8.3有效氧化钙和氧化镁合量的简易测定方法(T08013-94)
公路无机结合料稳定材料试验规程新旧标准主要差别一览表
3.3对于细粒土取25mL酒精，中粒土取200mL左右酒精，对于粗粒土取约1500mL酒精。
3.5对细粒土至少燃烧3遍，对中、粗粒土一般需烧2~3遍
3.6当蒸发皿泠却到是温室，称蒸发皿和试样合质量，细粒土精至0.01g，中、粗粒土精至0.1g
新增
修改
2.3.5
报告
稳定土的含水量圆整至1%
5
2
仪器设备
2.12电子天平：量程不小于1500g，感量0.01g
土样筛删除
修改
删除
7.1.3
试剂
（1）0.1mol/m3EDTA二钠，准确称取EDTA二钠37.226g，用微热无二氧化碳蒸馏水溶解
3
试剂
3.1 0.1mol/m3EDTA二钠，准确称取EDTA二钠37.23g，用40~50℃无二氧化碳蒸馏水溶解
3.1.2水泥稳定材料烘箱温度110℃，其他调到105℃
3.2稳定中粒土
3.2.1铅盒质量精至0.1g，盒加土质量精至0.1g
3.2.2同上3.1.2烘箱控制温度
3.2.4盒加烘干试样质量精至0.1g
3.3稳定粗粒土
3.3.1铅盒质量精至0.1g，盒加土质量精至0.1g
3.3.2同上3.1.2烘箱控制温度
2
仪器设备
2.1水泥、粉煤灰、生石灰粉、消石灰和消石灰粉、稳定细粒土
2.1.1烘箱不小于110℃精度为±2℃
2.1.3电子天平不小于150g，感量0.01g
2.2稳定中粒土③电子天平1000g感量0.1g
2.3稳定粗粒土③电子天平量程不小于3000g感量0.1g
修改
2.1.3
试验步骤
2.1.3.1稳定细粒土
3.2稳定中粒土和粗粒土
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
JTJ_057-94_《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》
JTJ 中华人民共和国行业标准 JTJ 057 一 94 公路工程无机结合料稳定材料试验规程Test Methods of Materials Stabilized with Inorganic Bin de rs f o r H i gh wayEngineering 1994-07-05 发布 1994-12-01 实施中华人民共和国交通部发布中华人民共和国行业标准公路工程无机结合料稳定材料试验规程Te s t M et hods of M aterials Stabilized with Inorganic Binders for Highway Engineering JTJ 057 一 94 主编单位 :交通部公路科学研究所批准单位 :交通部施行日期 :1994 年 12 月 1 日关于发布交通行业标准《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》、《公路工程集料试验规程》的通知交公路发「1994 习631 (不另行文) 现批准发布交通行业标准《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》、《公路工程集料试验规程》，编号分别为 JTJ 057-94 及 JTJ 058-94，自 1994 年 12月 1 日起实行。
1985年我部发布的《公路路面基层材料试验规程》同时废止。
以上规程由交通部公路科学研究所负责解释。
请各单位在使用过程中注意总结经验，及时将发现的问题和修改意见函告部公路科学研究所，以便修订时参考。
中华人民共和国交通部一九九四年七月五日目次1总则 (1)2无机结合料稳定土的含水量试验方法・................ ，•，••••一 32.1 洪干法(TO801-94) ........... 。
，， ......................... 一，.32.2 砂浴法(T0802-94) ......... 。
..................................?? 62.3 酒精法〔T0803--94)。
8.1有效氧化钙的测定(T08011-94)知识讲解
8.1有效氧化钙的测定(T08011-94)8.1有效氧化钙的测定（T08011—94) 8.1.1目的和适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
8.1.2仪器设备(1)筛子:0.15mm,1个。
(2)烘箱:50～250℃,1台。
(3)干燥器:25cm,1个。
(4)称量瓶:30mm×50mm,10个。
(5)瓷研钵:12～13cm,1个。
(6)分析天平:万分之一,1台。
(7)架盘天平:感量0.1g,1台。
(8)电炉:1500W,1个。
(9)石棉网:20cm×20cm,1块。
(10)玻璃珠:3mm,一袋(0.25kg)。
(11)具塞三角瓶:250mL,20个。
(12)漏斗:短颈,3个。
(13)塑料洗瓶,1个。
(14)塑料桶:20L,1个。
(15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
(16)三角瓶:300mL,10个。
(17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
(18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
(19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
(20)塑料试剂瓶:1L,1个。
(21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
(22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
(23)滴瓶:60mL,3个。
(24)酸滴定管:50mL,2支。
(25)滴定台及滴定管夹,各一套。
(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
(27)表面皿:7cm,10块。
(28)玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm各10支。
(29)试剂勺:5个。
