聚合物测试表征复习重点
聚合物表征与测试4.XRD2015
XRD
39
多晶结构
多晶： 大量微单晶的聚集体
常见的多晶结构： 球晶
片晶
串晶
树枝晶
10/20/2020 12:42 PM
XRD
40
多晶体
单晶体
多个晶粒堆积而成 一个晶格贯穿整个晶体
10/20/2020 12:42 PM XRD
41
晶面
➢为便于确定X射线衍射的方向，Bragg借 用了晶体学中的晶面概念。晶面是指过 晶体基元的几何平面。
36
单斜晶系 monoclinic
c
a
c
a
b 简单单斜
b 底心单斜
a b c, = g = 90
10/20/2020 12:42 PM XRD
37
三斜晶系 triclinic
c
g
b
a
a b c, g 90
10/20/2020 12:42 PM XRD
38
七个晶系的晶格参数
阴极发射电子方向差异，能
量损失随机；
Ee
eU
1 2
m0
10/20/2020 12:42 PM
XRD
16
（2）X射线特征光谱
特征光谱产生： 碰撞→跃迁↑(高) →空穴→跃迁↓(低)
特征谱线的频率：
n1 n2
E n1
En2 h
cR( Z
)2
n22
1
n12
R=1.097×107 m-1,Rydberg常数；
立方 六方 四方 三方 斜方 单斜 三斜
10/20/2020 12:42 PM
a = b = c, = = g = 90 a = b c, = = 90, g 120 a = b c, = = g = 90 a = b = c, = = g 90 a b c, = = g = 90 a b c, = g = 90 a b c, g 90
聚合物表征测试复习
1. 红外光谱的原理？以一定波数范围的红外光去照射样品，若样品分子结构中存在可以吸收红外光的基团，就会吸收部分的红外光，这样通过样品后的红外光的强度就会发生变化。
把样品对红外光的吸收状况记录下来，就得到通常所说的红外光谱图。
2. 什么是特征吸收频率、官能团区、指纹区？特征吸收频率：具有相同官能团的一系列化合物近似有一个共同的吸收频率范围，这种能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰，这个峰所在的频率位置称为基团的特征吸收频率。
官能团区：红外光谱中1300~4000cm-1范围内，基团和频率的对应关系比较明确，对于确定化合物的官能团有帮助，称为官能团区。
指纹区：红外光谱中400~1300cm-1范围内，谱图上出现许多谱带，特征归属不完全符合规律，但一些同系物或结构相近的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可加以区别，如同人的指纹，称为指纹区。
3. 影响吸收谱带位移的因素有哪些？外部因素：制样方法，环境条件等。
内部因素：诱导效应、共轭效应、氢键效应、耦合效应等。
4. 比较R-COR与R-COCl；羰基特征吸收谱带位移的大小（1）R-COR与R-COCl：由于相邻的基团或者取代基的电负性越大，诱导效应越明显，羰基在不同结构中的谱带位置有明显差异。
R-COR（1715/cm）与R-COCl(1780/cm).(2)由于两个双键邻近时，π电子云会在更大的区域内运动，从而使分子中连接两个π键的单键具有一定程度的双键性，从而使原来双键的性质减弱，键能更低，整体结构的稳定性增加，即共轭效应，吸收频率减低，所以-c=c-(1650-1660/cm),-c=c-c=c-(1630/cm)5. 红外光谱测试的制样方法有哪些？溶液流延薄膜法、热压成膜法、溴化钾压片法、溴化钾晶体涂膜法。
6. 何谓红外二向色性，它在研究聚合物中有何应用？红外二向色性：红外光通过偏振器后，得到的电矢量只有一个方向上的偏振光，这束光入射到取向的聚合物材料上，当基团偶极距变化的方向与偏振光电矢量方向平行时，产生最强的吸收强度；反之若二者垂直，则产生最小的吸收，这种现象称为红外二向色性。
聚合物表征
聚合物表征 复习提纲1． 高聚物的结构主要指哪些？可用哪些分析手段方法进行表征。
2． 高聚物的转变指的是什么？当高聚物发生玻璃化转变时，高聚物的哪些特性会产生明显变化？可用哪些分析手段进行表征？3． 波谱分析的基本原理？答：光照射到物体上时，与物体的原子能或分子发生相互作用，引起被照物体内分子运动状态的变化，并产生特征能态之间的跃迁。
4． 物质分子运动主要有哪几种形式？答：电子绕原子的运动、原子核的振动、原子核的转动。
r v e E E E E ++=hv E E E =-=∆''2111''212121m Kc N m m m m m m KAπλνπν==∙+== 5． 光谱仪的单色器一般为光栅或棱镜，其主要功能是分光作用；X 射线衍射仪的滤光片的功能则是将多色光滤成单色光。
6． 在各类光谱分析中，红外光谱、紫外光谱、核磁共振为吸收光谱；拉曼光谱为散射光谱；荧光光谱为发射光谱。
7． 在红外光谱分析中，影响特征吸收峰位置的因素主要有哪些？（内因、外因）8． 化合物不饱和度Ω = （2 + 2n 4 + n 3 – n 1 ）/ 29． 在红外光谱谱图分析过程中，常按波数大小把谱图分为特征频率区和指纹区。
10． 紫外光谱分析中，电子能级跃迁主要有哪几种、其所需能量大小依次为？生色基必须包含哪两种跃？11． 光谱分析定量的基础是：朗伯—比尔定律。
