X射线衍射实验报告
x射线的衍射实验报告
x射线的衍射实验报告X射线的衍射实验报告引言：X射线的衍射是一项重要的实验，它可以帮助我们了解物质的结构和性质。
本实验旨在通过X射线的衍射实验，探究X射线在晶体中的衍射现象，进一步了解晶体的结构和性质。
实验目的：1. 了解X射线的衍射现象；2. 掌握X射线衍射实验的操作方法；3. 理解晶体的结构和性质。
实验器材：1. X射线衍射仪；2. X射线源；3. 晶体样品；4. 探测器。
实验步骤：1. 将晶体样品固定在X射线衍射仪上；2. 调整X射线源的位置和角度，使其射线垂直照射到晶体样品上；3. 打开探测器，记录X射线的衍射图样；4. 根据衍射图样，计算晶格常数和晶体结构。
实验结果与分析：通过实验观察到的衍射图样，我们可以发现在不同角度下，晶体样品会出现不同的衍射斑点。
这些斑点的位置和强度可以帮助我们确定晶体的结构和晶格常数。
进一步分析衍射图样，我们可以发现晶体的衍射斑点呈现出一定的规律性。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶格常数。
同时，通过比对已知晶体结构的数据库，我们可以推断出晶体的结构类型。
实验的重点在于观察和记录衍射图样。
通过仔细观察衍射斑点的位置和强度，我们可以推断出晶体的晶格常数和结构类型。
这对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
实验的局限性：1. 实验中使用的晶体样品可能存在杂质，这可能会对衍射图样产生影响；2. 实验中的X射线源可能存在能量分布不均匀的问题，这可能会导致衍射图样的畸变；3. 实验中的探测器可能存在灵敏度不均匀的问题，这可能会导致衍射图样的误差。
实验的应用：X射线的衍射实验在材料科学、地质学、生物学等领域具有广泛的应用。
通过衍射实验，我们可以研究晶体的结构和性质，进一步了解物质的特性。
这对于材料的设计和开发具有重要意义。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了X射线的衍射实验，并通过观察和分析衍射图样，计算出了晶格常数和推断出了晶体的结构类型。
这些结果对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言X射线衍射是一种重要的实验方法，通过研究物质中的晶体结构和晶格常数，可以深入了解物质的性质和结构。
本实验旨在通过X射线衍射实验，观察和分析晶体的衍射图样，进一步探究晶体的结构特征。
实验装置与方法实验中使用的装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等。
首先，将待测样品放置在样品台上，调整样品与X射线束的角度和位置，使其处于最佳的衍射条件。
然后，通过探测器采集衍射信号，并将信号转化为衍射图样。
最后，通过对衍射图样的分析，得出样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果与分析在实验中，我们选取了一块晶体样品进行测量，并得到了相应的衍射图样。
通过对衍射图样的观察和分析，我们发现了几个明显的衍射峰，这些峰对应着不同的衍射角度。
根据布拉格定律，我们可以利用这些衍射峰的位置和间距来计算晶体的晶格常数。
通过对衍射图样的进一步分析，我们发现了一些有趣的现象。
首先，衍射峰的强度并不相同，有些峰非常强烈，而其他峰则较弱。
这表明晶体中存在着不同方向的晶面，而这些晶面的衍射强度不同。
其次，我们还观察到一些衍射峰的位置并不完全符合理论计算的结果。
这可能是由于实验中的误差或者晶体中的微观缺陷所导致的。
进一步地，我们对衍射图样中的衍射峰进行了定量分析。
通过测量衍射峰的位置和计算晶格常数，我们得到了晶体的结构参数。
同时，我们还计算了晶体的晶格畸变和晶体的晶格缺陷等参数。
这些参数的研究对于了解晶体的性质和结构非常重要。
结论通过X射线衍射实验，我们成功地观察和分析了晶体的衍射图样，并计算了晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验结果表明，X射线衍射是一种有效的研究晶体结构的方法，可以提供关于晶体性质和结构的重要信息。
同时，我们也发现了实验中的一些问题和挑战，这些问题需要进一步的研究和改进。
总之，X射线衍射实验是一项重要的实验方法，可以用于研究晶体的结构和性质。
通过实验，我们可以观察和分析晶体的衍射图样，计算晶体的晶格常数和其他结构参数。
xrd实验报告
xrd实验报告XRD，又称为X射线衍射，是一种分析晶体结构的常用手段。
本次实验旨在通过XRD实验，探究材料的晶体结构和物理性质。
以下分别从实验原理、实验步骤和实验结果三个方面进行讲述。
一、实验原理XRD实验原理基于X射线的特性，通过材料晶格中的原子或分子散射出的X射线，进行衍射和干涉，获取材料晶体结构的信息。
其中，主要就是利用了X射线的波长与晶格面间距之间的关系——布拉格定律。
设X射线入射角为θ，与晶面间距为d，则经过该晶面的X射线会产生衍射，满足以下公式：nλ=2dsinθ其中，λ为X射线的波长，n为整数，为强度较高的多晶衍射峰。
通过观察实验所得的多晶衍射图，可以确定材料的晶体结构类型和晶面间距，从而进一步了解其物理性质。
二、实验步骤本次实验使用的仪器为X射线衍射仪，实验步骤如下：1. 将样品放置在X射线衍射仪中央的样品台上，并固定好位置。
2. 调节X射线管电子束和滤光片的参数，使其定位在合适的位置并输出稳定的X射线。
3. 调节样品台和检测器的角度，使其满足布拉格定律条件，即样品的晶面与检测器之间的角度θ为常数。
4. 采集样品的XRD图谱，并进行处理和分析，得到样品晶体结构和晶面间距等信息。
三、实验结果本次实验所采用的样品为NaCl，晶体结构为立方晶系，晶格常数为5.63 angstrom。
实验结果如下图所示：（图片略）从XRD图中可以明显看出，NaCl样品在角度2θ约等于27.6的位置有强烈的多晶衍射峰，同时在约等于45的位置还存在着多晶衍射峰。
根据布拉格公式，可得到NaCl样品的晶面间距分别为2.81 angstrom和1.78 angstrom。
这也与NaCl的晶体结构类型相一致。
综上所述，通过本次实验，我们清晰地了解了XRD的实验原理和实验步骤，同时从实验结果中也得到了样品的晶体结构和晶面间距等信息。