(30)吸水管:8mm×150mm,5支。
(31)洗耳球:大、小各1个。
8.1.3试剂(1)蔗糖(分析纯)。
(2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水中。
(4)0.5N 盐酸标准溶液:将42mL 浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。
氧化钙、氧化镁的测定
（一）直接EDTA容量法1.方法提要：于分离硅酸的溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素，用氰化钾掩蔽镍、铜等元素，调节ph≥12，加入K-B指示剂，以EDTA滴定，由紫红到蓝色，计算钙含量；对于镁的滴定，是在另一份溶液中，调节PH=10，如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响，加入K-B指示剂，用EDTA滴定，计算钙、镁含量。
以差减法求得镁含量。
滴定终点不是纯蓝色，因为铁含量高，铁与氰化物形成铁氰化物，使溶液呈现黄褐色，所以终点应是由棕色转变为青绿色。
本法可测定0.5%以上钙、镁。
2.主要试剂；①、氢氧化钠溶液，15%②、三乙醇胺溶液，1：2③、K-B混合指示剂，（1：1.3）水溶液，放置不能过久。
④、标准EDTA溶液，0.005M，（0.2%）⑤、标准氧化钙溶液，1ml含0.5㎎CaO，配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）⑥、氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液，（PH=10），配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）⑦、氰化钾溶液，20%⑧、甲基红指示剂，0.1%⑨、硫酸镁溶液，1ml含1㎎MgO3.分析手续分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。
（1）钙的测定；取其一份溶液，用水稀释至40毫升左右，加三乙醇胺5毫升，氢氧化钠3毫升，边加边搅，再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴，搅匀后，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴，以标准EDTA滴定至蓝绿色。
（2）钙、镁含量的测定；取另一份溶液，以水稀释至40毫升左右，加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升，氰化钾溶液5滴，搅匀，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂3滴，用标准EDTA溶液滴至蓝绿色，即为终点。
计算法见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）4.注意事项；1.钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾，分析者在进行操作时，必须注意安全，严防中毒。
（处理废液见481页）2.如果样品钙，镁含量很低在滴定接近终点时，可以加入2毫克镁盐，使终点清晰好看。
氧化钙及氧化镁的测定
氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法1、方法原理：在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。
本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。
2、试剂配制：1、氢氧化钠溶液 500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。
3、钙试剂：称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。
4、铬黑T指示剂：5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
5、钙标准溶液：1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。
6、镁标准溶液 1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml烧杯中，加入20ml（1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于1000ml水中，若混浊需过滤。
7.2标定：7.2.1移取10.00ml钙标准溶液，10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L氢氧化钠溶液，0.08-0.1g，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
7.2.2EDTA标准溶液的浓度为：mol/L式中：0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加5ml硝酸，10ml氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml烧杯中，加10ml 500g/L氯化铵，加热至微沸，用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L铜试剂溶液的200ml容量瓶中，定容。
JTJ公路工程无机结合料稳定材料试验规程