12． 为什么可用核磁共振分析质子（1H 或C13）等所处的化学环境？即质子核磁共振谱产生位移的原因是？屏蔽效应。
13． 核磁共振的耦合效应——峰的分裂14． 质谱用来辨别化合物结构的参数是？（质核比，其中最大的质核比一般即为分子的相对分子质量）15． 质谱是利用质量不同的高速离子在磁场作用下运行轨迹不同进行分享的.16． 聚合物分子量及其分布的测定数均分子量：蒸汽压降低、冰点降低、端基滴定、膜渗透压法重（质）均分子量：光散射法、离心沉降法黏均分子量：黏度法（乌氏黏度计、旋转黏度计）17．凝胶渗透色谱法（GPC）是利用什么对聚合物进行分级的（色谱柱——按聚合物分子量不同（流体力学体积））。
聚合物材料表征与测试考点总结
聚合物材料表征与测试考点总结1、P3 1.3.1 高聚物结构的测定方法。
2、P4 公式（2-1） 2.1.2.2中公式3n-6和3n-53、P11 官能团区和指纹区的概念4、P12 2.2（老师举的问题：纤维试样怎样测定？有哪些测定方法）5、P13 2.3（上课叫老潘去做的排序题，比较几个化学分子的频率大小。
6、P16 表2-2 记住羰基在不同分子中红外谱图上对应的吸收谱带位置大概在1700左右即可。
7、P29 2.6.5 （重点看ATR内容P31)8、P33 2.6.5.3 红外光声光谱法（用来测什么的）9、P49 5.1 上面的两段话。
10、P52 化学位移和耦合常数11、P56 谱图解析实例谱图的概念12、P72 X射线法有大角X射线衍射法、小角X射线衍射法、白色X射线、（补充：软。
、硬。
忘了）13、P73 公式7-2 布拉格公式14、晶面间距和晶粒尺寸的概念15、P75 图7-716、P77 图7-1017、P80 洁净度的测定18、天空为什么是蓝色？云为什么是白色？--米氏。
、胶体--丁达尔效应19、P82 晶粒尺寸测定20、晶面参数的概念21、P90 的表格，记住几种相对分子质量测定方法的测试范围及分类。
22、P91 第八章，记住测定方法分别测的是什么就行了，不需要知道怎么测。
23、P98 光散射法为什么测的是重均分子量。
记住公式（9-10）24、柱效概念和塔板数和分离度的概念25、P109 11.3 （温度与校正曲线要一致，还有溶剂一般与正在运转的流动相相同等。
）26、P111 11.4.3 中的三个公式27、P113 11.5.5 （关注“支化分子的均方回转半径。
应进行校正”这句话）注：有缺的大家积极补上去哈，里面难免有错的，模糊的，就将就吧。
聚合物研究方法考试复习资料
聚合物研究方法考试题型一、 名词解释 二、 填空题 三、 简答题 四、 图谱分析题五、材料分析与设计考试内容一、名词解释1基团特征吸收峰——不同化合物中相同的官能团近似地具有一个共同的吸收频率范围，通常将这种能代表某种基 团存在并具有较高强度的吸收峰称为基团特征吸收峰。
2、指纹区：在1300cm-1以下，谱图的谱带数目很多，很难说明其明确的归属，但一下同系物或结构相近的化合物，在这个区域的谱带往往有一定的差别，如同人的指纹一样，故称为指纹区。
3、生色基：具有双键结构的基团对紫外或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。
助色基：本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数．这些基团统称为助色基4、化学位移：在有机化合物中，各种氢核 周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。
5、耦合常数：由自旋偶合产生的谱线间距叫做偶合常数，用J 表示，单位为赫兹（Hz ）6、差热分析法——DTA ：在程序控温条件下测量试样与参比物之间的温差随温度或时间的变化示差扫描量热法——DSC ：在程序控温下测量输入试样与参比物之间的功率差变化，得到热流dH/dt ~T(t)曲线。
二、填空题1、聚合物的结构：一次结构（近程结构）化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态等。
二次结构（远程结构）单个大分子的形态。
三次结构（聚集态结构）不同单个大分子聚集形成不同的聚集态结构。
高次结构 三次结构构成尺寸更大的结构。
2、红外区可分为三区：近红外区（800nm~2000nm)适合于测定含-OH 、-NH 、-CH 基团的水、醇、酚、胺及不饱和碳氢化合物的组成 中红外区（2000nm~25μm ）有机化合物分子中原子振动的频带都位于该区远红外区（25μm~1000 μm ）3、波动的几个参数：波长λ——相邻两个波峰（间）的距离（ μm ）；波数υ——每厘米中包含的波的数目（cm-1）； 频率ν——每秒钟通过某点的波数目（S-1）; 光速c ——光在真空中传播的速度，3×1010cm/s频率×波长=光速 ν·λ= c频率与波长成反比： 频率与波数成正比： 4、分子的振动类型六种：ν：伸缩振动s ：对称振动as ：不对称振动δ：弯曲振动γ：面外弯曲振动w ：面外摇摆振动β：剪式振动r ：面内摇摆振动ν——频率，Hz ； k ——化学键力常数，10-5N/cm ； u ——折合质量，g ；m1，m2——每个原子的质量； 以波数表示双原子分子的振动频率：5、透光度和吸光度1.透光度（透过率） 式中：I0——入射光强度 I ——入射光被样品吸收后透过的光强度。
苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇
第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。
如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。
2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。
3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。
4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。
（了解常见的生色基团与助色基团。
）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。
7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。
9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。
高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。
此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。
例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。
高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。
2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。
（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。
苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇
第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。
如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。
2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。
3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。
4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。
（了解常见的生色基团与助色基团。
）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。
7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。
9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。
高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。
此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。
例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。
高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。
2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。
（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。
聚合物近代仪器测试---复习
1、聚合物近代仪器分析常用的仪器111〕、电磁波谱法〔光谱分析〕主要是通过各种波长的的电磁波和被研究物质的相互作用，引起物质的某一个物理量的变化而进行2〕、热分析是在程控温度条件下，测量物质的物理性质与温度关系的一组技术。
主要用来测定高聚物的热转变温度，力学状态与热降解。
3〕、电子分析法电子分析法是利用电子作激发源或被检测对象，样品发生某些物理变化的一类分析技术，主要用于分析样品的组成、聚集态结构和表面结构。
2、高分子材料样品的准备进行高分子材料样品分析时，根据分析要求，对样品进行预处理。
方法：高分子材料的分离和初步检查。
分离方法：蒸馏、溶剂萃取、溶解沉淀、色谱分离初步检查：燃烧性检查、溶解性实验3、光谱分析方法概述物质分子内部三种运动形式：〔1〕电子相对于原子核的运动。
〔2〕原子核在其平衡位置附近的相对振动。
〔3〕分子本身绕其重心的转动。
分子有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
分子的内能：电子能量E e、振动能量E v、转动能量E r即:E＝E e+E v+E rΔΕe>ΔΕv>ΔΕr4、紫外吸收光谱吸收曲线的特点：①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。
吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax。