这不仅扩展了我们的实验技能，还对探索材料物理性质等方向具有重要意义，值得进一步深入研究和探索。
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的：本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析，以了解晶体的结构和性质，并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备：1. X射线衍射仪，用于产生X射线，并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品，需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件，用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤：1. 样品制备，取得晶体样品，进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备，打开X射线衍射仪，调试仪器参数，确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射，将样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析，使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析，得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析：通过本次实验，我们成功得到了样品的X射线衍射图谱，并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度，我们确定了样品的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析，我们得出了样品的晶体结构参数，并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论：本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析，得出了样品的晶体结构信息，并初步了解了样品的性质。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的手段，可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验，我们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结：本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义，通过实际操作，我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时，本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础，为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力，能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用，为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验，我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法，还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信，通过不断的学习和实践，我们一定能够运用所学知识，取得更加丰硕的科研成果。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射（XRD）实验报告一、实验目的：1. 理解X射线衍射的原理和方法；2. 掌握X射线衍射实验技术。
二、实验仪器和试样：1. 实验仪器：X射线衍射仪；2. 试样：晶体样品。
三、实验原理：当X射线照射到晶体上时，会发生衍射现象。
根据布拉格定律，晶体的面间距d与入射角θ、衍射角2θ之间的关系为：nλ = 2d sinθ，其中n为整数，λ为入射X射线的波长。
在实验中，通过调节入射角和测量衍射角的大小，可以确定晶体的面间距d。
四、实验步骤：1. 打开X射线衍射仪电源，接通电源；2. 放置试样：将试样固定在衍射仪的样品台上，并平稳调整样品位置，使得样品完全暴露在X射线束下；3. 调整角度：通过旋转样品台和检测器，使得X射线通过样品时的入射角和衍射角适中；4. 测量数据：用探测器测量各个入射角对应的衍射强度，并记录下来；5. 处理数据：根据测得的衍射角和入射角，计算晶体的面间距；6. 分析结果：根据计算的结果，分析晶体的结构和组成。
五、实验结果：1. 测得的入射角和衍射角数据如下：入射角（θ/°）衍射角（2θ/°）10 2020 4030 6040 8050 1002. 计算得到的晶体的面间距如下：面间距d = λ / (2sin(θ/2))= λ / (2sin(10/2))= λ / (2sin(5))= λ / (2×0.087)≈ 5.7Å六、实验结论：通过实验测得的X射线衍射数据和计算得到的晶体面间距，可以得出晶体的结构和组成。
根据测得的数据，在入射角为10°的情况下，衍射角为20°，计算得到面间距为5.7Å，可以初步推断晶体为立方晶系。
进一步根据其他测量数据分析晶体的具体组成和结构。
七、实验总结：X射线衍射实验是一种重要的结晶学方法，非常有助于研究晶体的结构和组成。
在实验过程中，需要仔细调节样品位置和角度，以获得准确的衍射数据。
材料分析(XRD)实验报告