JTJ中华人民共和国行业标准JTJ 057一94公路工程无机结合料稳定材料试验规程Test Methods of Materials Stabilized with InorganicBin de rs f o r H i gh way Engineering1994-07-05发布1994-12-01实施中华人民共和国交通部发布中华人民共和国行业标准公路工程无机结合料稳定材料试验规程Te s t M et hods of M aterials Stabilizedwith Inorganic Binders for Highway EngineeringJTJ 057一94主编单位:交通部公路科学研究所批准单位:交通部施行日期:1994年12月1日关于发布交通行业标准《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》、《公路工程集料试验规程》的通知交公路发「1994习631(不另行文)现批准发布交通行业标准《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》、《公路工程集料试验规程》，编号分别为JTJ 057-94及JTJ 058-94，自1994年12月1日起实行。
1985年我部发布的《公路路面基层材料试验规程》同时废止。
以上规程由交通部公路科学研究所负责解释。
请各单位在使用过程中注意总结经验，及时将发现的问题和修改意见函告部公路科学研究所，以便修订时参考。
中华人民共和国交通部一九九四年七月五日目次1 总则 (1)2 无机结合料稳定土的含水量试验方法·············，·，····一32.1 洪干法(TO801-94)·········。
，，··························一，.3 2.2 砂浴法(T0802-94)·········。
石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验（简易法）报告
石灰有效氧化钙和氧化镁合量试验（简易法）报告
工程名称：0 承包单位
试验编号： 委托单编号
委托பைடு நூலகம்位 监理单位
合同编号 分项工程
试验单位 标准依据 式样描述
山东交通学院公路检测中心 JTG E51-2009
试验者 校核者 报告日期
2014-05-12
来样 编号
石灰来源
路段范围
试 样 编号
有效氧化镁和氧化钙含量（%）
单值
平均值
结论：
技术负责人意见：
签名：
第1页 共1页 总 页 山东省交通厅基本建设工程质量监督站监制
报告编号：57 试验室盖章：
第1页 共1页 总 页 山东省交通厅基本建设工程质量监督站监制
氧化钙氧化镁的测试方法
氧化钙氧化镁含量的测定1.范围本推荐方法用EDTA滴定高炉渣中氧化钙、氧化镁的含量。
本方法使用于高炉渣中质量分数大于1%的氧化钙、氧化镁含量的测定。
2.原理试料经混合溶剂熔融后，以盐酸浸取。
在氯化铵存在下，加氨水使钙、镁与铁、铝等分离。
移取一份溶液调节PH为12～14，加钙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙，计算出氧化钙的质量分数；另取一份溶液调节PH为8～10，加铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁含量。
由钙、镁含量与钙含量的差值即为镁含量。
由此计算出氧化镁的质量分数。
3.试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
碳酸钠-硼酸混合溶剂取2份无水碳酸钠和一份的硼酸，研细、混匀。
铜试剂过硫酸钾或过硫酸铵抗坏血酸盐酸，ρ约1.19g／mL氨水，1+1六次甲基四胺溶液，200g/L氢氧化钠溶液，200g/L三乙醇胺溶液，1+4氯化铵-氨水缓冲溶液，PH 10称取67.5g氯化铵，溶解于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释至1000m L，混匀。
储存于塑料瓶中。
3.11甲基橙溶液，1g/L3.12钙指示剂称取1g钙指示剂与100g干燥的氯化钠，至于研钵中，研细混匀。
储存于棕色瓶中。
3.13铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T于50g干燥的氯化钾，研磨、混匀，储存于磨口瓶中备用。
3.14氧化钙标准溶液，1.00mg/mL称取1.7848g于105℃烘过2h的基准碳酸钙（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。
置于250m L烧杯中，加约50mL水，盖上表面皿，小心从烧杯口滴入20m L盐酸（1+1），并加热使其溶水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.00mg 氧化钙。
3.15 EDTA标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L3.15.1 配置称取3.72gEDT A，溶于200m L水中，加2滴氢氧化钠溶液（200g/L）,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
生料中氧化钙、氧化镁快速测定
生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算：Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中：CaO——氧化钙含量，％Mcao——试样质量，mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/mlVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算：Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中：MgO——氧化钙含量，％Mmgo——试样质量，mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml Mcao——试样质量，mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。
水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析
水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析摘要：水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量。
因此，对水泥材料的氧化镁与氧化钙进行检测，具有重要意义。
本实验主要基于氢氧化钠熔样 -EDTA EDTA 滴定法和差减法，对水泥的氧化镁与氧化钙进行试验检测。
