 1:15 1:20 1:25 1:40
↑ 1:15
料液比
随着料液比↑提取 随着料液比 提取 率也随之↑。 率也随之 。在 1:15之前,对提 之前, 之前 取率的影响比较 明显, 明显,在1:15之 之 后,对提取率影 响变小。 响变小。
芦丁的化学结构式
二、研究内容
测量波长的选取: 测量波长的选取:
1.5 1.2
0.9 0.6 0.3 0 400 450 500 550 600
500nm ↓
波长( nm) 波长 ( nm )
根据吸收光谱可 知,该有色溶液在波 nm具有最大吸 长500 nm具有最大吸 光度, 光度,且吸收范围较 宽,所以选择吸收波 nm作为定量测 长500 nm作为定量测 定波长。 定波长。
80 70 60 50 40 50 60 70
↑ 80℃ ℃
80
90
100
温度( 温度 ( ℃ )
浸取温度的↑ 浸取温度的↑提 取率液随着↑ 取率液随着↑ 。 80℃之前提取率 ℃ 增加迅速, ℃ 增加迅速,80℃ 之后, 之后,温度对提 取率的影响变小。 取率的影响变小。
实验条件:时间 浸取剂70%乙醇溶液 ;料液比 实验条件:时间4 h ;浸取剂 乙醇溶液 料液比1:15
银杏叶如何提炼黄酮的原理
银杏叶如何提炼黄酮的原理银杏叶提炼黄酮的原理是通过溶剂提取、色谱层析分离以及固相萃取等工艺,去除其他杂质,得到高纯度的黄酮。
下面我会详细介绍这个过程,以及每个步骤中的原理。
1. 溶剂提取溶剂提取是将银杏叶中的黄酮溶解到溶剂中,得到黄酮溶液的过程。
常用的溶剂有乙醇、乙酸乙酯、甲醇等。
溶剂提取的原理是根据溶剂与黄酮的亲合力,通过提取溶解的方式分离黄酮与其他杂质。
溶剂中的黄酮溶液经过过滤、浓缩等操作后,可用于下一步的分离。
2. 色谱层析分离色谱层析分离是通过固定相和流动相之间的相互作用,将黄酮与其他化合物分离开。
常用的色谱法有薄层色谱、柱层析等。
这些方法的基本原理是将黄酮溶液涂布于固定相上,然后使用合适的流动相,使不同化合物通过固定相的速度不同,从而实现黄酮的分离。
薄层色谱法将黄酮溶液涂布于薄层板上,利用各种因素如极性、大小、结构等的差异,使黄酮与其他化合物分离开。
柱层析通常使用硅胶、纤维素等作为固定相,通过调节流动相的性质和浓度,使黄酮与其他化合物在固定相中以不同的速度运移,进而分离。
3. 固相萃取在色谱层析分离后,可以通过固相萃取来进一步提高黄酮的纯度。
固相萃取是利用固定在固相材料上的吸附剂,选择性地吸附和去除溶液中的某些组分。
常用的吸附剂有活性炭、硅胶、C18等。
固相萃取的原理是根据黄酮与固相材料之间的相互作用,选择性地将黄酮吸附在固定相上,去除其他杂质。
4. 结晶纯化结晶是通过控制黄酮溶液的温度、浓度等条件,使黄酮从溶液中结晶出来,得到高纯度的黄酮产品。
结晶纯化的原理是根据黄酮与溶剂之间的溶解度差异,通过改变溶剂的性质或溶液中黄酮的浓度,使黄酮从溶液中结晶出来。
结晶过程中,溶剂的移除也可以帮助提高黄酮的纯度。
综上所述,银杏叶提炼黄酮的原理是通过溶剂提取、色谱层析分离、固相萃取和结晶纯化等步骤,逐步去除其他杂质,得到高纯度的黄酮。
这些步骤各自依靠不同的原理,通过化学和物理方法配合使用,实现黄酮的提取和纯化。
银杏叶黄铜分离纯化
3 分离纯化工艺路线
采用乙醇浸提法对银杏叶黄酮进行提取,并采用大孔树脂法
对其进行纯化。
3.1 银杏叶黄酮的提取 称取一定量脱脂银杏叶粉,加入其6倍量的70%乙醇,于70℃密
闭加热提取2h,抽滤取上清,滤渣以同样的方法进行二次浸提,合
并两次提取液,作为银杏叶黄酮提取原液。
3 分离纯化工艺路线
3.2 银杏叶黄酮的纯化 树脂预处理及装柱 称取一定量的AB-8树脂,去离子水溶胀后浮选,去除上层漂浮 杂质和破碎树脂后,用5%盐酸溶液浸泡 24h并充分搅拌,用去离子 水洗至中性,然后用2%的氢氧化钠溶液浸泡 24h,用去离子水洗至 中性,再用95%乙醇浸泡24h,用去离子水洗至无醇味且无白色浑浊 现象为止,室温下干燥备用。将预处理过的大孔树脂用无水乙醇浸 泡24h,脱气处理后进行湿法装柱。
70%乙醇 脱脂银杏叶粉 70℃密闭加热提取 2小时 稀释1.5倍 样液 pH 4.8 上样200ml AB-8树脂 冷冻干燥
抽滤
上清液
pH4.95的80%乙
醇洗脱