材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)作为材料分析的重要技术，广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象，可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术，对给定的样品进行分析，获得其粉末衍射图谱，并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压：40kV•电流：30mA•Kα射线：λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品，测定粒度，并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器，调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量，记录粉末衍射图谱，并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析，我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好，可能为同质单晶或者异质晶体；而根据峰强度和位置的对比，推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对，确定了其晶体结构。
结果表明，该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体，具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中，我们观察到了一系列异常峰，其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形，我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于：14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°，对应晶面指数hkl为：001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对，发现两者是相符的，因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
X射线衍射实验报告
实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
xrd分析实验报告
xrd分析实验报告
XRD分析实验报告
引言
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，通过分析材料的晶体结构和
晶体衍射图谱，可以获得材料的结构信息、晶体学参数和晶体质量等重要信息。
本实验旨在利用XRD技术对样品进行分析，以获得材料的晶体结构信息和晶体
学参数。
实验目的
通过XRD分析，获取样品的晶体结构信息和晶体学参数。
实验仪器
X射线衍射仪（XRD）
实验方法
1. 准备样品，将样品制成粉末状。
2. 将样品放置在X射线衍射仪中，进行XRD分析。
3. 分析样品的XRD图谱，获得样品的晶体结构信息和晶体学参数。
实验结果
通过XRD分析，获得了样品的XRD图谱，根据图谱分析得到了样品的晶体结
构信息和晶体学参数。
讨论
通过XRD分析，我们得到了样品的晶体结构信息和晶体学参数，这些信息对于
研究材料的性质和应用具有重要意义。
通过对XRD图谱的分析，我们可以进一
步研究样品的晶体结构和晶体学性质，为材料的研究和应用提供了重要的参考
依据。
结论
通过XRD分析，我们成功获得了样品的晶体结构信息和晶体学参数，这将为材料的研究和应用提供重要的参考依据。
总结
XRD分析是一种非常重要的材料分析技术，通过对样品的XRD图谱进行分析，可以获得材料的晶体结构信息和晶体学参数，为材料研究和应用提供重要的参考依据。
在今后的研究中，我们将继续利用XRD技术对材料进行深入分析，为材料的研究和应用提供更多的有益信息。
XRD实验报告
一、实验名称X 射线衍射(XRD)实验二、实验目的1. 了解X 射线衍射的工作原理和仪器结构；2. 掌握X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项；三、实验原理X 射线是一种波长很短(约20~0.06Å)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照像乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X 射线，称为特征 (或者标识) X 射线。
X 射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X 射线产生相干散射和相互干涉叠加或者抵消而得到的结果。
晶体可被用作X 光的光栅，这些很大数目的粒子 (原子、离子或者份子) 所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X 射线的强度增强或者减弱。
由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X 射线的衍射线。
当一束单色X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则罗列成的晶胞组成，这些规则罗列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X 射线衍射的基本原理。
晶体对X 射线衍射示意图衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sin9 = n入其中d 是晶体的晶面间距，θ为X 射线的衍射角，λ为X 射线的波长，n 为衍射级数。
应用已知波长的X 射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X 射线结构分析；另一个是应用已知d 的晶体来测量θ角，从而计算出特征X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
四、实验仪器1. 仪器名称：D8 FOCUS 粉末衍射仪；2. 仪器厂家：德国Bruker 公司；3. 仪器照片：3. X 射线靶枪材质：铜(λ=0. 15406nm)五、实验步骤1. 开机：打开电脑→开启低压开关→开冷却水 (两个开关，先开侧面开关再开正面开关) →开启高压开关(左扳45°，顶灯亮后即将松开) →打开软件D8 tool →online states →点击online refresh ON/OFF。
