食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

1 范围

本方法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。

2 依据

GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》。

3 原理

不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定，根据保留时间定性，外标峰面积定量。.

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682要求。

甲醇，乙酸铵等。

苯甲酸标准储备液：称取0.0638g 苯甲酸，用少量乙醇溶解并用水定容至100mL 。 山梨酸标准储备液：称取0.0766g 山梨酸，用少量乙醇溶解并用水定容至100mL 。 糖精钠标准储备液：称取0.0766g 糖精钠，用水溶解并定容至100mL 。

混合标准使用液：分别吸取不同体积苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液，将其稀释成适当浓度，见附后标准曲线图谱。

5 分析步骤 5.1 样品处理

称取适量样品（雪菜）于小烧杯中，用50mL 水分数次将样品移入100mL 容量瓶中，80℃水浴提取30min ，冷却后定容、过滤，滤液待上机分析。 5.2 色谱条件

a) Agilent 高效液相色谱仪；

b) 色谱柱：C 18柱，250mm ×4.6mm ，5μm ；

c) 流动相：0.02mol/L 乙酸铵溶液+甲醇（90+10）； d) 流速：1mL/min ； e) 检测波长：230nm ； f) 进样量：20μL ； g) 柱温：25℃。 5.3 测定

取处理液和混合标准使用液各20μL 注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据定性，以其峰面积求出样液中被测物质含量。

6 结果计算

样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量按下式计算： X =

式中：

X ——样品中待测组分含量，g/kg ；

c ×V

m ×1000

c ——由标准曲线得出的样液中待测物的浓度，μg /mL ； V ——样品定容体积，mL ； m ——样品质量，g 。

计算结果保留两位有效数字。

7 结果与讨论 7.1 精密度

在重复性条件下，苯甲酸、山梨酸和糖精钠同时测定的谱图见附图。样液中山梨酸和糖精钠均未检出，苯甲酸的结果见表一。

表一 苯甲酸的检测结果

序号 称样量 （g ） 定容体积 （mL ） 样液含量 （μg /mL ） 样品含量 （g/kg ） S

RSD （%）

1 6.05 100 15.717 0.260 0.002

0.76

2 6.28 100 16.639 0.265

3 6.19 100 16.205 0.263

4 6.21 100 16.190 0.261

5 6.13 100 15.935 0.260

6 6.16 100 16.091 0.261 平均值

-

-

-

0.262

-

-

由表一可知，样品中苯甲酸的相对标准偏差为0.76%，小于5%，结果满意。

7.2 回收率

在重复性条件下，苯甲酸、山梨酸和糖精钠同时加标的谱图见附图。其回收率结果见表二、表三、表四。

表二 苯甲酸的回收率结果 序号 称样量 （g ） 本底含量 （μg ） 加标量 （μg ） 样液中总含量 （μg ） 回收率 （%） 平均回收率 （%） 1 3.05 799 638 1435 99.7 100.2

2 3.17 831 638 1476 101.1 序号 称样量 （g ） 本底含量 （μg ）

加标量 （μg ） 样液中总含量 （μg ）

回收率 （%） 平均回收率 （%） 1 3.05 0 766 766 100.0 100.3

2 3.17 0 766 771 100.7 3

3.19 0 766 767 100.1 表四 糖精钠的回收率结果

序号 称样量 （g ） 本底含量 （μg ）

加标量 （μg ） 样液中总含量 （μg ）

回收率 （%） 平均回收率 （%） 1 3.05 0 766 759 99.1 99.9 2 3.17 0 766 771 100.7 3

3.19

766

765

99.9

由表二、表三、表四可知，苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率均较好。

7.3 检出限

本方法的检出限：对于固态食品，苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检出限（按进样浓度）分别为0.07μg/mL、0.05μg/mL、0.16μg/mL，定量限分别为0.7μg/mL、0.5μg/mL、1.6μg/mL。

7.4 讨论

1)本方法依据的标准GB/T 23495-2009中，针对不同样品，其处理方法各不同。本次方法

验证采用雪菜作为样品，代表固体样品中的一类预处理方法。

2)从精密度和回收率试验可知，本次方法验证可行，具可操作性，本实验室能满足标准的

要求。