②不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。
而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。
③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。
④不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A 有差异，在λmax处吸光度A 的差异最大。
此特性可作作为物质定量分析的依据。
⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。
吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。
5、电子跃迁有机化合物的紫外-可见吸收光谱是三种电子、四种跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。
分子轨道理论：成键轨道—反键轨道，非键轨道。
当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。
聚合物材料的性能测试与表征
聚合物材料的性能测试与表征(l)红外光谱表征(IR)将乳液破乳、洗涤后，在室温下抽真空干燥，将所得聚合物与溴化钾研磨压片，在红外光谱仪上测试。
(2)玻璃化转变温度(Tg)测试将乳液在室温成膜后，放入40℃真空烘箱中真空干燥7d。
取样约10mg，在DSC上测其Tg。
升温速率20℃/min，氮气保护，温程一20℃至100℃。
(3)热失重测试(TGA)将干燥样品约10mg，放入热失重仪上测其热失重。
升温速率10℃/min，氮气保护，温程30’C~600’C。
(4)乳胶粒粒径大小及分布测定将乳液样品按1:100稀释后，在美国BROOKHA VEN公司BI一90型激光粒度仪上测定乳液粒度及分布。
(5)单体转化率测定定时用针管吸取少量乳液加到己称重的称量瓶中，密封，迅速冷却终止反应。
称重，再滴入2%的对苯二酚水溶液数滴，置于100℃烘箱中烘干至恒重，按下式计算转化率:(6)力学性能测试称取等量的待测乳液倒入模具中，30OC干燥ld，成膜后按GB528一82裁样，然后置于40℃真空干燥箱中真空干燥7d。
在DL一1000B 型万能试验机上测试，拉伸速率60mm/min。
(7)耐水性测试将等量待测乳液称重后倒入模具中，30℃干燥ld，随后将聚合物膜取出裁切成20mmx20mmxlmm膜片置于40℃真空干燥箱中真空干燥7d。
待试样完全干燥后称重，再投入去离子水中浸泡，定时取出，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算吸水率。
(8)冻融稳定性:乳液于一10士5℃下冻16小时，然后在30士0.5℃的水中融化1小时，观察破乳情况。
1.试样融化，与原状态相比没有变化，或粘度稍有增大，则冻融稳定性合格．2.试样融化，试样不能恢复原状态，冻融稳定性不合格3.试样不融化，需在(60.0±0.5)℃的水浴中继续融化，试样能够融化且不失去乳液的使用价值(9)机械稳定性:在聚合过程中或其后的乳液存放应用过程中，遇到搅拌、转移等机械处理的时候，观察乳液是否会析出凝聚物。
聚合物结构与性能考试范围
一、概念1、溶解：高分子被分散在溶剂中，即整个高分子和溶剂混合。
2、溶胀：溶剂分子与高分子的某些链段混合，使高分子体积膨胀的过程。
3、熔融指数：熔融状态的高聚物在一定温度、一定负荷下，10min内从规定直径和长度的标准毛细管中流出的重量称为熔融指数。
4、表观粘度：由于假塑性流体的粘度随γ′和σ而变化，所以人们用流动曲线上某一点的σ与γ′的比值，来表示在某一值时的粘度，这种粘度称为表观粘度，用ηa表示。
在粘性流动中，流体具有剪切速率依赖性时的剪切应力与剪切速率之比值。
5、分子量分布指数：表征聚合物分子量的多分散性，其定义为试样中各个分子量与平均分子量之间差值的平方平均值。
6、韧性断裂：构件经过大量塑性形变后发生的断裂。
7、脆性断裂：构件未经明显的塑性形变而发生的断裂。
8、构型：是指分子中由化学键所固定的原子在空间中的几何排列。
9、构象：由于单键内旋转而产生的分子在空间的不同形态称为构象。
10、柔顺性：高分子链能够改变其构象的性质。
11、链段：大分子链中可以独立运动的最小单元。
12、应力松弛：就是在恒定温度和形态保持不变的情况下，聚合物内部的应力随时间增加而逐渐衰减的现象。
13、滞后：聚合物在交变应力作用下应变落后于应力的现象。
二、为什么丁基橡胶可用作内胎、电缆，聚异丁烯又可作粘合剂和润滑油粘度调节剂。
答：丁基橡胶的大分子中有异戊二烯而引进了少量双键，可硫化而形成交联。
而聚丁烯结构中由于无双键存在，不能进行硫化。
这两种聚合物都具有很好的耐气候性和耐化学介质性，而且透气性低。
由于极性很小，尽管粘性很高，但对材料表面的化学引力弱，因而必须与能赋予极性的树脂混合使用。
三、高聚物的分子运动特点和高分子运动的基本方程。
答：（1）运动单元的多重性。
由于高分子的长链结构，分子量很大，又存在多分散性，加上侧基，支化、交联、等因素的影响，使得高分子运动单元具有多重性。