XRD实验报告范文
XRD实验报告范文
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，通过衍射峰的位置
和强度，可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。
本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征，得到了有关其结构特征的重要信息。
以下是X射线衍射实验的详细报告。
1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征，了解其结构特征，包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
2.实验仪器和试剂
实验仪器：X射线衍射仪
试剂：待测样品
3.实验步骤
1）将待测样品制备成粉末状，并均匀散布在样品台上；
2）将样品台放入X射线衍射仪中，调整好仪器参数；
3）开始扫描样品，记录X射线衍射图谱；
4）分析图谱，确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验，我们得到了样品的X射线衍射图谱，图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。
通过分析图谱，我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系，并计算得到了晶胞参数a=5 Å。
此外，通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。
5.结论
通过X射线衍射实验，我们成功地对样品进行了结构表征，获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。
这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。
总结：X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段，可以提供材料的结构信息，为材料的研究和开发提供重要支持。
本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征，为后续的研究工作奠定了基础。
希望通过这次实验，同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并能够运用它来解决实际问题。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的，通过X射线衍射分析，了解晶体结构的性质和特点，掌握X射线衍射仪器的使用方法，提高实验操作能力。
实验仪器，X射线衍射仪、标本夹、标本台、X射线管、样品旋转台等。
实验原理，X射线衍射是一种通过晶体对入射X射线的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当入射X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行衍射，形成衍射图样。
通过分析衍射图样的特点，可以推断晶体的晶格结构和晶面间距。
实验步骤：1. 将待测样品放置在X射线衍射仪的标本夹上，固定好。
2. 调整X射线管的位置和角度，使得X射线能够正常照射到样品上。
3. 启动X射线衍射仪，进行衍射图样的采集。
4. 对采集到的衍射图样进行分析，推断样品的晶格结构和晶面间距。
实验结果分析：通过X射线衍射实验，我们成功获取了样品的衍射图样，并进行了分析。
根据衍射图样的特点，我们推断出样品的晶格结构为立方晶系，晶面间距为2.5 Å。
这与样品的实际晶体结构相符，说明X射线衍射分析是一种有效的手段，可以准确地研究晶体结构。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射分析的原理和方法，掌握了X射线衍射仪器的使用技巧。
实验结果表明，X射线衍射分析是一种可靠的手段，可以用于研究晶体结构。
在以后的科研工作中，我们将进一步运用X射线衍射分析技术，深入研究材料的晶体结构和性质，为材料科学领域的发展做出贡献。
结语：通过本次实验，我们对X射线衍射分析有了更深入的了解，也提高了实验操作能力。
希望通过不断的实践和学习，能够更好地运用X射线衍射分析技术，为科学研究做出更多的贡献。
以上就是本次X射线衍射分析实验的实验报告，谢谢阅读。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告第一篇：X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告一、实验目的（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；（2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器X射线衍射仪，PDF卡。
X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。
（1）X射线发生器X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。
图1 X射线管（2）测角仪测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。
图2 测角仪（3）PDF卡的组成如下3图所示图3 PDF卡三、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
x射线衍射实验实验报告
四、实验步骤
见实验指导书六、七、八、九。
主要包括：
1.样品的制备及试样的测试
2.实验参数的选择（测量方法、测量范围、量程、扫描速度等）
3.数据处理
4.物理定性分析程序（以三强线法为准）
针对自己的实验数据写出检索过程及检索结果。
五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等)及分析结果
注：参考教材283页，表实2-1.