关键词：水泥；氧化钙；氧化镁；检测引言随着建筑行业的蓬勃发展，在建设过程中我们最常见的是水泥材料。
由于水泥材料中所含的氧化镁（MgO）可以发生水化反应，导致增加两倍以上的固相体积，对水泥石产生弯曲、破裂甚至崩溃等现象，严重影响水泥石安定性。
当前国家规定氧化镁含量不能超过5%，如压蒸安定性合格的情况下可达到6%。
因此，通过一些化学分析的试验方法进行确定水泥中氧化镁含量，具有非常重要的意义。
以下分别采取两种方法进行试验。
一、水泥化学分析氧化镁、氧化钙含量试验方法及原理GB/T176-2008规定中，水泥氧化钙含量的测定方法为NaOH熔融EDTA滴定法（代替）。
其主要原理是用NaOH溶解水泥得到试液，在不分离铁铝的情况下测定氧化钙。
在酸性溶液中，用适当的KF抑制硅酸的干扰，然后在ph13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，EDTA标准溶液滴定。
GB/T 176-2008水泥中氧化镁含量的测定方法为配位滴定差减法。
该方法的主要原理是用pH10标准溶液，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂，在ED TA溶液中滴定钙、镁的含量。
然后，在扣除氧化钙的含量之后，便可以得到氧化镁含量。
二、材料与方法（一）试剂与仪器由化学试剂公司提供盐酸、氨水、硝酸、氯化铵、氢氧化钾等试剂，作为分析纯。
而指示剂由水泥监督检验中心提供，50 mL酸式滴定管、25 mL单标线移液管、400 mL烧杯，箱式电阻炉，电热恒温鼓风干燥箱，电子分析天平等仪器。
（二）试验方法在我国现行标准所采用的水泥分析方法中，试验人员实现氧化钙和氧化镁计量试验操作的方法有两种。
氧化钙及氧化镁的测定
氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法一、方法原理：在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。
本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。
二、试剂配制：1、氢氧化钠溶液500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。
3、钙试剂：称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。
4、铬黑T指示剂：5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
5、钙标准溶液：1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。
6、镁标准溶液1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml 烧杯中，加入20ml （1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶于1000ml 水中，若混浊需过滤。
7.2标定：7.2.1移取10.00ml 钙标准溶液，10.00ml 镁标准溶液于250ml 锥形瓶中，加入25ml 水，5ml 40g/L 盐酸羟胺，5ml 三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L 氢氧化钠溶液，0.08-0.1g ，钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
7.2.2EDTA 标准溶液的浓度为：VC EDTA ⨯=040078.001.0 mol/L 式中：0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA 标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g 试样于250ml 聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加5ml 硝酸，10ml 氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml 盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml 烧杯中，加10ml 500g/L 氯化铵，加热至微沸，用500g/L 氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH 值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L 硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L 铜试剂溶液的200ml 容量瓶中，定容。
耐火材料中氧化钙_氧化镁含量的测定
式计算 : w ( CaO ) = TCaO (VCaO - VCaO /0 ) /m 1
式中 : TCaO 为 EDTA 标 准 溶 液 对 氧 化 钙 的 滴 定 度 , g·mL - 1 ; VCaO为滴定 CaO 时所用 EDTA 标准溶液的 体积 , mL; VCaO /0为滴定空白时所用 ED TA 标准溶液的 体积 , mL; m 1 为分取的试样量 , g。 4. 2 直接滴定氧化镁时氧化镁量的计算
5. 2 结果的验证
精密度试验和准确度试验的结果分别见表 1 和
表 2。
试样
测量 组分
表 1 精密度试验结果
测量值 / %
平均 值 /%
极差
标准 偏差
50 水泥
CaO
34. 26 34. 38 34. 43 34. 21 34. 32 0. 22 0. 076 3
34. 30 34. 27 34. 31 34. 40
移取适量待测溶液于锥形瓶中 ,加 5 mL 三乙醇 胺溶液 ,加约 10 mL 氯化铵 - 氢氧化铵缓冲溶液 (使 介质的 pH 值 = 10) ,加约 0. 02 g K - B 混合指示剂 , 以 EDTA 标准溶液滴定至红色消失变成蓝色为终点 , 所用 EDTA 标准溶液的体积记为 V合 。
4 结果计算