高分子的热运动包括四种类型：高分子链的整体运动，链段运动，链节、支链、侧基的运动，晶区内的分子运动。
聚合物测试表征复习重点
第一章：热分析1.热分析方法的种类；2-1.差示量热扫描法(DSC)的基本原理、实验技术和主要影响因素；2-2.DSC在高分子材料领域的应用，分物理转变的研究和化学反应的研究两类。
物理转变包括结晶/熔融、液晶转变等相转变以及玻璃化转变等；化学反应包括聚合、交联等。
可以用来测定聚合物的结晶度、反应热，研究结晶动力学和反应动力学。
2-3.重点：用DSC研究聚合物结晶行为时常采用的两种测试方法(非等温结晶法和等温结晶法)：熟悉结晶聚合物的升温曲线和降温曲线中各个参数的物理意义，掌握熔点和结晶点的确定方法，能够通过熔融峰面积计算聚合物的结晶度。
2-4.玻璃化转变温度的确定。
如何通过熔融DSC曲线判断两相聚合物共混物的相容性好坏？(玻璃化转变温度、熔点间位置的变化)3-1.热重法(TG)的基本原理、实验技术和主要影响因素；3-2.TG的应用-广泛应用于高分子材料的组成分析、热稳定性测定、氧化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应研究和材料老化研究等；3-3.重点：熟悉TG曲线各项参数的物理含义；如何通过TG曲线判断聚合物耐热性能的好坏(失重百分数温度1%、5%、50%);如何通过TG曲线分析材料的组成。
第二章：红外吸收光谱法1.红外吸收法的基本原理及仪器组成；2.样品的制备方法；3.红外吸收光谱法在高聚物定性分析中的应用，熟悉高聚物红外吸收谱图横、纵坐标表示的物理意义，熟悉常见官能团吸收峰位置，能够给出红外图谱上主要吸收峰的归属，从而判断该聚合物的种类；能够通过红外图谱中可反应官能团的消失或新官能团的出现来判断高聚物化学反应的进程。
第三章：核磁共振法(NMR)（讲义和教科书并重）1.核磁共振基本原理(重点:化学位移、自旋-自旋偶合)、样品制备技术；2.1H NMR在有机化合物及有机高分子材料中的应用（重点：定量计算、结合其他测试手段确定有机化合物的结构式）；3.13C NMR在有机高分子材料中的应用。
聚合物材料表征与测试考点
一、红外光谱中，什么是特征频率区、指纹区？二者的频率范围是多少？三键、双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰？能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。
一些同系物或结构相似的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可以区别开来，如同人的指纹，因此称为指纹区三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰单键在1300cm-1以下产生吸收峰二、什么是热分析？常用的热分析方法有哪些？（至少三种）热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。
常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息？峰的数目: 标志分子中磁不等性质子的种类，多少种；峰的强度(面积)比: 每类质子的数目(相对)，多少个；峰的位移值(δ): 每类质子所处的化学环境、化合物中位置；峰的裂分数 : 相邻碳原子上质子数；偶合常数(J): 确定化合物构型。
四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么？说出晶态、非晶态、半晶态衍射谱图的特征分别是什么？（p78）1）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶）2）聚合物鉴定3）识别晶体类型尖锐峰——结晶存在弥散“隆峰”——样品中有非晶态不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在，但不完善五、拉曼与红外一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化，所以是红外活性的。
非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化，所以是拉曼活性的。
拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S －S ，N ＝N ，C ＝C ，C ≡C 等的振动。
红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如 C ＝O ，C —H ，N —H ，O －H 等的振动。
名词解释：1双折射现象：光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。
它们为振动方向互相垂直的线偏振光。
聚合物材料表征测试题库
聚合物材料表征测试题库高分子研究方法题库1在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。
2、SEM和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。
2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。
2苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。
4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。
3差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。
第107页4产生核磁共振的首要条是核自旋时要有磁距产生。
5当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.6分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动7傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P288干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。
P199高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.10共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P1111光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术.P2712核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。
红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。
[P46]13核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。
P5015红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。
P616红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。
17红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区．18红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８19红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。
聚合物测试与表征技术聚合物测试与表征技术 绪论
立体结构
晶体结构 空隙度
拉伸性
熔点
热性质 力 磁性质 学 光学性质 性 电学性质 质
重力性质
韧性 延展性 疲劳度 硬度 蠕变性 延伸性 抗冲击性
压缩性
动态力学性质
模量
结构与性能的关系
电子结构，原子结构和化学键决定 了材料的固有性质
传统的“炒菜”法
新材料 开发方法
发展方向 材料设计
所谓材料设计，就是根据对材料的组成、微结构与性能关系
聚合物测试与表征技术
陈韶云 蔡少君 胡成龙 曹一平
博士 博士 博士 博士
课程简介
绪论 红外光谱 紫外可见光谱 核磁共振波谱（ NMR ） 拉曼光谱 热分析 显微分析 聚合物的相对分子质量及其分布
本课程特点：
?叙述性原理、规律多 ?需要记忆的概念术语多 ?课程内容头绪多 ?理论计算少 ?相关学科多（物理学、化学、热力学、光学
的认识（“炒菜”经验＋材料微观分析） ，按指定性能“定
做”新材料，按生产要求“设计”最佳的制备和加工方法 。
材料结构表征的基本方法
材料结构的表征目的: 成分分析, 结构测定 和 形貌观察
材料组成分析（化学成分分析） 1. 元素组成 2. 化合物组成
材料亚微观结构分析（形貌分析） 微米或亚微米尺度，相层次结构
材料结构与材料性能的关系
现代材料科学的发展在很大程度上依赖对材 料性能和其成分结构及微观组织关系的理解
什么是材料测试方法？
材料测试 ＝ 材料分析 ＝ 材料表征
获取有关材料的组成，结构 和性能等相关信息
材料测试方法的概 念与分类
材料测试方法如何分类？
从功能上讲，可分为组成测试，结 构测试和性能测试三种方法
《聚合物表征与测试》教学大纲
《聚合物表征与测试》课程教学大纲课程代码（五号黑体）：MMEN2019课程类别：专业教学课程授课对象：高分子材料与工程等专业开课学期：6学分：2学分指定教材：杨万泰主编，《聚合物材料表征与测试》，中国轻工业出版社，2008年一、教学目的：聚合物表征与测试是高分子材料与工程专业的重要专业基础课程。
本课程介绍聚合物表征常用仪器设备工作原理与测试分析技术方法，涉及红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱、X射线衍射仪、聚合物分子量测定、差示扫描量热仪、热重分析、动态力学热分析、聚合物流变性能分析技术、光学显微镜、电子显微镜及原子力显微镜等内容，重点阐述测试制样技术、实验条件对聚合物测试分析结果的影响，谱图分析及测试实验结果的处理方法。
通过课程学习，使学生了解高聚物常用测试与表征技术及其测试原理、制样技术、图谱解析法、结果分析与处理等方法以及它们在高聚物研究领域的具体应用，以便为研究聚合物的结构与性能奠定扎实的基础。
二、课程目标通过本课程的教学，使学生具备下列能力：1、课程目标1：结合聚合物的表征与测试结果，初步应用所学高分子化学、高分子物理、高分子材料等专业专业知识推测聚合物的结构与性能。