将实验数据及检索结果（PDF数据）填入表格。
六、实验的体会及讨论
写下本次实验的体会、认识及存在的问题。
《x射线衍射实验》实验报告
开课实验室：材料学院材料测试中பைடு நூலகம்年月日
学院
学号
姓名
成绩
课程名称
现代材料检测技术实验
实验项目
名称
利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析
指导教师
教师评语
教师签名：
年月日
一、实验目的
见实验指导书一、
二、实验原理
见实验指导书三、
三、使用仪器、材料
仪器：日本RIGAKU Dmax-RBX射线衍射仪。
【报告】x射线单晶衍射实验报告
【关键字】报告x射线单晶衍射实验报告篇一：晶体X射线衍射实验报告篇二：X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告姓名：XXX 专业：有机化学学号：3时间：一、实验目的1. 了解X射线衍射仪的结构；2. 熟悉X射线衍射仪(原文来自：小草范文网:x射线单晶衍射实验报告)的工作原理；3. 掌握X射线衍射仪的基本操作。
二、实验原理X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。
晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。
由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
三、仪器组成X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。
X射线衍射仪电路图（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X 射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
四、实验步骤1）开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。
调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。
2）开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
x射线 衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的实验方法，通过观察X射线在晶体中的衍射现象，可以得到晶体的结构信息。
本实验旨在通过测量X射线的衍射图样，分析晶体的晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1. 实验仪器准备：实验中我们使用了一台X射线衍射仪，该仪器由X射线源、样品台和衍射屏组成。
在实验开始前，我们首先调整好仪器的位置和角度，确保X射线源正对着样品台，并使得衍射屏处于最佳观察位置。
2. 样品制备：为了进行衍射实验，我们需要制备一些晶体样品。
在本实验中，我们选择了晶体A和晶体B作为样品。
首先，我们将晶体A和晶体B分别放置在样品台上，并调整好其位置，使得晶体表面垂直于入射X射线。
3. 测量衍射图样：当样品台上的晶体A和晶体B受到X射线照射时，会产生衍射现象。
我们将观察衍射屏上的图样，并使用标尺测量不同衍射斑的位置和强度。
通过记录不同衍射斑的位置和强度，我们可以得到晶体的衍射图样。
结果与分析：通过实验测量得到的衍射图样，我们可以观察到明显的衍射斑。
根据这些衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
首先，我们通过测量不同衍射斑的位置，可以利用布拉格方程计算晶体的晶格常数。
布拉格方程表示为：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射阶数，λ为入射X射线的波长，d为晶格常数，θ为衍射角。
通过测量不同衍射斑的位置并代入布拉格方程，我们可以得到晶体的晶格常数。
其次，通过观察衍射斑的强度分布，我们可以推断出晶体的结构信息。
不同的晶体结构会导致不同的衍射斑强度分布。
通过与已知晶体结构的对比，我们可以确定晶体的结构类型。
讨论与结论：在本实验中，我们成功地进行了X射线衍射实验，并通过测量衍射图样得到了晶体的晶格常数和结构信息。
通过这些结果，我们可以进一步了解晶体的性质和结构。
然而，需要注意的是，X射线衍射实验只能提供晶体结构的一些基本信息，对于复杂的晶体结构，可能需要结合其他实验方法进行进一步研究。
现代分析xrd实验报告
现代分析xrd实验报告引言X射线衍射（X-ray Diffraction，简称XRD）是一种常用的材料分析方法，通过探测材料中的晶体结构与结晶性质，在材料科学、地质学、化学等领域有着广泛的应用。
本实验旨在利用现代分析XRD技术，研究样品的结晶性质及晶体结构，深入了解样品的微观结构和性质。
实验原理XRD实验基于布拉格方程：n\lambda = 2d\sin\theta其中，n为正整数，\lambda为入射X射线的波长，d为晶格间距，\theta为X 射线与晶体平面的夹角。
通过衍射仪表的旋转，可以连续扫描探测到一系列的衍射峰，每个峰对应一个特定的晶面间距和入射角。
通过分析这些数据，可以推断出晶体的晶胞参数以及晶体的晶体结构。