洗脱液
蒸发浓缩
银杏叶黄酮精品
4 产品性状
银杏叶提取物为浅黄棕色可流动性棕黄色粉末,略有银杏叶香 味。
参考文献
[1] 吴海霞,吴彩娥,李婷婷,范龚健,应瑞峰.大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究[J].现代食
1 银杏叶黄酮简介
近年来,银杏叶提取物(GBE)的研究较为热门,国际上的
银杏制剂已达30多种,已上市的主要有片剂、胶囊、针剂、口
服液等。同时,将银杏叶提取物作为添加剂制成的保健食品、
饮料以及银杏叶茶等也已引起人们的广泛关注。
2 银杏叶黄酮功效
银杏黄酮类化合物的生理活性作用非常广泛,具有软化血 管、生物抗氧化性、抗衰老、清除自由基作用、降低毛细血 管通透性、降血脂降血压作用、抗菌作用、降低血糖作用、 免疫作用、抗癌作用、镇痛作用、抗炎作用、对消化性溃疡 的保护作用等药用保健功能,其对冠状动脉硬化、高血压及 心绞痛等疾病疗效明显,具有较强的药用价值。
银杏叶中黄酮的提取原理及方法
银杏叶中黄酮的提取原理及方法SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#银杏叶中黄酮提取及含量测定一、实验目的提取银杏叶中的总黄酮并测定其含量。
二、实验原理银杏系银杏科银杏属落叶乔木,银杏叶中含有多种生理活性成分,其中黄酮类化合物是重要的生理活性物质,具有保肝护肝、预防治疗心血管疾病、抗氧化、抗衰老等作用。
因此,将银杏叶作为高营养、保健功能价值的资源加以开发利用,这对于提高银杏叶综合利用率有重要意义。
银杏叶黄酮类化合物的提取方法目前研究的有水浸取法,成本低但浸取率低;有机溶剂浸取法中,乙醇浸取的效率高且无毒,是目前采用较多的方法;韩玉谦等采用超临界流体萃取法,在70%乙醇溶液中加热回流法和 CO2 超临界流体萃取法提取银杏叶中的活性成分,银杏黄酮回收率为84 . 4 % ,是常规萃取法回收率的2倍多;乙醇超声波浸取法, 黄酮提取率可达到 8 6 . 7 %。
银杏黄酮含量的测定常用分光光度法和高效液相色谱法。
分光光度法自20世纪 9 0年代以来一直是用来测定银杏黄酮的一种重要方法, 由于其成本低、便于操作等特点, 是一种快捷有效的方法[1]。
本实验采用乙醇作溶剂进行索氏提取,建立了用Al(NO3)3显色法对芦丁标准品和银杏叶提取液进行光谱扫描测定银杏叶总黄酮含量的方法[2]。
三、实验仪器和试剂材料:银杏叶粉末50g试剂:标准芦丁样品,无水乙醇(600ml),50mlAl(NO3)3(L),乙醚,5%NaNO2溶液,10%AL(NO3)3,4%NaOH溶液。
仪器:紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、烘箱、烧杯、容量瓶(100ml1个、50ml1个、10ml6个)、索氏提取器、减压蒸馏装置、锥形瓶、沸石等。
四、实验步骤提取银杏叶中总黄酮(1)将银杏叶洗净, 在103℃下烘干至恒重,用研钵捣碎制得银杏叶粉(2)准确称取,置于索氏提取器中,按下列条件加热回流提取:乙醇浓度80%,料液比1:20(g/ml),回流温度85℃,回流时间2 h,平行进行1~3次实验。
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银杏叶中黄酮提取及含量测定
一、实验目的
提取银杏叶中的总黄酮并测定其含量。
二、实验原理
银杏系银杏科银杏属落叶乔木,银杏叶中含有多种生理活性成分,其中黄酮类化合物是重要的生理活性物质,具有保肝护肝、预防治疗心血管疾病、抗氧化、抗衰老等作用。
因此,将银杏叶作为高营养、保健功能价值的资源加以开发利用,这对于提高银杏叶综合利用率有重要意义。
银杏叶黄酮类化合物的提取方法目前研究的有水浸取法,成本低但浸取率低;有机溶剂浸取法中,乙醇浸取的效率高且无毒,是目前采用较多的方法;韩玉谦等采用超临界流体萃取法,在70%乙醇溶液中加热回流法和CO2 超临界流体萃取法提取银杏叶中的活性成分,银杏黄酮回收率为84 . 4 % ,是常规萃取法回收率的2倍多;乙醇超声波浸取法, 黄酮提取率可达到8 6 . 7 %。
银杏黄酮含量的测定常用分光光度法和高效液相色谱法。