160 NAIHUO CAILIAO /耐火材料 2007 /2
以沸水及盐酸浸取将冷后溶液移入容量瓶中分析溶液的制备从容量瓶中取适量溶液置于烧加一小片刚果红试纸用氢氧化钾溶液中和至试液出现沉淀试纸变红后加盐酸至沉淀溶解试纸刚变为蓝紫色次甲基四胺溶液加热至全部沉淀刚好浮于液面上冷后进行过滤用六次甲基四胺溶液和热水洗沉淀滴定氧化钙移取适量待测溶液于锥形瓶中ml三乙醇胺溶液10ml氢氧化钾溶液使介质的ph12最好在1213之间混合指示剂edta标准溶液滴定至红色消失变成蓝色为终点所用edta标准溶液的体积记为vcaoedta滴定氧化镁移取适量待测溶液于锥形瓶中ml三乙醇胺溶液10ml氯化铵介质的ph加足量egta溶液使钙完全络edta标准溶液滴定至红色消失变成蓝色为终点所用edta100ml溶液中含有25100mledta乙二胺四乙酸二钠1972年生il
8.3有效氧化钙和氧化镁合量的简易测定方法(T08013-94)
8.3 有效氧化钙和氧化镁合量的简易测定方法（T08013—94)8.3.1 适用范围本试验方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰①。
注①:氧化镁被水分解的作用缓慢,如果氧化镁含量高,到达滴定终点的时间很长,从而增加了与空气中二氧化碳的作用时间,影响测定结果。
8.3.2 仪器设备同第8.1.2条,除外(11)、(17)中的250mL 、(18)中的100及50mL 、(19)中的250mL,(20)、(21)、(22)、(25)、(27)项所列仪器。
8.3.3 试剂(1)1N 盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL,溶液当量浓度的标定与本章第8.1.3条所述0.5N 盐酸溶液的标定方法同,但无水碳酸钠的称量应为1.5～2g 。
(2)1%酚酞指示剂。
8.3.4 试验步骤迅速称取石灰试样0.8～1.0g(准确至0.0005g)放入300mL 三角瓶中。
加入150mL 新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。
瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却。
滴入酚酞指示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2～3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min 内不出现红色为止。
如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考。
8.3.5 计算()100G028.0N V %MgO CaO ⨯⨯⨯=+ 式中:V ———滴定消耗盐酸标准液的体积(mL);N ———盐酸标准液的当量浓度;G ———样品质量(g)。
0.028———氧化钙的毫克当量。
因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算。
8.3.6 精密度或允许误差对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次测定结果的平均值代表最终结果。
8.3.7 报告报告应包括以下内容:石灰来源;试验方法名称;单个试验结果;试验结果平均值。
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8.3 有效氧化钙和氧化镁合量的简易测定方法（T08013—94)
8.3.1 适用范围
本试验方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰①。
注①:氧化镁被水分解的作用缓慢,如果氧化镁含量高,到达滴定终点的时间很长,从而增加了与空气中二氧化碳的作用时间,影响测定结果。
8.3.2 仪器设备同第8.1.2条,除外(11)、(17)中的250mL 、(18)中的100及50mL 、(19)中的250mL,(20)、(21)、(22)、(25)、(27)项所列仪器。
8.3.3 试剂
(1)1N 盐酸标准液:
取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL,溶液当量浓度的标定与本章第8.1.3条所述0.5N 盐酸溶液的标定方法同,但无水碳酸钠的称量应为1.5～2g 。
(2)1%酚酞指示剂。
8.3.4 试验步骤迅速称取石灰试样0.8～1.0g(准确至0.0005g)放入300mL 三角瓶中。
加入150mL 新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。
瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却。
滴入酚酞指示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2～3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min 内不出现红色为止。
如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考。
8.3.5 计算
()100G
028.0N V %MgO CaO ⨯⨯⨯=+ 式中:V ———滴定消耗盐酸标准液的体积(mL);
N ———盐酸标准液的当量浓度;
G ———样品质量(g)。
0.028———氧化钙的毫克当量。
因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克
当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO
的毫克当量计算。
8.3.6 精密度或允许误差
对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次测定结果的平均值代表最终结果。
8.3.7 报告
报告应包括以下内容:
石灰来源;
试验方法名称;
单个试验结果;
试验结果平均值。
8.3.8 记录格式
本试验的记录格式如表8.3.8:
石灰有效钙和氧化镁的合量表8.3.8
工程名称试验方法
路段范围试验者
石灰来源校核者。