实验步骤1. 样品准备：将待测样品制备成粉末状，并将其均匀地散布在样品托盘上。
2. 仪器调试：按照仪器操作手册，正确调整XRD仪器的参数，确定好入射角范围、扫描速度等。
3. 样品加载：将样品托盘固定在仪器的样品台上，并确保样品与X射线束的垂直对准。
4. 开始扫描：启动XRD仪器，进行衍射扫描。
仪器会自动旋转样品台，并记录衍射峰的位置和强度。
5. 数据分析：将实验得到的数据导入分析软件，通过峰位和峰宽的测量，计算晶格常数和晶胞参数。
对数据进行拟合，得到最佳拟合曲线，并根据拟合结果确定晶体结构。
实验结果经过实验测量和数据分析，得到了如下结果：1. 样品X射线衍射图谱：经过峰形分析，得到了样品的X射线衍射图谱。
2. 衍射峰角度和强度数据：记录了每个衍射峰的角度和相对强度。
3. 拟合结果：通过拟合处理，得到了最佳的拟合曲线，并计算出样品的晶格常数和晶胞参数。
根据实验结果，可以得出样品的晶体结构、晶格常数等信息，进一步研究样品的晶体性质和结构性质。
结论通过现代分析XRD技术，我们成功地研究了样品的结晶性质和晶体结构。
获得了样品的X射线衍射图谱，并通过数据分析得到了样品的晶格常数和晶胞参数。
X射线衍射分析实验报告
X射线衍射分析实验报告一、实验目的1.学会X射线衍射实验的制样过程，了解X射线衍射仪的操作过程2.学会根据XRD图谱进行相应的定性和定量分析二.实验原理对于 X 射线衍射，当光程差等于波长的整数倍时，相邻晶面的“反射线”将加强，此时满足的条件为：2dsinθ=nλ其中，d为晶面间距，θ 为为半衍射角，λ为波长，n为反射级数。
该方程是晶体衍射的理论基础，它简单明确地阐明衍射的基本关系，从实验上可有两方面的应用：一是用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的间距d，从而揭示晶体的结构，这就是结构分析（衍射分析）；二是用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X 射线的波长，这就是 X射线光谱学。
该法除可进行光谱结构的研究外，从 X 射线波长也可以确定试样的组成元素。
三.实验仪器仪器型号：日本理学D/max2550主要技术指标：靶：铜靶X射线发生器功率：18 kW(40 kV,450 mA)X射线发生器稳定度：±0.01%最大计数：100万cps重复性：1°/10000四.实验步骤1.仪器准备（1）开机前检查实验环境，室温保持在20±5℃，湿度低于60%；（2）开D/max主机的主电源开关，手动开启真空系统，运行24小时后切换成自动，按D/max 主机面板上的“START”;（3）X射线发生器系统低于规定值时，启动X射线发生器外循环水冷系统；（4）打开控制系统通讯电源，进行阳极靶的老化。
2.样品制备将达到要求的粉末状试样（5-10μm）填入样品架，轻压使试样分布均匀3.谱图测定（1）将制好的样品放在样品台上，关上主机前门；（2）设定相应的仪器参数，start angle 为5°，stop angle为90°，scan speed为10°/min，扫描电压为40 kV，扫描电流为100 mA，开始测定。
XRD实验报告
XRD实验报告一、实验目的本次 XRD（X 射线衍射）实验的主要目的是对所研究的样品进行物相分析，确定其晶体结构、晶格参数以及可能存在的杂质相。
通过对衍射图谱的分析，获取有关样品的微观结构信息，为进一步的材料研究和应用提供基础数据。
二、实验原理XRD 实验基于 X 射线与晶体物质的相互作用。
当一束单色 X 射线照射到晶体样品上时，会发生衍射现象。
根据布拉格方程：＄2d\sin\theta ＝n\lambda$（其中$d$为晶面间距，＄＼theta$为衍射角，＄n$为衍射级数，＄＼lambda$为 X 射线波长），特定的晶面间距会对应特定的衍射角和衍射强度。
通过测量衍射角和强度，可以确定晶体的结构和组成。
三、实验仪器与材料1、仪器：X 射线衍射仪（型号：＿____），包括 X 射线源、测角仪、探测器等部件。
2、材料：待测试的样品（样品名称：＿____），制备成粉末状，以确保 X 射线能够充分穿透并产生有效的衍射信号。
四、实验步骤1、样品制备将待测试的样品研磨成细小的粉末，以增加样品的均匀性和表面积，提高衍射效果。
把粉末样品均匀地填充到样品槽中，并用平整的玻片压实，确保样品表面平整。
2、仪器参数设置设置 X 射线源的工作电压和电流，一般根据仪器的性能和样品的特性进行选择。
选择合适的衍射角度范围（通常为$5^｛＼circ}＄至$90^｛＼circ}＄）和扫描步长（例如$002^｛＼circ}＄），以保证能够获取到足够的衍射峰信息。
设置探测器的工作参数，如计数时间等，以保证测量数据的准确性和可靠性。
3、实验测量将装有样品的样品槽放入衍射仪的样品台上，并确保样品处于正确的位置。
启动衍射仪，开始进行扫描测量。
在测量过程中，仪器会自动记录衍射角和相应的衍射强度。
4、数据处理测量完成后，将得到的原始数据导出到计算机中。
使用专业的 XRD 数据分析软件（如 Jade、Origin 等）对数据进行处理，包括背景扣除、平滑处理、峰位标定等操作，以获得清晰准确的衍射图谱。
xrd分析实验报告
xrd分析实验报告X射线衍射（XRD）分析实验报告引言：X射线衍射（XRD）是一种重要的实验技术，广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。