2、课程目标2：基于本课程所学谱图分析方法及数据处理技术内容与相关专业课程的学习内容，能够初步推断聚合物的结构与性能与成型工艺关系。
2、课程目标3：能够基于课程学习的仪器设备工作原理，选择合适的仪器设备与分析技术研究不同聚合物的结构与性能。
三、课程目标与毕业要求的对应关系：（五号黑体）通过本课程的学习，了解聚合物常用表征仪器设备与测试分析技术，掌握制样技术、实验条件对聚合物测试分析结果的影响，谱图分析及测试实验结果的处理方法，以便为研究四、教学基本内容：第一章绪论（五号黑体）课时：0-1周，共1课时（五号宋体）教学内容第一节高聚物结构和形态的特点第二节高聚物的状态及其行为第三节高聚物结构和性能测定方法概述一、高聚物结构的测定方法二、高聚物分子运动（转变与松弛）的测定三、高聚物性能的测定思考题：一、填空：1．外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为。
表征与测试
高分子材料研究方法复习大纲第一章聚合物材料力学性能测定1、应力与应变应变——当材料受到外力作用而它所处的环境又使其不能产生惯性移动时，它的几何形状和尺寸就会发生变化，这种变化就称为“应变”。
应力——当材料产生宏观变形时，材料内部分子间或者原子间原来的引力平衡受到了破坏，因而会产生一种附加的内力来抵抗外力、恢复平衡。
当到达新的平衡时附加内力和外力大小相等，方向相反。
单位面积上的附加内力称为“应力”。
2、弹性模量弹性模量——在弹性形变范围内单位应变所需应力的大小。
是材料刚性的一种表征，代表材料抵抗变形的能力。
3、强度与硬度材料强度——材料抵抗外力破坏的能力(1) 拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力，也称抗张强度。
σt = P/bd(2)弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力(3) 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力，反映材料的韧性指标。
硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力4应力—应变曲线与屈服对聚合物进行拉伸试验，以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。
通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。
屈服点——YσY：屈服应力εY：屈服伸长率断裂点——BσB：断裂应力εB：断裂伸长率5拉伸力学性能测试步骤⏹准备试样——做标距、测量尺寸；⏹用夹具夹持试样⏹选定试验量程和拉伸速度，进行试验⏹记录试验数据⏹计算试验结果第二章聚合物分子量与分子量分布测定1、测定数均分子量的方法有哪些？一、端基分析法二、沸点升高法三、渗透压法2使用端基分析法测定聚合物分子量的条件：1）聚合物必须是已知化学结构的线型或支链型大分子；2）大分子链端带有可供定量分析的基团；3）每个分子链上所含的基团数量是一定的3端基分析法测定聚合物分子量的程序1)精确称量出试样重量W；2)测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt；3) 根据每个大分子链所带有的端基数X，得到试样的摩尔数4) 计算出聚合物的分子量4、简述如何用渗透压法测定第二维利系数5、使用光散射法测定分子量的实验步骤⏹配制4~5个不同浓度的聚合物稀溶液；⏹使用LALLS测定纯溶剂和每个溶液的Rθ值；⏹使用折光指数仪测定不同浓度溶液的△n，以△n/c对c作图，外推至c 0，得到dn/dc值；⏹由dn/dc值计算出k值；⏹以kc/Rθ对c作图，得一直线，截距为，斜率为2A2；6、简述用特性黏数法测定粘均分子量的过程1.选择适当的毛细管使溶剂的流出大于100s，即可忽略动能修正项；2.使用稀溶液，使溶液密度与溶质密度相差很小（ρ≈ρo ）；3.用毛细管粘度计先测定出纯溶剂的流出时间to，然后再测出不同浓度C的聚合物溶液的流出时间t，由此可以得到不同浓度C下的ηr 和ηsp；分别以ηsp/C 和lnηr/C为纵坐标，溶液浓度C为横坐标作图，得到两条直线，将直线外推至C=0，得到的共同截距就是特性粘数[η]如果已知K、α，就可以从Mark – Houwink 公式计算出聚合物的粘均分子量：7、凝胶色谱法原理：先留出的分子量大分子量分布测定是将聚合物按照其分子量的大小分离成若干个级分——分级，然后测定出各个级分的分子量和相对含量。
聚合物相容性的表征和测定
聚合物相容性的表征和测定Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT聚合物相容性的表征和测定聚合物共混物是指两种或两种以上聚合物的混合物，正如合金一样，共混高聚物可以使材料得到单一的等聚物所不具有的性能，因此其合成具有很重要的意义。
聚合物之间的相容性是选择适宜共混方法的重要依据，也是决定共混物形态结构和性能的关键因素。
以下就聚合物之间相容性的基本特点，相容性的表征参数和测定方法进行简单的阐述。
从热力学角度来看，聚合物的相容性就是聚合物之间的相互溶解性，是指两种聚合物形成均相体系的能力。