分光光度法自20世纪9 0年代以来一直是用来测定银杏黄酮的一种重要方法, 由于其成本低、便于操作等特点, 是一种快捷有效的方法[1]。
本实验采用乙醇作溶剂进行索氏提取,建立了用Al(NO3)3显色法对芦丁标准品和银杏叶提取液进行光谱扫描测定银杏叶总黄酮含量的方法[2]。
三、实验仪器和试剂
材料:银杏叶粉末50g
试剂:标准芦丁样品,无水乙醇(600ml),50mlAl(NO3)3(0.1mol/L),乙醚,5%NaNO2溶液,10%AL(NO3)3,4%NaOH溶液。
仪器:紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、烘箱、烧杯、容量瓶(100ml1个、50ml1个、10ml6个)、索氏提取器、减压蒸馏装置、锥形瓶、沸石等。
四、实验步骤
1.1提取银杏叶中总黄酮
(1)将银杏叶洗净, 在103℃下烘干至恒重,用研钵捣碎制得银杏叶粉(2)准确称取10.0g,置于索氏提取器中,按下列条件加热回流提取:乙醇浓度80%,料液比1:20(g/ml),回流温度85℃,回流时间2 h,平行进行1~3次实验。
(3)将圆底烧瓶中提取液倒入烧杯,加入一倍蒸馏水,再加入相同量的乙醚,混合均匀,倒入分液漏斗中,静置20min,分层后,收集下层液体。
(4)减压蒸馏,回收乙醇,得到淡黄色黏液,干燥得到银杏叶中总黄酮提取物。
1.2银杏叶中总黄酮含量测定
(1)芦丁标准溶液的配置:称取0.0100g芦丁标准品,放入烧杯中,加入80%的乙醇溶液使其溶解,置于100ml的容量瓶中,制成0.1g/L的芦丁标准溶液。
定容,摇匀备用。
(2)绘制芦丁标准曲线:分别移取0,0.4 ,0.8,1.2,1.6,2.0 ml 芦丁对照品溶液,于6个10ml 容量瓶中,标记1~6,分别加入2.0、1.6、1.2、0.8、0.4、0ml的80%乙醇溶液,加入5%NaNO2溶液0.5ml,摇匀,放置6min,加入0.5ml10%AL(NO3)3,摇匀,放置6min,加入4%NaOH 溶液4.0ml,加入80%乙醇定容,摇匀,放置20min。
在波长510nm处分
别测定其吸光度,以芦丁浓度为横坐标,吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
(3)取2ml分层后的下层液体置于50ml容量瓶中,用80%乙醇定容,摇匀,按同一方法显色后,在波长510nm处测其吸光度,由标准曲线回归方程计算出银杏叶中黄酮的浓度,根据稀释倍数计算出银杏叶中黄酮的总含量。
五、数据记录及分析:实验数据结果如下:
编号 1 2 3 4 5 6
浓度
0 0.04 0.08 0.12 0.16 0.2
C/g/L
吸光度A 0 0.06 0.014 0.025 0.047 0.083
样品吸光度A=0.037,代入标准曲线方程,得样品中黄酮的含量浓度C=0.120g/L,再乘其稀释的倍数,则可得其相对应的浓度,因为稀释了50倍,经计算,银杏叶总提取液中含量:50*25*0.120g/L=0.15g,又因为称取银杏叶粉末10.0g,所以测得银杏叶中黄酮含量为0.15g/10.0g=1.5% 。
六、结果与讨论
1、不同时期的银杏叶中黄酮含量是否一致?
查找文献了解到银杏叶中黄酮含量最高的时期为叶子发黄的10月份,而青叶中含量则较少。
2、谈谈对本次实验的收获与感想
团队合作很重要,从开始查找文献到实验工程中,处处都表明了团队合作的重要性,小组组员合作完成了本次实验。
研究性实验的开展很有必要,这锻炼了我们自主学习的能力,提高了我们的实验技能,在此感谢我们的指
导老师和实验员,我们获益匪浅。
参考文献
[1]邓桂春,王鑫,赵丽艳,等.分光光度法测定银杏叶中黄酮的含量,辽宁大学化学科学与工程学院,,辽宁沈阳110036;
[2] 董宏博,崔桂花,赵文秀银,杏叶中总黄酮的提取工艺和含量测定的研究
吉林医药学院,吉林吉林132013;
[3] 庞允1,杨建秀2,刘子兰1,银杏叶中黄酮的提取工艺比较,1.西安交通大学医院,陕西西安710049;2. 陕西铜川市矿务局中心医院,陕西铜川727000
[4] 朱平华,银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究,淮海工学院化工系, 江苏连云港222005。