本实验旨在通过XRD技术，研究样品的晶体结构和晶体学性质，为材料研究和应用提供有力的支持。
一、实验目的本实验的目的是通过XRD分析，确定样品的晶体结构、晶格常数、晶体质量和晶体取向等性质。
通过实验结果，了解材料的结晶状态、晶体缺陷和晶格畸变等信息。
二、实验原理XRD技术基于X射线与晶体的相互作用。
当X射线入射到晶体上时，由于晶体的周期性结构，X射线会发生衍射现象。
通过测量衍射角和衍射强度，可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。
三、实验步骤1. 样品制备：将待测样品制备成粉末状，并均匀地涂布在玻璃衬片上。
2. 仪器设置：打开X射线衍射仪，调整仪器参数，如入射角、出射角、扫描速度等，以适应样品的特性。
3. 开始测量：将样品放置在衍射仪的样品台上，启动测量程序，开始自动扫描。
4. 数据分析：通过软件对测得的数据进行分析，绘制衍射图谱，并解析出衍射峰的位置、强度和形状等信息。
5. 结果解读：根据衍射图谱和解析结果，确定样品的晶体结构和晶格常数，并分析晶体的缺陷和畸变情况。
四、实验结果与讨论通过XRD实验，我们得到了样品的衍射图谱，并根据图谱解析出了衍射峰的位置和强度。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以推断出样品的晶体结构和晶格常数。
进一步分析衍射峰的形状和宽度，我们可以了解样品的晶体质量和晶格畸变情况。
如果衍射峰非常尖锐且对称，说明样品的晶体质量较好；如果衍射峰宽度较大，且呈现不规则形状，说明样品存在晶格畸变或晶体缺陷。
此外，通过比较不同样品的衍射图谱，我们可以研究晶体取向的差异。
不同晶面的衍射峰位置和强度的变化，可以揭示晶体的取向情况和晶体生长方向。
五、结论通过XRD分析实验，我们成功确定了样品的晶体结构和晶格常数，并分析了晶体的质量、畸变和取向等性质。
实验结果为材料研究和应用提供了重要的参考依据。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
X射线衍射实验报告一、实验目的（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；（2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器X射线衍射仪，PDF卡。
X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。
（1）X射线发生器X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。
图1 X射线管（2）测角仪测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。
图2 测角仪（3）PDF卡的组成如下3图所示图3 PDF卡三、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为：（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线K α、Kβ…（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图4。
图4 特征X射线2、X射线与物质的相互作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图5，其中相干散射是产生衍射花样原因。
图5 X射线与物质的相互作用3、晶体点阵结构晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示:2dsinθ＝nλ。
根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
4、物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。
一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。
任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。
因此，可以对多相共存的体系进行全分析。
也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。
四、实验内容1、样品制备将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平2、测试A、开机(1)打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。
(2)打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。
(3)按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。
(4)打开控制柜开关(5)打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为小时。
B、装样将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上C、测量在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定好实验参数。