若两种聚合物可以任意比例形成分子水平均匀的均相体系，则是完全相容；如硝基纤维素-聚丙烯酸的甲脂体系。
若是两种聚合物仅在一定的组成范围内才能形成稳定的均相体系，则是部分相容。
如部分相容性很小，则为不相容，如聚苯乙烯-聚丁二烯体系。
相容与否决定于混合物的混合过程中的自由能变化是否小于0。
即要求△G=△H-T△S<0.对于聚合物的混合，由于高分子的分子量很大，混合时熵的变化很小，而高分子-高分子混合过程一般都是吸热过程，即△H为正值，因此要满足△G<0是困难的。
△G往往是正的，因而绝大多数共混高聚物都不能达到分子水平的混合，或者是不相容的，形成非均相体系。
但共混高聚物在某一温度范围内能相容，像高分子溶液一样，有溶解度曲线，具有最高临界相容温度(UCST)和最低临界相容温度(LCST),这与小分子共存体系存在最低沸点和最高沸点类似。
大部分聚合物共混体系具有最低临界相容温度，这是聚合物之间相容性的一个重要特点。
还应指出，聚合物之间的相容性还与分子量的分布有关。
一般，平均分子量越大，聚合物之间的相容性就越小。
以上定性地描述了影响相容性的一些因素，那么在实际中如何判断聚合物之间的相容性呢最常用的判据是溶度参数和Huggins-Flory相互作用参数。
聚合物合金作为一种多组分复合体，各组分间的相容性以及如何改善组分间的相容性是聚合物合金研究的重点内容，众所周知，大多数聚合物之间是不相容或部分相容的，聚合物合金是多相结构体系，多相结构体系中，相形态结构和界面性质在某种程度上反映了合金中各组分间的相容性程度，而相容性好坏与合金性能有着密切关系。
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第一章：红外吸收光谱法
1.红外吸收法的基本原理及仪器组成；
2.样品的制备方法；
3.红外吸收光谱法在高聚物定性分析中的应用，熟悉高聚物红外吸收谱图横、
纵坐标表示的物理意义，熟悉常见官能团吸收峰位置，能够给出红外图谱上主要吸收峰的归属，从而判断该聚合物的种类；能够通过红外图谱中可反应官能团的消失或新官能团的出现来判断高聚物化学反应的进程。
第二章：热分析
1.热分析方法的种类；
2-1.差示量热扫描法(DSC)的基本原理、实验技术和主要影响因素；
2-2.DSC在高分子材料领域的应用，分物理转变的研究和化学反应的研究两类。
物理转变包括结晶/熔融、液晶转变等相转变以及玻璃化转变等；化学反应包括聚合、交联等。
可以用来测定聚合物的结晶度、反应热，研究结晶动力学和反应动力学。
2-3.重点：用DSC研究聚合物结晶行为时常采用的两种测试方法(非等温结晶法和等温结晶法)：熟悉结晶聚合物的升温曲线和降温曲线中各个参数的物理意义，掌握熔点和结晶点的确定方法，能够通过熔融峰面积计算聚合物的结晶度。
2-4.玻璃化转变温度的确定。
如何通过熔融DSC曲线判断两相聚合物共混物的相容性好坏？(玻璃化转变温度、熔点间位置的变化)
3-1.热重法(TG)的基本原理、实验技术和主要影响因素；
3-2.TG的应用-广泛应用于高分子材料的组成分析、热稳定性测定、氧化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应研究和材料老化研究等；
3-3.重点：熟悉TG曲线各项参数的物理含义；如何通过TG曲线判断聚合物耐热性能的好坏(失重百分数温度1%、5%、50%);如何通过TG曲线分析材料的组成。
第三章：X射线法(大角X射线衍射法-WAXD、小角X射线散射法-SAXS)
1.X射线在晶体中衍射的基本原理及测定方法-布拉格方程：nλ=2dsinθ,其中
θ为掠射角，晶面间距d，n为正整数(1,2,3……)，称衍射级数；
2.了解X射线衍射法在聚合物中的应用；
3.重点:熟悉WAXD曲线各项参数的物理含义，了解结晶聚合物和非晶聚合物
在WAXD图谱上的区别；能够用布拉格方程计算规则排列晶面的层间距；第四章：偏光显微镜
1.偏光显微镜的基本原理及其在高分子材料中的应用；
2.重点：熟悉聚合物结晶结构在偏光显微镜中的典型形态，结合DSC数据判断
聚合物的结晶度和结晶速率大小；
第五章：扫描电镜和透射电镜
1.扫描电镜(SEM)的基本原理、影响成像质量的主要因素及样品制备技术；
2.透射电镜(TEM)的基本原理、影响成像质量的主要因素及样品制备技术；
3.SEM和TEM在高分子材料中的应用；
4.重点：结合其他测试手段，通过电镜照片判断聚合物共混物组分的相容性、
复合材料中无机填料在聚合物基体中的分散效果及界面作用的强弱，能够判断拉伸断面或冲击断面所呈现的断裂形貌是脆性断裂还是韧性断裂。
第六章：色谱法
1.气相色谱法基本原理及其在高分子材料中的应用；
2.裂解色谱法基本原理及其在高分子材料中的应用；
3.反相色谱法基本原理及其在高分子材料中的应用；
4.凝胶色谱法基本原理及其在高分子材料中的应用
第七章：核磁共振法(NMR)（讲义和教科书并重）
1.核磁共振基本原理(重点:化学位移、自旋-自旋偶合)、样品制备技术；
2.1H NMR在有机化合物及有机高分子材料中的应用（重点：定量计算、结合
其他测试手段确定有机化合物的结构式）；
3.13C NMR在有机高分子材料中的应用。
教学目的：对涉及高分子材料的各种主要现代测试技术有初步的了解和掌握，了解其测试原理和测试用途，能够对所得测试数据和图谱进行一定程度的解读和计算。
初步掌握用两种或两种以上测试手段对同一假设或同一结果进行验证的能力。