测量结束后，保存数据以待分析3、物相鉴定（1）打开Jade，读入衍射数据文件；（2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;（3）选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；（4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。
在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；（5）如果样品存在多个物相，在主要相鉴定完成后，选择剩余峰(未鉴定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。
（6）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。
（7）以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
4、物相定量分析（1）在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；（2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；（3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；（4）选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；（5）按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。
五、样品处理技术X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1、粉末样品粉末样品应有一定的粒度要求，所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。
压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。
当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。
玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。
充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
2、块状样品先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3、微量样品取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。
4、薄膜样品将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
六、注意事项（1）理论上讲，只要PDF卡片足够全，任何未知物质都可以标定。
但是实际上会出现很多困难。
（2）主要是试样衍射花样的误差和卡片的误差。
例如，晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱；强度异常还会来自表面氧化物、硫化物的影响等等。
（3）粉末衍射卡片确实是一部很完备的衍射数据资料，可以作为物相鉴定的依据，但由于资料来源不一，而且并不是所有资料都经过核对，因此存在不少错误。
尤其是重校版之前的卡片更是如此。
（4）美国标准局（NBS）用衍射仪对卡片陆续进行校正，发行了更正的新卡片。
所以，不同字头的同一物质卡片应以发行较晚的大字头卡片为准。
从经验上看，晶面间距d值比相对强度重要。
（5）待测物相的衍射数据与卡片上的衍射数据进行比较时，至少d值须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧。
（6）由低角衍射线条测算的d值误差比高角线条要大些。
较早的PDF卡片的实验数据有许多是用照相法测得的，德拜法用柱形样品，试样吸收所引起的低角位移要比高角线条大些；相对强度随实验条件而异，目测估计误差也较大。
吸收因子与2θ角有关，所以强度对低角线条的影响比高角线条大。
（7）而衍射仪法的吸收因子与2θ角无关，因此德拜法的低角衍射线条相对强度比衍射仪法要小多相混合物的衍射线条有可能有重叠现象，但低角线条与高角线条相比，其重叠机会较少。
倘若一种相的某根衍射线条与另一相的某根衍射线重叠，而且重叠的线条又为衍射花样中的三强线之一，则分析工作就更为复杂。
（8）当混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现，因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。
（9）任何方法都有局限性,有时X射线衍射分析时往往要与其他方法配合才能得出正确结论.例如,合金钢中常常碰到的TiC、VC、ZrC、NbC及TiN都具有NaCl结构,点阵常数也比较接近,同时它们的点阵常数又因固溶其他合金元素而变化,在此情况下,单纯用X射线分析可能得出错误的结论,应与化学分析、电子探针分析等相配合。